CN103285816B - 一种处理不同浓度染料废水的吸附剂及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
发明公开了一种处理不同浓度染料废水的吸附剂及制备方法和应用，吸附剂它由硝酸铜、均苯三甲酸、氧化石墨烯一定比例原料制成，其步骤：a)按比例称取均苯三甲酸、硝酸铜、氧化石墨烯原料，超声振荡后倒入反应釜中，反应温度为110－130℃，反应压力为130kpa－160kpa；b)采用程序升温，升温速率为4－6℃/min，反应时间8～10h后，冷却至20－30℃，过滤，得到蓝绿色固体物质；C）洗涤，将蓝绿色固体物质洗涤，160－190℃烘干，2－4h后得到蓝黑色吸附剂。该吸附剂的吸附性能强，在短时间内迅速达到平衡，适用于染料废水的快速处理，经解析剂解析后多次循环使用，10次循环使用后的吸附率在90%－94%，方法简单，所的产物纯度高，分散性好、使用效果好。
Description
技术领域
本发明属于环境保护中废水处理领域，更具体涉及一种高效处理不同浓度染料废水的高效吸附剂，同时还涉及一种处理不同浓度染料废水的吸附剂的制备方法，还涉及一种吸附剂在处理染料废水中的应用。
背景技术
中国是染料生产大国，能生产十一大类550多个品种的染料，染料的产量和贸易量都居世界第一位。染料废水是指在生产染料、颜料的过程中排放出的废水，据统计合威染料在生产和处理过程中，有12％以废水形式排出。
对染料废水的处理方法有很多，通常采用混凝法、光催化降解法、超滤法、电化学法等物理和化学方法。混凝法、光电催化降解法、电化学方法都存在运行费用高、仍伴有大量废物产生等缺点。比较而言，吸附法具有操作费用少、能量和原料消耗低等优点，而且能有效去除废水中的剧毒和难降解污染物，处理后的出水水质好且比较稳定，无二次污染，因而吸附法成为废水处理的首选方法。
常用的吸附剂有活性炭、树脂和其他一些吸附材料。活性炭吸附法是一种应用较早的方法,该法对去除水中溶解性有机物非常有效,但它再生比较困难,处理成本较高,因此应用面窄,一般可用于浓度较低的染料废水处理或深度处理。吸附性能优异的金属有机骨架（MOFs）作为吸附剂被应用于高浓度的染料废水的处理中，但存在其水溶液中不稳定，骨架易坍塌的缺点。为了克服以上存在的问题，研究者们提出了基于MOFs的杂化材料的合成，改善其稳定性，提高吸附性能，使其能适用于不同浓度的染料吸附处理。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，是在于提供了一种处理不同浓度染料废水的吸附剂，该吸附剂的吸附性能强，能在短时间内迅速达到平衡，适用于染料废水的快速处理。该吸附剂的稳定性好，经解析剂解析后可以多次循环使用，10次循环使用后的吸附率可在90%－94%。
本发明的另一个目的是在于提供了一种处理不同浓度染料废水吸附剂的制备方法，制备方法简单，所的产物纯度高，分散性好、使用效果好。
本发明的再一个目的是在于提供了一种吸附剂在处理染料废水中的用途，其吸附性能优异，该吸附剂的稳定性好，经解析剂解析后可以多次循环使用，10次循环使用后的吸附率可在90%－94%。并以该吸附剂作为固相萃取剂，对0.1mg/L的染料废水的富集倍数为125倍。
为了实现上述的目的，本发明采用以下技术措施：
一种染料废水吸附剂，其技术构思是：本发明高效吸附剂以硝酸铜、均苯三甲酸为原料，加入氧化石墨烯，在高温（100－140℃）高压（130kpa－160kpa）下水热合成得到一种杂化材料，具体是：本发明吸附剂中硝酸铜与均苯三甲酸的物质的量之比为3：2，氧化石墨烯的质量百分比为5%。晶体外观为蓝黑色固体颗粒。
一种处理不同浓度染料废水吸附剂，它由以下重量份原料制成：
一种处理不同浓度染料废水吸附剂，它由以下重量份原料制成（优选范围）：
一种处理不同浓度染料废水吸附剂，它由以下重量份原料制成（较好范围）：
一种处理不同浓度染料废水吸附剂，它由以下重量份原料制成（好范围）：
一种处理不同浓度染料废水吸附剂，它由以下重量份原料制成（最佳值围）：
一种处理不同浓度染料废水吸附剂的制备方法，其步骤是：
a)按比例称取均苯三甲酸、硝酸铜、氧化石墨烯原料，超声振荡后倒入50mL反应釜中，反应温度为110－130℃，反应压力为130kpa－160kpa；
b)采用程序升温（即设定一定的升温速率，使其平稳的上升至所需的温度），升温速率为4－6℃/min，反应时间8～10h后，冷却至20－30℃，过滤，得到蓝绿色固体物质；
C）洗涤，将蓝绿色固体物质洗涤，160－190℃烘干，2－4h后得到蓝黑色吸附剂。
一种吸附剂在处理染料废水中的应用，其步骤是：
本发明吸附剂的应用方法为：在含亚甲基蓝浓度为3.6 mg/L－36.0 mg/L的废水中投加吸附剂晶体的质量浓度为1.0 g/L，振荡为10－40 min，亚甲基蓝的去除率达96 %以上。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
本发明提供的合成方法不需要苛刻的设备条件、操作安全简便、原料简单且生产成本较低、反应条件简单、能够实现放大生产。
半小时内，染料除去率≥96％以上，且吸附剂的效率与温度有关，废水温度越高，除亚甲基蓝效率越大。
本发明高效吸附剂适用于从低浓度到高浓度不同浓度的废水处理，处理时间短，10次循环利用后亚甲基蓝的去除率稳定，仍达92%。
附图说明
图1为一种循环使用后的吸附剂的对亚甲基蓝的去除率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种处理不同浓度染料废水吸附剂，它由以下重量份原料制成：
一种处理不同浓度染料废水吸附剂的制备方法，其步骤是：
a)按重量份数称取均苯三甲酸、硝酸铜、氧化石墨烯原料，称取0.5302g均苯三甲酸,溶于15mL无水乙醇，得到溶液A；称取1.0898g硝酸铜，溶于15mL水中，得到硝酸铜溶液，然后称取0.16g氧化石墨稀，放入硝酸铜溶液中，超声，使氧化石墨分散于溶液中，得到溶液B；将溶液A和溶液B于50mL反应釜中，反应温度为115或118或120或122或125℃；
b)采用程序升温（即设定一定的升温速率），升温速率为4或5或6℃/min，反应时间8或9或10h后，取出反应釜，冷却至20或24或26或28或30℃，冷却后，抽滤，得到蓝绿色固体物质；
C）洗涤，将蓝绿色固体物质洗涤，175或178或181或183或185℃烘干，2或3或4h后冷却至20或23或25或27或30℃，得到蓝黑色吸附剂。
所述的程序升温，是指设定一定的升温速率，使有规律的逐渐上升至需要的温度。
一种吸附剂在处理染料废水中的应用，其步骤是：
利用上述制备得到的高效吸附剂处理模拟低浓度染料废水。以亚甲基蓝模拟染料废水，亚甲基蓝浓度为3.6mg/L。向100mL染料废水中加入0.1g吸附剂（投加浓度为1.0g/L），振荡10min后，静置，取上层清夜测其吸光度，通过吸光度与浓度的关系可以计算得到残留亚甲蓝的浓度，由此计算得到对亚甲基蓝的除去率为96.05％。
实施例2-6（重量份）
其制备方法与实施例1相同。
实施例7：
以亚甲基蓝模拟染料废水，亚甲基蓝浓度为3.6mg/L。向100mL染料废水中加入0.1g吸附剂（投加浓度为1.0g/L），振荡20min后，静置，取上层清夜测其吸光度，通过吸光度与浓度的关系可以计算得到残留亚甲蓝的浓度，由此计算得到对亚甲基蓝的除去率为98.17％。
实施例8：
以亚甲基蓝模染料废水，亚甲基蓝浓度为9.0mg/L。向100mL染料废水中加入0.1g吸附剂（投加浓度为1.0g/L），振荡20min后，静置，取上层清夜测其吸光度，通过吸光度与浓度的关系可以计算得到残留亚甲蓝的浓度，由此计算得到对亚甲基蓝的除去率为97.21％。
实施例9：
以亚甲基蓝模拟染料废水，亚甲基蓝浓度为9.0mg/L。向100mL染料废水中加入0.1g吸附剂（投加浓度为1.0g/L），振荡30min后，静置，取上层清夜测其吸光度，通过吸光度与浓度的关系可以计算得到残留亚甲蓝的浓度，由此计算得到对亚甲基蓝的除去率为98.08％。
实施例10：
以亚甲基蓝模拟染料废水，亚甲基蓝浓度为18.0mg/L。向100mL染料废水中加入0.1g吸附剂（投加浓度为1.0g/L），振荡30min后，静置，取上层清夜测其吸光度，通过吸光度与浓度的关系可以计算得到残留亚甲蓝的浓度，由此计算得到对亚甲基蓝的除去率为96.77％。
实施例11：
以亚甲基蓝模拟染料废水，亚甲基蓝浓度为36.0mg/L。向100mL染料废水中加入0.1g吸附剂（投加浓度为1.0g/L），振荡40min后，静置，取上层清夜测其吸光度，通过吸光度与浓度的关系可以计算得到残留亚甲蓝的浓度，由此计算得到对亚甲基蓝的除去率为96.01％。
Claims (7)
1.一种处理不同浓度染料废水吸附剂，它由以下重量份原料制成：
原料 重量份
硝酸铜 20-60
均苯三甲酸 15-35
氧化石墨烯 2-10；
所述不同浓度染料废水为含亚甲基蓝浓度为3.6 mg/L － 36.0 mg/L的废水；
所述的吸附剂的制备方法，其步骤是：
a) 按比例称取均苯三甲酸、硝酸铜、氧化石墨烯原料，超声振荡后倒入50mL 反应釜
中，反应温度为110 － 130℃，反应压力为130 kpa － 160kpa ；
b) 采用程序升温，升温速率为4 － 6℃ /min，反应时间8 ～ 10h 后，冷却至20 － 30℃，
过滤，得到蓝绿色固体物质；
C）洗涤，将蓝绿色固体物质洗涤，160 － 190℃烘干，2 － 4 h 后得到蓝黑色吸附剂。
2.根据权利要求1 所述的一种处理不同浓度染料废水吸附剂，其特征在于：
原料 重量份
硝酸铜 30-55
均苯三甲酸 18-32
氧化石墨烯 2-8。
3.根据权利要求1 所述的一种处理不同浓度染料废水吸附剂，其特征在于：
原料 重量份
硝酸铜 35-50
均苯三甲酸 20-30
氧化石墨烯 2-6。
4.根据权利要求1 所述的一种处理不同浓度染料废水吸附剂，其特征在于：
原料 重量份
硝酸铜 40-44
均苯三甲酸 20-24
氧化石墨烯 2-4。
5. 根据权利要求1 所述的一种处理不同浓度染料废水吸附剂，其特征在于：
原料 重量份
硝酸铜 42
均苯三甲酸 22
氧化石墨烯 3。
6.根据权利要求1 所述的一种处理不同浓度染料废水吸附剂，其特征在于：
原料 重量份
硝酸铜 43
均苯三甲酸 24
氧化石墨烯 4。
7.权利要求1所述的一种吸附剂在处理染料废水中的应用。
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