CN112076731B - 负载纳米CeO2颗粒复合生物质膜的制备方法及其提碲应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种负载纳米CeO2的生物质复合膜的制备方法，包括：将铈源和碱充分溶解于去离子水中，移至不锈钢反应釜，将纤维素膜浸润其中2h，升温至80～150℃反应12～36h，冷却至室温，以去离子水和乙醇分别清洗去除表面杂质，60℃过夜干燥制得。本发明所制得材料作为吸附剂应用于提碲。本发明以自然界中可再生的木材生物质为原料，通过提取纤维素，使其成膜，表面修饰功能纳米材料，制备高活性的提碲材料。使用生物质为原料，实现废弃资源再利用的创新途径，有利于保护环境和促进资源节约型社会的建设。此外，本发明制备提碲生物质膜材料具有成本低廉、可再生、工艺简单和分离效率高的优点。

Description

负载纳米CeO2颗粒复合生物质膜的制备方法及其提碲应用
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种负载纳米CeO2的生物质复合膜的制备方法及其提碲的应用。
背景技术
碲属于稀散元素，在地壳中的丰度仅为2×10-7，然而在电子、冶金、化工和玻璃等领域却有着不可或缺的地位，特别是在新能源光伏产业、新材料、国防与尖端技术领域中的不可替代性，使得碲成为一种具有重大前景的战略资源。
目前，碲的提取/分离工艺，主要包括电解法、吸附法、离子交换法和生物分离法等。其中的电解法、离子交换法和生物分离法往往伴随着较高的能耗、繁杂的工序流程、高成本以及大量的劳力投入，可能带来二次污染。吸附法则因其操作简单，吸附效率高、易回收等优点受到广大研究者青睐。
近年来，以生物质为基底制备新型吸附剂材料受到广大研究者关注。地球上每年的植被新陈代谢产生大量废弃的生物质材料，大多生物质材料在历史长河中不断地演变，形成各式各样丰富微观结构，具备多孔和高表面等特征，有利于制备高性能的吸附材料。生物质材料一般还具有质量较轻和透水性好优点，更加适合于分散于水系中物质的提取分离。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种采用生物质纤维素为基底负载纳米CeO2生物质膜制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种基于生物质纤维负载纳米CeO2的生物质复合膜的制备方法，以木屑为原料提取生物质纤维素，用成膜剂将其制备成纤维素膜，加入铈源，水热法在纤维素膜表面负载CeO2纳米颗粒。
一种基于生物质纤维负载纳米CeO2的生物质复合膜的制备方法，包括：将铈源和碱充分溶解于去离子水中，移至不锈钢反应釜，将纤维素膜浸润其中2h，升温至80～150℃反应12～36h，优选100℃反应24h，冷却至室温，以去离子水和乙醇分别清洗去除表面杂质，60℃过夜干燥制得基于生物质纤维负载纳米 CeO2的生物质复合膜(BCCM)。
本发明较优公开例中，所述铈源包括但不限于Ce(NO3)·6H2O、Ce2O3、CeCl3、 CeS2，优选Ce(NO3)·6H2O。
本发明较优公开例中，所述碱包括但不限于NaOH、KOH、NH3·H2O，优选 NaOH。
本发明较优公开例中，所述Ce(NO3)·6H2O的浓度为1～10mg/mL，优选4.5 mg/mL；NaOH的浓度为5～40mg/mL，优选20mg/mL。
本发明较优公开例中，所述纤维素膜的尺寸视需求而定，优选2cm×2cm。
本发明所用的纤维素膜为市售或自制，在此公开一种纤维素膜的制备方法：将木屑纤维素加入到含有氢氧化钠和尿素的混合溶液中，温度调节至-12℃，搅拌4h后在80℃烘干；取烘干的纤维素加入到成膜剂的水溶液中，超声至完全分散；将溶液分散在玻璃培养皿中聚合形成纤维素膜；用去离子水清洗，80℃烘干，获得纤维素膜(CM)。
本发明较优公开例中，所述木屑纤维素质量与氢氧化钠和尿素的混合溶液体积比值在10～100mg/mL之间，优选50mg/mL；所述氢氧化钠浓度为3～15wt％，优选7wt％；所述尿素浓度为5～20wt％，优选12wt％。
本发明较优公开例中，所述烘干的纤维素质量与成膜剂水溶液体积比值在 10～100mg/mL之间，优选50mg/mL。
本发明较优公开例中，所述成膜剂为丙烯酸酯、聚乙烯醇、聚氨酯或明胶中的一种，优选聚乙烯醇；所述成膜剂水溶液浓度10～200mg/mL，优选浓度 50mg/mL。
本发明所用木屑纤维素为市售或自制，在此公开一种木屑纤维素的制备方法：木屑用去离子水和乙醇各清洗15min，在80℃经24h烘干；取烘干的木屑加入氢氧化钠溶液中，80℃磁力搅拌4h；对悬浮液进行过滤分离，并用去离子水清洗至pH值中性；将过滤分离所得的粗纤维素加入到氯化钠溶液中，用HCl溶液调节pH值至4，80℃下磁力搅拌4h进行漂白处理；悬浮液进行离心分离，去离子水清洗至中性后80℃烘干，即得。
本发明较优公开例中，所述烘干的木屑质量与氢氧化钠溶液体积比在10～300mg/mL之间，优选100mg/mL；所述氢氧化钠浓度为1～10wt％，优选5wt％；所述氯化钠浓度为1～10wt％，优选5wt％。
根据本发明所述方法制得的复合材料，纤维素直径在4～5μm，具有良好的分散性；CeO2纳米颗粒尺寸在50～300nm之间，均匀地附着在纤维素表面。
本发明还有一个目的在于，将所制得的复合材料，通过羟基置换和配位的原理，作为吸附材料应用于提碲。
提碲性能实验
将所制备的2cm×2cm的BCCM加入浓度为20～500mg/L的亚碲酸根(或碲酸根)溶液中，5～25h后取出，测试溶液中碲浓度变化。
本发明选用木屑为原材料，经过纤维素提取、成膜处理以及表面改性来制备应用于碲分离的高效吸附膜材料，生物质纤维膜表面CeO2纳米颗粒分布均匀，具有较为丰富的吸附位点，有利于提高碲的提取效率。该吸附膜材料具有原材料来源丰富、成本低、分离处理过程简单易操作等优点，制备过程操作简单，纤维完整性度较高，成膜性强，稳定性能好，为废弃物再利用开发新途径，在提碲应用方面具有广泛的开发前景。另外，对生物质材料实现再利用，属于环境废弃物再利用新途径，环境友好且能够带来良好的经济效益，因此具有重要的研究意义。
有益效果
本发明公开了一种基于生物质纤维负载纳米CeO2用于提取溶液中碲的生物质复合膜材料的制备方法，该材料以自然界中可再生的木材生物质为原料，通过提取纤维素，使其成膜，表面修饰功能纳米材料，制备高活性的提碲材料。使用生物质为原料，实现了废弃资源再利用的创新途径，有利于保护环境和促进资源节约型社会的建设。此外，本发明制备提碲生物质膜材料具有成本低廉、可再生、工艺简单和分离效率高的优点。
附图说明
图1.生物质纤维素膜表面SEM图；
图2.生物质纤维膜负载CeO2复合膜表面SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。(因铈源包括但不限于Ce(NO3)·6H2O、 Ce2O3、CeCl3、CeS2，碱包括但不限于NaOH、KOH、NH3·H2O，需再增加若干实施例，以便出现不同于Ce(NO3)·6H2O和NaOH的合成复合材料步骤，只保留步骤c即可，a与b的合成省略)
实施例1
(a)纤维素提取：一定量的木屑用去离子水和乙醇各清洗15min，然后在80℃下经过24h烘干。取2g烘干的木屑，加入200mL的1％的氢氧化钠溶液中，80℃磁力搅拌4小时。然后，对悬浮液进行过滤分离，并用去离子水清洗，至pH值达到中性.接着，将过滤分离所得的粗糙的纤维素组织加入到1wt％的氯化钠溶液中，用HCl溶液调节pH值至4，在80℃下磁力搅拌4h对其进行漂白处理。最后对悬浮液进行离心分离，去离子水清洗至中性条件，后再80℃下烘干，获得木纤维素。
(b)纤维素膜(CM)的制备：0.8g木头纤维素加入到80mL的含有3wt％的氢氧化钠和5wt％的尿素的混合溶液中，温度调节至-12℃，搅拌4h，后在80℃下烘干。然后取0.4g上述烘干的样品加入到40mL含有10mg/mL的丙烯酸酯的水溶液中，超声30min至完全分散。随后将溶液分散在玻璃培养皿中聚合形成纤维素膜。最后，对纤维素膜采用去离子水清洗，80℃下烘干，获得理想的纤维素膜(CM)。
(c)CeO2包裹的生物质纤维素膜(BCCM)：将1mg/mL的Ce(NO3)·6H2O 和5mg/mL的氢氧化钠充分溶解在80mL的去离子水中，将溶液转移至不锈钢反应釜中，接着将2cm×2cm的纤维素膜浸入到溶液中，在室温下浸润2h后。然后升温至80℃，保持12h。冷却至室温后，去离子水和乙醇分别清洗3次取出表面杂质，在60℃下过夜干燥获得基于生物质纤维负载纳米CeO2的生物质复合膜(BCCM)。
将上述所制备的2cm×2cm的BCCM加入到100mL浓度为20mg/L的亚碲酸钠溶液中，静置12h后取出，测量碲浓度，测得该膜材料对碲的去除率达到 80％以上。
实施例2
(a)纤维素提取：一定量的木屑用去离子水和乙醇各清洗15min，然后在 80℃下经过24h烘干。取10g的烘干的木屑，加入200mL的3％的氢氧化钠溶液中，80℃磁力搅拌4小时。然后，对悬浮液进行过滤分离，并用去离子水清洗，至pH值达到中性.接着，将过滤分离所得的粗糙的纤维素组织加入到3wt％的氯化钠溶液中，用HCl溶液调节pH值至4，在80℃下磁力搅拌4h对其进行漂白处理。最后对悬浮液进行离心分离，去离子水清洗至中性条件，后再80℃下烘干，获得木头纤维素。
(b)纤维素膜(CM)的制备：2g木头纤维素加入到80mL的含有5wt％的氢氧化钠和7wt％的尿素的混合溶液中，温度调节至-12℃，搅拌4h，后在80℃下烘干。然后取0.8g上述烘干的样品加入到40mL含有30mg/mL的丙烯酸酯的水溶液中，超声30min至完全分散。随后将溶液分散在玻璃培养皿中聚合形成纤维素膜。最后，对纤维素膜采用去离子水清洗，80℃下烘干，获得理想的纤维素膜(CM)。
(c)CeO2包裹的生物质纤维素膜(BCCM)：将3mg/mL的Ce(NO3)·6H2O 和10mg/mL的氢氧化钠充分溶解在80mL的去离子水中，将溶液转移至不锈钢反应釜中，接着将2cm×2cm的纤维素膜浸入到溶液中，在室温下浸润2h后。然后升温至90℃，保持15h。冷却至室温后，去离子水和乙醇分别清洗3次取出表面杂质，在60℃下过夜干燥获得CeO2包裹的生物质纤维素膜(BCCM)。
将上述所制备的2cm×2cm的BCCM加入到100mL浓度为20mg/L的亚碲酸钠溶液中，静置12h后取出，测量碲浓度，测得该膜材料对碲的去除率达到 82％以上。
实施例3
(a)纤维素提取：一定量的木屑用去离子水和乙醇各清洗15min，然后在 80℃下经过24h烘干。取40g的烘干的木屑，加入200mL的4％的氢氧化钠溶液中，80℃磁力搅拌4小时。然后，对悬浮液进行过滤分离，并用去离子水清洗，至pH值达到中性.接着，将过滤分离所得的粗糙的纤维素组织加入到4wt％的氯化钠溶液中，用HCl溶液调节pH值至4，在80℃下磁力搅拌4h对其进行漂白处理。最后对悬浮液进行离心分离，去离子水清洗至中性条件，后再80℃下烘干，获得木头纤维素。
(b)纤维素膜(CM)的制备：3g木头纤维素加入到80mL的含有10wt％的氢氧化钠和10wt％的尿素的混合溶液中，温度调节至-12℃，搅拌4h，后在80℃下烘干。然后取1.2g上述烘干的样品加入到40mL含有100mg/mL的聚氨酯的水溶液中，超声30min至完全分散。随后将溶液分散在玻璃培养皿中聚合形成纤维素膜。最后，对纤维素膜采用去离子水清洗，80℃下烘干，获得理想的纤维素膜(CM)。
(c)CeO2包裹的生物质纤维素膜(BCCM)：将7mg/mL的Ce(NO3)·6H2O 和30mg/mL的氢氧化钠充分溶解在80mL的去离子水中，将溶液转移至不锈钢反应釜中，接着将2cm×2cm的纤维素膜浸入到溶液中，在室温下浸润2h后。然后升温至120℃，保持20h。冷却至室温后，去离子水和乙醇分别清洗3次取出表面杂质，在60℃下过夜干燥获得CeO2包裹的生物质纤维素膜(BCCM)。
将上述所制备的2cm×2cm的BCCM加入到100mL浓度为20mg/L的亚碲酸钠溶液中，静置12h后取出，测量碲浓度，测得该膜材料对碲的去除率达到 87％以上。
实施例4
(a)纤维素提取：一定量的木屑用去离子水和乙醇各清洗15min，然后在 80℃下经过24h烘干。取20g的烘干的木屑，加入200mL的5％的氢氧化钠溶液中，80℃磁力搅拌4小时。然后，对悬浮液进行过滤分离，并用去离子水清洗，至pH值达到中性.接着，将过滤分离所得的粗糙的纤维素组织加入到5wt％的氯化钠溶液中，用HCl溶液调节pH值至4，在80℃下磁力搅拌4h对其进行漂白处理。最后对悬浮液进行离心分离，去离子水清洗至中性条件，后再80℃下烘干，获得木头纤维素。
(b)纤维素膜(CM)的制备：4g木头纤维素加入到80mL的含有7wt％的氢氧化钠和12wt％的尿素的混合溶液中，温度调节至-12℃，搅拌4h，后在80℃下烘干。然后取2g上述烘干的样品加入到40mL含有50mg/mL的聚乙烯醇的水溶液中，超声30min至完全分散。随后将溶液分散在玻璃培养皿中聚合形成纤维素膜。最后，对纤维素膜采用去离子水清洗，80℃下烘干，获得理想的纤维素膜(CM)。
(c)CeO2包裹的生物质纤维素膜(BCCM)：将4.5mg/mL的Ce(NO3)·6H2O 和20mg/mL的氢氧化钠充分溶解在80mL的去离子水中，将溶液转移至不锈钢反应釜中，接着将2cm×2cm的纤维素膜浸入到溶液中，在室温下浸润2h后。然后升温至100℃，保持24h。冷却至室温后，去离子水和乙醇分别清洗3次取出表面杂质，在60℃下过夜干燥获得CeO2包裹的生物质纤维素膜(BCCM)。
将上述所制备的2cm×2cm的BCCM加入到100mL浓度为20mg/L的亚碲酸钠溶液中，静置12h后取出，测量碲浓度，测得该膜材料对碲的去除率达到 93％以上。
实施例5
(a)纤维素提取：一定量的木屑用去离子水和乙醇各清洗15min，然后在 80℃下经过24h烘干。取60g的烘干的木屑，加入200mL的10％的氢氧化钠溶液中，80℃磁力搅拌4小时。然后，对悬浮液进行过滤分离，并用去离子水清洗，至pH值达到中性.接着，将过滤分离所得的粗糙的纤维素组织加入到10wt％的氯化钠溶液中，用HCl溶液调节pH值至4，在80℃下磁力搅拌4h对其进行漂白处理。最后对悬浮液进行离心分离，去离子水清洗至中性条件，后再80℃下烘干，获得木头纤维素。
(b)纤维素膜(CM)的制备：8g木头纤维素加入到80mL的含有15wt％的氢氧化钠和20wt％的尿素的混合溶液中，温度调节至-12℃，搅拌4h，后在80℃下烘干。然后取4g上述烘干的样品加入到40mL含有200mg/mL的明胶的水溶液中，超声30min至完全分散。随后将溶液分散在玻璃培养皿中聚合形成纤维素膜。最后，对纤维素膜采用去离子水清洗，80℃下烘干，获得理想的纤维素膜 (CM)。
(c)CeO2包裹的生物质纤维素膜(BCCM)：将10mg/mL的Ce(NO3)·6H2O 和40mg/mL的氢氧化钠充分溶解在80mL的去离子水中，将溶液转移至不锈钢反应釜中，接着将2cm×2cm的纤维素膜浸入到溶液中，在室温下浸润2h后。然后升温至150℃，保持36h。冷却至室温后，去离子水和乙醇分别清洗3次取出表面杂质，在60℃下过夜干燥获得CeO2包裹的生物质纤维素膜(BCCM)。
将上述所制备的2cm×2cm的BCCM加入到100mL浓度为20mg/L的亚碲酸钠溶液中，静置12h后取出，测量碲浓度，测得该膜材料对碲的去除率达到90％以上。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种基于生物质纤维负载纳米CeO2的生物质复合膜的应用，其特征在于：将所述生物质复合膜作为吸附材料应用于提碲，其中，所述基于生物质纤维负载纳米CeO2的生物质复合膜，其制备方法包括，将铈源和碱充分溶解于去离子水中，移至不锈钢反应釜，将纤维素膜浸润其中2h，升温至80～150℃反应12～36h，冷却至室温，以去离子水和乙醇分别清洗去除表面杂质，60℃过夜干燥制得。
2.根据权利要求1所述基于生物质纤维负载纳米CeO2的生物质复合膜的应用，其特征在于：所述铈源包括Ce(NO3)·6H2O、Ce2O3、CeCl3、CeS2。
3.根据权利要求1所述基于生物质纤维负载纳米CeO2的生物质复合膜的应用，其特征在于：所述铈源为Ce(NO3)·6H2O。
4.根据权利要求3所述基于生物质纤维负载纳米CeO2的生物质复合膜的应用，其特征在于：所述Ce(NO3)·6H2O的浓度为1～10mg/mL。
5.根据权利要求4所述基于生物质纤维负载纳米CeO2的生物质复合膜的应用，其特征在于：所述Ce(NO3)·6H2O的浓度为4.5mg/mL。
6.根据权利要求1所述基于生物质纤维负载纳米CeO2的生物质复合膜的应用，其特征在于：所述碱包括但不限于NaOH、KOH、NH3·H2O。
7.根据权利要求1所述基于生物质纤维负载纳米CeO2的生物质复合膜的应用，其特征在于：所述碱为NaOH。
8.根据权利要求7所述基于生物质纤维负载纳米CeO2的生物质复合膜的应用，其特征在于：所述NaOH的浓度为5～40mg/mL。
9.根据权利要求8所述基于生物质纤维负载纳米CeO2的生物质复合膜的应用，其特征在于：所述NaOH的浓度为20mg/mL。
10.根据权利要求1所述基于生物质纤维负载纳米CeO2的生物质复合膜的应用，其特征在于：所述将纤维素膜浸润其中2h，升温至100℃反应24h。
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