CN114393206B - 一种slm用高强度不锈钢粉末、制备方法及其打印工艺 - Google Patents
一种slm用高强度不锈钢粉末、制备方法及其打印工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114393206B CN114393206B CN202111443642.5A CN202111443642A CN114393206B CN 114393206 B CN114393206 B CN 114393206B CN 202111443642 A CN202111443642 A CN 202111443642A CN 114393206 B CN114393206 B CN 114393206B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- percent
- equal
- less
- powder
- stainless steel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
- B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
- B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
- B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
- B33Y70/00—Materials specially adapted for additive manufacturing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/001—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing N
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/005—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing rare earths, i.e. Sc, Y, Lanthanides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/02—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/04—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing manganese
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/06—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
- C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
- C22C38/44—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with molybdenum or tungsten
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/25—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明公开了一种SLM用高强度不锈钢粉末、制备方法及其打印工艺,属于增材制造用金属材料领域,涉及一种SLM用高强度不锈钢粉末、制备方法及其打印工艺,解决现有真空气雾化粉末中气体含量特别是氧含量太高,不能满足SLM打印不锈钢件高强度高塑韧需求的问题。SLM用高强度不锈钢粉末的化学成分按质量百分比为:C≤0.04%、Si≤0.05%、Mn≤0.05%、Cr:12.5~13.5%、Ni:7.5~8.5%、Mo:2.0~2.5%、Al:1.0~1.15%、Ce:0.02~0.08%、P≤0.005%、S≤0.002%、O≤0.030%、N≤0.003%,余量为Fe及不可避免的杂质;粒度范围为15~53μm。本发明使得最终的SLM打印制件致密度达到99.8%以上,抗拉强度≥1400MPa,屈服强度≥1360MPa,延伸率≥13%,断面收缩率≥57%,U型冲击功≥100J,满足3D打印不锈钢件高强度高塑韧的使用需求。
Description
技术领域
本发明属于增材制造用金属材料领域,涉及一种SLM用高强度不锈钢粉末、制备方法及其打印工艺。
背景技术
高强度不锈钢由于具有优异的强度、优良的抗冲击和耐腐蚀性能、较好的断裂韧性及切削加工性等,被广泛应用于航空航天、机械制造、海上平台等领域。随着其应用领域的不断扩展,所需的制件复杂程度不断提升,传统制备工艺难以满足制备需要。而3D打印技术中的选区激光熔化技术(SLM),因其可以直接成型复杂精密零件,是目前国内外金属3D打印技术的最主要研发方向。
目前基于SLM技术的金属粉末耗材多以真空气雾化制粉(VIGA)为主,但是雾化后的金属粉末的气体含量特别是氧含量显著提高,而高强度不锈钢以及超高强度钢对气体含量尤为敏感,最终导致3D打印制件塑韧性和疲劳性显著降低,因而急需开发出一种适用于SLM用高强度不锈钢专用合金粉末,以便提高打印件的综合力学性能。
发明内容
鉴于以上分析,本发明旨在提一种SLM用高强度不锈钢粉末、制备方法及其打印工艺,以解决现有真空气雾化粉末中气体含量特别是氧含量太高,不能满足SLM打印不锈钢件高强度高塑韧的需求问题。本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的:
一方面,本发明提供了一种SLM用高强度不锈钢粉末,其化学成分按质量百分比为:C≤0.04%、Si≤0.05%、Mn≤0.05%、Cr:12.5~13.5%、Ni:7.5~8.5%、Mo:2.0~2.5%、Al:1.0~1.15%、Ce:0.02~0.08%、P≤0.005%、S≤0.002%、O≤0.030%、N≤0.003%,余量为Fe及不可避免的杂质;粒度范围为15~53μm。
另一方面,本发明提供了该种SLM用高强不锈钢粉末的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、用纯的碳、硅、锰、铬、镍、钼、铝进行真空感应熔炼和真空自耗重熔制备母合金,然后将母合金锻造成合金块材,去除合金块表面氧化皮和污垢;
步骤2、真空熔化母合金块,待母合金块完全熔化后加入稀土Ce,熔炼2~3min后用高纯氩气雾化制粉;
步骤3、将雾化后粉末进行氩气保护筛分,将粒度范围15~53μm的粉末进行抽真空密封包装。
进一步的,所述步骤1,中母合金化学成分按质量百分比为:C≤0.04%、Si≤0.05%、Mn≤0.05%、Cr:12.5~13.5%、Ni:7.5~8.5%、Mo:2.0~2.5%、Al:1.0~1.15%、P≤0.005%、S≤0.002%、O≤0.001%、N≤0.002%,余量为Fe及不可避免的杂质。
进一步的,所述步骤2中的氩气为99.999%以上的高纯氩气。
进一步的,所述步骤2中雾化气压为4.0~5.5MPa,钢液出炉温度为1740~1750℃,漏嘴直径为4.5~5.5mm。
再者,本发明还提供了该种SLM用高强不锈钢粉末的打印工艺,包括如下步骤:
步骤1、利用SLM增材制造设备打印,打印的工艺参数为:激光功率240~280W、扫描速度800~1000mm/s、道次间距80~120μm、铺粉厚度30μm;
步骤2、对打印件依次进行固溶、深冷、时效热处理。
进一步的,所述步骤1中,激光功率240~260W、扫描速度800~900mm/s、道次间距80~100μm。
进一步的,所述步骤2中,固溶工艺为:固溶温度为925℃±5℃,保温1~2小时,水冷至室温。
进一步的,所述步骤2中,深冷工艺为:深冷温度为0℃±5℃,保温2~4小时,空冷至室温。
进一步的,所述步骤2中,时效工艺为:时效温度为540℃±5℃,保温时间4小时,空冷到室温。
与现有技术相比,本发明有益效果如下:
1、本发明的不锈钢粉末中添加稀土Ce,使得不锈钢金属粉松装密度高(≥4.29g/cm3),休止角小(<31°),流动性极佳(<28s/50g),同时稀土Ce的加入降低了合金体系的熔点,改变了气雾化时金属原有的凝固体系,进而提高了粉末的细粉收得率,可以有效降低高强不锈钢金属粉末的制备成本。
2、本发明添加的铈元素(Ce)与钢中有害杂质元素发生交互作用,改善了钢中夹杂物的形态和分布,从而提高了打印件的强度、冲击韧性等性能;
3、本发明钢采用真空感应+真空自耗双联超纯冶炼工艺的同时选用纯金属料冶炼,使得磷和硫含量分别控制在0.005%和0.002%以内,改善了不锈钢件的力学和加工性能。
4、采用本发明的不锈钢粉末、制备方法以及打印工艺使得最终的SLM打印制件致密度达到99.8%以上,抗拉强度≥1400MPa,屈服强度≥1360MPa,延伸率≥13%,断面收缩率≥57%,U型冲击功≥100J,满足3D打印不锈钢件高强度高塑韧的使用要求。
5、本发明提供的1400MPa级SLM用高强度不锈钢粉末及其制备、打印工艺,通过母合金成分设计、制粉工艺、打印工艺、热处理工艺等整套组合创新设计,使得最终打印制品具备了极佳的综合力学性能,可在航空航天、海洋工程领域广泛应用。
附图说明
图1为本发明实施例1中粉末的SEM显微形貌图;
图2为本发明实施例2中粉末的截面组织形貌图;
图3为本发明实施例2中粉末的截面成分EPMA检测图;
图4为本发明实施例3中打印件的实物图;
图5为对比例和实施例3打印件中的夹杂物形貌与成分对比,其中,(a)为对比例打印件中的夹杂物,(b)为实施例3打印件中的夹杂物。
具体实施方式
以下结合具体实施例对一种SLM用高强度不锈钢粉末、制备方法及其打印工艺作进一步的详细描述,这些实施例只用于解释的目的,本发明不限定于这些实施例中。
本发明提供了一种SLM用高强度不锈钢粉末,其化学成分以质量百分比计为:C≤0.04%、Si≤0.05%、Mn≤0.05%、Cr:12.5~13.5%、Ni:7.5~8.5%、Mo:2.0~2.5%、Al:1.0~1.15%、Ce:0.02~0.08%、P≤0.005%、S≤0.002%、O≤0.030%、N≤0.003%,余量为Fe及不可避免的杂质。
本发明的成分设计,基于以下原理:
碳:碳作为间隙固溶原子,虽可以提高钢的基体强度,但在强度升高的同时会损害钢的塑韧性与焊接性。此外,钢中碳元素的存在会导致基体在时效过程中析出Cr23C6等碳化物,显著降低钢的耐海水腐蚀性能。综合考虑,本发明钢的碳控制在0.04%以内。
硅和锰:硅和锰在钢中主要起脱氧作用,由于本发明钢选用纯金属料以及采用真空感应+真空自耗双联超纯冶炼工艺,因而并不需要添加过多的硅和锰脱氧。此外,较低的硅和锰含量对钢的耐蚀性能,特别是耐点腐蚀与缝隙腐蚀性能十分有利。综上考虑,本发明钢的硅和锰都控制在0.05%以内。
铬:铬元素是不锈钢中最主要的组成元素,可以与氧结合生成耐腐蚀的Cr2O3钝化膜,是不锈钢保持耐腐蚀性的基本元素之一。铬含量的增加可以提高不锈钢的耐腐蚀性能,一般不锈钢中的铬含量必须在12%以上。因此本发明钢的铬含量范围为12.5~13.5%。
镍:镍在本发明主要有两个方面作用:首先镍作为奥氏体形成元素,可以扩大奥氏体相区,降低钢中δ铁素体含量。其次在时效处理时镍还会在基体中与铝形成γ′-Ni3Al与β-NiAl等金属间强化相,显著提高钢的强度。但过高的镍含量会使钢的Ms点温度显著降低,导致基体组织中残余奥氏体含量增多而降低钢的强度。综合考虑,本发明钢的镍含量范围为7.5~8.5%。
钼:钼元素一方面可以改善基体组织的耐蚀性,特别是材料的抗点蚀性能。另一方面,在时效过程中还可以析出Fe2Mo、Ni3Mo、Mo2C等纳米析出相,从而提高钢的回火稳定性与二次硬化效应。但过高的钼含量会促进δ铁素体的形成,对性能产生不利影响。综合考虑,本发明钼含量为2.0~2.5%。
铝:铝是本发明中的强化相元素,一方面在时效过程中将形成弥散细小的Ni3Al与NiAl等沉淀析出相,起到显著的沉淀析出强化效果。但另一方面,过多的Ni3Al与NiAl粒子会导致钢的冲击韧性与耐蚀性能显著降低。综合考虑,本发明钢的铝含量范围控制在1.0~1.15%。
铈:铈元素(Ce)作为一种稀土元素有较强的化学活性,可与钢中有害杂质元素发生交互作用,减少其对钢性能的危害。另外,稀土元素原子半径较大,在钢铁材料中能起合金化和变质作用,改善钢中夹杂物的形态和分布,从而改善钢的强度、冲击韧性等性能。同时稀土Ce的加入降低了合金体系的熔点,改变了气雾化时金属原有的凝固体系,进而提高了粉末的细粉收得率和粉末物性。综合考虑,本发明钢的铈含量范围控制在0.02~0.08%。
磷和硫:钢中杂质元素,显著降低塑韧性和焊接性能,由于本发明钢采用真空感应+真空自耗双联超纯冶炼工艺的同时选用纯金属料冶炼,磷和硫含量可以分别控制在0.005%和0.002%以内。
氧和氮:氧元素与氮元素都是金属粉末中的有害元素,在气雾化制粉过程中会造成较多的空心粉,同时还会降低后续打印件的力学性能。本发明中利用真空感应+真空自耗的方法制备母合金,利用真空气雾化法制备粉末,尽可能降低了粉末中的氧、氮含量,同时添加稀土元素对粉末中剩余氧元素进行无害化处理,进一步降低了杂质元素对产品的影响,本发明钢的氧、氮含量范围控制在O≤0.030%、N≤0.003%。
本发明还提供了一种SLM用高强度不锈钢粉末的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、采用真空感应熔炼+真空自耗重熔的方法制备母合金;
具体的,步骤1包括:用纯的碳、硅、锰、铬、镍、钼、铝进行真空感应熔炼和真空自耗重熔制备母合金,母合金化学成分按质量百分比为:C≤0.04%、Si≤0.05%、Mn≤0.05%、Cr:12.5~13.5%、Ni:7.5~8.5%、Mo:2.0~2.5%、Al:1.0~1.15%、P≤0.005%、S≤0.002%、O≤0.001%、N≤0.002%,余量为Fe及不可避免的杂质。然后将母合金锻造成30×40×500mm的合金块材,利用砂轮机去除合金块表面氧化皮和污垢,之后用于气雾化制粉。
步骤2、真空熔炼气雾化制粉(VIGA);
具体的,步骤2包括:将母合金块材放入熔炼仓室内的坩埚中,对雾化仓室和熔炼仓室抽至真空。熔炼时感应电炉功率为1400kW,待母合金块完全熔化后加入稀土Ce。熔炼2~3min后开始气雾化。以99.999%以上的高纯氩气作为雾化气体,气雾化时雾化气压为4.0~5.5MPa,钢液出炉温度为1740~1750℃,漏嘴直径为4.5~5.5mm;所制备的金属粉末化学成分为:C:≤0.04%、Si≤0.05%、Mn≤0.05%、Cr:12.5~13.5%、Ni:7.5~8.5%、Mo:2.0~2.5%、Al:1.0~1.15%、Ce:0.02~0.08%、O≤0.030%、N≤0.003%,余量为Fe及不可避免的杂质。
需要说明的是,稀土Ce在母合金熔化后、雾化前加入是由于Ce元素在铁基体中的溶解度有限,在平衡状态下很难大量加入,而气雾化制粉时钢液处于快速冷却凝固的非平衡状态,可以提高Ce在钢中的固溶量,所以选择在此时加入稀土Ce。另外,在气雾化熔炼的钢液中加入可以使稀土Ce在钢中分布更均匀。只熔炼2~3min,是因为在这个时间范围内一方面Ce已经完全熔化于钢液,另一方面是最大限度地减少稀土Ce高温熔融状态的时间,降低其氧化和烧损的比例。
步骤3、粉末筛分与收集。
具体的,步骤3包括:将集粉罐中的粉末进行氩气保护筛分,粒度15~53μm粉末用于激光选区熔化技术(Selective Laser Melting,SLM),同时对筛分好的金属粉末进行抽真空密封包装。
通过在制粉工艺中加入稀土Ce,本发明的高强不锈钢金属粉松装密度高(≥4.29g/cm3),休止角小(<31°),流动性极佳(<28s/50g),这对于后期3D打印标准件致密度与综合力学的提高,起到了重要作用。另外,Ce元素还能降低真空气雾化制粉过程中的氧、氮增量,使得粉末中的氧、氮含量分别控制在300ppm和30ppm以下。同时稀土Ce的加入降低了合金体系的熔点,从1400~1450℃降低到1200~1300℃,金属液滴的表面张力也随着熔点的降低而降低,改变了气雾化时金属原有的凝固体系,进而提高了粉末的细粉收得率,使得15~53μm范围的细粉收得率达到25%以上,可以有效降低高强不锈钢金属粉末的制备成本。
另外,本发明还提供了一种SLM用高强度不锈钢粉末的打印工艺,包括以下步骤:
步骤1、利用SLM增材制造设备打印标准的力学性能件;
具体的,步骤1包括:取上述粒度15~53μm的不锈钢粉末进行打印,打印时的工艺参数为:激光功率240~280W、扫描速度800~1000mm/s、道次间距80~120μm、铺粉厚度30μm。
步骤2、对打印件进行热处理;
具体的,热处理工艺依次为固溶、深冷、时效处理,其中固溶温度为925℃±5℃,保温1~2小时,水冷至室温;深冷温度为0℃±5℃,保温2~4小时,空冷至室温;时效温度为540℃±5℃,保温时间4小时,空冷到室温。
经过上述SLM激光打印的工艺参数与热处理制度,使得最终3D打印制件致密度达到99.8%以上,同时具备了极为优异的综合力学性能,其抗拉强度≥1400MPa,屈服强度≥1360MPa,延伸率≥13%,断面收缩率≥57%,U型冲击功≥100J。
下面是本发明的对比例和几个具体实施例。
对比例
一、不锈钢粉末的制备:
步骤1、采用真空感应熔炼+真空自耗重熔的方法制备母合金;
用纯的碳、硅、锰、铬、镍、钼、铝进行真空感应熔炼和真空自耗重熔制备母合金。将母合金锻造成30×40×500mm的合金块材,利用砂轮机去除合金块表面氧化皮和污垢,之后用于气雾化制粉。
步骤2、真空气雾化制粉(VIGA);
称取30kg母合金块材置于真空气雾化制粉设备的熔炼炉中,对雾化仓室和熔炼仓室抽至真空。熔炼时感应电炉功率为1400kW,直至母材完全熔化成钢液,开启雾化仓进行雾化制粉。以99.999%以上的高纯氩气作为雾化气体,制粉时钢液的出炉温度为1740℃,气体压力为4.5MPa,喷嘴直径为5mm。制得的粉末在雾化仓下方的集粉罐中收得。
步骤3、粉末筛分与收集;
将集粉罐中的粉末进行氩气保护机械振动筛分,粒度15~53μm粉末用于激光选区熔化技术(Selective Laser Melting,SLM),同时对筛分好的金属粉末进行抽真空密封包装。
二、SLM打印工艺:
步骤1、利用SLM增材制造设备打印标准的力学性能件;
取上述粒度15~53μm的不锈钢粉末进行打印,打印时的工艺参数为:激光功率240W、扫描速度800mm/s、道次间距100μm、铺粉厚度30μm。
步骤2、对打印件进行热处理;
热处理工艺为固溶温度925℃,保温1小时,水冷至室温;深冷温度为0℃,保温2小时,空冷至室温;时效温度为540℃,保温时间4小时,空冷到室温。
实施例1
一、不锈钢粉末的制备:
步骤1、采用真空感应熔炼+真空自耗重熔的方法制备母合金;
用纯的碳、硅、锰、铬、镍、钼、铝进行真空感应熔炼和真空自耗重熔制备母合金。将母合金锻造成30×40×500mm的合金块材,利用砂轮机去除合金块表面氧化皮和污垢,之后用于气雾化制粉。
步骤2、真空气雾化制粉(VIGA);
称取30kg母合金块材置于真空气雾化制粉设备的熔炼炉中,对雾化仓室和熔炼仓室抽至真空。熔炼时感应电炉功率为1400kW,直至母材完全熔化成钢液,通过加料管向钢液中加入块状稀土Ce。稀土Ce加入2min后,开启雾化仓进行雾化制粉。以99.999%以上的高纯氩气作为雾化气体,制粉时钢液的出炉温度为1740℃,气体压力为4.5MPa,喷嘴直径为5mm。制得的粉末在雾化仓下方的集粉罐中收得。
步骤3、粉末筛分与收集;
将集粉罐中的粉末进行氩气保护机械振动筛分,粒度15~53μm粉末用于激光选区熔化技术(Selective Laser Melting,SLM),同时对筛分好的金属粉末进行抽真空密封包装。
二、SLM打印工艺:
步骤1、利用SLM增材制造设备打印标准的力学性能件;
取上述粒度15~53μm的不锈钢粉末进行打印,打印时的工艺参数为:激光功率240W、扫描速度800mm/s、道次间距100μm、铺粉厚度30μm。
步骤2、对打印件进行热处理;
热处理工艺为固溶温度925℃,保温1小时,水冷至室温;深冷温度为0℃,保温2小时,空冷至室温;时效温度为540℃,保温时间4小时,空冷到室温。
实施例2
一、不锈钢粉末的制备:
步骤1、采用真空感应熔炼+真空自耗重熔的方法制备母合金;
用纯的碳、硅、锰、铬、镍、钼、铝进行真空感应熔炼和真空自耗重熔制备母合金。将母合金锻造成30×40×500mm的合金块材,利用砂轮机去除合金块表面氧化皮和污垢,之后用于气雾化制粉。
步骤2、真空气雾化制粉(VIGA);
称取30kg母合金块材置于真空气雾化制粉设备的熔炼炉中,对雾化仓室和熔炼仓室抽至真空。熔炼时感应电炉功率为1400kW,直至母材完全熔化成钢液,通过加料管向钢液中加入块状稀土Ce。稀土Ce加入2.5min后,开启雾化仓进行雾化制粉。以99.999%以上的高纯氩气作为雾化气体,制粉时钢液的出炉温度为1745℃,气体压力为4.0MPa,喷嘴直径为4.5mm。制得的粉末在雾化仓下方的集粉罐中收得。
步骤3、粉末筛分与收集;
将集粉罐中的粉末进行氩气保护机械振动筛分,粒度15~53μm粉末用于激光选区熔化技术(Selective Laser Melting,SLM),同时对筛分好的金属粉末进行抽真空密封包装。
二、SLM打印工艺:
步骤1、利用SLM增材制造设备打印标准的力学性能件;
取上述粒度15~53μm的不锈钢粉末进行打印,打印时的工艺参数为:激光功率280W、扫描速度1000mm/s、道次间距120μm、铺粉厚度30μm。
步骤2、对打印件进行热处理;
热处理工艺为固溶温度925℃,保温2小时,水冷至室温;深冷温度为0℃,保温4小时,空冷至室温;时效温度为540℃,保温时间4小时,空冷到室温。
实施例3
一、不锈钢粉末的制备:
步骤1、采用真空感应熔炼+真空自耗重熔的方法制备母合金;
用纯的碳、硅、锰、铬、镍、钼、铝进行真空感应熔炼和真空自耗重熔制备母合金。将母合金锻造成30×40×500mm的合金块材,利用砂轮机去除合金块表面氧化皮和污垢,之后用于气雾化制粉。
步骤2、真空气雾化制粉(VIGA);
称取30kg母合金块材置于真空气雾化制粉设备的熔炼炉中,对雾化仓室和熔炼仓室抽至真空。熔炼时感应电炉功率为1400kW,直至母材完全熔化成钢液,通过加料管向钢液中加入块状稀土Ce。稀土Ce加入3min后,开启雾化仓进行雾化制粉。以99.999%以上的高纯氩气作为雾化气体,制粉时钢液的出炉温度为1750℃,气体压力为5.5MPa,喷嘴直径为5.5mm。制得的粉末在雾化仓下方的集粉罐中收得。
步骤3、粉末筛分与收集;
将集粉罐中的粉末进行氩气保护机械振动筛分,粒度15~53μm粉末用于激光选区熔化技术(Selective Laser Melting,SLM),同时对筛分好的金属粉末进行抽真空密封包装。
二、SLM打印工艺:
步骤1、利用SLM增材制造设备打印标准的力学性能件;
取上述粒度15~53μm的不锈钢粉末进行打印,打印时的工艺参数为:激光功率260W、扫描速度900mm/s、道次间距80μm、铺粉厚度30μm。
步骤2、对打印件进行热处理;
热处理工艺为固溶温度925℃,保温1.5小时,水冷至室温;深冷温度为0℃,保温3小时,空冷至室温;时效温度为540℃,保温时间4小时,空冷到室温。
表1给出了对比例与实施例1-3,经过母合金制备、气雾化制粉后,金属粉末的化学成分检测结果。可见,对比例与实施例除了稀土Ce、气体氧含量外,其他成分基本保持一致。随着稀土Ce的加入,实施例1-3粉末中的氧含量降低,均低于对比例粉末中的氧含量。
表2给出了对比例与实施例1-3金属粉末的物性检测结果。可见,随着粉末中稀土Ce含量的升高,其粉末的松装密度、休止角、流动性均有不同程度的改变。与对比例相比,实施例1-3,粉末松装密度从4.20g/cm3提高到4.29g/cm3、4.35g/cm3、4.32g/cm3,休止角从31.33°减小到30.36°、30.34°、30.49°,流动性从30.66s/50g,提高到25.53s/50g、27.45s/50g、25.87s/50g,这说明稀土元素Ce可以显著提高金属粉末的综合物性。
粉末物性的提高,尤其是粉末流动性的提高可以对后续3D打印成形起到改善作用。粉末流动性提高有利于3D打印的铺粉过程,粉末在基板上的铺展更加均匀,防止了因粉末局部堆积而产生的打印缺陷,可以提高打印件的致密度和性能。
此外,由表2可见,稀土Ce可以显著提高15~53μm细粉收得率。与对比例相比,实施例1-3在15~53μm粒度范围内的细粉收得率从15%提高到了25.99%、27.92%、30.70%。
表1粉末化学成分表(wt.%)
C | Si | Mn | Cr | Ni | Mo | Al | N | O | Ce | |
对比例 | 0.033 | 0.017 | 0.005 | 12.51 | 8.33 | 2.19 | 1.00 | 0.0016 | 0.027 | 0 |
实施例1 | 0.034 | 0.019 | 0.005 | 12.56 | 8.25 | 2.17 | 1.03 | 0.0019 | 0.013 | 0.02 |
实施例2 | 0.033 | 0.017 | 0.004 | 12.53 | 8.26 | 2.16 | 1.05 | 0.0018 | 0.014 | 0.05 |
实施例3 | 0.030 | 0.016 | 0.003 | 12.54 | 8.22 | 2.15 | 1.10 | 0.0017 | 0.024 | 0.06 |
表2粉末物性检测表
表3打印件力学性能检测表
表3给出了对比例与实施例1-3制备的金属粉末,经过SLM打印和热处理后的力学性能检测结果。可见,通过添加稀土Ce,实施例1-3的力学性能与对比例相比明显提高,具备了极佳综合力学性能与强韧性匹配,其抗拉强度≥1400MPa,屈服强度≥1360MPa,延伸率≥13%,断面收缩率≥57%,U型冲击功≥100J。
采用扫描电镜对实施例1金属粉末的宏观形貌进行了观察,其结果见图1所示。可见,实施例1的金属粉末表面光洁度高,球形度极好。图2为实施例2粉末的金相凝固组织形貌。可见,粉末内部组织呈树枝状,有少量的等轴晶存在。图3为实施例2粉末的截面成分EPMA检测图,可见在粉末中Cr元素均匀分布在整个粉末截面,Mo元素在粉末截面呈散点弥散分布,没有明显的偏聚。Al元素与Ni元素在粉末截面的分布规律接近,分布较为均匀,有少部分的偏聚存在。Ce元素在粉末截面呈现明显的偏聚情况,主要沿着晶界存在。这与Ce和Fe元素的原子半径差有关,由于两种元素原子半径相差较大,因此Ce元素会更倾向于在晶界偏聚以减小由原子半径差而导致的晶格畸变。图4为本发明实施例3中打印件的实物图。图5为对比例和实施例3打印件中的夹杂物形貌与成分对比。图5中,(a)为对比例打印件中的夹杂物,可以发现形貌很不规则且存在明显的棱角,从成分检测发现为Al2O3。图5中,(b)为实施例3打印件中的夹杂物,可以发现形貌发生了明显转变,没有明显的棱角和变形存在,呈现出近球形的规则形状。从成分检测发现其中含有稀土Ce元素,为Ce、Al、O元素的复合夹杂。稀土的加入使夹杂物由不规则的脆性夹杂转变为规则的球形夹杂,可以很大程度上改善打印件的力学性能。
上述的具体实施例是示意性的,并不是限制性的。凡是采用本发明的材料和方法,在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下,所有具体扩展均属于本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种SLM用1400MPa级高强度不锈钢粉末的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、用纯的碳、硅、锰、铬、镍、钼、铝、铁进行真空感应熔炼和真空自耗重熔制备母合金,然后将母合金锻造成合金块材,去除合金块表面氧化皮和污垢;
步骤2、真空熔化母合金块,待母合金块完全熔化后加入稀土Ce,熔炼2~3min后用高纯氩气雾化制粉;
步骤3、将雾化后粉末进行氩气保护筛分,将粒度范围15~53μm的不锈钢粉末进行抽真空密封包装;
所述步骤1中,母合金化学成分按质量百分比为:C≤0.04%、Si≤0.05%、Mn≤0.05%、Cr:12.5~13.5%、Ni:7.5~8.5%、Mo:2.0~2.5%、Al:1.0~1.15%、P≤0.005%、S≤0.002%、O≤0.001%、N≤0.002%,余量为Fe及不可避免的杂质;
所述步骤2中雾化气压为4.0~5.5MPa,钢液出炉温度为1740~1750℃,漏嘴直径为4.5~5.5mm;
所述不锈钢粉末的化学成分按质量百分比为:C≤0.04%、Si≤0.05%、Mn≤0.05%、Cr:12.5~13.5%、Ni:7.5~8.5%、Mo:2.0~2.5%、Al:1.0~1.15%、Ce:0.02~0.08%、P≤0.005%、S≤0.002%、O≤0.030%、N≤0.003%,余量为Fe及不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的SLM用1400MPa级高强度不锈钢粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的氩气为99.999%以上的高纯氩气。
3.根据权利要求1所述方法制备的一种SLM用1400MPa级高强度不锈钢粉末,其特征在于,不锈钢粉末的化学成分按质量百分比为:C≤0.04%、Si≤0.05%、Mn≤0.05%、Cr:12.5~13.5%、Ni:7.5~8.5%、Mo:2.0~2.5%、Al:1.0~1.15%、Ce:0.02~0.08%、P≤0.005%、S≤0.002%、O≤0.030%、N≤0.003%,余量为Fe及不可避免的杂质;粒度范围为15~53μm;
所述不锈钢粉末松装密度≥4.29g/cm3,休止角小<31°。
4.根据权利要求3所述的SLM用1400MPa级高强度不锈钢粉末的打印工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、利用SLM增材制造设备打印,打印的工艺参数为:激光功率240~280W、扫描速度800~1000mm/s、道次间距80~120μm、铺粉厚度30μm;
步骤2、对打印件依次进行固溶、深冷、时效热处理。
5.根据权利要求4所述的SLM用1400MPa级高强度不锈钢粉末的打印工艺,其特征在于,所述步骤1中,激光功率240~260W、扫描速度800~900mm/s、道次间距80~100μm。
6.根据权利要求4所述的SLM用1400MPa级高强度不锈钢粉末的打印工艺,其特征在于,所述步骤2中,固溶工艺为:固溶温度为925℃±5℃,保温1~2小时,水冷至室温。
7.根据权利要求4所述的SLM用1400MPa级高强度不锈钢粉末的打印工艺,其特征在于,所述步骤2中,深冷工艺为:深冷温度为0℃±5℃,保温2~4小时,空冷至室温。
8.根据权利要求4所述的SLM用1400MPa级高强度不锈钢粉末的打印工艺,其特征在于,所述步骤2中,时效工艺为:时效温度为540℃±5℃,保温时间4小时,空冷到室温。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111443642.5A CN114393206B (zh) | 2021-11-30 | 2021-11-30 | 一种slm用高强度不锈钢粉末、制备方法及其打印工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111443642.5A CN114393206B (zh) | 2021-11-30 | 2021-11-30 | 一种slm用高强度不锈钢粉末、制备方法及其打印工艺 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114393206A CN114393206A (zh) | 2022-04-26 |
CN114393206B true CN114393206B (zh) | 2022-12-16 |
Family
ID=81225942
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202111443642.5A Active CN114393206B (zh) | 2021-11-30 | 2021-11-30 | 一种slm用高强度不锈钢粉末、制备方法及其打印工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114393206B (zh) |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3227734B2 (ja) * | 1991-09-30 | 2001-11-12 | 住友金属工業株式会社 | 高耐食二相ステンレス鋼とその製造方法 |
CN107527702B (zh) * | 2017-09-08 | 2020-05-05 | 中国舰船研究设计中心 | 一种铁基非晶态合金粉末及其制备方法和用途 |
EP3502294A1 (en) * | 2017-12-22 | 2019-06-26 | Tubacex Innovación A.I.E. | Duplex stainless steel resistant to corrosion |
CN108517473B (zh) * | 2018-06-29 | 2019-12-24 | 钢铁研究总院 | 基于slm工艺用高强度不锈钢粉末及其制备方法 |
CN108588582B (zh) * | 2018-06-29 | 2019-11-22 | 钢铁研究总院 | 低温服役环境下3d打印用高强不锈钢粉末及制备工艺 |
US11692232B2 (en) * | 2018-09-05 | 2023-07-04 | Gregory Vartanov | High strength precipitation hardening stainless steel alloy and article made therefrom |
-
2021
- 2021-11-30 CN CN202111443642.5A patent/CN114393206B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN114393206A (zh) | 2022-04-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN113278896B (zh) | 一种Fe-Mn-Al-C系高强度低密度钢及其制备方法 | |
JP3689009B2 (ja) | 高耐食性高強度オーステナイト系ステンレス鋼とその製法 | |
Lavernia et al. | Spray deposition of metals: a review | |
US5841046A (en) | High strength, corrosion resistant austenitic stainless steel and consolidated article | |
CN114080459A (zh) | 用于粉末的镍基合金和用于制备粉末的方法 | |
Chen et al. | Effects of carbon addition on microstructure and mechanical properties of Fe50Mn30Co10Cr10 high-entropy alloy prepared by powder metallurgy | |
JP7255559B2 (ja) | ステンレス鋼粉末、ステンレス鋼部材およびステンレス鋼部材の製造方法 | |
CN110914008A (zh) | 造型用的Fe基金属粉末 | |
CN107475624A (zh) | 含钛厚规格耐候钢及其生产方法 | |
CN114921732B (zh) | 一种多相强化超高强马氏体时效不锈钢及其制备方法 | |
CN112941406B (zh) | 一种刀剪用不锈钢 | |
KR102061839B1 (ko) | 중성자 흡수소재 및 그의 제조방법 | |
KR20150017677A (ko) | 단조용 Ni기 합금, 그 제조 방법 및 터빈 부품 | |
CN105274445A (zh) | 一种氧化物弥散强化低活化钢及其制备方法 | |
CN115066510A (zh) | 钴铬合金粉末 | |
JP2015232175A (ja) | 粉末冶金による鉄合金製品の製造方法 | |
CN110408850A (zh) | 纳米金属间化合物析出强化的超级钢及其制备方法 | |
CN105385966B (zh) | 一种铝基非晶态合金及其制备方法和应用 | |
CN114959494A (zh) | 1400MPa级增材制造超低温不锈钢及制备方法 | |
CN104651657A (zh) | 一种析出强化型铁镍钴基高温合金的制备方法 | |
CN114032440A (zh) | 一种Laves相强化奥氏体耐热钢及其制备方法 | |
CN111676409B (zh) | 一种低密度低成本Fe-Mn-Al-C中熵合金的制备方法 | |
WO2016118358A1 (en) | Corrosion resistant article and methods of making | |
CN114393206B (zh) | 一种slm用高强度不锈钢粉末、制备方法及其打印工艺 | |
KR102429733B1 (ko) | 내부식성 물체 및 그 제조 방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |