CN110328367A - 一种多孔铜基材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种多孔铜基材料的制备方法，首先，将纯铜粉和尿铵颗粒装入混料机中，加入适量的无水乙醇，充分混合形成混合粉末；然后，将混合粉末装入压制模具中，在室温下进行双向压制，制得生坯；最后，将制得的生坯置于真空烧结炉中，首先通入惰性气体，保持惰性气体的流速大于0.2m/s，加热生坯使得尿铵分解并收集分解产物，然后在通入还原性气体，升温烧结，将烧结后得到的产品进行水冷，冷却后得到多孔铜基材料。本发明公开的方法利用价格低廉且易分解的尿铵作为造孔剂来制备泡沫铜，制备工艺简单，得到的多孔铜基材料孔结构可控，无尿铵残留，烧结质量较高，力性性能优良。

Description

一种多孔铜基材料的制备方法
技术领域
本发明属于多孔金属材料制备技术领域，具体涉及一种多孔铜基材料的制备方法。
背景技术
泡沫铜是一种在铜基体中均匀分布大量连通或不连通孔洞的新型多功能材料。多孔铜基材料具有良好的力学性能、导电、导热等性能，可用于制作过滤器、隔音材料、能量吸收器、换热器等，涉及冶金、化工、机械、环保等领域。
目前多孔铜材制备方法主要有：熔体金属发泡法、粉末冶金法和脱合金法等。熔体金属发泡法需很好的控制熔体的粘度，制备的多孔材料开孔率低；粉末冶金法通常添加造孔剂获得孔隙率较高的多孔铜，但目前的粉末冶金法添加的造孔剂含量高时，很难将其去除；脱合金法可制备孔径较小的多孔铜，但其孔隙率受合金成分制约。
发明内容
本发明的目的是提供一种多孔铜基材料的制备方法，解决了现有粉末冶金法造孔难以去除的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种多孔铜基材料的制备方法，具体制备过程包括如下步骤：
步骤1，将纯铜粉和尿铵颗粒装入混料机中，加入适量的无水乙醇，充分混合30min～60min形成混合粉末；
步骤2，将混合粉末装入压制模具中，在室温下进行双向压制，压力为400MPa～700MPa，保压30s～40s制得生坯；
步骤3，将制得的生坯置于真空烧结炉中，首先通入惰性气体，保持惰性气体的流速大于0.2m/s，加热生坯使得尿铵分解并收集分解产物，然后在通入还原性气体，升温烧结，将烧结后得到的产品进行水冷，冷却后得到多孔铜基材料。
本发明的其他特点还在于，
优选的，步骤1中尿铵颗粒的粒径为600μm～950μm，所述纯铜粉与所述尿铵的质量比为3～7:4，无水乙醇占纯铜粉和尿铵颗粒总重量的3％～7％。
优选的，步骤3中在真空烧结炉中的烧结的具体过程：首先将真空烧结炉加热到300℃～500℃，然后将步骤2制得的生坯置于真空烧结炉中恒温40min～80min移除尿铵，然后将真空烧结炉继续升温至950℃～980℃，恒温1h～3h，然后第二次升温至1000℃～1100℃，恒温2h～4h，得到烧结后的产品。
优选的升温至950℃～980℃的升温速率为15℃/min～30℃/min。
优选的，第二次升温的升温速率为10℃/min～20℃/min。
本发明的有益效果是，一种多孔铜基材料的制备方法，利用价格低廉且易分解的尿铵作为造孔剂来制备泡沫铜，制备工艺简单，得到的多孔铜基材料孔结构可控，无尿铵残留，烧结质量较高，力性性能优良。相比于现有技术具有以下优势：
(1)本发明方法工艺简单，造孔剂直接在一定温度下分解去除，而无需通过循环水浸出，省去了多余工序，节省了水资源。
(2)本发明方法生产成本低，所需材料及设备条件简单，容易实现规模化生产。
(3)本发明方法选用细铜粉和大颗粒造孔剂尿铵混合，并在压制过程中使用少量有机溶剂，这使得纯铜粉能均匀粘结在尿铵颗粒上，两者混合得更均匀。
(4)本发明方法在高温烧结过程中，使用氢气还原保护烧结，所制备的泡沫铜产品表面质量及色泽好，有别于其他烧结方法制备的产品中含有铜的氧化物而影响产品的质量和性能。
(5)本发明方法制备的多孔铜基孔结构参数灵活可变且容易掌控，其孔隙率范围为75％-95％，孔径范围为300-1000μm，孔形貌为针状或球形状。
(6)本发明方法制备的多孔铜基均为三维相互贯通的空间开孔结构。
附图说明
图1本发明一种多孔铜基材料的制备方法制备得到的铜基材料的三维实体模拟示意图；
图2为实施例制备得到的生坯的扫描电镜照片；
图3是实施例制备得到的生坯中多孔烧结体的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的一种多孔铜基材料的制备方法，具体制备过程包括如下步骤：
步骤1，将纯铜粉和尿铵颗粒装入混料机中，加入适量的无水乙醇，充分混合30min～60min形成混合粉末；
步骤1中尿铵颗粒的粒径为600μm～950μm，所述纯铜粉与所述尿铵的质量比为3～7:4，无水乙醇占纯铜粉和尿铵颗粒总重量的3％～7％。
步骤2，将混合粉末装入压制模具中，在室温下进行双向压制，压力为400MPa～700MPa，保压30s～40s制得生坯；
步骤3，将制得的生坯置于真空烧结炉中，首先通入惰性气体，保持惰性气体的流速大于0.2m/s，加热生坯使得尿铵分解并收集分解产物，然后在通入还原性气体，升温烧结，将烧结后得到的产品进行水冷，冷却后得到多孔铜基材料。
惰性气体为氮气，还原性气体为氢气。
步骤3中在真空烧结炉中的烧结的具体过程：首先将真空烧结炉加热到300℃～500℃，然后将步骤2制得的生坯置于真空烧结炉中恒温40min～80min移除尿铵，然后将真空烧结炉继续升温至950℃～980℃，恒温1h～3h，然后第二次升温至1000℃～1100℃，恒温2h～4h，得到烧结后的产品。
升温至950℃～980℃的升温速率为15℃/min～30℃/min。
第二次升温的升温速率为10℃/min～20℃/min。
本发明的方法制备得到孔隙特征、力学性能及产品外观均优异的多孔铜基材料，孔隙率范围为75％～95％，孔径和孔形根据不同种类尿铵的选取灵活多变，孔的平均尺寸可在300μm～1000μm之间变化，孔的形貌可为针状或球状，对本发明制备得到的材料的三维结构进行模拟如图1所示，网状铜框架结构，每个网格中的分布均匀的孔结构。
本发明方法工艺简单，造孔剂直接在一定温度下分解去除，而无需通过循环水浸出，省去了多余工序，节省了水资源；生产成本低，所需材料及设备条件简单，容易实现规模化生产；选用细铜粉和大颗粒造孔剂尿铵混合，并在压制过程中使用少量有机溶剂，这使得纯铜粉能均匀粘结在尿铵颗粒上，两者混合得更均匀；高温烧结过程中，使用氢气还原保护烧结，所制备的泡沫铜产品表面质量及色泽好，有别于其他烧结方法制备的产品中含有铜的氧化物而影响产品的质量和性能；制备的多孔铜基孔结构参数灵活可变且容易掌控，其孔隙率范围为75％-95％，孔径范围为300-1000μm，孔形貌为针状或球形状；制备的多孔铜基均为三维相互贯通的空间开孔结构。
实施例1
步骤1，将平均尺寸为80μm的纯铜粉和粒度为600μm针状尿铵颗粒，按照纯铜粉和尿铵的质量比为5:4装入混料机中，加入占纯铜粉和尿铵颗粒总重量3％的无水乙醇，充分混合30min形成混合粉末；
步骤2，将混合粉末装入压制模具中，在室温下进行双向压制，压力为400MPa，保压30s制得生坯，生坯的SEM照片如图2所示，从SEM照片中可看出，生坯形成很好的网状结构，铜框架中均匀分散的尿铵颗粒，每个框架中的烧结体的SEM照片如图3所示，形成均匀的球状颗粒，这些颗粒在热处理后会形成多孔结构；
步骤3，将真空烧结炉首先升温至300℃，然后将制得的生坯置于真空烧结炉中，通入氮气气体，保持惰性气体的流速大于0.2m/s，加热生坯恒温40min，使得尿铵分解并收集分解产物，然后在将氮气换为氢气，以15℃/min的升温速率升温至950℃烧结1h，再次以10℃/min升温至1000℃恒温2h，将烧结后得到的产品进行水冷20分钟，冷却后得到表面质量优异、三维相互连通的具有针状孔隙特征的多孔铜基材料。
实施例2
步骤1，将平均尺寸为80μm的纯铜粉和粒度为950μm针状尿铵颗粒，按照纯铜粉和尿铵的质量比为3:4装入混料机中，加入占纯铜粉和尿铵颗粒总重量7％的无水乙醇，充分混合60min形成混合粉末；
步骤2，将混合粉末装入压制模具中，在室温下进行双向压制，压力为700MPa，保压40s制得生坯；
步骤3，将真空烧结炉首先升温至500℃，然后将制得的生坯置于真空烧结炉中，通入氮气气体，保持惰性气体的流速大于0.2m/s，加热生坯恒温80min，使得尿铵分解并收集分解产物，然后在将氮气换为氢气，以30℃/min的升温速率升温至980℃烧结3h，再次以20℃/min升温至1100℃恒温4h，将烧结后得到的产品进行水冷20分钟，冷却后得到表面质量优异、三维相互连通的具有针状孔隙特征的多孔铜基材料。
实施例3
步骤1，将平均尺寸为80μm的纯铜粉和粒度为800μm针状尿铵颗粒，按照纯铜粉和尿铵的质量比为7:4装入混料机中，加入占纯铜粉和尿铵颗粒总重量5％的无水乙醇，充分混合40min形成混合粉末；
步骤2，将混合粉末装入压制模具中，在室温下进行双向压制，压力为450MPa，保压35s制得生坯；
步骤3，将真空烧结炉首先升温至400℃，然后将制得的生坯置于真空烧结炉中，通入氮气气体，保持惰性气体的流速大于0.2m/s，加热生坯恒温60min，使得尿铵分解并收集分解产物，然后在将氮气换为氢气，以20℃/min的升温速率升温至965℃烧结3h，再次以15℃/min升温至1050℃恒温3h，将烧结后得到的产品进行水冷20分钟，冷却后得到表面质量优异、三维相互连通的具有针状孔隙特征的多孔铜基材料。
实施例4
步骤1，将平均尺寸为80μm的纯铜粉和粒度为700μm针状尿铵颗粒，按照纯铜粉和尿铵的质量比为5:4装入混料机中，加入占纯铜粉和尿铵颗粒总重量5％的无水乙醇，充分混合40min形成混合粉末；
步骤2，将混合粉末装入压制模具中，在室温下进行双向压制，压力为450MPa，保压35s制得生坯；
步骤3，将真空烧结炉首先升温至350℃，然后将制得的生坯置于真空烧结炉中，通入氮气气体，保持惰性气体的流速大于0.2m/s，加热生坯恒温60min，使得尿铵分解并收集分解产物，然后在将氮气换为氢气，以20℃/min的升温速率升温至980℃烧结3h，再次以10℃/min升温至1000℃恒温3h，将烧结后得到的产品进行水冷20分钟，冷却后得到表面质量优异、三维相互连通的具有针状孔隙特征的多孔铜基材料。
实施例5
步骤1，将平均尺寸为80μm的纯铜粉和粒度为950μm针状尿铵颗粒，按照纯铜粉和尿铵的质量比为6:4装入混料机中，加入占纯铜粉和尿铵颗粒总重量3％的无水乙醇，充分混合40min形成混合粉末；
步骤2，将混合粉末装入压制模具中，在室温下进行双向压制，压力为450MPa，保压35s制得生坯；
步骤3，将真空烧结炉首先升温至400℃，然后将制得的生坯置于真空烧结炉中，通入氮气气体，保持惰性气体的流速大于0.2m/s，加热生坯恒温80min，使得尿铵分解并收集分解产物，然后在将氮气换为氢气，以25℃/min的升温速率升温至960℃烧结2h，再次以12℃/min升温至1100℃恒温2h，将烧结后得到的产品进行水冷20分钟，冷却后得到表面质量优异、三维相互连通的具有针状孔隙特征的多孔铜基材料。

Claims (5)

1.一种多孔铜基材料的制备方法，其特征在于，具体制备过程包括如下步骤：
步骤1，将纯铜粉和尿铵颗粒装入混料机中，加入适量的无水乙醇，充分混合30min～60min形成混合粉末；
步骤2，将混合粉末装入压制模具中，在室温下进行双向压制，压力为400MPa～700MPa，保压30s～40s制得生坯；
步骤3，将制得的生坯置于真空烧结炉中，首先通入惰性气体，保持惰性气体的流速大于0.2m/s，加热生坯使得尿铵分解并收集分解产物，然后在通入还原性气体，升温烧结，将烧结后得到的产品进行水冷，冷却后得到多孔铜基材料。
2.如权利要求1所述的一种多孔铜基材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中尿铵颗粒的粒径为600μm～950μm，所述纯铜粉与所述尿铵的质量比为3～7:4，无水乙醇占纯铜粉和尿铵颗粒总重量的3％～7％。
3.如权利要求1所述的一种多孔铜基材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中在真空烧结炉中的烧结的具体过程：首先将真空烧结炉加热到300℃～500℃，然后将步骤2制得的生坯置于真空烧结炉中恒温40min～80min移除尿铵，然后将真空烧结炉继续升温至950℃～980℃，恒温1h～3h，然后第二次升温至1000℃～1100℃，恒温2h～4h，得到烧结后的产品。
4.如权利要求3所述的一种多孔铜基材料的制备方法，其特征在于，升温至950℃～980℃的升温速率为15℃/min～30℃/min。
5.如权利要求3所述的一种多孔铜基材料的制备方法，其特征在于，所述第二次升温的升温速率为10℃/min～20℃/min。
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