CN103769039A - 一种吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种吸附剂的制备方法，它包括以下步骤：（1）备料：将硅酸钠配制成二氧化硅质量含量为17%-18%的溶液，硫酸配成质量百分数18%-22%的溶液，（2)沉淀，（3）强化混合后制粒，（4）第一次酸泡水洗，（5）第二次酸泡水洗，（6）干燥，将步骤（5）所得固体放入烘干机内烘干至水分含量达到3%以内，即得。本发明的优点在于：原材料为硅酸钠和硫酸，均为常用原料，原材料成本低，整个工艺过程简单，易实现，其制造成本也较低；本吸附剂对臭氧吸附能力强，具有很强的选择性吸附功能。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备工艺，特别是一种能对臭氧进行吸附的吸附剂的制备方法。
背景技术
臭氧能被多种物质所“吸附”，比如多种沸石分子筛、活性炭、霍加拉特等，但不少物质对臭氧的“吸附”有的是破坏臭氧的分子结构使之还原为氧气，有的是与臭氧反生化学反应生成氧的化合物。这样的“吸附”之后臭氧已不复存在。
申请号为 20072014886.4的中国实用新型专利公开了一种全效空气过滤臭氧分解机，其中采用了臭氧吸附剂，但是该吸附剂所起到的效果是分解臭氧，因此，经过这样的“吸附”以后臭氧已经不复存在，这与本发明所说的“吸附”不是一个慨念。
发明内容
本发明所说的臭氧吸附剂是指能够将臭氧与其他气体的混合气体中的臭氧吸附,实现臭氧与其他气体的分离,同时能够在臭氧吸附饱和后通过改变压力或其他方法将臭氧脱附投入使用的一种物质.本发明提供了一种制备成本低、工艺简单和吸附臭氧效果好，且使臭氧能够脱附并使用的臭氧吸附剂的制备方法。
本发明是通过以下技术方案来实现：一种吸附剂的制备方法，它包括以下步骤：
（1）备料：将硅酸钠配制成二氧化硅质量百分比含量为17%-18%的溶液，得到第一溶液；硫酸配成质量百分数18%-22%的溶液，得到第二溶液；
(2)沉淀：取一定重量的第一溶液沉淀50h～60h经过滤并将滤液加入反应釜；
（3）强化混合：取相同重量第二溶液加入反应釜中，进行搅拌混合，得到水凝胶并制成颗粒。
（4）第一次酸泡水洗：将步骤（3）制得的硅胶颗粒静置老化3min～7min后，用质量百分比浓度为4.5%～5.5%的硫酸进行酸泡16h～20h，将得到的硅胶用35℃～45℃的水进行漂洗，漂洗至固体中含酸量为0.005%-0.009%；
（5）第二次酸泡水洗：将步骤（4）所得硅胶用质量百分比浓度为0.3%～1.0%的硫酸酸泡15h～20h，将所得硅胶用35℃～45℃的水漂洗，漂洗至硅胶中含酸量为0.008%-0.015%。；
（6）干燥：将步骤（5）所得硅胶放入烘干机内烘干至水分含量达到3%以内即得。
进一步的，将步骤（6）得到的吸附剂颗粒筛选，选取粒径为1mm～3mm颗粒状吸附剂。
酸泡可以起到稳定硅胶内部骨架,使其不再扩孔的作用，水洗可以洗去硅胶颗粒内部空隙内残留的硫酸钠及其他杂质，经过整个工艺步骤的配合制备的吸附剂颗粒具有对臭氧的吸附功能。
本发明具有以下优点：
1、原材料为硅酸钠和硫酸，均为常用原料，原材料成本低，整个工艺过程简单，易实现，其制造成本也较低。
2、制得的臭氧吸附剂与气体的接触面积大，吸附臭氧能力强，能有效地将臭氧和其他气体分离。
将本发明制得的吸附剂放入臭氧与氧气分离设备中，该设备为公布号CN102976275A公布日2013.03.20的中国实用新型授权专利中的变压吸附塔，可以对氧气与臭氧的混合气体进行选择性吸附，其吸附臭氧的原理为：本发明制得的吸附剂内部的微孔具有极性,臭氧分子是极性分子,因而在氧气和臭氧混合气体通过该物质的时候,臭氧分子很容易被吸附，而氧气分子是非极性分子该物质微孔对它没有吸附作用，从而实现氧气和臭氧的分离。吸附塔内的吸附质在对臭氧吸附饱和以后，关闭吸附塔的氧气出口，再对吸附塔减压或辅以适量的空气吹扫就可以使被吸附的臭氧脱附，从而达到收集臭氧并投入使用的目的。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
一种吸附剂的制备方法，它包括以下步骤：
（1）备料：将硅酸钠配置为二氧化硅质量百分比含量为17%的溶液，得到第一溶液；将硫酸配置为质量百分数为18%的溶液，得到第二溶液；
（2）沉淀：将第一溶液沉淀50h后进行过滤并将滤液加入反应釜；
（3）强化混合：取相同重量的第二溶液加入反应釜中，进行搅拌混合，得到硅凝胶并制成颗粒；
（4）第一次酸泡水洗：将步骤（3）制得的硅胶老化3min后，用质量百分数为4.5%的硫酸进行酸泡16h，将得到的硅胶用35℃的水进行漂洗，漂洗至硅胶中含酸量为0.005%；
（5）第二次酸泡水洗：将步骤（4）所得硅胶用质量百分数为0.3%的硫酸酸泡15h，将所得硅胶用35℃的水漂洗，漂洗至硅胶中含酸量为0.008%。；
（6）干燥：将步骤（5）所得硅胶放入烘干机内烘干至水分含量达到3%以内即得。
实施例2
一种吸附剂的制备方法，它包括以下步骤：
（1）备料：将硅酸钠配置为二氧化硅质量百分比含量为17%的溶液，得到第一溶液；将硫酸配置为质量百分数为19%的溶液，得到第二溶液；
（2）沉淀：将第一溶液沉淀52h后进行过滤并将滤液加入反应釜；
（3）强化混合：取相同重量第二溶液加入反应釜中，进行搅拌混合，得到硅凝胶并制成颗粒；
（4）第一次酸泡水洗：将步骤（3）制得的硅胶老化4min后，用质量百分数为4.5%的硫酸进行酸泡17h，将得到的硅胶用37℃的水进行漂洗，漂洗至硅胶中含酸量为0.007%；
（5）第二次酸泡水洗：将步骤（4）所得硅胶用质量百分数为0.4%的硫酸酸泡16h，将所得硅胶用37℃的水漂洗，漂洗至硅胶中含酸量为0.009%；
（6）干燥：将步骤（5）所得硅胶放入烘干机内烘干至水分含量达到3%以内即得。
实施例3
一种吸附剂的制备方法，它包括以下步骤：
（1）备料：将硅酸钠配置为二氧化硅质量百分比含量为17%的溶液，得到第一溶液；将硫酸配置为质量百分数为20%的溶液，得到第二溶液；
（2）沉淀：将第一溶液沉淀55h后进行过滤并将滤液加入反应釜；
（3）强化混合：取相同重量的第二溶液加入反应釜中，进行搅拌混合，得到硅凝胶并制成颗粒；
（4）第一次酸泡水洗：将步骤（3）制得的硅胶老化5min后，用质量百分数为5.0%的硫酸进行酸泡18h，将得到的固体用40℃的水进行漂洗，漂洗至固体中含酸量为0.008%；
（5）第二次酸泡水洗：将步骤（4）所得硅胶用质量百分数为0.6%的硫酸酸泡17h，将所得固体用40℃的水漂洗，漂洗至硅胶中含酸量为0.011%；
（6）干燥：将步骤（5）所得硅胶放入烘干机内烘干至水分含量达到3%以内即得。
实施例4
一种吸附剂的制备方法，它包括以下步骤：
（1）备料：将硅酸钠配置为二氧化硅质量百分比含量为17%的溶液，得到第一溶液；将硫酸配置为质量百分数为21%的溶液，得到第二溶液；
（2）沉淀：将第一溶液沉淀57h后进行过滤并将滤液加入反应釜；
（3）强化混合：取相同重量的第二溶液加入反应釜中，进行搅拌混合，得到硅凝胶并制成颗粒；
（4）第一次酸泡水洗：将步骤（3）制得的硅胶老化6min后，用质量百分数为5.5%的硫酸进行酸泡19h，将得到的固体用42℃的水进行漂洗，漂洗至固体中含酸量为0.009%；
（5）第二次酸泡水洗：将步骤（4）所得硅胶用质量百分数为0.8%的硫酸酸泡18h，将所得固体用42℃的水漂洗，漂洗至硅胶中含酸量为0.013%；
（6）干燥：将步骤（5）所得硅胶放入烘干机内烘干至水分含量达到3%以内即得。
实施例5
一种吸附剂的制备方法，它包括以下步骤：
（1）备料：将硅酸钠配置为二氧化硅质量百分比含量为17%的溶液，得到第一溶液；将硫酸配置为质量百分数为22%的溶液，得到第二溶液；
（2）沉淀：将第一溶液沉淀60h后进行过滤并将滤液加入反应釜；
（3）强化混合：取相同重量的第二溶液加入反应釜中，进行搅拌混合，得到硅凝胶并制成颗粒；
（4）第一次酸泡水洗：将步骤（3）制得的硅胶老化7min后，用质量百分数为5.5%的硫酸进行酸泡20h，将得到的硅胶用45℃的水进行漂洗，漂洗至固体中含酸量为0.009%；
（5）第二次酸泡水洗：将步骤（4）所得硅胶用质量百分数为1.0%的硫酸酸泡20h，将所得固体用45℃的水漂洗，漂洗至硅胶中含酸量为0.015%；
（6）干燥：将步骤（5）所得硅胶放入烘干机内烘干至水分含量达到3%以内即得。
实施例6
一种吸附剂的制备方法，它包括以下步骤：
（1）备料：将硅酸钠配置为二氧化硅质量百分比含量为18%的溶液，得到第一溶液；将硫酸配置为质量百分数为18%的溶液，得到第二溶液；
（2）沉淀：将第一溶液沉淀50h后进行过滤并将滤液加入反应釜；
（3）强化混合：取相同重量的第二溶液加入反应釜中，进行搅拌混合，得到硅凝胶并制成颗粒；
（4）第一次酸泡水洗：将步骤（3）制得的硅胶老化3min后，用质量百分数为4.5%的硫酸进行酸泡16h，将得到的硅胶用35℃的水进行漂洗，漂洗至固体中含酸量为0.005%；
（5）第二次酸泡水洗：将步骤（4）所得硅胶用质量百分数为0.3%的硫酸酸泡15h，将所得硅胶用35℃的水漂洗，漂洗至硅胶中含酸量为0.008%；
（6）干燥：将步骤（5）所得固体放入烘干机内烘干至水分含量达到3%以内即得。
实施例7
一种吸附剂的制备方法，它包括以下步骤：
（1）备料：将硅酸钠配置为二氧化硅质量百分比含量为18%的溶液，得到第一溶液；将硫酸配置为质量百分数为19%的溶液，得到第二溶液；
（2）沉淀：将第一溶液沉淀52h后进行过滤并将滤液加入反应釜；
（3）强化混合：取相同重量的第二溶液加入反应釜中，进行搅拌混合，得到硅凝胶并制成颗粒；
（4）第一次酸泡水洗：将步骤（3）制得的硅胶老化4min后，用质量百分数为4.5%的硫酸进行酸泡17h，将得到的硅胶用37℃的水进行漂洗，漂洗至硅胶中含酸量为0.007%；
（5）第二次酸泡水洗：将步骤（4）所得固体用质量百分数为0.4%的硫酸酸泡16h，将所得硅胶用37℃的水漂洗，漂洗至固体中含酸量为0.009%；
（6）干燥：将步骤（5）所得硅胶放入烘干机内烘干至水分含量达到3%以内；
（7）筛选：将步骤（6）得到的成品筛选，选取粒径为1mm的颗粒状吸附剂。
实施例8
一种吸附剂的制备方法，它包括以下步骤：
（1）备料：将硅酸钠配置为二氧化硅质量百分比含量为18%的溶液，得到第一溶液；将硫酸配置为质量百分数为20%的溶液，得到第二溶液；
（2）沉淀：将第一溶液沉淀55h后进行过滤并将滤液加入反应釜；
（3）强化混合：取相同重量的第二溶液加入反应釜中，进行搅拌混合，得到硅凝胶并制成颗粒；
（4）第一次酸泡水洗：将步骤（3）制得的硅胶老化5min后，用质量百分数为5.0%的硫酸进行酸泡18h，将得到的硅胶用40℃的水进行漂洗，漂洗至固体中含酸量为0.008%；
（5）第二次酸泡水洗：将步骤（4）所得硅胶用质量百分数为0.6%的硫酸酸泡17h，将所得硅胶用40℃的水漂洗，漂洗至固体中含酸量为0.011%；
（6）干燥：将步骤（5）所得硅胶放入烘干机内烘干至水分含量达到3%以内；
（7）筛选：将步骤（6）得到的成品筛选，选取粒径为2mm的颗粒状吸附剂。
实施例9
一种吸附剂的制备方法，它包括以下步骤：
（1）备料：将硅酸钠配置为二氧化硅质量百分比含量为18%的溶液，得到第一溶液；将硫酸配置为质量百分数为21%的溶液，得到第二溶液；
（2）沉淀：将第一溶液沉淀57h后进行过滤并将滤液加入反应釜；
（3）强化混合：取相同重量的第二溶液加入反应釜中，进行搅拌混合，得到硅凝胶并制成颗粒；
（4）第一次酸泡水洗：将步骤（3）制得的硅胶老化6min后，用质量百分数为5.5%的硫酸进行酸泡19h，将得到的硅胶用42℃的水进行漂洗，漂洗至固体中含酸量为0.009%；
（5）第二次酸泡水洗：将步骤（4）所得硅胶用质量百分数为0.8%的硫酸酸泡18h，将所得硅胶用42℃的水漂洗，漂洗至硅胶中含酸量为0.013%；
（6）干燥：将步骤（5）所得硅胶放入烘干机内烘干至水分含量达到3%以内；
（7）筛选：将步骤（6）得到的成品筛选，选取粒径为3mm的颗粒状吸附剂。
实施例10
一种吸附剂的制备方法，它包括以下步骤：
（1）备料：将硅酸钠配置为二氧化硅质量百分比含量为18%的溶液，得到第一溶液；将硫酸配置为质量百分数为22%的溶液，得到第二溶液；
（2）沉淀：将第一溶液沉淀60小时后进行过滤并加入反应釜；
（3）强化混合：取相同重量的第二溶液加入反应釜中，进行搅拌混合，得到硅凝胶并制成颗粒；
（4）第一次酸泡水洗：将步骤（3）制得的硅胶老化7min后，用质量百分数为5.5%的硫酸进行酸泡20h，将得到的硅胶用45℃的水进行漂洗，漂洗至固体中含酸量为0.009%；
（5）第二次酸泡水洗：将步骤（4）所得硅胶用质量百分数为1.0%的硫酸酸泡20h，将所得固体用45℃的水漂洗，漂洗至硅胶中含酸量为0.015%；
（6）干燥：将步骤（5）所得硅胶放入烘干机内烘干至水分含量达到3%以内；
（7）筛选：将步骤（6）得到的成品筛选，选取粒径为1mm的颗粒状吸附剂。
表1
本发明吸附剂对不同臭氧浓度的吸附效果(注:时间的差异是由气体流速的差别引起的)
由上表可以看出，本方法制备的吸附剂对臭氧的吸附效果良好。
Claims (2)
1.一种吸附剂的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
（1）备料：将硅酸钠配制成二氧化硅质量含量17%-18%的溶液，得到第一溶液；硫酸配成质量百分数18%-22%的溶液，得到第二溶液；
(2)沉淀：取一定量的第一溶液沉淀50h～60h后进行过滤并将滤液加入反应釜；
（3）强化混合：取重量相当的第二溶液加入反应釜中，进行搅拌混合，得到水凝胶并制成颗粒；
（4）第一次酸泡水洗：将步骤（3）制得的硅胶老化3min～7min后，用质量百分比浓度为4.5%～5.5%的硫酸进行酸泡,酸泡的时间为16h～20h；然后将得到的硅胶用35℃～45℃的水进行漂洗，漂洗至硅胶中含酸量为0.005%-0.009%；
（5）第二次酸泡水洗：将步骤（4）所得硅胶用质量百分比浓度为0.3%～1.0%的硫酸酸泡15h～20h，将所得硅胶用35℃～45℃的水进行第二次漂洗，漂洗至硅胶中含酸量为0.008-0.015%；
（6）干燥：将步骤（5）所得硅胶放入烘干机内烘干至水分含量达到3%以内即得。
2.根据权利要求1所述的一种吸附剂的制备方法，其特征在于，将步骤（6）得到的颗粒筛选，选取粒径为1mm～3mm颗粒状吸附剂。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140507 |