CN113248235B - 一种低工艺成本的实心球形at13喷涂喂料的制备方法 - Google Patents

一种低工艺成本的实心球形at13喷涂喂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种低工艺成本的实心球形AT13喷涂喂料的制备方法，包括一次球磨制浆、一次造粒、二次分散制浆、二次造粒、过筛及松装烧结的工序，使用一次AT13造粒粉再次进行二次分散制浆和二次造粒，第二次造粒时仅加水进行高速分散，由于第一次造粒粉内仍保留有球磨时加入的分散剂和粘结剂，并且造粒时温度不高，助剂不会失效，因此不再需要添加分散剂和粘结剂，并且可制得造粒粉内部结合致密的实心球形喂料，故后续就不再需要进行致密化处理，省去了制浆时再次添加分散剂和粘结剂，以及造粒后进行致密化处理的多道工序，大幅简化了工艺过程，降低工艺成本，所制备的AT13喷涂喂料球形度很高，流动性很好，单个造粒粉颗粒之间结合紧密，松装密度较高。

Description

一种低工艺成本的实心球形AT13喷涂喂料的制备方法
技术领域
本发明涉及AT13喷涂喂料制备领域，尤其涉及一种低工艺成本的实心球形AT13喷涂喂料的制备方法。
背景技术
金属基体上制备陶瓷涂层，能把陶瓷材料的特点和金属材料的特点有机地结合起来，获得具有各种复合材料结构的产品，已成为最为活跃、最有成效的热喷涂技术，特别是在高科技领域成效尤为突出。陶瓷材料熔点高，粉末火焰喷涂受到火焰温度的限制，当陶瓷材料的熔点高于2300℃时，不宜采用粉末火焰喷涂，因此陶瓷涂层的制备通常采用等离子喷涂技术。
氧化铝陶瓷属于中性氧化物，对光和高温辐射有高的反射率，低的热辐射率，常被用于人造卫星耐日光照射及背光时的保温涂层。但是，纯氧化铝涂层韧性较差，孔隙率较高，于是为改善涂层质量，在氧化铝材料中加入其他氧化物，可得到一系列以Al2O3为基的复合材料。用于热喷涂的氧化铝复合材料，主要包括Al2O3-TiO2、Al2O3-SiO2、Al2O3-Cr2O3、Al2O3-MgO等，使用它们能获得结合强度更高、更致密的涂层，显著改善Al2O3陶瓷涂层的耐蚀性、隔热性、抗断裂韧性、电绝缘性等。
AT13（即Al2O3-13%TiO2）通常用于制备540℃以下使用的耐磨粒磨损、硬面磨损、微振磨损、化纤及纱线磨损涂层，耐气蚀、磨损腐蚀和颗粒冲蚀涂层。目前在高性能AT13等离子喷涂喂料制备技术方面存在一些问题：
一方面，AT13的一次粉末在造粒后存在造粒粉球形度不足的问题，现有技术制备的AT13造粒粉的形貌通常是不规则棱锥形、椭球形、局部空心苹果形等，若AT13造粒粉喂料球形度不理想，会导致喂料流动性差，不利于连续、均匀、流畅地送入喷涂焰流中，并且若造粒粉球形度不足或产生空心，容易导致造粒粉之间或其内部的孔隙在喷涂过程中难以排除而遗留在最终的涂层中，使涂层的孔隙率偏大（孔隙率超过5%），造成孔隙缺陷以及涂层与基材结合强度的降低，影响涂层的综合性能，而球形粉末不但流动性是最好的，同时还能有效防止孔隙缺陷的产生和后续遗传。
另一方面，在对使用环境有较高要求时，现有技术制备的AT13喷涂喂料的流动性和松装密度很难同时满足使用要求，相当一部分喷涂粉产品在标准检测条件下甚至不能流动（需振动辅助），同时大多数AT13喷涂粉产品的松装密度在1.00~1.55g/cm3范围，如CN104150883B《一种氧化铝造粒粉的制备方法》，其实施例中氧化铝造粒粉的松装密度仅为1.16~1.20g/cm3；CN105384428B《一种99％以上氧化铝造粒粉及其制备方法》，其实施例中氧化铝造粒粉的松装密度仅为1.00~1.20g/cm3，松装密度不够高会影响涂层性能，导致涂层与基材结合强度较低（低于20MPa），以及硬度偏低（低于8GPa），并且若松装密度过低，则喷涂喂料重量过轻，将导致喷涂施工过程无法进行。
发明内容
为解决现有技术制备AT13喷涂喂料时球形度不足、粒径分布不均匀、流动性和松装密度难以兼顾，并且工艺成本较高的问题，本发明提供了一种低工艺成本的实心球形AT13喷涂喂料的制备方法。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种低工艺成本的实心球形AT13喷涂喂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、一次球磨制浆
根据AT13喷涂喂料的成分比例，称取粒径不超过100nm的α-Al2O3粉粒和TiO2粉粒作为原料粉粒，并按质量比例称取分散剂、粘结剂和去离子水，分散剂为原料粉粒总质量的1.2%～2.0%，粘结剂为原料粉粒总质量的0.8%～2.5%，去离子水为原料粉粒总质量的33.33%～66.67%，将分散剂和粘结剂加入去离子水中并进行搅拌，得到一次预混液，将原料粉粒和一次预混液加入滚筒式球磨机中进行球磨，得到一次AT13浆料，并保证一次AT13浆料在室温、转速20s-1条件下的粘度值为281～495mPa·s；
步骤二、一次造粒
将步骤一制备的一次AT13浆料泵入离心式喷雾造粒机的雾化器中进行喷雾造粒，雾化盘的旋转频率为20～35Hz，泵料速度为30～80r/min，进风温度为200～280℃，出风温度为80～105℃，得到一次AT13造粒粉；
步骤三、二次分散制浆
根据步骤二制备的一次AT13造粒粉的质量比例称取去离子水，去离子水为一次AT13造粒粉总质量的61.3%～122.2%；将一次AT13造粒粉和去离子水加入高速分散机中进行分散制浆，得到二次AT13浆料，并保证二次AT13浆料在室温、转速20s-1条件下的粘度值为190～330mPa·s；
步骤四、二次造粒
将步骤四制备的二次AT13浆料泵入离心式喷雾造粒机的雾化器中进行喷雾造粒，雾化盘的旋转频率为28～35Hz，泵料速度为30～60r/min，进风温度为220～250℃，出风温度为85～95℃，得到二次AT13造粒粉；
步骤五、过筛及松装烧结
将步骤四制备的二次AT13造粒粉过180目筛网，然后在1200～1350℃下进行松装烧结，保温时间为3～6h，即可制得实心球形AT13喷涂喂料。
优选的，步骤一中，分散剂为聚丙烯酸铵、聚羧酸铵、聚碳酸脂中的任一种。
优选的，粘结剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、醋酸乙烯树脂、丙烯酸树脂中的任一种。
优选的，步骤一中，滚筒式球磨机采用30L不锈钢球磨罐，球磨介质为氧化锆磨球，球料质量比的范围为1:1～1.5:1，滚筒式球磨机的转速为80～150r/min，球磨时间为10～20h。
优选的，步骤一中，30%的氧化锆磨球直径为3～5mm，60%的氧化锆磨球直径为6～8mm，10%的氧化锆磨球直径为15～20mm。
优选的，步骤三中，高速分散机的转速为400～800r/min，分散制浆时间为20～50min。
优选的，步骤五中，通过马弗炉对二次AT13造粒粉进行松装烧结。
根据上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明中使用一次AT13造粒粉再次进行二次分散制浆和二次造粒，因此二次造浆后浆料内部的颗粒是以较大尺度的软团聚体形式存在，离散的单一颗粒数量较少，由于喷雾造粒的干燥过程是由粉粒的外侧向里侧进行，而干燥的过程又是颗粒体积收缩的过程，颗粒以软团聚体的形式存在，水分的蒸发速率较慢，蒸发速率小于雾滴向内收缩的速度，因此蒸发过程结束喂料不容易形成内部空洞，本发明所制备的实心球形AT13喷涂喂料，其喷涂涂层的孔隙率大幅降低，孔隙率仅为2.0~2.8%；并且由于水分蒸发的速度较慢，所形成的造粒粉内、外蒸汽压相差较小，这样不易导致团聚粉体的球形外壳发生局部变形，更易形成规则的球形形貌，否则如果雾滴内部蒸汽压较大，则内部气体容易冲破薄弱处而形成含缺口的“苹果形”粉体。
2、通过本发明所制备的AT13喷涂喂料球形度很高，故具有很好的流动性，标准流动性测试结果表明，50g造粒粉通过直径5mm漏料孔的流动时间仅为16~19s，流动性很好，有利于连续、均匀、流畅地送入喷涂焰流中，涂层组织均匀性更好；同时，由于本发明所制备的AT13喷涂喂料为实心结构，单个造粒粉颗粒之间结合紧密，故松装密度较高，经用标准的25ml容器测试，松装密度为1.55~1.59 g/cm3，并且涂层的结合强度在26~32MPa，硬度在8.8~9.5GPa，均高于现有技术制备的AT13造粒粉。
3、对于使用环境有较高要求的较高性能AT13涂层的制备过程，现有技术中在AT13粉末造粒后，通常需要进行致密化处理使AT13粉粒具有较高的松装密度，而本发明使用特殊的二次造粒方式，第二次造粒时仅加水进行高速分散，由于第一次造粒粉内仍保留有球磨时加入的分散剂和粘结剂，并且造粒时温度不高，助剂不会失效，因此不再需要添加分散剂和粘结剂，并且可制得造粒粉内部结合致密的实心球形喂料，故后续就不再需要进行致密化处理，而仅通过常规的松装烧结工艺即可制得松装密度和流动性均达到要求的AT13喷涂喂料，与现有技术相比，省去了制浆时再次添加分散剂和粘结剂，以及造粒后进行致密化处理的多道工序，大幅简化了工艺过程，降低工艺成本。
具体实施方式
一种低工艺成本的实心球形AT13喷涂喂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、一次球磨制浆
根据AT13喷涂喂料的成分比例，称取粒径不超过100nm的α-Al2O3粉粒和TiO2粉粒作为原料粉粒，并按质量比例称取分散剂、粘结剂和去离子水，分散剂为原料粉粒总质量的1.2%～2.0%，粘结剂为原料粉粒总质量的0.8%～2.5%，去离子水为原料粉粒总质量的33.33%～66.67%，将分散剂和粘结剂加入去离子水中并进行搅拌，得到一次预混液，将原料粉粒和一次预混液加入滚筒式球磨机中进行球磨，得到一次AT13浆料，并保证一次AT13浆料在室温、转速20s-1条件下的粘度值为281～495mPa·s。
滚筒式球磨机采用30L不锈钢球磨罐，球磨介质为氧化锆磨球，球料质量比的范围为1:1～1.5:1，滚筒式球磨机的转速为80～150r/min，球磨时间为10～20h。氧化锆磨球分为三种不同的规格，其中30%的氧化锆磨球直径为3～5mm，60%的氧化锆磨球直径为6～8mm，10%的氧化锆磨球直径为15～20mm。
分散剂为聚丙烯酸铵、聚羧酸铵、聚碳酸脂中的任一种，粘结剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、醋酸乙烯树脂、丙烯酸树脂中的任一种。
步骤二、一次造粒
将步骤一制备的一次AT13浆料泵入离心式喷雾造粒机的雾化器中进行喷雾造粒，雾化盘的旋转频率为20～35Hz，泵料速度为30～80r/min，进风温度为200～280℃，出风温度为80～105℃，得到一次AT13造粒粉。
步骤三、二次分散制浆
根据步骤二制备的一次AT13造粒粉的质量比例称取去离子水，去离子水为一次AT13造粒粉总质量的61.3%～122.2%；将一次AT13造粒粉和去离子水加入高速分散机中进行分散制浆，高速分散机的转速为400～800r/min，分散制浆时间为20～50min，得到二次AT13浆料，并保证二次AT13浆料在室温、转速20s-1条件下的粘度值为190～330mPa·s。
步骤四、二次造粒
将步骤四制备的二次AT13浆料泵入离心式喷雾造粒机的雾化器中进行喷雾造粒，雾化盘的旋转频率为28～35Hz，泵料速度为30～60r/min，进风温度为220～250℃，出风温度为85～95℃，得到二次AT13造粒粉。
步骤五、过筛及松装烧结
将步骤四制备的二次AT13造粒粉过180目筛网，然后通过马弗炉在1200～1350℃下进行松装烧结，保温时间为3～6h，即可制得实心球形AT13喷涂喂料。
实施例：选用粒径30~50nm的α-Al2O3和粒径30~60nm的TiO2粉末作为原料（其中TiO2占总粉量的13%），共计10kg。以去离子水为溶剂，在水溶剂中加入2.0%的聚羧酸铵和2.5%的聚乙烯醇，并通过机械搅拌得到混合均匀的预混液，按照固含量75%球磨制浆，水溶剂的含量占粉体的33.33%；将预混液与10kg原料粉一起加入滚筒式球磨机中进行球磨，使用30L内衬聚氨酯的不锈钢球磨罐，球磨介质的规格和占比为：直径5mm的磨球占30%、直径8mm的磨球占60%、直径20mm的磨球占10%），球料比（质量比）为1.5:1，球磨转速为150r/min，时间为20h，球磨后的浆料粘度经测试为495mPa·s（室温，转速20s-1）。
使用离心式喷雾造粒机，将第一次制得的AT13浆料泵入雾化器进行喷雾造粒，其中雾化盘转速调整为35Hz，进风温度调至250℃，此时出风温度大致在95℃左右，泵料速度设为60r/min，制得AT13造粒粉，再将该造粒粉作为原料，按照固含量62%加入去离子水，其水溶剂的含量占粉体的61.3%，用高速分散机对浆料进行高速分散，转子转速调至800r/mim，分散时间设为50min。分散后的浆料粘度值为330mPa·s左右（室温，转速20s-1）。
使用离心式喷雾造粒机，第二次制备的AT13浆料泵入雾化器进行喷雾造粒，其中雾化盘转速调整为35Hz，进风温度调至220℃，此时出风温度为85℃左右，泵料速度设为30r/min，制得AT13造粒粉，而后将造粒粉过180目筛网，收集得到粒径尺寸在15~70μm的AT13造粒粉。
第二次造粒得到的AT13造粒粉，在马弗炉中于1300℃下进行松装烧结，保温时间设为3h，制得实心球形AT13等离子喷涂喂料。经流动性和松装密度测试，50g该等离子喷涂喂料的流动时间为18s（5mm漏料孔），松装密度为1.57 g/cm3，可同时达到较为理想的性能指标要求；用上述AT13喂料进行等离子喷涂，经测试涂层的孔隙率为2%，与黄铜基材的结合强度达到30MPa，硬度达到9.1GPa。

Claims (7)

1.一种低工艺成本的实心球形AT13喷涂喂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、一次球磨制浆根据AT13喷涂喂料的成分比例，称取粒径不超过100nm的α-Al2O3粉粒和TiO2粉粒作为原料粉粒，并按质量比例称取分散剂、粘结剂和去离子水，分散剂为原料粉粒总质量的1.2％～2.0％，粘结剂为原料粉粒总质量的0.8％～2.5％，去离子水为原料粉粒总质量的33.33％～66.67％，将分散剂和粘结剂加入去离子水中并进行搅拌，得到一次预混液，将原料粉粒和一次预混液加入滚筒式球磨机中进行球磨，得到一次AT13浆料，并保证一次AT13浆料在室温、转速20s-1条件下的粘度值为281～495mPa·s；
步骤二、一次造粒
将步骤一制备的一次AT13浆料泵入离心式喷雾造粒机的雾化器中进行喷雾造粒，雾化盘的旋转频率为20～35Hz，泵料速度为30～80r/min，进风温度为200～280℃，出风温度为80～105℃，得到一次AT13造粒粉；
步骤三、二次分散制浆
根据步骤二制备的一次AT13造粒粉的质量比例称取去离子水，去离子水为一次AT13造粒粉总质量的61.3％～122.2％；将一次AT13造粒粉和去离子水加入高速分散机中进行分散制浆，得到二次AT13浆料，并保证二次AT13浆料在室温、转速20s-1条件下的粘度值为190～330mPa·s；
步骤四、二次造粒
将步骤四制备的二次AT13浆料泵入离心式喷雾造粒机的雾化器中进行喷雾造粒，雾化盘的旋转频率为28～35Hz，泵料速度为30～60r/min，进风温度为220～250℃，出风温度为85～95℃，得到二次AT13造粒粉；
步骤五、过筛及松装烧结
将步骤四制备的二次AT13造粒粉过180目筛网，然后在1200～1350℃下进行松装烧结，保温时间为3～6h，即可制得实心球形AT13喷涂喂料。
2.根据权利要求1所述的一种低工艺成本的实心球形AT13喷涂喂料的制备方法，其特征在于：步骤一中，分散剂为聚丙烯酸铵、聚羧酸铵、聚碳酸脂中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种低工艺成本的实心球形AT13喷涂喂料的制备方法，其特征在于：粘结剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、醋酸乙烯树脂、丙烯酸树脂中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种低工艺成本的实心球形AT13喷涂喂料的制备方法，其特征在于：步骤一中，滚筒式球磨机采用30L不锈钢球磨罐，球磨介质为氧化锆磨球，球料质量比的范围为1:1～1.5:1，滚筒式球磨机的转速为80～150r/min，球磨时间为10～20h。
5.根据权利要求4所述的一种低工艺成本的实心球形AT13喷涂喂料的制备方法，其特征在于：步骤一中，30％的氧化锆磨球直径为3～5mm，60％的氧化锆磨球直径为6～8mm，10％的氧化锆磨球直径为15～20mm。
6.根据权利要求1所述的一种低工艺成本的实心球形AT13喷涂喂料的制备方法，其特征在于：步骤三中，高速分散机的转速为400～800r/min，分散制浆时间为20～50min。
7.根据权利要求1所述的一种低工艺成本的实心球形AT13喷涂喂料的制备方法，其特征在于：步骤五中，通过马弗炉对二次AT13造粒粉进行松装烧结。
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