CN101690888B - 一种利用多孔矿物制备化学吸附剂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用多孔矿物制备化学吸附剂的方法，将具有一定孔隙结构的矿物粉碎，用酸碱浸泡中和，再浸渍在高锰酸钾溶液里，或者用酸碱浸泡中和后先进行改性再浸渍在高锰酸钾溶液里，最后得到化学吸附剂，本发明原料广泛、制备过程简单、易于操作，制得的吸附剂吸附能力强。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法，特别涉及一种利用多孔矿物制备化学吸附剂的方法。
背景技术
化学吸附剂能有效地去除空气中有害气体，可以广泛应用于工厂和家庭的空气净化装置。化学吸附剂的组成通常包括载体和活性剂两个部分，载体按不同需要一般选用各种孔径的活性多孔材料，活性剂一般选用无毒无害且有一定氧化和催化能力的化学物质。目前的化学吸附剂主要是用活性炭，活性氧化铝，硅胶等作为载体，也有少量用多孔矿物作载体的报道。
如专利CN03810326.5[P]中将多孔矿物粉碎后，负载金属氧化物得到化学吸附剂，用于工业中去除有机硫。此专利的特点是加工工艺简单，操作简易，但缺陷是去除的硫化物的效率低，且金属氧化物容易造成二次污染。多孔矿物具有发达的孔结构，且价格低廉，是制备化学吸附剂的一种良好的载体，但天然矿物本身的比表面比较低，一般在100m2/g以下，影响了其对有害物质吸附的效率。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种利用多孔矿物制备化学吸附剂的方法，对多孔矿物进行改性，扩大其比表面积，来获得对SO2、H2S等腐蚀性气体具有较高去除性能的化学吸附剂，其制备过程操作方便，简单易行。
本发明的技术方案是这样实现的：一种利用多孔矿物制备化学吸附剂的方法，包含以下步骤：
1、将多孔矿物粉碎至200目以下，用1mol/L～5mol/L的酸或0.5mol/L～2mol/L的碱浸泡处理2～20小时后，用等量的碱或酸中和，酸为盐酸、硫酸、硝酸或醋酸，碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所说的多孔矿物是具有孔隙结构的矿物；所说的多孔矿物为埃洛石、沸石、高岭土、凹凸棒、海泡石或硅藻土。
2、将经过第1步处理的多孔矿物直接浸渍或等体浸渍在3％～30％浓度的高锰酸钾溶液里，然后再在105℃下烘干得到化学吸附剂。
第1步中得到的多孔矿物粉末也可以先进行改性，再进行第2步操作，改性的具体操作如下：
(1)、将第1步中得到的多孔矿物粉末和表面活性剂按质量比1g∶0.1g～0.5g混合，水浴加热1～6小时后烘干，水浴温度在50℃～80℃之间；所说的表面活性剂为CTMAB、硬脂酸或硫酸酯盐。
(2)、将烘干后的粉末加入到硅源溶剂中，并加入碳源作表面修饰，粉末、硅源溶剂和碳源三者的比为1g∶10～120mL∶0.05g～0.2g，在60℃～95℃下水浴加热2～6小时后，冷却后成胶体；所说的硅源溶剂是正硅酸乙酯、硅酸钠、硅酸或含硅的液体溶剂，所说的碳源是十二胺或其他碳链长度在6～25个碳的有机添加剂；
(3)、将胶体在马弗炉中烧结6～10小时，温度控制在350℃～550℃间，得到载体，再按照步骤2进行浸渍，得到化学吸附剂。
多孔矿物改性后比表面积和吸附性能都提高了10倍左右，负载高锰酸钾后也进一步提高了化学吸附能力。
与现有制备化学吸附剂的技术相比，本发明具有如下优点：多孔矿物来源丰富；制备过程简单，易于操作；等体浸渍的方法有利于高锰酸钾进入多孔矿物的孔道中。
实施例一
本实施例包括以下步骤：
1、将硅藻土粉碎至300目后，用0.5mol/L的氢氧化钾浸泡处理20小时后，用等量的稀盐酸中和后烘干；
2、将经过第1步处理的硅藻土粉直接浸渍在15％浓度的高锰酸钾溶液里，然后再在105℃下烘干得到化学吸附剂。
将本实施例得到的化学吸附剂2g进行H2S穿透性能测试，测试条件如下：试样管内径为1.124厘米，气体流量为500mL/min，样品停留时间0.12秒以上。进气的H2S浓度是100ppmv，到出气口的H2S浓度是10ppmv时停止实验，记录不同时间下的尾气浓度。
获得的样品的性能如下表：
实施例二
本实施例包括以下步骤：
1、将埃洛石粉碎至200目，用2mol/L的氢氧化钠浸泡处理20小时后，用等量的稀盐酸中和后烘干；
2、将经过第1步处理的埃洛石直接浸渍在5％浓度的高锰酸钾溶液里，然后再在105℃下烘干得到化学吸附剂。
将本实施例制得的化学吸附剂1g进行H2S穿透性能测试(条件同实施例1)，获得的样品的性能如下表：
实施例三
本实施例包括以下步骤：
1将高岭土粉碎至200目后，用0.5mol/L的盐酸处理20小时后，用等量的氢氧化钠溶液中和后烘干；
2、将经过第1步处理的高岭土直接浸渍3％的高锰酸钾，105℃下烘干，制得化学吸附剂；
将本实施例制得的化学吸附剂1g进行H2S穿透性能测试(条件同实施例1)，获得的样品的性能如下表：
实施例四
本实施例包括以下步骤：
1、将埃洛石粉碎至200目，用2mol/L的碱浸泡处理20小时后，用等量稀盐酸中和后烘干；
2、将第1步中得到的埃洛石粉末和表面活性剂CTMAB按质量比1g∶0.1g混合，水浴加热4小时后烘干，水浴温度在80℃；
3、将烘干后的粉末加入到TEOS四乙基原硅酸盐中，并加入十二胺，其三者比为1g∶120mL∶0.05g，在80℃下水浴加热4小时后，冷却后成胶体；
4、将胶体在马弗炉中烧结6小时，温度控制在550℃，得到载体，将载体等体浸渍17％的高锰酸钾，于105℃下干燥即可得到化学吸附剂。
将本实施例制得的化学吸附剂0.5g与未改性埃洛石制得的化学吸附剂1g进行H2S穿透性能测试(条件同实施例1)，保证样品高度相同；
获得的样品的性能如下表(为改性的矿物作为对比)：
实施例五
本实施例包括以下步骤：
1、将凹土粉碎至200目，用5mol/L的浓盐酸浸泡处理2小时后，用等量的氢氧化钾中和后烘干；
2、将第1步中得到的埃洛石粉末和表面活性剂CTMAB按质量比1∶0.1混合，水浴加热6小时后烘干，水浴温度在80℃；
3、将烘干后的粉末加入到TEOS四乙基原硅酸盐中，并加入十二胺，其三者比为1g∶100mL∶0.1g，在80℃下水浴加热4小时后，冷却后成胶体；
4、将胶体在马弗炉中烧结6小时，温度为550℃，得到载体，将载体等体浸渍15％的高锰酸钾，于105℃下干燥即可得到化学吸附剂。
将本实施例制得的化学吸附剂1g与未改性埃洛石制得的化学吸附剂1g进行H2S穿透性能测试(条件同例1)，保证样品高度相同；
实施例六
本实施例包括以下步骤：
1、将凹土粉碎至200目，用5mol/L的浓硝酸浸泡处理2小时后，用氢氧化钠中和后烘干；
2、将第1步中得到的埃洛石粉末和表面活性剂CTMAB按质量比1g∶0.5g混合，水浴加热4小时后烘干，水浴温度在50℃；
3、将烘干后的粉末加入到四乙基原硅酸盐中，并加入十二胺，其三者比为1g∶120mL∶0.2g，在70℃下水浴加热2小时后，冷却后成胶体；
4、将胶体在马弗炉中烧结10小时，温度控制在350℃，得到载体，将载体等体浸渍30％的高锰酸钾，于105℃下干燥即可得到化学吸附剂。
将本实施例制得的化学吸附剂1g进行H2S穿透性能测试(条件同例1)，获得的样品的性能如下表：
Claims (4)
1.一种利用多孔矿物制备化学吸附剂的方法，其特征在于该方法的步骤如下：
A、将多孔矿物粉碎至200目以下，用1mol/L～5mol/L酸溶液或0.5mol/L～2mol/L碱溶液浸泡处理2～20小时，再用等量的碱或酸中和后烘干，所述的酸为盐酸、硫酸、硝酸或醋酸，所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所述的多孔矿物是埃洛石、沸石、高岭土、凹凸棒、海泡石或硅藻土；
B、将步骤A)得到的多孔矿物粉末和表面活性剂按质量比1g∶0.1g～0.5g混合，然后使用水浴在水浴温度50℃～80℃下加热1～6小时后烘干；所述的表面活性剂为CTMAB、硬脂酸或硫酸酯盐；
C、将烘干后的多孔矿物粉末加入到硅源溶剂中，并加入碳源作表面修饰，多孔矿物粉末、硅源溶剂和碳源的比例为1g∶10～120mL∶0.05g～0.2g，使用水浴在温度60℃～95℃下加热2～6小时，经冷却后成胶体；所述的硅源溶剂是正硅酸乙酯、硅酸钠溶液或硅酸溶液，所述的碳源是十二胺；
D、将胶体在马弗炉中在温度350℃～550℃下烧结6～10小时，得到一种载体，将得到的载体直接浸渍或等体浸渍在浓度3％～30％的高锰酸钾溶液里，然后再在105℃下烘干得到所述的化学吸附剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于该方法的步骤如下：
A、将埃洛石粉碎至200目，用2mol/L碱溶液浸泡处理20小时，再用等量的稀盐酸中和后烘干；
B、将步骤A)得到的埃洛石粉末和表面活性剂CTMAB按质量比1g∶0.1g混合，使用水浴在水浴温度80℃下加热4小时后烘干；
C、将烘干后的埃洛石粉末加入到TEOS四乙基原硅酸盐中，并加入十二胺，其埃洛石粉末、TEOS与十二胺的比例为1g∶120mL∶0.05g，使用水浴在水浴温度80℃下加热4小时，经冷却后成胶体；
D、将胶体在马弗炉中在温度550℃下烧结6小时，得到一种载体，将得到的载体等体浸渍在浓度17％高锰酸钾溶液中，于温度105℃下干燥得到所述的化学吸附剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于该方法的步骤如下：
A、将凹土棒粉碎至200目，用5mol/L浓盐酸浸泡处理2小时，再用等量的氢氧化钾中和后烘干；
B、将步骤A)得到的凹土棒粉末和表面活性剂CTMAB按质量比1g∶0.1g混合，使用水浴在水浴温度80℃下加热6小时后烘干；
C、将烘干后的凹土棒粉末加入到TEOS四乙基原硅酸盐中，并加入十二胺，其凹土棒粉末、TEOS与十二胺的比例为1g∶100mL∶0.1g，使用水浴在水浴温度80℃下水浴加热4小时后，经冷却后成胶体；
D、将胶体在马弗炉中在温度550℃下烧结6小时，得到一种载体，将得到的载体等体浸渍在浓度15％高锰酸钾溶液中，于温度105℃下干燥得到所述的化学吸附剂。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于该方法的步骤如下：
A、将凹土棒粉碎至200目，用5mol/L浓硝酸浸泡处理2小时，再用等量的氢氧化钠中和后烘干；
B、将步骤A)得到的凹土棒粉末和表面活性剂CTMAB按质量比1g∶0.5g混合，使用水浴在水浴温度50℃下加热4小时后烘干；
C、将烘干后的凹土棒粉末加入到四乙基原硅酸盐中，并加入十二胺，其凹土棒粉末、TEOS与十二胺的比例为1g∶120mL∶0.2g，使用水浴在水浴温度70℃下加热2小时后，经冷却后成胶体；
D、将胶体在马弗炉中在温度350℃下烧结10小时，得到一种载体，将载体等体浸渍在浓度30％高锰酸钾溶液中，于温度105℃下干燥得到所述的化学吸附剂。
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