CN111446057B - 软磁性材料及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本公开中涉及的软磁性粉末包含具有多个纳米尺寸的微晶和存在于微晶周围的非晶相的粒子，其中，微晶的平均粒径为30nm以下，非晶相的平均厚度为30nm以下，粒子的截面的短径为r时，在距粒子的表面的深度为0.2r～0.4r的区域，非晶相中的平均Fe浓度低于微晶中的平均Fe浓度。

Description

软磁性材料及其制造方法
本申请是申请号为201680044521.4、申请日为2016年7月27日、发明名称为“软磁性材料及其制造方法”的发明申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及软磁性材料及其制造方法。
背景技术
在用于电子设备的线圈部件的磁芯(core)材料等用途中广泛应用具有非晶体结构的软磁性粉末。作为软磁性粉末的制造方法，例如已知一种Fe基软磁性合金的制造方法(专利文献1)，其特征在于，通过将合金熔液骤冷而形成以非晶相为主相的薄带状或粉末状的骤冷体，对骤冷体实施热处理而结晶化，从而析出至少含有bcc-Fe的平均晶体粒径50nm以下的晶粒而形成微细晶体组织，其中，对骤冷体进行至少2次以上的加热到比结晶化开始温度高且实质上不形成化合物相的温度的热处理。专利文献1中记载的方法中，在制造微晶合金(纳米晶合金)时，通过使析出微晶时的热处理的条件优化来减小自身发热的影响，由此提供一种软磁特性优异且损耗低、矫顽力低的软磁性合金。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-213331号公报
发明内容
如上所述进行热处理而析出微晶时，合金材料自身发热，因此热处理时的温度控制困难。如果因自身发热而使热处理时的温度过高，则微晶(纳米晶)的尺寸变大，其结果，存在磁特性恶化的趋势。另一方面，如果热处理时的温度过低，则无法形成纳米晶。根据本发明人等的研究，表明以专利文献1中记载的热处理条件无法充分排除自身发热的影响，难以高密度地形成小尺寸的纳米晶。
本发明的目的在于提供一种高密度地形成有小尺寸的纳米晶的具有优异的软磁特性的软磁性粉末及其制造方法。
本发明人等反复进行深入研究，结果发现通过对将母合金的熔液冷却而得到的合金粉末实施至少2次热处理，将第1热处理中的最高温度和第2热处理中的最高温度设定为适当的值，从而能够高密度地形成小尺寸的纳米晶，能够得到具有优异的软磁特性的软磁性粉末，从而完成了本发明。
根据本发明的第1要旨，提供一种软磁性粉末，其包含具有多个微晶和存在于微晶周围的非晶相的粒子，
微晶的平均粒径为30nm以下，非晶相的平均厚度为30nm以下，
粒子的截面的短径为r时，在距粒子的表面的深度为0.2r～0.4r的区域，非晶相中的平均Fe浓度低于上述微晶中的平均Fe浓度。
根据本发明的第2要旨，提供一种软磁性粉末的制造方法，其包含如下工序：
将母合金的熔液冷却而得到主要由非晶相构成的合金粉末的工序；
对合金粉末实施第1热处理的工序；以及
对已实施第1热处理的合金粉末实施第2热处理而得到软磁性粉末的工序，
其中，第1热处理中的最高温度T1是阿弗拉密(Avrami)常数为1.7以上的温度，第2热处理中的最高温度T2为低于T1的温度，
通过粉末X射线衍射法测定的结晶度在第1热处理后的合金粉末中为20％以下，在第2热处理后的软磁性粉末中大于20％。
根据本发明的第3要旨，提供一种磁芯，其由含有上述的软磁性粉末和树脂的复合材料所形成。
根据本发明的第4要旨，提供一种磁芯的制造方法，其包含如下工序：
混合上述的软磁性粉末和树脂并将得到的混合物成型而得到成型体的工序；以及
加热成型体的工序。
根据本发明的第5要旨，提供一种线圈部件，其包含上述的磁芯和卷绕于磁芯的线圈导体。
根据本发明的第6的要旨，提供一种线圈部件，包含磁性体部以及埋设于磁性体部的线圈导体，所述磁性体部将含有上述的软磁性粉末和树脂的复合材料作为主成分含有。
本发明的软磁性粉末通过具有上述构成而具有优异的软磁特性。另外，本发明的软磁性粉末的制造方法能够制造高密度地形成有小尺寸的纳米晶的软磁性粉末，能够得到具有优异的软磁特性的软磁性粉末。通过使用本发明的软磁性粉末作为磁芯材料，能够得到具有优异的磁特性的线圈部件。
附图说明
图1是示意表示本发明的一个实施方式的软磁性粉末中的微晶和非晶相的图。
图2是对X射线衍射图谱的解析方法进行说明的图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明。但是，以下示出的实施方式是以例示为目的的，本发明并不限于以下的实施方式。
本发明的一个实施方式的软磁性粉末包含具有多个微晶和存在于上述微晶周围的非晶相的粒子。图1示出软磁性粉末所含有的微晶和非晶相的示意图。本实施方式的软磁性粉末中含有的微晶的平均粒径为30nm以下。微晶的平均粒径可以为2nm以上。
微晶的平均粒径可以由透射式电子显微镜(TEM)照片求出。具体而言，可以通过在软磁性粉末的TEM照片中，将软磁性粉末中含有的粒子的截面的短径设为r，对在距粒子的表面的深度为0.2r～0.4r的区域任意选择的n个(n≥5)微晶的长径DL和短径DS进行测定，使用下述的式(2)而进行计算。本说明书中，“距粒子的表面的深度”表示粒子的表面的法线方向的深度。
D＝Σ(DL+DS)/2n (2)
(D：微晶的平均粒径)
另一方面，本实施方式的软磁性粉末中含有的非晶相的平均厚度为30nm以下。非晶相的平均厚度可以为1nm以上。本说明书中，“非晶相的厚度”表示存在于邻接的微晶间的非晶相的厚度。非晶相的平均厚度可以由TEM照片求出。具体而言，在软磁性粉末的TEM照片中，将软磁性粉末中含有的粒子的截面的短径设为r，对于在距粒子的表面的深度为0.2r～0.4r的区域任意选择的n个(n≥5)微晶，测定将一个微晶的结晶相与周边的非晶相的边界和该一个微晶邻接的微晶的结晶相与周边的非晶相的边界以最短距离连接的线段的长度。将该线段的长度的平均值作为非晶相的平均厚度。
通过使软磁性粉末中含有的微晶的平均粒径和非晶相的平均厚度为上述范围内，从而本实施方式的软磁性粉末中以高密度存在纳米尺寸的微晶，因此，具有较高的软磁特性。因此，使用本实施方式的软磁性粉末作为磁芯材料时，能够得到具有较高磁特性的线圈部件。具体而言，能够减少铁芯损耗，能够实现高导磁率和高饱和磁通密度。
本实施方式的软磁性粉末中含有的粒子的截面的短径为r时，在距粒子的表面的深度为0.2r～0.4r的区域，非晶相中的平均Fe浓度低于微晶中的平均Fe浓度。非晶相和微晶中的平均Fe浓度可以通过组合TEM测定和能量色散X射线分析(EDS)而求出。具体而言，在软磁性粉末的TEM照片中，将软磁性粉末中含有的粒子的截面的短径设为r，对于在距粒子的表面的深度为0.2r～0.4r的区域任意选择的n个(n≥5)微晶，通过EDS测定求出微晶的中心的Fe浓度，将其平均值作为微晶中的平均Fe浓度。另外，通过EDS测定而求出将上述的微晶的结晶相与周边的非晶相的边界和该微晶邻接的微晶的结晶相与周边的非晶相的边界以最短距离连接的线段的中间点的Fe浓度，将其平均值作为非晶相中的平均Fe浓度。
在距软磁性粉末中含有的粒子的表面的深度为0.2r～0.4r的区域，非晶相中的平均Fe浓度与微晶中的平均Fe浓度之比优选为0.90以下。如果平均Fe浓度之比为0.90以下，则微晶中的Fe浓度变高，其结果，饱和磁通密度变高。
软磁性粉末的结晶度越高，软磁特性越提高，因而优选。软磁性粉末的结晶度优选大于20％，更优选为30％以上。如果软磁性粉末的结晶度为30％以上，则能够进一步提高软磁特性。软磁性粉末的结晶度可以利用粉末X射线衍射法按照以下说明的方法进行测定。在图2中示出对X射线衍射图谱的解析方法进行说明的示意图。在图2中，表示体心立方结构的结晶峰用P表示，表示对称性低的(lowly symmetry)晶体结构的结晶峰用P2表示，表示非晶性的晕(halo)区域用H表示。结晶度可以基于软磁性粉末的X射线衍射光谱，使用下述的式(3)而算出。
X＝{Ic/(Ic+Ic’+Ia)}×100 (3)
(X：结晶度，Ic：表示体心立方结构的结晶峰区域的面积，Ic’：表示对称性低的(lowly symmetry)晶体结构的结晶峰区域的面积，Ia：表示非晶性的晕区域的面积)
应予说明，表示体心立方结构的结晶峰P为来自Fe的110面的衍射角2θ在44.5°～45.5°的范围的峰。
软磁性粉末优选含有主要具有体心立方结构的结晶相。如果结晶相主要具有体心立方结构，则软磁特性进一步提高。结晶相是否主要具有体心立方结构，可以利用粉末X射线衍射法进行评价。在X射线衍射光谱中，表示对称性低的晶体结构的结晶峰的峰面积比率Y可以由下述的式(4)表示。
Y＝{Ic’/(Ic+Ic’+Ia)}×100 (4)
Y的值为1以下时，可以视为结晶相主要具有体心立方结构。
在一个例子中，软磁性粉末中含有的粒子优选含有通式FeaSibBcPdCueMfCgCrh表示的合金组合物。式中，a、b、c、d、e、f、g和h分别满足71.0≤(a+f+g+h)≤81.0、0.14≤b/c≤5、0≤d≤14、0＜e≤1.4、d≤0.8(a+f+g+h)-50、e＜-0.1(a+d+f+g+h)+10、0≤f≤12、0≤g≤8、0≤h≤10和a+b+c+d+e+f+g+h＝100，M为Ni和Co中的至少1种元素。软磁性粉末中含有的粒子含有上述组成的合金组合物时，能够稳定形成非晶相，软磁特性进一步提高。
在上述的合金组合物中，优选Fe的一部分被Ni和Co中的至少1种元素所置换(即，在上述通式中为0＜f≤12)。通过用Ni和/或Co置换Fe的一部分，能够进一步提高磁特性。
另外，在上述的合金组合物中，优选Fe的一部分被C所置换(即，在上述通式中为0＜g≤8)。通过用C置换Fe的一部分，从而容易形成非晶相。另外，即使用C置换Fe的一部分，也能够得到同等的磁特性，因此可以通过用便宜的C置换Fe的一部分来减少原料成本。
另外，在上述的合金组合物中，优选Fe的一部分被Cr所置换(即，在上述通式中为0＜h≤10)。Cr有比Fe容易氧化的趋势。因此，在用Cr置换了Fe的一部分的情况下，Cr优先被氧化，因此能够抑制Fe的氧化，由此，能够抑制磁特性的恶化。
在另一个例子中，软磁性粉末中含有的粒子优选含有通式Fea’Sib’Bc’Pd’Cue’M’f’表示的合金组合物。式中，a’、b’、c’、d’、e’和f’分别满足81≤(a’+f’)≤86、2≤b’≤8、6≤c’≤10、2≤d’≤5、0.4≤e’≤1.4、0.08≤e’/d’≤0.8和0≤f’≤3，M’为Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W、Cr、Co、Ni、Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Bi、Y、N、O和稀土元素中的至少1种元素。软磁性粉末中含有的粒子含有上述组成的合金组合物时，能够稳定形成非晶相，软磁特性进一步提高。
接下来，对本发明的一个实施方式的软磁性粉末的制造方法进行说明。本实施方式的软磁性粉末的制造方法包含如下工序：将母合金的熔液冷却而得到主要由非晶相构成的合金粉末的工序；对合金粉末实施第1热处理的工序；以及，对已实施第1热处理的合金粉末实施第2热处理而得到软磁性粉末的工序。以下，对各工序进行详细说明。
首先，将母合金的熔液冷却而得到主要由非晶相构成的合金粉末。母合金可以通过如下方式进行制备，即，称量Fe、Si、Fe-B合金、Fe-P合金、Cu、Ni、Co、C、Cr等的原料以成为规定的合金组成，加热到熔点以上使其熔化，接着冷却该熔化物。在一个例子中，母合金优选具有通式FeaSibBcPdCueMfCgCrh表示的组成。式中，a、b、c、d、e、f、g和h分别满足71.0≤(a+f+g+h)≤81.0、0.14≤b/c≤5、0≤d≤14、0＜e≤1.4、d≤0.8(a+f+g+h)-50、e＜-0.1(a+d+f+g+h)+10、0≤f≤12、0≤g≤8、0≤h≤10和a+b+c+d+e+f+g+h＝100，M为Ni和Co中的至少1种元素。母合金通过具有上述组成，能够稳定形成非晶相，能够得到软磁特性更高的软磁性粉末。另外，具有上述组成的母合金适用于在后述的合金粉末的制作中将母合金的熔液用高压气流粉碎的情况。
在另一个例子中，母合金优选具有通式Fea’Sib’Bc’Pd’Cue’M’f’表示的组成。式中，a’、b’、c’、d’、e’和f’分别满足81≤(a’+f’)≤86、2≤b’≤8、6≤c’≤10、2≤d’≤5、0.4≤e’≤1.4、0.08≤e’/d’≤0.8、和0≤f’≤3，M’为Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W、Cr、Co、Ni、Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Bi、Y、N、O和稀土元素中的至少1种元素。母合金通过具有上述组成，能够稳定形成非晶相，能够得到软磁特性更高的软磁性粉末。另外，具有上述组成的母合金适用于在后述的合金粉末的制作中将母合金的熔液用高压水流粉碎的情况或者将母合金的熔液用高压气流粉碎并用水冷却的情况。
通过冷却该母合金的熔液而得到主要由非晶相构成的合金粉末。合金粉末例如可以通过将母合金的熔液用高压水流或高压气流粉碎并冷却而制作。即，可以通过对母合金的熔液吹送高压水或高压气体而形成合金粉末。高压气体是指1MPa以上10MPa以下的压力的气体。具体而言，粉碎至3cm左右的大小而使母合金容易熔化后，投入到气体雾化装置等雾化装置的坩埚中，进行高频感应加热使母合金熔化而得到熔液。雾化装置的内部优选设定为氩气氛等非活性气氛。接着，将喷射流体(即，高压水流或高压气流)喷射于熔液来粉碎熔液，进行冷却(骤冷)，由此得到主要由非晶相构成的合金粉末。作为喷射流体，例如可以使用氩气、氮气等。冷却可以使用水或气体等冷却介质进行。优选使用气体(例如氩气、氮气等非活性气体)作为冷却介质。
接下来，对合金粉末实施第1热处理。第1热处理可以使用红外线加热装置等加热装置进行。加热装置内的气氛优选为氦气等非活性气体气氛。作为其它方法，加热装置内的气氛也可以是氦气中添加有氢气的混合气体气氛。通过添加氢气，能够在热处理时抑制金属元素被氧化。可以添加以分压换算为3％左右的氢气。
通过对主要由非晶相构成的合金粉末进行热处理，从而在合金粉末中形成微晶。如果微晶的尺寸过大，则磁特性会降低。因此，优选高密度地形成纳米尺寸微细的微晶。为了高密度地形成纳米尺寸微细的微晶，需要适当控制热处理温度。但是，因为合金粉末在热处理时自身发热，所以热处理温度的控制困难。如果因自身发热而使热处理温度过高，则微晶的尺寸变大，磁特性会降低。另一方面，如果降低热处理温度，则无法形成微晶。本发明人等发现通过将第1热处理中的最高温度T1设定为阿弗拉密常数为1.7以上的温度，将后述的第2热处理中的最高温度T设定为低于T1的温度，能够高密度地形成纳米尺寸微细的微晶。阿弗拉密常数是表示结晶化的形态的参数。阿弗拉密常数越小，结晶化越难以进行，阿弗拉密常数越大，结晶化越容易进行。结晶度为相同的值时，阿弗拉密常数越大，越能够高密度地形成小尺寸的微晶。合金粉末的阿弗拉密常数可以利用差示扫描量热分析(DSC)按照以下说明的顺序求出。使用差示扫描量热计，在氩气氛中进行2次合金粉末的等温DSC测定(升温速度400℃/分钟，等温保持测定时间60分钟)。根据第1次的测定，合金粉末完全结晶化，因此在第2次的测定中不发生由自身发热引起的发热反应。将由第2次的测定得到的DSC曲线作为背景，根据由第1次的测定得到的DSC曲线与由第2次的测定得到的DSC曲线之差而算出合金粉末试样的发热量。另外，将从等温测定开始的累计发热量作为时间t的函数而求出。将t＝60分钟中的累计发热量定义为总发热量。根据下述的式(5)，算出各温度中的最大的阿弗拉密常数。
N＝d{ln(-ln(1-x))}/d{ln(t-τ)} (5)
(x：结晶化反应比率(＝累计发热量/总发热量)，t：等温保持时间(秒)，τ：培养时间(秒)(成为x＝0.01的时间))
将这样求出的阿弗拉密常数的最大值作为各温度时的阿弗拉密常数。
第1热处理中的最高温度T1设定成阿弗拉密常数为1.7以上的温度。通过这样设定第1热处理温度，能够高密度地形成纳米尺寸的微细的微晶。
通过粉末X射线衍射法测定的第1热处理后的合金粉末的结晶度为20％以下。通过第1热处理后的结晶度为20％以下的较低的值，能够抑制第1热处理中的合金粉末的自身发热。结晶度可以利用粉末X射线衍射法，使用上述的式(3)而算出。
第1热处理优选进行如下时间、即结晶化反应比率为0.01以上的时间～结晶化反应比率为0.4以下的时间。如果第1热处理的时间为上述范围内，则容易使第1热处理后的合金粉末的结晶度为适当的值。
接下来，对已实施第1热处理的合金粉末实施第2热处理而得到软磁性粉末。第2热处理可以使用红外线加热装置等加热装置进行。应予说明，第1热处理和第2热处理可以在相同的加热装置内连续进行，也可以使用不同加热装置分别进行。在第2热处理中，加热装置内的气氛优选为氩气等非活性气体气氛。
在第2热处理中微晶生长，能够得到具有所希望的结晶度的软磁性粉末。为了抑制第2热处理中的合金粉末的自身发热，第2热处理中的最高温度T2设定为低于T1的温度。
第2热处理优选进行1分钟～120分钟的时间，更优选进行5分钟～60分钟的时间。如果第2热处理的时间为上述范围内，则能够得到高密度地形成有纳米尺寸的微细的微晶的软磁性粉末，软磁特性进一步提高。
通过粉末X射线衍射法测定的第2热处理后的软磁性粉末的结晶度大于20％。如果软磁性粉末的结晶度为上述范围内，则能够得到具有优异的软磁特性的软磁性粉末。
接下来，对本发明的一个实施方式的磁芯进行说明。本实施方式的磁芯由含有本发明的软磁性粉末和树脂的复合材料所形成。作为树脂，例如可以使用环氧树脂、酚醛树脂、有机硅树脂等。复合材料中的软磁性粉末的含量优选为60vol％～90vol％。如果软磁性粉末的含量为上述范围内，则得到具有优异的磁特性的磁芯。磁芯的尺寸和形状没有特别限定，可以根据目标用途而适当地设定。磁芯例如可以为外径13mm、内径8mm、厚度2.5mm的环形磁芯。
接下来，对本发明的一个实施方式的磁芯的制造方法进行说明。本实施方式的磁芯的制造方法包含如下工序：混合本发明的软磁性粉末和环氧树脂、酚醛树脂、有机硅树脂等树脂，将得到的混合物成型而得到成型体的工序；以及，加热成型体的工序。成型体例如可以通过将含有软磁性粉末和树脂的混合物以100MPa左右的压力进行加压成型而得到。成型体的尺寸和形状没有特别限定，可以根据所希望的磁芯的尺寸和形状而适当地设定。成型体的加热温度可以根据所使用的树脂的种类等而适当地设定。
接下来，对本发明的一个实施方式的线圈部件进行说明。本实施方式的线圈部件包含本发明的磁芯和卷绕于磁芯的线圈导体。线圈导体可以通过将用搪瓷被覆的铜线等金属线卷绕于磁芯而形成。本实施方式的线圈部件因为使用本发明的软磁性粉末作为磁芯材料，所以具有优异的磁特性。
接下来，对本发明的另一个实施方式的线圈部件进行说明。本实施方式的线圈部件包含磁性体部和埋设于磁性体部的线圈导体，上述磁性体部件含有包含本发明的软磁性粉末和环氧树脂、酚醛树脂、有机硅树脂等树脂的复合材料作为主成分。本实施方式的线圈部件因为使用本发明的软磁性粉末作为磁芯材料，所以具有优异的磁特性。复合材料中的软磁性粉末的含量优选为60vol％～90vol％。如果软磁性粉末的含量为上述范围内，则能够进一步提高线圈部件的磁特性。本实施方式的线圈部件例如可以按照以下说明的顺序进行制造。首先，形成多张复合材料的片材。然后，在片材之间配置线圈导体。通过以线圈导体配置于片材之间的状态对片材进行热压而得到线圈部件。另外，可以使用本发明的软磁性粉末而形成马达的定子铁芯。马达具备：在电枢齿上卷绕有线圈导体的线圈部件、可旋转地配置于线圈部件的内部的转子和在同一圆周上以等间隔设有多个电枢齿的定子铁芯。本发明的软磁性粉末具有高饱和磁通密度且为低磁损耗，因此通过由本发明的软磁性粉末形成定子铁芯，能够得到功率损耗低的高品质的马达。
实施例
按照以下说明的顺序制作例1～37的软磁性粉末。
(合金粉末的制备)
作为母合金的原料，使用Fe、Si、Fe-B合金、Fe-P合金、Cu、Ni、Co、C和Cr。称量这些原料以成为规定的合金组成。对于例1～17，称量原料以使得合金组成成为Fe80.3Si4B7P8Cu0.7，对于例18～27，称量原料以成为表3中记载的组成，对于例28～32，称量原料以成为表6中记载的组成，对于例33～37，称量原料以成为表9中记载的组成。将经称量的原料用高频感应加热炉加热到熔点以上使其熔化，接着将该熔化物流入到铜制的浇铸模具中进行冷却，制作母合金。将该母合金粉碎成3cm左右的大小，投入到气体雾化装置的坩埚中，利用高频感应加热使母合金熔化，得到熔液。气体雾化装置的内部的气氛设定为氩气氛。接着，将氩气的喷射流体喷射于熔液进行粉碎，用冷却水进行骤冷，得到例1～37的合金粉末。
(阿弗拉密常数的计算)
对于例1～16和18～37的各合金粉末，使用差示扫描量热计(PerkinElmer公司制DSC8500)，在氩气氛中进行2次等温DSC测定(升温速度400℃/分钟，等温保持测定时间60分钟)。将由第2次的测定得到的DSC曲线作为背景，通过由第1次的测定得到的DSC曲线与由第2次的测定得到的DSC曲线之差算出合金粉末试样的发热量。将从等温测定开始的累计发热量作为时间t的函数而求出。将t＝60分钟时的累计发热量作为总发热量。根据上述的式(5)，算出各温度时的最大的阿弗拉密常数。将结果示于表1、4、7和10。应予说明，例17的合金粉末如后所述地未进行第1热处理，因而未进行DSC测定和阿弗拉密常数的计算。
(第1热处理)
使用红外线加热装置，对例1～16和18～37的合金粉末实施第1热处理。第1热处理中的最高温度设定为表1、4、7和10中示出的温度。加热装置内的气氛设定为在氦气中添加有以分压换算为3％的氢气的混合气体气氛。第1热处理进行10秒。应予说明，例17的合金粉末未进行第1热处理。
(第1XRD测定)
对于第1热处理后的合金粉末，使用粉末X射线衍射装置(Rigaku公司制RINT2200)，在衍射角2θ为30°～65°的范围，以步宽0.02°、每步停留时间2秒的测定条件测定X射线衍射光谱。根据得到的X射线衍射光谱来确定各试样的粉末结构相。另外，根据该X射线衍射光谱，使用上述的式(3)算出第1热处理后的合金粉末的结晶度X。将结果示于表1、4、7和10。
(第2热处理)
使用红外线加热装置，对第1热处理后的合金粉末实施第2热处理而得到例1～37的软磁性粉末。第2热处理中的最高温度设定为表1、4、7和10中示出的温度。加热装置内的气氛设定为氩气氛。第2热处理进行10分钟。应予说明，例17的合金粉末未进行第2热处理。
(第2XRD测定)
对于由第2热处理得到的例1～37的软磁性粉末，使用粉末X射线衍射装置(Rigaku公司制RINT2200)，在衍射角2θ为30°～65°的范围，以步宽0.01°、每步停留时间2秒的测定条件测定X射线衍射光谱。根据得到的X射线衍射光谱，使用上述的式(3)算出软磁性粉末的结晶度X。将结果示于表1、4、7和10。
此外，使用上述的式(4)，算出表示对称性低的晶体结构的结晶峰的峰面积比率Y。将结果示于表1、4、7和10。应予说明，在表1、4、7和10中，“晶体结构”表示软磁性粉末的晶体结构，“bcc”表示软磁性粉末主要具有体心立方结构(body-centered cubic structure)，“bcc+lsp”表示软磁性粉末不仅具有体心立方结构，而且具有对称性低的相(lowlysymmetry phase)。
(非晶相的平均厚度的测定)
对于例1～37的软磁性粉末，拍摄透射式电子显微镜(TEM)照片。使用TEM照片，求出微晶的平均粒径和非晶相的平均厚度。对于微晶的平均粒径，在各试样的TEM照片中，将软磁性粉末中含有的粒子的截面的短径设为r，对在距粒子的表面的深度为0.2r～0.4r的区域任意选择的n个(n≥5)的微晶的长径DL和短径DS进行测定，使用上述的式(2)进行计算。此外，在各试样的TEM照片中，将软磁性粉末中含有的粒子的截面的短径设为r，对于在距粒子的表面的深度为0.2r～0.4r的区域任意选择的n个(n≥5)的微晶，测定将一个微晶的结晶相与周边的非晶相的边界和该一个微晶邻接的微晶的结晶相与周边的非晶相的边界以最短距离连接的线段的长度。将该线段的长度的平均值作为非晶相的平均厚度。将结果示于表2、5、8和11。应予说明，因为在例17的软磁性粉末中未检测到微晶，所以未能测定微晶的平均粒径和非晶相的平均厚度。
(平均Fe浓度的测定)
对于例1～37的软磁性粉末，利用TEM-EDS求出非晶相和微晶中的平均Fe浓度。在各试样的TEM照片中，将软磁性粉末中含有的粒子的截面的短径设为r，对于在距粒子的表面的深度为0.2r～0.4r的区域任意选择的n个(n≥5)的微晶，通过EDS测定求出微晶的中心的Fe浓度，将其平均值作为微晶中的平均Fe浓度。另外，通过EDS测定而求出将上述的微晶的结晶相与周边的非晶相的边界和该微晶邻接的微晶的结晶相与周边的非晶相的边界以最短距离连接的线段的中间点的Fe浓度，将其平均值作为非晶相中的平均Fe浓度。此外，求出非晶相中的平均Fe浓度相对于微晶中的平均Fe浓度之比(在表中用“Fe浓度比率”表示)。将结果示于表2、5、8和11。应予说明，因为在例17的软磁性粉末中未检测到结晶相，因此无法测定微晶中的平均Fe浓度。
(线圈部件的制作)
使用例1～37的软磁性粉末，按照以下说明的顺序制作线圈部件。首先，相对于各试样100重量份添加3重量份的环氧树脂(环氧树脂的比例：15vol％)，以100MPa的压力进行加压成型，制作外径13mm、内径8mm、厚度2.5mm的环形磁芯。接下来，将用搪瓷被覆的线径0.3mm的铜线在环形磁芯的外周卷绕两层以使得励磁用的一次侧卷线和电压检测用的二次侧卷线的各卷数均为16，由此制作例1～37的线圈部件。
(铁芯损耗的测定)
使用岩通计测株式会社制的B-H Analyzer SY-8217，在外加磁场30mT、测定频率1MHz下，对线圈部件的铁芯损耗(磁损耗)进行测定。将结果示于表2、5、8和11。应予说明，在表1～11中带“＊”的例子为比较例。
[表1]
Figure BDA0002426806480000141
[表2]
Figure BDA0002426806480000151
如表1和2所示，使用将第1热处理中的最高温度T1设定为阿弗拉密常数小于1.7的温度的例1的软磁性粉末的线圈部件具有大于2000kW/m3的铁芯损耗。认为这是由于存在于软磁性粉末中的微晶的平均粒径大于30nm。另外，使用第1热处理后的结晶度大于20％的例1、例2和16的软磁性粉末的线圈部件具有大于2000kW/m3的铁芯损耗。认为这是由于存在于软磁性粉末中的微晶的平均粒径大于30nm。使用第2热处理中的最高温度T2比第1热处理中的最高温度T1高的温度的例8～10的软磁性粉末的线圈部件具有大于2000kW/m3的铁芯损耗。认为这是由于存在于软磁性粉末中的微晶的平均粒径大于30nm。使用第2热处理后的结晶度小于20％的例14和15的软磁性粉末的线圈部件具有大于2000kW/m3的铁芯损耗。认为这是由于存在于软磁性粉末中的非晶相的平均厚度大于30nm。另外，使用未进行第1和第2热处理的例17的软磁性粉末的线圈部件具有大于2000kW/m3的铁芯损耗。认为这是由于在例17的软磁性粉末中未形成微细的微晶。与此相对，使用例3～7和11～13的软磁性粉末的线圈部件具有2000kW/m3以下的铁芯损耗。由此可知，通过使用本发明的软磁性粉末，能够减少铁芯损耗。
[表3]
Figure BDA0002426806480000161
[表4]
Figure BDA0002426806480000162
[表5]
Figure BDA0002426806480000171
如表4和5所示，使用第1热处理后的结晶度大于20％的例27的软磁性粉末的线圈部件具有大于2000kW/m3的铁芯损耗。认为这是由于存在于软磁性粉末中的微晶的平均粒径大于30nm。与此相对，使用例18～26的软磁性粉末的线圈部件具有2000kW/m3以下的铁芯损耗。由此可知，通过使用本发明的软磁性粉末，能够减少铁芯损耗。
[表6]
Figure BDA0002426806480000172
[表7]
Figure BDA0002426806480000173
[表8]
Figure BDA0002426806480000181
如表7和8所示，使用将第1热处理中的最高温度T1设定为阿弗拉密常数小于1.7的温度的例32的软磁性粉末的线圈部件具有大于2000kW/m3的铁芯损耗。认为这是由于存在于软磁性粉末中的微晶的平均粒径大于30nm，非晶相的平均厚度大于30nm。与此相对，使用例28～31的软磁性粉末的线圈部件具有2000kW/m3以下的铁芯损耗。由此可知，通过使用本发明的软磁性粉末，能够减少铁芯损耗。
[表9]
Figure BDA0002426806480000182
[表10]
Figure BDA0002426806480000183
[表11]
Figure BDA0002426806480000191
如表10和11所示，使用第1热处理后的结晶度大于20％的例37的软磁性粉末的线圈部件具有大于2000kW/m3的铁芯损耗。认为这是由于存在于软磁性粉末中的微晶的平均粒径大于30nm，非晶相的平均厚度大于30nm。与此相对，使用例33～36的软磁性粉末的线圈部件具有2000kW/m3以下的铁芯损耗。由此可知，通过使用本发明的软磁性粉末，能够减小铁芯损耗。
产业上的可利用性
通过使用本发明的软磁性粉末作为磁芯材料，能够得到具有优异的磁特性的线圈部件，能够应用于要求高性能的电子设备。

Claims (12)

1.一种软磁性粉末，包含具有多个微晶和存在于所述微晶周围的非晶相的粒子，
将所述粒子的截面的短径设为r时，在距所述粒子的表面的深度为0.2r～0.4r的区域，所述微晶的平均粒径为15nm～30nm，所述非晶相的平均厚度为3nm～30nm，
所述粒子的截面的短径为r时，在距所述粒子的表面的深度为0.2r～0.4r的区域，所述非晶相中的平均Fe浓度低于所述微晶中的平均Fe浓度，
通过粉末X射线衍射法测定的结晶度为30％以上。
2.根据权利要求1所述的软磁性粉末，其中，所述非晶相的平均厚度为6nm～30nm。
3.根据权利要求1或2所述的软磁性粉末，其中，在距所述粒子的表面的深度为0.2r～0.4r的区域，所述非晶相中的平均Fe浓度与所述微晶中的平均Fe浓度之比为0.90以下。
4.根据权利要求1或2所述的软磁性粉末，其中，通过粉末X射线衍射法测定的结晶度为78％以上。
5.根据权利要求1或2所述的软磁性粉末，其中，所述软磁性粉末包含主要具有体心立方结构的结晶相。
6.根据权利要求1或2所述的软磁性粉末，其中，
所述微晶中的平均Fe浓度为82at.％～98at.％，
所述非晶相中的平均Fe浓度为69at.％～79at.％。
7.一种磁芯，是由含有权利要求1或2所述的软磁性粉末和树脂的复合材料所形成的。
8.根据权利要求7所述的磁芯，其中，所述复合材料中的所述软磁性粉末的含量为60vol％～90vol％。
9.一种磁芯的制造方法，包含如下工序：
混合权利要求1或2所述的软磁性粉末和树脂并将得到的混合物成型而得到成型体的工序，以及
加热所述成型体的工序。
10.一种线圈部件，包含权利要求7所述的磁芯和卷绕于该磁芯的线圈导体。
11.一种线圈部件，包含磁性体部以及埋设于该磁性体部的线圈导体，所述磁性体部将含有权利要求1或2所述的软磁性粉末和树脂的复合材料作为主成分含有。
12.根据权利要求11所述的线圈部件，其中，所述复合材料中的所述软磁性粉末的含量为60vol％～90vol％。
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