CN104180655B - 一种超声振动活化辅助烧结箱式电阻炉 - Google Patents

Abstract

本发明的目的是针对新材料研发对烧结技术的实际需求、电阻烧结炉的固有缺陷及超声波技术的优点，设计了一种超声波振动活化辅助烧结的电阻烧结炉，包括炉壳、发热体、炉门，坩埚，变幅杆，变幅杆支撑架，超声波发生器，超声波换能器。超声波功率和加载时间通过超声波发生器控制，超声波发生器产生的电信号通过超声波换能器转换成超声振动，超声振动通过变幅杆、坩埚传递到坩埚内的待烧样品，使待烧样品在烧结过程中处于超声振动状态，在发热体的辐射热等热作用下，待烧样品的物质微粒在高温下高速振动，促进待烧样品的晶粒均匀成核长大或者部分物质均匀熔化。本发明可使块状样品烧结后微结构更加均匀、致密，粉状样品更加均匀分散，样品在微观结构上更加优异。

Description

一种超声振动活化辅助烧结箱式电阻炉

技术领域

本发明涉及一种电阻烧结炉，尤其涉及一种通过超声波振动活化辅助烧结陶瓷等无机材料的箱式电阻烧结炉。

背景技术

烧结是陶瓷等无机材料制备工艺的核心环节。在烧结过程中材料形成独有的晶型结构、颗粒尺寸、形貌以及位错、缺陷等物理和化学特征，从而使材料具备特有的性能。电阻式加热烧结炉具有结构简单、炉温均匀、便于控制、加热质量好、无烟尘、无噪声等优点，广泛应用到高等院校、研究机构及企业的新材料研发和小批量生产中。相对于企业大规模生产中使用的辊道窑等工业窑炉中烧结制品随着烧结的进行不断移动到具有不同温度和热流的烧结区域的烧结环境，现有电阻烧结炉中烧结体或烧结物料位置固定，烧结过程中烧结体或烧结物料只能被动受到热辐射和空气热传导的作用，烧结体或烧结物料各部分受热不均匀、烧结反应速度不一致，从而使烧结过程长，烧结体容易出现内部不同区域固溶体或晶粒长大速度相差较大，液相反应、固相反应较慢，产品微观结构波动大，形貌不易控制，最终导致产品性能差。

超声波是一种频率高于20kHz的声波，具有方向性好、穿透能力强、能量集中的特点，传播时可以在传播介质中引发独特的物理现象，如产生机械效应、热效应、空化效应以及化学效应。目前超声波技术在湿化学合成材料的化学制备、处理过程中已有应用。发明专利《超声辅助致密化装置》(公开号CN 101684520A)通过加载超声波高频振动使压坯颗粒之间达到紧密配合，从而使压坯的压制密度提高且分布均匀。超声波具有特有的机械效应、热效应和空化效应，采用超声波技术活化辅助烧结可以细化烧结制品组织、降低烧结制品孔隙率，但目前未见其用在材料的烧结过程中的应用。

发明内容

本发明的目的是针对现有新材料研发对特种烧结技术的实际需求、超声波技术的优点及电阻烧结炉的固有缺陷，设计了一种超声振动活化辅助烧结箱式电阻炉，改善无机新材料特别是无机纳米材料的烧结制备过程以提高其性能，其主要包含以下构造：

一种超声振动活化辅助烧结箱式电阻炉，包括炉壳及内置于炉壳的炉膛、侧面对称分布的发热体、坩埚、变幅杆、变幅杆支撑架、超声波发生器、超声波换能器，其特征是，炉壳和炉膛开有小孔，炉膛中部设有坩埚，坩埚与变幅杆相连，变幅杆另一端与位于炉壳外的超声波换能器连接，变幅杆通过变幅杆支撑架固定，变幅杆支撑架通过小孔穿过炉壳，变幅杆外径比变幅杆支撑架内径稍小，变幅杆可以在变幅杆支撑架内沿轴径自由移动。

所述的超声振动活化辅助烧结箱式电阻炉的工作温度范围为100℃～1800℃，最高工作温度由电阻炉的额定工作温度及坩埚和变幅杆的最高使用温度确定。

所述的超声振动活化辅助烧结箱式电阻炉，其特征是，炉壳开有小孔，小孔位于炉壳底部、顶部或侧部。

所述的超声振动活化辅助烧结箱式电阻炉，其特征是，超声换能器、超声波发生器与变幅杆、变幅杆支撑架、坩埚组成超声振动活化装置，变幅杆支撑架通过炉膛小孔安装并固定，坩埚、变幅杆支撑架和变幅杆的材料包括三氧化二铝、二氧化锆、氧化镁、氧化铍、氮化硼，碳化硼、碳化硅、氮化硅、氮化铝在内的陶瓷、耐高温玻璃或石墨，包括高温合金钢、碳化钨、碳化钛、钛铝合金、不锈钢在内的高温高强度合金。

所述的超声振动活化辅助烧结箱式电阻炉，其特征是，超声换能器为磁致伸缩换能器或压电换能器，工作频率为20kHz～100kHz，超声波功率和加载时间通过超声波发生器控制，超声波发生器产生与超声换能器工作频率匹配的电信号，电信号通过超声波换能器转换成超声振动，超声振动通过变幅杆、坩埚传递给坩埚内的待烧样品，使待烧样品在烧结过程中处于超声振动状态，在发热体辐射热等热作用下，待烧样品的物质微粒在高温下高速振动，促进待烧样品晶粒均匀成核长大或者均匀熔化，块状样品微结构均匀、致密，粉状样品均匀分散，样品在微观结构上更加优异。

所述的超声振动活化辅助烧结箱式电阻炉，其特征是，结构上不限于箱式结构，还包括圆柱状结构，气氛不限于空气气氛，还包括真空、氢气、氧气、氩气、氮气一氧化碳等气氛。

本发明具有如下的有益效果：

(1)阻止晶粒长大：由于超声能使待烧样品剧烈振动，增加待烧样品颗粒之间的接触面积，加速待烧样品颗粒之间原子的扩散，促进待烧样品成核和烧结或熔化过程的进行，同时促进在高温下产生的液相更快更好的填充到固体晶粒之间，有效的增加晶核数量。通过液体在超声场中的空化效应，可以使颗粒在液相中受到冲击而破裂，可以保持或细化被烧结材料的微观组织，防止待烧样品在烧结过程中的晶粒长大，使待烧样品的晶粒细化，这对于纳米材科的制备具有非常明显的优势。

(2)制品致密度高、孔隙率低：超声振动机制下烧结出来的制品密度高，分布均匀，颗粒之间接触面积大，液相可以更充分填充到固相颗粒之间，促使气体更快的排出，孔隙率低。

(3)适应性广：在材料的许可温度范围内，几乎适用于一切固体材料，特别适用于无机固体材料。

(4)节能：采用超声振动活化辅助烧结装置可以在比常规烧结温度低的温度以及比常规烧结时间短的时间内制备出微观结构更好的块体或粉体材料。

附图说明

附图1为本发明超声装置底装正视示意图；

附图2为本发明超声装置侧装侧视示意图；

图中标号：1-炉壳，2-发热体，3-待烧样品，4-坩埚，5-变幅杆，6-变幅杆支撑架，7-超声波换能器，8-超声波发生器。

具体实施方式

本发明提供了一种超声振动活化辅助烧结箱式电阻炉，下面通过附图说明和具体实施方式对本发明做进一步说明。

实施例1：

如图1超声振动活化辅助烧结箱式电阻炉超声装置底装正视示意图所示，本发明提供的超声振动活化辅助烧结电阻炉的超声装置为底装形式，中空圆柱环状的氧化铝陶瓷变幅杆支撑架6穿过炉壳1底部的小孔，氧化铝陶瓷变幅杆5穿过变幅杆支撑架6，变幅杆5在炉膛内的一端通过外螺纹接到底部具有对应内螺纹的氧化铝陶瓷坩埚4，在变幅杆5的炉膛外一端通过螺纹方式连接工作频率20kHz的超声波换能器7，超声波换能器7通过电线连接到超声波发生器8上。将待烧样品3放入坩埚4中。超声波发生器8的工作频率设定为20kHz，超声振动功率和加载时间通过超声波发生器8控制，根据待烧样品的烧结温度制度选择全程或特定升温、保温或降温时间段内加载超声振动，实现超声振动活化辅助烧结。本实施例中最高烧结温度应低于电阻炉的额定工作温度及氧化铝陶瓷坩埚和氧化铝陶瓷变幅杆的使用温度。

实施例2：

如图2超声振动活化辅助烧结箱式电阻炉超声装置侧装侧视示意图所示，本发明提供的超声振动活化辅助烧结电阻炉的超声装置为侧装形式，中空圆柱环状的高温合金钢变幅杆支撑架6穿过炉壳1侧部的小孔，高温合金钢变幅杆5穿过变幅杆支撑架6，变幅杆5在炉膛内的一端通过外螺纹接到侧面具有对应内螺纹的高温合金钢坩埚4，在变幅杆5的炉膛外一端通过螺纹方式连接工作频率40kHz的超声波换能器7，超声波换能器7通过电线连接到超声波发生器8上。将待烧样品3放入坩埚4中。超声波发生器8频率设定为40kHz，超声振动功率和加载时间通过超声波发生器8控制，根据待烧样品的烧结温度制度选择全程或特定升温、保温或降温时间段内加载超声振动，实现超声振动活化辅助烧结。本实施例中最高烧结温度应低于电阻炉的额定工作温度及高温合金钢坩埚和高温合金钢变幅杆的使用温度。

Claims (4)

1.一种超声振动活化辅助烧结箱式电阻炉，包括炉壳及内置于炉壳的炉膛、侧面对称分布的发热体、坩埚、变幅杆、变幅杆支撑架、超声波发生器、超声波换能器，其特征是，炉壳和炉膛开有小孔，炉膛中部设有坩埚，坩埚与变幅杆相连，变幅杆另一端与位于炉壳外的超声波换能器连接，变幅杆通过变幅杆支撑架固定，变幅杆支撑架通过小孔穿过炉壳，变幅杆外径比变幅杆支撑架内径稍小，变幅杆可以在变幅杆支撑架内沿轴径自由移动；

超声换能器、超声波发生器与变幅杆、变幅杆支撑架、坩埚组成超声振动活化装置，变幅杆支撑架通过炉膛小孔安装并固定；

所述电阻炉的气氛不限于空气气氛，还包括真空、氢气、氧气、氩气、氮气。

2.根据权利要求1所述的超声振动活化辅助烧结箱式电阻炉的工作温度范围为100℃～1800℃，其特征是，最高工作温度由电阻炉的额定工作温度及坩埚和变幅杆的最高使用温度确定。

3.根据权利要求1所述的超声振动活化辅助烧结箱式电阻炉，其特征是，炉壳开有小孔，小孔位于炉壳底部、顶部或侧部。

4.根据权利要求1所述的超声振动活化辅助烧结箱式电阻炉，其特征是，超声换能器为磁致伸缩换能器或压电换能器，超声换能器工作频率为20kHz～100kHz，超声波功率和加载时间通过超声波发生器控制，超声波发生器产生与超声换能器工作频率匹配的电信号，电信号通过超声波换能器转换成超声振动，超声振动通过变幅杆、坩埚传递给坩埚内的待烧样品，使待烧样品在烧结过程中处于超声振动状态，在发热体辐射热等热作用下，待烧样品的物质微粒在高温下高速振动，促进待烧样品晶粒均匀成核长大或者均匀熔化。