CN111545177A - 一种改性磁性竹纤维复合吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性磁性竹纤维复合吸附剂的制备方法，特征在于，采用盐酸和氯化钠对竹纤维粉进行预处理，得到预处竹纤维粉；采用预处竹纤维粉、聚偏氟乙烯、羧基化四氧化三铁磁性纳米颗粒，制得磁性竹纤维复合球；然后，在反应器中，分别加入，1,4‑二氧六环溶剂：83~87%，磁性竹纤维复合球：8~12%，浸泡24 h，搅拌，1‑（2‑氨乙基）吡咯烷：4~6%，升温至50±2℃恒温反应4 h，固液分离，放入NaON溶液中浸泡、洗涤，干燥，得到改性磁性竹纤维复合吸附剂。该吸附材料对偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦Ⅲ、酸性红52具有选择性吸附，良好的机械性能，有很好的化学稳定性，吸附速度快，容易洗脱，具有再生能力。

Description

一种改性磁性竹纤维复合吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种吸附材料的制备方法与应用技术，特别涉及一种改性磁性竹纤维复合吸附剂的制备方法及应用，属于分离材料应用技术领域。
背景技术
竹纤维，是从自然生长的竹子中提取出的纤维素纤维，继棉、麻、毛、丝后的第五大天然纤维。竹原纤维具有良好的透气性、瞬间吸水性、较强的耐磨性和良好的染色性等特性，具有天然抗菌、抑菌、除螨、防臭和抗紫外线功能。资源的广泛性和可利用性，主要表现在竹子生长期短，2~3年即可成材而且一次种植长期经营，竹子在一夜之间可以长高3英尺，它能够快速生长和更新，能够代替棉花，木材等资源，可持续利用。竹纤维制成的产品可在土壤中自然降解，分解后对环境无任何污染，是一种天然的、绿色的、环保型的纺织原料。竹纤维内部特殊的超细微孔结构使其具有强劲的吸附能力，能吸附空气中甲醛、苯、甲苯、氨等有害物质，并消除不良异味。竹纤维表面含有大量的羟基，是一种亲水性材料，材料比表面积较大，具有众多活性官能团，也有利于磁性微球的负载，有利于表面改性。因此，为植物纤维的利用拓展了路径，拥有广阔的应用前景。提高农业资源的利用。
纺织、造纸、地毯、皮革和印刷等行业产生大量染料废水，部分废水未经过适当处理直接排放到自然环境中，对人和环境造成很大伤害。染料废水的治理是当今社会面对的一大难题，目前国内外处理染料废水主要采用物理、化学、生物等方法，其中吸附剂分离技术具有设备简单，处理过程中无相变，没有二次污染等优点，而倍受青睐。
在染料废水中有一些染料的稳定性差，会自然降解，有一些酸性染料（如偶氮胂Ⅰ、偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦Ⅲ、酸性红52等）阴离子染料性质稳定无法降解，要采用分离的方法消除污染。
本申请采用1-（2-氨乙基）吡咯烷化学改性磁性竹纤维，制备一种对阴离子染料具有选择性吸附的吸附剂，该吸附剂即具有磁性吸附剂的特性，又具有天然高分子特性，同时还具有特殊活性基团氨乙基吡咯烷对阴离子染料具有选择性。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种改性磁性竹纤维复合吸附剂的制备方法，主要是以磁性竹纤维复合材料为支持体，采用1-（2-氨乙基）吡咯烷化学改性，制备对阴离子染料具有选择性强、吸附容量大的吸附剂。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种改性磁性竹纤维复合吸附剂的制备方法，特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）竹纤维预处理：在反应器中，按如下组成的质量百分比加入，去离子水：74~78%，盐酸：8~12%，氯化钠：4~8%，混合均匀，加入竹纤维粉：6~10%，各组分质量百分比之和为百分之百，室温浸泡，24h，升温至80±2℃恒温、搅拌、反应60min，固液分离，去离子水洗涤，干燥，得到预处理竹纤维粉；
（2）磁性竹纤维复合球制备：在反应器中，按如下组成的质量百分比加入，N,N-二甲基乙酰胺：76~80%，聚偏氟乙烯：6~8%，温度升到65±2℃恒温，搅拌溶解，羧基化四氧化三铁磁性纳米颗粒：4~6%，预处理竹纤维粉：8~12%，各组分质量百分比之和为百分之百，超声分散30 min，通过喷嘴将粘稠的悬浮液体喷洒在水中固化，在水中浸泡16 h，固液分离，用去离子水洗涤，干燥，得到磁性竹纤维复合球；
（3）改性磁性竹纤维复合吸附剂的制备：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，1,4-二氧六环溶剂：83~87%，磁性竹纤维复合球：8~12%，浸泡24 h，搅拌，1-（2-氨乙基）吡咯烷：4~6%，各组分质量百分比之和为百分之百，升温至50±2℃恒温反应4 h，固液分离，用去离子水洗涤，放入0.4mol/L NaON溶液中浸泡12 h，用水、乙醇多次洗涤，干燥，得到改性磁性竹纤维复合吸附剂。
在步骤（1）中所述的竹纤维粉的粒径为140~160目之间的粉体。
在步骤（2）中所述的喷嘴的直径为0.5~1.0mm之间。
在步骤（2）中所述的磁性竹纤维复合球的粒径0.5~1.5mm之间。
在步骤（2）中所述的聚偏氟乙烯为粉体。
本发明的另一个目的是提供一种改性磁性竹纤维复合吸附剂对废水中偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦Ⅲ、酸性红52的分离富集。其特征为：将制备好的性磁性竹纤维复合吸附剂用去离子水浸泡8~10h，制作成吸附柱，按动态法吸附，流速为2.0~4.0mL/ min，吸附后用乙醇与氢氧化钠混合溶液洗脱，，流速为1.0mL/ min，或者静态吸附。
本发明的优点及效果是：
（1）本发明获得改性磁性竹纤维复合吸附剂，具有特殊活性基团，对偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦Ⅲ、酸性红52具有强能力，选择性较高，洗脱容易，对其它共存物质不吸附。
（2）本发明制备改性磁性竹纤维复合吸附剂，由于是将竹纤维和聚偏氟乙烯制备复合微球，采用1-（2-氨乙基）吡咯烷对表面修饰，其吸附位点都在吸附剂的表面，有利于对偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦、酸性红52吸附和洗脱，洗脱时间短，吸附能力强、效率高，由于竹纤维和聚偏氟乙烯制备复合微球具有多孔性、孔隙率大、比表面积大、活性基团多。比重略大于水，易反冲洗，竹纤维和聚偏氟乙烯复合微球材质优良，经久耐用。具有较强的耐磨性和抗化学侵蚀性能。耐酸性和耐碱性良好，对偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦Ⅲ、酸性红最大吸附容量分别为195.1mg/g、189.3mg/g、145.2mg/g，最高吸附率可达97.2%。
（3）本发明制备改性磁性竹纤维复合吸附剂，合成的过程要求的条件容易控制，能耗低，操作简单，属于清洁生产工艺，易于工业化生产，是天然绿色产品，吸附剂容易回收，可反复使用10次以上。
具体实施方式
实施例1
（1）竹纤维预处理：在反应器中，分别加入，去离子水：760 mL，盐酸：85 mL，氯化钠：60g，混合均匀，加入竹纤维粉：80g，室温浸泡，24h，升温至80±2℃恒温、搅拌、反应60min，固液分离，去离子水洗涤，干燥，得到预处理竹纤维粉；
（2）磁性竹纤维复合球制备：在反应器中，分别加入，N,N-二甲基乙酰胺：830 mL，聚偏氟乙烯：70g，温度升到65±2℃恒温，搅拌溶解，羧基化四氧化三铁磁性纳米颗粒：50g，预处理竹纤维粉：100g，超声分散30 min，通过喷嘴将粘稠的悬浮液体喷洒在水中固化，在水中浸泡16 h，固液分离，用去离子水洗涤，干燥，得到磁性竹纤维复合球；
（3）改性磁性竹纤维复合吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，1,4-二氧六环溶剂：850 mL，磁性竹纤维复合球：100g，浸泡24 h，搅拌，1-（2-氨乙基）吡咯烷：50g，升温至50±2℃恒温反应4 h，固液分离，用去离子水洗涤，放入0.4mol/L NaON溶液中浸泡12 h，用水、乙醇多次洗涤，干燥，得到改性磁性竹纤维复合吸附剂。
实施例2
（1）竹纤维预处理：在反应器中，分别加入，去离子水：78 mL，盐酸：7 mL，氯化钠：4g，混合均匀，加入竹纤维粉：10g，室温浸泡，24h，升温至80±2℃恒温、搅拌、反应60min，固液分离，去离子水洗涤，干燥，得到预处理竹纤维粉；
（2）磁性竹纤维复合球制备：在反应器中，分别加入，N,N-二甲基乙酰胺：85 mL，聚偏氟乙烯：6g，温度升到65±2℃恒温，搅拌溶解，羧基化四氧化三铁磁性纳米颗粒：6g，预处理竹纤维粉：8g，超声分散30 min，通过喷嘴将粘稠的悬浮液体喷洒在水中固化，在水中浸泡16h，固液分离，用去离子水洗涤，干燥，得到磁性竹纤维复合球；
（3）改性磁性竹纤维复合吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，1,4-二氧六环溶剂：83mL，磁性竹纤维复合球：11g，浸泡24 h，搅拌，1-（2-氨乙基）吡咯烷：6g，升温至50±2℃恒温反应4 h，固液分离，用去离子水洗涤，放入0.4mol/L NaON溶液中浸泡12 h，用水、乙醇多次洗涤，干燥，得到改性磁性竹纤维复合吸附剂。
实施例3
（1）竹纤维预处理：在反应器中，分别加入，去离子水：370 mL，盐酸：50 mL，氯化钠：40g，混合均匀，加入竹纤维粉：30g，室温浸泡，24h，升温至80±2℃恒温、搅拌、反应60min，固液分离，去离子水洗涤，干燥，得到预处理竹纤维粉；
（2）磁性竹纤维复合球制备：在反应器中，分别加入，N,N-二甲基乙酰胺：405mL，聚偏氟乙烯：40g，温度升到65±2℃恒温，搅拌溶解，羧基化四氧化三铁磁性纳米颗粒：32g，预处理竹纤维粉：60g，超声分散30 min，通过喷嘴将粘稠的悬浮液体喷洒在水中固化，在水中浸泡16 h，固液分离，用去离子水洗涤，干燥，得到磁性竹纤维复合球；
（3）改性磁性竹纤维复合吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，1,4-二氧六环溶剂：435 mL，磁性竹纤维复合球：45g，浸泡24 h，搅拌，1-（2-氨乙基）吡咯烷：20g，升温至50±2℃恒温反应4 h，固液分离，用去离子水洗涤，放入0.4mol/L NaON溶液中浸泡12 h，用水、乙醇多次洗涤，干燥，得到改性磁性竹纤维复合吸附剂。
实施例4
（1）竹纤维预处理：在反应器中，分别加入，去离子水：750 mL，盐酸：95 mL，氯化钠：50g，混合均匀，加入竹纤维粉：90g，室温浸泡，24h，升温至80±2℃恒温、搅拌、反应60min，固液分离，去离子水洗涤，干燥，得到预处理竹纤维粉；
（2）磁性竹纤维复合球制备：在反应器中，分别加入，N,N-二甲基乙酰胺：820 mL，聚偏氟乙烯：70g，温度升到65±2℃恒温，搅拌溶解，羧基化四氧化三铁磁性纳米颗粒：50g，预处理竹纤维粉：110g，超声分散30 min，通过喷嘴将粘稠的悬浮液体喷洒在水中固化，在水中浸泡16 h，固液分离，用去离子水洗涤，干燥，得到磁性竹纤维复合球；
（3）改性磁性竹纤维复合吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，1,4-二氧六环溶剂：860 mL，磁性竹纤维复合球：80g，浸泡24 h，搅拌，1-（2-氨乙基）吡咯烷：60g，升温至50±2℃恒温反应4 h，固液分离，用去离子水洗涤，放入0.4mol/L NaON溶液中浸泡12 h，用水、乙醇多次洗涤，干燥，得到改性磁性竹纤维复合吸附剂。
实施例5
称取1.0g 实施例1~4中所制备的改性磁性竹纤维复合吸附剂置于三个250mL具塞锥形瓶中浸泡8~10h，过滤洗涤后，分别加入100mL浓度为100mg/L的偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦、酸性红52标准溶液中，以稀酸或碱调节体系的pH值为2.0~8.0，在室温下震荡吸附30 min，取上清液，采用分光光度法分别测定偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦、酸性红52的浓度，根据吸附前后溶液中偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦、酸性红52的浓度差，分别计算出吸附剂对偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦、酸性红52的去除率，本发明所制得的吸附剂对偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦、酸性红52的去除率都在94.26%以上，最高可达97.2%。按相同步骤将偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦、酸性红52标准溶液的浓度增加到500mg/L，吸附剂称取0.1g，测定吸附剂对偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦Ⅲ、酸性红最大吸附容量分解为为195.1mg/g、189.3mg/g、145.2mg/g。

Claims (5)

1.一种改性磁性竹纤维复合吸附剂的制备方法，特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）竹纤维预处理：在反应器中，按如下组成的质量百分比加入，去离子水：74~78%，盐酸：8~12%，氯化钠：4~8%，混合均匀，加入竹纤维粉：6~10%，各组分质量百分比之和为百分之百，室温浸泡，24h，升温至80±2℃恒温、搅拌、反应60min，固液分离，去离子水洗涤，干燥，得到预处理竹纤维粉；
（2）磁性竹纤维复合球制备：在反应器中，按如下组成的质量百分比加入，N,N-二甲基乙酰胺：76~80%，聚偏氟乙烯：6~8%，温度升到65±2℃恒温，搅拌溶解，羧基化四氧化三铁磁性纳米颗粒：4~6%，预处理竹纤维粉：8~12%，各组分质量百分比之和为百分之百，超声分散30 min，通过喷嘴将粘稠的悬浮液体喷洒在水中固化，在水中浸泡16 h，固液分离，用去离子水洗涤，干燥，得到磁性竹纤维复合球；
（3）改性磁性竹纤维复合吸附剂的制备：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，1,4-二氧六环溶剂：83~87%，磁性竹纤维复合球：8~12%，浸泡24 h，搅拌，1-（2-氨乙基）吡咯烷：4~6%，各组分质量百分比之和为百分之百，升温至50±2℃恒温反应4 h，固液分离，用去离子水洗涤，放入0.4mol/L NaON溶液中浸泡12 h，用水、乙醇多次洗涤，干燥，得到改性磁性竹纤维复合吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种改性磁性竹纤维复合吸附剂的制备方法，特征在于，步骤（1）中所述的竹纤维粉的粒径为140~160目之间的粉体。
3.根据权利要求1所述的一种改性磁性竹纤维复合吸附剂的制备方法，特征在于，步骤（2）中所述的喷嘴的直径为0.5~1.0mm之间。
4.根据权利要求1所述的一种改性磁性竹纤维复合吸附剂的制备方法，特征在于，步骤（2）中所述的磁性竹纤维复合球的粒径0.5~1.5mm之间。
5.根据权利要求1所述的一种改性磁性竹纤维复合吸附剂的制备方法，特征在于，步骤（2）中所述的聚偏氟乙烯为粉体。
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