CN106345434A - 用于吸附丙烯腈的功能板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于吸附丙烯腈的功能板及其制备方法。将4,4‑氧代丁二酸、1‑(3‑吡啶基)‑3‑(二甲氨基)‑2‑丙烯‑1‑酮、N,N‑二甲基甲酰胺、聚癸二酰己二胺制成混合液B;将聚乙烯醇、N,N‑二甲基甲酰胺、1,3‑苯并二氧‑4‑甲醛、Mg(NO3)2制成混合液D;将过氧苯甲酸叔丁酯、氯仿、N‑羟基‑异丁酰胺、Ca(NO3)2、硫酸铁制成混合液F;将混合液B、混合液D、混合液F、异丁酸甲酯、聚乙二醇、氯仿制成混合液H;将蒸馏水喷射入装有液氮的容器中制作冰球颗粒,将粒径为50~100μm的冰球颗粒置于模具模腔内并压实;然后将混合液H浇注到模具中并在液氮中冷冻定型6小时,经真空冷冻干燥去除氯仿和冰球颗粒后得到用于吸附丙烯腈的功能板。
Description
技术领域
本发明属于有机工业废水的处理技术领域,特别涉及一种用于吸附丙烯腈的功能板及其制备方法。
背景技术
吸附法是把吸附剂与待处理废水相混,废水中的一种或几种污染物被吸附,某些污染物得以回收或去除,从而使废水得到净化的方法,该方法对高浓度有机废水有较好的处理效果,在有机工业废水处理技术中占有重要作用。吸附法中性能优异的吸附剂的一般特点:有良好的孔结构、优异的表面化学性能;对吸附质的吸附能力强;易解析,重复利用性强;机械强度良好等。目前吸附有机污染物最常用的吸附材料可分为物理吸附材料,化学吸附材料和生物吸附材料。其中,物理吸附材料有活性炭、分子筛、沸石、活性白土和粘土矿石等具有高比表面积的固体,具有脱出效率高、富集功能强的优点,但也存在稳定性差、容易脱附、易受温度变化影响等不足。化学吸附材料主要包括硅胶、合成纤维、树脂、利用生物化学以及高分子合成的分子印迹聚合物等。常用的生物吸附材料有阔叶植物,真菌、土壤和水中的微生物等。
运用吸附法处理含有丙烯腈的有机工业废水是一种很有前途的工业废水处理技术,若是将该技术进行推广应用需要开发对丙烯腈具有优异吸附性能的吸附剂。但是,目前还缺少针对含有丙烯腈的有机工业废水处理的吸附材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于吸附丙烯腈的功能板及其制备方法。其具体步骤如下:
(1)将168.74克4,4-氧代丁二酸和384.37克1-(3-吡啶基)-3-(二甲氨基)-2-丙烯-1-酮混合均匀,加入250毫升N,N-二甲基甲酰胺,置于250mL具塞细口试剂瓶中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,摇匀后分成等量5份,得到混合液A1、混合液A2、混合液A3、混合液A4、混合液A5;
(2)将11.4g聚癸二酰己二胺加入到混合液A1中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液B1;
(3)将5mL混合液B1和8.6g二甲基二硫代氨基甲酸锌加入到混合液A2中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液B2;
(4)将5mL混合液B2和8.1g二甲基二硫代氨基甲酸锌加入到混合液A3中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液B3;
(5)将5mL混合液B3和11.0g聚癸二酰己二胺加入到混合液A4中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液B4;
(6)将5mL混合液B4和10.6g聚癸二酰己二胺加入到混合液A5中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液B;
(7)将17.66g聚乙烯醇置于250mL具塞细口试剂瓶中,加入250毫升N,N-二甲基甲酰胺,在1000r/min条件下搅拌1h,摇匀后分成等量5份,得到混合液C1、混合液C2、混合液C3、混合液C4、混合液C5;
(8)将8.4克1,3-苯并二氧-4-甲醛加入到混合液C1中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液D1;
(9)将5mL混合液D1和10mL浓度为0.44mol/L的Mg(NO3)2加入到混合液C2中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液D2;
(10)将5mL混合液D2和8.0克1,3-苯并二氧-4-甲醛加入到混合液C3中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液D3;
(11)将5mL混合液D3和10mL浓度为0.40mol/L的Mg(NO3)2加入到混合液C4中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液D4;
(12)将5mL混合液D4和7.6克1,3-苯并二氧-4-甲醛加入到混合液C5中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液D;
(13)将18.33g过氧苯甲酸叔丁酯置于250mL具塞细口试剂瓶中,加入500mL氯仿,在1000r/min条件下搅拌1h,摇匀后分成等量10份,得到混合液E1、混合液E2、混合液E3、混合液E4、混合液E5、混合液E6、混合液E7、混合液E8、混合液E9、混合液E10;
(14)将24.8克N-羟基-异丁酰胺入到混合液E1中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F1;
(15)将5mL混合液F1和15mL浓度为0.50mol/L的Ca(NO3)2加入到混合液E2中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F2;
(16)将5mL混合液F2和24.3克N-羟基-异丁酰胺加入到混合液E3中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F3;
(17)将5mL混合液F3和15mL浓度为0.40mol/L的硫酸铁加入到混合液E4中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F4;
(18)将5mL混合液F4和15mL浓度为0.40mol/L的Ca(NO3)2加入到混合液E5中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F5;
(19)将5mL混合液F5和23.8克N-羟基-异丁酰胺加入到混合液E6中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F6;
(20)将5mL混合液F6和15mL浓度为0.35mol/L的硫酸铁加入到混合液E7中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F7;
(21)将5mL混合液F7和15mL浓度为0.30mol/L的Ca(NO3)2加入到混合液E8中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F8;
(22)将5mL混合液F8和23.3克N-羟基-异丁酰胺加入到混合液E9中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F9;
(23)将5mL混合液F9和22.3克N-羟基-异丁酰胺加入到混合液E10中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F;
(24)将140mL异丁酸甲酯和160mL质量分数为6.7%的聚乙二醇氯仿溶液充分混合,摇匀后分成等量3份,得到混合液G1、混合液G2、混合液G3;
(25)将32mL混合液B在1000r/min搅拌条件下滴加到混合液G1中,得到混合液H1;
(26)将22mL混合液D在1000r/min搅拌条件下滴加到混合液G2中,得到混合液H2;
(27)将37mL混合液F在1000r/min搅拌条件下滴加到混合液G3中,得到混合液H3;
(28)将55mL混合液H1在1000r/min搅拌条件下滴加到35mL混合液H2中,得到混合液H4;
(29)将48mL混合液H4在1000r/min搅拌条件下滴加到32mL混合液H3中,得到混合液H;
(30)将蒸馏水喷射入装有液氮的容器中快速冷冻制作冰球颗粒,用筛网筛分后选取粒径尺寸范围为50~100μm的冰球颗粒,将筛分得到的冰球颗粒置于模具模腔内并压实;然后将混合液H浇注到模具中,并一同放入液氮中冷冻定型6小时,取出脱模后获得固态混合物;将该固态混合物真空冷冻干燥去除氯仿和冰球颗粒后得到用于吸附丙烯腈的功能板。
本发明的有益效果是,制得的用于吸附丙烯腈的功能板对有机工业废水中含有的丙烯腈具有吸附能力强、吸附容量高、吸附速度快等优点。
具体实施方式
本发明提供一种用于吸附丙烯腈的功能板及其制备方法,下面以一个实施例来说明本发明。
实施例1.
(1)将168.74克4,4-氧代丁二酸和384.37克1-(3-吡啶基)-3-(二甲氨基)-2-丙烯-1-酮混合均匀,加入250毫升N,N-二甲基甲酰胺,置于250mL具塞细口试剂瓶中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,摇匀后分成等量5份,得到混合液A1、混合液A2、混合液A3、混合液A4、混合液A5;
(2)将11.4g聚癸二酰己二胺加入到混合液A1中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液B1;
(3)将5mL混合液B1和8.6g二甲基二硫代氨基甲酸锌加入到混合液A2中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液B2;
(4)将5mL混合液B2和8.1g二甲基二硫代氨基甲酸锌加入到混合液A3中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液B3;
(5)将5mL混合液B3和11.0g聚癸二酰己二胺加入到混合液A4中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液B4;
(6)将5mL混合液B4和10.6g聚癸二酰己二胺加入到混合液A5中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液B;
(7)将17.66g聚乙烯醇置于250mL具塞细口试剂瓶中,加入250毫升N,N-二甲基甲酰胺,在1000r/min条件下搅拌1h,摇匀后分成等量5份,得到混合液C1、混合液C2、混合液C3、混合液C4、混合液C5;
(8)将8.4克1,3-苯并二氧-4-甲醛加入到混合液C1中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液D1;
(9)将5mL混合液D1和10mL浓度为0.44mol/L的Mg(NO3)2加入到混合液C2中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液D2;
(10)将5mL混合液D2和8.0克1,3-苯并二氧-4-甲醛加入到混合液C3中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液D3;
(11)将5mL混合液D3和10mL浓度为0.40mol/L的Mg(NO3)2加入到混合液C4中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液D4;
(12)将5mL混合液D4和7.6克1,3-苯并二氧-4-甲醛加入到混合液C5中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液D;
(13)将18.33g过氧苯甲酸叔丁酯置于250mL具塞细口试剂瓶中,加入500mL氯仿,在1000r/min条件下搅拌1h,摇匀后分成等量10份,得到混合液E1、混合液E2、混合液E3、混合液E4、混合液E5、混合液E6、混合液E7、混合液E8、混合液E9、混合液E10;
(14)将24.8克N-羟基-异丁酰胺入到混合液E1中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F1;
(15)将5mL混合液F1和15mL浓度为0.50mol/L的Ca(NO3)2加入到混合液E2中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F2;
(16)将5mL混合液F2和24.3克N-羟基-异丁酰胺加入到混合液E3中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F3;
(17)将5mL混合液F3和15mL浓度为0.40mol/L的硫酸铁加入到混合液E4中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F4;
(18)将5mL混合液F4和15mL浓度为0.40mol/L的Ca(NO3)2加入到混合液E5中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F5;
(19)将5mL混合液F5和23.8克N-羟基-异丁酰胺加入到混合液E6中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F6;
(20)将5mL混合液F6和15mL浓度为0.35mol/L的硫酸铁加入到混合液E7中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F7;
(21)将5mL混合液F7和15mL浓度为0.30mol/L的Ca(NO3)2加入到混合液E8中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F8;
(22)将5mL混合液F8和23.3克N-羟基-异丁酰胺加入到混合液E9中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F9;
(23)将5mL混合液F9和22.3克N-羟基-异丁酰胺加入到混合液E10中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F;
(24)将140mL异丁酸甲酯和160mL质量分数为6.7%的聚乙二醇氯仿溶液充分混合,摇匀后分成等量3份,得到混合液G1、混合液G2、混合液G3;
(25)将32mL混合液B在1000r/min搅拌条件下滴加到混合液G1中,得到混合液H1;
(26)将22mL混合液D在1000r/min搅拌条件下滴加到混合液G2中,得到混合液H2;
(27)将37mL混合液F在1000r/min搅拌条件下滴加到混合液G3中,得到混合液H3;
(28)将55mL混合液H1在1000r/min搅拌条件下滴加到35mL混合液H2中,得到混合液H4;
(29)将48mL混合液H4在1000r/min搅拌条件下滴加到32mL混合液H3中,得到混合液H;
(30)将蒸馏水喷射入装有液氮的容器中快速冷冻制作冰球颗粒,用筛网筛分后选取粒径尺寸范围为50~100μm的冰球颗粒,将筛分得到的冰球颗粒置于模具模腔内并压实;然后将混合液H浇注到模具中,并一同放入液氮中冷冻定型6小时,取出脱模后获得固态混合物;将该固态混合物真空冷冻干燥去除氯仿和冰球颗粒后得到用于吸附丙烯腈的功能板。
下面是运用本发明方法制得的用于吸附丙烯腈的功能板对含有丙烯腈的有机工业废水进行了吸附试验,进一步说明本发明。
运用本发明方法制得的用于吸附丙烯腈的功能板对含有丙烯腈的有机工业废水进行了吸附试验,结果表明该功能板能够对有机工业废水的丙烯腈进行有效的吸附:当有机工业废水中丙烯腈的初始浓度为28.3mg/L时,向500mL有机工业废水中加入15g功能板,经过15分钟后丙烯腈的浓度降低到0.1mg/L。
Claims (1)
1.一种用于吸附丙烯腈的功能板及其制备方法,其特征在于,该方法的具体步骤如下:
(1)将168.74克4,4-氧代丁二酸和384.37克1-(3-吡啶基)-3-(二甲氨基)-2-丙烯-1-酮混合均匀,加入250毫升N,N-二甲基甲酰胺,置于250mL具塞细口试剂瓶中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,摇匀后分成等量5份,得到混合液A1、混合液A2、混合液A3、混合液A4、混合液A5;
(2)将11.4g聚癸二酰己二胺加入到混合液A1中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液B1;
(3)将5mL混合液B1和8.6g二甲基二硫代氨基甲酸锌加入到混合液A2中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液B2;
(4)将5mL混合液B2和8.1g二甲基二硫代氨基甲酸锌加入到混合液A3中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液B3;
(5)将5mL混合液B3和11.0g聚癸二酰己二胺加入到混合液A4中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液B4;
(6)将5mL混合液B4和10.6g聚癸二酰己二胺加入到混合液A5中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液B;
(7)将17.66g聚乙烯醇置于250mL具塞细口试剂瓶中,加入250毫升N,N-二甲基甲酰胺,在1000r/min条件下搅拌1h,摇匀后分成等量5份,得到混合液C1、混合液C2、混合液C3、混合液C4、混合液C5;
(8)将8.4克1,3-苯并二氧-4-甲醛加入到混合液C1中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液D1;
(9)将5mL混合液D1和10mL浓度为0.44mol/L的Mg(NO3)2加入到混合液C2中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液D2;
(10)将5mL混合液D2和8.0克1,3-苯并二氧-4-甲醛加入到混合液C3中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液D3;
(11)将5mL混合液D3和10mL浓度为0.40mol/L的Mg(NO3)2加入到混合液C4中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液D4;
(12)将5mL混合液D4和7.6克1,3-苯并二氧-4-甲醛加入到混合液C5中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液D;
(13)将18.33g过氧苯甲酸叔丁酯置于250mL具塞细口试剂瓶中,加入500mL氯仿,在1000r/min条件下搅拌1h,摇匀后分成等量10份,得到混合液E1、混合液E2、混合液E3、混合液E4、混合液E5、混合液E6、混合液E7、混合液E8、混合液E9、混合液E10;
(14)将24.8克N-羟基-异丁酰胺入到混合液E1中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F1;
(15)将5mL混合液F1和15mL浓度为0.50mol/L的Ca(NO3)2加入到混合液E2中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F2;
(16)将5mL混合液F2和24.3克N-羟基-异丁酰胺加入到混合液E3中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F3;
(17)将5mL混合液F3和15mL浓度为0.40mol/L的硫酸铁加入到混合液E4中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F4;
(18)将5mL混合液F4和15mL浓度为0.40mol/L的Ca(NO3)2加入到混合液E5中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F5;
(19)将5mL混合液F5和23.8克N-羟基-异丁酰胺加入到混合液E6中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F6;
(20)将5mL混合液F6和15mL浓度为0.35mol/L的硫酸铁加入到混合液E7中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F7;
(21)将5mL混合液F7和15mL浓度为0.30mol/L的Ca(NO3)2加入到混合液E8中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F8;
(22)将5mL混合液F8和23.3克N-羟基-异丁酰胺加入到混合液E9中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F9;
(23)将5mL混合液F9和22.3克N-羟基-异丁酰胺加入到混合液E10中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液F;
(24)将140mL异丁酸甲酯和160mL质量分数为6.7%的聚乙二醇氯仿溶液充分混合,摇匀后分成等量3份,得到混合液G1、混合液G2、混合液G3;
(25)将32mL混合液B在1000r/min搅拌条件下滴加到混合液G1中,得到混合液H1;
(26)将22mL混合液D在1000r/min搅拌条件下滴加到混合液G2中,得到混合液H2;
(27)将37mL混合液F在1000r/min搅拌条件下滴加到混合液G3中,得到混合液H3;
(28)将55mL混合液H1在1000r/min搅拌条件下滴加到35mL混合液H2中,得到混合液H4;
(29)将48mL混合液H4在1000r/min搅拌条件下滴加到32mL混合液H3中,得到混合液H;
(30)将蒸馏水喷射入装有液氮的容器中快速冷冻制作冰球颗粒,用筛网筛分后选取粒径尺寸范围为50~100μm的冰球颗粒,将筛分得到的冰球颗粒置于模具模腔内并压实;然后将混合液H浇注到模具中,并一同放入液氮中冷冻定型6小时,取出脱模后获得固态混合物;将该固态混合物真空冷冻干燥去除氯仿和冰球颗粒后得到用于吸附丙烯腈的功能板。
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2016
- 2016-09-24 CN CN201610849714.9A patent/CN106345434A/zh active Pending
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