CN110483164A - 一种混合物、粉状纳米增效剂及硝基复合肥的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于复合肥制备技术领域,公开了一种混合物、粉状纳米增效剂及硝基复合肥的制备方法。改性氯化钙和凹凸棒粉的混合物的制备方法包括如下步骤:S1、取氯化钙粉末15‑23份、凹凸棒粉70‑90份、十八胺0.2‑0.7份和十二烷基磺酸铵0.2‑0.7份混合加至容器中形成于粉状混合物;S2、对所述粉状混合物进行酸处理,再对所述粉状混合物进行中和处理;S3、将所述粉状混合物干燥后得到具有纳米孔状结构的改性氯化钙和凹凸棒粉混合物。本发明提供的一种混合物、粉状纳米增效剂及硝基复合肥的制备方法,其解决了现阶段制备纳米增效剂结构单一,功能也单一的问题,液体与粉体适中,制备过程简单,成本较低,纳米增效作用能够满足现阶段复合肥的多样性的需求。
Description
技术领域
本发明属于复合肥制备技术领域,尤其涉及一种混合物、粉状纳米增效剂及硝基复合肥的制备方法。
背景技术
现阶段制备纳米增效剂结构单一,功能也单一,液体较多粉体较少,制备过程较为复杂,成本较高,纳米增效作用不能完全满足现阶段复合肥的多样性的需求的现状。
发明内容
本发明旨在至少解决上述技术问题之一,提供了一种混合物、粉状纳米增效剂及硝基复合肥的制备方法,其解决了现阶段制备纳米增效剂结构单一,功能也单一的问题,液体与粉体适中,制备过程简单,成本较低,纳米增效作用能够满足现阶段复合肥的多样性的需求。
本发明的技术方案是:一种改性氯化钙和凹凸棒粉的混合物的制备方法,包括如下步骤:
S1、取氯化钙粉末15-23份、凹凸棒粉70-90份、十八胺0.2-0.7份和十二烷基磺酸铵0.2-0.7份混合加至容器中形成于粉状混合物;
S2、对所述粉状混合物进行酸处理,再对所述粉状混合物进行中和处理;
S3、将所述粉状混合物干燥后得到具有纳米孔状结构的改性氯化钙和凹凸棒粉混合物。
可选地,所述S2步骤中酸处理的具体步骤为:向所述容器内倒入1.5-2.5mol/L的盐酸,盐酸浸没所述粉状混合物后,搅拌1.5-3h。
可选地,所述S2步骤中中和处理的具体步骤为:伴随搅拌并向所述容器内倒入氢氧化钾。
可选地,所述S3步骤中所述粉状混合物放入真空干燥箱进行干燥,且干燥的温度为85-100℃,干燥的时间为4-6h,真空值为0至-0.2Mpa。
本发明还提供了一种粉状纳米增效剂的制备方法,包括如下步骤:
S1、取氯化钙粉末15-23份、凹凸棒粉70-90份、十八胺0.2-0.7份和十二烷基磺酸铵0.2-0.7份混合加至容器中形成于粉状混合物;
S2、对所述粉状混合物进行酸处理,再对所述粉状混合物进行中和处理;
S3、将所述粉状混合物干燥后得到具有纳米孔状结构的改性氯化钙和凹凸棒粉混合物。
S4、取制备好的改性氯化钙和凹凸棒粉混合物65-75份、丙酸钙15-20份、壳聚糖10-15份和二甲基吡唑磷酸盐3-6份混合并研磨制成具有纳米孔状结构的粉状纳米增效剂。
可选地,所述S4步骤中的所述粉状纳米增效剂是通过球磨机研磨制成并密封,且所述粉状纳米增效剂的颗粒大小为1-10μm。
本发明又提供了一种硝基复合肥的制备方法,包括如下步骤:
S1、取氯化钙粉末15-23份、凹凸棒粉70-90份、十八胺0.2-0.7份和十二烷基磺酸铵0.2-0.7份混合加至容器中形成于粉状混合物;
S2、对所述粉状混合物进行酸处理,再对所述粉状混合物进行中和处理;
S3、将所述粉状混合物干燥后得到具有纳米孔状结构的改性氯化钙和凹凸棒粉混合物。
S4、取制备好的改性氯化钙和凹凸棒粉混合物65-75份、丙酸钙15-20份、壳聚糖10-15份和二甲基吡唑磷酸盐3-6份混合并研磨制成具有纳米孔状结构的粉状纳米增效剂。
S5、取硝铵磷50-60份、硫酸钾33.7-33.9份、磷酸一铵8-15份和制备好的粉状纳米增效剂0.1-0.3份混合并通过造粒制成硝基复合肥。
可选地,所述硝基复合肥中氮磷钾含量配比为18:8:18。
可选地,所述硝铵磷中氮磷钾含量配比为32:4:0,所述硫酸钾中氮磷钾含量配比为0:0:52,磷酸一铵中氮磷钾含量配比为10:50:0。
可选地,所述S5步骤中的所述硝基复合肥通过高塔造粒设备造粒制成,且所述硝基复合肥的颗粒大小为2-3.6㎜。
本发明所提供的一种混合物、粉状纳米增效剂及硝基复合肥的制备方法,其解决了现阶段制备纳米增效剂结构单一,功能也单一的问题,液体与粉体适中,制备过程简单,成本较低,纳米增效作用能够满足现阶段复合肥的多样性的需求。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
需要说明的是,术语“设置”、“连接”应做广义理解,例如,可以是直接设置、安装、连接,也可以通过居中元部件、居中结构间接设置、连接。
另外,本发明实施例中若有“大”、“小”、“宽度”、“高度”、“多”、“少”等指示的方位或位置关系为基于常规放置状态或使用状态,其仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的结构、特征、装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。在本发明的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。
在具体实施方式中所描述的各个具体技术特征和各实施例,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,例如通过不同的具体技术特征/实施例的组合可以形成不同的实施方式,为了避免不必要的重复,本发明中各个具体技术特征/实施例的各种可能的组合方式不再另行说明。
本发明实施例提供的一种改性氯化钙和凹凸棒粉的混合物的制备方法,包括如下步骤:
S1、可以取氯化钙粉末15-23份(以质量计,以下相同)、凹凸棒粉70-90 份、十八胺0.2-0.7份和十二烷基磺酸铵0.2-0.7份混合加至容器中形成于粉状混合物。当少量制备时,容器可以采用烧杯;当大批量生产时,容器可以采用大型的不锈钢反应皿。
S2、可以对粉状混合物进行酸处理,再对粉状混合物进行中和处理。
S3、可以将粉状混合物干燥后得到具有纳米孔状(微孔)结构的改性氯化钙和凹凸棒粉混合物。制备好的混合物可密封备用。
可以理解地,氯化钙可作为吸附剂、螯合剂、抑菌剂,凹凸棒粉可作为吸附剂、抑菌剂,可从大气中吸收水分,具有干燥作用;可将肥料中金属等中心元素形成螯合物;还能有效防止肥料发霉。
可选地,S2步骤中酸处理的具体步骤可以为:向容器内倒入1.5-2.5mol/L 的盐酸,待盐酸浸没粉状混合物后,再进行搅拌,搅拌时间为1.5-3h。盐酸的用量可根据其他成分的具体用量决定。
可选地,S2步骤中中和处理的具体步骤可以为:伴随搅拌并向容器内倒入氢氧化钠。即酸处理步骤完成后,继续搅拌并缓慢地加入氢氧化钾直至PH值呈中性。
可选地,S3步骤中粉状混合物可放入真空干燥箱进行干燥,且干燥所需的温度为85-100℃,干燥的时间为4-6h,真空值为0至-0.2Mpa,即可将混合物内的水分蒸发掉。
本实施例中,S1步骤中取氯化钙粉末19份、凹凸棒粉80份、十八胺0.5 份、十二烷基磺酸铵0.5份,均以质量计;S2的酸处理步骤中,向容器内倒入盐酸2mol/L,搅拌时间为2h;S3步骤中干燥温度95℃,干燥时间5h,真空值 -0.1Mpa。
本发明实施例提供的一种改性氯化钙和凹凸棒粉的混合物的制备方法,其通过酸处理和表面活性剂得到改性的具有纳米孔状结构吸附的氯化钙和凹凸棒粉为主体,很大的提高了氯化钙和凹凸棒粉对其他有效成分的吸附能力,为制备粉状纳米增效剂以及硝基复合肥打下基础,即采用该混合物制备出具有纳米孔状结构的粉状纳米增效剂,能够解决现阶段制备的纳米增效剂结构单一,功能也单一的问题,液体与粉体适中,制备过程简单,成本较低,纳米增效作用能够满足现阶段复合肥的多样性的需求。
本发明还提供了一种粉状纳米增效剂的制备方法,包括如下步骤:
S1、可以取氯化钙粉末15-23份、凹凸棒粉70-90份、十八胺0.2-0.7份和十二烷基磺酸铵0.2-0.7份混合加至容器中形成于粉状混合物;
S2、可以对粉状混合物进行酸处理,再对粉状混合物进行中和处理;
S3、可以将粉状混合物干燥后得到具有纳米孔状结构的改性氯化钙和凹凸棒粉混合物。制备好的混合物可密封备用。S1、S2、S3可如上述改性氯化钙和凹凸棒粉的混合物的制备方法相同。
S4、可以取制备好的改性氯化钙和凹凸棒粉的混合物65-75份、丙酸钙 15-20份、壳聚糖10-15份和二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)3-6份混合并研磨制成具有纳米孔状结构的粉状纳米增效剂。
可选地,S4步骤中的粉状纳米增效剂可以是通过球磨机研磨制成并密封,并且粉状纳米增效剂的颗粒大小可以为1-10μm。
本发明实施例提供的一种粉状纳米增效剂的制备方法,其得到的具有纳米孔状结构的粉状纳米增效剂,解决了现阶段制备纳米增效剂结构单一,功能也单一的问题,液体与粉体适中,制备过程简单,成本较低,纳米增效作用能够满足现阶段复合肥的多样性的需求,为制备硝基复合肥提供原料。
本发明又提供了一种硝基复合肥的制备方法,包括如下步骤:
S1、可以取氯化钙粉末15-23份、凹凸棒粉70-90份、十八胺0.2-0.7份和十二烷基磺酸铵0.2-0.7份混合加至容器中形成于粉状混合物;
S2、可以对粉状混合物进行酸处理,再对粉状混合物进行中和处理;
S3、可以将粉状混合物干燥后得到具有纳米孔状结构的改性氯化钙和凹凸棒粉混合物。制备好的混合物可密封备用。
S4、可以取制备好的改性氯化钙和凹凸棒粉的混合物65-75份、丙酸钙 15-20份、壳聚糖10-15份和二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)3-6份混合并研磨制成具有纳米孔状结构的粉状纳米增效剂。
S5、取硝铵磷50-60份、硫酸钾33.7-33.9份、磷酸一铵8-15份和制备好的粉状纳米增效剂0.1-0.3份混合并通过造粒制成硝基复合肥。本实施例中,磷酸一铵可以为农业级磷酸一铵。
可选地,硝基复合肥中氮磷钾含量配比可以为18:8:18。
可选地,硝铵磷中氮磷钾含量配比可以为32:4:0,硫酸钾中氮磷钾含量配比可以为0:0:52,磷酸一铵中氮磷钾含量配比可以为10:50:0。
可选地,S5步骤中的硝基复合肥通过高塔造粒设备造粒制成,且硝基复合肥的颗粒大小可以为2-3.6㎜。
本发明所提供的一种硝基复合肥的制备方法,其解决了现阶段制备纳米增效剂结构单一,功能也单一的问题,液体与粉体适中,制备过程简单,成本较低,纳米增效作用能够满足现阶段复合肥的多样性的需求,采用加入具有纳米孔状结构的粉状纳米增效剂的硝基复合肥种植的植物。
本发明实施例通过具体实验参数及实验效果进一步说明,具体如下所示:
实施例一:
实验参数:
案例1:
①选取改性氯化钙和凹凸棒粉65份,丙酸钙15份,壳聚糖15份,二甲基吡唑磷酸盐5份,制备粉状纳米增效剂;向普通的硝基复合肥加入制备好的粉状纳米增效剂(氮磷钾含量配比为18:8:18,以下案例相同) 0.2份,制成新型的硝基复合肥成品。
②将成品以80kg/亩作为底肥一次性施入土地中,种植上海青,分别以7、15、30天测量上海青株高、叶绿素含量,第30天测量上海青叶宽、维生素C含量。
案例2:
①选取改性氯化钙和凹凸棒粉70份,丙酸钙15份,壳聚糖10份,二甲基吡唑磷酸盐5份,制备粉状纳米增效剂;向普通的硝基复合肥加入制备好的粉状纳米增效剂0.2份,制成新型的硝基复合肥成品。
②将成品以80kg/亩作为底肥一次性施入土地中,种植上海青,分别以7、 15、30天测量上海青株高、叶绿素含量,第30天测量上海青叶宽、维生素C含量。
案例3:
①选取改性氯化钙和凹凸棒粉75份,丙酸钙10份,壳聚糖10份,二甲基吡唑磷酸盐5份,制备粉状纳米增效剂;向普通的硝基复合肥加入制备好的粉状纳米增效剂0.2份,制成新型的硝基复合肥成品。
②将成品以80kg/亩作为底肥一次性施入土地中,种植上海青,分别以7、 15、30天测量上海青株高、叶绿素含量,第30天测量上海青叶宽、维生素C含量。
案例4:
①选取改性氯化钙和凹凸棒粉70份,丙酸钙15份,壳聚糖12份,二甲基吡唑磷酸盐3份,制备粉状纳米增效剂;向普通的硝基复合肥加入制备好的粉状纳米增效剂0.2份,制成新型的硝基复合肥成品。
②将成品以80kg/亩作为底肥一次性施入土地中,种植上海青,分别以7、 15、30天测量上海青株高、叶绿素含量,第30天测量上海青叶宽、维生素C含量。
案例5:
①选取改性氯化钙和凹凸棒粉65份,丙酸钙15份,壳聚糖14份,二甲基吡唑磷酸盐6份,制备粉状纳米增效剂;向普通的硝基复合肥加入制备好的粉状纳米增效剂0.2份,制成新型的硝基复合肥成品。
②将成品以80kg/亩作为底肥一次性施入土地中,种植上海青,分别以7、 15、30天测量上海青株高、叶绿素含量,第30天测量上海青叶宽、维生素C含量。
案例6:
①选取改性氯化钙和凹凸棒粉70份,丙酸钙15份,壳聚糖10份,二甲基吡唑磷酸盐5份,制备粉状纳米增效剂;向普通的硝基复合肥加入制备好的粉状纳米增效剂0.1份,制成新型的硝基复合肥成品。
②将成品以80kg/亩作为底肥一次性施入土地中,种植上海青,分别以7、 15、30天测量上海青株高、叶绿素含量,第30天测量上海青叶宽、维生素C含量。
案例7:
①选取改性氯化钙和凹凸棒粉70份,丙酸钙15份,壳聚糖10份,二甲基吡唑磷酸盐5份,制备粉状纳米增效剂;向普通的硝基复合肥加入制备好的粉状纳米增效剂0.3份,制成新型的硝基复合肥成品。
②将成品以80kg/亩作为底肥一次性施入土地中,种植上海青,分别以7、 15、30天测量上海青株高、叶绿素含量,第30天测量上海青叶宽、维生素C含量。
案例8:
①普通的硝基复合肥。
②将普通的硝基复合肥以80kg/亩作为底肥一次性施入土地中,种植上海青,分别以7、15、30天测量上海青株高、叶绿素含量,第30天测量上海青叶宽、维生素C含量。
案例9:
①不施加任何肥料。
②不施加任何肥料地种植上海青,分别以7、15、30天测量上海青株高、
叶绿素含量,第30天测量上海青叶宽、维生素C含量。实施例一中案例1-9的实验效果具体如下所示:
表1
表2
实验案例 | 30天叶宽(cm) | 30天维生素C含量(mg/100g) |
案例1 | 7.3 | 47.2 |
案例2 | 7.5 | 48.7 |
案例3 | 6.8 | 47.5 |
案例4 | 6.7 | 47.3 |
案例5 | 7.0 | 46.9 |
案例6 | 6.7 | 47.1 |
案例7 | 7.1 | 48.8 |
案例8 | 6.1 | 43.9 |
案例9 | 5.3 | 38.6 |
表3
综上实施例一提供的案例1-9的实验参数及实验效果的数据可看出:案例1-7提供的硝基复合肥均是加入具有纳米孔状结构的粉状纳米增效剂,并且案例1-7的具有纳米孔状结构的粉状纳米增效剂其制备的各成分配比均在本实施例提供的范围内;案例8提供的硝基复合肥则没有加入本实施例提供的具有纳米孔状结构的粉状纳米增效剂,即为普通的硝基复合肥;案例9则不加入任何肥料。
表1为案例1-9中上海青分别在第7天、第15天和第30天的株高变化。第7天时,案例1-9中上海青的株高基本相同;第15天时,案例1-7中上海青的株高均能达到12.5cm以上,案例8中上海青的株高未能超过12cm,案例9 中上海青的株高则未能达到11cm;第30天时,案例1-7中上海青的株高均能超过16cm,案例2甚至高达18.1cm,案例8中上海青的株高未能达到16cm,案例9中上海青的株高则未能达到15cm。由此可知,硝基复合肥对植物株高变化的影响,而加入本实施例提供的具有纳米孔状结构的硝基复合肥相较于普通的硝基复合肥更有利于植物的株高生长。
表2为案例1-9中上海青分别在第7天、第15天和第30天的叶绿素变化。第7天时,案例1-9中上海青的叶绿素含量基本相同;第15天时,案例1-7 中上海青的叶绿素含量接近、甚至超过31SPAD,案例8中上海青的叶绿素含量刚超过30SPAD,案例9中上海青的叶绿素含量则未能达到30SPAD;第30天时,案例1-7中上海青的叶绿素含量均能超过44SPAD,案例8中上海青的叶绿素含量仅有42.1SPAD,案例9中上海青的叶绿素含量则仅有35.1SPAD。由此可知,硝基复合肥对植物叶绿素含量变化的影响,而加入本实施例提供的具有纳米孔状结构的硝基复合肥相较于普通的硝基复合肥更有利于增加植物的叶绿素含量。
表3为案例1-9中上海青在第30天的叶宽及维生素C含量。案例1-7中上海青的叶宽均能接近、甚至超过7cm,案例8中上海青的叶宽仅有6.1cm,案例 9中上海青的叶宽则仅有5.3cm。案例1-7中上海青的维生素C含量接近、甚至超过47mg/100g,案例2和案例7甚至接近49mg/100g,案例8中上海青的维生素C含量仅有43mg/100g,案例9中上海青的维生素C含量仅有38.6mg/100g。由此可知,硝基复合肥对植物叶宽和植物维生素C含量的影响,而加入本实施例提供的具有纳米孔状结构的硝基复合肥相较于普通的硝基复合肥更有利于增加植物的叶宽及维生素C含量。
综上所述,由实验数据可得知,通过采用本发明实施例提供的硝基复合肥种植上海青,相较于采用普通的硝基复合肥种植上海青和未使用肥料种植上海青而言,采用本发明实施例提供的硝基复合肥种植的上海青其株高、叶绿素含量、叶宽和维生素C含量都能得到了明显的提升,不仅提高了上海青的亩产,同时也提高了上海青的品质,取得了较为理想的效果。
本发明实施例所提供的一种混合物、粉状纳米增效剂及硝基复合肥的制备方法,其解决了现阶段制备纳米增效剂结构单一,功能也单一的问题,液体与粉体适中,制备过程简单,成本较低,纳米增效作用能够满足现阶段复合肥的多样性的需求。而采用加入了具有纳米孔状结构的粉状纳米增效剂的硝基复合肥种植植物,其植物的株高、叶绿素含量、叶宽和维生素C含量都能得到了明显的提升,不仅提高了植物的亩产,同时也提高了植物的品质,取得了较为理想的效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种改性氯化钙和凹凸棒粉的混合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、取氯化钙粉末15-23份、凹凸棒粉70-90份、十八胺0.2-0.7份和十二烷基磺酸铵0.2-0.7份混合加至容器中形成于粉状混合物;
S2、对所述粉状混合物进行酸处理,再对所述粉状混合物进行中和处理;
S3、将所述粉状混合物干燥后得到具有纳米孔状结构的改性氯化钙和凹凸棒粉混合物。
2.如权利要求1所述的一种改性氯化钙和凹凸棒粉的混合物的制备方法,其特征在于,所述S2步骤中酸处理的具体步骤为:向所述容器内倒入1.5-2.5mol/L的盐酸,盐酸浸没所述粉状混合物后,搅拌1.5-3h。
3.如权利要求1所述的一种改性氯化钙和凹凸棒粉的混合物的制备方法,其特征在于,所述S2步骤中中和处理的具体步骤为:伴随搅拌并向所述容器内倒入氢氧化钾。
4.如权利要求1所述的一种改性氯化钙和凹凸棒粉的混合物的制备方法,其特征在于,所述S3步骤中所述粉状混合物放入真空干燥箱进行干燥,且干燥的温度为85-100℃,干燥的时间为4-6h,真空值为0至-0.2Mpa。
5.一种粉状纳米增效剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、取氯化钙粉末15-23份、凹凸棒粉70-90份、十八胺0.2-0.7份和十二烷基磺酸铵0.2-0.7份混合加至容器中形成于粉状混合物;
S2、对所述粉状混合物进行酸处理,再对所述粉状混合物进行中和处理;
S3、将所述粉状混合物干燥后得到具有纳米孔状结构的改性氯化钙和凹凸棒粉混合物。
S4、取制备好的改性氯化钙和凹凸棒粉混合物65-75份、丙酸钙15-20份、壳聚糖10-15份和二甲基吡唑磷酸盐3-6份混合并研磨制成具有纳米孔状结构的粉状纳米增效剂。
6.如权利要求5所述的一种粉状纳米增效剂的制备方法,其特征在于,所述S4步骤中的所述粉状纳米增效剂是通过球磨机研磨制成并密封,且所述粉状纳米增效剂的颗粒大小为1-10μm。
7.一种硝基复合肥的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、取氯化钙粉末15-23份、凹凸棒粉70-90份、十八胺0.2-0.7份和十二烷基磺酸铵0.2-0.7份混合加至容器中形成于粉状混合物;
S2、对所述粉状混合物进行酸处理,再对所述粉状混合物进行中和处理;
S3、将所述粉状混合物干燥后得到具有纳米孔状结构的改性氯化钙和凹凸棒粉混合物。
S4、取制备好的改性氯化钙和凹凸棒粉混合物65-75份、丙酸钙15-20份、壳聚糖10-15份和二甲基吡唑磷酸盐3-6份混合并研磨制成具有纳米孔状结构的粉状纳米增效剂。
S5、取硝铵磷50-60份、硫酸钾33.7-33.9份、磷酸一铵8-15份和制备好的粉状纳米增效剂0.1-0.3份混合并通过造粒制成硝基复合肥。
8.如权利要求7所述的一种硝基复合肥的制备方法,其特征在于,所述硝基复合肥中氮磷钾含量配比为18:8:18。
9.如权利要求7所述的一种硝基复合肥的制备方法,其特征在于,所述硝铵磷中氮磷钾含量配比为32:4:0,所述硫酸钾中氮磷钾含量配比为0:0:52,磷酸一铵中氮磷钾含量配比为10:50:0。
10.如权利要求7所述的一种硝基复合肥的制备方法,其特征在于,所述S5步骤中的所述硝基复合肥通过高塔造粒设备造粒制成,且所述硝基复合肥的颗粒大小为2-3.6㎜。
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