CN102608295A - 超声波辅助稠油化学催化裂解静态模拟实验装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超声波辅助稠油化学催化裂解静态模拟实验装置及方法，其静态模拟实验装置包括内部装有实验溶液的反应罐、对反应罐内所装实验溶液进行恒温加热的恒温加热装置、温度检测单元、压力检测单元、安装在反应罐上且对反应罐内所装实验溶液进行超声波处理的超声波换能器、与超声波换能器相接的超声波发生器、安装在反应罐上的排气阀和实验前向反应罐内充入氮气的高压氮气瓶，反应罐置于恒温加热装置内；其静态模拟实验方法包括步骤：一、实验准备；二、预加热；三、水热裂解模拟实验；四、油样提取及数据整理。本发明设计合理、安装布设方便、功能完善且使用操作简便、使用效果好，能解决稠油开采过程中存在的多种实际问题。
Description
技术领域
本发明属于采油室内稠油化学催化裂解模拟实验技术领域，尤其是涉及一种超声波辅助稠油化学催化裂解静态模拟实验装置及方法。
背景技术
随着常规石油资源的不断减少及世界石油需求量的不断加大，在油气资源中占有较大比例的稠油/超稠油资源愈来愈受到重视。稠油/超稠油的显著特点是密度大、粘度高、流动性差，导致稠油/超稠油在层内流动、井筒举升、地面集输以及炼制加工方面出现了很多困难。目前，稠油开采一般采用注蒸汽热采方式，由于常规注蒸汽热采是以物理降粘为主，稠油随温度降低粘度迅速恢复，随着开采时间的延长，降粘作用逐渐消失，导致开采周期较短，常规注蒸汽热力开采过程中仍存在层内流动难、甚至不能流动等问题；受稠油粘度反弹的影响，常规注蒸汽热采过程中，稠油粘度逐渐上升，井筒举升及地面输运难度加大，目前主要靠掺稀油、掺水化学乳化或电加热的方法降粘，但受到就地稀油资源、经济效益和环境污染控制压力等的限制。因此，探索稠油/超稠油降粘的新思路、新方法和新技术正逐步受到国内外石油工业的高度重视。
受石油炼制过程的启发，对稠油进行裂解改质是降低稠油粘度、提高稠油品质及流动性的最有效、最彻底的方法。如果能通过某种途径在稠油开采过程中实现原油地面、井筒甚至层内的有效裂解降粘，将对稠油/超稠油油藏的高效开发具有重大意义。稠油层内化学催化水热裂解技术就是基于这种思想发展起来的一种稠油开采新技术，该技术通过向油藏中伴蒸汽注入合适的催化剂及其它助剂，使稠油就地实现催化水热裂解，发生开环、脱硫等一系列裂解反应，降低重质组分含量，不可逆地降低稠油粘度。但是，降粘催化剂需要在足够的温度下(一般在240℃以上)才能发挥其催化裂解降粘作用，而这个温度现场往往难以达到，或者降粘催化剂进入地层后难以与油充分接触，大大影响了地层实际的催化裂解降粘作用，进而影响了开采效果。从根本上讲，制约这一技术发展的瓶颈是稠油的催化裂解需要较为苛刻的反应条件。
超声波作用降低稠油粘度主要是利用超声空化作用产生的极端条件实现稠油裂解。超声波空化现象发生时，极短时间内在气泡内的极小空间里，形成局部“热点”，产生几千开尔文的高温及几十兆帕的高压，并伴随着强烈的冲击波和时速达100m/s的微射流，这些作用可以改变原油分子结构，使原油的部分大分子断裂为小分子，从而使原油粘度降低。此外，超声机械振动作用可加速原油中较小分子与惰性大的大分子链之间的相对运动，使稠油剪切变稀，其热效应也有利于提供原油流动性。超声波降粘开采稠油技术，目前已取得一定成果与发展。
超声波作用裂解降粘开采稠油属物理法范畴，化学水热催化裂解属化学法范畴，二者裂解降粘机理截然不同。超声波能为化学反应提供能量，提高催化剂活性，激发和促进活化能较高的裂解反应，加快催化裂解速度，同时，超声振动及沸腾效应能增加稠油与催化剂接触面积，有利于裂解反应进行；催化剂作用能使稠油组分发生化学变化，降低稠油大分子活化能，从而有利于超声波发挥降粘作用。
针对稠油/超稠油开采过程中，常规注蒸汽热采稠油粘度易反弹，掺稀油、掺水化学乳化或电加热等方法受就地稀油资源、经济效益限制及环境污染控制压力大，常规水热催化裂解技术效果受限等问题，提出一种在稠油开发过程中可以实现永久降粘的超声波辅助稠油化学催化裂解技术。利用超声波在传质、传热和化学反应等方面的独特性能及与化学催化裂解间的协同效应，有望大大降低稠油化学催化裂解反应条件，加深催化裂解程度，实现稠油低温裂解降粘。这一技术的研究，将为稠油层内催化裂解、近井带稠油/超稠油解堵、超深层稠油地面裂解环空掺稀降粘、(超)稠油地面裂解降粘输运等一系列技术问题提供新的研究思路与技术途径。
将超声波激励与化学催化裂解相结合用于稠油开采在国内外尚属空白，尚未见到其它报导。当前，在实验室超声波实验装置方面，虽然常见的超声波变幅杆、超声波浴槽等能模拟超声波激励，但都是基于低温常压情况，不适合高温高压条件的模拟。实现超声波辅助稠油化学催化裂解静态模拟不但能够弥补这一实验领域的缺憾，而且能够揭示超声波辅助稠油化学催化裂解控制因素及裂解机理，从而为该技术的推广应用奠定基础。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种结构简单、安装布设方便、工作性能可靠且水热催化裂解模拟效果好的超声波辅助稠油化学催化裂解静态模拟实验装置。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种超声波辅助稠油化学催化裂解静态模拟实验装置，其特征在于：包括恒温加热装置、内部装有实验溶液的反应罐、对反应罐内所装实验溶液的温度进行实时检测的温度检测单元、对反应罐内所装实验溶液的液体压力进行实时检测的压力检测单元、对反应罐内所装实验溶液进行超声波处理的超声波换能器和与超声波换能器相接的超声波发生器，所述超声波换能器安装在反应罐上；所述反应罐通过连接管道与高压氮气瓶相接且实验之前通过高压氮气瓶向反应罐内充入氮气以将反应罐内的存留空气排出，所述反应罐上安装有排气阀，所述反应罐置于所述恒温加热装置内，且实验过程中所述恒温加热装置对反应罐内所装实验溶液进行恒温加热并使得所述实验溶液的温度维持在实验设定温度。
上述超声波辅助稠油化学催化裂解静态模拟实验装置，其特征是：所述超声波换能器为电磁感应式超声波换能器，且所述电磁感应式超声波换能器包括内部开有空腔的换能器外壳、布设在所述空腔前部且能产生超声波的振动模板、布设在所述空腔内且位于振动模板正后方的平面电感线圈、与平面电感线圈相并接的电容器和并接在电容器两端的电源，所述平面电感线圈与电容器之间通过导线一进行连接，所述电容器与电源之间通过导线二进行连接，所述平面电感线圈、电容器和所述导线一的导线电阻形成RLC振荡电路；所述换能器外壳的前侧外部布设有用于改变振动模板所产生超声波振幅的超声波变幅杆，所述超声波变幅杆密封安装在密闭盒体上，且密闭盒体上部对应设置有供超声波变幅杆安装的变幅杆安装口；所述超声波发生器的输出端与电源的电源端相接，所述导线一和导线二上分别串接有通断控制开关一和通断控制开关二。
上述超声波辅助稠油化学催化裂解静态模拟实验装置，其特征是：还包括对超声波换能器进行支撑固定并可对超声波换能器安装高度进行调整的安装支架，所述超声波换能器支撑固定在安装支架上。
上述超声波辅助稠油化学催化裂解静态模拟实验装置，其特征是：所述超声波换能器安装在反应罐的正上方，且所述换能器外壳和超声波变幅杆均呈竖直向布设。
上述超声波辅助稠油化学催化裂解静态模拟实验装置，其特征是：所述恒温加热装置为油浴槽，所述油浴槽上部盖装有油浴槽顶盖，且油浴槽顶盖中部开有供换能器外壳穿过的通孔；所述反应罐浸泡于油浴槽内所装的油液中，且超声波变幅杆由上至下插入所述实验溶液内。
上述超声波辅助稠油化学催化裂解静态模拟实验装置，其特征是：所述电磁感应式超声波换能器还包括将超声波变幅杆固定安装在反应罐上的紧固套，所述换能器外壳的前侧外部设置有供超声波变幅杆安装的安装座，所述安装座位于所述变幅杆安装口上方，且紧固套与所述安装座和所述变幅杆安装口之间均以螺纹方式进行连接；所述紧固套为内侧壁上设置有内螺纹的螺纹套，所述安装座为外侧壁上对应设置有外螺纹的圆柱形螺纹柱，且所述变幅杆安装口的外侧壁上对应设置有外螺纹；所述安装座外侧套装有O型密封垫圈，且所述O型密封垫圈垫装于所述变幅杆安装口上部。
上述超声波辅助稠油化学催化裂解静态模拟实验装置，其特征是：所述空腔为圆柱状空腔，振动模板为圆形板且所述圆形板的直径小于所述空腔的直径，平面电感线圈为圆形平面线圈且其直径小于所述圆形板的直径；所述超声波变幅杆、所述安装座、所述换能器外壳、振动模板和平面电感线圈均呈同轴布设。
同时，本发明还公开了一种操作简便、实现方便、操作方式灵活且静态模拟实验效果好的超声波辅助稠油化学催化裂解静态模拟实验方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、实验准备：首先，配制实验溶液，并将所配制的实验溶液装入置于所述恒温加热装置内且其上装有超声波换能器的反应罐内；之后，通过高压氮气瓶向反应罐内充入氮气，以将反应罐内所有存留空气均排出；
步骤二、预加热：启动所述恒温加热装置，并通过所述恒温加热装置将反应罐内所装实验溶液加热至实验设定温度；
步骤三、水热裂解模拟实验：对步骤二中所述实验溶液进行单独的水热裂解实验、超声波辅助水热裂解实验、水热催化裂解实验或超声波辅助水热催化裂解实验；
当对所述实验溶液进行单独的水热裂解实验或水热催化裂解实验时，按照预先设定的实验时间，对反应罐内所装的实验溶液进行水热裂解实验；
当对所述实验溶液进行超声波辅助水热裂解实验或超声波辅助水热催化裂解实验时，启动超声波发生器和超声波换能器，且按照预先设定的实验时间，通过超声波换能器所产生的超声波对反应罐内所装的实验溶液进行超声波处理，并相应完成超声波辅助水热裂解实验或超声波辅助水热催化裂解实验的静态模拟过程；且启动超声波发生器和超声波换能器之前，先对超声波发生器的工作参数进行相应调整并对调整后的工作参数作以记录，且通过调整超声波发生器的工作参数，对超声波换能器所产生超声波的频率和振幅进行相应调整；
当对所述实验溶液进行单独的水热裂解实验或超声波辅助水热裂解实验时，步骤一中所配制的实验溶液由被测试稠油样品和水按照实验设定比例进行均匀混合而成；当对所述实验溶液进行水热催化裂解实验或超声波辅助水热催化裂解实验时，步骤一中所配制的实验溶液由被测试稠油样品、水和稠油化学催化裂解反应用催化剂按照实验设定比例均匀混合而成或由被测试稠油样品、水以及稠油化学催化裂解反应用催化剂和反应助剂按照实验设定比例均匀混合而成；
本步骤中，对步骤二中所述实验溶液进行单独的水热裂解实验、超声波辅助水热裂解实验、水热催化裂解实验或超声波辅助水热催化裂解实验过程中，反应罐内的实验溶液温度均始终处于实验设定温度；
步骤四、油样提取及数据整理：步骤三中所述预先设定的实验时间结束后，取出反应罐内所装溶液，并按照常规稠油水热催化裂解反应的油样分析处理方法，对所取出溶液中的油样进行分析处理。
上述静态模拟实验方法，其特征是：步骤四中数据整理结束后，还需多次重复步骤一至步骤四，进行多次水热裂解静态模拟实验；且多次水热裂解静态模拟实验过程中，通过对实验设定温度、所述实验溶液中被测试稠油样品的种类、所述实验溶液中稠油水热催化裂解反应用催化剂与助剂的种类及配比或者对超声波换能器所产生超声波的频率、振幅或处理时间进行调整，即可得出不同实验温度、不同种类稠油、不同种类稠油水热催化裂解反应用催化剂与助剂与不同频率、不同振幅或不同时间超声波处理条件下的稠油水热催化裂解实验数据。
上述静态模拟实验方法，其特征是：步骤四中按照常规稠油水热催化裂解反应的油样分析处理方法对所述液体容器内的油样进行分析处理时，主要包括以下分析处理环节：按照标准SY/T6316-1997且用粘度计测量油样粘度并计算降粘率、按照标准SY/T5119-1995且用柱层析法测定稠油族组成、使用蒸汽压渗透仪且用VPO方法测定稠油平均相对分子量、用元素分析仪测定油样中的碳、氢和氮含量、按照GB387-82且采用管式炉法测定油样中的硫含量并根据油样中碳、氢、氮和硫的含量且用减差法求得油样中的氧含量和按照标准SY/T 5121-1986(2005)且用红外光谱法分析油样的化学组成。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、装置结构简单、设计合理且安装布设方便，使用操作简单，投入成本低，能高效、快速完成稠油水热催化裂解静态模拟实验。
2、实现方便且操作方式灵活，可进行单独的水热裂解实验、超声波辅助水热裂解实验、水热催化裂解实验或超声波辅助水热催化裂解实验。
实际操作时，将稠油样品、水、催化剂及助剂等按实验设计比例放入耐温耐压反应罐中，再将反应罐与超声波换能器密封配合后，将反应罐置于油浴槽内并通过油浴控制实验温度；当需进行超声波处理时，启动超声波发生系统，开始对稠油进行超声波作用，在超声波、催化剂及其协同作用下使稠油分子裂解，降低稠油粘度，提升稠油品质；将反应一定时间后的样品取出，处理后分析油样粘度、族组成、平均相对分子量、元素及稠油分子结构变化，通过各参数之间的对比分析，揭示超声波协同催化剂裂解稠油的主要控制因素、影响机制及裂解机理。
3、实用价值高且推广应用前景广泛，将超声波应用到稠油开采领域，并与低温化学催化裂解相结合。
4、所采用的超声波处理作用裂解降粘开采稠油属物理法范畴，化学催化裂解属化学法范畴，二者裂解降粘机理截然不同，将超声波激励与化学催化裂解相结合，利用超声波在传质、传热和化学反应等方面的独特性能及与化学催化裂解间的协同效应，有望大大降低稠油化学催化裂解反应条件，加深催化裂解程度，实现稠油较低条件下的裂解降粘。
5、本发明所采用的超声波辅助稠油化学催化裂解中，超声波裂解稠油具有高效、低成本、无污染等特点，是一种环境友好型的稠油裂解工艺，超声波激励在保证稠油水热催化裂解效果的同时可减少催化剂用量，符合当今“生态化学工艺”的潮流和方向。
6、本发明可用以研究不同超声波频率、功率、处理时间、处理方式及不同催化剂及助剂类型作用下的稠油裂解行为，揭示超声波辅助稠油层内化学催化裂解规律与机理。
7、本发明将为稠油开采过程中稠油层内催化裂解、近井带稠油/超稠油解堵、超深层稠油地面裂解环空掺稀降粘、(超)稠油地面裂解降粘输运等一系列技术问题提供新的研究思路与技术途径。
8、实用价值高，本发明能针对稠油/超稠油开采过程中存在的问题，达到降低稠油催化裂解反应条件、提高化学催化裂解的效果，并且能在一定程度上解决稠油开采、举升、输运，甚至炼制中遇到的实际问题。因而，本发明解决了超声波辅助催化剂裂解稠油技术中的基础实验问题，该问题的研究可明确超声波/超声波协同催化剂裂解稠油的主要控制因素与影响机制，揭示超声波/超声波协同催化剂裂解稠油机理，为以超声波辅助稠油化学催化裂解为理论基础而衍生出的一系列技术的推广应用提供一定理论支撑。
综上所述，本发明设计合理、安装布设方便、功能完善且使用操作简便、使用效果好，能解决稠油开采过程中存在的多种实际问题。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明所采用超声波辅助稠油化学催化裂解静态模拟实验装置的使用状态参考图。
图2为本发明所采用超声波换能器的结构示意图。
图3为采用本发明进行超声波辅助稠油化学催化裂解静态模拟实验的方法流程框图。
图4为采用本发明对稠油进行改质前后的红外光谱图。
附图标记说明：
1-安装支架； 2-压力检测单元； 3-温度检测单元；
4-超声波换能器； 4-1-振动模板； 4-2-平面电感线圈；
4-3-电容器； 4-4-电源； 4-5-超声波变幅杆；
4-6-换能器外壳； 5-电缆； 6-超声波发生器；
7-紧固套； 8-油浴槽顶盖； 9-O型密封垫圈；
10-排气阀； 11-油浴槽； 12-反应罐；
13-高压氮气瓶。
具体实施方式
如图1所示的一种超声波辅助稠油化学催化裂解静态模拟实验装置，包括恒温加热装置、内部装有实验溶液的反应罐12、对反应罐12内所装实验溶液的温度进行实时检测的温度检测单元3、对反应罐12内所装实验溶液的液体压力进行实时检测的压力检测单元2、对反应罐12内所装实验溶液进行超声波处理的超声波换能器4和与超声波换能器4相接的超声波发生器6，所述超声波换能器4安装在反应罐12上。所述反应罐12通过连接管道与高压氮气瓶13相接且实验之前通过高压氮气瓶13向反应罐12内充入氮气以将反应罐12内的存留空气排出，所述反应罐12上安装有排气阀10，所述反应罐12置于所述恒温加热装置内，且实验过程中所述恒温加热装置对反应罐12内所装实验溶液进行恒温加热并使得所述实验溶液的温度维持在实验设定温度。
本实施例中，所述温度检测单元3为能对所检测温度信号进行同步显示的温度测试装置，且压力检测单元2为能对所检测压力信号进行同步显示的压力测试装置。所述高压氮气瓶13通过连接管道与反应罐12内部相通，且反应罐12上对应开有供所述连接管道安装的管道安装孔。
结合图2，所述超声波换能器4为电磁感应式超声波换能器，且所述电磁感应式超声波换能器包括内部开有空腔的换能器外壳4-6、布设在所述空腔前部且能产生超声波的振动模板4-1、布设在所述空腔内且位于振动模板4-1正后方的平面电感线圈4-2、与平面电感线圈4-2相并接的电容器4-3和并接在电容器4-3两端的电源4-4，所述平面电感线圈4-2与电容器4-3之间通过导线一进行连接，所述电容器4-3与电源4-4之间通过导线二进行连接，所述平面电感线圈4-2、电容器4-3和所述导线一的导线电阻形成RLC振荡电路。所述换能器外壳4-6的前侧外部布设有用于改变振动模板4-1所产生超声波振幅的超声波变幅杆4-5，所述超声波变幅杆4-5密封安装在密闭盒体1上，且密闭盒体1上部对应设置有供超声波变幅杆4-5安装的变幅杆安装口。所述超声波发生器6的输出端与电源4-4的电源端相接，所述导线一和导线二上分别串接有通断控制开关一和通断控制开关二。本实施例中，所述换能器外壳4-6上开有散热孔或者其内部装有散热元件。
本实施例中，所述超声波换能器4安装在反应罐12的正上方。所述换能器外壳4-6和超声波变幅杆4-5均呈竖直向布设。
同时，所述电磁感应式超声波换能器还包括将超声波变幅杆4-5固定安装在密闭盒体1上的紧固套7，所述换能器外壳4-6的前侧外部设置有供超声波变幅杆4-5安装的安装座，所述安装座位于所述变幅杆安装口上方，且紧固套7与所述安装座和所述变幅杆安装口之间均以螺纹方式进行连接。所述紧固套7为内侧壁上设置有内螺纹的螺纹套，所述安装座为外侧壁上对应设置有外螺纹的圆柱形螺纹柱，且所述变幅杆安装口的外侧壁上对应设置有外螺纹。
本实施例中，为实现密封连接，所述安装座外侧套装有O型密封垫圈9，且所述O型密封垫圈9垫装于所述变幅杆安装口上部。
本实施例中，所述空腔为圆柱状空腔，振动模板4-1为圆形板且所述圆形板的直径小于所述空腔的直径，平面电感线圈4-2为圆形平面线圈且其直径小于所述圆形板的直径。所述超声波变幅杆4-5、所述安装座、所述换能器外壳4-6、振动模板4-1和平面电感线圈4-2均呈同轴布设。
实际使用时，也可以通过连接件将振动模板4-1和平面电感线圈4-2固定为一体，以使得二者之间的相对位置固定不变。
本实施例中，所述超声波变幅杆4-5、所述安装座和所述换能器外壳4-6加工制作为一体。所述通断控制开关一和所述通断控制开关二共用一个单刀双掷开关K，所述单刀双掷开关K的固定接线端通过导线与电容器4-3相接，且所述单刀双掷开关K的另外两个活动接线端分别通过导线一和导线二与平面电感线圈4-2和电源4-4相接。
本实施例中，所述振动模板4-1为铝板，且所述超声波变幅杆4-5与换能器外壳4-6加工制作为一体。
实际使用时，通过电源4-4先给电容器4-3充电，然后再通过平面电感线圈4-2放电。平面电感线圈4-2放电过程中，所述RLC振荡电路中将产生按指数规律衰减的正弦电流，该正弦电流在平面电感线圈4-2中产生一交变磁场，此交变磁场的磁力线穿过振动模板4-1，并相应在振动模板4-1内形成涡流，平面电感线圈4-2中的电流与振动模板4-1内所形成的涡流之间有交变的力的作用，使振动模板4-1产生振动而发出超声波。
本实施例中，所述恒温加热装置为油浴槽11，所述油浴槽11上部盖装有油浴槽顶盖8，且油浴槽顶盖8中部开有供换能器外壳4-6穿过的通孔。所述反应罐12为耐温耐压反应罐。
实际实验时，所述反应罐12浸泡于油浴槽11内所装的油液中，且超声波变幅杆4-5由上至下插入所述实验溶液内。所述耐温耐压反应罐的上部与超声波换能器4形成配合，并经O型密封垫圈9形成密封；且所述耐温耐压反应罐的罐顶设有温度采集口、压力采集口、排气阀安装孔和氮气充入口。所述排气阀10在所述耐温耐压反应罐内压力高于设定值时，进行自动释压。
同时，本发明所采用的超声波辅助稠油化学催化裂解静态模拟实验装置，还包括对超声波换能器4进行支撑固定并可对超声波换能器4安装高度进行调整的安装支架1，所述超声波换能器4支撑固定在安装支架1上。
实际接线时，所述超声波发生器6与超声波换能器4之间通过电缆5进行连接。实验之前，先通过高压氮气瓶13向反应罐12内充入氮气，将反应罐12内存留的空气驱赶出去，以避免空气与反应罐12内的被测试稠油样品反应而影响实验结果。
如图3所示的一种超声波辅助稠油化学催化裂解静态模拟实验方法，包括以下步骤：
步骤一、实验准备：首先，配制实验溶液，并将所配制的实验溶液装入置于所述恒温加热装置内且其上装有超声波换能器4的反应罐12内；之后，通过高压氮气瓶13向反应罐12内充入氮气，以将反应罐12内所有存留空气均排出。
实际实验时，将超声波换能器4固定于安装支架1上，并通过安装支架1调节换能器4的上下高度，之后超声波换能器4与反应罐12安装后好，将反应罐12置于油浴槽11中，为防止油浴中的油蒸发，油浴槽11顶部安装有油浴槽顶盖8。
步骤二、预加热：启动所述恒温加热装置，并通过所述恒温加热装置将反应罐12内所装实验溶液加热至实验设定温度。
本实施例中，设置油浴槽11的油浴温度，启动油浴槽11，对反应罐12进行预加热。
同时，还需将反应罐12内所装实验溶液的液体压力调整至实验设定压力。
步骤三、水热裂解模拟实验：对步骤二中所述实验溶液进行单独的水热裂解实验、超声波辅助水热裂解实验、水热催化裂解实验或超声波辅助水热催化裂解实验。
当对所述实验溶液进行单独的水热裂解实验或水热催化裂解实验时，按照预先设定的实验时间，对反应罐12内所装的实验溶液进行水热裂解实验。
当对所述实验溶液进行超声波辅助水热裂解实验或超声波辅助水热催化裂解实验时，启动超声波发生器6和超声波换能器4，且按照预先设定的实验时间，通过超声波换能器4所产生的超声波对反应罐12内所装的实验溶液进行超声波处理，并相应完成超声波辅助水热裂解实验或超声波辅助水热催化裂解实验的静态模拟过程；且启动超声波发生器6和超声波换能器4之前，先对超声波发生器6的工作参数进行相应调整并对调整后的工作参数作以记录，且通过调整超声波发生器6的工作参数，对超声波换能器4所产生超声波的频率和振幅进行相应调整。
当对所述实验溶液进行单独的水热裂解实验或超声波辅助水热裂解实验时，步骤一中所配制的实验溶液由被测试稠油样品和水按照实验设定比例进行均匀混合而成；当对所述实验溶液进行水热催化裂解实验或超声波辅助水热催化裂解实验时，步骤一中所配制的实验溶液由被测试稠油样品、水和稠油化学催化裂解反应用催化剂按照实验设定比例均匀混合而成或由被测试稠油样品、水以及稠油化学催化裂解反应用催化剂和反应助剂按照实验设定比例均匀混合而成。
本步骤中，对步骤二中所述实验溶液进行单独的水热裂解实验、超声波辅助水热裂解实验、水热催化裂解实验或超声波辅助水热催化裂解实验过程中，反应罐12内的实验溶液温度均始终处于实验设定温度。并且，反应罐12内所装实验溶液的液体压力始终处于实验设定压力。
进行水热催化裂解实验或超声波辅助水热催化裂解实验时，所述实验溶液可以仅由被测试稠油样品、水和稠油化学催化裂解反应用催化剂按照实验设定比例均匀混合而成，为提高稠油化学催化裂解反应的反应效果，也可同时加入反应助剂。
步骤四、油样提取及数据整理：步骤三中所述的水热裂解模拟实验结束后(即步骤三中所述预先设定的实验时间结束后)，取出反应罐12内所装溶液，并按照常规稠油水热催化裂解反应的油样分析处理方法，对所取出溶液中的油样进行分析处理，具体是分析油样粘度、族组成、平均相对分子量、元素组成和稠油分子结构变化情况。
因而，步骤四中按照常规稠油水热催化裂解反应的油样分析处理方法对所取出溶液中的油样进行分析处理时，主要是分析油样粘度、族组成、平均相对分子量、元素组成和稠油分子结构变化等，通过各参数之间的对比分析，揭示超声波协同催化剂裂解稠油的主要控制因素、影响机制及裂解机理。
本实施例中，对所取出溶液中的油样进行分析处理时，主要包括以下分析处理环节：按照标准SY/T6316-1997且用粘度计测量油样粘度并计算降粘率、按照标准SY/T5119-1995且用柱层析法测定稠油族组成、使用蒸汽压渗透仪且用VPO方法(即气相渗透法)测定稠油平均相对分子量、用元素分析仪测定油样中的碳、氢和氮含量、按照GB387-82且采用管式炉法测定油样中的硫含量并根据油样中碳、氢、氮和硫的含量且用减差法求得油样中的氧含量和按照标准SY/T 5121-1986(2005)且用红外光谱法分析油样的化学组成。
本实施例中，所采用的粘度计为Brookfield粘度计，所采用的蒸汽压渗透仪为Knauer K-700蒸汽压渗透仪，所采用的元素分析仪为ElementarVario ELIII元素分析仪，所采用的红外光谱仪为EQUINOX 55型傅里叶变换红外光谱仪。
本实施例中，步骤四中数据整理结束后，还需多次重复步骤一至步骤四，进行多次水热裂解静态模拟实验；且多次水热裂解静态模拟实验过程中，通过对实验设定温度、所述实验溶液中被测试稠油样品的种类、所述实验溶液中稠油水热催化裂解反应用催化剂与助剂的种类及配比或者对超声波换能器4所产生超声波的频率、振幅或处理时间进行调整，即可得出不同实验温度、不同种类稠油、不同种类稠油水热催化裂解反应用催化剂与助剂与不同频率、不同振幅或不同时间超声波处理条件下的稠油水热催化裂解实验数据。
综上，实际操作过程中，通过进行多次水热催化裂解静态模拟实验，且模拟实验过程中可以对所采用稠油的种类、所采用稠油水热催化裂解反应用催化剂与助剂的种类及配比、实验温度以及超声波发生器6和超声波换能器4的工作参数进行调整，也就是说实验中可使用不同油样、不同催化剂及其助剂，并可改变反应物比例、反应温度、超声波频率、超声波功率、超声波处理时间、超声波处理方式等来研究超声波辅助稠油化学催化静态裂解行为，揭示超声波辅助稠油化学催化裂解规律与机理。
本实施例中，所述被测试稠油样品为孤东脱水稠油，稠油水热催化裂解反应用催化剂为催化剂XAGD-2，反应助剂为供氢剂和分散剂。
当步骤三中对所述实验溶液进行单独的水热裂解实验或超声波辅助水热裂解实验时，步骤一中所配制的实验溶液为由孤东脱水稠油和水均匀混合而成的实验溶液，且所述实验溶液中，水的质量百分比为30％。当步骤三中对所述实验溶液进行水热催化裂解实验或超声波辅助水热催化裂解实验时，步骤一中所配制的实验溶液为由孤东脱水稠油、水、催化剂XAGD-2以及供氢剂和分散剂均匀混合而成的实验溶液，实际对该实验溶液进行配制时，先将水、催化剂XAGD-2以及供氢剂和分散剂均匀混合获得混合液，其中XAGD-2催化剂占所述混合液的质量百分比为0.3％，供氢剂占所述混合液的质量百分比为0.5％，分散剂占所述混合液的质量百分比为0.3％。实际实验时，先称取200g孤东脱水稠油放入反应罐12内，之后再将所述混合液加入反应罐12内并搅拌均匀获得实验溶液，所获得的实验溶液中，水的质量百分比为30％。具体实验时，也可根据具体需要，对催化剂和反应助剂的种类以及被测试稠油样品、水、催化剂和反应助剂之间的配比关系进行相应调整。
本实施例中，步骤三中对所述实验溶液进行单独的水热裂解实验、超声波辅助水热裂解实验、水热催化裂解实验或超声波辅助水热催化裂解实验过程中，实验设定压力为3MPa，实验设定温度为200℃且实验时间为24h±2h，反应时间结束后停止实验。实际实验过程中，可根据实际需要，对实验设定温度和实验时间进行相应调整。
步骤三中当对所述实验溶液进行超声波辅助水热裂解实验或超声波辅助水热催化裂解实验时，采用间歇式处理方式，即每处理5min～30min，间歇5min～20min。本实施例中，进行超声波处理时，每处理10min，间歇10min，实际操作过程中，可根据实际具体需要，对超声波处理时间和间隔时间进行相应调整。
本实施例中，步骤三中水热裂解模拟实验结束后，按照常规稠油水热催化裂解反应的油样分析处理方法，对经水热裂解静态模拟实验改质前后的稠油样品分别进行处理，即对步骤一中配制实验溶液所用的被测试稠油样品和步骤四中所取出溶液中的油样分别进行处理，具体是分别对改质前后的稠油样品，分别按照标准SY/T6316-1997用Brookfield粘度计测量50℃、剪切速率3s-1下粘度，并计算降粘率；按照标准SY/T5119-1995用柱层析法测定族组成；用Knauer K-700蒸汽压渗透仪，在30℃下用VPO方法测定稠油平均相对分子量；用ElementarVario ELIII元素分析仪测定碳、氢和氮含量，按照GB387-82采用管式炉法测定硫含量，根据样品碳、氢、氮和硫的含量，用减差法求得氧含量；按照标准SY/T 5121-1986(2005)用红外光谱法分析稠油结构。
本实施例中，经分析得出，水热裂解静态模拟实验改质前后稠油粘度变化数据见表1：
表1水热裂解静态模拟实验改质前后稠油粘度变化统计表
由表1可知，与单独的水热裂解实验结果相比，加入催化剂与反应助剂后稠油降粘率提高了25.9％，超声波辅助水热催化裂解使稠油降粘率提高了31.9％。对比水热催化裂解和超声波辅助水热催化裂解实验结果，后者稠油降粘率提高了6％，同时超声波辅助水热裂解实验结果，超声波辅助水热催化裂解的降粘效果好。综上表明，超声波与催化剂具有协同效应，复合使用能大幅度提高稠油的降粘改质效果和稠油品质。
本实施例中，水热裂解静态模拟实验改质前后稠油的族组成及平均相对分子质量变化数据见表2：
表2改质前后稠油的族组成及平均相对分子质量变化统计表
由表2可以看出，单独的水热裂解、水热催化裂解或超声波辅助水热催化裂解后，稠油中饱和烃的含量分别增加了0.59％、2.6％和4.4％，芳香烃的含量分别增加了1.47％、4.01％和7.52％，胶质的含量分别下降了1.72％、6.5％和10.87％。水热催化裂解后，沥青质含量有所增加，说明稠油在水热催化裂解反应的同时发生了聚合反应，这与Hyne等人的研究结果一致，而在超声波辅助作用下沥青质含量明显下降，表明超声波作用能抑制聚合反应的进行。与水热催化裂解实验相比，超声波辅助作用下稠油中轻质组分明显增多，重质组分明显减少。同时，超声波辅助催化水热裂解使稠油平均相对分子质量降低了48.4％，较水热催化裂解实验提高10.9％，说明稠油中更多的重质大分子裂解成了轻烃物质。由此表明，超声波促进了稠油催化水热裂解反应的进行，有效改善了稠油品质。
本实施例中，水热裂解静态模拟实验改质前后稠油的元素组成变化数据见表3：
表3改质前后稠油的元素组成变化数据统计表
由表3可知，单独的水热裂解、水热催化裂解或超声波辅助水热催化裂解后稠油氢碳原子比(NH/NC)均增加，杂原子O、N和S含量均下降，其中，超声波辅助作用下稠油氢碳原子比增加及杂原子含量减少最明显，说明超声波与催化剂协同作用促进了稠油发生系列C-S键、C-O键、C-N键的断裂，并使大量的氢转移到稠油组分里。在稠油杂原子中S含量较O、N含量下降明显，这是由于稠油分子中C-S键能相对较低，在催化剂作用下键能进一步降低，辅以超声波作用使C-S键更易断裂，同时表明超声波对原油脱硫反应具有特殊作用。
本实施例中，水热裂解静态模拟实验改质前后稠油结构变化情况见图4，为了从分子结构上表征稠油改质前后的结构变化，分别考察了未处理油样、水热催化裂解油样和超声波辅助水热催化裂解油样的红外光谱。
由图4可知，水热催化裂解反应后3384cm-1处吸收峰减弱，说明发生了醇的系列反应；1701cm-1处吸收峰减弱，说明稠油分子中C＝0有断裂，说明发生了加氢反应；1614cm-1处吸收峰明显减弱，说明芳环数量及其环数都有所减少；1052cm-1处吸收峰减弱，1045cm-1处吸收峰的出现，说明发生了加氢脱硫反应；795cm-1处吸收峰减弱，说明发生部分脱烷基侧链反应。超声波辅助催化水热裂解反应后，3380cm-1处吸收峰明显减弱，1701cm-1、1614cm-1、866-700cm-1处吸收峰基本消失，说明超声波促进了稠油分子脱醇、脱羧、开环、断裂等一系列反应；与水热催化裂解实验不同，超声波作用下1442cm-1处吸收峰减弱，说明有C＝N键、S＝O键发生了加氢反应，1113cm-1、1025cm-1处吸收峰的出现，说明发生了加氢脱硫反应。以上分析结果表明，超声波作用可加深催化裂解反应程度，尤其对稠油分子脱羧及脱硫反应有明显促进作用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种超声波辅助稠油化学催化裂解静态模拟实验装置，其特征在于：包括恒温加热装置、内部装有实验溶液的反应罐(12)、对反应罐(12)内所装实验溶液的温度进行实时检测的温度检测单元(3)、对反应罐(12)内所装实验溶液的液体压力进行实时检测的压力检测单元(2)、对反应罐(12)内所装实验溶液进行超声波处理的超声波换能器(4)和与超声波换能器(4)相接的超声波发生器(6)，所述超声波换能器(4)安装在反应罐(12)上；所述反应罐(12)通过连接管道与高压氮气瓶(13)相接且实验之前通过高压氮气瓶(13)向反应罐(12)内充入氮气以将反应罐(12)内的存留空气排出，所述反应罐(12)上安装有排气阀(10)，所述反应罐(12)置于所述恒温加热装置内，且实验过程中所述恒温加热装置对反应罐(12)内所装实验溶液进行恒温加热并使得所述实验溶液的温度维持在实验设定温度。
2.按照权利要求1所述的超声波辅助稠油化学催化裂解静态模拟实验装置，其特征在于：所述超声波换能器(4)为电磁感应式超声波换能器，且所述电磁感应式超声波换能器包括内部开有空腔的换能器外壳(4-6)、布设在所述空腔前部且能产生超声波的振动模板(4-1)、布设在所述空腔内且位于振动模板(4-1)正后方的平面电感线圈(4-2)、与平面电感线圈(4-2)相并接的电容器(4-3)和并接在电容器(4-3)两端的电源(4-4)，所述平面电感线圈(4-2)与电容器(4-3)之间通过导线一进行连接，所述电容器(4-3)与电源(4-4)之间通过导线二进行连接，所述平面电感线圈(4-2)、电容器(4-3)和所述导线一的导线电阻形成RLC振荡电路；所述换能器外壳(4-6)的前侧外部布设有用于改变振动模板(4-1)所产生超声波振幅的超声波变幅杆(4-5)，所述超声波变幅杆(4-5)密封安装在密闭盒体(1)上，且密闭盒体(1)上部对应设置有供超声波变幅杆(4-5)安装的变幅杆安装口；所述超声波发生器(6)的输出端与电源(4-4)的电源端相接，所述导线一和导线二上分别串接有通断控制开关一和通断控制开关二。
3.按照权利要求1或2所述的超声波辅助稠油化学催化裂解静态模拟实验装置，其特征在于：还包括对超声波换能器(4)进行支撑固定并可对超声波换能器(4)安装高度进行调整的安装支架(1)，所述超声波换能器(4)支撑固定在安装支架(1)上。
4.按照权利要求2所述的超声波辅助稠油化学催化裂解静态模拟实验装置，其特征在于：所述超声波换能器(4)安装在反应罐(12)的正上方，且所述换能器外壳(4-6)和超声波变幅杆(4-5)均呈竖直向布设。
5.按照权利要求4所述的超声波辅助稠油化学催化裂解静态模拟实验装置，其特征在于：所述恒温加热装置为油浴槽(11)，所述油浴槽(11)上部盖装有油浴槽顶盖(8)，且油浴槽顶盖(8)中部开有供换能器外壳(4-6)穿过的通孔；所述反应罐(12)浸泡于油浴槽(11)内所装的油液中，且超声波变幅杆(4-5)由上至下插入所述实验溶液内。
6.按照权利要求2所述的超声波辅助稠油化学催化裂解静态模拟实验装置，其特征在于：所述电磁感应式超声波换能器还包括将超声波变幅杆(4-5)固定安装在反应罐(12)上的紧固套(7)，所述换能器外壳(4-6)的前侧外部设置有供超声波变幅杆(4-5)安装的安装座，所述安装座位于所述变幅杆安装口上方，且紧固套(7)与所述安装座和所述变幅杆安装口之间均以螺纹方式进行连接；所述紧固套(7)为内侧壁上设置有内螺纹的螺纹套，所述安装座为外侧壁上对应设置有外螺纹的圆柱形螺纹柱，且所述变幅杆安装口的外侧壁上对应设置有外螺纹；所述安装座外侧套装有O型密封垫圈(9)，且所述O型密封垫圈(9)垫装于所述变幅杆安装口上部。
7.按照权利要求2所述的超声波辅助稠油化学催化裂解静态模拟实验装置，其特征在于：所述空腔为圆柱状空腔，振动模板(4-1)为圆形板且所述圆形板的直径小于所述空腔的直径，平面电感线圈(4-2)为圆形平面线圈且其直径小于所述圆形板的直径；所述超声波变幅杆(4-5)、所述安装座、所述换能器外壳(4-6)、振动模板(4-1)和平面电感线圈(4-2)均呈同轴布设。
8.一种利用如权利要求1所述静态模拟实验装置进行超声波辅助稠油化学催化裂解的静态模拟实验方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、实验准备：首先，配制实验溶液，并将所配制的实验溶液装入置于所述恒温加热装置内且其上装有超声波换能器(4)的反应罐(12)内；之后，通过高压氮气瓶(13)向反应罐(12)内充入氮气，以将反应罐(12)内所有存留空气均排出；
步骤二、预加热：启动所述恒温加热装置，并通过所述恒温加热装置将反应罐(12)内所装实验溶液加热至实验设定温度；
步骤三、水热裂解模拟实验：对步骤二中所述实验溶液进行单独的水热裂解实验、超声波辅助水热裂解实验、水热催化裂解实验或超声波辅助水热催化裂解实验；
当对所述实验溶液进行单独的水热裂解实验或水热催化裂解实验时，按照预先设定的实验时间，对反应罐(12)内所装的实验溶液进行水热裂解实验；
当对所述实验溶液进行超声波辅助水热裂解实验或超声波辅助水热催化裂解实验时，启动超声波发生器(6)和超声波换能器(4)，且按照预先设定的实验时间，通过超声波换能器(4)所产生的超声波对反应罐(12)内所装的实验溶液进行超声波处理，并相应完成超声波辅助水热裂解实验或超声波辅助水热催化裂解实验的静态模拟过程；且启动超声波发生器(6)和超声波换能器(4)之前，先对超声波发生器(6)的工作参数进行相应调整并对调整后的工作参数作以记录，且通过调整超声波发生器(6)的工作参数，对超声波换能器(4)所产生超声波的频率和振幅进行相应调整；
当对所述实验溶液进行单独的水热裂解实验或超声波辅助水热裂解实验时，步骤一中所配制的实验溶液由被测试稠油样品和水按照实验设定比例进行均匀混合而成；当对所述实验溶液进行水热催化裂解实验或超声波辅助水热催化裂解实验时，步骤一中所配制的实验溶液由被测试稠油样品、水和稠油化学催化裂解反应用催化剂按照实验设定比例均匀混合而成或由被测试稠油样品、水以及稠油化学催化裂解反应用催化剂和反应助剂按照实验设定比例均匀混合而成；
本步骤中，对步骤二中所述实验溶液进行单独的水热裂解实验、超声波辅助水热裂解实验、水热催化裂解实验或超声波辅助水热催化裂解实验过程中，反应罐(12)内的实验溶液温度均始终处于实验设定温度；
步骤四、油样提取及数据整理：步骤三中所述预先设定的实验时间结束后，取出反应罐(12)内所装溶液，并按照常规稠油水热催化裂解反应的油样分析处理方法，对所取出溶液中的油样进行分析处理。
9.按照权利要求8所述的静态模拟实验方法，其特征在于：步骤四中数据整理结束后，还需多次重复步骤一至步骤四，进行多次水热裂解静态模拟实验；且多次水热裂解静态模拟实验过程中，通过对实验设定温度、所述实验溶液中被测试稠油样品的种类、所述实验溶液中稠油水热催化裂解反应用催化剂与助剂的种类及配比或者对超声波换能器(4)所产生超声波的频率、振幅或处理时间进行调整，即可得出不同实验温度、不同种类稠油、不同种类稠油水热催化裂解反应用催化剂与助剂与不同频率、不同振幅或不同时间超声波处理条件下的稠油水热催化裂解实验数据。
10.按照权利要求8或9所述的静态模拟实验方法，其特征在于：步骤四中按照常规稠油水热催化裂解反应的油样分析处理方法对所述液体容器内的油样进行分析处理时，主要包括以下分析处理环节：按照标准SY/T6316-1997且用粘度计测量油样粘度并计算降粘率、按照标准SY/T5119-1995且用柱层析法测定稠油族组成、使用蒸汽压渗透仪且用VPO方法测定稠油平均相对分子量、用元素分析仪测定油样中的碳、氢和氮含量、按照GB387-82且采用管式炉法测定油样中的硫含量并根据油样中碳、氢、氮和硫的含量且用减差法求得油样中的氧含量和按照标准SY/T5121-1986(2005)且用红外光谱法分析油样的化学组成。
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