CN103316640B - 一种磁性生物质吸附剂的制备及去除重金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水质净化领域重金属去除技术领域，涉及一种磁性生物质吸附剂的制备及去除水中重金属的方法。首先将生物质破碎筛分后用去离子水洗净烘干；其次将烘干后的生物质加入到乙酸溶液中搅拌均匀，同时用另一乙酸溶液溶解壳聚糖配置均一壳聚糖乙酸溶液，将两种溶液混合搅拌，待均匀后加入磁粉持续搅拌反应；然后将反应得到的混合入倒入碱液中固化；最后用磁铁将得到的低成本磁性吸附剂选择出来洗至中性后烘干。将磁性生物质吸附剂按比例加入到溶液中去除其中的重金属。该磁性生物质吸附剂制备方法操作简单，工艺流程短，吸附过程环保可控。
Description
技术领域
本发明属于资源化与环境技术领域，涉及一种磁性生物质吸附剂的制备及去除重金属的方法。
背景技术
据世界卫生组织报道，人类80％的疾病是由于饮用了被污染的水。调查结果显示：我国每年也有500万人因饮用不健康水导致疾病而死。对我国的水质调查结果表明，重金属对环境的污染呈上升趋势。例如：Hg，Cd，Cr，As，Ni等。重金属进入生态系统后，分布于水生生态系统的各个组分中，对生态系统产生影响。其中，中国的饮用水源污染非常严重，符合饮用水标准者约占30%。
吸附法是一种有效的去除水体中污染物的方法，具有吸附剂来源广泛，操作简单，避免二次污染等优点。生物质如木粉、干果壳、玉米秆、纤维素、壳聚糖等对重金属有一定的配位能力，可以吸附去除一些重金属离子。如专利200610156067公开了一种改性脱脂棉及其制备、使用方法，将脱脂棉与柠檬酸溶液混合，搅拌，烘干至恒重，升温至115-125℃并保温，冷至室温，用蒸馏水反复洗涤，过滤，滤留物中加入足量碱金属溶液，搅拌不小于60分钟后过滤，将滤留物用蒸馏水洗涤至中性，干燥至恒重；其使用方法为将含有阳离子废水调节pH至4-7，加入1-20g/L改性脱脂棉搅拌不小于30分钟，可以用于处理阳离子的废水。但是上述生物质粉末在溶液中漂浮难以分离的问题，因此寻求一种处理方式实现快速可控的分离是解决其应用的一个难点。
专利CN102716720A制备了一种壳聚糖基磁性吸附剂，通过壳聚糖基磁性吸附剂的制备、活化的壳聚糖基磁性吸附剂和用1,6-己二胺改性的壳聚糖基磁性吸附剂三步制备。该吸附剂具有磁分离特性好，对有机污染物去除效果好的特点。专利CN101279776发明了一种壳聚糖溶液包裹Fe3O4磁性粉末制备磁性纳米颗粒，对其进行表面修饰得到新型磁性吸附剂，该吸附剂可以快速去除铜离子。但是对木粉、果壳、玉米秆等副产物生物质的磁性修饰则相对较少。
本发明以木粉、果壳、玉米秆等副产生物质生物质为原料，制备一种磁性生物质吸附剂利用其去除水体中重金属离子。制备方法操作简单，工艺流程短，吸附过程环保可控。
发明内容
本发明提出了一种制备磁性生物质吸附剂及去除重金属的方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
首先将木粉、果壳、玉米秸等生物质破碎筛分后用去离子水洗净烘干；其次将烘干后的生物质加入到乙酸溶液中搅拌均匀，同时用另一乙酸溶液溶解壳聚糖配置均一壳聚糖乙酸溶液，将两种溶液混合搅拌，待均匀后加入磁粉，持续搅拌反应；然后将反应得到的混合入倒入碱液中固化；最后用磁铁将得到的低成本磁性吸附剂选择出来洗至中性后烘干。
为了使制备的磁性生物质吸附剂具有更加理想的效果，本发明对制备过程技术方案进行了优化：
生物质粒度在20～50目；
生物质与乙酸溶液的质量体积比为10～15:500；
壳聚糖与乙酸溶液的质量体积比为0.5～2:500；
乙酸溶液的体积浓度为1～2%；
生物质、壳聚糖与磁粉的质量比为10～15:0.5～2:1～5质量比；
固化吸附剂所用碱液浓度为1～2mol/L。
所制备的磁性生物质吸附剂去除重金属的技术方案为：将吸附剂与溶液按质量体积比例1:200～500加入到溶液中搅拌3～5h，利用磁铁将吸附剂分离。
本发明制备的吸附剂采用低成本的木粉等生物质为原料，合成路线简单，无二次污染、分离方便可控等。
附图说明
附图是磁性木粉吸附剂对不同重金属离子的吸附能力
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
将木粉筛分后用去离子水洗净去除表面的脏污后在80℃干燥12h。称取10g木粉加入到500mL1%的乙酸溶液中搅拌1h，然后称取1g壳聚糖粉末溶解到500mL1%的乙酸溶液中并持续搅拌1h。然后将上述两种溶液混合到一起快速搅拌30min，形成稳定的悬浮溶液，快速加入1g制备好的磁性Fe3O4粉末继续搅拌3h。反应结束后将上述溶液倒入500mL1mol/L的NaOH溶液中，在50℃条件下搅拌5h，然后利用磁铁（3000-5000GS）将磁性木粉选择出来，用去离子水洗至中性。将得到的磁性木粉在80℃干燥24h备用。
称取0.1g磁性木粉吸附剂加入到50mL含重金属Ni(II)、Hg(II)、Sr(II)、Cr(VI)的浓度5-50mg/L的溶液中，震荡5h，在磁场条件下分离磁性木粉吸附剂后分析溶液中剩余重金属离子的含量，计算磁性木粉吸附剂对不同重金属离子的吸附能力。结果如下：
实施例2：
将木粉筛分后用去离子水洗净去除表面的脏污后在80℃干燥12h。称取10g木粉加入到500mL1%的乙酸溶液中搅拌1h，然后称取1g壳聚糖粉末溶解到500mL1%的乙酸溶液中并持续搅拌1h。然后将上述两种溶液混合到一起快速搅拌30min，形成稳定的悬浮溶液，快速加入1g制备好的磁性Fe3O4粉末继续搅拌3h。反应结束后将上述溶液倒入500mL1mol/L的NaOH溶液中，在50℃条件下搅拌5h，然后利用磁铁（3000-5000GS）将磁性木粉选择出来，用去离子水洗至中性。将得到的磁性木粉在80℃干燥24h备用。
称取0.2g磁性木粉吸附剂加入到50mL含重金属As(V)浓度为1000μg/L的溶液中，震荡3h，在磁场条件下分离磁性木粉吸附剂后分析溶液中剩余As(V)的含量，计算磁性木粉吸附剂对砷的吸附能力。结果如下：
| 吸附量 | μg/g | 45.252 --> |
| 去除率 | % | 56.18 |
Claims (5)
1.一种磁性生物质吸附剂的制备方法，其特征是：首先将木粉、果壳、玉米秸生物质破碎筛分后用去离子水洗净烘干；其次将烘干后的生物质加入到乙酸溶液中搅拌均匀，同时用另一乙酸溶液溶解壳聚糖配置均一壳聚糖乙酸溶液，将两种溶液混合搅拌，待均匀后加入磁粉持续搅拌反应；然后将反应得到的混合物倒入碱液中固化；最后用磁铁将得到的低成本磁性吸附剂选择出来洗至中性后烘干；
所述的生物质粒度在20~50目；
在制备吸附剂过程中，生物质与乙酸溶液的质量体积比为10~15:500；在制备吸附剂过程中，壳聚糖与乙酸溶液的质量体积比为0.5~2:500；生物质、壳聚糖与磁粉的质量比为10~15:0.5~2:1~5。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：在制备吸附剂过程中，乙酸溶液体积浓度为1~2%。
3.权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：固化吸附剂所用碱液浓度为1~2mol/L。
4.权利要求1或2所述的制备方法制备的磁性生物质吸附剂对重金属的去除方法，其特征是：将磁性生物质吸附剂与重金属溶液按质量体积比为1:200~500搅拌，反应3~5h，用磁铁将磁性吸附剂与溶液分离。
5.权利要求3所述的制备方法制备的磁性生物质吸附剂对重金属的去除方法，其特征是：将磁性生物质吸附剂与重金属溶液按质量体积比为1:200~500搅拌，反应3~5h，用磁铁将磁性吸附剂与溶液分离。
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