CN106268675B - 一种三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备 - Google Patents

一种三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备方法，其特征在于，首先，将棕榈树皮进行氧化制备成氧化棕榈树皮；再将氧化棕榈树皮进行磁化制备成磁性棕榈树皮；再用3‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷修饰磁性棕榈树皮的到3‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷修饰磁性棕榈树皮；最后，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：65~72%，三乙烯四胺：10~15%，3‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷修饰磁性棕榈树皮：15~22%，各组分之和为百分之百，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应2~3 h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂。该吸附剂对全氟辛酸具有很高的吸附容量，既成本低又绿色环保，机械强度高，可反复使用10次以上，吸附剂容易分离。

Description

一种三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备
技术领域
本发明涉及一种生物吸附剂的制备方法的技术领域，特别涉及一种三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备方法及对全氟辛酸(PFOA)吸附的应用技术，属于再生资源化利用及环境与化学技术领域。
背景技术
全氟辛酸（PFOA），或者称为“C8”，为一种人工合成的化学品，通常是用于生产高效能氟聚合物时所不可或缺的加工助剂。这些高效能氟聚合物可被广泛应用于航空航天科技、运输、电子行业，以及厨具（如不粘锅）等民生用品。从20世纪80年代早期开始，这种非挥发性全氟有机化合物在工业及民用领域的应用增长迅速。该类产品的大量使用使得其以各种途径进入到全球范围内的各种环境介质如土壤、水体、大气中，通过食物链的传递放大，目前在许多动物组织和人体中发下了PFOA的存在。因此PFOA已经成为一种重要的全球性污染物，它对环境污染的广度和深度超出人们预想。
对于PFOA等全氟烷基类持久性污染物的治理技术目前研究甚少，因其极好的稳定性造成采用传统废水处理方法无法将其降解，还可能在处理过程中造成其前体的分解产生新PFOA。处理含全氟类烷基化合物的有机废水，高级氧化技术也速手无策，强氧化性的羟基自由基也与PFOA等全氟类烷基化合物的反应速率极慢，另外，还有人采用光化学、活性炭吸附和纳滤膜等方法，处理效果都不是特别明显。赵德明等，研究了采用超声波降解全氟类烷基化合物（赵德明等，超声波降解全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的动力学，化工学报，2011，62（2）：829~832），超声降解适用于高浓度的全氟污染物，对于微量的全氟污染物处理达不到理想效果。吸附分离除去环境水中存在的有机、无机污染物，已被认为是一种十分有效和常用的处理方法，采用吸附分离法除去水中的PFOA成为本领域技术人员关注问题。采用吸附分离除去PFOA报道较少。
在水处理过程中，吸附剂利用其丰富的结构、比表面积加之通过表面各种活性基团与吸附质的相互作用，从液相中萃取出污染物，从而达到水质净化的作用。其中，吸附法与其他工艺相比优势在于能够处理生物法难以处理的金属离子、难降解有机物及一些阴离子污染物。但与此同时，吸附法也存在许多不足之处，其中吸附剂的固液分离困难一直是阻碍吸附技术进步的一大问题，因而近年来许多学者致力于研究磁性吸附剂并应用于水体中污染物质的去除。研究可知，在外加磁场的帮助下，磁性吸附剂能够快速实现固液分离，并同时拥有高速的传质速率和良好的接触效率，因而可在很大程度上可以解决传统吸附法所面临的问题。
棕榈树是多年生的常绿乔木植物，高可达7米；干直立，不分枝，为叶鞘形成的棕衣所包；因此棕榈树皮的纤维很长、强度大，通常用作制作床垫，是十分宝贵的生态资源之一，是一种可再生资源。目前棕榈树广泛种植长江以南地带，是十分珍贵的长纤维原料。这种天然高分子材料应用制作吸附具有天然、绿色、可生物降解、机械强度大、抗腐蚀能力强等特点，棕榈树皮作为吸附剂可再生重复使用多次，而且对染料有较大吸附容量，国外对棕榈树皮化学改性和吸附性能的研究报道的很少，中国专利申请号为：201310147720.6的专利中公开了一种巯基棕榈树皮吸附剂的制备方法及应用，该吸附剂对Cd2+的吸附容量可高达286mg/g，对Pb2+的最大吸附量为521mg/g, 对Cu2+的最大吸附量为165mg/g，最高吸附率可达98%。天然高分子材料被利用作为吸附剂具有可再生、可降解、环保友好、廉价等优点，是重要的生物资源。将三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮作为吸附剂吸附分离PFOA未见报道。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备方法，获取的一种三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂对水体系中PFOA的进行吸附分离。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）氧化棕榈树皮制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：48~55%，浓硝酸：28~35%，搅拌均匀，冷至室温，过硫酸钾：3~6%，溶解，再加入棕榈树皮：10~15%，各组分之和为百分之百，室温浸泡24~30 h，再煮沸15min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到氧化棕榈树皮；
（2）磁性棕榈树皮制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：65~75%，FeCl3·6H2O：8~15%，FeCl2·4H2O：2~8%，MnSO4：1.0~3%，α-烯基磺酸钠：1.0~3%，超声溶解后，加入氧化棕榈树皮：8~14%，各组分之和为百分之百，搅拌下用氨水调节pH在11~12之间，温度升至70±2℃恒温、搅拌、回流反应6~8h，整个反应过程在氩气环境下进行，反应结束后，冷至室温，固液分离，洗涤，干燥，得到磁性棕榈树皮；
（3）3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷修饰磁性棕榈树皮制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，乙醇：45~52%，3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷：30~36%，磁性棕榈树皮：12~22%，各组分之和为百分之百，于55±2℃恒温、搅拌、回流反应4~6 h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷修饰磁性棕榈树皮；
（4）三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：65~72%，三乙烯四胺：10~15%，3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷修饰磁性棕榈树皮：15~22%，各组分之和为百分之百，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应2~3h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂。
在步骤（1）中所述棕榈树皮为洗净、粉碎，过筛，粒径在100~120目之间。
在步骤（2）中所述的FeCl3·6H2O与FeCl2·4H2O的摩尔比为2.5∶1为最优。
在步骤（2）中所述的FeCl2·4H2O与MnSO4的摩尔比为2∶1为最优。
本发明的另一目的是提供三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂对水体系中对PFOA的吸附，特点为：将制备好的三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂用去离子水浸泡2~3h，按静态法吸附。
将制备好的三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂用去离子水浸泡2~3h，按动态法吸附。
本发明与现有技术比较，具有如下优点及有益效果：
（1）本发明获得的三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂具有良好的物理化学稳定性和优异的机械强度，吸附容量大，最大吸附容量达148.26 mg/g，耐磨可反复使用次数可达10次以上，吸附的速度快，吸附选择好，解吸性能好，能够在较宽的酸碱范围内使用。
（2）本发明获得的三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂既具有固相载体材料的优点，也解决了活性基团应用到水环境中的流失问题，外加磁场即可将吸附完成后的吸附剂从水中分离，容易分离回收等优点。。
（3）稳定性好，是天然绿色产品，再生材料，废弃物可生物降解，其来源广泛，价格低廉，对环境水的污染修复等方面有现实意义，减轻环保压力。
（4）合成的过程要求的条件容易控制，能耗低，操作简单，属于清洁生产工艺，易于工业化生产。
具体实施方式
实施例1
（1）氧化棕榈树皮制备：在反应器中，分别加入，去离子水：50mL，浓硝酸：21mL，搅拌均匀，冷至室温，过硫酸钾：5g，溶解，再加入棕榈树皮：15g，室温浸泡26 h，再煮沸15min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到氧化棕榈树皮；
（2）磁性棕榈树皮制备：在反应器中，分别加入，去离子水：70mL，FeCl3·6H2O：10g，FeCl2·4H2O：3g，MnSO4：1.0g，α-烯基磺酸钠：2.0g，超声溶解后，加入氧化棕榈树皮：14g，搅拌下用氨水调节pH在11~12之间，温度升至70±2℃恒温、搅拌、回流反应7h，整个反应过程在氩气环境下进行，反应结束后，冷至室温，固液分离，洗涤，干燥，得到磁性棕榈树皮；
（3）3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷修饰磁性棕榈树皮制备：在反应器中，分别加入，乙醇：65mL，3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷：30mL，磁性棕榈树皮：15g，于55±2℃恒温、搅拌、回流反应5h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷修饰磁性棕榈树皮；
（4）三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，去离子水：68mL，三乙烯四胺：12g，3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷修饰磁性棕榈树皮：20g，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应2.5 h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂。
实施例2
（1）氧化棕榈树皮制备：在反应器中，分别加入，去离子水：480mL，浓硝酸：230mL，搅拌均匀，冷至室温，过硫酸钾：30g，溶解，再加入棕榈树皮：140g，室温浸泡28 h，再煮沸15min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到氧化棕榈树皮；
（2）磁性棕榈树皮制备：在反应器中，分别加入，去离子水：300mL，FeCl3·6H2O：32g，FeCl2·4H2O：12g，MnSO4：8g，α-烯基磺酸钠：4g，超声溶解后，加入氧化棕榈树皮：44g，搅拌下用氨水调节pH在11~12之间，温度升至70±2℃恒温、搅拌、回流反应6h，整个反应过程在氩气环境下进行，反应结束后，冷至室温，固液分离，洗涤，干燥，得到磁性棕榈树皮；
（3）3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷修饰磁性棕榈树皮制备：在反应器中，分别加入，乙醇：120mL，3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷：60mL，磁性棕榈树皮：38g，于55±2℃恒温、搅拌、回流反应4h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷修饰磁性棕榈树皮；
（4）三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，去离子水：72mL，三乙烯四胺：10g，3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷修饰磁性棕榈树皮：18g，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应2h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂。
实施例3
（1）氧化棕榈树皮制备：在反应器中，分别加入，去离子水：110mL，浓硝酸：40mL，搅拌均匀，冷至室温，过硫酸钾：12g，溶解，再加入棕榈树皮：22g，室温浸泡30h，再煮沸15min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到氧化棕榈树皮；
（2）磁性棕榈树皮制备：在反应器中，分别加入，去离子水：130mL，FeCl3·6H2O：30g，FeCl2·4H2O：12g，MnSO4：6g，α-烯基磺酸钠：6g，超声溶解后，加入氧化棕榈树皮：16g，搅拌下用氨水调节pH在11~12之间，温度升至70±2℃恒温、搅拌、回流反应8h，整个反应过程在氩气环境下进行，反应结束后，冷至室温，固液分离，洗涤，干燥，得到磁性棕榈树皮；
（3）3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷修饰磁性棕榈树皮制备：在反应器中，分别加入，乙醇：66mL，3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷：25mL，磁性棕榈树皮：18g，于55±2℃恒温、搅拌、回流反应6h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷修饰磁性棕榈树皮；
（4）三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，去离子水：65mL，三乙烯四胺：13g，3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷修饰磁性棕榈树皮：22g，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应3 h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂。
实施例4
（1）氧化棕榈树皮制备：在反应器中，分别加入，去离子水：530mL，浓硝酸：220mL，搅拌均匀，冷至室温，过硫酸钾：50g，溶解，再加入棕榈树皮：100g，室温浸泡30 h，再煮沸15min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到氧化棕榈树皮；
（2）磁性棕榈树皮制备：在反应器中，分别加入，去离子水：340mL，FeCl3·6H2O：60g，FeCl2·4H2O：20g，MnSO4：7.5g，α-烯基磺酸钠：7.5g，超声溶解后，加入氧化棕榈树皮：65g，搅拌下用氨水调节pH在11~12之间，温度升至70±2℃恒温、搅拌、回流反应6.5h，整个反应过程在氩气环境下进行，反应结束后，冷至室温，固液分离，洗涤，干燥，得到磁性棕榈树皮；
（3）3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷修饰磁性棕榈树皮制备：在反应器中，分别加入，乙醇：120mL，3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷：55mL，磁性棕榈树皮：40g，于55±2℃恒温、搅拌、回流反应5.5h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷修饰磁性棕榈树皮；
（4）三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，去离子水：140mL，三乙烯四胺：30g，3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷修饰磁性棕榈树皮：30g，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应2.5 h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂。
实施例5
称取0.10g三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂置于250mL具塞锥形瓶中浸泡2~3h，过滤洗涤后，加入100mL浓度为400mg/LPFOA标准溶液中，以稀酸或碱调节体系的pH值为2.0~11.0范围内，在室温下震荡吸附4~5h，取上清液，用高效液相色谱法测定PFOA的浓度，根据吸附前后水中PFOA的浓度差，计算出三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的吸附容量，本发明所制得的三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂对PFOA的吸附pH值在6.5~7.5范围内吸附剂对PFOA的吸附容量最大而且稳定，在室温下震荡吸附4h，PFOA基本吸附完全，PFOA的吸附容量可达148.26 mg/g。
实施例6
称取1.0g三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂置于250mL具塞锥形瓶中浸泡2~3h，过滤洗涤后，加入100mL浓度为200mg/LPFOA标准溶液中，以稀酸或碱调节体系的pH值为7.0，在室温下震荡吸附4h，取上清液，用高效液相色谱法测定PFOA的浓度，根据吸附前后水中PFOA的浓度差，计算出三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂对PFOA的去除率，本发明所制得的三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂对PFOA的去除率都在96%以上，最高可达98.5%。

Claims (5)

1.一种三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
(1)氧化棕榈树皮制备：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，去离子水：48～55％，浓硝酸：28～35％，搅拌均匀，冷至室温，过硫酸钾：3～6％，溶解，再加入棕榈树皮：10～15％，各组分质量百分比之和为百分之百，室温浸泡24～30h，再煮沸15min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到氧化棕榈树皮；
(2)磁性棕榈树皮制备：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，去离子水：65～75％，FeCl3·6H2O：8～15％，FeCl2·4H2O：2～8％，MnSO4：1.0～3％，α-烯基磺酸钠：1.0～3％，超声溶解后，加入氧化棕榈树皮：8～14％，各组分质量百分比之和为百分之百，搅拌下用氨水调节pH在11～12之间，温度升至70±2℃恒温、搅拌、回流反应6～8h，整个反应过程在氩气环境下进行，反应结束后，冷至室温，固液分离，洗涤，干燥，得到磁性棕榈树皮；
(3)3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷修饰磁性棕榈树皮制备：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，乙醇：45～52％，3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷：30～36％，磁性棕榈树皮：12～22％，各组分质量百分比之和为百分之百，于55±2℃恒温、搅拌、回流反应4～6h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷修饰磁性棕榈树皮；
(4)三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，去离子水：65～72％，三乙烯四胺：10～15％，3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷修饰磁性棕榈树皮：15～22％，各组分质量百分比之和为百分之百，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应2～3h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂。
2.根据权利要求1中所述的一种三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述棕榈树皮为洗净、粉碎，过筛，粒径在100～120目之间。
3.根据权利要求1中所述的一种三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的FeCl3·6H2O与FeCl2·4H2O的摩尔比为2.5∶1。
4.根据权利要求1中所述的一种三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的FeCl2·4H2O与MnSO4的摩尔比为2∶1。
5.根据权利要求1中所述的一种三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备方法所制备的三乙烯四胺改性磁性棕榈树皮吸附剂。
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