CN106824097B - 4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料的制备 - Google Patents

4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料的制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种4‑氨基‑2‑巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料的制备方法，其特征在于，将活性炭进行氧化处理，得到氧化活性炭；然后通过加入纳米Fe3O4磁性微粒将氧化活性炭制备成磁性活性炭海绵材料；再将磁性活性炭海绵材料酰氯化处理；最后，在N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中，采用4‑氨基‑2‑巯基嘧啶对酰氯化磁性活性炭海绵材料进行改性，得到4‑氨基‑2‑巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料。该吸附剂对金具有很高的吸附容量，对金的选择性吸附很高，既成本低又绿色环保，机械强度高，可反复使用10次以上，吸附剂容易分离。

Description

4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料的制备
技术领域
本发明涉及一种改性磁性吸附剂的制备方法，特别涉及一种4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料的制备方法及对金吸附的应用技术，属于环境与化学技术领域。
背景技术
随着工业的迅速发展，黄金的需求量越来越大，而金矿石的特性决定着在应用吸附工艺回收时，必须使用吸附容量大和选择性好的吸附剂提高金的回收率。分析近年来金的富集分离方法的进展情况可以看出，虽然经近年的开发和研究一些新型吸附剂，如泡沫塑料富集分离法、离子交换纤维素富集分离法，在生产中得到了一定范围的应用，但效果不理想。活性炭是一种具有发达孔隙结构、大比表面积和优良吸附性能的含碳物质，它主要由碳元素组成，同时也含有氢、氧、硫、氮等元素，以及一些无机矿物质。活性炭作为吸附剂具有很大的优越性，其吸附特性取决于它的孔隙结构及其表面化学性质，表面结构特性包括比表面积和孔径大小分布，通常比表面积越大、孔隙越多、表面官能团越丰富，其吸附能力越强。但是普通活性炭的比表面积小、孔径分布不均匀和吸附选择性能差，活性炭提金和从废水中富集贵金属是其重要用途之一。在这些应用中, 要求活性炭吸附容量大和吸附速度快。实践表明, 高浓度重金属离子(如Cu2 + 、Ni2 +等)的存在由于竞争吸附会明显降低金的吸附量。故普通活性炭需要进一步的改性以满足需要。活性炭化学改性就是用一定的化学方法处理活性炭，使其孔隙密度、孔径分布以及表面官能团的性质和数量发生变化，增大其比表面积、增多孔隙、增加官能团选择性和数量，提高其选择性和吸附性能。
活性炭海绵是活性炭通过分子间作用力或化学键相互作用交联的到的一种三维网状结构，由于其具有较多的孔径分布，比表面积大，极大的提高了活性炭的吸附能力。吸附剂利用其丰富的结构、比表面积加之通过表面各种活性基团与吸附质的相互作用，从液相中吸附富集金。但与此同时，吸附法也存在许多不足之处，其中吸附剂的固液分离困难一直是阻碍吸附技术进步的一大问题，因而近年来许多学者致力于研究磁性吸附剂并应用于吸附分离中。可在外加磁场的帮助下，磁性吸附剂能够快速实现固液分离，并同时拥有高速的传质速率和良好的接触效率，因而可在很大程度上可以解决传统吸附法所面临的问题。
本申请将活性炭氧化后进行磁化制得海绵状活性炭，再采用4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料作为吸附剂吸附分离金，使其即具有磁性吸附剂的特性，又具有大的比表面积特性，同时还具有特殊活性基团，提高选择性。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料的制备方法，获取的一种一种4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料对水体系中金的进行富集分离。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）氧化活性炭制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，过硫酸铵：20~26%，去离子水：56~62%，搅拌溶解，加入硫酸：8~12%，混匀，再加入活性炭：6~10%，各组分之和为百分之百，室温浸泡2 h，再煮沸20~30min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到氧化活性炭；
（2）磁性活性炭海绵材料制备：在聚四氟乙烯反应釜中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：52~60%，纳米Fe3O4磁性微粒：4~8%，硬脂酸：0.5~2.0%，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：12~18%，加入氧化活性炭：8~16%，超声分散成悬浊液，乙二胺四甲叉膦酸钠：2~6%，尿素：2~5%，各组分之和为百分之百，搅拌混匀、密封反应器，温度升至190℃，反应4 h，冷至室温，产物用去离子水浸泡60 h，于-18℃冷冻6 h，冷冻干燥，得到磁性活性炭海绵材料；
（3）磁性活性炭海绵材料酰氯化：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，氯化亚砜：75~82%，N,N-二甲基甲酰胺：5~10%，混匀，磁性活性炭海绵材料：10~18%，各组分之和为百分之百，于80±2℃恒温、搅拌、回流反应10~12h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到酰氯化磁性活性炭海绵材料；
（4）4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料的制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，N,N-二甲基甲酰胺：76~82%，4-氨基-2-巯基嘧啶：3~7%，加热溶解，冷至室温，再加入酰氯化磁性活性炭海绵材料：12~18%，各组分之和为百分之百，室温下搅拌反应1 h，用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料。
在步骤（1）所述的活性炭的粒径在50~100µm之间。
在步骤（2）所述的纳米Fe3O4磁性微粒的粒径要小于140~150nm。
本发明的另一目的是提供4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料对水体系中对金的吸附，特点为：将制备的4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料用去离子水浸泡1~2h，按静态法吸附。
将制备的4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料用去离子水浸泡1~2h，按动态法吸附。
本发明与现有技术比较，具有如下优点及有益效果：
（1）本发明获得的4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料具有良好的物理化学稳定性和优异的机械强度，具有大的比表面积，吸附容量大，对金离子最大吸附容量达205.22 mg/g，耐磨可反复使用次数可达10次以上，吸附的速度快，吸附选择好，解吸性能好，能够在较宽的酸碱范围内使用。
（2）本发明获得的4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料既具有固相载体材料的优点，也解决了活性基团应用到水环境中的流失问题，吸附剂可通过外加磁场回收。
（3）合成的过程要求的条件容易控制，能耗低，操作简单，属于清洁生产工艺，易于工业化生产。
因此，本发明对于开发对金具有较高吸附容量和选择性并能回收再利用的吸附材料具有较好的借鉴价值，对于金的提纯回收具有现实意义。
具体实施方式
实施例1
（1）氧化活性炭制备：在反应器中，分别加入，过硫酸铵：23g，去离子水：58mL，搅拌溶解，加入硫酸：5.5mL，混匀，再加入活性炭：9g，室温浸泡2 h，再煮沸25min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到氧化活性炭；
（2）磁性活性炭海绵材料制备：在聚四氟乙烯反应釜中，分别加入，去离子水：56mL，纳米Fe3O4磁性微粒：6g，硬脂酸：1.0g，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：15g，加入氧化活性炭：15g，超声分散成悬浊液，乙二胺四甲叉膦酸钠：4g，尿素：3g，搅拌混匀、密封反应器，温度升至190℃，反应4 h，冷至室温，产物用去离子水浸泡60 h，于-18℃冷冻6 h，冷冻干燥，得到磁性活性炭海绵材料；
（3）磁性活性炭海绵材料酰氯化：在反应器中，分别加入，氯化亚砜：50mL，N,N-二甲基甲酰胺：9mL，混匀，磁性活性炭海绵材料：14g，于80±2℃恒温、搅拌、回流反应11h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到酰氯化磁性活性炭海绵材料；
（4）4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料的制备：在反应器中，分别加入，N,N-二甲基甲酰胺：83mL，4-氨基-2-巯基嘧啶：5g，加热溶解，冷至室温，再加入酰氯化磁性活性炭海绵材料：17g，室温下搅拌反应1 h，用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料。
实施例2
（1）氧化活性炭制备：在反应器中，分别加入，过硫酸铵：20g，去离子水：62mL，搅拌溶解，加入硫酸：5mL，混匀，再加入活性炭：10g，室温浸泡2 h，再煮沸20min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到氧化活性炭；
（2）磁性活性炭海绵材料制备：在聚四氟乙烯反应釜中，分别加入，去离子水：60mL，纳米Fe3O4磁性微粒：4g，硬脂酸：2.0g，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：12g，加入氧化活性炭：16g，超声分散成悬浊液，乙二胺四甲叉膦酸钠：2g，尿素：4g，搅拌混匀、密封反应器，温度升至190℃，反应4 h，冷至室温，产物用去离子水浸泡60 h，于-18℃冷冻6 h，冷冻干燥，得到磁性活性炭海绵材料；
（3）磁性活性炭海绵材料酰氯化：在反应器中，分别加入，氯化亚砜：52mL，N,N-二甲基甲酰胺：6mL，混匀，磁性活性炭海绵材料：13g，于80±2℃恒温、搅拌、回流反应10h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到酰氯化磁性活性炭海绵材料；
（4）4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料的制备：在反应器中，分别加入，N,N-二甲基甲酰胺：87mL，4-氨基-2-巯基嘧啶：3g，加热溶解，冷至室温，再加入酰氯化磁性活性炭海绵材料：15g，室温下搅拌反应1 h，用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料。
实施例3
（1）氧化活性炭制备：在反应器中，分别加入，过硫酸铵：26g，去离子水：56mL，搅拌溶解，加入硫酸：7mL，混匀，再加入活性炭：6g，室温浸泡2 h，再煮沸30min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到氧化活性炭；
（2）磁性活性炭海绵材料制备：在聚四氟乙烯反应釜中，分别加入，去离子水：52mL，纳米Fe3O4磁性微粒：8g，硬脂酸：0.5g，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：18g，加入氧化活性炭：11g，超声分散成悬浊液，乙二胺四甲叉膦酸钠：6g，尿素：5g，搅拌混匀、密封反应器，温度升至190℃，反应4 h，冷至室温，产物用去离子水浸泡60 h，于-18℃冷冻6 h，冷冻干燥，得到磁性活性炭海绵材料；
（3）磁性活性炭海绵材料酰氯化：在反应器中，分别加入，氯化亚砜：46mL，N,N-二甲基甲酰胺：10mL，混匀，磁性活性炭海绵材料：15g，于80±2℃恒温、搅拌、回流反应10.5h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到酰氯化磁性活性炭海绵材料；
（4）4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料的制备：在反应器中，分别加入，N,N-二甲基甲酰胺：80mL，4-氨基-2-巯基嘧啶：6g，加热溶解，冷至室温，再加入酰氯化磁性活性炭海绵材料：18g，室温下搅拌反应1 h，用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料。
实施例4
（1）氧化活性炭制备：在反应器中，分别加入，过硫酸铵：22g，去离子水：60mL，搅拌溶解，加入硫酸：5mL，混匀，再加入活性炭：8g，室温浸泡2 h，再煮沸25min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到氧化活性炭；
（2）磁性活性炭海绵材料制备：在聚四氟乙烯反应釜中，分别加入，去离子水：54mL，纳米Fe3O4磁性微粒：7g，硬脂酸：1.0g，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：13g，加入氧化活性炭：18g，超声分散成悬浊液，乙二胺四甲叉膦酸钠：5g，尿素：2g，搅拌混匀、密封反应器，温度升至190℃，反应4 h，冷至室温，产物用去离子水浸泡60 h，于-18℃冷冻6 h，冷冻干燥，得到磁性活性炭海绵材料；
（3）磁性活性炭海绵材料酰氯化：在反应器中，分别加入，氯化亚砜：46mL，N,N-二甲基甲酰胺：7mL，混匀，磁性活性炭海绵材料：18g，于80±2℃恒温、搅拌、回流反应12h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到酰氯化磁性活性炭海绵材料；
（4）4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料的制备：在反应器中，分别加入，N,N-二甲基甲酰胺：86mL，4-氨基-2-巯基嘧啶：7g，加热溶解，冷至室温，再加入酰氯化磁性活性炭海绵材料：12g，室温下搅拌反应1 h，用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料。
实施例5
称取0.10g 4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料作为吸附剂置于250mL具塞锥形瓶中浸泡1~2h，过滤洗涤后，加入100mL浓度为500mg/L金标准溶液中，以稀酸或碱调节体系的pH值为2.0~11.0范围内，在室温下震荡吸附0.5~2h，取上清液，用分光光度方法测定金的浓度，根据吸附前后水中金的浓度差，计算出4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料的吸附容量，本发明所制得的4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料对金的吸附pH值在4.0~8.0范围内吸附剂对金的吸附容量最大而且稳定，在室温下震荡吸附1h，金基本吸附完全，金的吸附容量可达205.22 mg/g。
实施例6
称取1.0g 4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料作为吸附剂置于250mL具塞锥形瓶中浸泡1~2h，过滤洗涤后，加入100mL浓度为200mg/L金标准溶液中，以稀酸或碱调节体系的pH值为5.0，在室温下震荡吸附1h，取上清液，用分光光度方法测定金的浓度，根据吸附前后水中金的浓度差，计算出4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料作为吸附剂对金的去除率，本发明所制得的4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料作为吸附剂对金的去除率都在96.22%以上，最高可达99.6%。

Claims (5)

1.一种4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
(1)氧化活性炭制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，过硫酸铵：20～26％，去离子水：56～62％，搅拌溶解，加入硫酸：8～12％，混匀，再加入活性炭：6～10％，各组分之和为百分之百，室温浸泡2h，再煮沸20～30min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到氧化活性炭；
(2)磁性活性炭海绵材料制备：在聚四氟乙烯反应釜中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：52～60％，纳米Fe3O4磁性微粒：4～8％，硬脂酸：0.5～2.0％，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：12～18％，加入氧化活性炭：8～16％，超声分散成悬浊液，乙二胺四甲叉膦酸钠：2～6％，尿素：2～5％，各组分之和为百分之百，搅拌混匀、密封反应器，温度升至190℃，反应4h，冷至室温，产物用去离子水浸泡60h，于-18℃冷冻6h，冷冻干燥，得到磁性活性炭海绵材料；
(3)磁性活性炭海绵材料酰氯化：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，氯化亚砜：75～82％，N,N-二甲基甲酰胺：5～10％，混匀，磁性活性炭海绵材料：10～18％，各组分之和为百分之百，于80±2℃恒温、搅拌、回流反应10～12h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，干燥，得到酰氯化磁性活性炭海绵材料；
(4)4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料的制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，N,N-二甲基甲酰胺：76～82％，4-氨基-2-巯基嘧啶：3～7％，加热溶解，冷至室温，再加入酰氯化磁性活性炭海绵材料：12～18％，各组分之和为百分之百，室温下搅拌反应1h，用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得到4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料。
2.根据权利要求1中所述的一种4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的活性炭的粒径在50～100μm之间。
3.根据权利要求1中所述的一种4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)所述的纳米Fe3O4磁性微粒的粒径在140～150nm之间。
4.根据权利要求1中所述的一种4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料的制备方法所制备的4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料。
5.一种权利要求4所述的4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料在金的分离富集中的应用。
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