CN104729294A - 一种超声波振动活化辅助微波烧结炉 - Google Patents

Abstract

本发明的目的是针对新材料研发对烧结技术的实际需求及超声波技术的优点，设计了一种由微波源、磁控管、波导管、引波坩埚或普通高温坩埚，变幅杆，变幅杆支撑架，超声波发生器，超声波换能器等构成的超声波振动活化辅助烧结的微波烧结炉。超声波发生器产生的电信号通过超声波换能器转换成超声振动，超声振动通过变幅杆、坩埚传递到引波坩埚或普通高温坩埚内的待烧样品，使待烧样品在微波烧结过程中处于超声振动状态，在微波辐射作用下，待烧样品的物质微粒在微波烧结温度下高速振动，促进待烧样品的晶粒快速均匀成核长大或者部分物质均匀熔化快速填充空隙。本发明可使块状样品烧结后微结构更加均匀、致密，样品在微观结构上更加优异。

Description

一种超声波振动活化辅助微波烧结炉

技术领域

本发明涉及一种微波烧结炉，尤其涉及一种通过超声波振动活化辅助烧结陶瓷等无机材料的微波烧结炉。

背景技术

烧结是陶瓷等无机材料制备工艺的核心环节。在烧结过程中材料形成独有的晶型结构、颗粒尺寸、形貌以及位错、缺陷等物理和化学特征，从而使材料具备特有的性能。传统烧结炉的加热是依靠发热体将热能通过对流、传导或辐射方式传递至被加热物而使其达到某一温度，热量从外向内传递，烧结时间长，也很难得到细晶。微波烧结是一种材料烧结工艺的新方法，它具有升温速度快、能源利用率高、加热效率高和安全卫生无污染等特点，并能提高产品的均匀性和成品率，改善被烧结材料的微观结构和性能。微波特有的均匀加热方式，使材料内部热应力减少，从而减少开裂、变形倾向。微波短时间烧结使烧结制品的晶粒不易长大，容易得到均匀的细晶粒显微结构，内部孔隙少，使烧结制品具有更好的延展性和韧性。

超声波是一种频率高于20kHz的声波，具有方向性好、穿透能力强、能量集中的特点，传播时可以在传播介质中引发独特的物理现象，如产生机械效应、热效应、空化效应以及化学效应。目前超声波技术在湿化学合成材料的化学制备、处理过程中已有应用。发明专利《超声辅助致密化装置》(公开号CN 101684520A)通过加载超声波高频振动使压坯颗粒之间达到紧密配合，从而使压坯的压制密度提高且分布均匀。发明专利《一种超声振动活化辅助电阻炉》(公开号CN 104180655 A)通过加载超声波振动活化促进电阻烧结炉中烧结制品的烧结，具有阻止晶粒长大，制品致密度高、孔隙率低的效果。超声波具有特有的机械效应、热效应和空化效应，采用超声波技术活化辅助烧结可以进一步细化烧结制品组织、进一步降低烧结制品孔隙率，但目前未见其在微波烧结中的应用。

发明内容

本发明的目的是针对现有新材料研发对特种烧结技术的实际需求、超声波技术的优点及微波烧结炉的限制，设计了一种超声振动活化辅助微波烧结炉，控制无机新材料特别是无机纳米材料的微波烧结制备的晶体生长过程以提高其性能，其主要包含以下构造：

一种超声振动活化辅助微波烧结炉，包括炉壳及内置于炉壳的炉膛、微波加热系统、气氛系统及超声振动活化辅助烧结系统，微波加热系统包括微波源、磁控管、波导管、吸收微波的引波坩埚或普通高温坩埚，微波频率可以从300MHz到300GHz，超声振动活化辅助烧结系统包括变幅杆、变幅杆支撑架、超声波发生器、超声波换能器、普通高温坩埚或吸收微波的引波坩埚，其特征是，磁控管安装在所述波导管上，波导管安装在炉壳上，引波坩埚或普通高温坩埚安装在炉膛中部，待烧样品位于吸收微波的引波坩埚或普通高温坩埚内，引波坩埚或普通高温坩埚与变幅杆相连，变幅杆另一端与位于炉壳外的超声波换能器连接，变幅杆通过变幅杆支撑架固定，变幅杆支撑架通过小孔穿过炉壳，变幅杆外径比变幅杆支撑架内径稍小，变幅杆可以在变幅杆支撑架内沿轴径自由移动，炉壳底部开有通过变幅杆支撑架的小孔，炉壳顶部和引波坩埚顶部开有通过红外测温仪进行温度监测的测温孔，两个测温孔的中心线及待烧样品的中心线在同一条垂直直线上。

所述的超声振动活化辅助微波烧结炉，其特征是，待烧样品置于坩埚内，烧结易吸收微波的待烧样品时用普通高温坩埚，普通高温坩埚的底部周围有一个向上约0.3～1cm的底沿，烧结不易吸收微波的待烧样品时用引波坩埚，引波坩埚顶部中心开有测温孔，引波坩埚形成引波加热腔，引波坩埚的材料包括氮化硅、碳化硅、氮碳化硅、硼硅酸铝或刚玉莫来石陶瓷。

所述的超声振动活化辅助微波烧结炉，其特征是，超声换能器、超声波发生器与变幅杆、变幅杆支撑架、普通高温坩埚或引波坩埚组成超声振动活化装置，变幅杆支撑架通过炉膛小孔安装并固定，普通高温坩埚、变幅杆支撑架和变幅杆的材料包括三氧化二铝、二氧化锆、氧化镁、氧化铍、氮化硼，碳化硼、碳化硅、氮化硅、氮化铝在内的陶瓷、耐高温玻璃或石墨，包括高温合金钢、碳化钨、碳化钛、钛铝合金、不锈钢在内的高温高强度合金，超声振动活化辅助微波烧结炉的工作温度范围为600℃～1800℃，最高工作温度由微波烧结炉的额定工作温度及坩埚、支撑架和变幅杆的最高使用温度确定。

所述的超声振动活化辅助微波烧结炉，其特征是，超声换能器为磁致伸缩换能器或压电换能器，工作频率为20kHz～100kHz，超声波功率和加载时间通过超声波发生器控制，超声波发生器产生与超声换能器工作频率匹配的电信号，电信号通过超声波换能器转换成超声振动，超声振动通过变幅杆、坩埚传递给坩埚内的待烧样品，使待烧样品在烧结过程中处于超声振动状态，在微波烧结的同时，待烧样品的物质微粒在高温下高速振动，促进待烧样品晶粒均匀成核长大或者均匀熔化，块状样品微结构均匀、致密，在微观结构上更加优异。

所述的超声振动活化辅助微波烧结炉，其特征是，气氛系统通过底部的通气口通入气体，气体通过顶部的排气口排出，气氛包括空气气氛、氧气气氛、惰性气氛，通过密封通气口、在排气口抽真空可形成一定的低真空烧结气氛。

本发明具有如下的有益效果：

(1)阻止晶粒长大：由于超声能使待烧样品剧烈振动，增加待烧样品颗粒之间的接触面积，加速待烧样品颗粒之间原子的扩散，促进待烧样品成核和烧结或熔化过程的进行，同时促进在高温下产生的一些液相更快更好的填充到固体晶粒之间，有效的增加晶核数量。通过液体在超声场中的空化效应，可以使颗粒在液相中受到冲击而破裂，可以保持或细化被烧结材料的微观组织，防止待烧样品在烧结过程中的晶粒长大，使待烧样品的晶粒细化，这对于纳米材科的制备具有非常明显的优势。

(2)制品致密度高、孔隙率低：超声振动机制下烧结出来的制品密度高，分布均匀，颗粒之间接触面积大，液相可以更充分填充到固相颗粒之间，促使气体更快的排出，孔隙率低。

附图说明

附图1为本发明采用引波坩埚示意图；

附图2为本发明采用普通高温坩埚示意图；

图中标号：1-炉壳，2-磁控管，3-待烧样品，4-引波坩埚，5-变幅杆，6-变幅杆支撑架，7-超声波换能器，8-超声波发生器，9-红外测温孔，10-普通高温坩埚，11-通气控制口，12-排气控制口。

具体实施方式

本发明提供了一种超声振动活化辅助微波烧结炉，下面通过附图说明和具体实施方式对本发明做进一步说明。

实施例1：

如图1超声振动活化辅助微波烧结炉采用引波坩埚示意图，本发明提供的超声振动活化辅助微波烧结炉的微波频率为2.45GHz，不吸波或吸波性差的钛酸锶钡压电陶瓷样品3置于氮化硅引波坩埚4内，炉壳顶部和氮化硅引波坩埚顶部开有通过红外测温仪进行温度监测的测温孔9，两个测温孔的中心线及待烧样品的中心线在同一条垂直直线上，氮化硅引波坩埚形成引波加热腔，磁控管2通过炉壳内，微波加热氮化硅引波坩埚。超声振动活化辅助烧结系统为底部安装形式，中空圆柱环状的氧化铝陶瓷变幅杆支撑架6穿过炉壳1底部的小孔，氧化铝陶瓷变幅杆5穿过变幅杆支撑架6，变幅杆5在炉膛内的一端通过外螺纹接到底部具有对应内螺纹的氧化铝陶瓷坩埚4，在变幅杆5的炉膛外一端通过螺纹方式连接工作频率20kHz的超声波换能器7，超声波换能器7通过电线连接到超声波发生器8上。超声波发生器8的工作频率设定为20kHz，超声振动功率和加载时间通过超声波发生器8控制。在微波加热的升温、保温或降温阶段加载超声振动，实现超声振动活化辅助烧结。通过通气控制口11通入空气，通过排气控制口12排出空气。本实施例中最高烧结温度控制在900℃，保温0.5小时，可以实现钛酸锶钡压电陶瓷的快速烧结。

实施例2：

如图2超声振动活化辅助微波烧结炉采用普通高温坩埚示意图，本发明提供的超声振动活化辅助微波烧结炉的微波频率为2.45GHz，吸波性好的MnZn铁氧体块3置于普通高温坩埚10内，炉壳顶部开有通过红外测温仪进行温度监测的测温孔9，测温孔9的中心线和待烧样品的中心线在同一条垂直直线上，磁控管2通过炉壳内，微波加热吸波待烧样品。超声振动活化辅助烧结系统为底部安装形式，中空圆柱环状的氧化铝陶瓷变幅杆支撑架6穿过炉壳1底部的小孔，氧化铝陶瓷变幅杆5穿过变幅杆支撑架6，变幅杆5在炉膛内的一端通过外螺纹接到底部具有对应内螺纹的氧化铝陶瓷坩埚4，在变幅杆5的炉膛外一端通过螺纹方式连接工作频率20kHz的超声波换能器7，超声波换能器7通过电线连接到超声波发生器8上。超声波发生器8的工作频率设定为20kHz，超声振动功率和加载时间通过超声波发生器8控制。在微波加热的升温、保温或降温阶段加载超声振动，实现铁氧体块体的超声振动活化辅助烧结。O₂气氛通过通气控制口11引入，通过排气控制口12排出。在微波烧结3-15分钟之前开始通入由5％的O₂，95％的N₂(体积含量)构成的混合气体，并保持到冷却后，实现可控氧气氛烧结。本实施例中最高烧结温度控制在950℃，保温0.5小时，可以实现MnZn铁氧体块的快速致密烧结。

Claims (5)

1.一种超声振动活化辅助微波烧结炉，包括炉壳及内置于炉壳的炉膛、微波加热系统、气氛系统及超声振动活化辅助烧结系统，微波加热系统包括微波源、磁控管、波导管、吸收微波的引波坩埚或普通高温坩埚，微波频率可以从300MHz到300GHz，超声振动活化辅助烧结系统包括变幅杆、变幅杆支撑架、超声波发生器、超声波换能器、普通高温坩埚或吸收微波的引波坩埚，其特征是，磁控管安装在所述波导管上，波导管安装在炉壳上，引波坩埚或普通高温坩埚安装在炉膛中部，待烧样品位于吸收微波的引波坩埚或普通高温坩埚内，引波坩埚或普通高温坩埚与变幅杆相连，变幅杆另一端与位于炉壳外的超声波换能器连接，变幅杆通过变幅杆支撑架固定，变幅杆支撑架通过小孔穿过炉壳，变幅杆外径比变幅杆支撑架内径稍小，变幅杆可以在变幅杆支撑架内沿轴径自由移动，炉壳底部开有通过变幅杆支撑架的小孔，炉壳顶部和引波坩埚顶部开有通过红外测温仪进行温度监测的测温孔，两个测温孔的中心线及待烧样品的中心线在同一条垂直直线上。

2.根据权利要求1所述的超声振动活化辅助微波烧结炉，其特征是，待烧样品置于坩埚内，烧结易吸收微波的待烧样品时用普通高温坩埚，普通高温坩埚的底部周围有一个向上约0.3～1cm的底沿，烧结不易吸收微波的待烧样品时用引波坩埚，引波坩埚顶部中心开有测温孔，引波坩埚形成引波加热腔，引波坩埚的材料包括氮化硅、碳化硅、氮碳化硅、硼硅酸铝或刚玉莫来石陶瓷。

3.根据权利要求1所述的超声振动活化辅助微波烧结炉，其特征是，超声换能器、超声波发生器与变幅杆、变幅杆支撑架、普通高温坩埚或引波坩埚组成超声振动活化装置，变幅杆支撑架通过炉膛小孔安装并固定，普通高温坩埚、变幅杆支撑架和变幅杆的材料包括三氧化二铝、二氧化锆、氧化镁、氧化铍、氮化硼，碳化硼、碳化硅、氮化硅、氮化铝在内的陶瓷、耐高温玻璃或石墨，包括高温合金钢、碳化钨、碳化钛、钛铝合金、不锈钢在内的高温高强度合金，超声振动活化辅助微波烧结炉的工作温度范围为600℃～1800℃，最高工作温度由微波烧结炉的额定工作温度及坩埚、支撑架和变幅杆的最高使用温度确定。

4.根据权利要求1所述的超声振动活化辅助微波烧结炉，其特征是，超声换能器为磁致伸缩换能器或压电换能器，工作频率为20kHz～100kHz，超声波功率和加载时间通过超声波发生器控制，超声波发生器产生与超声换能器工作频率匹配的电信号，电信号通过超声波换能器转换成超声振动，超声振动通过变幅杆、坩埚传递给坩埚内的待烧样品，使待烧样品在烧结过程中处于超声振动状态，在微波烧结的同时，待烧样品的物质微粒在高温下高速振动，促进待烧样品晶粒均匀成核长大或者均匀熔化，块状样品微结构均匀、致密，在微观结构上更加优异。

5.根据权利要求1所述的超声振动活化辅助微波烧结炉，其特征是，气氛系统通过底部的通气口通入气体，气体通过顶部的排气口排出，气氛包括空气气氛、氧气气氛、惰性气氛，通过密封通气口、在排气口抽真空可形成一定的低真空烧结气氛。