CN105670597A - 使水基压裂液中的支撑剂在输送过程中不沉降的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种使水基压裂液中的支撑剂在输送过程中不沉降的方法，通过增强空间网络结构的强度，使空间网络结构在输送支撑剂的过程中不会被破坏，支撑剂在液体中不沉降，始终保持悬浮状态；所述增强空间网络结构的强度的技术措施是，用交联剂与聚丙烯酰胺类聚合物交联，所述交联剂包括交联剂A和交联剂B，其中，交联剂A是一种有机锆交联剂，交联剂B是常规交联剂；所述交联剂B与聚丙烯酰胺类聚合物物理交联，交联剂B中的表面活性剂疏水基团与聚合物的疏水基团发生疏水效应，增强了体系的空间网络结构强度；所述交联剂A与聚丙烯酰胺类聚合物化学交联，有机锆在溶液中发生水合、水解和羟桥作用形成多核羟桥络离子，与聚合物的酰胺基团发生交联反应，进一步增强空间网络结构的强度。

Description

使水基压裂液中的支撑剂在输送过程中不沉降的方法
技术领域
本发明涉及油气井地层裂缝压裂液，具体说，是一种使水基压裂液中的支撑剂在输送过程中不沉降的方法。
背景技术
水力压裂需要使用特殊的液体，其目的是要在输送支撑剂的同时，制造合适的裂缝尺寸，压裂液的关键是将支撑剂由井筒经孔眼携带到裂缝前沿指定位置，因此压裂液携带支撑剂能力是其基本要求。影响压裂液的支撑剂输送能力是非常复杂的，粘度、流速、支撑剂浓度和密度等，都影响支撑剂的沉降速度。大多数压裂液是非牛顿流体，液体的粘度随剪切速率的增加而降低，而一般聚合物压裂液体系，由于聚合物的特性，粘度会随着温度升高、剪切时间延长而降低，这使得支撑剂在裂缝中的输送变得非常困难，支撑剂沉降堆积，影响了它在裂缝中的铺置，降低了油气产量。
为使支撑剂在裂缝中均匀铺置，不少人做了很多尝试，主要研究方向是从支撑剂密度着手，如超低密度压裂液；自悬浮支撑剂，支撑剂传输改性剂等。但都没有彻底解决支撑剂沉降问题。
发明内容
本发明的目的，是提供一种使水基压裂液中的支撑剂在输送过程中不沉降的方法，其技术解决方案是：
使水基压裂液中的支撑剂在输送过程中不沉降的方法，所述水基压裂液用于地层温度大于40℃的油气井裂缝压裂及支撑，该水基压裂液含有：
做为基质的水；
做为稠化剂的聚丙烯酰胺类聚合物；
做为裂缝支撑介质的支撑剂；
所述聚丙烯酰胺类聚合物在在水溶液中的浓度超过临界缔和浓度，发生分子间的缔和效应，形成空间网络结构，成为携带支撑剂的直接载体，本方法的特征在于，通过增强空间网络结构的强度，使空间网络结构在输送支撑剂的过程中不会被破坏，支撑剂在液体中不沉降，始终保持悬浮状态；
所述增强空间网络结构的强度的技术措施是，用交联剂与聚丙烯酰胺类聚合物交联，所述交联剂包括交联剂A和交联剂B，其中，交联剂A是一种有机锆交联剂，交联剂B是常规交联剂；所述交联剂B与聚丙烯酰胺类聚合物物理交联，交联剂B中的表面活性剂疏水基团与聚合物的疏水基团发生疏水效应，增强了体系的空间网络结构强度；所述交联剂A与聚丙烯酰胺类聚合物化学交联，有机锆在溶液中发生水合、水解和羟桥作用形成多核羟桥络离子，与聚合物的酰胺基团发生交联反应，进一步增强空间网络结构的强度。
所述聚丙烯酰胺类聚合物选用分子量500-800w的阴离子型聚丙烯酰胺类聚合物。
所述有机锆交联剂用如下质量份的组分制成：
去离子水：36-72份；
三氯化锆：3-28份；
乙二醇：12-30份；
乳酸：5-15份；
氯化钠：0.1-0.5份；
氯化铵：0.01-0.03份；
该有机锆交联剂按如下步骤制备：
1）将去离子水升温到50-90℃，依次加入三氯化锆、氯化钠、氯化铵，以20-40转/min的速度搅拌，得到透明液体A；
2）在透明液体A中加入乙二醇，以20-40转/min的速度搅拌，得到透明液体B；
3）在透明液体B再加入乳酸，进行反应，并滴入碱液将pH值调节到4-8；
4）恒温反应45min-480min，得到无色透明的有机锆交联剂。
所述常规交联剂是烷醇酰胺、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种。
所述支撑剂是石英砂、陶粒、长青石、玻璃球、金属球中的一种。
本发明的有益效果：
本发明打破本领域技术人员常规思维的禁锢，独辟蹊径，创造性地提出了通过增强聚合物空间网络结构强度，避免其被破坏，从而达到支撑剂在输送过程中不沉降的目的这一理念，并找到了实现目的的具体技术手段，运用这些技术手段，使得支撑剂在裂缝中的输送变得容易，铺置更加均匀，尤其适合地层温度40-150℃、中低渗透油气藏的油气井，最显著的特点在模拟地层温度及动态剪切条件下，聚合物空间网络结构不会被破坏，支撑剂沉降速度几近于零，在输送过程中始终保持悬浮状态，从而可以大幅度减少支撑剂和液体用量，改善支撑剂铺置剖面，提高有效缝长，大幅度增加油气产量。
附图说明
图1是聚丙烯酰胺类聚合物缔和后形成的空间网络结构显微图
图2是物理交联后空间网络结构显微图
图3是物理交联+化学交联后空间网络结构显微图
图4是有机锆交联剂实施例1的效果图
图5是有机锆交联剂实施例2的效果图
图6是有机锆交联剂实施例3的效果图
图7是用本方法制备的压裂液在90℃下24h的悬浮状态图。
具体实施方式
以高分子聚合物为稠化剂的水基压裂液，通常用聚丙烯酰胺类聚合物，在本发明中选用分子量500-800w的阴离子型聚丙烯酰胺类聚合物，当其在水溶液中的浓度超过临界缔和浓度时，发生分子间的缔和效应，形成图1所示的空间网络结构，成为携带支撑剂的直接载体，空间网络结构的强度将决定压裂液的携砂能力，本发明的关键，就是要找到一种能够提高聚合物空间网络结构强度的方法，使其在输送支撑剂的过程中不会被破坏，支撑剂就不会沉降，在液体中始终保持悬浮状态。为此，本发明采用如下技术措施：
用常规交联剂（即交联剂B）例如烷醇酰胺、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚与聚合物物理交联，其机理是，交联剂中的表面活性剂疏水基团与聚合物的疏水基团发生疏水效应，从而增强体系的空间网络结构强度，交联后空间网络结构见图2，与图1相比可以看出，图1的空间网络稀疏、纤细，强度低；图2的空间网络密实、粗壮，强度高。
再用一种特殊的有机锆交联剂（即交联剂A）与聚合物化学交联，其机理是，有机锆在溶液中发生水合、水解和羟桥作用形成多核羟桥络离子，与聚合物的酰胺基团发生交联反应，从而进一步增强体系的空间网络结构强度，交联后空间网络结构见图3，与图2相比可以看出，图3的空间网络更加密实、粗壮，强度更高。
所谓特殊的有机锆交联剂是指该交联剂在压裂液温度升高的过程中，具有多次交联功能，每交联一次，空间网络的强度就提高一次，经多次交联的空间网络具有足够的抗剪切能力，在输送支撑剂的过程中就不会被破坏，支撑剂就不会沉降，在液体中始终保持悬浮状态。参见图7，用本方法制备的压裂液在90℃下24h仍然保持全悬浮状态。因此，本发明的另一关键是要找到一种具有多次交联功能的有机锆交联剂。值得庆幸的是，发明人经长期研究、反复试验，终于找到了。
该有机锆交联剂以质量份计，包括以下组分：
去离子水：36-72份；
三氯化锆：3-28份；
乙二醇：12-30份；
乳酸：5-15份；
氯化钠：0.1-0.5份；
氯化铵：0.01-0.03份。
该有机锆交联剂的制备方法，包括如下步骤：
1）将去离子水升温到50-90℃，依次加入三氯化锆、氯化钠、氯化铵，以20-40转/min的速度搅拌，得到透明液体A；
2）在透明液体A中加入乙二醇，以20-40转/min的速度搅拌，得到透明液体B；
3）在透明液体B再加入乳酸，进行反应，并滴入碱液将pH值调节到4-8；
4）恒温反应45min-480min，得到无色透明的有机锆交联剂。
下面给出制备该有机锆交联剂的三个实施例。
实施例1
配方：
去离子水：40份；
三氯化锆4份；
乙二醇13份；
乳酸6份；
氯化钠0.1份；
氯化铵0.01份。
制备步骤是：将40份去离子水升温到50℃，依次加入4份三氯化锆，0.1份氯化钠，0.01份氯化铵，以20-40转/min的速度搅拌,待三氯化锆完全溶解后，加入13份乙二醇，以20-40转/min的速度搅拌，充分溶解后，继续加入6份乳酸，再滴入20%浓度氢氧化钠碱液，调节pH值到6，恒温反应480min，得到无色透明的有机锆交联剂。
性能评价：将上述有机锆交联剂用于水基压裂液的效果见图4，测试条件为，清水配液，聚合物浓度0.32%，交联剂加量0.4%，使用RS-600流变仪。在130℃温度条件下，剪切速率为170s-1的流变曲线，剪切时间60min，压裂液粘度仍然大于60mPa.s。从图4中可以看出，此类交联剂在温度增加过程中产生多次交联，剪切60min后粘度仍然大于60mPa.s。
实施例2
配方：
去离子水：70份；
三氯化锆5份；
乙二醇12份；
乳酸6份；
氯化钠0.1份；
氯化铵0.01份。
制备步骤是：将70份去离子水升温到50℃，依次加入5份三氯化锆，0.1份氯化钠，0.01份氯化铵，以20-40转/min的速度搅拌,待三氯化锆完全溶解后，加入12份乙二醇，以20-40转/min的速度搅拌，充分溶解后，继续加入6份乳酸，再滴入20%浓度氢氧化钠碱液，调节pH值到4，恒温反应480min，得到无色透明的有机锆交联剂。
性能评价：将上述有机锆交联剂用于水基压裂液的效果见图5，测试条件为，清水配液，聚合物浓度0.3%，交联剂加量0.2%，使用RS-600流变仪，在120℃温度条件下，剪切速率为170s-1的流变曲线，剪切时间60min，压裂液粘度仍然大于35mPa.s。从图5中可以看出，此类交联剂在压裂液温度增加过程中产生多次交联，剪切60min后粘度仍然大于35mPa.s。
实施例3
配方：
去离子水：40份；
三氯化锆27份；
乙二醇28份；
乳酸14份；
氯化钠0.5份；
氯化铵0.03份。
制备步骤是：将40份去离子水升温到50℃，依次加入27份三氯化锆，0.5份氯化钠，0.03份氯化铵，以20-40转/min的速度搅拌,待三氯化锆完全溶解后，加入28份乙二醇，以20-40转/min的速度搅拌，充分溶解后，继续加入14份乳酸，再滴入20%浓度氢氧化钾碱液，调节pH值到7，恒温反应480min，得到无色透明的有机锆交联剂。
性能评价：将上述有机锆交联剂用于水基压裂液的效果见图6，测试条件为，清水配液，聚合物浓度0.28%，交联剂加量0.2%，使用RS-600流变仪，在110℃温度条件下，剪切速率为170s-1的流变曲线，剪切时间60min，压裂液粘度仍然大于40mPa.s。从图6中可以看出，此类交联剂在压裂液温度增加过程中产生多次交联，剪切60min后粘度仍然大于40mPa.s。

Claims (5)

1.使水基压裂液中的支撑剂在输送过程中不沉降的方法，所述水基压裂液用于地层温度大于40℃的油气井裂缝压裂及支撑，该水基压裂液含有：
做为基质的水；
做为稠化剂的聚丙烯酰胺类聚合物；
做为裂缝支撑介质的支撑剂；
所述聚丙烯酰胺类聚合物在水溶液中的浓度超过临界缔和浓度，发生分子间的缔和效应，形成空间网络结构，成为携带支撑剂的直接载体，本方法的特征在于，通过增强空间网络结构的强度，使空间网络结构在输送支撑剂的过程中不会被破坏，支撑剂在液体中不沉降，始终保持悬浮状态；
所述增强空间网络结构的强度的技术措施是，用交联剂与聚丙烯酰胺类聚合物交联，所述交联剂包括交联剂A和交联剂B，其中，交联剂A是一种有机锆交联剂，交联剂B是常规交联剂；所述交联剂B与聚丙烯酰胺类聚合物物理交联，交联剂B中的表面活性剂疏水基团与聚合物的疏水基团发生疏水效应，增强了体系的空间网络结构强度；所述交联剂A与聚丙烯酰胺类聚合物化学交联，有机锆在溶液中发生水合、水解和羟桥作用形成多核羟桥络离子，与聚合物的酰胺基团发生交联反应，进一步增强空间网络结构的强度。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚丙烯酰胺类聚合物选用分子量500-800w的阴离子型聚丙烯酰胺类聚合物。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机锆交联剂用如下质量份的组分制成：
去离子水：36-72份；
三氯化锆：3-28份；
乙二醇：12-30份；
乳酸：5-15份；
氯化钠：0.1-0.5份；
氯化铵：0.01-0.03份；
该有机锆交联剂按如下步骤制备：
1）将去离子水升温到50-90℃，依次加入三氯化锆、氯化钠、氯化铵，以20-40转/min的速度搅拌，得到透明液体A；
2）在透明液体A中加入乙二醇，以20-40转/min的速度搅拌，得到透明液体B；
3）在透明液体B再加入乳酸，进行反应，并滴入碱液将pH值调节到4-8；
4）恒温反应45min-480min，得到无色透明的有机锆交联剂。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述常规交联剂是烷醇酰胺、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述支撑剂是石英砂、陶粒、长青石、玻璃球、金属球中的一种。
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