CN104729293B - 一种流动气氛冷热冲击烧结电阻炉 - Google Patents

Abstract

本发明针对现有电阻烧结炉的固有缺陷及研发无机新材料对特种烧结技术的需求，设计了一种流动气氛冷热冲击烧结电阻炉，包括炉壳及炉膛，发热体，通气坩埚，通气载物台，中空的通气支撑杆，中空的排气杆，样品支撑架，微电脑时控开关，电控通气开关。微电脑时控开关控制电控通气开关打开使气体通入到通气坩埚内通气载物台的样品支撑架上的待烧样品上，降低待烧样品的烧结温度，使待烧样品的烧结温度呈现5℃～100℃的周期性波动，对待烧样品产生周期性冷热冲击作用。本发明具有在烧结过程中使烧结样品的晶粒协调生长、晶粒大小均匀、物相稳定分布均匀、致密度高、孔隙率低，降低晶格畸变，性能更好的优势。

Description

一种流动气氛冷热冲击烧结电阻炉

技术领域

本发明涉及一种电阻烧结炉，尤其涉及一种通过流动气氛产生温度波动，在冷热温度冲击作用下烧结陶瓷等无机材料的电阻烧结炉。

背景技术

烧结是陶瓷等无机材料制备工艺的核心环节。在烧结过程中材料形成独有的晶型结构、颗粒尺寸、形貌以及位错、缺陷等物理和化学特征，从而使材料具备特定的性能。电阻烧结炉广泛应用于新材料的研制和生产中，利用加热体的热辐射及空气等介质的热传导加热物体的，烧结体受到均匀或缓慢变化的热作用，烧结体或烧结物料各部分受热作用较为均匀、热量传递速度均匀或变化缓慢。对于具有特定的功能的新型功能陶瓷等无机功能材料，需要这些材料具有超细晶粒、低孔隙率、更纯的物相、更少的晶格畸变等特定的微观结构才能实现其功能。这些无机功能材料的特定微观结构通过普通电阻烧结方式难以制备出来。通过在烧结温度附近的非均匀、温度快速变化的烧结方式有助于实现超细晶粒、低孔隙率、特定的晶界或者适量的晶格畸变的微观结构。文献“A1-10Mg二元合金体系烧结工艺研究”(林芸，柴东朗，张文兴.粉末冶金工业，2007，17(1)：10-13.)中对465℃波动温度场烧结和恒温场烧结的研究表明，±10℃的波动温度场速度烧结速度明显高于恒温场。对于烧结无机材料用的普通电阻烧结炉，通过控制加热体的输入电流的变化难以实现快速、非均匀变化的热传输。在普通电阻烧结炉中通入低温气体可以很快降低烧结温度，目前国内外没有通过流动气氛产生温度波动，进而在冷热冲击作用下烧结陶瓷等无机材料的电阻烧结炉的报道。

发明内容

本发明的目的是针对现有电阻烧结炉的固有缺陷及新材料研发对特种烧结技术的需求，通过对传统的电阻炉进行升级，设计了一种流动气氛冷热冲击烧结电阻炉，使烧结体或烧结物料受到流动气氛的周期冷热冲击作用，在烧结体或烧结物料上实现不同气氛下温度快速交替变化的冷热冲击烧结，适应功能陶瓷等无机新材料烧结的需求。其主要包含以下构造：

一种流动气氛冷热冲击烧结电阻炉，包括炉壳及炉膛，发热体，通气坩埚，通气载物台，中空的通气支撑杆，中空的排气杆，样品支撑架，微电脑时控开关，电控通气开关，其特征是，通气坩埚位于炉膛中央，坩埚下部放置通气载物台，待烧块状样品放置在位于通气载物台上的样品支撑架上，通气坩埚下部连通中空的通气支撑杆，通气支撑杆穿过电阻炉底部的小孔连接到炉外的电控通气开关上，通气坩埚上部中空的排气杆通过电阻炉顶部的小孔通到电阻炉外，电控通气开关由微电脑时控开关控制可以周期性在一定时间打开或者关闭，打开时具有一定压力的气体通过中空排气杆通入到坩埚内的待烧样品上，通入的低温气体周期性的通过热交换降低待烧样品的烧结温度，与发热体的加热一起使待烧样品的烧结温度呈现周期性波动，对待烧样品产生周期性冷热冲击作用，波动温度根据不同的炉内温度、不同大小及成分的待烧样品、通气的打开关闭变化周期可以在5℃～100℃之间变化。

所述的流动气氛冷热冲击烧结电阻炉，其特征是，通气坩埚可以是封闭式通气坩埚，也可以是开放式通气坩埚，采用封闭式通气坩埚时，通入的气体直接通过排气杆排到电阻炉外，采用开放式通气坩埚时，通入的气体通过排气罩及连通的排气杆排到电阻炉外，通气坩埚、通气载物台、通气支撑杆、排气杆、样品支撑架的材料包括三氧化二铝、二氧化锆、氧化镁、氧化铍、氮化硼，碳化硼、碳化硅、氮化硅、氮化铝在内的陶瓷、耐高温玻璃或石墨，包括高温合金钢、碳化钨、碳化钛、钛铝合金、不锈钢在内的高温高强度合金。

所述的流动气氛冷热冲击烧结电阻炉，其特征是，可以使用炉外的红外测温仪通过排气杆对准待烧样品上表面进行测温，也可以使用穿过排气杆的热电偶，将热电偶端部靠近待烧样品上表面进行测温，当采用开放式通气坩埚时，还可以使用侧放的热电偶，将热电偶端部靠近待烧样品上表面进行测温。

所述的流动气氛冷热冲击烧结电阻炉，其特征是，工作温度范围为300℃～1800℃，流动气氛冷热冲击烧结电阻炉的最高工作温度由电阻炉的额定工作温度及通气坩埚、通气载物台、通气支撑杆、排气杆，样品支撑架的最高使用温度确定。

所述的流动气氛冷热冲击烧结电阻炉，其特征是，发热体的安装不限于竖式安装方式，还包括炉膛上部或侧面横装方式；通气支撑杆、排气杆不限于竖式通过炉壳底部和顶部的安装方式，还包括横式通过炉壳侧面开孔安装方式；电阻炉的结构不限于箱式结构，还包括圆柱状结构或管式结构；烧结气氛不限于空气气氛，还包括氧气、氩气、氮气、二氧化碳等气氛烧结。

本发明具有如下的有益效果：

(1)阻止单相晶粒持续长大，使不同晶粒协调生长：在周期性空气热交换产生的温度波动的冷热冲击作用下，在不同温度下具有最优生长速度的晶粒在各自适宜温度下生长，周期波动的烧结温度使不同物相晶粒生长相差不大，晶粒大小及均匀性更好。这对于多相陶瓷材料的烧结制备具有非常明显的优势。

(2)在烧结温度附近的快速温度变化加速破坏原有物相结构，促进材料生成烧结温度范围内稳定的物相：在烧结温度附近，烧结快速进行，一定范围内快速变化的温度，使原有物相结构加速破坏，减少了生成新物相结构的阻力，有利于全部生成在该温度范围内稳定的物相，该温度范围内不够稳定的物相结构通过温度变化得到抑制和转换成稳定物相。

(3)烧结体致密度高、孔隙率低：不同物相的微观颗粒在遮挡式旋转产生的变换温度下不断变化的生长速度使大小不同的微观颗粒都能有机会生长填充空隙，从而使烧结体密度高。此外，烧结过程中出现液相的烧结体在波动温度下更适宜通过液相传质生长成晶粒，使液相更少，密度更高，结构更致密。

(4)控制晶格畸变：在单一生长温度下，晶格畸变随时间持续变大，影响材料的性能。在交替变换的温度下，晶粒生长速度不断变化，晶粒生长中产生的晶格畸变得到抑制，且更加分散，从而性能上更为优越。

(5)适应性广：在材料的许可温度范围内，几乎适用于一切固体材料，尤其适宜烧结无机多相或多晶材料。

附图说明

附图1为流动气氛冷热冲击烧结电阻炉的封闭式烧结正视示意图；

附图2为流动气氛冷热冲击烧结电阻炉的开放式烧结正视示意图；

附图3为流动气氛冷热冲击烧结电阻炉的通气载物台示意图；

图中标号：1-炉壳及炉膛，2-发热体，3-封闭式通气坩埚，4-微电脑时控开关，5-通气载物台，6-通气支撑杆，7-排气杆，8-样品支撑架，9-电控通气开关，10-开放式通气坩埚，11-排气罩，12-待烧样品。

具体实施方式

本发明提供了一种流动气氛冷热冲击烧结电阻炉，下面通过附图说明和具体实施方式对本发明做进一步说明。

实施例1：

如图1流动气氛冷热冲击烧结电阻炉的封闭式烧结正视示意图所示，本发明提供的流动气氛冷热冲击烧结电阻炉为封闭式烧结方式，炉壳1上部开有小孔，通气支撑杆6、排气杆7分别通过炉壳1底部中央和顶部中央的小孔穿过炉壳，通气支撑杆6和排气杆7与发热体2平行，封闭式通气坩埚3、通气载物台5、通气支撑杆6、排气杆7、样品支撑架8的材质均为三氧化二铝。压缩空气通过安装在通气支撑杆6炉外下部的微电脑时控开关9通入到封闭式通气坩埚3内，并通过排气杆7排出炉外，电控通气开关9由微电脑时控开关4控制通气开关频率，使压缩空气以一定的周期性频率通入到封闭式通气坩埚3。将待烧样品——莫来石陶瓷样块放到通气载物台的样品支撑架上，将温度以一定的制度升高到烧成温度的较高温度段——1570℃，此时开始，打开微电脑时控开关，以每通入15秒后关闭120秒的频率通入室温的压缩空气，使温度较低的压缩空气作用到莫来石陶瓷样块上，莫来石陶瓷样块的烧成温度骤然降低40℃，当通过微电脑时控开关关闭电控通气开关时，坩埚内的莫来石陶瓷样块在发热体的作用下温度逐渐升高到1570℃，周期性的以此频率通入和关闭压缩空气，总体保温时间2小时，使待烧样品在1530℃～1570℃之间冷热作用下烧成。相比在1570℃恒温烧成后的陶瓷，冷热冲击作用下烧成的莫来石陶瓷的体积密度提高0.26g/cm³，显气孔率降低23％。

实施例2：

如图2流动气氛冷热冲击烧结电阻炉的开放式烧结正视示意图所示，本发明提供的流动气氛冷热冲击烧结电阻炉为开放式烧结形式，炉壳1上部开有小孔，通气支撑杆6、排气杆7分别通过炉壳1中央底部中央和顶部中央的小孔穿过炉壳，通气支撑杆6和排气杆7与发热体2平行，开放式通气坩埚3、通气载物台5、通气支撑杆6、排气杆7、样品支撑架8的材质均为三氧化二铝。体积含量分别为8％的O₂、92％的N₂混合气体通过安装在通气支撑杆6炉外下部的电控通气开关9通入到开放式通气坩埚3内，并通过排气罩11、排气杆7排出炉外，电控通气开关9由微电脑时控开关4控制通气开关时间，使O₂、N₂混合气体以一定的周期性频率通入到封闭式通气坩埚3。将待烧样品——MnZn铁氧体样块放到通气载物台的样品支撑架上，将温度以一定的制度升高到烧成温度的较高温度段——1250℃，此时开始，打开调微电脑时控开关，以每通入15秒后关闭75秒的频率通入室温的O₂、N₂混合气体，使温度较低的O₂、N₂混合气体作用到MnZn铁氧体样块上，MnZn铁氧体样块的烧成温度骤然降低20℃，当通过微电脑时控开关关闭电控通气开关时，坩埚内的MnZn铁氧体样块在发热体的作用下温度逐渐升高到1250℃，周期性的以此频率通入和关闭O₂、N₂混合气体，总体保温时间2小时，使待烧样品在1230℃～1250℃之间冷热作用下烧成。相比在1240℃恒温烧成后的铁氧体，冷热冲击作用下烧成的MnZn铁氧体的磁导率更高，粒径大小更为均匀。

Claims (5)

1.一种流动气氛冷热冲击烧结电阻炉，包括炉壳及炉膛，发热体，通气坩埚，通气载物台，中空的通气支撑杆，中空的排气杆，样品支撑架，微电脑时控开关，电控通气开关，其特征是，通气坩埚位于炉膛中央，坩埚下部放置通气载物台，待烧块状样品放置在位于通气载物台上的样品支撑架上，通气坩埚下部连通中空的通气支撑杆，通气支撑杆穿过电阻炉底部的小孔连接到炉外的电控通气开关上，通气坩埚上部中空的排气杆通过电阻炉顶部的小孔通到电阻炉外，电控通气开关由微电脑时控开关控制可以周期性在一定时间打开或者关闭，打开时具有一定压力的气体通过中空排气杆通入到坩埚内的待烧样品上，通入的低温气体周期性的通过热交换降低待烧样品的烧结温度，与发热体的加热一起使待烧样品的烧结温度呈现周期性波动，对待烧样品产生周期性冷热冲击作用，波动温度根据不同的炉内温度、不同大小及成分的待烧样品、通气的打开关闭变化周期可以在5℃～100℃之间变化。

2.根据权利要求1所述的流动气氛冷热冲击烧结电阻炉，其特征是，通气坩埚可以是封闭式通气坩埚，也可以是开放式通气坩埚，采用封闭式通气坩埚时，通入的气体直接通过排气杆排到电阻炉外，采用开放式通气坩埚时，通入的气体通过排气罩及连通的排气杆排到电阻炉外。

3.根据权利要求1所述的流动气氛冷热冲击烧结电阻炉，其特征是，可以使用炉外的红外测温仪通过排气杆对准待烧样品上表面进行测温，也可以使用穿过排气杆的热电偶，将热电偶端部靠近待烧样品上表面进行测温，当采用开放式通气坩埚时，还可以使用侧放的热电偶，将热电偶端部靠近待烧样品上表面进行测温。

4.根据权利要求1所述的流动气氛冷热冲击烧结电阻炉，其特征是，工作温度范围为300℃～1800℃，流动气氛冷热冲击烧结电阻炉的最高工作温度由电阻炉的额定工作温度及通气坩埚、通气载物台、通气支撑杆、排气杆，样品支撑架的最高使用温度确定。

5.根据权利要求1所述的流动气氛冷热冲击烧结电阻炉，其特征是，发热体的安装不限于竖式安装方式，还包括炉膛上部或侧面横装方式；通气支撑杆、排气杆不限于竖式通过炉壳底部和顶部的安装方式，还包括横式通过炉壳侧面开孔安装方式；电阻炉的结构不限于箱式结构，还包括圆柱状结构或管式结构；烧结气氛不限于空气气氛，还包括氧气、氩气、氮气、二氧化碳气氛烧结。