CN103754829B - 一种氧气和臭氧分离的方法 - Google Patents

一种氧气和臭氧分离的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧气和臭氧分离的方法,包括:吸附臭氧收集氧气和臭氧解吸收集步骤,其中臭氧吸附剂采用以下方法制得:(1)备料:将硅酸钠配制成二氧化硅质量含量为17%-18%的溶液,硫酸配成质量百分数18%-22%的溶液,(2)沉淀,(3)强化混合后制粒,(4)第一次酸泡水洗,(5)第二次酸泡水洗,(6)干燥,将步骤(5)所得固体放入烘干机内烘干至水分含量达到3%以内,即得颗粒状吸附剂。采用本发明的方法可以将氧气和臭氧分别回收使用,其中氧气的回收率达到95%以上,臭氧的回收率达到83%以上,臭氧浓度可以提升至2.5倍。

Description

一种氧气和臭氧分离的方法
技术领域
本发明涉及混合气体分离的方法,特别涉及氧气和臭氧分离的方法。
背景技术
工业上制造臭氧主要是用氧气通过高压放电来实现,得到臭氧与氧气的混合气体,其中臭氧所占质量百分数仅达到10%左右,因臭氧与氧气无法分离,因此臭氧的浓度低,氧气存在大量的浪费,得不到利用。臭氧能被多种物质所“吸附”,比如多种沸石分子筛、活性炭、霍加拉特等,但这些物质对臭氧的“吸附”有的是破坏臭氧的分子结构使之还原为氧气,有的是与臭氧反生化学反应生成氧的化合物。这样的“吸附”之后臭氧已不复存在。
申请号为 20072014886.4的中国实用新型专利公开了一种全效空气过滤臭氧分解机,其中采用了臭氧吸附剂,但是该吸附剂所起到的效果是分解臭氧。因此,经过这样的“吸附”以后臭氧已经不复存在。将臭氧分解或是与臭氧发生反应生成了其他物质,臭氧都不能得到使用。
因此,使用一种具有吸附功能的物质成功将臭氧进行选择性吸附和脱附,将氧气和臭氧进行分离,并能将氧气和臭氧分别收集利用,具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够分离氧气和臭氧的方法,使得臭氧和氧气都能够分别进行回收利用。
本发明是通过以下技术方案来实现的 :
一种氧气和臭氧的分离方法,包含以下步骤:
A、吸附臭氧收集氧气:将氧气与臭氧的混合气体通入填装有臭氧吸附剂的容器内,对臭氧进行吸附,氧气通过在容器的出口进行收集,当收集的氧气中检测到臭氧分子时,停止通入混合气体,并停止氧气收集;
B、臭氧解吸收集:对容器内的吸附剂进行降压和/或空气吹扫解吸,对容器内释放出的气体进行收集,当检测到气体中无臭氧分子时,停止收集;
所述的臭氧吸附剂由以下步骤制得:
(1)备料:将硅酸钠配制成二氧化硅质量百分比含量17%-18%的溶液,得到第一溶液;硫酸配成质量百分数18%-22%的溶液,得到第二溶液;
(2)沉淀:取一定量的第一溶液沉淀50h~60h后进行过滤并将滤液加入反应釜;
(3)强化混合:取重量相当的第二溶液加入反应釜中,进行搅拌混合,得到水凝胶并制成颗粒;
(4)第一次酸泡水洗:将步骤(3)制得的硅胶老化3min~7min后,用质量百分比浓度为4.5%~5.5%的硫酸进行酸泡,目的是稳定硅胶内部骨架,使其不再扩孔,酸泡的时间为16h~20h。然后将得到的固体用35℃~45℃的水进行漂洗,漂洗至固体中含酸量为0.005%-0.009%;
(5)第二次酸泡水洗:将步骤(4)所得硅胶用质量百分比浓度为0.3%~1.0%的硫酸酸泡15h~20h,将所得固体用35℃~45℃的水进行第二次漂洗,漂洗至硅胶中含酸量为0.008-0.015%;。
(6)干燥:将步骤(5)所得硅胶放入烘干机内烘干至水分含量达到3%以内即得颗粒状吸附剂。
优选的,步骤A中控制容器内的压力为0.1~0.4mpa,步骤B中采用真空对容器内的吸附剂进行解析。
优选的,将步骤(6)得到的颗粒筛选,选取粒径为1mm~3mm颗粒状吸附剂。
步骤A、B中臭氧的检测可用臭氧浓度检测仪等设备。臭氧吸附剂内部的微孔具有极性,臭氧分子是极性分子,因而在氧气和臭氧混合气体通过该物质的时候,臭氧分子很容易被吸附,而氧气分子是非极性分子该物质微孔对它没有吸附作用,从而实现氧气和臭氧的分离。
具体实施例
实施例1
一种氧气和臭氧的分离方法,包含以下步骤:
A、吸附臭氧收集氧气:将氧气与臭氧的混合气体通入填装有臭氧吸附剂的容器内,控制容器内压力为0.1mpa,对臭氧进行吸附,氧气通过在容器的出口进行收集,当收集的氧气中检测到臭氧分子时,停止通入混合气体,并停止氧气收集;
B、臭氧解吸收集:对容器内的吸附剂进行空气吹扫解吸,对容器内释放出的气体进行收集,当检测到气体中无臭氧分子时,停止收集;
臭氧吸附剂由以下步骤制得:
(1)备料:将硅酸钠配置为二氧化硅质量百分比含量为17%的溶液,得到第一溶液;将硫酸配置为质量百分数为18%的溶液,得到第二溶液;
(2)沉淀:将第一溶液沉淀50h后进行过滤并将滤液加入反应釜;
(3)强化混合:取相同重量的第二溶液加入反应釜中,进行搅拌混合,得到硅凝胶并制成颗粒;
(4)第一次酸泡水洗:将步骤(3)制得的硅胶老化3min后,用质量百分数为4.5%的硫酸进行酸泡16h,将得到的硅胶用35℃的水进行漂洗,漂洗至硅胶中含酸量为0.005%;
(5)第二次酸泡水洗:将步骤(4)所得硅胶用质量百分数为0.3%的硫酸酸泡15h,将所得硅胶用35℃的水漂洗,漂洗至硅胶中含酸量为0.008%。;
(6)干燥:将步骤(5)所得硅胶放入烘干机内烘干至水分含量达到3%以内即得颗粒状吸附剂。
实施例2
一种氧气和臭氧的分离方法,包含以下步骤:
A、吸附臭氧收集氧气:将氧气与臭氧的混合气体通入填装有臭氧吸附剂的容器内,控制容器内压力为0.1mpa,对臭氧进行吸附,氧气通过在容器的出口进行收集,当收集的氧气中检测到臭氧分子时,停止通入混合气体,并停止氧气收集;
B、臭氧解吸收集:对容器内的吸附剂进行空气吹扫解吸,对容器内释放出的气体进行收集,当检测到气体中无臭氧分子时,停止收集;
臭氧吸附剂由以下步骤制得:
(1)备料:将硅酸钠配置为二氧化硅质量百分比含量为17%的溶液,得到第一溶液;将硫酸配置为质量百分数为19%的溶液,得到第二溶液;
(2)沉淀:将第一溶液沉淀52h后进行过滤并将滤液加入反应釜;
(3)强化混合:取相同重量第二溶液加入反应釜中,进行搅拌混合,得到硅凝胶并制成颗粒;
(4)第一次酸泡水洗:将步骤(3)制得的硅胶老化4min后,用质量百分数为4.5%的硫酸进行酸泡17h,将得到的硅胶用37℃的水进行漂洗,漂洗至硅胶中含酸量为0.007%;
(5)第二次酸泡水洗:将步骤(4)所得硅胶用质量百分数为0.4%的硫酸酸泡16h,将所得硅胶用37℃的水漂洗,漂洗至硅胶中含酸量为0.009%;
(6)干燥:将步骤(5)所得硅胶放入烘干机内烘干至水分含量达到3%以内即得颗粒状吸附剂。
实施例3
一种氧气和臭氧的分离方法,包含以下步骤:
A、吸附臭氧收集氧气:将氧气与臭氧的混合气体通入填装有臭氧吸附剂的容器内,控制容器内压力为0.1mpa,对臭氧进行吸附,氧气通过在容器的出口进行收集,当收集的氧气中检测到臭氧分子时,停止通入混合气体,并停止氧气收集;
B、臭氧解吸收集:对容器内的吸附剂进行空气吹扫解吸,对容器内释放出的气体进行收集,当检测到气体中无臭氧分子时,停止收集;
臭氧吸附剂由以下步骤制得:
(1)备料:将硅酸钠配置为二氧化硅质量百分比含量为17%的溶液,得到第一溶液;将硫酸配置为质量百分数为20%的溶液,得到第二溶液;
(2)沉淀:将第一溶液沉淀55h后进行过滤并将滤液加入反应釜;
(3)强化混合:取相同重量的第二溶液加入反应釜中,进行搅拌混合,得到硅凝胶并制成颗粒;
(4)第一次酸泡水洗:将步骤(3)制得的硅胶老化5min后,用质量百分数为5.0%的硫酸进行酸泡18h,将得到的固体用40℃的水进行漂洗,漂洗至固体中含酸量为0.008%;
(5)第二次酸泡水洗:将步骤(4)所得硅胶用质量百分数为0.6%的硫酸酸泡17h,将所得固体用40℃的水漂洗,漂洗至硅胶中含酸量为0.011%;
(6)干燥:将步骤(5)所得硅胶放入烘干机内烘干至水分含量达到3%以内即得颗粒状吸附剂
实施例4
一种氧气和臭氧的分离方法,包含以下步骤:
A、吸附臭氧收集氧气:将氧气与臭氧的混合气体通入填装有臭氧吸附剂的容器内,控制容器内压力为0.1mpa,对臭氧进行吸附,氧气通过在容器的出口进行收集,当收集的氧气中检测到臭氧分子时,停止通入混合气体,并停止氧气收集;
B、臭氧解吸收集:对容器内的吸附剂进行降压以及空气吹扫解吸,对容器内释放出的气体进行收集,当检测到气体中无臭氧分子时,停止收集;
臭氧吸附剂由以下步骤制得:
(1)备料:将硅酸钠配置为二氧化硅质量百分比含量为17%的溶液,得到第一溶液;将硫酸配置为质量百分数为21%的溶液,得到第二溶液;
(2)沉淀:将第一溶液沉淀57h后进行过滤并将滤液加入反应釜;
(3)强化混合:取相同重量的第二溶液加入反应釜中,进行搅拌混合,得到硅凝胶并制成颗粒;
(4)第一次酸泡水洗:将步骤(3)制得的硅胶老化6min后,用质量百分数为5.5%的硫酸进行酸泡19h,将得到的固体用42℃的水进行漂洗,漂洗至固体中含酸量为0.009%;
(5)第二次酸泡水洗:将步骤(4)所得硅胶用质量百分数为0.8%的硫酸酸泡18h,将所得固体用42℃的水漂洗,漂洗至硅胶中含酸量为0.013%;
(6)干燥:将步骤(5)所得硅胶放入烘干机内烘干至水分含量达到3%以内即得颗粒状吸附剂。
实施例5
一种氧气和臭氧的分离方法,包含以下步骤:
A、吸附臭氧收集氧气:将氧气与臭氧的混合气体通入填装有臭氧吸附剂的容器内,控制容器内压力为0.1mpa,对臭氧进行吸附,氧气通过在容器的出口进行收集,当收集的氧气中检测到臭氧分子时,停止通入混合气体,并停止氧气收集;
B、臭氧解吸收集:对容器内的吸附剂进行降压以及空气吹扫解吸,对容器内释放出的气体进行收集,当检测到气体中无臭氧分子时,停止收集;
臭氧吸附剂由以下步骤制得:
(1)备料:将硅酸钠配置为二氧化硅质量百分比含量为17%的溶液,得到第一溶液;将硫酸配置为质量百分数为22%的溶液,得到第二溶液;
(2)沉淀:将第一溶液沉淀60h后进行过滤并将滤液加入反应釜;
(3)强化混合:取相同重量的第二溶液加入反应釜中,进行搅拌混合,得到硅凝胶并制成颗粒;
(4)第一次酸泡水洗:将步骤(3)制得的硅胶老化7min后,用质量百分数为5.5%的硫酸进行酸泡20h,将得到的硅胶用45℃的水进行漂洗,漂洗至固体中含酸量为0.009%;
(5)第二次酸泡水洗:将步骤(4)所得硅胶用质量百分数为1.0%的硫酸酸泡20h,将所得固体用45℃的水漂洗,漂洗至硅胶中含酸量为0.015%;
(6)干燥:将步骤(5)所得硅胶放入烘干机内烘干至水分含量达到3%以内即得颗粒状吸附剂。
实施例6
一种氧气和臭氧的分离方法,包含以下步骤:
A、吸附臭氧收集氧气:将氧气与臭氧的混合气体通入填装有臭氧吸附剂的容器内,控制容器内压力为0.1mpa,对臭氧进行吸附,氧气通过在容器的出口进行收集,当收集的氧气中检测到臭氧分子时,停止通入混合气体,并停止氧气收集;
B、臭氧解吸收集:对容器内的吸附剂进行降压以及空气吹扫解吸,对容器内释放出的气体进行收集,当检测到气体中无臭氧分子时,停止收集;
臭氧吸附剂由以下步骤制得:
(1)备料:将硅酸钠配置为二氧化硅质量百分比含量为18%的溶液,得到第一溶液;将硫酸配置为质量百分数为18%的溶液,得到第二溶液;
(2)沉淀:将第一溶液沉淀50h后进行过滤并将滤液加入反应釜;
(3)强化混合:取相同重量的第二溶液加入反应釜中,进行搅拌混合,得到硅凝胶并制成颗粒;
(4)第一次酸泡水洗:将步骤(3)制得的硅胶老化3min后,用质量百分数为4.5%的硫酸进行酸泡16h,将得到的硅胶用35℃的水进行漂洗,漂洗至固体中含酸量为0.005%;
(5)第二次酸泡水洗:将步骤(4)所得硅胶用质量百分数为0.3%的硫酸酸泡15h,将所得硅胶用35℃的水漂洗,漂洗至硅胶中含酸量为0.008%;
(6)干燥:将步骤(5)所得固体放入烘干机内烘干至水分含量达到3%以内即得颗粒状吸附剂。
实施例7
A、吸附臭氧收集氧气:将氧气与臭氧的混合气体通入填装有臭氧吸附剂的容器内,控制容器内压力为0.1mpa,对臭氧进行吸附,氧气通过在容器的出口进行收集,当收集的氧气中检测到臭氧分子时,停止通入混合气体,并停止氧气收集;
B、臭氧解吸收集:对容器内的吸附剂进行真空解吸,对容器内释放出的气体进行收集,当检测到气体中无臭氧分子时,停止收集;
臭氧吸附剂由以下步骤制得:
(1)备料:将硅酸钠配置为二氧化硅质量百分比含量为18%的溶液,得到第一溶液;将硫酸配置为质量百分数为19%的溶液,得到第二溶液;
(2)沉淀:将第一溶液沉淀52h后进行过滤并将滤液加入反应釜;
(3)强化混合:取相同重量的第二溶液加入反应釜中,进行搅拌混合,得到硅凝胶并制成颗粒;
(4)第一次酸泡水洗:将步骤(3)制得的硅胶老化4min后,用质量百分数为4.5%的硫酸进行酸泡17h,将得到的硅胶用37℃的水进行漂洗,漂洗至硅胶中含酸量为0.007%;
(5)第二次酸泡水洗:将步骤(4)所得固体用质量百分数为0.4%的硫酸酸泡16h,将所得硅胶用37℃的水漂洗,漂洗至固体中含酸量为0.009%;
(6)干燥:将步骤(5)所得硅胶放入烘干机内烘干至水分含量达到3%以内即得颗粒状吸附剂。
(7)筛选:将步骤(6)得到的成品筛选,选取粒径为1mm的颗粒状吸附剂。
实施例8
A、吸附臭氧收集氧气:将氧气与臭氧的混合气体通入填装有臭氧吸附剂的容器内,控制容器内压力为0.2mpa,对臭氧进行吸附,氧气通过在容器的出口进行收集,当收集的氧气中检测到臭氧分子时,停止通入混合气体,并停止氧气收集;
B、臭氧解吸收集:对容器内的吸附剂进行真空解吸,对容器内释放出的气体进行收集,当检测到气体中无臭氧分子时,停止收集;
臭氧吸附剂由以下步骤制得:
(1)备料:将硅酸钠配置为二氧化硅质量百分比含量为18%的溶液,得到第一溶液;将硫酸配置为质量百分数为20%的溶液,得到第二溶液;
(2)沉淀:将第一溶液沉淀55h后进行过滤并将滤液加入反应釜;
(3)强化混合:取相同重量的第二溶液加入反应釜中,进行搅拌混合,得到硅凝胶并制成颗粒;
(4)第一次酸泡水洗:将步骤(3)制得的硅胶老化5min后,用质量百分数为5.0%的硫酸进行酸泡18h,将得到的硅胶用40℃的水进行漂洗,漂洗至固体中含酸量为0.008%;
(5)第二次酸泡水洗:将步骤(4)所得硅胶用质量百分数为0.6%的硫酸酸泡17h,将所得硅胶用40℃的水漂洗,漂洗至固体中含酸量为0.011%;
(6)干燥:将步骤(5)所得硅胶放入烘干机内烘干至水分含量达到3%以内即得颗粒状吸附剂;
(7)筛选:将步骤(6)得到的成品筛选,选取粒径为2mm的颗粒状吸附剂。
实施例9
A、吸附臭氧收集氧气:将氧气与臭氧的混合气体通入填装有臭氧吸附剂的容器内,控制容器内压力为0.3mpa,对臭氧进行吸附,氧气通过在容器的出口进行收集,当收集的氧气中检测到臭氧分子时,停止通入混合气体,并停止氧气收集;
B、臭氧解吸收集:对容器内的吸附剂进行真空解吸,对容器内释放出的气体进行收集,当检测到气体中无臭氧分子时,停止收集;
臭氧吸附剂由以下步骤制得:
(1)备料:将硅酸钠配置为二氧化硅质量百分比含量为18%的溶液,得到第一溶液;将硫酸配置为质量百分数为21%的溶液,得到第二溶液;
(2)沉淀:将第一溶液沉淀57h后进行过滤并将滤液加入反应釜;
(3)强化混合:取相同重量的第二溶液加入反应釜中,进行搅拌混合,得到硅凝胶并制成颗粒;
(4)第一次酸泡水洗:将步骤(3)制得的硅胶老化6min后,用质量百分数为5.5%的硫酸进行酸泡19h,将得到的硅胶用42℃的水进行漂洗,漂洗至固体中含酸量为0.009%;
(5)第二次酸泡水洗:将步骤(4)所得硅胶用质量百分数为0.8%的硫酸酸泡18h,将所得硅胶用42℃的水漂洗,漂洗至硅胶中含酸量为0.013%;
(6)干燥:将步骤(5)所得硅胶放入烘干机内烘干至水分含量达到3%以内即得颗粒状吸附剂;
(7)筛选:将步骤(6)得到的成品筛选,选取粒径为3mm的颗粒状吸附剂。
实施例10
A、吸附臭氧收集氧气:将氧气与臭氧的混合气体通入填装有臭氧吸附剂的容器内,控制容器内压力为0.4mpa,对臭氧进行吸附,氧气通过在容器的出口进行收集,当收集的氧气中检测到臭氧分子时,停止通入混合气体,并停止氧气收集;
B、臭氧解吸收集:对容器内的吸附剂进行真空解吸,对容器内释放出的气体进行收集,当检测到气体中无臭氧分子时,停止收集;
臭氧吸附剂由以下步骤制得:
(1)备料:将硅酸钠配置为二氧化硅质量百分比含量为18%的溶液,得到第一溶液;将硫酸配置为质量百分数为22%的溶液,得到第二溶液;
(2)沉淀:将第一溶液沉淀60小时后进行过滤并加入反应釜;
(3)强化混合:取相同重量的第二溶液加入反应釜中,进行搅拌混合,得到硅凝胶并制成颗粒;
(4)第一次酸泡水洗:将步骤(3)制得的硅胶老化7min后,用质量百分数为5.5%的硫酸进行酸泡20h,将得到的硅胶用45℃的水进行漂洗,漂洗至固体中含酸量为0.009%;
(5)第二次酸泡水洗:将步骤(4)所得硅胶用质量百分数为1.0%的硫酸酸泡20h,将所得固体用45℃的水漂洗,漂洗至硅胶中含酸量为0.015%;
(6)干燥:将步骤(5)所得硅胶放入烘干机内烘干至水分含量达到3%以内即得颗粒状吸附剂;
(7)筛选:将步骤(6)得到的成品筛选,选取粒径为1mm的颗粒状吸附剂。
臭氧与氧气的回收率以及臭氧浓度进行了测定,结果如下表:
表1
表2
表3
注:1. 臭氧是一种不稳定的物质,在常温下其半衰期为20分钟左右,还原为氧气。所以臭氧有一定损失;
 2. 臭氧浓度:用臭氧浓度测试仪测量;
3. O2、O3混合气体流量:用流量计测量;
4. 其中O2流量:由O2、O3混合气体流量减去O3含量(体积)所得;
O3含量(体积)由混合气体流量乘臭氧浓度得到O3质量,再除以臭氧密度2144mg/L所得;
5. O2回收量,用流量计测量;
6. O3含量(质量),用臭氧浓度乘以混合气体流量所得;
7. O3回收量,用回收O3体积乘以测试所得的O3浓度所得;
采用本发明的方法可以将氧气和臭氧分别回收使用,其中氧气的回收率达到95%以上,臭氧的回收率达到83%以上,臭氧浓度可以提升至2.5倍。

Claims (1)

1.一种氧气和臭氧分离的方法,包含以下步骤:
A、吸附臭氧收集氧气:将氧气与臭氧的混合气体通入填装有臭氧吸附剂的容器内,对臭氧进行吸附,氧气通过在容器的出口进行收集,当收集的氧气中检测到臭氧分子时,停止通入混合气体,并停止氧气收集;
B、臭氧解吸收集:对容器内的吸附剂进行降压和/或空气吹扫解吸,对容器内释放出的气体进行收集,当检测到气体中无臭氧分子时,停止收集;
其特征在于,所述的臭氧吸附剂由以下步骤制得:
(1)备料:将硅酸钠配制成二氧化硅质量百分比含量18%的溶液,得到第一溶液;硫酸配成质量百分数22%的溶液,得到第二溶液;
(2)沉淀:取一定量的第一溶液沉淀60h后进行过滤并将滤液加入反应釜;
(3)强化混合:取重量相当的第二溶液加入反应釜中,进行搅拌混合,得到水凝胶并制成颗粒;
(4)第一次酸泡水洗:将步骤(3)制得的硅胶老化7min后,用质量百分比浓度为5.5%的硫酸进行酸泡,酸泡的时间为20h,然后将得到的硅胶用45℃的水进行漂洗,漂洗至硅胶中含酸量为0.009%;
(5)第二次酸泡水洗:将步骤(4)所得硅胶用质量百分比浓度为1.0%的硫酸酸泡20h,将所得固体用45℃的水进行第二次漂洗,漂洗至硅胶中含酸量为0.015%;
(6)干燥:将步骤(5)所得硅胶放入烘干机内烘干至水分含量达到3%以内即得颗粒状吸附剂,从中选取粒径为1mm的颗粒状吸附剂;
上述步骤A中控制容器内的压力为0.4mpa,步骤B中采用真空对容器内的吸附剂进行解吸。
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