CN105195105A - 一种磁性纳米吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁性纳米吸附剂及其制备方法。该方法包括以下步骤：（1）通过共沉淀法制备具有磁性的纳米四氧化三铁；（2）按一定的质量比例，将四氧化三铁、多巴胺以及聚乙烯亚胺加入到缓冲溶液中，搅拌反应一定的时间，反应结束后，清洗干燥得到磁性纳米吸附剂。本发明的方法所制备的磁性纳米吸附剂对阴离子型染料具有优秀的吸附效果，同时兼具较高的耐碱性和循环再生能力。同时，本发明所制备的磁性纳米吸附剂能够选择性地吸附混合溶液中的阴离子组分。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理领域，具体而言，涉及一种可吸附有机染料的磁性纳米吸附材料及其制备方法。
背景技术
印染、造纸、纺织等行业每年消耗大量的有机染料，排放大量的染料废水。这些染料分子及其中间体具有极高的水溶性和一定的毒性，溶解于水体中之后会对自然环境和人类健康造成极大危害。因而，对染料废水进行净化处理是十分必要的。多巴胺可以在有氧条件下自聚合形成聚多巴胺，形成的聚多巴胺能够牢固地结合在固体材料表面，并能够结合并吸附部分的染料分子。利用多巴胺的这些特性，将其与磁性的纳米四氧化三铁复合，制备出具有一定染料吸附性能的磁性吸附剂。制备方法简单，反应条件温和。然而，聚多巴胺类的物质在碱性溶液中的稳定性差，同时其在吸附染料分子后难以脱附再生，因而实际应用受到了限制。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种对阴离子型染料的高吸附能力，极好的耐碱稳定性、可再生能力及对阴离子型物质的选择吸附能力的磁性纳米吸附剂及其制备方法。
为实现本发明目的，提供了以下技术方案：一种磁性纳米吸附剂，其特征在于所述磁性纳米吸附剂包括载体以及载体表面的吸附层，载体为四氧化三铁，吸附层为聚乙烯亚胺和聚多巴胺的交联结构，所述多巴胺的自聚合对载体表面的结合作用产生聚多巴胺以及聚乙烯亚胺对聚多巴胺的交联作用，形成了具有复合结构的磁性纳米吸附剂。
为实现本发明目的，另提供一种磁性纳米吸附材料制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）通过共沉淀法制备磁性纳米四氧化三铁；
（2）将四氧化三铁、多巴胺和聚乙烯亚胺加入到缓冲溶液中，搅拌反应12~48h，之后清洗、干燥得到磁性纳米吸附剂；
加入的缓冲溶液体积为200ml，四氧化三铁的质量为0.2g，多巴胺的质量为0.4g；
聚乙烯亚胺的分子量为600gmol-1、1800gmol-1或10000gmol-1；
聚乙烯亚胺的加入量为0.2g~1.2g；
所述缓冲溶液为Tris-HCl缓冲溶液。
作为优选，Tris-HCl缓冲溶液为三羟甲基氨基甲烷（Tris）的水溶液，与配制的29.4ml0.1molL-1盐酸（HCl）混合后，加入去离子水至200ml，配制而成。
作为优选，多巴胺和聚乙烯亚胺为同时加入。
作为本发明另一目的，提供一种磁性纳米吸附剂用于染料废水净化处理的应用。
作为本发明另一目的，提供一种磁性纳米吸附剂在选择性吸附溶液中阴离子型物质的应用。
本发明有益效果：本发明所制备的磁性纳米吸附剂对阴离子型染料具有优秀的吸附效果，同时兼具较高的耐碱性和循环再生能力。同时，本发明所制备的磁性纳米吸附剂能够选择性地吸附混合溶液中的阴离子组分。
附图说明
图1为实施例1制备的磁性纳米吸附剂的透射电镜照片。
图2为实施例1制备的磁性纳米吸附剂在强碱性溶液中浸泡前后的热重分析结果。
图3为实施例1制备的磁性纳米吸附剂在10次吸附-脱附循环中的吸附效果。
具体实施方式
一种磁性纳米吸附剂，所述磁性纳米吸附剂包括载体以及载体表面的吸附层，载体为四氧化三铁，吸附层为聚乙烯亚胺和聚多巴胺的交联结构，所述多巴胺的自聚合对载体表面的结合作用产生聚多巴胺以及聚乙烯亚胺对聚多巴胺的交联作用，形成了具有复合结构的磁性纳米吸附剂。
实施例1：制备磁性纳米吸附材料的具体方法
（1）称取13.5g六水合三氯化铁和6.95g七水合硫酸亚铁加入到100ml去离子水中，在恒定速率的机械搅拌下溶解，整个过程中通入氮气保护，加热至80oC。
（2）在充分溶解后，向溶液中滴加浓氨水20ml，滴加完成后继续在80oC下加热反应3h。
（3）反应结束后，通过永磁铁吸引使制备的磁性纳米四氧化三铁与液体分离。之后分别用去离子水和无水乙醇清洗3次。清洗过程中，纳米四氧化三铁通过永磁铁吸引与液体分离，之后在50oC下干燥24h。
（4）量取100ml0.1mol/L三羟甲基氨基甲烷（Tris）的水溶液，与配制的29.4ml0.1molL-1盐酸（HCl）混合后，加入去离子水至200ml，配制成200mlpH8.5的Tris-HCl缓冲溶液。
（5）称取0.2g制备的纳米四氧化三铁，加入到配制好的pH8.5的Tris-HCl缓冲溶液中，再加入0.4g多巴胺，同时加入0.6g聚乙烯亚胺（分子量为600gmol-1），在室温有氧条件下搅拌反应24h。反应完成后，通过永磁铁吸引使制备的磁性纳米吸附剂与液体分离。之后分别用去离子水和无水乙醇清洗3次，每次清洗过程中通过永磁铁吸引使磁性纳米粒子与液体分离。清洗完成后，将制备的磁性纳米吸附在60℃下干燥12h，得到磁性纳米吸附剂。
磁性纳米吸附剂对染料的吸附通过以下步骤实现：将一定质量的磁性吸附剂加入到配置好的一定浓度的染料溶液中，在固定的pH（7）和温度（25℃）下振荡一定的时间（2h）。振荡结束后，通过永磁铁吸引使磁性吸附剂与染料分离。
磁性纳米吸附剂的耐碱性测试：通过将一定质量的磁性纳米吸附剂浸泡到pH为13的氢氧化钠溶液中24h，测试浸泡前后的热重分析以及形貌变化实现。
磁性纳米吸附剂的循环再生：将吸附染料后的磁性纳米吸附剂加入到pH为14的氢氧化钠溶液中，振荡5min左右，用永磁铁吸引使磁性纳米吸附剂与溶液分离，倒去溶液得到再生后的磁性纳米吸附剂。
实施例2~11：参照实施例1，改变参数，如表一所示：
表一：
| 聚乙烯亚胺用量（g） | 反应时间（h） | 聚乙烯亚胺分子量（g/mol） |
| 0.2 | 24 | 600 |
| 0.4 | 24 | 600 |
| 0.8 | 24 | 600 |
| 1.0 | 24 | 600 |
| 1.2 | 24 | 600 |
| 0.6 | 12 | 600 |
| 0.6 | 36 | 600 |
| 0.6 | 48 | 600 |
| 0.6 | 24 | 1800 |
| 0.6 | 24 | 10000 |
本发明实验结果显示，本发明所制备的磁性纳米吸附剂对于阴离子型染料具有优良的吸附能力，能够显著地降低水体中阴离子型染料的浓度，从而净化水体。耐碱性测试表明，磁性纳米吸附剂在强碱性溶液中的稳定性优异，强碱环境下基本无损失。同时，本发明所制备的磁性纳米吸附剂的循环再生效果好，在10次循环再生后，对染料废水的净化能力仍可维持在90%以上。此外，本发明制备的磁性纳米吸附剂能够选择性地吸附水溶液中的阴离子型物质，选择吸附能力均达到95%以上。
Claims (6)
1.一种磁性纳米吸附剂，其特征在于所述磁性纳米吸附剂包括载体以及载体表面的吸附层，载体为四氧化三铁，吸附层为聚乙烯亚胺和聚多巴胺的交联结构，所述多巴胺的自聚合对载体表面的结合作用产生聚多巴胺以及聚乙烯亚胺对聚多巴胺的交联作用，形成了具有复合结构的磁性纳米吸附剂。
2.一种如权1所述的磁性纳米吸附材料制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）通过共沉淀法制备磁性纳米四氧化三铁；
（2）将四氧化三铁、多巴胺和聚乙烯亚胺加入到缓冲溶液中，搅拌反应12~48h，之后清洗、干燥得到磁性纳米吸附剂；
加入的缓冲溶液体积为200ml，四氧化三铁的质量为0.2g，多巴胺的质量为0.4g；
聚乙烯亚胺的分子量为600gmol-1、1800gmol-1或10000gmol-1；
聚乙烯亚胺的加入量为0.2g~1.2g；
所述缓冲溶液为Tris-HCl缓冲溶液。
3.根据权利要求2所述的一种磁性纳米吸附材料制备方法方法，其特征在于Tris-HCl缓冲溶液为三羟甲基氨基甲烷（Tris）的水溶液，与配制的29.4ml0.1molL-1盐酸（HCl）混合后，加入去离子水至200ml，配制而成。
4.根据权利要求2所述的一种磁性纳米吸附材料制备方法方法，其特征在于多巴胺和聚乙烯亚胺为同时加入。
5.根据权利要求1所述一种磁性纳米吸附剂用于染料废水净化处理的应用。
6.根据权利要求1所述一种磁性纳米吸附剂在选择性吸附溶液中阴离子型物质的应用。
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