CN110358521A - 一种稳油控水压裂液用多功能交联剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稳油控水压裂液用多功能交联剂及其制备方法，包括以重量份计的1份八水合氧氯化锆、1.25份有机酸、0.6～0.625份阴离子表面活性剂、0.25份消泡剂、1.875～2.5份有机多元醇和7.5～8.125份去离子水；该采用依次1)将八水合氧氯化锆、去离子水、柠檬酸和乙酸混合搅拌形成溶液A、2)将有机多元醇加入溶液A中并于高速搅拌、65～70℃下反应2～2.5h，得到溶液B、以及3)向溶液B中加入阴离子表面活性剂和消泡剂并搅拌反应得到；该稳油控水压裂液用多功能交联剂采用具有协同作用复合式交联形态，配合阳离子聚丙烯酰胺类稠化剂使用，使得形成的胶体结构更致密、稳定性更高、携砂性更优良，同时摩阻也更低，在地层中起着稳油控水的作用，有效提高油品的采出率。

Description

一种稳油控水压裂液用多功能交联剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油气田井下作业技术领域，特别涉及一种稳油控水压裂液用多功能交联剂及其制备方法。
背景技术
压裂技术起源于上世纪40年代，至今已有70余年的发展历程。压裂技术通过压裂液体系传递压力、地层中造裂缝、携带支撑剂，以此来改善油在底层的流动状态，从而达到油井增产的作用。在压裂体系中，交联剂通过与稠化剂相互交联，形成立体网状胶状物来进行支撑剂的携带和造缝，这在压裂体系中起着至关重要的作用。
目前，交联剂的类型主要有与胍胶交联的硼交联剂、硼锆交联剂；与聚合物交联的锆交联剂、醛类交联剂；还有的钛交联剂、铝交联剂、乳液等。但随着开采不断的进行，国内多数油井也到了高含水甚至特高含水开采期。常规的压裂液体系对于此情况已显得捉襟见肘，开发新的压裂体系已是大势所趋。而在开发新的压裂液体系中，最希望能开发一种新型稳油控水的交联剂，这样既能使交联效果得到改善，同时也解决了高含水油井开采难题，这无疑是提高采收率、增加油气产量的重要手段。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于与阳离子聚合物类稠化剂联用的，兼具交联效果、携砂效果、控水能力的稳油控水压裂液用多功能交联剂。
本发明的另一目的是提供一种制备上述稳油控水压裂液用多功能交联剂的制备方法。
为此，本发明技术方案如下：
一种稳油控水压裂液用多功能交联剂，包括以重量份计的1份八水合氧氯化锆、1.25份有机酸、0.6～0.625份阴离子表面活性剂、0.25份消泡剂、1.875～2.5份有机多元醇和7.5～8.125份去离子水；其中，所述有机酸为柠檬酸和乙酸的混合物；所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸或十二烷基苯磺酸盐；所述有机多元醇为丙三醇或乙二醇。
该稳油控水压裂液用多功能交联剂适用于与阳离子聚合物稠化剂配合使用，形成交联形式为复合式交联的交联体系，实现良好的稳油控水作用。
因此在其上述配方中，八水合氧氯化锆为一种白色针状物，其锆离子水解后和含有酰胺基团聚合物类之间形成较为稳定的配位共价键，在宏观上呈现出三维网状结构，结构的稳定性、牢固性决定了携带支撑剂效果的好坏。
有机酸采用柠檬酸和乙酸的混合物；其中，柠檬酸为白色晶体，其与锆离子螯合能力较乙酸强很多，主要起着延缓交联和调节pH的作用；乙酸主要是降低交联剂pH，便于锆盐溶解，同时还为压裂液体系的pH提供了一定的缓冲，也在一定程度上控制锆离子的水解速度，起着控制交联时间、调节pH的作用。
有机多元醇采用丙三醇或乙二醇，二者在一定程度上可以抑制锆离子水解，起着调节交联的作用，同时还能抑制表面活性剂产生气泡；并且，丙三醇与锆离子相螯合，也促进了交联剂的稳定存放，不会产生沉淀。
另外，通过辅助复配阴离子表面活性剂形成复合配方进一步增加该交联剂的交联强度；具体来说，阴离子表面活性剂选用十二烷基苯磺酸或十二烷基苯磺酸盐，如十二烷基苯磺酸钠，其可以与具有阳离子聚合物聚特性的丙烯酰胺类稠化剂形成离子键，从而形成具有立体结构的冻胶；同时，其上的十二烷基在与稠化剂进行交联时与Zr4+产生协同作用，产生复合式交联网状结构，使形成的冻胶具有粘弹性好、稳定性高、摩阻低的特定；此外，其上的阴离子在地层中还可以起到降低界面张力，从而达到稳油控水的作用，以及起到助排的功能。
综上所述，该通过这种复式交联体系，大大提高了原油的采出率，也大大降低了出水率。
优选，所述有机酸为重量比为3:7的柠檬酸和乙酸的混合物。
该重量比的柠檬酸和乙酸的混合物使溶液pH调节至八水合氧氯化锆盐溶解性最佳，同时起到pH缓冲剂的作用，令锆离子的螯合能力达到最佳，最终表现为达到延缓交联。
优选，所述消泡剂为乳化硅油，其与该稳油控水压裂液用多功能交联剂的配伍性最佳，且对各组分混合搅拌时候的消泡效果最好。
一种稳油控水压裂液用多功能交联剂的制备方法，其具体步骤如下：
S1、常温下，将八水合氧氯化锆、去离子水、柠檬酸和乙酸依次加入三口烧瓶中，在20～30r/min的慢速搅拌条件下搅拌至得到透明溶液A；
S2、将丙三醇或乙二醇加入到溶液A中，并升温至65～70℃，在110～120r/min的高速搅拌条件下，反应2～2.5h，得到溶液B；
S3、向溶液B中同时加入十二烷基苯磺酸或十二烷基苯磺酸盐以及消泡剂，在110～120r/min高速搅拌下，继续反应2～2.5h，即制得稳油控水压裂液用多功能交联剂。
与现有技术相比，该稳油控水压裂液用多功能交联剂能够与高分子聚合物交联形式为复合式交联，既有Zr4+与聚合物形成的配位共价键，又有苯磺酸根与阳离子聚合物形成的离子键，且两种交联方式具有协同作用，使得形成的胶体结构更致密、稳定性更高、携砂性更优良，同时摩阻也更低；该稳油控水交联剂在地层中起着稳油控水的作用，十二烷基苯磺酸作为一种阴离子表面活性剂，降低了油品表面张力，使油更容易从裂缝中采出，同时也控制了地层水随油品采出，这大大提高了油品的采出率；因此，该稳油控水压裂液用交联剂较为完善的解决了高地层水油井采油率低的问题，这使得高含水的油气藏得到了更好的开采，这极大地增加油品的采收率。另外，该稳油控水压裂液用多功能交联剂的制备过程采用一锅法，操作简单，工艺易掌握，在一定程度上降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明的实施例1的稳油控水压裂液用多功能交联剂在90℃、170s-1的剪切速率下的粘温曲线；
图2为本发明的实施例1的稳油控水压裂液用多功能交联剂在90℃、170s-1的剪切速率下的粘温曲线；
图3为本发明的实施例1的稳油控水压裂液用多功能交联剂在90℃、170s-1的剪切速率下的粘温曲线；
图4为本发明的实施例1的稳油控水压裂液用多功能交联剂在120℃、170s-1的剪切速率下的粘温曲线。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步的说明，但下述实施例绝非对本发明有任何限制。以下实施例1～4中的各组分以及性能测试中使用的物质均为市售产品。
实施例1
一种稳油控水压裂液用多功能交联剂的制备方法，具体步骤如下：
S1、常温下，将8g八水合氧氯化锆和60g去离子水加入至三口烧瓶中，再加入3g柠檬酸和7g乙酸，并以20r/min的速率进行搅拌至八水合氧氯化锆完全溶解，得到透明溶液A；
S2、将15g丙三醇加入至溶液A中，调节搅拌速率为120r/min并升温至65℃，反应2h，得到溶液B；
S3、向溶液B中同时加入5g十二烷基苯磺酸和2g乳化硅油，搅拌速率为120r/min，继续反应2h，即制得稳油控水压裂液用多功能交联剂。
实施例2
一种稳油控水压裂液用多功能交联剂的制备方法，具体步骤如下：
S1、常温下，将8g八水合氧氯化锆和65g去离子水加入至三口烧瓶中，再加入3g柠檬酸和7g乙酸，并以20r/min的速率进行搅拌至八水合氧氯化锆完全溶解，得到透明溶液A；
S2、将20g乙二醇加入至溶液A中，调节搅拌速率为120r/min并升温至65℃，反应2h，得到溶液B；
S3、向溶液B中同时加入5g十二烷基苯磺酸和2g乳化硅油，搅拌速率为120r/min，继续反应2h，即制得稳油控水压裂液用多功能交联剂。
实施例3
一种稳油控水压裂液用多功能交联剂的制备方法，具体步骤如下：
S1、常温下，将8g八水合氧氯化锆和60g去离子水加入至三口烧瓶中，再加入3g柠檬酸和7g乙酸，并以20r/min的速率进行搅拌至八水合氧氯化锆完全溶解，得到透明溶液A；
S2、将15g丙三醇加入至溶液A中，调节搅拌速率为120r/min并升温至70℃，反应2h，得到溶液B；
S3、向溶液B中同时加入4.8g十二烷基苯磺酸钠和2g乳化硅油，搅拌速率为120r/min，继续反应2h，即制得稳油控水压裂液用多功能交联剂。
实施例4
一种稳油控水压裂液用多功能交联剂的制备方法，具体步骤如下：
S1、常温下，将8g八水合氧氯化锆和65g去离子水加入至三口烧瓶中，再加入3g柠檬酸和7g乙酸，并以20r/min的速率进行搅拌至八水合氧氯化锆完全溶解，得到透明溶液A；
S2、将15g丙三醇加入至溶液A中，调节搅拌速率为120r/min并升温至65℃，反应2h，得到溶液B；
S3、向溶液B中同时加入4.8g十二烷基苯磺酸钠和2g乳化硅油，搅拌速率为120r/min，继续反应2h，即制得稳油控水压裂液用多功能交联剂。
性能测试：
将下对实施例1～4制备的稳油控水压裂液用多功能交联剂与阳离子聚丙烯酰胺类稠化剂的水溶液相互交联形成的冻胶体系进行相应性能测试。
(一)成胶时间及成交稳定性评价
压裂液采用在清水中首先加入0.3wt.％的阳离子聚丙烯酰胺类稠化剂，后加入0.3wt.％的稳油控水压裂液用多功能交联剂配制而成，使交联比为1：1；同时在成胶测试过程中，通过加入乙酸调节压裂液的pH；测试温度为常温。
测试结果如下表1所示。
表1：
实施例 压裂液pH 成胶时间/s 砂比/％
实施例1 5.5 65 35
实施例2 5.5 55 35
实施例3 5.5 65 35
实施例4 5.5 60 35
实施例1 6.0 40 35
实施例2 5.0 75 40
实施例3 4.5 85 28
实施例4 4.0 98 25
从表1中可以看出，通过调节压裂液的pH(pH＝4～6)，即可实现压裂液的成胶时间在40～100s的范围内可调，且成胶效果较好、稳定性高、携砂强，砂比可达25％～40％，其摩阻低，在油管内部所损失的压力小，所以其造缝能力较强。
同时，阴离子表面活性剂均采用十二烷基苯磺酸或十二烷基苯磺酸盐，保证压裂液在地层中与油品接触后，能大大降低油层表面张力，进而使得油品与底层间的作用力减小，从而驱油更易、开采效率更高，这有助于提高油品的采出率。
(二)抗剪切性能评价：
按照SY/T5107-2005标准，用哈克MARS[德]RS600流变仪对实施例1～4制备的稳油控水压裂液用多功能交联剂进行抗剪切性实验。
如图1～3所示为以实施例1～3制备的稳油控水压裂液用多功能交联剂在90℃、170s-1的剪切速率下的粘温曲线；如图4所示为以实施例4制备的稳油控水压裂液用多功能交联剂在120℃、170s-1的剪切速率下的粘温曲线。从图1中可以看出，实施例1的压裂液在90℃下，以170s-1的剪切速率连续剪切120min，粘度保持在90mpa·s左右，抗剪切性好；从图2中可以看出，实施例2的压裂液在90℃下，以170s-1的剪切速率连续剪切120min，粘度保持在80mpa·s左右，抗剪切性好；从图3中可以看出，实施例3的压裂液在90℃下，以170s-1的剪切速率连续剪切120min，粘度保持在80mpa·s左右，抗剪切性好；从图4中可以看出，实施例4的压裂液在120℃下，以170s-1的剪切速率连续剪切120min，粘度保持在60mpa·s左右，抗剪切性和抗温性均较好。
可见通过试验结果可知，实施例1～3制备的交联剂所配伍的该压裂液体系在170s-1的剪切速率、90℃下，120min后还能保持粘度在80mpa·s左右；实施例4制备的交联剂所配伍的压裂液体系的温度提升至120℃，以170s-1的剪切速率，60min后依旧能保持60mpa·s左右。因此，实施例1～4制备的稳油控水压裂液用多功能交联剂抗剪切性和耐温性均较好。
(三)破胶性能评价：
在性能测试实验(一)的基础上，向成胶压裂液中加入0.01wt.％的市售破胶剂：过硫酸铵，并置入80℃恒温器中进行破胶实验，并记录破胶时间，测定破胶后压裂液的pH，用乌式粘度计测得破胶后其上清液粘度。测定结果如下表2所示。
表2：
实施例 破胶时间/h 破胶后压裂液粘度/mpa·s 破胶后压裂液pH
实施例1 2 2.1 3.5
实施例2 2 2.0 3.5
实施例3 2 2.0 2.8
实施例4 2 2.1 3.5
从表2中可以看出，实施例1～4制备的稳油控水压裂液用交联剂与阳离子聚丙烯酰胺类稠化剂的水溶液相互交联形成的冻胶体系在80℃下，加入0.01wt.％破胶剂即可在2h内完成破胶，破胶后压力也粘度在2.1mpa·s左右，小于3mpa·s，破胶彻底，破胶后压裂液的pH为2.8～3.5。
综上所述，该稳油控水压裂液用交联剂与阳离子聚丙烯酰胺类稠化剂的水溶液相互交联形成的冻胶体系可适用于高含水油井开采。

Claims (5)

1.一种稳油控水压裂液用多功能交联剂，其特征在于，包括以重量份计的1份八水合氧氯化锆、1.25份有机酸、0.6～0.625份阴离子表面活性剂、0.25份消泡剂、1.875～2.5份有机多元醇和7.5～8.125份去离子水；其中，所述有机酸为柠檬酸和乙酸的混合物；所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸或十二烷基苯磺酸盐；所述有机多元醇为丙三醇或乙二醇。
2.根据权利要求1所述的稳油控水压裂液用多功能交联剂，其特征在于，所述八水合氧氯化锆、所述有机酸和所述丙三醇的重量比为8:10:15；所述八水合氧氯化锆、所述有机酸和所述乙二醇的重量比为8:10:20。
3.根据权利要求1或2所述的稳油控水压裂液用多功能交联剂，其特征在于，所述有机酸为重量比为3:7的柠檬酸和乙酸的混合物。
4.根据权利要求1所述的稳油控水压裂液用多功能交联剂，其特征在于，所述消泡剂为乳化硅油。
5.一种如权利要求1所述的稳油控水压裂液用多功能交联剂的制备方法，其特征在与，具体步骤如下：
S1、常温下，将八水合氧氯化锆、去离子水、柠檬酸和乙酸依次加入三口烧瓶中，在20～30r/min的慢速搅拌条件下搅拌至得到透明溶液A；
S2、将丙三醇或乙二醇加入到溶液A中，并升温至65～70℃，在110～120r/min的高速搅拌条件下，反应2～2.5h，得到溶液B；
S3、向溶液B中同时加入十二烷基苯磺酸或十二烷基苯磺酸盐以及消泡剂，在110～120r/min高速搅拌下，保持反应温度为65～70℃，继续反应2～2.5h，即制得稳油控水压裂液用多功能交联剂。
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