CN106311158A - 一种马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂的制备方法，其特征在于，首先，在反应器中加入，去离子水：72~80%，纳米Fe3O4磁性微粒：2~8%，六偏磷酸钠：1.0~4.0%，超声分散成悬浊液，加入预处理丝瓜络：12~18%，制备得到磁性丝瓜络；然后，在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：62~70%，马来酸：10~15%，磁性丝瓜络：12~18%，乙二醛：4~10%，各组分之和为百分之百，温度升至65±2℃恒温、搅拌、回流反应6~8h，固液分离，洗涤，干燥，得到马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂。该吸附剂具有良好的物理化学稳定性和优异的机械强度，吸附容量大，吸附的速度快，吸附选择好，解吸性能好，能够在较宽的酸碱范围内使用。

Description

一种马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种生物磁性吸附剂的制备方法的技术领域，特别涉及一种马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂的制备方法及对铀吸附的应用技术，属于再生资源化利用及环境与化学技术领域。
背景技术
核能是当今世界解决能源短缺的重要途径，然而随着核工业的快速发展，产生的含铀放射性废水越来越多。另外，在铀矿的开采、冶炼和提纯的过程中，往往伴随着大量含铀废水的产生，这些废水中的铀元素同时具有化学毒性和放射性且U-238 的半衰期长达4.468 × 109 a，如果不加处理即排入周边环境中将会对生态环境和人体健康造成严重危害，因此对含铀废水的处理一直都是科研工作者的热门课题。
传统的处理含铀废水的方法主要有蒸发浓缩法、离子交换法、混凝沉淀法、氧化还原法等，但这些传统方法存在工艺流程冗长复杂且成本较高等缺点。 而运用生物吸附材料处理放射性废水的生物吸附法，因其具有材料来源广泛，吸附速度快，选择性好，pH 值和温度范围宽，且没有二次污染物等优点，在处理含铀元素的放射性废水领域中日益受到目前，国内外已有一些研究表明， 细菌、真菌、藻类和无机吸附材料等对铀具有一定富集作用，但吸附处理效果不是很理想。也有少数研究者将农林废弃物用于铀的吸附处理的结果显示，处理成本低、二次污染少、易再生利用、回收铀的可能性大。
在水处理过程中，吸附剂利用其丰富的结构、比表面积加之通过表面各种活性基团与吸附质的相互作用，从液相中萃取出污染物，从而达到水质净化的作用。其中，吸附法与其他工艺相比优势在于能够处理生物法难以处理的金属离子、难降解有机物及一些阴离子污染物。但与此同时，吸附法也存在许多不足之处，其中吸附剂的固液分离困难一直是阻碍吸附技术进步的一大问题，因而近年来许多学者致力于研究磁性吸附剂并应用于水体中污染物质的去除。研究可知，在外加磁场的帮助下，磁性吸附剂能够快速实现固液分离，并同时拥有高速的传质速率和良好的接触效率，因而可在很大程度上可以解决传统吸附法所面临的问题。
资源短缺和环境污染已经成为当今世界的两大主要问题，因此，利用天然可再生资源，开发环境友好型产品和技术将成为可持续发展的必然趋势。丝瓜络为葫芦科一年生草本植物丝瓜的成熟果实中的维管束或者说丝瓜的枯老果实。丝瓜是我国夏秋季节常用蔬菜，全国大多数的省区有产，为栽培品，丝瓜络是地球非常丰富的再生资源，具有质轻价廉、可降解和环境友好等特点，丝瓜络由多层丝状纤维交织而成的网状物，体轻，质坚韧，不能折断，同时含木聚糖、甘露聚糖、半乳聚糖等，而且其具有亲水性，还带有丰富的配位基、很容易进行化学改性，国内丝瓜络改性后作为吸附剂在金属离子吸附中的应用。申请号为200810034734.6的专利中公开了丝瓜络对多种金属离子吸附性能及丝瓜络作为吸附剂在金属离子吸附中的应用，其中丝瓜络对Cu2+和Zn2+的吸附；天然高分子材料被利用作为吸附剂具有可再生、可降解、环保友好、廉价等优点，是重要的生物资源。将马来酸用来改性磁性丝瓜络未见报道。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂的制备方法，获取的一种马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂的制备方法对水体系中铀的进行吸附分离。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）丝瓜络预处理：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：60~68%，浓硫酸：15~20%，搅拌均匀，冷至室温，过硫酸铵：3~6%，溶解，再加入丝瓜络：12~20%，各组分之和为百分之百，室温浸泡10~12 h，再煮沸20min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到预处理丝瓜络；
（2）磁性丝瓜络制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：72~80%，纳米Fe3O4磁性微粒：2~8%，六偏磷酸钠：1.0~4.0%，超声分散成悬浊液，加入预处理丝瓜络：12~18%，各组分之和为百分之百，温度升至70±2℃恒温、搅拌、回流反应6~8h，整个反应过程在氩气环境下进行，反应结束后，冷至室温，固液分离，洗涤，干燥，得到磁性丝瓜络；
（3）马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂的制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：62~70%，马来酸：10~15%，磁性丝瓜络：12~18%，乙二醛：4~10%，各组分之和为百分之百，温度升至65±2℃恒温、搅拌、回流反应6~8h，固液分离，洗涤，干燥，得到马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂。
在步骤（1）中所述丝瓜络为去皮去核、洗净、粉碎，过筛，粒径在120~160目之间。
本发明的另一目的是提供马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂对水体系中对铀的吸附，特点为：将制备好的马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂用去离子水浸泡1~2h，按静态法吸附。
将制备好的马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂用去离子水浸泡1~2h，按动态法吸附。
本发明与现有技术比较，具有如下优点及有益效果：
（1）本发明获得的马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂具有良好的物理化学稳定性和优异的机械强度，吸附容量大，对铀的最大吸附容量达52.61 mg/g，耐磨可反复使用次数可达10次以上，吸附的速度快，吸附选择好，解吸性能好，能够在较宽的酸碱范围内使用。
（2）本发明获得的马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂既具有固相载体材料的优点，也解决了活性基团应用到水环境中的流失问题。
（3）稳定性好，是天然绿色产品，再生材料，废弃物可生物降解，其来源广泛，价格低廉，对环境水的污染修复等方面有现实意义，减轻环保压力。
（4）本发明获得的马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂既具有固相载体材料的优点，铀吸附在马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂上，外加磁场即可将吸附完成后的吸附剂从水中分离，容易分离回收等优点。
（5）合成的过程要求的条件容易控制，能耗低，操作简单，属于清洁生产工艺，易于工业化生产。
具体实施方式
实施例1
（1）丝瓜络预处理：在反应器中，分别加入，去离子水：130mL，浓硫酸：20mL，搅拌均匀，冷至室温，过硫酸铵：8g，溶解，再加入丝瓜络：30g，室温浸泡11 h，再煮沸20min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到预处理丝瓜络；
（2）磁性丝瓜络制备：在反应器中，分别加入，去离子水：150mL，纳米Fe3O4磁性微粒：10g，六偏磷酸钠：4g，超声分散成悬浊液，加入预处理丝瓜络：35g，温度升至70±2℃恒温、搅拌、回流反应7h，整个反应过程在氩气环境下进行，反应结束后，冷至室温，固液分离，洗涤，干燥，得到磁性丝瓜络；
（3）马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，去离子水：130mL，马来酸：25g，磁性丝瓜络：30g，乙二醛：14g，温度升至65±2℃恒温、搅拌、回流反应7h，固液分离，洗涤，干燥，得到马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂。
实施例2
（1）丝瓜络预处理：在反应器中，分别加入，去离子水：60mL，浓硫酸：11mL，搅拌均匀，冷至室温，过硫酸铵：3g，溶解，再加入丝瓜络：17g，室温浸泡10 h，再煮沸20min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到预处理丝瓜络；
（2）磁性丝瓜络制备：在反应器中，分别加入，去离子水：72mL，纳米Fe3O4磁性微粒：8g，六偏磷酸钠：4g，超声分散成悬浊液，加入预处理丝瓜络：16g，温度升至70±2℃恒温、搅拌、回流反应8h，整个反应过程在氩气环境下进行，反应结束后，冷至室温，固液分离，洗涤，干燥，得到磁性丝瓜络；
（3）马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，去离子水：70mL，马来酸：10g，磁性丝瓜络：12g，乙二醛：8g，温度升至65±2℃恒温、搅拌、回流反应6h，固液分离，洗涤，干燥，得到马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂。
实施例3
（1）丝瓜络预处理：在反应器中，分别加入，去离子水：620mL，浓硫酸：80mL，搅拌均匀，冷至室温，过硫酸铵：30g，溶解，再加入丝瓜络：200g，室温浸泡12 h，再煮沸20min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到预处理丝瓜络；
（2）磁性丝瓜络制备：在反应器中，分别加入，去离子水：800mL，纳米Fe3O4磁性微粒：20g，六偏磷酸钠：30g，超声分散成悬浊液，加入预处理丝瓜络：150g，温度升至70±2℃恒温、搅拌、回流反应8h，整个反应过程在氩气环境下进行，反应结束后，冷至室温，固液分离，洗涤，干燥，得到磁性丝瓜络；
（3）马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，去离子水：620mL，马来酸：150g，磁性丝瓜络：130g，乙二醛：100g，温度升至65±2℃恒温、搅拌、回流反应8h，固液分离，洗涤，干燥，得到马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂。
实施例4
（1）丝瓜络预处理：在反应器中，分别加入，去离子水：67mL，浓硫酸：8mL，搅拌均匀，冷至室温，过硫酸铵：5g，溶解，再加入丝瓜络：12g，室温浸泡11.5 h，再煮沸20min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到预处理丝瓜络；
（2）磁性丝瓜络制备：在反应器中，分别加入，去离子水：75mL，纳米Fe3O4磁性微粒：4g，六偏磷酸钠：3g，超声分散成悬浊液，加入预处理丝瓜络：18g，温度升至70±2℃恒温、搅拌、回流反应6.5h，整个反应过程在氩气环境下进行，反应结束后，冷至室温，固液分离，洗涤，干燥，得到磁性丝瓜络；
（3）马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，去离子水：66mL，马来酸：13g，磁性丝瓜络：18g，乙二醛：4g，温度升至65±2℃恒温、搅拌、回流反应6.5h，固液分离，洗涤，干燥，得到马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂。
实施例5
（1）丝瓜络预处理：在反应器中，分别加入，去离子水：400mL，浓硫酸：55mL，搅拌均匀，冷至室温，过硫酸铵：35g，溶解，再加入丝瓜络：75g，室温浸泡10.5 h，再煮沸20min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到预处理丝瓜络；
（2）磁性丝瓜络制备：在反应器中，分别加入，去离子水：480mL，纳米Fe3O4磁性微粒：50g，六偏磷酸钠：6g，超声分散成悬浊液，加入预处理丝瓜络：70g，温度升至70±2℃恒温、搅拌、回流反应7.5h，整个反应过程在氩气环境下进行，反应结束后，冷至室温，固液分离，洗涤，干燥，得到磁性丝瓜络；
（3）马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，去离子水：400mL，马来酸：80g，磁性丝瓜络：100g，乙二醛：30g，温度升至65±2℃恒温、搅拌、回流反应7.5h，固液分离，洗涤，干燥，得到马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂。
实施例6
称取0.10g马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂置于250mL具塞锥形瓶中浸泡1~2h，过滤洗涤后，加入100mL浓度为400mg/L铀（Ⅵ）标准溶液中，以稀酸或碱调节体系的pH值为2.0~11.0范围内，在室温下震荡吸附2~4h，取上清液，用分光光度法测定铀的浓度，根据吸附前后水中铀的浓度差，计算出马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂的吸附容量，本发明所制得的马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂对铀的吸附pH值在5.0~7.0范围内吸附剂对铀的吸附容量最大而且稳定，在室温下震荡吸附2h，铀基本吸附完全，铀的吸附容量可达52.61 mg/g。
实施例7
称取1.0g马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂置于250mL具塞锥形瓶中浸泡1~2h，过滤洗涤后，加入100mL浓度为200mg/L铀标准溶液中，以稀酸或碱调节体系的pH值为6.0，在室温下震荡吸附4h，取上清液，用分光光度法测定铀的浓度，根据吸附前后水中铀的浓度差，计算出马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂对铀的去除率，本发明所制得的马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂对铀的去除率都在95.12%以上，最高可达98%。

Claims (4)

1.一种马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）丝瓜络预处理：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：60~68%，浓硫酸：15~20%，搅拌均匀，冷至室温，过硫酸铵：3~6%，溶解，再加入丝瓜络：12~20%，各组分之和为百分之百，室温浸泡10~12 h，再煮沸20min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到预处理丝瓜络；
（2）磁性丝瓜络制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：72~80%，纳米Fe3O4磁性微粒：2~8%，六偏磷酸钠：1.0~4.0%，超声分散成悬浊液，加入预处理丝瓜络：12~18%，各组分之和为百分之百，温度升至70±2℃恒温、搅拌、回流反应6~8h，整个反应过程在氩气环境下进行，反应结束后，冷至室温，固液分离，洗涤，干燥，得到磁性丝瓜络；
（3）马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂的制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：62~70%，马来酸：10~15%，磁性丝瓜络：12~18%，乙二醛：4~10%，各组分之和为百分之百，温度升至65±2℃恒温、搅拌、回流反应6~8h，固液分离，洗涤，干燥，得到马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂。
2.根据权利要求1中所述的一种马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述丝瓜络为去皮去核、洗净、粉碎，过筛，粒径在120~160目之间。
3.根据权利要求1中所述的一种马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂的制备方法所制备的马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂。
4.根据权利要求1中所述的一种马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂的制备方法所制备的马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂，其特征在于，所述的马来酸改性磁性丝瓜络吸附剂用于水中铀的吸附分离。
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