CN110405195A - 一种Fe基复合粒子耐温吸收剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Fe基复合粒子耐温吸收剂。其原料组成为羰基铁粉和Si粉，两者通过高能球磨的方法形成Fe基复合粒子。Fe基复合粒子晶粒结构为α‑Fe相，晶粒大小在10‑11nm范围内；Si元素均匀地分布在羰基铁粉的基体内；经过500℃、1h的热处理后，复合粒子的晶粒尺寸和电磁参数基本保持不变，具有良好的耐温性。该方法制备工艺简单，解决了磁性耐温吸波剂晶粒长大的问题，对耐温吸波材料的发展具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于电子材料领域，具体涉及一种具有热稳定性的吸收剂。
背景技术
电磁波的发现以及应用极大地促进了军事技术的发展，利用电磁波人们对飞行器以及舰载武器进行侦测，以达到战略防御的目的。为了避免飞行器在飞行过程中被雷达发现，微波吸收材料成为各国军事的研究重点对象。微波吸收材料，又称吸波材料，因能吸收、衰减入射电磁波并将其转化成热能损耗掉而广泛应用于军事隐身、电磁屏蔽以及人体安全防护方面。
为了适应快速打击的要求，下一代飞行器将会具有更快的速度。在飞行器的飞行过程中，由于发动机产热以及空气摩擦的影响，其表面温度会急剧上升。例如，YF-12飞机在飞行速度为3马赫时绝大部分的温度在250-300℃，靠近发动机部分的温度可达500℃。在该段工作温度环境下，吸波材料会因高温发生结构上的变化，因此耐温吸波材料的研发和制备是一个迫切解决的重要问题。目前耐温吸波材料按照吸波机制分为两类：介电损耗和磁损耗耐温吸波材料。其中，介电损耗的耐温吸波材料大多数是以碳纤维、SiC、SixNy、Al2O3(Powder Technology,2013,237:309-313,Journal of Materials Science,2015,50(3):1478-1487,Journal of Electronic Materials,2017,46(8):5225-5231.)等耐高温的无机非金属陶瓷制备，由于这类材料的吸波机制为介电损耗，因此这类吸波材料存在厚度大(>5.0mm)、吸波频带窄的技术缺陷。
磁损耗的耐温吸波材料由铁钴镍及其合金等磁性吸收剂和填充基体构成，而其吸波性能主要取决于吸收剂的电磁参数(复介电常数：ε＝ε’-ε”i复磁导率：μ＝μ’-μ”i)，由于磁损耗吸波剂兼具磁损耗和介电损耗的吸波特性，因此具有厚度薄、吸收频带宽的优点。在众多磁性吸波剂中，纳米晶羰基铁粉具有优异的磁频散性能和适宜的居里温度(750℃)。但是，纳米晶羰基铁粉在高温环境下易发生物理变化和氧化等化学变化，这些变化会影响到纳米晶羰基铁粉的电磁参数，最终影响到吸波材料的吸波性能。因此，人们通过化学包覆SiO2、Co(Journal of Materials Science:Materials in Electronics,2017,28(6):5037-5043,Journal of Magnetism and Magnetic Materials,2015,375:111-116.)等抗氧化涂层的技术手段提高其抗氧化性，让纳米晶羰基铁粉在具有优秀的吸波性能的同时兼具耐温性。然而，由于纳米晶羰基铁粉处于亚稳态，在受到高温的时候容易发生晶粒长大的现象，这可能会影响到纳米晶羰基铁粉的电磁参数和吸波性能，因此，仅仅通过化学包覆，无法实现纳米晶羰基铁粉晶粒结构的稳定性。
基于上述理由，提出本申请。
发明内容
为了解决背景技术中提及的现有技术存在的问题或缺陷，本发明拟从控制羰基铁粉在高温环境后的晶粒尺寸入手，利用掺杂的手段稳定羰基铁粉在高温后的晶粒尺寸，制备了一种Fe基复合粒子耐温吸收剂，从而达到提升羰基铁粉耐温性的效果。
为了实现本发明的上述第一个目的，本发明采用的技术方案如下：
一种Fe基复合粒子耐温吸收剂，由羰基铁粉和Si粉复合而成，其中：Si粉均匀分布在羰基铁粉基体内，所述复合粒子晶粒结构为α-Fe相，晶粒尺寸为10-11nm。
进一步地，上述技术方案，按质量份数计，所述Fe基复合粒子耐温吸收剂中各原料组分的质量份数优选如下：羰基铁粉80-95份，Si粉5-20份。
进一步地，上述技术方案，所述羰基铁粉为外表光滑、粒度为2-5μm的球形颗粒。
进一步地，上述技术方案，所述Si粉粒径为50-1000目。
本发明的第二个目的在于提供上述所述Fe基复合粒子耐温吸收剂的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
将羰基铁粉、Si粉、球磨介质依次加入到非金属罐体中，然后在惰性气体保护下进行机械球磨，最后将球磨产物过筛，获得所述的Fe基复合粒子耐温吸收剂。
具体地，将上述各原料加入到非金属罐体后、球磨之前，还包括通入惰性气体、排除罐体中氧气的步骤，此步骤的目的是防止羰基铁粉和Si粉在球磨合金化的过程中发生氧化。
进一步地，上述技术方案，通入所述惰性气体的速率为1-2L/min，通气时间为30-40min。
进一步地，上述技术方案，所述惰性气体优选为高纯氩气。
进一步地，上述技术方案，所述球磨采用的球磨介质为不锈钢球，球料比为10-20:1，根据实际需要，所述球料比可以在上述范围内自由选择。
优选地，上述技术方案，所述不锈钢球优选由直径为10mm的不锈钢球和直径为6mm的不锈钢球组成，所述10mm不锈钢球与6mm不锈钢球的质量比优选为3:2。
进一步地，上述技术方案，为了使羰基铁粉与Si粉充分混合，所述机械球磨优选采用交替正反转球磨方式，所述正转、反转的运行时间为3-6h，例如可以为3h，4h，5h，6h等，较优选为5h。更具体地说，所述交替正反转球磨过程是在正转球磨3-6h后再继续反转球磨3-6h，如此反复直至球磨累积时间等于球磨总时间。
进一步地，上述技术方案，所述球磨转速为200-1000rpm，球磨时间为40h以上，所述球磨总时间优选为30-100h，例如，可以为41h、48h、56h、60h，70h、80h、90h、100h等中的任一种。根据实际需要，所述球磨转速、球磨时间可以在上述范围内自由组合。
进一步地，上述技术方案，所述机械球磨采用的球磨机型号不限，例如可选用QM-3SP2型行星球磨机。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过Si元素掺杂使得羰基铁粉在高温下晶粒尺寸相对稳定，复合粒子的电磁性能在热处理后不发生明显改变，从而提高原羰基铁粉的耐温性。
(2)本发明通过高能球磨的方法形成Fe基复合粒子，且制备的Fe基复合粒子耐温吸收剂经过500℃、1h的热处理后，复合粒子的晶粒尺寸和电磁参数基本保持不变，具有良好的耐温性。另外，本发明方法制备工艺简单，解决了磁性耐温吸波剂晶粒长大的问题，对耐温吸波材料的发展具有重要意义。
附图说明
图1中(a)、(b)分别为本发明实施例1制备得到的Fe基复合粒子耐温吸收剂的扫描电镜图和EDX能谱；
图2为本发明实施例1制备得到的Fe基复合粒子耐温吸收剂经500℃热处理1h前后的XRD图；
图3为本发明实施例1制备得到的Fe基复合粒子耐温吸收剂经500℃热处理1h前后的电磁参数图；
图4为本发明实施例2制备得到的Fe基复合粒子耐温吸收剂经500℃热处理1h前后的XRD图；
图5为本发明实施例2制备得到的Fe基复合粒子耐温吸收剂经500℃热处理1h前后的电磁参数图；
图6为本发明对比例1原始羰基铁粉500℃热处理1h前后的XRD图；
图7为本发明对比例1原始羰基铁粉500℃热处理1h前后的电磁参数图；
其中：上述图2-图7中涉及的曲线RT均表示未经热处理的样品。
具体实施方式
下面通过实施案例对本发明作进一步详细说明。本实施案例在以本发明技术为前提下进行实施，现给出详细的实施方式和具体的操作过程来说明本发明具有创造性，但本发明的保护范围不限于以下的实施案例。
根据本申请包含的信息，对于本领域技术人员来说可以轻而易举地对本发明的精确描述进行各种改变，而不会偏离所附权利要求的精神和范围。应该理解，本发明的范围不局限于所限定的过程、性质或组分，因为这些实施方案以及其他的描述仅仅是为了示意性说明本发明的特定方面。实际上，本领域或相关领域的技术人员明显能够对本发明实施方式作出的各种改变都涵盖在所附权利要求的范围内。
为了更好地理解本发明而不是限制本发明的范围，在本申请中所用的表示用量、百分比的所有数字、以及其他数值，在所有情况下都应理解为以词语“大约”所修饰。因此，除非特别说明，否则在说明书和所附权利要求书中所列出的数字参数都是近似值，其可能会根据试图获得的理想性质的不同而加以改变。各个数字参数至少应被看作是根据所报告的有效数字和通过常规的四舍五入方法而获得的。
实施例1
本实施例的一种Fe基复合粒子耐温吸收剂，由0.9kg羰基铁粉和0.1kg Si粉组成；其中：所述羰基铁粉为外表光滑、粒度为2-5μm的球形颗粒；所述羰基铁粉物相组成为α铁相均匀分布；所述Si粉粒径为50-1000目。
本实施例上述所述Fe基复合粒子耐温吸收剂采用下述方法制得，具体包括如下步骤：
准确称取0.9kg羰基铁粉和0.1kg Si粉共计1kg；称量15kg的10mm和6mm的不锈钢球，两者质量比为3:2。将上述原料投入到球磨罐中，密封好后，以1.5L/min的速率通入高纯Ar气35min。待通气完毕，拧紧球磨罐的密封口并将罐体置于球磨机上。
设定球磨参数，首先将球磨机的转速设置为300rpm，其次将球磨机设定为正反转模式，正转反转各为5h，总时间设定为50h。启动球磨机，待球磨结束后，利用过目筛和洁净的刷子分离钢球和粉料，即可得到Fe基复合粒子。随后，取少量制得的Fe基复合粒子在真空管式炉中进行500℃1h的热处理。
表征方法：
用扫描电子显微镜(ZEISS SIGMA SEM，加速电压20KV)测试复合粒子微观形貌和元素分布(如图1所示)；用DX2700X射线衍射仪测试热处理前后的晶粒尺寸(晶粒尺寸结果的计算公式为谢乐公式)，Cu靶Kα射线(λ＝0.15406nm)，测试角度为10-90°，步长为6°/min，加速管电压40KV(如图2所示)；将热处理前后的Fe基复合粒子按8:2在80℃下与石蜡充分混合并压制成同轴环，利用安捷伦5224A矢量网络分析仪测试同轴环的电磁参数，测试频段为2-18GHz(如图3所示)。
测试结果：
由图1可知，Si元素均匀地分布在羰基铁粉的基体内，表明为Fe与Si的复合粒子。而由图2可知，热处理前该复合粒子主要为α-Fe相，晶粒尺寸为10.3nm，热处理后晶粒尺寸为18.8nm。电磁参数热处理前后的变化如图3所示，总体而言，热处理前后的电磁参数保持稳定。以10GHz处电磁参数的为例：热处理前，复介电常数为47.32-19.78i，复磁导率大小为1.27-1.43i。在经过500℃、1h热处理后，复介电常数为52.67-24.36i，复磁导率大小为1.36-1.44i。上述数据充分表明，加入Si粉所制备的Fe基复合粒子具有明显的耐温性，耐温性的提升得益于Si原子阻碍了羰基铁粉的Fe的晶粒尺寸的长大。
实施例2
本实施例的一种Fe基复合粒子耐温吸收剂，由0.8kg羰基铁粉和0.2kg Si粉组成；其中：所述羰基铁粉为外表光滑、粒度为2-5μm的球形颗粒；所述羰基铁粉物相组成为α铁相均匀分布；所述Si粉粒径为50-1000目。
本实施例上述所述Fe基复合粒子耐温吸收剂采用下述方法制得，具体包括如下步骤：
准确称取0.8kg羰基铁粉和0.2kg Si粉共计1kg；称量20kg的10mm和6mm的不锈钢球，两者质量比为3:2。将上述原料投入到球磨罐中，密封好后，以1.5L/min的速率通入高纯Ar气35min。待通气完毕，拧紧球磨罐的密封口并将罐体置于球磨机上。
设定球磨参数，首先将球磨机的转速设置为285rpm，其次将球磨机设定为正反转模式，正转反转各为5h，总时间设定为45h。启动球磨机，待球磨结束后，利用过目筛和洁净的刷子分离钢球和粉料，即可得到Fe基复合粒子。随后，取少量的Fe基复合粒子在真空管式炉中进行500℃1h的热处理。
表征方法：
用DX2700X射线衍射仪测试热处理前后的晶粒尺寸(晶粒尺寸结果的计算公式为谢乐公式)，Cu靶Kα射线(λ＝0.15406nm)，测试角度为10-90°，步长为6°/min，加速管电压40KV(如图4所示)；将热处理前后的Fe基复合粒子按8:2在80℃下与石蜡充分混合并压制成同轴环，利用安捷伦5224A矢量网络分析仪测试同轴环的电磁参数，测试频段为2-18GHz(如图5所示)。
测试结果：
由图4可知，热处理前该复合粒子主要为α-Fe相，晶粒尺寸为10.7nm，热处理后晶粒尺寸为15.7nm。电磁参数热处理前后的变化如图5所示，总体而言，热处理前后的电磁参数基本稳定。以10GHz处电磁参数的为例：热处理前，复介电常数为33.75-12.41i，复磁导率大小为1.35-1.16i。在经过500℃、1h热处理后，复介电常数为38.45-17.86i，复磁导率大小为1.38-1.32i。上述数据充分表明，加入Si粉的比例、球磨参数、球料比有所改变，但制备的Fe基复合粒子仍然具有明显的耐温性。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：本实施例的Fe基复合粒子耐温吸收剂由0.95kg羰基铁粉和0.05kg Si粉组成。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：本实施例的Fe基复合粒子耐温吸收剂由0.85kg羰基铁粉和0.15kg Si粉组成。
实施例5
本实施例与实施例2的区别在于：本实施例的Fe基复合粒子耐温吸收剂由0.82kg羰基铁粉和0.18kg Si粉组成。
实施例6
本实施例与实施例2的区别在于：本实施例的Fe基复合粒子耐温吸收剂由0.92kg羰基铁粉和0.08kg Si粉组成。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于：本实施例先将球磨机的转速设置为800rpm，其次将球磨机设定为正反转模式，正转反转各为5h，总时间设定为40h。
实施例8
本实施例与实施例1的区别在于：本实施例先将球磨机的转速设置为550rpm，其次将球磨机设定为正反转模式，正转反转各为4h，总时间设定为60h。
实施例9
本实施例与实施例1的区别在于：本实施例先将球磨机的转速设置为1000rpm，其次将球磨机设定为正反转模式，正转反转各为3h，总时间设定为30h。
对比例1
准确称取羰基铁粉1kg，称量15kg的10mm和6mm的不锈钢球，两者质量比为3:2。将上述原料投入到球磨罐中，密封好后，以1.5L/min的速率通入高纯Ar气35min。待通气完毕，拧紧球磨罐的密封口并将罐体置于球磨机上。
设定球磨参数，首先将球磨机的转速设置为300rpm，其次将球磨机设定为正反转模式，正转反转各为5h，总时间设定为50h。启动球磨机，待球磨结束后，利用过目筛和洁净的刷子分离钢球和粉料，即可得到Fe基复合粒子。随后，取少量的羰基铁粉在真空管式炉中进行500℃1h的热处理。
表征方法：
用DX2700X射线衍射仪测试热处理前后的晶粒尺寸(晶粒尺寸结果的计算公式为谢乐公式)，Cu靶Kα射线(λ＝0.15406nm)，测试角度为10-90°，步长为6°/min，加速管电压40KV(如图6所示)；将热处理前后的羰基铁粉按8:2在80℃下与石蜡充分混合并压制成同轴环，利用安捷伦5224A矢量网络分析仪测试同轴环的电磁参数，测试频段为2-18GHz(如图7所示)。
测试结果：
如图6所示，对比例1的羰基铁粉在热处理前晶粒尺寸为10.3nm，500℃热处理1h后晶粒尺寸高达135.8nm。电磁参数热处理前后的变化如图7所示，总体而言，热处理前后羰基铁粉的电磁参数差异很大，在经历热处理后，由于晶粒长大，羰基铁粉的复介电常数明显增加，复磁导率显著降低。以10GHz处电磁参数的为例：热处理前，复介电常数为48.65-21.63i，复磁导率大小为1.31-1.40i。在经过500℃、1h热处理后，复介电常数为98.46-67.55i，复磁导率大小为0.84-0.94i。上述数据充分表明，未加入Si粉所制备的羰基铁粉不具有耐温性，热处理后羰基铁粉的晶粒长大使电磁参数发生明显改变。
上述对比例目的在于说明加入的Si原子对羰基铁粉的耐温性提高的效果，不计入本专利的保护范围内。
Claims (8)
1.一种Fe基复合粒子耐温吸收剂，其特征在于：由羰基铁粉和Si粉复合而成，其中：Si粉均匀分布在羰基铁粉基体内，所述复合粒子晶粒结构为α-Fe相，晶粒尺寸为10-11nm。
2.根据权利要求1所述的Fe基复合粒子耐温吸收剂，其特征在于：按质量份数计，所述Fe基复合粒子耐温吸收剂中各原料组分的质量份数如下：羰基铁粉80-95份，Si粉5-20份。
3.根据权利要求1所述的Fe基复合粒子耐温吸收剂，其特征在于：所述羰基铁粉为外表光滑、粒度为2-5μm的球形颗粒。
4.根据权利要求1所述的Fe基复合粒子耐温吸收剂，其特征在于：所述Si粉粒径为50-1000目。
5.权利要求1所述的Fe基复合粒子耐温吸收剂的制备方法，其特征在于：所述方法具体包括如下步骤：
将羰基铁粉、Si粉、球磨介质依次加入到非金属罐体中，然后在惰性气体保护下进行机械球磨，最后将球磨产物过筛，获得所述的Fe基复合粒子耐温吸收剂。
6.根据权利要求5所述的Fe基复合粒子耐温吸收剂的制备方法，其特征在于：原料加入到非金属罐体后、球磨之前，还包括通入惰性气体、排除罐体中氧气的步骤；其中：通入所述惰性气体的速率为1-2L/min，通气时间为30-40min。
7.根据权利要求5所述的Fe基复合粒子耐温吸收剂的制备方法，其特征在于：所述球磨采用的球磨介质为不锈钢球，球料比为10-20:1。
8.根据权利要求5所述的Fe基复合粒子耐温吸收剂的制备方法，其特征在于：所述机械球磨采用交替正反转球磨方式，所述球磨转速为200-1000rpm，球磨时间为30-100h。
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