CN101226803A - 铁基非晶软磁合金粉末及包含该粉末的磁粉芯和该磁粉芯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铁基非晶软磁合金粉末及包含该粉末的磁粉芯和该磁粉芯的制备方法。本发明的铁基非晶软磁合金粉末的组成以原子比表示满足下式:Fe(100-a-b-c-x-y-z-t)CraMbTcPxSiyBzCt,其中,M为选自Mo和Nb中的一种;T为选自Sn和Al中的一种或两种;a为1-5;b为1-5;c为0-5;a+b为2-8;x为2-15;y为0.5-8;z为1-12;t为0-6。
Description
技术领域
本发明涉及磁性功能材料及其制备。更具体的,本发明涉及一种铁基非晶软磁合金粉末及包含该粉末的磁粉芯和该磁粉芯的制备方法。
背景技术
目前,金属磁粉芯主要有铁粉芯、Fe85Si9Al6磁粉芯、Fe50Ni50磁粉芯和Fe17Ni81Mo2磁粉芯,以及近年来开发的非晶磁粉芯和纳米晶磁粉芯。这些磁粉芯具有各自的特点,其应用领域也各不相同。
铁粉芯的铁含量一般在99wt%以上,其主要特点是价格低廉,磁导率最大可以达到90,损耗在~4000mW/cm3以上(在0.1T,100kHz条件下测试),温度稳定性优良。由于磁致伸缩的原因,铁磁粉芯材料有时不可避免会造成噪声。另外,铁粉芯材料本身有热衰退问题,即长期在高温下(一般指100℃以上)使用会造成损耗永久增大,影响铁磁粉芯材料使用寿命。
日本发明专利JP08-037107公开了Fe85Si9Al6磁粉芯,该磁粉芯具有较高性能价格比,其组成中含有9-10原子%的硅和5-6原子%的铝,其余为铁。该磁粉芯的最大磁导率可以达到125,损耗可以达到1000mW/cm3左右(在0.1T,100kHz条件下测试)。与铁粉芯相比,Fe85Si9Al6磁粉芯价格稍高,损耗较低,磁致伸缩系数低,在工作过程中的噪音也低。因此,该磁粉芯作为EMI电感得到了广泛的应用。
美国发明专利US1,669,642公开了一种Fe50Ni50磁粉芯,其成分为铁50原子%,镍50原子%,最大磁导率可以达到160,损耗达到1000mW/cm3(在0.1T,100kHz条件下测试),且具有最高的抗直流偏磁能力。但是,因为该磁粉芯含有50原子%的Ni,所以价格高。
美国发明专利US5,470,399公开了一种铁镍钼磁粉芯,其组成一般为Fe17Ni81Mo2,最大磁导率可以达到500。该磁粉芯在所有磁粉芯中是磁导率范围最宽的,损耗可达到~400mW/cm3(在0.1T,100kHz条件下测试),直流偏磁性能较好,磁滞伸缩几乎为0,所以工作噪音小。但是,由于其成分含有81原子%的Ni,所以价格更高。
纳米晶磁粉芯目前主要采用的是FeCuNbSiB系纳米晶合金(参见中国发明专利CN1373481A,美国发明专利US 6,827,557),其成分原子百分比满足:Fe为70-75%,NbCu为4%,SiB为26-21%,最大磁导率可以达到120。该纳米晶磁粉芯具有良好的频率特性。由于粉末通常是采用带材破碎的方法获得,粉末存在异形化问题,绝缘也比较困难,损耗较高。
在金属磁粉芯领域存在着种种问题,其中主要是性价比问题,这使得科研工作者开始关注铁基非晶合金。对于软磁合金来说,非晶合金比晶态合金有更好的综合磁性能,即同时具有很高的饱和磁化强度和磁导率,以及较低的损耗。这种良好的综合性能提供了突破传统磁粉芯困扰的技术基础。但是,非晶合金得的制备需要超过106K/s的冷却速率,所以人们开始研究如何利用现有工业化设备或在现有基础上经过改造的装备来制备非晶态材料。于是,产生了大块非晶材料。
自1988年以来,Inoue(井上明久)等人研究了多组元非晶合金系的玻璃形成能力(GFA)。他们采用水淬和模铸等方法,获得了镧系、镁系、铪系、锆系、钛系和钯系等一系列大块非晶合金。这些合金均具有很宽的过冷液相区、很低的临界冷却速度、厚度可达75mm。上述大块非晶合金仅限于非铁磁系统,而且没有得到铁磁性。1995年,Inoue等人才利用铜模铸造法,获得了具有软磁性的铁基铁磁性大块非晶合金Fe-(Al,Ga)-(P,C,B,Si,Ge)。此后,又有Fe-(Co,Ni)-(Zr,Hf,Nb)-B等合金系问世,尽管这些合金具有较高的饱和磁感应强度和磁导率;但是,由于其成分中含有一些较贵的金属Ga、Ni、Co等而使其应用相对滞后。
鉴于铁基非晶软磁合金的优异磁性能,人们开始研究原材料容易获得且容易制备的铁基非晶软磁合金。由此,铁基非晶软磁合金磁粉芯领域成为研究热点,并显示出其低损耗的特点(参见US 5,935,347,US 5,252,148,JP08-037107,US 6,827,557)。所以,鉴于现有技术的上述情况,需要比现有金属磁粉芯性价比更高的非晶磁粉芯。因此,如果能够减少软磁合金组成中的例如Co和Ni等较贵的金属的含量,或是不使用这些金属,将能够大大降低软磁合金的成本。由此,也可以扩大其应用领域。
综上所述,现有的金属磁粉芯在性能和价格上各有缺点。所以,需要金属磁粉芯的替代产品从而提高性价比。更具体的,不含较贵的金属的非晶磁粉芯是特别需要的。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种性价比高的铁基非晶软磁合金粉末。本发明的另一个目的是提供一种性价比高且损耗低的磁粉芯。本发明再一个目的是提供能够采用现有设备来制备上述磁粉芯的方法。
本发明通过一种低损耗的铁基非晶软磁合金粉末及其磁粉芯和该磁粉芯的制备方法实现了上述目的,其中该铁基非晶软磁合金粉末的组成中不含较贵的金属,例如Co和Ni。
本发明涉及一种非晶软磁合金粉末,该合金粉末的组成以原子比表示满足下式:
Fe(100-a-b-c-x-y-z-t)CraMbTcPxSiyBzCt
其中,M为选自Mo和Nb中的一种;T为选自Sn和Al中的一种或两种;a为1-5;b为1-5;c为0-5;a+b为2-8;x为2-15;y为0.5-8;z为1-12;t为0-6。
本发明还涉及包括上述非晶软磁合金粉末的磁粉芯,该磁粉芯的损耗小于600mW/cm3(0.1T,100kHz条件下测试)。
本发明的另一方面是提供了上述磁粉芯的制备方法,其材料选用上述铁基非晶软磁合金粉末,制备方法为:
a、将上述非晶软磁粉末与粘结剂、可选的绝缘剂和可选的润滑剂均匀混合并使其干燥;
b、将所得的混合物放入磁粉芯模具,在500MPa-3000MPa的压力下成型;
c、将成型的磁粉芯进行退火处理;
d、将退火处理后的磁粉芯进行老化处理。
在一个优选实施方案中,所述非晶软磁粉末的粒度为-200到+400目,优选-300到+400目。在另一个优选实施方案中,退火温度为高于Tc+20℃至低于Tx-20℃,优选为400-440℃;退火时间为30分钟-5小时,优选为30-90分钟。
另一个优选实施方案中,老化处理包括:在-80-40℃的温度保温0.5-3小时,之后升温至80-120℃的温度保温0.5-3小时,并重复两次以上。
附图说明
图1为粒度范围在-100-+200目的合金成分为Fe72Cr4Mo2Sn2P10C2B4Si4的非晶粉末扫描电子显微镜照片。
图2为粒度范围在-300-+400目的合金组成为Fe72Cr4Mo2Sn2P10C2B4Si4的非晶粉末扫描电子显微镜照片。
图3为粒度范围在-200-+300目的合金组成为Fe72Cr4Mo2Sn2P10C2B4Si4的非晶粉末扫描电子显微镜照片。
图4为粒度范围在-100-+200目的合金组成为Fe72Cr4Mo2Sn2P10C2B4Si4的非晶粉末DSC曲线。
图5为合金组成分别为Fe72Cr4Mo2Sn2P10C2B4Si4、Fe76Cr1Mo1Sn2P10C2B4Si4、Fe74Cr2Mo2Sn2P10C2B4Si4、Fe74Cr2Nb2Sn2P10C2B4Si4的非晶粉末X射线衍射曲线。
图6分别为粒度范围在-100-+200目、-200-+300目、-300-+400目和粒度为-400目的合金组成为Fe72Cr4Mo2Sn2P10C2B4Si4的非晶磁粉芯磁导率随频率的变化曲线。
图7分别为粒度范围在-200-+300目、-300-+400目和粒度为-400目的合金组成为Fe72Cr4Mo2Sn2P10C2B4Si4直流偏置特性曲线。
图8为粒度范围在-300-+400目的合金组成为Fe72Cr4Mo2Sn2P10C2B4Si4的非晶磁粉芯经在不同退火温度退火后磁导率随频率的变化曲线。
图9为粒度范围在-300-+400 目的合金组成为Fe72Cr4Mo2Sn2P10C2B4Si4的非晶磁粉芯在不同退火温度退火后直流偏置特性曲线。
图10为是粒度范围内-300-+400目的合金组成为Fe72Cr4Mo2Sn2P10C2B4Si4(本发明)的非晶磁粉芯与Fe17Ni81Mo2、Fe50Ni50、Fe85Si9Al6磁粉芯的磁导率随频率变化的对比曲线。
图11为粒度范围在-300-+400目的合金组成为Fe72Cr4Mo2Sn2P10C2B4Si4(本发明)的非晶磁粉芯与Fe17Ni81Mo2、Fe50Ni50、Fe85Si9Al6磁粉芯的损耗随频率变化的对比曲线。
具体实施方式
正如本申请中所使用的和本领域技术人员所公知的,当用目数表示粉末的粒度时,在目数之前的“+”或“-”号分别表示“不通过”或“通过”所述目数的筛网。例如,“-300目”表示通过300目的筛网,而“+400目”表示不通过400目的筛网。因此,“-300-+400目”就表示通过了300目筛网而未通过400目筛网的粉末。
非晶软磁合金粉末及其制备方法
本发明的非晶软磁合金粉末,该合金粉末的组成以原子比表示满足下式:
Fe(100-a-b-c-x-y-z-t)CraMbTcPxSiyBzCt
其中,M为选自Mo和Nb中的一种;T为选自Sn和Al中的一种或两种;a为1-5;b为1-5;c为0-5;a+b为2-8;x为2-15;y为0.5-8;z为1-12;t为0-6。
在本发明的一个实施方案中,x+y+z+t为12-25,优选为14-24,更优选为16-23,最优选为18-22。
Cr的主要作用是提高熔融合金的抗氧化能力并会增加粘度。如果Cr含量低于1原子%,则合金的抗氧化能力较差,因此不优选。如果Cr含量高于5原子%,则熔融合金的粘度偏大,导致在雾化过程粉末之间有粘连现象,因此也不优选。
M的主要作用是提高晶化温度。如果M的含量低于1原子%,则提高晶化温度的效果不显著,因此不优选。如果M的含量高于5原子%,导致在雾化过程中M部分析出,易引起成分偏析,进而导致粉末的磁性能降低,因此也不优选。
T的主要作用是增加熔融合金的流动性。如果合金的流动性不佳,在雾化过程粉末之间可能会出现粘连现象。因此,T不是必要的元素,只是在需要增加熔融合金流动性时添加。但是,如果T的含量超过5原子%,可能导致熔融合金的流动性偏高,进而导致雾化的粉末粒度太小,用该粉末制备的磁粉芯磁导率低,因此不优选。
如本领域技术人员所公知的,Fe元素会影响非晶软磁合金粉末的磁性能,而P、Si、B以及非必要的C为非晶化元素。
作为上述各参数的优选范围,其中a可以为1-4;b可以为1-4,优选为1-3;c可以为1-4,优选为2-3;x可以为5-13,优选为7-12;y可以为1-6,优选为3-6;z可以为2-9,优选为3-6;t可以为0-5,优选为1-3。
本发明的铁基非晶软磁合金粉末具有优良的磁性能和非晶态结构性能。该合金粉末的饱和磁感应强度在1.0T以上,优选在1.1T以上,更优选在1.3T以上;其过冷液相区宽度不小于30K,优选不小于35K,最优选不小于37K。具体的,过冷液相区的宽度指Tx-Tg,其中Tx为粉末的晶化温度,Tg为粉末的玻璃转变温度。
本发明的非晶合金粉末的形貌大致呈球形(参见图1~图3)。粉末的松装密度不小于2.8g/cm3,优选不小于3.0g/cm3,更优选不小于3.5g/cm3。作为杂质的氧含量按质量比小于8000ppm,优选小于4000ppm;非晶态粒度可达到-80目;如果需要,该非晶态粒度可以为-200目。粉末的非晶态粒度是指粉末可以形成非晶态的最大粒度。
铁基非晶软磁粉末制备方法采用水雾化、气雾化或水气联合雾化。其中,水雾化制备方法为:采用高压水(例如40Bar)通过雾化喷盘将金属液滴迅速粉碎并同时快速冷却为金属颗粒。气雾化制备方法类似于水雾化方法,只是冷却介质不同(可以采用氮气、氦气等高压气体);水气联合雾化法是用高压气体粉碎金属液滴或金属颗粒后再用高压水将金属液滴或金属颗粒快速冷却。
磁粉芯及其制备方法
本发明的低损耗磁粉芯包含本发明的铁基非晶软磁粉末。该磁粉芯损耗小于600mW/cm3,优选小于550mW/cm3,更优选小于500mW/cm3,最优选小于400mW/cm3(0.1T,100kHz条件下测试)。
该磁粉芯的制备方法主要包括以下步骤:
1、将本发明的上述铁基非晶合金粉末与粘结剂、可选的绝缘剂和可选的润滑剂进行混合并干燥成干粉;
2、压制成型;
3、磁粉芯退火;
4、磁粉芯老化处理。
另外,在第一步混合步骤之前,还可选择的地包括将所述铁基非晶软磁合金粉末进行筛分。在可选的筛分步骤中,本发明所述粉末的筛分可以采用实验筛、标准拍击式震动筛、其他类型的震动筛和气流式粉末分级设备等实现。
步骤1:粉案与粘结剂以及可选的绝缘剂和润滑剂进行混合并干燥成
干粉
将本发明的非晶软磁粉末与粘结剂,以及可选的绝缘剂混合后并干燥形成具有一定流动性的粉末。混合时将各粉末加入到粘结剂中充分搅拌,如果黏度大则采用稀释剂降低黏度并在随后的搅拌过程加热,直至稀释剂挥发完全。最后将混合好的粉末在加热或不加热条件下干燥,使得到的混合物粉末具有一定流动性。对于稀释剂没有特别的要求,采用本领域中公知的稀释剂即可。
为了提高磁粉芯电阻率,降低涡流损耗,提高高频下的磁导率,可以使用绝缘剂。但是,本发明也完全可以不使用绝缘剂,并且可以实现本发明的目的。如果使用绝缘剂,本发明优选使用用选自以下种类的绝缘剂中的一种或多种:1、氧化物粉末,如SiO2、CaO、Al2O3,TiO2等。氧化物粉末通常性质稳定,绝缘、耐热性能好,并且价格低廉。2、硅酸盐类,磷酸盐类等。3、其它矿物粉,如云母粉、高岭土等。另外,还可以采用化学方法生成的表面薄膜或发生的表面氧化来进行绝缘。
如果采用选自上述绝缘剂对混合粉末进行绝缘,绝缘剂重量百分比优选为混合物总重量的0.2重量%-7重量%之间。绝缘剂的上限设定为7重量%的原因是:如果绝缘剂过多,粉末之间的间隔过大,磁粉芯磁导率降低。绝缘剂更优选的重量百分比范围为1重量%到5重量%。
本发明优选用选自以下种类的粘结物质作为粘结剂:1、有机物粘结剂,如环氧类树脂。目前工业上已经普遍使用环氧类树脂作为粘结材料,该粘结材料尤其是在和固化剂混合使用后粘结效果更佳。2、无机粘结剂,如硅酸盐类等。无机粘结剂的优点是耐热性佳,并且本身具有优良的绝缘性能,因此可以具有绝缘和粘结的双重作用。
如果采用上述粘结剂,其粘结剂含量占混合物的重量百分比为0.1-5重量%。如果粘结剂含量过多,磁粉芯性能下降,磁导率降低。粘结剂含量过低,则起不到作用。粘结剂的优选的含量为2-4重量%
可以在本发明的混合物中可选的地加入润滑剂,润滑剂的加入不是必须的。润滑剂的作用在于:1、使粉末在压制时易于流动,从而提高磁粉芯密度,2、磁环和压制模具不易发生粘接,从而易于脱模。本发明优选硬脂酸盐、滑石粉等作为润滑物质,其含量应不大于混合物总重量的2重量%。如果润滑剂过多,会造成磁粉芯中复合粉末密度下降,从而导致磁粉芯性能恶化,磁导率降低。
为了得到绝缘混合充分、粉芯致密、磁性能优良的复合磁粉芯,本发明优选绝缘剂、粘结剂与润滑剂的总量占混合物粉末总重量的0.5-10重量%;更优选为1-7重量%。
步骤2:压制成型
本发明混合物粉末的成型压力优选为500MPa-3000MPa。压力小于500MPa,粉末难以成型,或成型后有裂纹存在。这将导致磁导率低,磁粉芯性能不佳。压力大于3000MPa,模具承受压力大,容易损坏,且粉末绝缘困难,粉芯损耗高,品质因数不佳,因此不好。磁粉芯成型压力更优选800MPa到2500MPa。
步骤3:磁粉芯退火
混合物粉末在压制过程中受到压机的挤压作用,磁粉芯内部存在着应力,这些应力影响磁粉芯的性能。通过对磁粉芯进行退火处理,可以达到消除内应力和改善磁性能的目的。磁粉芯退火处理温度应满足下列条件:1、退火温度为高于Tc+20℃至低于Tx-20℃,其中Tc和Tx分别为居里温度和晶化温度;2、在满足条件1的情况下,退火温度应尽量高。粉芯退火温度过低、热扰动较小,粉芯内部应力难以得到充分消除,磁性能难以得到充分提升。磁粉芯退火时间应满足下列条件:1、粉芯退火时间应不超过5小时。因为如果退火时间超过5小时,则退火时间过长,效率低,增加制造成本。2、粉芯退火时间应不低于30分钟,因为如果退火时间不足30分钟,则退火时间过短,批量处理时难以达到均匀处理之目的,粉芯性能难以均一。另外,磁粉芯退火时间优选30分钟到90分钟之间。本发明优选在保护气氛下进行上述退火过程,保护气氛可以是真空状态、氢气状态、氮气状态或氩气状态。
步骤4:磁粉芯老化处理
将热处理过的磁粉芯放入可调节温度并可保温的装置,首先在-80℃-40℃的温度保温,保温时间没有特别的限制,可以为0.5-3小时,优选1小时。之后,升到80-120℃的温度保温,保温时间没有特别的限制,可以为0.5-3小时,优选1小时。如此循环2次以上即可完成老化处理。
实施例1
本实施例粉末采用不同组成的铁基非晶软磁合金,并采用水雾化方法制备,雾化压力为20公斤/cm2,雾化好的粉末在真空干燥箱内采用180℃×8小时的制度烘干,然后用拍击式震动筛进行粉末分级,分另得到-80-+200目、-200-+300目、-300-+400目和-400目的粉末。合金组成分别为Fe76Cr1Mo1Sn2P8C2B4Si6、Fe76Cr1Mo1Sn2P10C2B4Si4、Fe74Cr2Mo2Sn2P10C2B4Si4、Fe72Cr4Mo2Sn2P10C2B4Si4、Fe74Cr2Nb2Sn2P10C2B4Si4和Fe74Cr2Nb2Al2P10C2B4Si4。
制备好的粉末再分别测试其性能。其中,粉末形貌采用扫描电子显微镜观察,粉末形貌接近球形且表面光滑(图1~3);粉末热分析采用差热扫描量热仪测试,升温速率20K/min,测试温度范围298-850K(图4);粉末晶体结构采用X射线衍射仪测试,测试角度20-80°,扫描速率0.02°/s(图5)。由图5的X射线衍射图谱案可以看出,本发明的合金粉末的X射线衍射图没有结晶峰,表现为明显非晶态结构特征,说明本发明的合金粉末的结构为非晶粉末态。粉末饱和磁感应强度采用振动样品磁强计测量;粉末松装流动性采用松装流动仪测试。
之后,利用不同组成的-200~+300目的粉末分别制备磁粉芯。制备过程如下:
a、将非晶软磁合金粉末与2重量%的作为粘结剂的硅酸钠粉末在水中混合10分钟,之后加热到200℃混合直至水蒸气基本消失,之后在干燥箱内以180℃×120分钟的制度干燥;
b、在干燥后的粉末中加入0.2重量%的作为润滑剂的硬脂酸锌,并混合10分钟;
c、把b中得到的所述粉末放入磁粉芯模具,用液压机在1000MPa的压力下成型;磁粉芯形状为圆环,尺寸为φ20×φ12×7mm。
d、压制好的磁粉芯在氮气保护下以440℃×120分钟的制度退火;
e、将退火后的磁粉芯放入恒温箱,首先在-80℃保温一小时,之后升温到100℃保温一小时,如此循环5次完成老化处理。
之后测量了磁粉芯的磁性能。磁导率和损耗采用Iwatsu SY-8232测量,测量条件分别为100kHz和0.1T。
表1.不同合金组成的非晶粉末性能
合金组成 | 饱和磁感应强度(T) | 过冷液相区(K) | 最大非晶粒度 | 松装密度(g/cm3) |
Fe76Cr1Mo1Sn2P8C2B4Si6Fe76Cr1Mo1Sn2P10C2B4Si4Fe74Cr2Mo2Sn2P10C2B4Si4Fe72Cr4Mo2Sn2P10C2B4Si4Fe74Cr2Nb2Sn2P10C2B4Si4Fe74Cr2Nb2Al2P10C2B4Si4 | 1.31.31.21.21.11.1 | 303132383432 | -150目-150目-80目-80目-80目-100目 | 2.802.903.603.653.602.90 |
表2.不同合金组成的非晶磁粉芯性能
合金组成 | 损耗(mW/cm3)(0.1T,100KHz ) | 初始磁导率(f=100kHz) |
Fe76Cr1Mo1Sn2P8C2B4Si6Fe76Cr1Mo1Sn2P10C2B4Si4Fe74Cr2Mo2Sn2P10C2B4Si4Fe72Cr4Mo2Sn2P10C2B4Si4Fe74Cr2Nb2Sn2P10C2B4Si4Fe74Cr2Nb2Al2P10C2B4Si4 | 520540480382452512 | 80.079.875.174.173.076.5 |
非晶粉末及相应的磁粉芯性能见表1和表2,非晶粉末的粒度可以达到-80目,过冷液相区可以达到30K以上,甚至高于35K,饱和磁感应强度在1.1T以上,松装密度在2.8g/cm3以上;磁粉芯磁导率大于60,甚至大于70,损耗小于600mW/cm3。
实施例2
本实施例采用合金组成为Fe72Cr4Mo2Sn2P10C2B4Si4的非晶软磁粉末,过冷液相区宽度38K,制备方法如实施例1所述。该粉末的饱和磁感应强度1.2T。之后,分别采用此合金-100-+200目、-200-+300目、-300-+400目、-400目粉末制备磁粉芯,制备方法如实施例1所述。
磁粉芯性能见表3和图6、图7。由表3可以看出,经440℃退火的磁导率达到高于60。由图6可见,在<5MHz频率范围内磁导率基本不随测试频率而变化。由图7可见,直流偏磁特性在电感衰减到50%时的外场为约100Oe。综合而论,磁粉芯所用的粉末粒度优选在-200~400目,最优选在-300-+400目。
表3.不同合金组成的非晶磁粉芯性能
粉末粒度(目) | 损耗(mW/cm3)(0.1T,100KHz) | 磁导率(f=100kHz) |
-100-+200-200-+300-300-+400-400 | 560382320260 | 7074.160.726 |
实施例3
本实施例采用合金成分为Fe72Cr4Mo2Sn2P10C2B4Si4的-300-+400目非晶软磁合金粉末,过冷液相区宽度38K,制备方法如实施例1所述。该粉末的饱和磁感应强度1.2T。磁粉芯的制备方法如实施例1所述,但是退火温度在280~480℃间变化。
磁粉芯性能见表4和图8、图9。由表4可以看出,其磁导率达到最高的退火温度为440℃,此时损耗也最小,达到320mW/cm3。由图8可以看出,在整个测试频率范围内,尤其是在<5MHz下,磁导率基本不随测试频率而变化。同时,由图9可以看出,直流偏磁特性在电感衰减到50%时的外场为100Oe。综合而论,退火温度优选在400~440℃。
表4.不同退火温度下Fe72Cr4Mo2Sn2P10C2B4Si4非晶磁粉芯性能
退火温度(℃) | 损耗(mW/cm3)(0.1T,100KHz) | 磁导率(100kHz) |
280300360400440480 | 550520440380320880 | 293444496038 |
实施例4
本实施例采用合金组成为Fe72Cr4Mo2Sn2P10C2B4Si4的非晶软磁粉末,过冷液相区宽度38K,制备方法如实施例1所述。该合金粉末的饱和磁感应强度1.2T。之后采用此合金-300-+400目粉末制备磁粉芯,制备方法如实施例1所述。
同时,为了与传统磁粉芯对比,分别选用-400-+500目Fe17Ni81Mo2、-300-+400目Fe50Ni50、-300-400目Fe85Si9Al6粉末制备磁粉芯,制备工艺如实施例l所述,只是作为绝缘剂的云母粉的含量分别为2重量%、2重量%、2重量%,退火温度分别为600℃、600℃、550℃。
磁粉芯性能见表5,图10和图11。由表5可以看出,磁导率在同为~60的情况下,非晶磁粉芯损耗达到320mW/cm3,较其他磁粉芯都低,尤其是显著低于Fe50Ni50和Fe85Si9Al6磁粉芯;且其较Fe17Ni81Mo2和Fe50Ni50磁粉芯含Ni量大大降低,所以原材料成本大大降低。
表5.非晶磁粉芯与传统金属磁粉芯性能
磁粉芯成分 | 损耗(mW/cm3)(0.1T,100KHz) | 磁导率(f=100kHz) |
Fe72Cr4Mo2Sn2P10C2B4Si4Fe17Ni81Mo2Fe50Ni50Fe85Si9Al6 | 32040012001000 | 60606060 |
Claims (29)
1.一种非晶软磁合金粉末,该合金粉末的组成以原子比表示满足下式:
Fe(100-a-b-c-x-y-z-t)CraMbTcPxSiyBzCt
其中,M为选自Mo和Nb中的一种;T为选自Sn和Al中的一种或两种;a为1-5;b为1-5;c为0-5;a+b为2-8;x为2-15;y为0.5-8;z为1-12;t为0-6。
2.根据权利要求1的非晶软磁合金粉末,其中x+y+z+t为12-25,优选为14-24,更优选为16-23,最优选为18-22。
3.根据权利要求1的非晶软磁合金粉末,其中a为1-4。
4.根据权利要求1的非晶软磁合金粉末,其中b为1-4,优选为1-3。
5.根据权利要求1的非晶软磁合金粉末,其中c为1-4,优选为2-3。
6.根据权利要求1的非晶软磁合金粉末,其中x为5-13,优选为7-12。
7.根据权利要求1的非晶软磁合金粉末,其中y为1-6,优选为3-6。
8.根据权利要求1的非晶软磁合金粉末,其中z为2-9,优选为3-6。
9.根据权利要求1的非晶软磁合金粉末,其中t为0-5,优选为1-3。
10.根据权利要求1的非晶软磁合金粉末,其中该合金粉末的组成以原子比表示满足式Fe76Cr1Mo1Sn2P8C2B4Si6。
11.根据权利要求1的非晶软磁合金粉末,其中该合金粉末的组成以原子比表示满足式Fe76Cr1Mo1Sn2P10C2B4Si4。
12.根据权利要求1的非晶软磁合金粉末,其中该合金粉末的组成以原子比表示满足式Fe74Cr2Mo2Sn2P10C2B4Si4。
13.根据权利要求1的非晶软磁合金粉末,其中该合金粉末的组成以原子比表示满足式Fe72Cr4Mo2Sn2P10C2B4Si4。
14.根据权利要求1的非晶软磁合金粉末,其中该合金粉末的组成以原子比表示满足式Fe74Cr2Nb2Sn2P10C2B4Si4。
15.根据权利要求1的非晶软磁合金粉末,其中该合金粉末的组成以原子比表示满足式Fe74Cr2Nb2Al2P10C2B4Si4。
16.根据权利要求1-15中任何一项的非晶软磁合金粉末,其中该非晶软磁合金粉末的过冷液相区宽度Tx-Tg不小于30K,不小于35K,最优选不小于37K。
17.根据权利要求1-15中任何一项的非晶软磁合金粉末,其中该非晶软磁合金粉末的饱和磁感应强度在1.0T以上,优选在1.1T以上,更优选在1.3T以上。
18.根据权利要求1-15中任何一项的非晶软磁合金粉末,其中该非晶软磁合金粉末的松装密度不小于2.8g/cm3,优选不小于3.0g/cm3,更优选不小于3.5g/cm3
19.根据权利要求1-15中任何一项的非晶软磁合金粉末,其中该非晶软磁合金粉末中作为杂质的氧含量按质量比小于8000ppm,优选小于4000ppm。
20.根据权利要求1-15中任何一项的非晶软磁合金粉末,其中该非晶软磁合金粉末的非晶态粒度为-80目。
21.一种磁粉芯,该磁粉芯包括非晶软磁合金粉末,该非晶软磁合金粉末的组成以原子比表示满足下式:
Fe(100-a-b-c-x-y-z-t)CraMbTcPxSiyBzCt
其中,M为选自Mo和Nb中的一种;T为选自Sn和Al中的一种或两种;a为1-5;b为1-5;c为0-5;a+b为2-8;x为2-15;y为0.5-8;z为1-12;t为0-6。
22.根据权利要求21的磁粉芯,其中x+y+z+t为12-25,优选为14-24,更优选为16-23,最优选为18-22。
23.根据权利要求21或22的磁粉芯,其中该磁粉芯在0.1T和100kHz条件下测试的损耗小于600mW/cm3,优选小于550mW/Gm3,更优选小于500mW/cm3,最优选小于400mW/cm3。
24.根据权利要求21或22的磁粉芯,其中该磁粉芯在100kHz条件下测试的磁导率大于25,优选大于40,更优选大于50,更优选大于60。
25.根据权利要求21或22的磁粉芯,其中该磁粉芯基于磁粉芯的总重量还包括0-7.0重量%的绝缘剂、0.1-5.0重量%的粘结剂和0-2重量%的润滑剂。
26.一种磁粉芯的制备方法,该方法包括步骤:
a、将非晶软磁合金粉末与粘结剂、可选的绝缘剂和可选的润滑剂均匀混合并使其干燥,其中该非晶软磁合金粉末的组成以原子比表示满足下式:
Fe(100-a-b-c-x-y-z-t)CraMbTcPxSiyBzCt
其中,M为选自Mo和Nb中的一种;T为选自Sn和Al中的一种或两种;a为1-5;b为1-5;c为0-5;a+b为2-8;x为2-15;y为0.5-8;z为1-12;t为0-6。
b、将得到的混合物放入磁粉芯模具,并在500MPa-3000MPa,且优选800MPa-2500MPa的压力下成型;
c、将成型后的磁粉芯进行退火处理;
d、将退火处理后的磁粉芯进行老化处理。
27.根据权利要求26的方法,其中x+y+z+t为12-25,优选为14-24,更优选为16-23,最优选为18-22。
28.根据权利要求26或27的方法,其中所述非晶软磁合金粉末粒度为-200到+400目,优选-300到+400目。
29.根据权利要求26或27的方法,其中退火处理的退火温度为高于Tc+20℃至低于Tx-20℃,优选为400-440℃;退火时间为30分钟-5小时,优选为30-90分钟。
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Legal Events
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
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CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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