JP5697131B2 - Fe基ナノ結晶合金の製造方法、Fe基ナノ結晶合金、磁性部品、Fe基ナノ結晶合金の製造装置 - Google Patents
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Description
第1昇温速度又は第1昇温速度で近似できる昇温速度にて合金組成物を加熱する第1加熱段階と、前記第1昇温速度よりも速い毎分30℃以上の第2昇温速度で前記合金組成物を加熱する第2加熱段階とを含むFe基ナノ結晶合金の製造方法であって、
前記合金組成物は、非晶質を主相とし且つ前記第1昇温速度で前記合金組成物を昇温した場合におけるDSC曲線の発熱ピークを2つ以上有するものであり、
前記DSC曲線のベースラインから最も低温側の前記発熱ピークである第1ピークに至るまでの第1立ち上がり部のうちの最も正の傾きの大きい点を通る接線である第1上昇接線と前記ベースラインとの交点にて定まる第1結晶化開始温度(Tx1)と、前記ベースラインから前記第1ピークの次の前記発熱ピークである第2ピークに至るまでの第2立ち上がり部のうちの最も正の傾きの大きい点を通る接線である第2上昇接線と前記ベースラインとの交点にて定まる第2結晶化開始温度(Tx2)との差は、70℃以上300℃以下であり、
前記第2加熱段階は、前記第1ピークから前記ベースラインに至るまでの第1立ち下がり部のうちの最も負の傾きの大きい点を通る接線である第1下降接線と前記ベースラインとの交点にて定まる第1結晶化終了温度と前記第1結晶化開始温度との間の温度範囲である第1温度範囲の少なくとも70%以上の加熱範囲であって前記第1ピークを含む加熱範囲に亘って前記合金組成物を加熱するものである
Fe基ナノ結晶合金の製造方法を提供する。
前記第2加熱段階における前記加熱範囲は、前記第1温度範囲の全体である、
Fe基ナノ結晶合金の製造方法を提供する。
前記第2加熱段階における前記加熱範囲は、前記第1温度範囲を含む幅30℃以上の温度範囲である、
Fe基ナノ結晶合金の製造方法を提供する。
前記第2昇温速度は、毎分100℃以上である
Fe基ナノ結晶合金の製造方法を提供する。
前記第2加熱段階よりも後の加熱段階であって一定の所定温度にて所定期間に亘り前記合金組成物を加熱し続ける保持段階と、前記保持段階に続く放冷段階とを更に備える
Fe基ナノ結晶合金の製造方法を提供する。
前記第2加熱段階と前記保持段階との間において前記第2加熱段階にて加熱された合金組成物を前記所定温度に至るまで前記第2昇温速度より遅い第3昇温速度にて加熱する第3加熱段階を更に備える
Fe基ナノ結晶合金の製造方法を提供する。
組成式FeaBbSicPxCyCuz(但し、79≦a≦86at%、5≦b≦13at%、0≦c≦8at%、1≦x≦10at%、0≦y≦5at%、0.4≦z≦1.4at%、及び0.08≦z/x≦1.2)で表わされるFe基ナノ結晶合金であって、
当該Fe基ナノ結晶合金の内部に析出したbccFe結晶の平均結晶粒径が30nm以下であり、
前記析出したbccFeの結晶粒径の標準偏差が7以下である
Fe基ナノ結晶合金を提供する。
Feの一部をTi、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W、Cr、Co、Ni、Al、Mn、Ag、Zn、S、Sn、As、Sb、Bi、Y、N、O及び希土類元素のうち1種類以上の元素で置換してなるFe基ナノ結晶合金において、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W、Cr、Co、Ni、Al、Mn、Ag、Zn、S、Sn、As、Sb、Bi、Y、N、O及び希土類元素のうち1種類以上の元素は組成全体の3at%以下であり、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W、Cr、Co、Ni、Al、Mn、Ag、Zn、S、Sn、As、Sb、Bi、Y、N、O及び希土類元素のうち1種類以上の元素とFeとの合計は前記aについての条件79≦a≦86at%を満たす
Fe基ナノ結晶合金を提供する。
前記所定の熱処理は、第1昇温速度又は第1昇温速度で近似できる昇温速度にて前記合金組成物を加熱する第1加熱段階と、前記第1昇温速度よりも速い毎分30℃以上の第2昇温速度で前記合金組成物を加熱する第2加熱段階とを含んでおり、
前記合金組成物は、非晶質を主相とし且つ前記第1昇温速度で前記合金組成物を昇温した場合におけるDSC曲線の発熱ピークを2つ以上有するものであり、
前記DSC曲線のベースラインから最も低温側の前記発熱ピークである第1ピークに至るまでの第1立ち上がり部のうちの最も正の傾きの大きい点を通る接線である第1上昇接線と前記ベースラインとの交点にて定まる第1結晶化開始温度(Tx1)と、前記ベースラインから前記第1ピークの次の前記発熱ピークである第2ピークに至るまでの第2立ち上がり部のうちの最も正の傾きの大きい点を通る接線である第2上昇接線と前記ベースラインとの交点にて定まる第2結晶化開始温度(Tx2)との差は、70℃以上300℃以下であり、
前記第2加熱段階は、前記第1ピークから前記ベースラインに至るまでの第1立ち下がり部のうちの最も負の傾きの大きい点を通る接線である第1下降接線と前記ベースラインとの交点にて定まる第1結晶化終了温度と前記第1結晶化開始温度との間の温度範囲である第1温度範囲の少なくとも70%以上の加熱範囲であって前記第1ピークを含む加熱範囲に亘って前記合金組成物を加熱するものである
Fe基ナノ結晶合金の製造装置を提供する。
Fe、Fe−Si、Fe−B、Fe−P、Cuからなる原料をFe83.3Si4B8P4Cu0.7の合金組成になるように秤量し、高周波溶解にて溶解した。その後溶解した合金組成物を大気中において単ロール液体急冷法にて処理し、厚さ25μm、幅15mm、長さ30mの連続薄帯を作製した。結晶化に伴う発熱反応は示差走査型熱量分析計(DSC)を用いて表1に示す熱処理条件と同じ昇温速度にて評価した。得られた薄帯を長さ60mmに切断し保磁力(Hc)測定用のサンプルとした。同様に7mm角に切断しVSM測定用のサンプルとした。更に、保磁力測定用サンプルの一部を微細組織観察用のサンプルとした。特に、第2加熱段階P2においては、高速昇温が可能な赤外線加熱装置を用いて前述のサンプルに対して表1に示す熱処理条件にてナノ結晶化熱処理を施した。結果物たるFe基ナノ結晶合金の保磁力は直流BHトレーサーを用い2kA/mの磁場にて測定し、飽和磁束密度(Bs)は振動試料型磁力計(VMS)を用いて800kA/mの磁場にて測定した。更に、微細組織はTEMを用いて評価を行った。評価結果を表1に示す。
Fe、Fe−Si、Fe−B、Fe−P、Cuからなる原料を表2に示す合金組成になるように秤量し、高周波溶解にて溶解した。その後溶解した合金組成物を大気中において単ロール液体急冷法にて処理し、厚さ16〜25μm、幅15mm、長さ30mの連続薄帯を作製した。結晶化に伴う発熱反応は示差走査型熱量分析計(DSC)を用いて毎分3℃の昇温速度にて評価した。即ち、これらの例において、第1昇温速度は毎分3℃である。更に、表2に示す熱処理条件にてナノ結晶化熱処理を施し、保磁力は直流BHトレーサーを用い2kA/mの磁場にて飽和磁束密度は振動試料型磁力計(VMS)を用いて800kA/mの磁場にて測定した。評価結果を表2に示す。
P2 第2加熱段階
P3 第3加熱段階
P4 保持段階
P5 放冷段階
10 DSC曲線
11 第1ピーク
12 第1立ち上がり部
13 第1立ち下がり部
15 第2ピーク
16 第2立ち上がり部
17 第2立ち下がり部
20〜23 ベースライン
30 第1温度範囲
32 第1上昇接線
34 第1下降接線
40 第2温度範囲
42 第2上昇接線
44 第2下降接線
Tx1 第1結晶化開始温度
Tz1 第1結晶化終了温度
Tx2 第2結晶化開始温度
Claims (12)
- 第1昇温速度又は第1昇温速度で近似できる昇温速度にて合金組成物を加熱する第1加熱段階と、前記第1加熱段階に続く第2加熱段階であって前記第1昇温速度よりも速い毎分30℃以上の第2昇温速度で前記合金組成物を加熱する第2加熱段階とを含むFe基ナノ結晶合金の製造方法であって、
前記合金組成物は、非晶質を主相とし且つ前記第1昇温速度で前記合金組成物を昇温した場合におけるDSC曲線の発熱ピークを2つ以上有するものであり、
前記合金組成物は、組成式FeaBbSicPxCyCuz(但し、79≦a≦86at%、5≦b≦13at%、0≦c≦8at%、1≦x≦10at%、0≦y≦5at%、0.4≦z≦1.4at%、及び0.08≦z/x≦1.2)で表わされるものであり、
当該Fe基ナノ結晶合金の内部に析出したbccFe結晶の平均結晶粒径は、30nm以下であり、
前記析出したbccFeの結晶粒径の標準偏差は、7以下であり、
前記DSC曲線のベースラインから最も低温側の前記発熱ピークである第1ピークに至るまでの第1立ち上がり部のうちの最も正の傾きの大きい点を通る接線である第1上昇接線と前記ベースラインとの交点にて定まる第1結晶化開始温度(Tx1)と、前記ベースラインから前記第1ピークの次の前記発熱ピークである第2ピークに至るまでの第2立ち上がり部のうちの最も正の傾きの大きい点を通る接線である第2上昇接線と前記ベースラインとの交点にて定まる第2結晶化開始温度(Tx2)との差は、70℃以上300℃以下であり、
前記第2加熱段階は、前記第1ピークから前記ベースラインに至るまでの第1立ち下がり部のうちの最も負の傾きの大きい点を通る接線である第1下降接線と前記ベースラインとの交点にて定まる第1結晶化終了温度と前記第1結晶化開始温度との間の温度範囲である第1温度範囲の少なくとも70%以上の加熱範囲であって前記第1ピークを含む加熱範囲に亘って前記合金組成物を加熱するものである
Fe基ナノ結晶合金の製造方法。 - 請求項1記載のFe基ナノ結晶合金の製造方法であって、
前記第2加熱段階における前記加熱範囲は、前記第1温度範囲の全体である、
Fe基ナノ結晶合金の製造方法。 - 請求項1又は請求項2記載のFe基ナノ結晶合金の製造方法であって、
前記第2加熱段階における前記加熱範囲は、前記第1温度範囲を含む幅30℃以上の温度範囲である、
Fe基ナノ結晶合金の製造方法。 - 請求項1乃至請求項3のいずれかに記載のFe基ナノ結晶合金の製造方法であって、
前記第2昇温速度は、毎分100℃以上である
Fe基ナノ結晶合金の製造方法。 - 請求項1乃至請求項4のいずれかに記載のFe基ナノ結晶合金の製造方法であって、
前記第2加熱段階よりも後の加熱段階であって一定の所定温度にて所定期間に亘り前記合金組成物を加熱し続ける保持段階と、前記保持段階に続く放冷段階とを更に備える
Fe基ナノ結晶合金の製造方法。 - 請求項5記載のFe基ナノ結晶合金の製造方法であって、
前記第2加熱段階と前記保持段階との間において前記第2加熱段階にて加熱された合金組成物を前記所定温度に至るまで前記第2昇温速度より遅い第3昇温速度にて加熱する第3加熱段階を更に備える
Fe基ナノ結晶合金の製造方法。 - 請求項1乃至請求項6のいずれかに記載のFe基ナノ結晶合金の製造方法であって、
前記第1昇温速度は、毎分30℃より遅い昇温速度である
Fe基ナノ結晶合金の製造方法。 - 組成式FeaBbSicPxCyCuz(但し、79≦a≦86at%、5≦b≦13at%、0≦c≦8at%、1≦x≦10at%、0≦y≦5at%、0.4≦z≦1.4at%、及び0.08≦z/x≦1.2)で表わされるFe基ナノ結晶合金であって、
当該Fe基ナノ結晶合金の内部に析出したbccFe結晶の平均結晶粒径が30nm以下であり、
前記析出したbccFeの結晶粒径の標準偏差が7以下である
Fe基ナノ結晶合金。 - 請求項8記載のFe基ナノ結晶合金であって、
Feの一部をTi、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W、Cr、Co、Ni、Al、Mn、Ag、Zn、S、Sn、As、Sb、Bi、Y、N、O及び希土類元素のうち1種類以上の元素で置換してなるFe基ナノ結晶合金において、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W、Cr、Co、Ni、Al、Mn、Ag、Zn、S、Sn、As、Sb、Bi、Y、N、O及び希土類元素のうち1種類以上の元素は組成全体の3at%以下であり、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W、Cr、Co、Ni、Al、Mn、Ag、Zn、S、Sn、As、Sb、Bi、Y、N、O及び希土類元素のうち1種類以上の元素とFeとの合計は前記aについての条件79≦a≦86at%を満たす
Fe基ナノ結晶合金。 - 請求項8又は請求項9に記載のFe基ナノ結晶合金からなる磁性コアを有する磁性部品であって、前記磁性コアの重量が1g以上である、磁性部品。
- 合金組成物を加熱する加熱部と、所定の熱処理を実行させるように前記加熱部を制御する制御部とを備えるFe基ナノ結晶合金の製造装置であって、
前記所定の熱処理は、第1昇温速度又は第1昇温速度で近似できる昇温速度にて前記合金組成物を加熱する第1加熱段階と、前記第1加熱段階に続く第2加熱段階であって前記第1昇温速度よりも速い毎分30℃以上の第2昇温速度で前記合金組成物を加熱する第2加熱段階とを含んでおり、
前記合金組成物は、非晶質を主相とし且つ前記第1昇温速度で前記合金組成物を昇温した場合におけるDSC曲線の発熱ピークを2つ以上有するものであり、
前記合金組成物は、組成式FeaBbSicPxCyCuz(但し、79≦a≦86at%、5≦b≦13at%、0≦c≦8at%、1≦x≦10at%、0≦y≦5at%、0.4≦z≦1.4at%、及び0.08≦z/x≦1.2)で表わされるものであり、
当該Fe基ナノ結晶合金の内部に析出したbccFe結晶の平均結晶粒径は、30nm以下であり、
前記析出したbccFeの結晶粒径の標準偏差は、7以下であり、
前記DSC曲線のベースラインから最も低温側の前記発熱ピークである第1ピークに至るまでの第1立ち上がり部のうちの最も正の傾きの大きい点を通る接線である第1上昇接線と前記ベースラインとの交点にて定まる第1結晶化開始温度(Tx1)と、前記ベースラインから前記第1ピークの次の前記発熱ピークである第2ピークに至るまでの第2立ち上がり部のうちの最も正の傾きの大きい点を通る接線である第2上昇接線と前記ベースラインとの交点にて定まる第2結晶化開始温度(Tx2)との差は、70℃以上300℃以下であり、
前記第2加熱段階は、前記第1ピークから前記ベースラインに至るまでの第1立ち下がり部のうちの最も負の傾きの大きい点を通る接線である第1下降接線と前記ベースラインとの交点にて定まる第1結晶化終了温度と前記第1結晶化開始温度との間の温度範囲である第1温度範囲の少なくとも70%以上の加熱範囲であって前記第1ピークを含む加熱範囲に亘って前記合金組成物を加熱するものである
Fe基ナノ結晶合金の製造装置。 - 請求項11記載のFe基ナノ結晶合金の製造装置であって、
前記第1昇温速度は、毎分30℃より遅い昇温速度である
Fe基ナノ結晶合金の製造装置。
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