CN105728058B - 一种麻负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种麻负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，将麻经过氧化、氨基化、二乙基三胺五乙酸化处理，得到二乙基三胺五乙酸化麻；然后将二氧化钛负载在二乙基三胺五乙酸化麻上面，步骤为在反应器中，在冰水浴中，按如下组成质量百分比加入，去离子水：75~80%，四氯化钛：10~15%，二乙基三胺五乙酸化麻：8~12%，各组分之和为百分之百，浸泡8~10h，用去离子水洗涤、至滤液呈中性为止，在100~120℃干燥15~18 h，得到麻负载纳米二氧化钛光催化剂。本发明具有制备方法简单，稳定性好、可降解和环境友好等特点；催化剂容易回收，其反应条件温和、催化活性高、用量少等特点。
Description
技术领域
本发明关于负载催化剂制备技术领域，特别涉及一种麻负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法及在处理废水中的应用。
背景技术
纳米二氧化钛作为一种光催化剂，在紫外光照射下具有极强的氧化能力以及吸附降解污染物的能力，纳米二氧化钛光催化剂具有高效、催化范围广以及有效去除多种有机污染物等特点，在水处理和空气净化领域有广阔的应用前景，早期对二氧化钛光催化的研究，大多利用其胶体和颗粒悬浮体系来降解有机污染物，但是回收过程非常复杂困难。克服这一缺点的有效方法是制备负载型光催化剂。与单一二氧化钛相比，负载的二氧化钛体系液固分离容易，二氧化钛负载在载体表面，二氧化钛的利用率高，催化效率就高，可回收并重复使用，因此负载型二氧化钛光催化剂成为人们的研究的热点。制备稳定、牢固、高效的固定化二氧化钛是光催化技术实用化的关键问题之一。人们对负载型二氧化钛光催化特性产生了极大兴趣和关注，此后，有关负载型二氧化钛光催化剂的研究和开发日益活跃，随着对负载型二氧化钛光催化剂研究的不断深入，人们发现影响负载型二氧化钛光催化剂的活性主要有三个方面：（1）载体的选择；（2）制备方法；（3）二氧化钛粒径大小。
负载型二氧化钛光催化剂载体的作用，载体可将二氧化钛固定，克服了悬浮相二氧化钛粉末易流失、分离回收难的缺点；用载体将二氧化钛固定，便于对催化剂进行表面修饰并制成各种形状的光催化剂反应容器；将二氧化钛负载于载体表面，能够避免悬浮项中二氧化钛的团聚，增加了比表面积，提高二氧化钛的利用率。目前文献报道的制备二氧化钛负载光催化剂的载体类型包括：玻璃类、陶瓷类、吸附剂类和金属类；制备方法有：粉体烧结法、液相沉积法、溶胶-凝胶法、电沉积法、粘结剂法、离子交换法、物理气相沉积法等。
载体的本质直接决定着催化剂的催化性能，研究表明，载体大的比表面积是金属离子高度分散的前提。目前负载型催化剂常用的载体主要多孔材料，如氧化物、微孔分子筛、介孔氧化物、介孔分子筛和介孔碳材料，黄锦峰等研究了膨胀石墨负载纳米二氧化钛光催化剂的制备、表征与其光催化性能（黄锦峰等，膨胀石墨负载纳米二氧化钛光催化剂的制备、表征与其光催化性能，硅酸盐学报，2008，36（3）：325~330）；俞如越等研究了Al2O3负载型二氧化钛的制备与性能结构研究（俞如越等，负载型二氧化钛的制备与性能结构研究，涂料工业，2013，43（1）：56~59）申请号为201010216099.0的专利中公开了一种硅藻土基多孔陶瓷负载银掺杂纳米二氧化钛的制备方法。
资源短缺和环境污染已经成为当今世界的两大主要问题，因此，利用天然可再生资源，开发环境友好型产品和技术将成为可持续发展的必然趋势。本申请采用麻为纳米二氧化钛光催化剂的载体，麻是一年生的草本植物，是最宝贵的生态资源之一，是一种可再生资源。目前全国麻的种植面积达300多万亩，长纤维的产量一般在60kg/亩左右，麻作为纺织纤维具有一系列优良性能，如柔软、光泽好、挺括、凉爽、吸湿性能和透气性能优良等特点，是十分珍贵的纺织纤维原料。但在纺织过程中有2%左右的短纤维是废弃物，这些废弃物不能充分的利用是麻资源的严重浪费，也使企业所在地的环境受到污染。充分利用好这些短纤维既可以减少环境污染也可创造可观的经济效益，利用这些短纤维作为载体制备负载型催化剂，使这种催化剂具有天然、绿色、可生物降解的特点。国内外对于麻作为报道较少，对麻进行化学改性制备吸附剂，中国专利申请号为：201110276212.9的专利中公开了一种巯基亚麻吸附剂的制备方法及应用。中国专利申请号为：201410186349.9的专利中公开了一种亚麻负载纳米Pd- Ni催化剂的制备方法及应用。其特征是利用巯基亚麻的巯基特性，通过调节反应体系的pH值使巯基与金离子充分吸附，然后采用水合肼还原，使金属颗粒细小、均匀的负载在亚麻的表面上，制备一种具有高活性的负载纳米Pd-Ni的催化剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种麻负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法。
一种麻负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）麻预处理： 取麻用水洗涤、去杂，干燥后进行粉碎，得到预处理亚麻；
（2） 氧化麻：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，去离子水：32~38%， 浓硝酸：45~52%，预处理麻：8~12%，滴加质量百分浓度为30%的双氧水：5~10%，各组分之和为百分之百，室温浸泡4~6h，再煮沸20~30 min，冷却后，用去离子水洗涤、至滤液呈中性为止，干燥，得到氧化麻；
（3）氨基化麻：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，无水乙醇：53~60%，γ-氨丙基三乙氧基硅烷：28~33%，氧化麻：10~16%，各组分之和为百分之百，于60±3℃恒温、搅拌、回流反应140~180 min，冷却后，用去离子水洗涤，至滤液呈中性为止，干燥，得到氨基化麻；
（4）二乙基三胺五乙酸化麻：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，去离子水：75~85%，二乙基三胺五乙酸：5~15%，氨基化麻：8~15%，各组分之和为百分之百，室温浸泡6~8h，用去离子水洗涤、至滤液呈中性为止，干燥，得到二乙基三胺五乙酸化麻；
（5）麻负载纳米二氧化钛光催化剂的制备：在反应器中，在冰水浴中，按如下组成质量百分比加入，去离子水：75~80%，四氯化钛：10~15%，二乙基三胺五乙酸化麻：8~12%，各组分之和为百分之百，浸泡8~10h，用去离子水洗涤、至滤液呈中性为止，在100~120℃干燥15~18 h，得到麻负载纳米二氧化钛光催化剂。
所述的麻为废旧的麻绳或废旧麻袋或麻纺织废弃的短纤维的麻均可。
二氧化钛的质量百分含量为1.0~5.0%；麻作为催化剂的载体，麻的质量百分含量要大于94%。
本发明的另一目的是将麻负载纳米二氧化钛光催化剂应用到印染废水中甲基橙、亚甲基蓝、偶氮类染料的催化降解进行分析评价。
本发明的有益效果是：
（1）本申请提供的催化剂所用的载体是天然麻，其来源广泛，具有质轻价廉、稳定性好、可降解和环境友好等特点，并且是再生资源，有良好的物理化学稳定性和优异的机械稳定性；
（2）本申请采用络合方法制备的负载型负载纳米二氧化钛光催化剂操作简单、纳米二氧化钛的负载率高、颗粒分散均匀、二氧化钛不脱落，催化活性高；
（3）本申请提供的催化剂所用的载体是天然麻，麻的比重轻同时具有吸附作用，在废水处理中使用这种负载型催化剂时可悬浮在水中，增加光的照射强度而提高催化剂的催化效率。
（4）本申请提供的催化剂使用简单、易分离，回收后可重复使用，使用10次以上，催化温和、环境友好的优点，值得进一步推广和深入研究。
具体实施方式
实施例1
（1）麻预处理： 取麻用水洗涤、去杂，干燥后进行粉碎，得到预处理亚麻；
（2） 氧化麻：在反应器中，分别加入，去离子水：35 mL， 浓硝酸：35 mL，预处理麻：10g，滴加质量百分浓度为30%的双氧水：5 mL，室温浸泡5h，再煮沸25 min，冷却后，用去离子水洗涤、至滤液呈中性为止，干燥，得到氧化麻；
（3）氨基化麻：在反应器中，分别加入，无水乙醇：70 mL，γ-氨丙基三乙氧基硅烷：31g，氧化麻：13g，于60±3℃恒温、搅拌、回流反应150 min，冷却后，用去离子水洗涤，至滤液呈中性为止，干燥，得到氨基化麻；
（4）二乙基三胺五乙酸化麻：在反应器中，分别加入，去离子水：80 mL，二乙基三胺五乙酸：10g，氨基化麻：10g，室温浸泡7 h，用去离子水洗涤、至滤液呈中性为止，干燥，得到二乙基三胺五乙酸化麻；
（5）麻负载纳米二氧化钛光催化剂的制备：在反应器中，在冰水浴中，分别加入，去离子水：78 mL，四氯化钛：12g，二乙基三胺五乙酸化麻：10g，浸泡9 h，用去离子水洗涤、至滤液呈中性为止，在110℃干燥17 h，得到麻负载纳米二氧化钛光催化剂。
实施例2
（1）麻预处理： 取麻用水洗涤、去杂，干燥后进行粉碎，得到预处理亚麻；
（2） 氧化麻：在反应器中，分别加入，去离子水：32 mL， 浓硝酸：36 mL，预处理麻：8g，滴加质量百分浓度为30%的双氧水：8 mL，室温浸泡4 h，再煮沸20 min，冷却后，用去离子水洗涤、至滤液呈中性为止，干燥，得到氧化麻；
（3）氨基化麻：在反应器中，分别加入，无水乙醇：76 mL，γ-氨丙基三乙氧基硅烷：28 g，氧化麻：12 g，于60±3℃恒温、搅拌、回流反应160 min，冷却后，用去离子水洗涤，至滤液呈中性为止，干燥，得到氨基化麻；
（4）二乙基三胺五乙酸化麻：在反应器中，分别加入，去离子水：75 mL，二乙基三胺五乙酸：11g，氨基化麻：14g，室温浸泡6 h，用去离子水洗涤、至滤液呈中性为止，干燥，得到二乙基三胺五乙酸化麻；
（5）麻负载纳米二氧化钛光催化剂的制备：在反应器中，在冰水浴中，分别加入，去离子水：80 mL，四氯化钛：13g，二乙基三胺五乙酸化麻：12g，浸泡8 h，用去离子水洗涤、至滤液呈中性为止，在100℃干燥16 h，得到麻负载纳米二氧化钛光催化剂。
实施例3
（1）麻预处理： 取麻用水洗涤、去杂，干燥后进行粉碎，得到预处理亚麻；
（2） 氧化麻：在反应器中，分别加入，去离子水：38 mL， 浓硝酸：31 mL，预处理麻：9g，滴加质量百分浓度为30%的双氧水：7 mL，室温浸泡6 h，再煮沸30 min，冷却后，用去离子水洗涤、至滤液呈中性为止，干燥，得到氧化麻；
（3）氨基化麻：在反应器中，分别加入，无水乙醇：67 mL，γ-氨丙基三乙氧基硅烷：33g，氧化麻：14g，于60±3℃恒温、搅拌、回流反应140 min，冷却后，用去离子水洗涤，至滤液呈中性为止，干燥，得到氨基化麻；
（4）二乙基三胺五乙酸化麻：在反应器中，分别加入，去离子水：85 mL，二乙基三胺五乙酸：7g，氨基化麻：8g，室温浸泡8 h，用去离子水洗涤、至滤液呈中性为止，干燥，得到二乙基三胺五乙酸化麻；
（5）麻负载纳米二氧化钛光催化剂的制备：在反应器中，在冰水浴中，分别加入，去离子水：75 mL，四氯化钛：13g，二乙基三胺五乙酸化麻：12g，浸泡10 h，用去离子水洗涤、至滤液呈中性为止，在105℃干燥15 h，得到麻负载纳米二氧化钛光催化剂。
实施例4
（1）麻预处理： 取麻用水洗涤、去杂，干燥后进行粉碎，得到预处理亚麻；
（2） 氧化麻：在反应器中，分别加入，去离子水：34 mL， 浓硝酸：33 mL，预处理麻：12g，滴加质量百分浓度为30%的双氧水：6 mL，室温浸泡4.5h，再煮沸22 min，冷却后，用去离子水洗涤、至滤液呈中性为止，干燥，得到氧化麻；
（3）氨基化麻：在反应器中，分别加入，无水乙醇：73 mL，γ-氨丙基三乙氧基硅烷：32g，氧化麻：10g，于60±3℃恒温、搅拌、回流反应170 min，冷却后，用去离子水洗涤，至滤液呈中性为止，干燥，得到氨基化麻；
（4）二乙基三胺五乙酸化麻：在反应器中，分别加入，去离子水：82 mL，二乙基三胺五乙酸：5g，氨基化麻：13g，室温浸泡6.5 h，用去离子水洗涤、至滤液呈中性为止，干燥，得到二乙基三胺五乙酸化麻；
（5）麻负载纳米二氧化钛光催化剂的制备：在反应器中，在冰水浴中，分别加入，去离子水：79 mL，四氯化钛：10g，二乙基三胺五乙酸化麻：11g，浸泡8.5 h，用去离子水洗涤、至滤液呈中性为止，在115℃干燥18 h，得到麻负载纳米二氧化钛光催化剂。
实施例5
（1）麻预处理： 取麻用水洗涤、去杂，干燥后进行粉碎，得到预处理亚麻；
（2） 氧化麻：在反应器中，分别加入，去离子水：33 mL， 浓硝酸：32 mL，预处理麻：11g，滴加质量百分浓度为30%的双氧水：10 mL，室温浸泡5.5 h，再煮沸28 min，冷却后，用去离子水洗涤、至滤液呈中性为止，干燥，得到氧化麻；
（3）氨基化麻：在反应器中，分别加入，无水乙醇：68 mL，γ-氨丙基三乙氧基硅烷：30g，氧化麻：16g，于60±3℃恒温、搅拌、回流反应180 min，冷却后，用去离子水洗涤，至滤液呈中性为止，干燥，得到氨基化麻；
（4）二乙基三胺五乙酸化麻：在反应器中，分别加入，去离子水：76 mL，二乙基三胺五乙酸：8g，氨基化麻：16g，室温浸泡7.5 h，用去离子水洗涤、至滤液呈中性为止，干燥，得到二乙基三胺五乙酸化麻；
（5）麻负载纳米二氧化钛光催化剂的制备：在反应器中，在冰水浴中，分别加入，去离子水：77 mL，四氯化钛：15g，二乙基三胺五乙酸化麻：8g，浸泡9.5 h，用去离子水洗涤、至滤液呈中性为止，在120℃干燥16 h，得到麻负载纳米二氧化钛光催化剂。
实施例6
催化剂活性评价，将100 mL含20mg/L亚甲基蓝，放入250 mL烧杯中，用0.5mol/L氢氧化钠调节溶液的pH值至9.5~10之间，加入1.0g麻负载纳米二氧化钛光催化剂，在太阳光下进行催化反应，采用紫外光照射效果更好。采用分光光度法分别测定初始溶液的吸光度为A0=0.733，太阳光照射1小时后，吸光度A=0.067，亚甲蓝的降解率达到90.85%。光降解率以脱色率D（%）表示：D=(A0-A)/A0×100%。而取相同浓度和体积的亚甲基蓝的溶液不加催化剂，在相同太阳光下进行催化反应，采用分光光度法分别测定初始溶液的吸光度为A0=0.733，太阳光照射1小时后，吸光度A=0.702，亚甲蓝的降解率达到4.23%。
实施例7
催化剂活性评价，将100 mL含20mg/L甲基橙，放入250 mL烧杯中，用0.5mol/L盐酸调节溶液的pH值至4.0~4.5之间，加入1.0g麻负载纳米二氧化钛光催化剂，在太阳光下进行催化反应，采用紫外光照射效果更好。采用分光光度法分别测定初始溶液的吸光度为A0=0.691，太阳光照射1小时后，吸光度A=0.185，甲基橙的降解率达到73.23%。光降解率以脱色率D（%）表示：D=(A0-A)/A0×100%。而取相同浓度和体积的甲基橙的溶液不加催化剂，在相同太阳光下进行催化反应，采用分光光度法分别测定初始溶液的吸光度为A0=0.691，太阳光照射1小时后，吸光度A=0.671，亚甲蓝的降解率达到2.89%。
Claims (2)
1.一种麻负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
(1)麻预处理：取麻用水洗涤、去杂，干燥后进行粉碎，得到预处理亚麻；
(2)氧化麻：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，去离子水：32～38％，浓硝酸：45～52％，预处理麻：8～12％，滴加质量百分浓度为30％的双氧水：5～10％，各组分之和为百分之百，室温浸泡4～6h，再煮沸20～30min，冷却后，用去离子水洗涤、至滤液呈中性为止，干燥，得到氧化麻；
(3)氨基化麻：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，无水乙醇：53～60％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷：28～33％，氧化麻：10～16％，各组分之和为百分之百，于60±3℃恒温、搅拌、回流反应140～180min，冷却后，用去离子水洗涤，至滤液呈中性为止，干燥，得到氨基化麻；
(4)二乙基三胺五乙酸化麻：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，去离子水：75～85％，二乙基三胺五乙酸：5～15％，氨基化麻：8～15％，各组分之和为百分之百，室温浸泡6～8h，用去离子水洗涤、至滤液呈中性为止，干燥，得到二乙基三胺五乙酸化麻；
(5)麻负载纳米二氧化钛光催化剂的制备：在反应器中，在冰水浴中，按如下组成质量百分比加入，去离子水：75～80％，四氯化钛：10～15％，二乙基三胺五乙酸化麻：8～12％，各组分之和为百分之百，浸泡8～10h，用去离子水洗涤、至滤液呈中性为止，在100～120℃干燥15～18h，得到麻负载纳米二氧化钛光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种麻负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法所制备的麻负载纳米二氧化钛光催化剂，其特征在于，麻负载纳米二氧化钛光催化剂中二氧化钛的质量百分含量为1.0～5.0％；麻作为催化剂的载体，麻的质量百分含量要大于94％。
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