CN114149252A - 一种具有微观组织均匀性的at13等离子喷涂喂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种具有微观组织均匀性的AT13等离子喷涂喂料的制备方法，通过分别单独解聚α‑Al2O3粉、金红石型TiO2粉，再将其混合球磨，防止了少量TiO2粉与大量α‑Al2O3粉初期一同球磨混合时出现不均匀吸附可能导致的成分偏析，再使用均化器进行分散，可进一步保持料浆的均匀状态，使TiO2的分布均匀性得以提高，从而制备出具有高度组织均匀性AT13喷涂喂料。
Description
技术领域
本发明属于热喷涂陶瓷粉末制备技术领域，具体涉及一种具有微观组织均匀性的AT13等离子喷涂喂料的制备方法。
背景技术
金属基体上制备陶瓷涂层，能把陶瓷材料的特点和金属材料的特点有机地结合起来，获得具有各种复合材料结构的产品。这已成为当代热喷涂技术最为活跃、最有成效的领域，特别是在高科技领域成效尤为突出。陶瓷材料熔点高，粉末火焰喷涂受到火焰温度的限制。当陶瓷材料的熔点高于2300℃时，不宜采用粉末火焰喷涂，因此陶瓷涂层的制备通常采用等离子喷涂技术。
氧化铝陶瓷属于中性氧化物，对光和高温辐射有高的反射率，低的热辐射率，常被用于人造卫星耐日光照射及背光时的保温涂层。但是，纯氧化铝涂层韧性较差，孔隙率较高，于是为改善涂层质量，在氧化铝材料中加入其他氧化物，可得到一系列以Al2O3为基的复合材料。用于热喷涂的氧化铝复合材料，主要包括Al2O3-TiO2、Al2O3-SiO2、Al2O3-Cr2O3、Al2O3-MgO等。使用它们能获得结合强度更高、更致密的涂层，显著改善Al2O3陶瓷涂层的耐蚀性、隔热性、抗断裂韧性、电绝缘性等。
AT13（即Al2O3-13%TiO2）通常用于制备540℃以下使用的耐磨粒磨损、硬面磨损、微振磨损、化纤及纱线磨损涂层，耐气蚀、磨损腐蚀和颗粒冲蚀涂层。目前国内尚未有关于AT13喷涂喂料均匀性的研究角度，而当使用纳米级AT13喂料代替常规微米级AT13喂料，以期得到更高性能的等离子喷涂涂层时，AT13喂料中的两种纳米级主成分Al2O3与13%TiO2之间的分散均匀性优劣是一个关键问题。目前纳米级AT13喂料其涂层的结合强度一般可提高至普通涂层的10~20%，抗裂纹扩展能力一般可提高10~13%，其综合性能提高并不十分显著。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种具有微观组织均匀性的AT13等离子喷涂喂料的制备方法，通过分别单独解聚α-Al2O3粉、金红石型TiO2粉，再混合球磨，同时使用均化器提高了AT13等离子喷涂涂层的结合强度等综合性能指标。
本发明通过以下技术方案来实现：
一种具有微观组织均匀性的AT13等离子喷涂喂料的制备方法，主要步骤为：
步骤一、球磨
将α-Al2O3粉和金红石型TiO2粉分别单独进行球磨解聚，再将球磨后的α-Al2O3粉和TiO2粉混合球磨，得到球磨后的AT13料浆，其粒度D50为0.1μm以下，D90为0.3μm以下，粘度为297~480mPa·s；
步骤二、均化器分散
将步骤一制备的AT13料浆转移至分散桶内，并加入占粉体1.0~1.5%的有机粘结剂PB72或P222，之后使用均化器进行分散，得到分散后的AT13料浆，其粒度D50为0.1μm以下，D90为0.15μm以下；
步骤三、喷雾造粒
将步骤二中得到的分散后的AT13料浆泵入造粒塔内进行造粒，形成AT13造粒粉；
步骤四、热处理
将步骤三制备的AT13造粒粉在1100~1300℃条件下热处理2~5h后，得到AT13喂料。
进一步的，步骤一中混合球磨时TiO2粉和α-Al2O3粉的质量比为13:87。
进一步的，步骤一中α-Al2O3粉单独球磨解聚的具体操作为：选用经600℃预烧3~5h后的不超过100nm的α-Al2O3粉，用去离子水作为溶剂，在水溶剂中加入有机分散剂CE64，并通过机械搅拌使其混合均匀，将α-Al2O3粉和含有分散剂的水溶液混合后用纳米球磨机进行解聚处理，使球磨后的α-Al2O3粉粒度降至D50为0.1μm以下，D90为0.3μm以下，粘度为350~571mPa·s。
进一步的，去离子水的质量占α-Al2O3粉的33.3~53.8%，有机分散剂CE64占粉体的1.2~1.5%。
进一步的，步骤一中金红石型TiO2粉单独球磨解聚的具体操作为：选用经600℃预烧3~5h后的不超过100nm的金红石型TiO2粉，用去离子水作为溶剂，在水溶剂中加入有机分散剂D134，并通过机械搅拌使其混合均匀，将TiO2粉和含有分散剂的水溶液混合后用纳米球磨机进行解聚处理，使球磨后的TiO2粉粒度降至D50为0.1μm以下，D90为0.3μm以下，粘度为104~259mPa·s。
进一步的，去离子水的质量占TiO2粉的81.8~122.2%，有机分散剂D134占粉体的0.5~1.0%。
进一步的，单独球磨及混合球磨时球磨机频率均设置为20Hz，球磨介质均采用0.5~0.6mm的氧化锆球，单独球磨时间为1~2h，混合球磨时间为3~6h。
进一步的，步骤二中均化器的转速设置为1500~2000rpm，转子规格选为Φ200mm，分散时间为60~90min。
进一步的，步骤三中造粒塔内进风温度控制在200~220℃，出风温度控制在90~95℃。
进一步的，制得的AT13等离子喷涂喂料尺寸为10~50μm、流动性为41~57s/50g，松装密度为1.19~1.65g/cm3。
本发明的有益效果在于：
1、由于TiO2粉和α-Al2O3粉均不容易解聚，本申请首先通过高能纳米球磨将其分别解聚细化后再次进行混合球磨，防止了少量TiO2粉与大量α-Al2O3粉初期一同球磨混合时出现不均匀吸附可能导致的成分偏析，这样可使13%的TiO2超细颗粒更均匀地弥散在α-Al2O3周围，同时抑制TiO2颗粒自身发生反聚；
2、本申请将混合球磨后的AT13料浆再使用均化器进行分散，可进一步保持料浆的均匀状态，同时防止反聚和沉降，该均化器的分散盘（转子）是采用双层定子（双层）和动子（单层）齿列，可使搅拌浆料中具有高线速度的颗粒从动子齿列的间隙中首先进入动子和定子间的剪切空间，实现一次破碎（软团聚体），再由高速剪切空间通过定子齿列的极窄间隙重新回归进入料浆中，实现二次破碎（软团聚体），如此循环分散，一方面可使AT13料浆中颗粒在分散剂的配合下使不同组分的物料颗粒混合更均匀，并防止颗粒沉降；另一方面可以在料浆中颗粒进入造粒塔前形成反聚，从而使TiO2颗粒均匀固定于造粒粉中；
综上所述，本申请通过分别单独解聚α-Al2O3粉、金红石型TiO2粉，再将其混合球磨后使用均化器，使TiO2的分布均匀性得以提高，从而制备出具有高度组织均匀性AT13喷涂喂料，AT13喂料喷涂后，纳米级AT13膜层整体综合性能提高比较显著，纳米级AT13膜层结合强度为31.5~33.1MPa（黄铜基材），较普通涂层提高约57.5~65.5%；抗裂纹扩展能力为5.2~5.8(1/μ·m)×·10-3，较普通涂层提高约30~45%。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种具有高度微观组织均匀性的AT13等离子喷涂喂料的制备方法，步骤如下：
首先选用经600℃预烧3h后的粒径为30~50nmα-Al2O3粉，用去离子水作为溶剂，按照α-Al2O3料浆目标固相含量65~75%加入去离子水，本实施例中按照α-Al2O3料浆目标固相含量65%加入去离子水，水的质量占α-Al2O3粉的53.8%，在水溶剂中加入占粉体1.2%的有机分散剂CE64，并通过机械搅拌使水中的添加剂混合均匀。将α-Al2O3粉和含有分散剂的水溶液混合后用纳米球磨机进行解聚处理，其中球磨机频率设置为20Hz，球磨介质采用0.5mm的氧化锆球，球磨时间为6h，使球磨后的α-Al2O3粉粒度降至D50为0.1μm以下（球磨之前其部分团聚体尺寸大于100nm），D90为0.3μm以下，球磨得到粘度为363mPa·s的α-Al2O3料浆。
再选用经600℃预烧3h后的20~50nm的金红石型TiO2粉，用去离子水作为溶剂，按照TiO2料浆目标固相含量55%加入去离子水，水的质量占TiO2粉的81.8%，在水溶剂中加入占粉体1.0%的有机分散剂D134，并通过机械搅拌使水中的添加剂混合均匀。将TiO2粉和含有分散剂的水溶液混合后用纳米球磨机进行解聚处理，其中球磨机频率设置为20Hz，球磨介质采用0.5mm的氧化锆球，球磨时间为6h，使球磨后的TiO2粉粒度降至D50为0.1μm以下（球磨之前其部分团聚体尺寸大于100nm），D90为0.3μm以下，球磨得到粘度为255mPa·s的TiO2料浆。
将所制备的两种料浆按照TiO2（wt%）:α-Al2O3（wt%）=13:87进行混合后，继续进行纳米球磨，频率设置为20Hz，球磨介质采用0.5mm的氧化锆球，球磨时间为2h，使球磨后的AT13粉浆粒度D50仍为0.1μm以下，D90为0.3μm以下，球磨得到粘度为327mPa·s的AT13料浆。
再将所制备的AT13料浆转移至分散桶内，并加入占粉体1.5%的有机粘结剂PB72，而后使用均化器进行分散。其中均化器的转速设置为2000rpm，转子规格选为Φ200mm，分散时间为90min，分散后AT13料浆的D50为0.1μm以下，D90为0.15μm以下。该均化器的关键部件分散盘（转子）是采用独特的双层定子（双层）和动子（单层）齿列，可使搅拌浆料中具有高线速度的颗粒从动子齿列的间隙中首先进入动子和定子间的剪切空间，实现一次破碎（软团聚体），再由高速剪切空间通过定子齿列的极窄间隙重新回归进入料浆中，实现二次破碎（软团聚体）。如此循环分散，一方面可使AT13料浆中颗粒在分散剂的配合下使不同组分的物料颗粒混合更均匀，并防止颗粒沉降；另一方面可以在料浆中颗粒进入造粒塔前形成反聚，从而使TiO2颗粒均匀固定于造粒粉中。
而后将分散后的AT13料浆，泵入造粒塔内进行造粒（期间仍保持均化器的分散动作，以使料浆均匀），其中进风温度控制在220℃，出风温度控制在90℃，形成AT13造粒粉。
最后将AT13造粒粉在1300℃条件下热处理3h后，得到AT13喂料。该喂料经测试，尺寸为10~45μm、流动性为43s/50g（2.5mm孔隙），松装密度为1.63g/cm3。喷涂后膜层结合强度为32.2MPa，抗裂纹扩展能力为5.2(1/μ·m)×·10-3。
实施例2
一种具有高度微观组织均匀性的AT13等离子喷涂喂料的制备方法，步骤如下：
首先选用经600℃预烧4h后的粒径为50~70nmα-Al2O3粉，用去离子水作为溶剂，水的质量占α-Al2O3粉的45.5%，在水溶剂中加入占粉体1.3%的有机分散剂CE64，并通过机械搅拌使水中的添加剂混合均匀。将α-Al2O3粉和含有分散剂的水溶液混合后用纳米球磨机进行解聚处理，其中球磨机频率设置为20Hz，球磨介质采用0.5mm的氧化锆球，球磨时间为5h，使球磨后的α-Al2O3粉粒度降至D50为0.1μm以下（球磨之前其部分团聚体尺寸大于100nm），D90为0.3μm以下，球磨得到粘度为410mPa·s的α-Al2O3料浆。
再选用经600℃预烧3h后的30~60nm的金红石型TiO2粉，用去离子水作为溶剂，水的质量占TiO2粉的110.5%，在水溶剂中加入占粉体0.8%的有机分散剂D134，并通过机械搅拌使水中的添加剂混合均匀。将TiO2粉和含有分散剂的水溶液混合后用纳米球磨机进行解聚处理，其中球磨机频率设置为20Hz，球磨介质采用0.5mm的氧化锆球，球磨时间为5h，使球磨后的TiO2粉粒度降至D50为0.1μm以下（球磨之前其部分团聚体尺寸大于100nm），D90为0.3μm以下，球磨得到粘度为230mPa·s的TiO2料浆。
将所制备的两种料浆按照TiO2（wt%）:α-Al2O3（wt%）=13:87进行混合后，继续进行纳米球磨，频率设置为20Hz，球磨介质采用0.5mm的氧化锆球，球磨时间为2h，使球磨后的AT13粉浆粒度D50仍为0.1μm以下，D90为0.3μm以下，球磨得到粘度为315mPa·s的AT13料浆。
再将所制备的AT13料浆转移至分散桶内，并加入占粉体1.3%的有机粘结剂PB72，而后使用均化器进行分散。其中均化器的转速设置为2000rpm，转子规格选为Φ200mm，分散时间为90min，分散后AT13料浆的D50为0.1μm以下，D90为0.15μm以下。
而后将分散后的AT13料浆，泵入造粒塔内进行造粒（期间仍保持均化器的分散动作，以使料浆均匀），其中进风温度控制在220℃，出风温度控制在90℃，形成AT13造粒粉。
最后将AT13造粒粉在1300℃条件下热处理3h后，得到AT13喂料。该喂料经测试，尺寸为10~40μm、流动性为45s/50g（2.5mm孔隙），松装密度为1.45g/cm3。喷涂后膜层结合强度为32.8MPa，抗裂纹扩展能力为5.4(1/μ·m)×·10-3。
实施例3
一种具有高度微观组织均匀性的AT13等离子喷涂喂料的制备方法，步骤如下：
首先选用经600℃预烧5h后的粒径为70~90nmα-Al2O3粉，用去离子水作为溶剂，水的质量占α-Al2O3粉的33.3%，在水溶剂中加入占粉体1.5%的有机分散剂CE64，并通过机械搅拌使水中的添加剂混合均匀。将α-Al2O3粉和含有分散剂的水溶液混合后用纳米球磨机进行解聚处理，其中球磨机频率设置为20Hz，球磨介质采用0.5mm的氧化锆球，球磨时间为5h，使球磨后的α-Al2O3粉粒度降至D50为0.1μm以下（球磨之前其部分团聚体尺寸大于100nm），D90为0.3μm以下，球磨得到粘度为410mPa·s的α-Al2O3料浆。
再选用经600℃预烧3h后的60~90nm的金红石型TiO2粉，用去离子水作为溶剂，水的质量占TiO2粉的122.2%，在水溶剂中加入占粉体0.5%的有机分散剂D134，并通过机械搅拌使水中的添加剂混合均匀。将TiO2粉和含有分散剂的水溶液混合后用纳米球磨机进行解聚处理，其中球磨机频率设置为20Hz，球磨介质采用0.5mm的氧化锆球，球磨时间为5h，使球磨后的TiO2粉粒度降至D50为0.1μm以下（球磨之前其部分团聚体尺寸大于100nm），D90为0.3μm以下，球磨得到粘度为150mPa·s的TiO2料浆。
将所制备的两种料浆按照TiO2（wt%）:α-Al2O3（wt%）=13:87进行混合后，继续进行纳米球磨，频率设置为20Hz，球磨介质采用0.5mm的氧化锆球，球磨时间为2h，使球磨后的AT13粉浆粒度D50仍为0.1μm以下，D90为0.3μm以下，球磨得到粘度为410mPa·s的AT13料浆。
再将所制备的AT13料浆转移至分散桶内，并加入占粉体1.0%的有机粘结剂PB72，而后使用均化器进行分散。其中均化器的转速设置为2000rpm，转子规格选为Φ200mm，分散时间为90min，分散后AT13料浆的D50为0.1μm以下，D90为0.15μm以下。
而后将分散后的AT13料浆，泵入造粒塔内进行造粒（期间仍保持均化器的分散动作，以使料浆均匀），其中进风温度控制在220℃，出风温度控制在90℃，形成AT13造粒粉。
最后将AT13造粒粉在1300℃条件下热处理3h后，得到AT13喂料。该喂料经测试，尺寸为15~45μm、流动性为50s/50g（2.5mm孔隙），松装密度为1.39g/cm3。喷涂后膜层结合强度为31.8MPa，抗裂纹扩展能力为5.5(1/μ·m)×·10-3。
Claims (10)
1.一种具有微观组织均匀性的AT13等离子喷涂喂料的制备方法，其特征在于：主要步骤为：
步骤一、球磨
将α-Al2O3粉和金红石型TiO2粉分别单独进行球磨解聚，再将球磨后的α-Al2O3粉和TiO2粉混合球磨，得到球磨后的AT13料浆，其粒度D50为0.1μm以下，D90为0.3μm以下，粘度为297~480mPa·s；
步骤二、均化器分散
将步骤一制备的AT13料浆转移至分散桶内，并加入占粉体1.0~1.5%的有机粘结剂PB72或P222，之后使用均化器进行分散，得到分散后的AT13料浆，其粒度D50为0.1μm以下，D90为0.15μm以下；
步骤三、喷雾造粒
将步骤二中得到的分散后的AT13料浆泵入造粒塔内进行造粒，形成AT13造粒粉；
步骤四、热处理
将步骤三制备的AT13造粒粉在1100~1300℃条件下热处理2~5h后，得到AT13喂料。
2.根据权利要求1所述的一种具有微观组织均匀性的AT13等离子喷涂喂料的制备方法，其特征在于：步骤一中混合球磨时TiO2粉和α-Al2O3粉的质量比为13:87。
3.根据权利要求1所述的一种具有微观组织均匀性的AT13等离子喷涂喂料的制备方法，其特征在于：步骤一中α-Al2O3粉单独球磨解聚的具体操作为：选用经600℃预烧3~5h后的不超过100nm的α-Al2O3粉，用去离子水作为溶剂，在水溶剂中加入有机分散剂CE64，并通过机械搅拌使其混合均匀，将α-Al2O3粉和含有分散剂的水溶液混合后用纳米球磨机进行解聚处理，使球磨后的α-Al2O3粉粒度降至D50为0.1μm以下，D90为0.3μm以下，粘度为350~571mPa·s。
4.根据权利要求3所述的一种具有微观组织均匀性的AT13等离子喷涂喂料的制备方法，其特征在于：去离子水的质量占α-Al2O3粉的33.3~53.8%，有机分散剂CE64占粉体的1.2~1.5%。
5.根据权利要求1所述的一种具有微观组织均匀性的AT13等离子喷涂喂料的制备方法，其特征在于：步骤一中金红石型TiO2粉单独球磨解聚的具体操作为：选用经600℃预烧3~5h后的不超过100nm的金红石型TiO2粉，用去离子水作为溶剂，在水溶剂中加入有机分散剂D134，并通过机械搅拌使其混合均匀，将TiO2粉和含有分散剂的水溶液混合后用纳米球磨机进行解聚处理，使球磨后的TiO2粉粒度降至D50为0.1μm以下，D90为0.3μm以下，粘度为104~259mPa·s。
6.根据权利要求5所述的一种具有微观组织均匀性的AT13等离子喷涂喂料的制备方法，其特征在于：去离子水的质量占TiO2粉的81.8~122.2%，有机分散剂D134占粉体的0.5~1.0%。
7.根据权利要求1所述的一种具有微观组织均匀性的AT13等离子喷涂喂料的制备方法，其特征在于：单独球磨及混合球磨时球磨机频率均设置为20Hz，球磨介质均采用0.5~0.6mm的氧化锆球，单独球磨时间为1~2h，混合球磨时间为3~6h。
8.根据权利要求1所述的一种具有微观组织均匀性的AT13等离子喷涂喂料的制备方法，其特征在于：步骤二中均化器的转速设置为1500~2000rpm，转子规格选为Φ200mm，分散时间为60~90min。
9.根据权利要求1所述的一种具有微观组织均匀性的AT13等离子喷涂喂料的制备方法，其特征在于：步骤三中造粒塔内进风温度控制在200~220℃，出风温度控制在90~95℃。
10.根据权利要求1所述的一种具有微观组织均匀性的AT13等离子喷涂喂料的制备方法，其特征在于：制得的AT13等离子喷涂喂料尺寸为10~50μm、流动性为41~57s/50g，松装密度为1.19~1.65g/cm3。
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