CN113583191A - 水基钻井液用环保型抗高温抗盐增粘剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种水基钻井液用环保型抗高温抗盐增粘剂的制备方法，包括：1)将乳化剂、酯类单体共溶于水中，充分剪切乳化，得乳液A；2)将烯类单体、醚类单体和交联剂单体混合，以低速搅拌混合均匀，得水相B；3)将乳液A与水相B混合，搅拌乳化后，调节pH值至6‑9，得混合反应液；4)于惰性氛围、保温60‑80℃的环境下，将引发剂加入到所述混合反应液中，低速搅拌反应，反应结束即得聚合物增粘剂。本发明还提供了该聚合物增粘剂及其应用。本发明提供的水基钻井液用增粘剂抗温抗盐能力优异，在200℃高温、15％盐加量条件下仍具有稳定性能。
Description
技术领域
本发明涉及石油钻井技术领域，具体涉及一种水基钻井液用环保型抗高温 抗盐增粘剂及制备方法与应用。
背景技术
随着对于深部超深部油气储层的开采力度加大，深部储层高温高压等钻井 环境给钻井施工带来了极大的挑战。水基钻井液是钻探高温地层的关键技术之 一，但是在钻探深部储层时，随着地层温度的增高，井内钻井液中的各种组分 在高温条件下容易发生降解、增稠等问题，严重影响钻井质量。因此，提高水 基钻井液在高温条件下的稳定性对于安全高效的油气钻探起着至关重要的作用。
用于调整水基钻井液流变性能的增粘剂是抗高温钻井液核心处理剂之一， 目前常用主要为高分子聚合物类增粘剂，主要的增粘机理是聚合物分子之间通 过桥联作用形成网架结构来提高钻井液粘度。聚合物类增粘剂的抗温能力与其 分子结构密切相关，优化聚合物的分子结构可以显著提高增粘剂的抗温能力， 主要的优化方式为：1)分子一级结构应该选择带有C-C、C-N和C-S键为主链 的单体；2)二级结构要具有一定的支链型和体型结构；3)选择具有耐水解和 刚性基团的单体。
中国专利CN201410419965.4公布了一种增粘剂制备方法，由丙烯酰胺、含 磺酸基单体A、吡咯烷酮类单体B按质量比10：(3-5)：(0.7-1.5)的比例混合 后，调节溶液pH值，加入交联剂C、分子量调节剂D、引发剂，经共聚交联得 网状聚合物，抗温135℃，随着对深井超深井的勘探开发，这种增粘剂无法有效 的在高温环境中发挥功用，并且其抗盐性能未得到评价。
中国专利CN201910933017.5公布了一种改性植物胶增粘剂制备方法，由以 下重量份组分：瓜尔胶7～11份、水解聚丙烯酰胺0.6～1份、硼砂1.1～1.3份、 氢氧化钠水溶液0.8～1.5份、环氧乙烷1.2～1.5份和聚氨酯6～6.5份。改性植 物胶增粘剂虽然具有一定的环保性能，但是在油田使用中，因其抗温能力有限 往往达不到钻井施工现场的要求，因此影响其广泛使用。
现有水基钻井液用增粘剂存在以下缺点：1)抗高温能力不足，目前常用 的增粘剂在高温条件下会发生高温降解，性能会发生显著改变；2)抗盐能力的 不足。3)环保性能不足，随着油田对于环保要求的提高，现有的水基钻井液用 增粘剂难以满足环保的要求。
发明内容
本发明使用不同的含烯基单体为主要原料，通过乳液聚合法制备了一种水 基钻井液用环保型抗高温抗盐增粘剂及制备方法与应用，在200℃高温环境中对 于水基钻井液具有优异增粘性能且无毒易生物降解。
本发明首先提供了一种水基钻井液用环保型抗高温抗盐增粘剂的制备方法， 包括：
1)将乳化剂、酯类单体共溶于水中，充分剪切乳化，得乳液A；
2)将烯类单体、醚类单体和交联剂单体混合，共溶于水，以低速搅拌混合 均匀，得水相B；
3)将乳液A与水相B混合，搅拌乳化后，调节pH值为6-9，得混合反应 液；
4)于惰性氛围、保温60-80℃的环境下，将引发剂加入到所述混合反应液 中，低速搅拌反应，反应结束即得聚合物增粘剂；
其中，
烯类单体选自丙烯酰胺、丙烯酸、苯乙烯磺酸钠和甲基丙烯酰胺中的以任 意比例混合的两种；
醚类单体选自烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、苄基乙烯基醚或 烯丙基丙基醚中的任一种；
酯类单体选自丙烯酸十二醇酯、丙烯酸十二酯或丙烯酸十八酯中的任一种；
交联剂单体选自二乙烯基苯、三烯丙基异氰脲酸酯、二烯丙基二苯基硅烷 或N，N-二甲基双丙烯酰胺中的任一种；
乳化剂为OP-10；
引发剂为过硫酸钾。
在根据本发明的一个实施方案中，步骤1)中，乳化剂和酯类单体的质量比 为1：5-40。
在根据本发明的一个实施方案中，步骤1)中，于2000r/min转速剪切乳化 40min。
在根据本发明的一个实施方案中，步骤2)中，烯类单体、醚类单体和交联 剂单体的质量比为50-350：12.5-100：1。
在根据本发明的一个实施方案中，步骤2)中，所述低速搅拌是以200r/min 的速度搅拌；优选地，搅拌20min。
在根据本发明的一个实施方案中，步骤3)中所述乳化是通过剪切乳化机于2000r/min的搅拌速度乳化5min实现的，优选地，通过质量分数为40％的NaOH 水溶液调节pH。
在根据本发明的一个实施方案中，步骤4)中所述引发剂为浓度为5％的过 硫酸钾水溶液，加入量与体系总量的质量比为0.0015-0.004:1；优选地，加入引 发剂后于300r/min搅拌下，反应3-6小时。
本发明还提供了根据上述制备方法制备得到的水基钻井液用环保型抗高温 抗盐增粘剂。
本发明进一步提供了一种水基钻井液，包含上述的增粘剂；优选地，每1L 基浆添加3-7g增粘剂；
在根据本发明的一个实施方案中，所述水基钻井液还包含膨润土基浆；优 选地，所述膨润土基浆是通过包括下述步骤的方法制备得到的：
于配浆桶中加入适量蒸馏水，于1000r/min搅拌速度下缓慢依次加入钻井级 膨润土和Na2CO3，然后于室温条件下老化处理，配制成膨润土基浆；
更优选地，所述膨润土基浆为4％膨润土基浆，以mL:g:g计，配制过程中 蒸馏水、膨润土和Na2CO3的比例为6000-6600：80-120：3。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
1)抗温抗盐能力优异，在200℃高温、15％盐加量条件下仍具有稳定性能。 合成的增粘剂分子结构中含有碳碳长链、磺酸基团和苯环基团，可以增加增粘 剂热稳定性和刚性；同时，磺酸基团的引入也会增加增粘剂的耐水解和抗盐能 力。
2)具有一定的降滤失能力，且环保性能良好，EC50＞30000ppm，BOD5/CODCr大于25％，表明其无毒易生物降解。
3)合成过程中引入了醚类单体，醚类单体具有一定亲水性，其会伸展于水 溶液中，从而在所吸附的膨润土表面形成有一定厚度的亲水性吸附层。当膨润 土颗粒靠近时，吸附层就会发生重叠，即在膨润土颗粒间产生空间位阻作用， 重叠越多，空间位阻斥力越大，对膨润土颗粒间凝聚作用的阻碍也越大，因此 可以有效增大钻井液粘度。
4)合成过程中引入了长链酯类单体，极性疏水链会使增粘剂大分子链成伸 展状态，且分子间的疏水缔合作用使大分子链物理交联形成具有一定强度的空 间网状结构，从而可以使增粘剂有很较强增粘能力，同时疏水长链也可以增加 增粘剂的热稳定性。
5)合成过程中使用了二乙烯基甲苯作为交联剂，其可以使不同烯基单体发 生轻度交联，一方面可以增加分子链聚合度，一方面通过苯环基团的引入增加 分子结构强度提高抗温性能。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具 体实施例进行详细描述。
实施例1：1#水基钻井液用环保型抗高温抗盐增粘剂
1)配制乳液：
向250ml烧杯中加入1.5g乳化剂OP-10和100mL蒸馏水，随后，称取17g 丙烯酸十二酯类单体加入到烧杯中，使用剪切乳化机在2000r/min搅拌速度下剪 切乳化40min，制得乳液A；
2)配制水相：
向250mL烧杯中依次加入30mL蒸馏水、22g丙烯酰胺、8g苯乙烯磺酸钠、 8g烯丙基聚氧乙烯醚和0.3g二乙烯基苯，使用磁力搅拌器在200r/min搅拌速度 下搅拌20min，制得水相B；
3)将乳液A和水相B混合，使用剪切乳化机在2000r/min搅拌速度下继续 乳化5分钟后，使用40％NaOH调节溶液的pH到7，最后转移到反应装置，在 水浴锅进行加热；
4)在氮气环境中，在60-80℃条件下加入5％引发剂过硫酸钾5g，搅拌速度 为300r/min，反应5小时，制得乳白色粘稠液体即为环保型抗高温抗盐增粘剂。
实施例2：2#水基钻井液用环保型抗高温抗盐增粘剂
1)配制乳液：
向250ml烧杯中加入1.5g乳化剂OP-10和100mL蒸馏水，随后，称取10g 丙烯酸十二酯类单体加入到烧杯中，使用剪切乳化机在2000r/min搅拌速度下剪 切乳化40min，制得乳液A；
2)配制水相：
向250mL烧杯中依次加入30mL蒸馏水、22g丙烯酰胺、8g苯乙烯磺酸钠、 8g烯丙基聚氧乙烯醚和0.3g二乙烯基苯，使用磁力搅拌器在200r/min搅拌速度 下搅拌20min，制得水相B；
3)将乳液A和水相B混合，使用剪切乳化机在2000r/min搅拌速度下继续 乳化5分钟后，使用40％NaOH调节溶液的pH到7，最后转移到反应装置，在 水浴锅进行加热；
4)在氮气环境中，在60-80℃条件下加入5％引发剂过硫酸钾5g，搅拌速度 为300r/min，反应5小时，制得乳白色粘稠液体即为环保型抗高温抗盐增粘剂。
实施例3：3#水基钻井液用环保型抗高温抗盐增粘剂：
1)乳液配制：
向250ml烧杯中加入1.5g乳化剂OP-10和100mL蒸馏水，随后，称取17g 丙烯酸十二酯类单体加入到烧杯中，使用剪切乳化机在2000r/min搅拌速度下剪 切乳化40min，制得乳液A；
2)水相的配制：
向250mL烧杯中依次加入30mL蒸馏水、16g丙烯酰胺、4g苯乙烯磺酸钠、 8g烯丙基聚氧乙烯醚和0.3g二乙烯基苯，使用磁力搅拌器在200r/min搅拌速度 下搅拌20min，制得水相B；
3)将乳液A和水相B混合，使用剪切乳化机在2000r/min搅拌速度下继续 乳化5分钟后，使用40％NaOH调节溶液的pH到7，最后转移到反应装置，在 水浴锅进行加热；
4)在氮气环境中，在60-80℃条件下加入5％引发剂过硫酸钾5g，搅拌速度 为300r/min，反应5小时，制得乳白色粘稠液体即为环保型抗高温抗盐增粘剂。
实施例4：4#水基钻井液用环保型抗高温抗盐增粘剂
1)配制乳液：
向250ml烧杯中加入1.5g乳化剂OP-10和100mL蒸馏水，随后，称取17g 丙烯酸十二酯类单体加入到烧杯中，使用剪切乳化机在2000r/min搅拌速度下剪 切乳化40min，制得乳液A；
2)配制水相：
向250mL烧杯中依次加入30mL蒸馏水、22g丙烯酰胺、8g苯乙烯磺酸钠、 5g烯丙基聚氧乙烯醚和0.3g二乙烯基苯，使用磁力搅拌器在200r/min搅拌速度 下搅拌20min，制得水相B；
3)将乳液A和水相B混合，使用剪切乳化机在2000r/min搅拌速度下继续 乳化5分钟后，使用40％NaOH调节溶液的pH到7，最后转移到反应装置，在 水浴锅进行加热；
4)在氮气环境中，在60-80℃条件下加入5％引发剂过硫酸钾5g，搅拌速度 为300r/min，反应5小时，制得乳白色粘稠液体即为环保型抗高温抗盐增粘剂
实施例5：5#水基钻井液用环保型抗高温抗盐增粘剂
1)配制乳液：
向250ml烧杯中加入1.5g乳化剂OP-10和100mL蒸馏水，随后，称取17g 丙烯酸十二酯类单体加入到烧杯中，使用剪切乳化机在2000r/min搅拌速度下剪 切乳化40min，制得乳液A；
2)配制水相：
向250mL烧杯中依次加入30mL蒸馏水、22g丙烯酰胺、8g苯乙烯磺酸钠、 8g烯丙基聚氧乙烯醚和0.1g丙烯酸十八酯，使用磁力搅拌器在200r/min搅拌速 度下搅拌20min，制得水相B；
3)将乳液A和水相B混合，使用剪切乳化机在2000r/min搅拌速度下继续 乳化5分钟后，使用40％NaOH调节溶液的pH到7，最后转移到反应装置，在 水浴锅进行加热；
4)在氮气环境中，在60-80℃条件下加入5％引发剂过硫酸钾5g，搅拌速度 为300r/min，反应5小时，制得乳白色粘稠液体即为环保型抗高温抗盐增粘剂
实施例6：6#水基钻井液用环保型抗高温抗盐增粘剂
1)配制乳液：
向250ml烧杯中加入1.5g乳化剂OP-10和100mL蒸馏水，随后，称取17g 丙烯酸十二酯类单体加入到烧杯中，使用剪切乳化机在2000r/min搅拌速度下剪 切乳化40min，制得乳液A；
2)配制水相：
向250mL烧杯中依次加入30mL蒸馏水、22g丙烯酰胺、8g苯乙烯磺酸钠、 8g烯丙基聚氧乙烯醚和0.3g二乙烯基苯，使用磁力搅拌器在200r/min搅拌速度 下搅拌20min，制得水相B；
3)将乳液A和水相B混合，使用剪切乳化机在2000r/min搅拌速度下继续 乳化5分钟后，使用40％NaOH调节溶液的pH到6，最后转移到反应装置，在 水浴锅进行加热；
4)在氮气环境中，在60-80℃条件下加入5％引发剂过硫酸钾5g，搅拌速度 为300r/min，反应5小时，制得乳白色粘稠液体即为环保型抗高温抗盐增粘剂
对比例1：
1)配制乳液：
向250ml烧杯中加入1.5g乳化剂OP-10和100mL蒸馏水，随后，称取5g 丙烯酸十二酯类单体加入到烧杯中，使用剪切乳化机在2000r/min搅拌速度下剪 切乳化40min，制得乳液A；
2)配制水相：
向250mL烧杯中依次加入30mL蒸馏水、22g丙烯酰胺、8g苯乙烯磺酸钠、 8g烯丙基聚氧乙烯醚和0.3g二乙烯基苯，使用磁力搅拌器在200r/min搅拌速度 下搅拌20min，制得水相B；
3)将乳液A和水相B混合，使用剪切乳化机在2000r/min搅拌速度下继续 乳化5分钟后，使用40％NaOH调节溶液的pH到7，最后转移到反应装置，在 水浴锅进行加热；
4)在氮气环境中，在60-80℃条件下加入5％引发剂过硫酸钾5g，搅拌速度 为300r/min，反应5小时，制得乳白色粘稠液体。
对比例2：
1)配制乳液：
向250ml烧杯中加入1.5g乳化剂OP-10和100mL蒸馏水，随后，称取17g 丙烯酸十二酯类单体加入到烧杯中，使用剪切乳化机在2000r/min搅拌速度下剪 切乳化40min，制得乳液A；
2)配制水相：
向250mL烧杯中依次加入30mL蒸馏水、22g丙烯酰胺、8g苯乙烯磺酸钠 和0.3g二乙烯基苯，使用磁力搅拌器在200r/min搅拌速度下搅拌20min，制得 水相B；
3)将乳液A和水相B混合，使用剪切乳化机在2000r/min搅拌速度下继续 乳化5分钟后，使用40％NaOH调节溶液的pH到7，最后转移到反应装置，在 水浴锅进行加热；
4)在氮气环境中，在60-80℃条件下加入5％引发剂过硫酸钾5g，搅拌速度 为300r/min，反应5小时，制得增粘剂。
对比例3：
1)配制乳液：
向250ml烧杯中加入1.5g乳化剂OP-10和100mL蒸馏水，随后，称取17g 丙烯酸十二酯类单体加入到烧杯中，使用剪切乳化机在2000r/min搅拌速度下剪 切乳化40min，制得乳液A；
2)配制水相：
向250mL烧杯中依次加入30mL蒸馏水、22g丙烯酰胺、8g苯乙烯磺酸钠、 8g烯丙基聚氧乙烯醚和0.3gN，N-二甲基双丙烯酰胺，使用磁力搅拌器在 200r/min搅拌速度下搅拌20min，制得水相B；
3)将乳液A和水相B混合，使用剪切乳化机在2000r/min搅拌速度下继续 乳化5分钟后，使用40％NaOH调节溶液的pH到7，最后转移到反应装置，在 水浴锅进行加热；
4)在氮气环境中，在60-80℃条件下加入5％引发剂过硫酸钾5g，搅拌速度 为300r/min，反应5小时，制得增粘剂。
对比例4
1)配制乳液：
向250ml烧杯中加入1.5g乳化剂OP-10和100mL蒸馏水，随后，称取17g 丙烯酸十二酯类单体加入到烧杯中，使用剪切乳化机在2000r/min搅拌速度下剪 切乳化40min，制得乳液A；
2)配制水相：
向250mL烧杯中依次加入30mL蒸馏水、30g丙烯酰胺、8g烯丙基聚氧乙 烯醚和0.3g二乙烯基苯，使用磁力搅拌器在200r/min搅拌速度下搅拌20min， 制得水相B；
3)将乳液A和水相B混合，使用剪切乳化机在2000r/min搅拌速度下继续 乳化5分钟后，使用40％NaOH调节溶液的pH到7，最后转移到反应装置，在 水浴锅进行加热；
4)在氮气环境中，在60-80℃条件下加入5％引发剂过硫酸钾5g，搅拌速度 为300r/min，反应5小时，制得增粘剂。
对比例5
1)配制乳液：
向250ml烧杯中加入1.5g乳化剂OP-10和100mL蒸馏水，随后，称取17g 丙烯酸十二酯类单体加入到烧杯中，使用剪切乳化机在2000r/min搅拌速度下剪 切乳化40min，制得乳液A；
2)配制水相：
向250mL烧杯中依次加入30mL蒸馏水、16g苯乙烯磺酸钠、8g烯丙基聚 氧乙烯醚和0.3g二乙烯基苯，使用磁力搅拌器在200r/min搅拌速度下搅拌20min， 制得水相B；
3)将乳液A和水相B混合，使用剪切乳化机在2000r/min搅拌速度下继续 乳化5分钟后，使用40％NaOH调节溶液的pH到7，最后转移到反应装置，在 水浴锅进行加热；
4)在氮气环境中，在60-80℃条件下加入5％引发剂过硫酸钾5g，搅拌速度 为300r/min，反应5小时，制得增粘剂。
实施例7实施例1-6和对比例1-5的增粘剂性能评价
1、增粘剂粘均分子量测定
使用非稀释乌氏粘度计对增粘剂进行粘均分子量测定。选择一点法，将恒 温水槽调至30℃用铁夹夹好乌氏粘度计放入水槽中，用移液管移取10mL溶剂 (水)注入粘度计中，恒温10min，记录溶液流经上下刻度线间的时间，重复三 次记录数据，最终流经时间to为各次结果的算术平均值。
将乌氏粘度计清洗干净，随后重复上面步骤测定增粘剂溶液所需时间t1，实 验结果如表1所示，所用公式如下所示：
式中：[η]—特性粘数；ηsp—增比粘度；ηr—相对粘度；
—粘均分子量；C— 溶液浓度，单位为g/mL；t1—溶液流经粘度计所需时间，单位为秒(s)；t0—溶 剂流经粘度计所需时间，t0＝75.12s，单位为秒(s)；K＝4.75×10-3，α＝0.8。
2、增粘剂对基浆老化前后流变性和常温常压滤失量的影响
4％基浆的配制：
在配浆桶中加入5000mL蒸馏水，在1000r/min搅拌速度下缓慢依次加入80g 钻井级膨润土和2.4gNa2CO3，然后在室温条件下老化24h，配制成4％膨润土基 浆。
钻井液样品配制：
取400ml基浆，分别加入2g实施例和对比例产品，在5000r/min条件下搅 拌20min。
性能测试：
根据美国石油协会(API)标准(API RP 13B-1,2009)测试所配制的钻井液的 流变参数(表观粘度、塑性粘度)和常温常压滤失量。
钻井液样品的老化处理：
将钻井液样品置于滚子加热炉中，对钻井液样品进行老化处理，处理温度 为200℃，时间为16h。
老化后性能测试：
老化完成后冷却至室温，在5000r/min条件下搅拌40min，根据美国石油协 会(API)标准(API RP 13B-1,2009)测试老化后钻井液样品的流变参数(表观粘 度、塑性粘度)和常温常压滤失量，老化前后流变及滤失实验结果见表2所示。
3、增粘剂对加入15％NaCl的基浆老化前后流变性和常温常压滤失量的影 响
在钻井液样品的配制步骤中取400ml基浆，分别加入2g实施例和对比例 产品，随后加入15％NaCl，在5000r/min条件下搅拌20min，其余操作方法与(1) 中一致，实验结果如表3所示。
4、环保性能测试
配制2％的增粘剂，通过发光细菌法测试增粘剂的生物毒性，以发光细菌的 发光能力减弱一半时待评价物质的浓度EC50为评价指标，EC50值越大，说明增 粘剂的毒性越低。测试仪器为LUMIStox300型生物毒性测试仪。测试增粘剂的 化学需氧量(CODCr)和生物需氧量(BOD5)数值，计算BOD5/CODCr的比值。BOD/COD值越大，表明增粘剂的生物降解性越好。测试仪器为哈希DR1010 COD快速测定仪和青岛绿宇环保科技有限公司LY-05型BOD自动快速测定仪。 其结果如表4所示。
5、性能对比
相关实验结果如下表所示：
表1
表1记录了实施例1-6和对比例1-5制备的样品在溶液浓度相同时粘均分子 量大小，由表1可知实施例1样品粘均分子量为2.78×106，明显大于其他样品， 由于分子量的增大，会加剧聚合物的增粘性能，因此合成的增粘剂具有优异的 增粘性能。
表2
表2记录了老化前后基浆、分别加入实施例1-6或对比例1-5制备的增粘剂 的钻井液样品流变参数和常温中压滤失量的变化，由表2可以看出，和基浆相 比，老化前后加入实施例制备的增粘剂钻井液样品表观粘度、塑性粘度和动切 力都显著增加，且经过200℃老化后流变参数变化不明显；老化前后加入对比例 制备的增粘剂钻井液样品表观粘度、塑性粘度和动切力的变化小于实施例；老 化前后加入实施例制备的增粘剂钻井液样品的常温中压滤失量显著减小，其中， 加入实施例1增粘剂钻井液样品滤失量最小，老化前常温中压滤失9.2mL，老化 后常温中压滤失仅为21.2mL，性能最为优异。
与实施例1相比，实施例2和对比例1中依次不同程度减少丙烯酸十二酯 的加量，对比例1中丙烯酸十二酯的加量只有5g，由表1可以看出，老化前后 流变参数(表观粘度、塑性粘度和动切力)发生显著减小、滤失量明显增大， 这是由于丙烯酸十二酯的加量减小会减少分子结构中疏水链段，极性疏水链会 使增粘剂大分子链成伸展状态，且分子间的疏水缔合作用使大分子链物理交联 形成具有一定强度的空间网状结构，从而可以使增粘剂有很较强增粘能力，同 时疏水长链也可以增加增粘剂的热稳定性。实施例3同时减少烯类单体苯乙烯 磺酸钠和丙烯酰胺的加量，对比例2中不加苯乙烯磺酸钠，对比例3中未加丙 烯酰胺，由表2可以看出，老化前后流变参数(表观粘度、塑性粘度和动切力) 和滤失量都发生显著变化，性能急剧变差，这是由于苯乙烯磺酸钠中含有磺酸 和苯环基团可以显著增加聚合物增粘剂的抗温性能，使其在高温条件下不易降 解失效；丙烯酰胺加量减少会导致增粘剂无法有效的吸附在膨润土颗粒表面， 分散性减弱，效果有限。实施例4和对比例2依次不同程度减少烯丙基聚氧乙 烯醚的加量，实验结果如表2所示，老化前后流变参数(表观粘度、塑性粘度 和动切力)和滤失量都发生显著变化，性能急剧变差，这是由于醚键具有一定亲水性，会伸展于水溶液中，在所吸附的膨润土表面形成有一定厚度的亲水性 吸附层。当膨润土颗粒靠近时，吸附层开始重叠，即在膨润土颗粒间产生空间 位阻作用，重叠越多，空间位阻斥力越大，对膨润土颗粒间凝聚作用的阻碍也 越大，可以有效增大钻井液粘度。实施例5和对比例3分别改变交联剂的加量 和交联剂的类别，实验结果如表2所示，老化前后流变参数和滤失量变化较明 显，实施例1中优选的交联剂是二乙烯基苯，其可以使不同单体发生轻度交联， 且显著提高聚合物的分子结构强度，对增粘剂的热稳定性和刚性有一定的提高， 在对比例3中将交联剂换成N，N-二甲基双丙烯酰胺，性能明显减弱，这是由 于N，N-二甲基双丙烯酰胺本身强度有限且对不同单体的交联能力有限。实施 例7pH的数值在优选范围内，增粘剂的性能未发生明显改变。
表3
表3记录了老化前后基浆、加入实施例、对比例制备的增粘剂和15％NaCl 钻井液样品流变参数和常温中压滤失量的变化，由表3可以看出，相比于表1 中的实验结果，加盐后钻井液样品的流变参数和滤失量都发生不同程度的减小， 这是由于体系中加盐会严重压缩膨润土的扩散双电层，致使体系中出现一定的 聚结和分层现象；15％NaCl的加量，对于实施例流变参数和滤失量的变化影响 较小，其中性能最优异的是实施例1制备的增粘剂。
与实施例1相比，对比例1减小丙烯酸十二酯的加量将至优选范围以外， 老化前后流变参数和滤失量显著减小，这是由于疏水碳碳长链的减少会减弱增 粘剂分子的疏水缔合作用，分子结构伸展程度有限，影响增粘性能。对比例2 中不加醚类单体，流变、滤失性能明显变差，这是由于醚类单体的减小，会使 亲水性减弱降低空间位阻效应，影响增粘性能。对比例3中改变引发剂为N， N-二甲基双丙烯酰胺，老化前后流变、滤失性能发生较为明显的改变，这是由 于交联能力有限，且自身强度较低，在高温高盐条件下很容易发生性能改变。 对比例3中不加苯乙烯磺酸钠，老化前后流变滤失发生了严重的变化，性能急 剧变差，这是由于磺酸基团不仅可以抗高温也不易被盐离子屏蔽，可以有效增 加分子链的稳定性和伸展性，使增粘剂在高温高盐条件下，具有优异的增粘性 能。对比例4中不加丙烯酰胺，老化前后流变参数和滤失量显著减小，这是由 于丙烯酰胺中的酰胺基团可以有效使增粘剂通过氢键作用吸附在膨润土颗粒上， 之后通过其他的物理化学作用增加钻井液粘度。
表4
| 实施例 | EC<sub>50</sub>/ppm | 毒性等级 | BOD<sub>5</sub>/COD<sub>Cr</sub> | 降解性 |
| 实施例1 | 49235 | 无毒 | 32.50％ | 易降解 |
| 实施例2 | 47264 | 无毒 | 30.12％ | 易降解 |
| 实施例3 | 43268 | 无毒 | 28.63％ | 易降解 |
| 实施例4 | 44659 | 无毒 | 29.34％ | 易降解 |
| 实施例5 | 42026 | 无毒 | 27.65％ | 易降解 |
| 实施例6 | 41523 | 无毒 | 27.53％ | 易降解 |
由表4所示，各实施例产品EC50＞30000ppm，BOD5/CODCr大于25％，表 明其无毒易生物降解，环保性能良好。
综合以上实验结果可以看出，本发明水基钻井液用环保型抗高温抗盐增粘 剂具有显著的优点：
1)抗温抗盐能力优异，在200℃高温、15％盐加量条件下仍具有稳定性能。
2)具有一定的降滤失能力，且环保性能良好，EC50＞30000ppm， BOD5/CODCr大于25％，表明其无毒易生物降解。
3)合成过程中引入了醚类单体，醚类单体具有一定亲水性，其会伸展于水 溶液中，从而在所吸附的膨润土表面形成有一定厚度的亲水性吸附层。当膨润 土颗粒靠近时，吸附层就会发生重叠，即在膨润土颗粒间产生空间位阻作用， 重叠越多，空间位阻斥力越大，对膨润土颗粒间凝聚作用的阻碍也越大，因此 可以有效增大钻井液粘度。
4)合成过程中引入了长链酯类单体，极性疏水链会使增粘剂大分子链成伸 展状态，且分子间的疏水缔合作用使大分子链物理交联形成具有一定强度的空 间网状结构，从而可以使增粘剂有很较强增粘能力，同时疏水长链也可以增加 增粘剂的热稳定性。
5)合成过程中使用了二乙烯基甲苯作为交联剂，其可以使不同烯基单体发 生轻度交联，一方面可以增加分子链聚合度，一方面通过苯环基团的引入增加 分子结构强度提高抗温性能。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技 术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种水基钻井液用环保型抗高温抗盐增粘剂的制备方法，其特征在于，包括：
1)将乳化剂、酯类单体共溶于水中，充分剪切乳化，得乳液A；
2)将烯类单体、醚类单体和交联剂单体混合，共溶于水，以低速搅拌混合均匀，得水相B；
3)将乳液A与水相B混合，搅拌乳化后，调节pH值至6-9，得混合反应液；
4)于惰性氛围、保温60-80℃的环境下，将引发剂加入到所述混合反应液中，低速搅拌反应，反应结束即得聚合物增粘剂；
其中，
烯类单体选自丙烯酰胺、丙烯酸、苯乙烯磺酸钠和甲基丙烯酰胺中的以任意比例混合的两种；
醚类单体选自烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、苄基乙烯基醚或烯丙基丙基醚中的任一种；
酯类单体选自丙烯酸十二醇酯、丙烯酸十二酯或丙烯酸十八酯中的任一种；
交联剂单体选自二乙烯基苯、三烯丙基异氰脲酸酯、二烯丙基二苯基硅烷或N，N-二甲基双丙烯酰胺中的任一种；
乳化剂为OP-10；
引发剂为过硫酸钾。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，乳化剂和酯类单体的质量比为1：5-40。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，于2000r/min转速剪切乳化40min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，烯类单体、醚类单体和交联剂单体的质量比为50-350：12.5-100：1。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述低速搅拌是以200r/min的速度搅拌；优选地，搅拌20min。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述乳化是通过剪切乳化机于2000r/min的搅拌速度乳化5min实现的，优选地，通过质量分数为40％的NaOH水溶液调节pH。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述引发剂为浓度为5％的过硫酸钾水溶液，加入量与体系总量的质量比为0.0015-0.004:1；优选地，加入引发剂后于300r/min搅拌下，反应3-6小时。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备得到的水基钻井液用环保型抗高温抗盐增粘剂。
9.一种水基钻井液，其特征在于，含有如权利要求8所述的水基钻井液用环保型抗高温抗盐增粘剂。
10.如权利要求9所述的水基钻井液，其特征在于，还含有膨润土基浆；优选地，所述膨润土基浆是通过包括下述步骤的方法制备得到的：
于配浆桶中加入适量蒸馏水，于1000r/min搅拌速度下缓慢依次加入钻井级膨润土和Na2CO3，然后于室温条件下老化处理，配制成膨润土基浆；
更优选地，所述膨润土基浆为4％膨润土基浆，以mL:g:g计，配制过程中蒸馏水、膨润土和Na2CO3的比例为6000-6600：80-120：3。
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