CN104289188B - 一种均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂的制备 - Google Patents

一种均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂的制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂制备方法及应用，其特征是：将香蕉皮清洗干净，干燥后进行粉碎，得到预处理香蕉皮，然后，在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，N,N-二甲基甲酰胺：78~92%，均苯四甲酸二酐：1.0~5%，完全溶解后，再加入碱化香蕉皮：5~18%，各组分之和为百分之百，于70±3℃恒温回流反应3~6h后，抽滤，洗涤至中性，干燥，得均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂。该吸附剂，可直接对水体中铅离子的吸附，吸附效率高，有良好的物理化学和机械稳定性，能够在较宽的酸碱范围内使用，可再生反复使用，香蕉皮是天然生物高分子，可生物降解，又是农业废弃物再利用，易得、便宜，是一种天然绿色的吸附剂。

Description

一种均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂的制备
技术领域
本发明涉及一种生物吸附剂的制备方法与应用技术，特别涉及一种均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂的制备方法及对铅离子的吸附应用。
背景技术
随着社会经济的迅速发展，工业的快速发展，向我们周围环境中排放的重金属离子含量也越来越多，对周围环境的污染日益严重，铅是重金属中毒性比较大的之一，它主要从呼吸道、消化道进入基体，对人类生存，生物多样性造成巨大危害，不仅破坏了环境也对人们的生活和健康形成潜在的威胁。与有机污染物不同，这些含重金属的物质在我们周围的环境中不仅不能够被微生物分解掉，还能够进入食物链进行逐步累积，甚至有一部分在微生物不断的作用下还会变化为对我们人类健康危害更大的东西，对生物的新陈代谢造成破坏，进而对人体健康和环境有着很大的威胁。而且水并非取之不尽，用之不竭。因此，防治地球上的废水污染，保护我们赖以生存的环境已成为人们的关注的问题。重金属污染治理是当今全世界亟待解决的一个重要的环境问题，因而也成为了科学领域的一个研究热点。
资源短缺和环境污染已经成为当今世界的两大主要问题，随着目前可利用资源的日益减少，可再生资源的发觉与利用日益受到人类的重视。其中生物吸附法就是一种新型废水处理方法，其原料来源十分丰富、生产低、资源效率高、且不会对环境造成二次污染等好处，因此受到了很多科研人员的关注，因此，利用天然可再生资源，开发环境友好型产品和技术将成为可持续发展的必然趋势。香蕉皮作为香蕉的副产品，含有大量香蕉皮中含有大量的果胶、低聚糖、纤维素、半纤维素、木质素等膳食纤维，还含有蛋白质、脂肪等其它物质。其中的纤维呈束管状，这可能是香蕉皮具有吸附能力的主要原因，改性使得香蕉皮的结构空隙增多，比表面积增大，使更多的官能团能够暴露出来与金属离子接触，具有纤维素基天然高分子材料独有的优势。香蕉皮中的主要成分纤维素可以处理废水中的重金属离子，即可变废为宝，又避免了对环境的二次污染，具有广阔的挖掘潜力。
香蕉皮作为一种生物吸附剂也存在着吸附效果不好、选择效果不好等很多问题。但通过简单的化学修饰对香蕉皮进行改性处理，在吸附剂表面引入活性官能团，制备出具有吸附性稳定、高吸附性能的纤维素吸附剂，其吸附容量显著提高，进而富集重金属离子，为大量的废弃的香蕉皮资源找到利用的理论基础。
国内外以香蕉皮或改性香蕉皮作为吸附剂已有相关报道，丁绍兰等研究了香蕉皮对重金属六价铬吸附性能（丁绍兰等，香蕉皮对重金属六价铬吸附性能研究，陕西科技大学学报，2013，31（4）：9~14），其对六价铬的吸附容量为20mg/g；周鸣等研究了海藻酸钠固化香蕉皮粉吸附染料废水（周鸣等，海藻酸钠固化香蕉皮粉吸附染料废水，环境工程学报，2013，7（6）：2208~2212）其对甲基紫的吸附容量为185.3mg/g；郑文钊等研究了乙醇和乙酸改性香蕉皮对Pb2+的吸附（郑文钊等，改性香蕉皮对Pb2+的吸附研究，离子交换与吸附，2013，29（5）：440~448）；CongLiu等研究了香蕉皮吸附分离铜离子（Optimalconditionsforpreparationofbananapeels,sugarcanebagasseandwatermelonrindinremovingcopperfromwaterBioresourceTechnology，119(2012)349–354）；中国专利CN102631892B中公开了一种香蕉皮制成的染料吸附剂，中国专利CN1025311142A中公开了一种利用香蕉皮处理含铬废水的方法。
由于均苯四甲酸二酐的特殊结构，它具有很高的化学活性，对重金属离子吸附可以通过体系的pH值进行控制，在不同的pH值时对金属离子有选择性的吸附。本专利以香蕉皮为载体原料，采用均苯四甲酸二酐（PMDA）进行化学修饰，在香蕉皮表面引入羧基活性官能团，使其对重金属离子的吸附能力明显增强。通过调节体系的酸度使各种金属离子达到分离的目的。采用均苯四甲酸二酐改性的香蕉皮不但吸附容量高，对金属离子有选择性的吸附。既可以去除水体中的重金属，还可以做样品分析的前处理。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂制备方法，主要使获取的均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂在水体系中对重金属离子的吸附容量更大。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂制备方法，特征在于该方法具有以下工艺步骤：
（1）香蕉皮预处理：将香蕉皮清洗干净，剪成小块，于80±5℃干燥，干燥后进行粉碎，用10~20目的筛子过筛，得到预处理香蕉皮；
（2）碱化香蕉皮：在反应器中，按质量百分浓度加入，NaOH：4%~12%，水：65%~82%，预处理香蕉皮：10%~25%，各组分之和为百分之百，搅拌均匀，煮沸1~2h，冷却，抽滤，用去离子水洗涤至中性，干燥，得到碱化香蕉皮；
（3）均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，N,N-二甲基甲酰胺：78~92%，均苯四甲酸二酐：1.0~5%，完全溶解后，再加入碱化香蕉皮：5~18%，各组分之和为百分之百，于70±3℃恒温回流反应3~6h后，抽滤，依次用N,N-二甲基甲酰胺，0.1mol·L-1NaOH溶液，去离子水洗涤至中性，置于烘箱中干燥，得均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂。
在步骤（2）中所述的NaOH与预处理香蕉皮的质量比为1：2最优。
在步骤（3）中所用的仪器要干燥的。
在步骤（3）中所述的均苯四甲酸二酐与碱化香蕉皮的质量比为1：3最优。
本发明的另一目的是提供一种均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂在水体系中对铅离子吸附的应用，特点为：将制备好的均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂用去离子水浸泡1~2h，按静态法吸附。
还可以将制备好的均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂用去离子水浸泡1~2h，按动态法吸附。
本发明的优点及效果是：
（1）本发明获得的均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂具有良好的物理化学稳定性和优异的机械强度，吸附容量大，最大吸附容量达337.84mg/g，改性后香蕉皮的吸附容量是未改性香蕉皮的19.68倍，耐磨可反复使用，吸附的速度快，解吸性能好，能够在较宽的酸碱范围内使用。
（2）本发明获得的均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂既具有固相载体材料的优点，也解决了活性基团应用到水环境中的流失问题。
（3）合成的过程要求的条件容易控制，能耗低，操作简单，属于清洁生产工艺，易于工业化生产。
（4）本发明获得的均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂原料来源广泛、成本低、是农副产品废弃物再利用，对环境无污染。
具体实施方式
实施例1
（1）香蕉皮预处理：将香蕉皮清洗干净，剪成小块，于80±5℃干燥，干燥后进行粉碎，用10目的筛子过筛，得到预处理香蕉皮；
（2）碱化香蕉皮：在反应器中，分别加入NaOH：9g，水：74mL，预处理香蕉皮：18g搅拌均匀，煮沸1.5h，冷却，抽滤，用去离子水洗涤至中性，干燥，得到碱化香蕉皮；
（3）均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂制备：在反应器中，分别加入N,N-二甲基甲酰胺：93mL，均苯四甲酸二酐：3g，完全溶解后，再加入碱化香蕉皮：9g，于70±3℃恒温回流反应4h后，抽滤，依次用N,N-二甲基甲酰胺，0.1mol·L-1NaOH溶液，去离子水洗涤至中性，置于烘箱中干燥，得均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂。
实施例2
（1）香蕉皮预处理：将香蕉皮清洗干净，剪成小块，于80±5℃干燥，干燥后进行粉碎，用20目的筛子过筛，得到预处理香蕉皮；
（2）碱化香蕉皮：在反应器中，分别加入NaOH：7g，水：79mL，预处理香蕉皮：14g搅拌均匀，煮沸2h，冷却，抽滤，用去离子水洗涤至中性，干燥，得到碱化香蕉皮；
（3）均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂制备：在反应器中，分别加入N,N-二甲基甲酰胺：85mL，均苯四甲酸二酐：5g，完全溶解后，再加入碱化香蕉皮：15g，于70±3℃恒温回流反应5h后，抽滤，依次用N,N-二甲基甲酰胺，0.1mol·L-1NaOH溶液，去离子水洗涤至中性，置于烘箱中干燥，得均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂。
实施例3
（1）香蕉皮预处理：将香蕉皮清洗干净，剪成小块，于80±5℃干燥，干燥后进行粉碎，用10目的筛子过筛，得到预处理香蕉皮；
（2）碱化香蕉皮：在反应器中，分别加入NaOH：10g，水：70mL，预处理香蕉皮：20g搅拌均匀，煮沸1h，冷却，抽滤，用去离子水洗涤至中性，干燥，得到碱化香蕉皮；
（3）均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂制备：在反应器中，分别加入N,N-二甲基甲酰胺：97mL，均苯四甲酸二酐：2g，完全溶解后，再加入碱化香蕉皮：6g，于70±3℃恒温回流反应6h后，抽滤，依次用N,N-二甲基甲酰胺，0.1mol·L-1NaOH溶液，去离子水洗涤至中性，置于烘箱中干燥，得均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂。
实施例4
（1）香蕉皮预处理：将香蕉皮清洗干净，剪成小块，于80±5℃干燥，干燥后进行粉碎，用20目的筛子过筛，得到预处理香蕉皮；
（2）碱化香蕉皮：在反应器中，分别加入NaOH：12g，水：65mL，预处理香蕉皮：23g搅拌均匀，煮沸1.5h，冷却，抽滤，用去离子水洗涤至中性，干燥，得到碱化香蕉皮；
（3）均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂制备：在反应器中，分别加入N,N-二甲基甲酰胺：89mL，均苯四甲酸二酐：4g，完全溶解后，再加入碱化香蕉皮：12g，于70±3℃恒温回流反应3h后，抽滤，依次用N,N-二甲基甲酰胺，0.1mol·L-1NaOH溶液，去离子水洗涤至中性，置于烘箱中干燥，得均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂。
实施例5
（1）香蕉皮预处理：将香蕉皮清洗干净，剪成小块，于80±5℃干燥，干燥后进行粉碎，用10目的筛子过筛，得到预处理香蕉皮；
（2）碱化香蕉皮：在反应器中，分别加入NaOH：6g，水：82mL，预处理香蕉皮：12g搅拌均匀，煮沸1.5h，冷却，抽滤，用去离子水洗涤至中性，干燥，得到碱化香蕉皮；
（3）均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂制备：在反应器中，分别加入N,N-二甲基甲酰胺：83mL，均苯四甲酸二酐：4g，完全溶解后，再加入碱化香蕉皮：18g，于70±3℃恒温回流反应5h后，抽滤，依次用N,N-二甲基甲酰胺，0.1mol·L-1NaOH溶液，去离子水洗涤至中性，置于烘箱中干燥，得均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂。
实施例6
（1）香蕉皮预处理：将香蕉皮清洗干净，剪成小块，于80±5℃干燥，干燥后进行粉碎，用10目的筛子过筛，得到预处理香蕉皮；
（2）碱化香蕉皮：在反应器中，分别加入NaOH：9kg，水：74L，预处理香蕉皮：18kg搅拌均匀，煮沸1.5h，冷却，抽滤，用去离子水洗涤至中性，干燥，得到碱化香蕉皮；
（3）均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂制备：在反应器中，分别加入N,N-二甲基甲酰胺：93L，均苯四甲酸二酐：3kg，完全溶解后，再加入碱化香蕉皮：9kg，于70±3℃恒温回流反应4h后，抽滤，依次用N,N-二甲基甲酰胺，0.1mol·L-1NaOH溶液，去离子水洗涤至中性，置于烘箱中干燥，得均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂。
实施例
均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂应用方法：将制备好的均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂用去离子水浸泡2h，按一种是静态吸附法，对金属离子吸附操作步骤如下：
（1）取含铅离子的起始浓度为600mg/L的模拟废水200mL；
（2）调节pH值在6.0~8.0范围内；
（3）向模拟水样中加入均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂，吸附剂用量为0.1g水样，室温下震荡吸附1h；
（4）静止取上清液用原子吸收光谱法测定铅离子的浓度，计算吸附容量。
结果表明，本发明的均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂对铅离子的最大吸附容量为337.84mg·g-1。
吸附容量与均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂中的羧基含量用量、吸附温度、溶液体系的pH值、体系中铅的含量等因素有关。
实施例7
另一种是动态吸附法，采用均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂用动态吸附的方法进行水处理，对金属离子吸附操作步骤如下：
（1）将浸泡好的均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂湿法装入吸附柱；
（2）取含铅离子的起始浓度为600mg/L的模拟废水200mL；
（3）调节pH值在6.0~8.0范围内；
（4）溶液以2.0mL/min的流速通过吸附柱；
（5）用原子吸收光谱法测定流出液和柱上的铅离子的浓度。
结果表明，本发明的均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂对铅离子的最大吸附容量为335.17mg·g-1。
其吸附的规律同上，吸附容量与均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂羧基含量用量、吸附温度、溶液体系的pH值、溶液的流速等因素有关。
均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂对Pb2+的最大吸附量为337.84mg·g-1，最高吸附率可达98%。

Claims (4)

1.一种均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂制备方法，其特征在于该方法具有以下工艺步骤：
(1)香蕉皮预处理：将香蕉皮清洗干净，剪成小块，于80±5℃干燥，干燥后进行粉碎，用10～20目的筛子过筛，得到预处理香蕉皮；
(2)碱化香蕉皮：在反应器中，按质量百分浓度加入，NaOH：4％～12％，水：65％～82％，预处理香蕉皮：10％～25％，各组分之和为百分之百，搅拌均匀，煮沸1～2h，冷却，抽滤，用去离子水洗涤至中性，干燥，得到碱化香蕉皮；
(3)均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，N,N-二甲基甲酰胺：78～92％，均苯四甲酸二酐：1.0～5％，完全溶解后，再加入碱化香蕉皮：5～18％，各组分之和为百分之百，于70±3℃恒温回流反应3～6h后，抽滤，依次用N,N-二甲基甲酰胺，0.1mol·L-1NaOH溶液，去离子水洗涤至中性，置于烘箱中干燥，得均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂。
2.根据权利要求1中所述的一种均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂制备方法，其特征是：步骤(3)中所用的仪器要干燥的。
3.根据权利要求1中所述的一种均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂制备方法，其特征是：步骤(3)中的N,N-二甲基甲酰胺使用前要除去水分。
4.根据权利要求1中所述的一种均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂制备方法所制备的均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂。
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