CN107527702B - 一种铁基非晶态合金粉末及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铁基非晶态合金粉末及其制备方法，所述合金粉末中各元素及重量百分比为：Fe 40～65％，Cr 15～25％，Mo 10～20％，W 2～8％，Mn 1～5％，B 1～4％，Si 0～4％，C 0～3％，Ce 0～2％，Y 0～2％；其中，Si、C、Ce、Y四种元素必须同时存在2种以上，且其总质量分数≥1％。本发明提供的铁基非晶态合金粉末流动性与充填性极佳，非晶相含量≥50％，以该粉末作为热喷涂原料制备得到结构致密均匀、孔隙率低、未熔颗粒少、氧含量低、非晶相含量高、无磁性、与基底结合强度高、维氏硬度高、耐腐蚀和耐摩擦性能优异的涂层，因而具有多方面用途。
Description
技术领域
本发明属于一种金属材料技术领域，具体涉及一种铁基非晶态合金粉末及其制备方法和用途。
背景技术
非晶态合金是一种无晶界、无缺陷、原子结构长程无序的新型金属材料，其作为高耐蚀涂层在军事、海洋、石油化工等领域有巨大的应用前景。在众多块体非晶态合金体系中，铁基非晶态合金自其开发以来就广受关注。这主要是因为除了具有一般非晶态合金的特性外，铁基非晶态合金还具有高强度、高硬度以及优异的耐磨、耐蚀性能，以及来源广泛、成本低等优点。采用铁基非晶态合金粉末为原料制备的3D打印工件和热喷涂涂层继承了该合金优异的力学性能和化学性能，具有广阔的应用前景。
然而，一般的铁基非晶合金塑韧性较差，如美国的SAM2X5合金，这种铁基非晶态合金制备的粉末存在球形度低、流动性差、非晶形成能力差等缺点，导致在3D打印和热喷涂过程中极易出现粉末团聚、喷嘴堵塞等问题，对所制备产品的表面形貌及性能产生不利影响，从而影响到铁基非晶态合金粉末在3D打印和热喷涂领域的推广应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种流动性好的铁基非晶态合金粉末及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种铁基非晶态合金粉末，所述合金粉末中各元素及重量百分比为：Fe 40～65％，Cr 15～25％，Mo 10～20％，W 2～8％，Mn 1～5％，B 1～4％，Si 0～4％，C 0～3％，Ce 0～2％，Y 0～2％；其中，Si、C、Ce、Y四种元素必须同时存在2种以上，且其总质量分数≥1％。
按上述方案，所述铁基非晶态合金粉末所用原料为纯铁、FeCr合金、FeMo合金、FeW合金、电解Mn、FeB合金、Si、FeCrC合金、Ce、Y，其中纯铁纯度≥97％，FeCr合金纯度≥97％，FeMo合金纯度≥97％，FeW合金纯度≥97％，电解Mn纯度≥97％，FeB合金纯度≥95％，Si纯度≥95％，FeCrC合金纯度≥95％，Ce纯度≥95％，Y纯度≥95％。
按上述方案，所述铁基非晶态合金粉末非晶相含量≥50％，流动性≤18s/50g。
本发明所述的铁基非晶态合金粉末的制备方法，其步骤如下：
1)合金粉末原料的配备：按照合金粉末中各元素质量配比称取原料；
2)气雾化用母合金的制备：采用真空感应炉熔炼原料，向真空感应炉的坩埚中依次放入纯铁、FeCr合金、FeMo合金、FeW合金、电解Mn，根据配方需要放入FeCrC合金，向补料装置中放入FeB合金，根据配方需要放入Si、Y，炉体抽真空至≤10Pa，将坩埚加热精炼，然后加入补料装置中的原料，加热二次精炼，浇铸，得到气雾化用母合金；
3)铁基非晶态合金粉末的制备：采用超声气体雾化设备制备铁基非晶态合金粉末，将步骤2)所得气雾化用母合金表面除杂后放入坩埚，根据配方需要在补料装置中放入Ce粉，抽真空至≤10Pa，加热至1300℃，充入氩气或氮气，根据配方需要加入Ce，继续加热至1400℃，保温0-1分钟，使用氩气或氮气雾化，雾化压力为7MPa，收集雾化粉末，然后使用旋风分离设备或试验筛对收集的雾化粉末筛分得到铁基非晶态合金粉末。
按上述方案，步骤1)所述加热精炼时间为5min；所述加热二次精炼时间为5min。
按上述方案，步骤3)所述气雾化用母合金表面除杂为采用钢丝刷或吹砂机进行除杂。
本发明还包括所述的铁基非晶态合金粉末作为3D打印的原料的应用。
以及所述的铁基非晶态合金粉末作为热喷涂原料制备涂层方面的应用，所述涂层孔隙率<0.5％，氧含量为0.12～0.13％，非晶相含量为73～77％，硬度为1000～1081HV。
由于非晶态合金的结构在宏观上是均匀的，不存在传统晶态合金中的晶界、位错和偏析等缺陷，性能上一般呈现出各向同性，非晶态合金特殊的结构特点使其具有非常独特的性能：力学性能方面，非晶态合金通常具有高强度、高硬度、高弹性极限与良好的耐磨性等优点；化学性能方面，非晶态合金突破了传统晶态合金有益元素固溶度的限制，形成单相固溶体，成分、结构均匀，没有第二相等结构缺陷，具有优异的耐蚀性能。
本发明的有益效果在于：1、本发明提供的铁基非晶态合金粉末流动性与充填性极佳，非晶相含量≥50％，以该粉末作为热喷涂原料制备得到结构致密均匀、孔隙率低、未熔颗粒少、氧含量低、非晶相含量高、无磁性、与基底结合强度高、维氏硬度高、耐腐蚀和耐摩擦性能优异的涂层，因而具有多方面用途，可用于高性能船舶壳体，作为耐蚀涂层；其优异的耐蚀性以及高的硼含量，为核废料处理工业提供了一种新的材料应用载体；用于水泵叶片表面，其超高硬度和优良的耐磨耐蚀性能，为在恶劣环境下工作的水泵叶片提供了优质的保护；2、本发明提供的铁基非晶态合金粉末制备方法，通过高速气体流冲击金属液流使其分散为微小液滴，从而实现快速凝固，生产效率高且可明显改善粉末的尺寸分布，制备的合金粉末成球形，有利于后续的成型工艺消除颗粒的原始边界，适用于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的铁基非晶态合金粉末的SEM照片；
图2为实施例1所制备的铁基非晶态合金粉末以及以该粉末作为原料经热喷涂制备的涂层的X射线衍射图；
图3为以实施例1所制备的铁基非晶态合金粉末作为原料，热喷涂制备的涂层的截面扫描电镜图；
图4为以实施例1所制备的铁基非晶态合金粉末作为原料，热喷涂制备的涂层的DSC曲线；
图5为以实施例1所制备的铁基非晶态合金粉末作为原料，热喷涂制备的涂层的极化曲线；
图6为以实施例1所制备的铁基非晶态合金粉末作为原料，热喷涂制备的涂层摩擦后磨痕的SEM照片；
图7为以实施例1所制备的铁基非晶态合金粉末作为原料，热喷涂制备的涂层与摩擦副(Al2O3球)的摩擦系数随时间变化关系图；
图8为以实施例3所制备的铁基非晶态合金粉末作为原料，热喷涂制备的涂层的X射线衍射图；
图9为以实施例4所制备的铁基非晶态合金粉末作为原料，热喷涂制备的涂层的X射线衍射图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
本发明实施例所用原料纯度为：
纯铁纯度≥97％，FeCr合金纯度≥97％，FeMo合金纯度≥97％，FeW合金纯度≥97％，电解Mn纯度≥97％，FeB合金纯度≥95％，Si纯度≥95％，FeCrC合金纯度≥95％，Ce纯度≥95％，Y纯度≥95％。
实施例1
制备铁基非晶态合金粉末，方法如下：
1)采用下列元素及重量百分比计算并备料：Cr 18％，Mo 14％，W 5％，Mn 2％，B1.5％，Si 2％，C 1％，Ce 1％，Fe余。使用的原材料分别为：纯铁、FeCr合金、FeMo合金、FeW合金、电解Mn、FeB合金、Si、FeCrC合金、Ce；
2)采用真空感应炉熔炼，坩埚中依次放入纯铁、FeCr合金、FeMo合金、FeW合金、FeCrC合金、电解Mn，补料装置放入Si、FeB合金，抽真空至≤10Pa，加热，精炼5分钟，然后加入补料装置中的Si、FeB合金，加热，二次精炼5分钟，浇铸，得到气雾化用母合金；
3)采用超声气体雾化设备制备铁基非晶态合金粉末：用钢丝刷除去气雾化用母合金表面氧化皮等杂质后放入坩埚，Ce粉放入补料装置，抽真空至≤0.1Pa，加热至1300℃，充入氩气，加入Ce粉，继续加热至1400℃，保温1分钟，使用氩气雾化，雾化压力为7MPa，收集雾化粉末，然后使用试验筛对收集的雾化粉末筛分，得到铁基非晶态合金粉末。
本实施例制备的铁基非晶态合金粉末的SEM照片见图1。从图中可以看出，粉末大都呈球形，且带有少量的卫星组织，该粉末流动性与充填性极佳，采用霍尔流量计测得粉末流动性为12.5s/50g，适宜作为3D打印和热喷涂用粉末。该粉末的X射线衍射图如图2，从图可以看出，样品在2θ为45度附近均出现了非晶特有的“馒头峰”，在其他位置出现了一些晶体特有的尖锐小衍射峰，说明粉末为非晶组织，伴随有少量的晶化相。
使用上述粉末(取粒径为15～53μm)做原料，利用JP8000超音速火焰喷涂设备制备铁基非晶态合金涂层(基底为304不锈钢)。涂层结构致密均匀，孔隙率低(<0.5％)，未熔颗粒少，氧含量仅为0.12％。涂层非晶相含量大约73％，涂层与基底的结合强度为54MPa。涂层的X射线衍射、截面扫描电镜(SEM)及DSC结果分别如图2-4所示，图4中条带(母合金)的DSC曲线有明显的放热峰特征，说明母带中有少量的非晶相，但含量相对较低，而热喷涂制备的涂层DSC曲线呈现出非晶化特征。由图2-4可以看出，涂层的非晶含量比粉末的高，这是由于在涂层制备过程中，由于热喷涂冷速较快，有晶化相的大颗粒在凝固中形成了非晶，涂层致密，孔隙率低，与基体结合良好。
利用维氏显微硬度计MVK-H3测量了非晶钢涂层与基体的硬度值，所施压力为100g，持续时间为10秒，测试过程中，尽量避免在孔隙等缺陷附近测试，每个样品测试不同区域的10个数值，最后取平均值。测得该涂层硬度为1081HV。
采用美国EG&G公司产的Potentionstat/Galvanostat Model 273型恒电位仪来测定涂层的电化学行为，溶液选择1M盐酸溶液，参比电极为饱和KCl甘汞电极，扫描速率为0.33mV/s,测得其极化曲线如图5所示，由图可见，涂层在1M盐酸溶液中表现出了很好的钝化行为，钝化电流低，大约10-4A/cm2，钝化区间大(大约1.2V)，而同等条件下测得304不锈钢的钝化区间为大约0.6V，可见本铁基非晶态合金粉末制备的涂层具有比304不锈钢更加优良的耐腐蚀性能。
涂层的摩擦磨损性能是在美国Bruker Nano公司制造的CETR UMT-3MT-220多功能摩擦磨损试验机进行的，将涂层样品加工成10mm×10mm大小并抛光，往复距离为2mm，按销-块线接触方式作线性往复运动。在滑行过程中,上部压头(Al2O3球)施加载荷30N，下部样品做往复运动，线速度为10mm/s，持续时间为1.5小时。图7为本发明铁基非晶态合金粉末制备的涂层与摩擦副(Al2O3球)的摩擦系数随时间变化关系图，可以看出，稳定后的摩擦系数在1.6；本发明铁基非晶态合金粉末制备的涂层失重为0.0009g，磨痕SEM扫描照片如图6，磨痕大小为2.51mm(长)，1.48mm(宽)，0.03mm(深)。按照涂层厚度0.5mm计算，1.5小时磨损量约为6％，显示了优良的耐磨损性能。
实施例2
制备铁基非晶态合金粉末，方法如下：
1)采用下列元素及重量百分比计算并备料：Cr 18％，Mo 12％，W 4％，Mn 2％，B1％，Si 1.5％，C 1％，Ce 1％，Y 1％，Fe余。使用的原材料分别为：纯铁、FeCr合金、FeMo合金、FeW合金、电解Mn、FeB合金、Si、FeCrC合金、Ce、Y；
2)采用真空感应炉熔炼，坩埚中依次放置铁粉、FeCr合金、FeMo合金、FeW合金、FeCrC合金、电解Mn，补料装置放入Si、FeB合金、Y，抽真空至≤10Pa，加热，精炼5分钟，然后加入补料装置中的Si、FeB合金、Y，加热，二次精炼5分钟，浇铸，得到气雾化用母合金；
3)采用超声气体雾化设备制备铁基非晶态合金粉末：用吹砂机除去气雾化用母合金表面氧化皮等杂质后放入坩埚，Ce放入补料装置，抽真空至≤10Pa，加热至1300℃，充入氩气，加入Ce，继续加热至1400℃，保温1分钟，使用氮气雾化，雾化压力为7MPa，收集雾化粉末，然后使用旋风分离设备对收集的雾化粉末筛分，得到铁基非晶态合金粉末。
本实施例制备的铁基非晶态合金粉末颗粒形貌大都呈球形，且带有少量的卫星组织。该粉末流动性与充填性极佳，适宜于作为3D打印和热喷涂用粉末。粉末为非晶组织，伴随有少量的非晶相。
使用上述粉末(取粒径为15～53μm)做原料，利用JP8000超音速火焰喷涂设备制备铁基非晶合金涂层(基底为304不锈钢)，涂层结构致密均匀，孔隙率仅为0.81％，未熔颗粒少，氧含量仅为0.13％。涂层非晶相含量为77％，涂层与基底的结合强度为52MPa，涂层的显微硬度达1033HV。
实施例3
制备铁基非晶态合金粉末，方法如下：
1)采用下列元素及重量百分比计算并备料：Fe 65％，Cr 15％，Mo 10％，W 2％，Mn1％，B 2％，Si 2％，C 1％，Ce 1％，Y 1％使用的原材料分别为：纯铁、FeCr合金、FeMo合金、FeW合金、电解Mn、FeB合金、Si、FeCrC合金、Ce、Y；
2)采用真空感应炉熔炼，坩埚中依次放置铁粉、FeCr合金、FeMo合金、FeW合金、FeCrC合金、电解Mn，补料装置放入Si、FeB合金、Y，抽真空至≤10Pa，加热，精炼5分钟，然后加入补料装置中的Si、FeB合金、Y，加热，二次精炼5分钟，浇铸，得到气雾化用母合金；
3)采用超声气体雾化设备制备铁基非晶态合金粉末：用吹砂机除去气雾化用母合金表面氧化皮等杂质后放入坩埚，Ce放入补料装置，抽真空至≤10Pa，加热至1300℃，充入氩气，加入Ce，继续加热至1400℃，保温1分钟，使用氮气雾化，雾化压力为7MPa，收集雾化粉末，然后使用旋风分离设备对收集的雾化粉末筛分，得到铁基非晶态合金粉末。
使用上述粉末(取粒径为15～53μm)做原料，利用JP8000超音速火焰喷涂设备制备铁基非晶合金涂层(基底为304不锈钢)，涂层结构致密均匀，孔隙率仅为0.94％，未熔颗粒少，氧含量仅为0.12％。涂层的X射线衍射图见图8，可以看出涂层非晶含量高(非晶相含量为78％)。涂层与基底的结合强度为50MPa，涂层的显微硬度达1027HV。
实施例4
制备铁基非晶态合金粉末，方法如下：
1)采用下列元素及重量百分比计算并备料：Fe 40％，Cr 20％，Mo 15％，W 8％，Mn5％，B 4％，Si2％，C 2％，Ce 2％，Y 2％使用的原材料分别为：纯铁、FeCr合金、FeMo合金、FeW合金、电解Mn、FeB合金、Si、FeCrC合金、Ce、Y；
2)采用真空感应炉熔炼，坩埚中依次放置铁粉、FeCr合金、FeMo合金、FeW合金、FeCrC合金、电解Mn，补料装置放入Si、FeB合金、Y，抽真空至≤10Pa，加热，精炼5分钟，然后加入补料装置中的Si、FeB合金、Y，加热，二次精炼5分钟，浇铸，得到气雾化用母合金；
3)采用超声气体雾化设备制备铁基非晶态合金粉末：用吹砂机除去气雾化用母合金表面氧化皮等杂质后放入坩埚，Ce放入补料装置，抽真空至≤10Pa，加热至1300℃，充入氩气，加入Ce，继续加热至1400℃，保温1分钟，使用氮气雾化，雾化压力为7MPa，收集雾化粉末，然后使用旋风分离设备对收集的雾化粉末筛分，得到铁基非晶态合金粉末。
使用上述粉末(取粒径为15～53μm)做原料，利用JP8000超音速火焰喷涂设备制备铁基非晶合金涂层(基底为304不锈钢)，涂层结构致密均匀，孔隙率仅为0.74％，未熔颗粒少，氧含量仅为0.13％。涂层的X射线衍射图见图9，可以看出涂层非晶含量高(非晶相含量为80％)。涂层与基底的结合强度为56MPa，涂层的显微硬度达1047HV。
Claims (7)
1. 一种铁基非晶态合金粉末，其特征在于：所述合金粉末中各元素及重量百分比为：Fe 40~65%，Cr 15~25%，Mo 10~20%， W 2~8%，Mn 1~5%，B 1~4%，Si 1.5~4%，C 1~3%，Ce 1~2%，Y 0~2%。
2.根据权利要求1所述的铁基非晶态合金粉末，其特征在于：所述铁基非晶态合金粉末所用原料为纯铁、FeCr合金、FeMo合金、FeW合金、电解Mn、FeB合金、Si、FeCrC合金、Ce、Y，其中纯铁纯度≥97%，FeCr合金纯度≥97%，FeMo合金纯度≥97%，FeW合金纯度≥97%，电解Mn纯度≥97%，FeB合金纯度≥95%，Si纯度≥95%，FeCrC合金纯度≥95%，Ce纯度≥95%，Y纯度≥95%。
3.根据权利要求1所述的铁基非晶态合金粉末，其特征在于：所述铁基非晶态合金粉末非晶相含量≥50%，流动性≤18s/50g。
4.一种权利要求1-3任一所述的铁基非晶态合金粉末的制备方法，其特征在于步骤如下：
1）合金粉末原料的配备：按照合金粉末中各元素质量配比称取原料；
2）气雾化用母合金的制备：采用真空感应炉熔炼原料，向真空感应炉的坩埚中依次放入纯铁、FeCr合金、FeMo合金、FeW合金、电解Mn，根据配方需要放入FeCrC合金，向补料装置中放入FeB合金，根据配方需要放入Si、Y，炉体抽真空至≤10Pa，将坩埚加热精炼，然后加入补料装置中的原料，加热二次精炼，浇铸，得到气雾化用母合金；
3）铁基非晶态合金粉末的制备：采用超声气体雾化设备制备铁基非晶态合金粉末，将步骤2）所得气雾化用母合金表面除杂后放入坩埚，根据配方需要在补料装置中放入Ce，抽真空至≤10Pa，加热至1300℃，充入氩气或氮气，根据配方需要加入Ce，继续加热至1400℃，保温0-1分钟，使用氩气或氮气雾化，雾化压力为7MPa，收集雾化粉末，然后使用旋风分离设备或试验筛对收集的雾化粉末筛分得到铁基非晶态合金粉末。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于步骤1）所述加热精炼时间为5min；所述加热二次精炼时间为5min。
6.根据权利要求1-3任一所述的铁基非晶态合金粉末作为3D打印的原料的应用。
7.根据权利要求1-3任一所述的铁基非晶态合金粉末作为热喷涂原料制备涂层方面的应用，其特征在于，所述涂层孔隙率<0.5%，氧含量为0.12~0.13%，非晶相含量为73~77%，硬度为1000~1081HV。
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