CN110315089A - 一种用于钨系秒延期电雷管钨粉的制备方法 - Google Patents

一种用于钨系秒延期电雷管钨粉的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110315089A
CN110315089A CN201910758399.2A CN201910758399A CN110315089A CN 110315089 A CN110315089 A CN 110315089A CN 201910758399 A CN201910758399 A CN 201910758399A CN 110315089 A CN110315089 A CN 110315089A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tungsten
powder
electric detonator
delay electric
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910758399.2A
Other languages
English (en)
Inventor
何继坤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhuzhou Cemented Carbide Group Co Ltd
Original Assignee
Zhuzhou Cemented Carbide Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhuzhou Cemented Carbide Group Co Ltd filed Critical Zhuzhou Cemented Carbide Group Co Ltd
Priority to CN201910758399.2A priority Critical patent/CN110315089A/zh
Publication of CN110315089A publication Critical patent/CN110315089A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
    • B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种用于钨系秒延期电雷管钨粉的制备方法，包括以下步骤：将仲钨酸铵(APT)粉末置于回转焙烧炉内，在弱还原气氛下进行焙烧，去除可挥发性杂质，获得氧化钨粉末；将氧化钨粉末在高压气流破碎机中进行预破碎，获得预处理后的氧化钨粉末；将预处理后的氧化钨粉末置还原舟皿中，并布料均匀，送入还原炉内进行氢气还原，获得钨粉；将钨粉末放入离子水中进行超声波分散、微滤处理，进一步去除杂质，然后在惰性气体保护下微波干燥处理，获得用于钨系秒延期电雷管钨粉。本发明钨系延期药的爆破精确度能达到±8ms/mm左右，非常适合高精密的爆破使用，增强其延期效果精确性的同时，还能提高其引爆的成功率，具有极佳的实用价值。

Description

一种用于钨系秒延期电雷管钨粉的制备方法
技术领域
本发明属于钨粉制备技术领域，具体涉及一种用于钨系秒延期电雷管钨粉的制备方法。
背景技术
随着爆破工程技术的不断进步，多段别的微差爆破被广泛地应用在工业中，故相应地对雷管延期时间精度要求逐渐提高。以往的硅系延期药很难满足秒延期系列雷管的延期时间要求，而主要由钨粉、高氯酸钾和铬酸钡组成的钨系延期药，作为一种慢燃速微气体延期药，在国内外军、民领域得到广泛应用。
钨粉作为钨系延期药的主要材料，其粒度的均匀性、微观的形貌、纯度、粒子之间的分散性等性能都会直接影响延期药的燃烧速度和延期精度的控制。目前，钨粉的制备方法有很多种，一般是采用氧化钨还原制备成钨粉，如专利201310114577.0；又或者是采用仲钨酸铵还原成氧化钨，然后再将氧化钨还原制备成钨粉，如专利03139228.8。无论是采用哪一种方法，氧化钨在还原之前都需要进行处理，使其粒径减小，使得最终制备的钨粉粒度更小或更均一。直接采用氧化钨还原的工艺，一般是对氧化钨进行球磨处理，球磨可使粒度在一定程度减小，但是耗时较长，粒度均一性不稳定。仲钨酸铵为原料的方法，大都是控制仲钨酸铵制备氧化钨的过程，添加一些特殊的药剂，使氧化钨粒度不会过粗，但是药剂的添加，对设备会有更高的要求，也更易引入杂质。
发明内容
本发明的目的是提供一种粒径均一，纯度高的用于钨系秒延期电雷管钨粉的制备方法，使其制备到钨系秒延期精密度更高。
本发明这种用于钨系秒延期电雷管钨粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将仲钨酸铵(APT)粉末置于回转焙烧炉内，在弱还原气氛下进行焙烧，去除可挥发性杂质，获得氧化钨粉末；
(2)将步骤(1)所得氧化钨粉末在高压气流破碎机中进行预破碎，获得预处理后的氧化钨粉末；
(3)将步骤(2)所得预处理后的氧化钨粉末置还原舟皿中，并布料均匀，送入还原炉内进行氢气还原，获得钨粉；
(4)将步骤(3)所得钨粉末放入离子水中进行超声波分散、微滤处理，进一步去除杂质，然后在惰性气体保护下微波干燥处理，获得用于钨系秒延期电雷管钨粉。
所述步骤(1)中，弱还原气氛为H2气氛，通入气体的流量为4～6m3/h；焙烧温度为500～800℃，煅烧时间为1～3h。
所述步骤(2)中，破碎压力为≥0.8MPa，分级轮转速2000～3000转/分钟，预处理后的氧化钨粉末费氏粒度≤1.0μm。
所述步骤(3)中，通入气体的流量为20～30m3/h；还原温度650～850℃，还原时间5～8h。
所述步骤(4)中，超声波分散时间为0.5～1.0h，微滤处理目数为200～500目，微波干燥温度100～200℃。
本发明的有益效果：1)本发明是仲钨酸铵(APT)为原料，经过弱还原气氛焙烧得到氧化钨之后，采用高压气流破碎，使得氧化钨内部组织结构疏松多孔、高度分散无团粒，并使得其粒径≤1.0μm；然后将氧化钨进行氢还原，得到钨粉，再然后将钨粉进行超声波分散、微滤、微波干燥处理后，进一步去除杂质，提高了钨粉的纯度粒度的均一性，也可减轻可钨粉的团聚；通过上述工艺，本发明制备的钨粉纯度可达99.99％，粒度介于0.8～1.2μm之间，且均一性高的钨粉，使得其制备钨系秒延期药精密度更高。2)普通钨粉配制的钨系延期药爆破延期精度仅在±20ms/mm左右，而本发明钨系延期药的爆破精确度能达到±8ms/mm左右，非常适合高精密的爆破使用，增强其延期效果精确性的同时，还能提高其引爆的成功率，具有极佳的实用价值。
附图说明
图1实施例1制备的氧化钨粉末SEM图；
图2实施例1制备的预处理后的氧化钨粉末SEM图；
图3实施例1制备的用于钨系秒延期电雷管钨粉末粒度分布图；
图4传统氧化钨还原制备的用于钨系秒延期电雷管钨粉末粒度分布图；
图5实施例1制备的用于钨系秒延期电雷管钨粉末的SEM图；
图6传统氧化钨还原制备的用于钨系秒延期电雷管钨粉末的SEM图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围，下面结合附图和具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
将回转焙烧炉升温至750℃，通入氢气，氢气流量为5m3/h，将仲钨酸铵(APT)粉末均匀送入炉内，获得氧化钨粉末，如SEM图1所示，此氧化钨具有独特的形貌，有别于常规黄色、蓝色、紫色等氧化钨形貌，其晶粒细小均匀、内部结构疏松多孔，有利于还原过程中氢气的均匀渗透，从而确保钨粉晶粒生长均匀。
将氧化钨粉末均匀送入高压气流破碎机中，破碎压力为0.8MPa，分级轮转速2000转/分钟，获得预处理后的氧化钨粉末费氏粒度为0.95μm，如SEM图2所示，通过气流破碎晶粒进一步细化，均匀性、分散性进一步提高。
将预处理后的氧化钨粉末均匀布料于特殊舟皿(专利号：CN204770682U中的氧化钨粉还原用舟皿)中送入还原炉，还原温度度800℃，氢气流量为25m3/h还原时间6h，将还原好的钨粉末进行过筛，去除杂质，检测钨粉费氏粒度为1.1μm。
将钨粉置于离子水中进行超声波分散，时间0.8h；经325目微滤处理；在惰性气体保护下微波干燥处理，干燥温度150℃，获得用于钨系秒延期电雷管所需钨粉，检测钨粉的粒度分布图3所示、钨粉的SEM图5所示。通过粒度分布图3和图4(传统氧化钨还原制备的钨粉)、SEM图5和图6(传统氧化钨还原制备的钨粉)对比可知，传统氧化钨还原制备的钨粉存在较多氧化钨伪晶形团聚体，粒度分布存在极微细粉和超大颗粒，粒径分布宽；而实施例中制备的用于钨系秒延期电雷管钨粉晶形规则一致，均匀性、分散性极佳。
有电雷管制造公司采用了本实施例1中的钨粉制备成了钨系延期药，测得该钨系延期药的精密度能达到±8ms/mm左右。
实施例2
将回转焙烧炉升温至600℃，通入氢气，氢气流量为6m3/h，将仲钨酸铵(APT)粉末均匀送入炉内，获得氧化钨粉末。
将氧化钨粉末均匀送入高压气流破碎机中，破碎压力为1.1MPa，分级轮转速2500转/分钟，获得预处理后的氧化钨粉末费氏粒度为0.83μm。
将预处理后的氧化钨粉末均匀布料于特殊舟皿(专利号：CN204770682U中的氧化钨粉还原用舟皿)中送入还原炉，还原温度度800℃，氢气流量为30m3/h还原时间7h，将还原好的钨粉末进行过筛，去除杂质，检测钨粉费氏粒度为0.94μm。
将钨粉置于离子水中进行超声波分散，时间1.0h；经200目微滤处理；在惰性气体保护下微波干燥处理，干燥温度200℃，获得用于钨系秒延期电雷管所需钨粉。
实施例2
将回转焙烧炉升温至800℃，通入氢气，氢气流量为4m3/h，将仲钨酸铵(APT)粉末均匀送入炉内，获得氧化钨粉末。
将氧化钨粉末均匀送入高压气流破碎机中，破碎压力为1.2MPa，分级轮转速3000转/分钟，获得预处理后的氧化钨粉末费氏粒度为0.80μm。
将预处理后的氧化钨粉末均匀布料于特殊舟皿(专利号：CN204770682U中的氧化钨粉还原用舟皿)中送入还原炉，还原温度度700℃，氢气流量为20m3/h还原时间8h，将还原好的钨粉末进行过筛，去除杂质，检测钨粉费氏粒度为0.91μm。
将钨粉置于离子水中进行超声波分散，时间0.5h；经400目微滤处理；在惰性气体保护下微波干燥处理，干燥温度100℃，获得用于钨系秒延期电雷管所需钨粉。

Claims (5)

1.一种用于钨系秒延期电雷管钨粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将仲钨酸铵粉末置于回转焙烧炉内，在弱还原气氛下进行焙烧，去除可挥发性杂质，获得氧化钨粉末；
(2)将步骤(1)所得氧化钨粉末在高压气流破碎机中进行预破碎，获得预处理后的氧化钨粉末；
(3)将步骤(2)所得预处理后的氧化钨粉末置还原舟皿中，并布料均匀，送入还原炉内进行氢气还原，获得钨粉；
(4)将步骤(3)所得钨粉末放入离子水中进行超声波分散、微滤处理，进一步去除杂质，然后在惰性气体保护下微波干燥处理，获得用于钨系秒延期电雷管钨粉。
2.根据权利要求1所述的用于钨系秒延期电雷管钨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，弱还原气氛为H2气氛，通入气体的流速为4～6m3/h；焙烧温度为500～800℃，煅烧时间为1～3h。
3.根据权利要求1所述的用于钨系秒延期电雷管钨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，破碎压力为≥0.8MPa，分级轮转速2000～3000转/分钟，预处理后的氧化钨粉末费氏粒度≤1.0μm。
4.根据权利要求1所述的用于钨系秒延期电雷管钨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，通入气体的流速为20～30m3/h；还原温度650～850℃，还原时间5～8h。
5.根据权利要求1所述的用于钨系秒延期电雷管钨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，超声波分散时间为0.5～1.0h，微滤处理目数为200～500目，微波干燥温度100～200℃。
CN201910758399.2A 2019-08-16 2019-08-16 一种用于钨系秒延期电雷管钨粉的制备方法 Pending CN110315089A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910758399.2A CN110315089A (zh) 2019-08-16 2019-08-16 一种用于钨系秒延期电雷管钨粉的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910758399.2A CN110315089A (zh) 2019-08-16 2019-08-16 一种用于钨系秒延期电雷管钨粉的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110315089A true CN110315089A (zh) 2019-10-11

Family

ID=68126228

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910758399.2A Pending CN110315089A (zh) 2019-08-16 2019-08-16 一种用于钨系秒延期电雷管钨粉的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110315089A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112935271A (zh) * 2021-01-28 2021-06-11 有研亿金新材料有限公司 一种团簇结构的高纯微纳钨粉的制备方法
CN113909485A (zh) * 2021-10-11 2022-01-11 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种超细钴粉的制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5425256A (en) * 1977-07-28 1979-02-26 Toshiba Corp Method of producing powdered tungsten
CN101642816A (zh) * 2008-08-05 2010-02-10 江西稀有稀土金属钨业集团有限公司 一种生产钨粉的工艺
US7988760B2 (en) * 2007-03-13 2011-08-02 Global Tungsten & Powders Corp. Method of making nanocrystalline tungsten powder
JP2018165391A (ja) * 2017-03-28 2018-10-25 日本新金属株式会社 微細タングステン粉末の製造方法
CN108907220A (zh) * 2018-08-09 2018-11-30 蓬莱市超硬复合材料有限公司 一种新型超细及纳米钨粉制备方法
CN108941598A (zh) * 2018-08-09 2018-12-07 蓬莱市超硬复合材料有限公司 一种无团聚体、均匀、结晶完整的超细及纳米钨粉制备方法
CN109261980A (zh) * 2018-07-31 2019-01-25 自贡硬质合金有限责任公司 一种高密度合金用钨粉的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5425256A (en) * 1977-07-28 1979-02-26 Toshiba Corp Method of producing powdered tungsten
US7988760B2 (en) * 2007-03-13 2011-08-02 Global Tungsten & Powders Corp. Method of making nanocrystalline tungsten powder
CN101642816A (zh) * 2008-08-05 2010-02-10 江西稀有稀土金属钨业集团有限公司 一种生产钨粉的工艺
JP2018165391A (ja) * 2017-03-28 2018-10-25 日本新金属株式会社 微細タングステン粉末の製造方法
CN109261980A (zh) * 2018-07-31 2019-01-25 自贡硬质合金有限责任公司 一种高密度合金用钨粉的制备方法
CN108907220A (zh) * 2018-08-09 2018-11-30 蓬莱市超硬复合材料有限公司 一种新型超细及纳米钨粉制备方法
CN108941598A (zh) * 2018-08-09 2018-12-07 蓬莱市超硬复合材料有限公司 一种无团聚体、均匀、结晶完整的超细及纳米钨粉制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
宁桂玲等: "《高等无机合成》", 30 September 2007 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112935271A (zh) * 2021-01-28 2021-06-11 有研亿金新材料有限公司 一种团簇结构的高纯微纳钨粉的制备方法
CN113909485A (zh) * 2021-10-11 2022-01-11 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种超细钴粉的制备方法
CN113909485B (zh) * 2021-10-11 2023-11-17 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种超细钴粉的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110434355B (zh) 一种高振实密度高分散性球形银粉的制备方法
AU2022283742B2 (en) Reactive metal powders in-flight heat treatment processes
CN108455614B (zh) 一种低温、短流程制备纳米wc粉末的方法
CN110315089A (zh) 一种用于钨系秒延期电雷管钨粉的制备方法
CN106297904B (zh) UO2‑SiC燃料芯块的制备方法及采用该制备方法制成的UO2‑SiC燃料芯块
CN109261980B (zh) 一种高密度合金用钨粉的制备方法
CN107150127B (zh) 球形钴粉的制备方法
CN111423236A (zh) 一种（Hf0.25Ti0.25Zr0.25W0.25）N高熵陶瓷粉体及其制备方法
CN110127703A (zh) 分散好、结晶完整、纯度高的超细碳化钨粉末的制备方法
CN110233257B (zh) 一种实心球形多重环状富锂锰基固溶体正极材料氧化物前驱体的制备方法
CN113184853B (zh) 超细碳化钨粉及其制备方法与应用
CN113800522A (zh) 一种高纯致密碳化钨-钴复合球形粉体材料制备的方法
CN103801706A (zh) 陶瓷金属化用钼粉及其制备方法
CN109607539B (zh) 高分散纳米碳化硅及其制备方法
CN105798316A (zh) 一种纳米级钨粉的加工工艺
CN113798504A (zh) 3d打印用稀土氧化物弥散增强钨粉的制备方法
CN108946775A (zh) α-氧化铝粉体、其制备方法及应用
CN108950181A (zh) 一种氧化铍的制备工艺
CN111960823A (zh) 一种碱土金属离子掺杂稀土钽酸盐或铌酸盐热障涂层及其制备方法
CN110405195A (zh) 一种Fe基复合粒子耐温吸收剂及其制备方法
CN115283670A (zh) 一种Ti(C,N)-Mo-Fe复合粉末及其制备方法和应用
CN101704519B (zh) 基于卤化铵热处理的空心碳纳米笼制备方法
CN110014165B (zh) 一种高纯微米级球形钼粉的制备方法
CN114272922A (zh) 一种应用于no直接分解的复合金属氧化物催化剂及其制备方法
CN109896849A (zh) 一种锰锌铁氧体磨削废料制备锰锌铁氧体的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20191011