CN106268674B - 一种四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备 - Google Patents

一种四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备方法，其特征在于，首先，将棕榈树皮进行氧化制备成氧化棕榈树皮；再将氧化棕榈树皮进行磁化制备成磁性棕榈树皮；然后，在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：72~80%，四乙烯五胺：6~10%，磁性棕榈树皮：12~20%，偶氮二异庚腈：0.1~1.0%，各组分之和为百分之百，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应6~8h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂。该吸附剂对铀具有很高的吸附容量，既成本低又绿色环保，机械强度高，可反复使用10次以上，吸附剂容易分离。

Description

一种四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备
技术领域
本发明涉及一种生物吸附剂的制备方法的技术领域，特别涉及一种四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备方法及对铀（Ⅵ）吸附的应用技术，属于再生资源化利用及环境与化学技术领域。
背景技术
在水处理过程中，吸附剂利用其丰富的结构、比表面积加之通过表面各种活性基团与吸附质的相互作用，从液相中萃取出污染物，从而达到水质净化的作用。其中，吸附法与其他工艺相比优势在于能够处理生物法难以处理的金属离子、难降解有机物及一些阴离子污染物。但与此同时，吸附法也存在许多不足之处，其中吸附剂的固液分离困难一直是阻碍吸附技术进步的一大问题，因而近年来许多学者致力于研究磁性吸附剂并应用于水体中污染物质的去除。研究可知，在外加磁场的帮助下，磁性吸附剂能够快速实现固液分离，并同时拥有高速的传质速率和良好的接触效率，因而可在很大程度上可以解决传统吸附法所面临的问题。
棕榈树是多年生的常绿乔木植物，高可达7米；干直立，不分枝，为叶鞘形成的棕衣所包；因此棕榈树皮的纤维很长、强度大，通常用作制作床垫，是十分宝贵的生态资源之一，是一种可再生资源。目前棕榈树广泛种植长江以南地带，是十分珍贵的长纤维原料。这种天然高分子材料应用制作吸附具有天然、绿色、可生物降解、机械强度大、抗腐蚀能力强等特点，棕榈树皮作为吸附剂可再生重复使用多次，而且对染料有较大吸附容量，国外对棕榈树皮化学改性和吸附性能的研究报道的很少，中国专利申请号为：201310147720.6的专利中公开了一种巯基棕榈树皮吸附剂的制备方法及应用，该吸附剂对Cd2+的吸附容量可高达286mg/g，对Pb2+的最大吸附量为521mg/g, 对Cu2+的最大吸附量为165mg/g，最高吸附率可达98%。天然高分子材料被利用作为吸附剂具有可再生、可降解、环保友好、廉价等优点，是重要的生物资源。核能是当今世界解决能源短缺的重要途径，然而随着核工业的快速发展，产生的含铀放射性废水越来越多。另外，在铀矿的开采、冶炼和提纯的过程中，往往伴随着大量含铀废水的产生，这些废水中的铀元素同时具有化学毒性和放射性且U-238 的半衰期长达4. 468 × 109 a，如果不加处理即排入周边环境中将会对生态环境和人体健康造成严重危害，因此对含铀废水的处理一直都是科研工作者的热门课题。
传统的处理含铀废水的方法主要有蒸发浓缩法、离子交换法、混凝沉淀法、氧化还原法等，但这些传统方法存在工艺流程冗长复杂且成本较高等缺点。 而运用生物吸附材料处理放射性废水的生物吸附法，因其具有材料来源广泛，吸附速度快，选择性好，pH 值和温度范围宽，且没有二次污染物等优点，在处理含铀元素的放射性废水领域中日益受到目前，国内外已有一些研究表明， 细菌、真菌、藻类和无机吸附材料等对铀具有一定富集作用，但吸附处理效果不是很理想。也有少数研究者将农林废弃物用于铀的吸附处理的结果显示，处理成本低、二次污染少、易再生利用、回收铀的可能性大。
本申请将天然高分子的棕榈树皮磁化后，采用四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮作为吸附剂吸附分离铀，使其即具有磁性吸附剂的特性，又具有天然高分子特性，同时还具有特殊活性基团的选择性。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备方法，获取的一种四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备方法对水体系中铀的进行吸附分离。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）氧化棕榈树皮制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：30~36%，浓盐酸：30~36%，搅拌均匀，冷至室温，质量百分浓度为30%双氧水：10~15%，混匀，再加入棕榈树皮：16~22%，各组分之和为百分之百，室温浸泡4~6 h，再煮沸40min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到氧化棕榈树皮；
（2）磁性棕榈树皮制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，乙醇：45~52%，纳米Fe3O4磁性微粒：4~10%，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠：1.0~4.0%，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：24~30%，超声分散成悬浊液，加入氧化棕榈树皮：12~18%，各组分之和为百分之百，温度升至60±2℃恒温、搅拌、回流反应4~6h，反应结束后，冷至室温，固液分离，洗涤，干燥，得到磁性棕榈树皮；
（3）四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：72~80%，四乙烯五胺：6~10%，磁性棕榈树皮：12~20%，偶氮二异庚腈：0.1~1.0%，各组分之和为百分之百，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应6~8h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂。
在步骤（1）中所述棕榈树皮为洗净、粉碎，过筛，粒径在120~140目之间。
本发明的另一目的是提供四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂对水体系中对铀的吸附，特点为：将制备好的四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂用去离子水浸泡2~3h，按静态法吸附。
将制备好的四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂用去离子水浸泡2~3h，按动态法吸附。
本发明与现有技术比较，具有如下优点及有益效果：
（1）本发明获得的四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂具有良好的物理化学稳定性和优异的机械强度，吸附容量大，最大吸附容量达68.06 mg/g，耐磨可反复使用次数可达10次以上，吸附的速度快，吸附选择好，解吸性能好，能够在较宽的酸碱范围内使用。
（2）本发明获得的四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂既具有固相载体材料的优点，也解决了活性基团应用到水环境中的流失问题，外加磁场即可将吸附完成后的吸附剂从水中分离，容易分离回收等优点。。
（3）稳定性好，是天然绿色产品，再生材料，废弃物可生物降解，其来源广泛，价格低廉，对环境水的污染修复等方面有现实意义，减轻环保压力。
（4）合成的过程要求的条件容易控制，能耗低，操作简单，属于清洁生产工艺，易于工业化生产。
具体实施方式
实施例1
（1）氧化棕榈树皮制备：在反应器中，分别加入，去离子水：330mL，浓盐酸：280mL，搅拌均匀，冷至室温，质量百分浓度为30%双氧水：110mL，混匀，再加入棕榈树皮：220g，室温浸泡5 h，再煮沸40min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到氧化棕榈树皮；
（2）磁性棕榈树皮制备：在反应器中，分别加入，乙醇：125mL，纳米Fe3O4磁性微粒：12g，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠：4g，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：52mL，超声分散成悬浊液，加入氧化棕榈树皮：30g，温度升至60±2℃恒温、搅拌、回流反应5h，反应结束后，冷至室温，固液分离，洗涤，干燥，得到磁性棕榈树皮；
（3）四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，去离子水：75mL，四乙烯五胺：8g，磁性棕榈树皮：16g，偶氮二异庚腈：1.0g，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应7h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂。
实施例2
（1）氧化棕榈树皮制备：在反应器中，分别加入，去离子水：300mL，浓盐酸：310mL，搅拌均匀，冷至室温，质量百分浓度为30%双氧水：140mL，混匀，再加入棕榈树皮：190g，室温浸泡4 h，再煮沸40min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到氧化棕榈树皮；
（2）磁性棕榈树皮制备：在反应器中，分别加入，乙醇：115mL，纳米Fe3O4磁性微粒：16g，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠：8g，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：60mL，超声分散成悬浊液，加入氧化棕榈树皮：26g，温度升至60±2℃恒温、搅拌、回流反应4h，反应结束后，冷至室温，固液分离，洗涤，干燥，得到磁性棕榈树皮；
（3）四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，去离子水：72mL，四乙烯五胺：7g，磁性棕榈树皮：20g，偶氮二异庚腈：0.5g，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应6h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂。
实施例3
（1）氧化棕榈树皮制备：在反应器中，分别加入，去离子水：360mL，浓盐酸：280mL，搅拌均匀，冷至室温，质量百分浓度为30%双氧水：90mL，混匀，再加入棕榈树皮：180g，室温浸泡6 h，再煮沸40min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到氧化棕榈树皮；
（2）磁性棕榈树皮制备：在反应器中，分别加入，乙醇：130mL，纳米Fe3O4磁性微粒：18g，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠：6g，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：46mL，超声分散成悬浊液，加入氧化棕榈树皮：24g，温度升至60±2℃恒温、搅拌、回流反应6h，反应结束后，冷至室温，固液分离，洗涤，干燥，得到磁性棕榈树皮；
（3）四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，去离子水：160mL，四乙烯五胺：12g，磁性棕榈树皮：26g，偶氮二异庚腈：1.5g，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应8h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂。
实施例4
（1）氧化棕榈树皮制备：在反应器中，分别加入，去离子水：300mL，浓盐酸：300mL，搅拌均匀，冷至室温，质量百分浓度为30%双氧水：130mL，混匀，再加入棕榈树皮：160g，室温浸泡5.5 h，再煮沸40min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到氧化棕榈树皮；
（2）磁性棕榈树皮制备：在反应器中，分别加入，乙醇：120mL，纳米Fe3O4磁性微粒：20g，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠：2g，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：56mL，超声分散成悬浊液，加入氧化棕榈树皮：28g，温度升至60±2℃恒温、搅拌、回流反应5h，反应结束后，冷至室温，固液分离，洗涤，干燥，得到磁性棕榈树皮；
（3）四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，去离子水：155mL，四乙烯五胺：20g，磁性棕榈树皮：24g，偶氮二异庚腈：0.2g，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应7.5h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂。
实施例5
（1）氧化棕榈树皮制备：在反应器中，分别加入，去离子水：340mL，浓盐酸：300mL，搅拌均匀，冷至室温，质量百分浓度为30%双氧水：100mL，混匀，再加入棕榈树皮：200g，室温浸泡4.5h，再煮沸40min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到氧化棕榈树皮；
（2）磁性棕榈树皮制备：在反应器中，分别加入，乙醇：130mL，纳米Fe3O4磁性微粒：8g，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠：4g，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：57mL，超声分散成悬浊液，加入氧化棕榈树皮：30g，温度升至60±2℃恒温、搅拌、回流反应4.5h，反应结束后，冷至室温，固液分离，洗涤，干燥，得到磁性棕榈树皮；
（3）四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，去离子水：150mL，四乙烯五胺：15g，磁性棕榈树皮：30g，偶氮二异庚腈：1.5g，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应6.5h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂。
实施例6
称取0.10g四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂置于250mL具塞锥形瓶中浸泡2~3h，过滤洗涤后，加入100mL浓度为400mg/L铀（Ⅵ）标准溶液中，以稀酸或碱调节体系的pH值为1.0~11.0范围内，在室温下震荡吸附2~4h，取上清液，用分光光度法测定铀的浓度，根据吸附前后水中铀的浓度差，计算出四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的吸附容量，本发明所制得的四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂对铀的吸附pH值在1.0~8.0范围内吸附剂对铀的吸附容量最大而且稳定，在室温下震荡吸附2h，铀基本吸附完全，铀的吸附容量可达68.06 mg/g。
实施例7
称取1.0g四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂置于250mL具塞锥形瓶中浸泡2~3h，过滤洗涤后，加入100mL浓度为200mg/L铀标准溶液中，以稀酸或碱调节体系的pH值为7.0，在室温下震荡吸附2h，取上清液，用分光光度法测定铀的浓度，根据吸附前后水中铀的浓度差，计算出四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂对铀的去除率，本发明所制得的四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂对铀的去除率都在96.2%以上，最高可达98.3%。

Claims (3)

1.一种四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
(1)氧化棕榈树皮制备：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，去离子水：30～36％，浓盐酸：30～36％，搅拌均匀，冷至室温，质量百分浓度为30％双氧水：10～15％，混匀，再加入棕榈树皮：16～22％，各组分质量百分比之和为百分之百，室温浸泡4～6h，再煮沸40min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到氧化棕榈树皮；
(2)磁性棕榈树皮制备：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，乙醇：45～52％，纳米Fe3O4磁性微粒：4～10％，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠：1.0～4.0％，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：24～30％，超声分散成悬浊液，加入氧化棕榈树皮：12～18％，各组分质量百分比之和为百分之百，温度升至60±2℃恒温、搅拌、回流反应4～6h，反应结束后，冷至室温，固液分离，洗涤，干燥，得到磁性棕榈树皮；
(3)四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，去离子水：72～80％，四乙烯五胺：6～10％，磁性棕榈树皮：12～20％，偶氮二异庚腈：0.1～1.0％，各组分质量百分比之和为百分之百，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应6～8h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂。
2.根据权利要求1中所述的一种四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述棕榈树皮为洗净、粉碎，过筛，粒径在120～140目之间。
3.根据权利要求1中所述的一种四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂的制备方法所制备的四乙烯五胺改性磁性棕榈树皮吸附剂。
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