JPH06264115A

JPH06264115A - 金属粉末製造装置

Info

Publication number: JPH06264115A
Application number: JP5075420A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Masumoto; 健増本; Akihisa Inoue; 明久井上; Nobuyuki Nishiyama; 信行西山; Kenji Amitani; 健児網谷; Hiroyuki Horimura; 弘幸堀村; Hidekazu Makabe; 英一真壁
Original assignee: Honda Motor Co Ltd; Teikoku Piston Ring Co Ltd; Unitika Ltd; Makabe Giken KK
Current assignee: Honda Motor Co Ltd; Teikoku Piston Ring Co Ltd; Unitika Ltd; Makabe Giken KK
Priority date: 1993-03-09
Filing date: 1993-03-09
Publication date: 1994-09-20

Abstract

(57)【要約】【目的】平均粒径が小さく、急冷を利かした粉末、特
に非晶質合金粉末を効率よく製造でき、かつ、特に実験
的規模でごく少量の母合金を用いて製造するのに適した
金属粉末製造装置を提供する。【構成】ルツボ１６を上下移動可能に支持し、高周波
誘導加熱装置２０で母合金を溶解させた後、ルツボ１６
を下降させ、加圧手段によりオリフィス１９から溶融金
属１８を押し出し、溶融流２３をガイド２１の内部を通
して落下させる。上記と連動してガス噴霧ノズル２４か
らガイド２１のテーパ面２２に沿って溶湯流２３に向け
てガスを噴霧し、急冷凝固された微粉末２６を製造す
る。オリフィス１９から噴霧ガスジェット３１の焦点２
５に至る距離ａを０〜300 mmの範囲で調整できるように
することが好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ガスアトマイズ法を利
用した急冷凝固金属粉末の製造装置に関し、特に実験的
規模でごく少量の合金の急冷凝固粉末を簡便に製造でき
るようにした装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】ガスアトマイズ法は、急冷凝固粉末を大
量に製造するのに適した方法であり、従来より合金粉末
の量産方法として用いられている。特に高圧ガスアトマ
イズ法で得られた粉末は、平均粒径が小さく、しかも冷
却速度が速いため、組成により非晶質粉末が得られてい
る。この場合、噴霧条件として、溶湯温度を上げ、ノズ
ル径を絞り、溶湯供給量を制御することにより、微細化
している。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】従来の高圧アトマイズ
法では、いわゆるコンファインドタイプの場合問題とな
るブロッキングによるノズルの冷え、溶湯の詰まりをな
くすために、溶湯の温度をスーパーヒートするか、ノズ
ル径を広げることが必要である。しかし、非晶質合金粉
末など急冷を利かした粉末を作製する方法としては、金
属溶湯を融点以下に過冷却し、過冷却液体を噴霧するこ
とにより、微小液滴化、凍結させ粉末を作製することが
効果的である。前記のノズル直下で噴霧する高圧ガスア
トマイズ法の場合、溶湯供給量の制御をノズルの絞りで
行うために、溶湯温度を融点より数百度もスーパーヒー
トさせて出湯させなければならず、ルツボ内あるいは出
湯時に溶湯を過冷却状態にすることが困難である。ま
た、ノズル径を大きくすると溶湯供給量が増え、微粉化
及び急冷効果が減少する。

【０００４】また、従来のガスアトマイズ法による急冷
凝固金属粉末の製造装置では、実験的にごく少量のサン
プルを作る場合でも、少なくとも数100 ｇの母合金が必
要であり、このため１回の溶解・噴霧に時間を要し、実
験的に多種類の合金粉末を作ることが困難であった。

【０００５】したがって、本発明の目的は、平均粒径が
小さく、急冷を利かした粉末、特に非晶質合金粉末を効
率よく製造でき、かつ、特に実験的規模でごく少量の母
合金を用いて急冷凝固粉末を簡便に製造するのに適した
金属粉末製造装置を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は、母合金を溶解させ細流にして押し出し、
この溶湯流にガスを衝突させて噴霧化するガスアトマイ
ズ法による金属粉末製造装置において、上下方向に移動
可能に支持され、下端にオリフィスを有する、母合金を
溶解させるためのルツボと、このルツボが上方に移動し
た状態で、母合金が収容される部分に近接して配置され
た高周波誘導加熱装置と、前記ルツボ内の溶融金属を前
記オリフィスから押し出すための加圧手段と、前記ルツ
ボのオリフィスから押し出される溶湯流に噴霧ガスを衝
突させるガス噴霧ノズルとを備え、前記ルツボが下降す
る動作と、前記溶融金属を押し出す前記加圧手段の動作
と、溶湯流に噴霧ガスを衝突させる前記ガス噴霧ノズル
の動作とが連動するようにしたことを特徴とする。

【０００７】なお、本発明において、「連動する」と
は、所定のタイミングをとって行われるという意味であ
る。このタイミングは、使用する母合金の組成や、アト
マイズ条件等に応じて、オリフィスでの溶湯の詰まりが
生じることなく、かつ、できるだけ収率が高くなるよう
に設定される。

【０００８】また、本発明の好ましい態様によれば、全
体として筒状で、前記オリフィス径よりも大きな内径を
有し、下部外周がテーパ面をなすガイドが、前記溶湯流
の経路を囲むように配置されており、前記ガス噴霧ノズ
ルは、前記テーパ面に沿って噴霧ガスを噴出させるよう
に配置されている。

【０００９】更に、本発明の好ましい態様によれば、前
記ルツボが下降して前記溶融金属が押し出されるとき、
前記ルツボ下端のオリフィスから、前記ガス噴霧ノズル
からの噴霧ガスジェットの焦点までの距離を０〜300 mm
の範囲で調整できるようにされている。

【００１０】

【作用】本発明の金属粉末製造装置によれば、ルツボに
母合金を入れ、ルツボが上方に移動した状態で、母合金
が収容された部分に近接配置された高周波誘導加熱装置
により、ルツボ内の母合金を加熱溶解させる。そして、
母合金が溶解したら、ルツボを下降させる動作と、加圧
手段によってルツボ内にガスを送入して加圧する動作
と、ガス噴霧ノズルから噴霧ガスを噴出させる動作とを
所定のタイミングをとって行うことにより、溶融金属が
ルツボ下端のオリフィスから押し出され、この溶湯流に
噴霧ガスが衝突してガスアトマイズされ、急冷凝固した
金属微粉末を得ることができる。

【００１１】このように、本発明では、ルツボ内の母合
金を高周波誘導加熱により溶解させるようにしたので、
少量の母合金を短時間で溶解可能となる。また、溶解室
の雰囲気を圧力１０^-4ｔｏｒｒ以下に脱気でき、雰囲気
の制御ができることと、溶解時間が数十秒〜数分と短い
ため、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｍｇ基などの活性な合金を溶解、ア
トマイズできる。また、溶解位置から噴霧位置にルツボ
を降下できる構造としたことにより、高周波誘導加熱装
置のコイルの設置場所に自由度が得られ、装置全体をコ
ンパクト化することができる。したがって、実験的規模
でごく少量の母合金を用いて急冷凝固粉末を簡便に製造
するのに適している。

【００１２】更に、ルツボの降下と、ルツボ内の加圧
と、噴霧ガスの噴出とを連動させるようにしたので、噴
霧条件の一定化が可能となり、ルツボのオリフィスのつ
まりを防止でき、噴霧ガスの石英管内への逆流も生じに
くくなる。この場合、噴霧ガスの噴射をルツボ内の加圧
と同時又は先行させると、得られる粉末の収率が高くな
る。しかし、ルツボの下降が噴霧ガスの噴射より後だ
と、オリフィス部での凝固の危険が増す。また、ルツボ
の内部のみを加圧できるため、オリフィス径を従来のノ
ズルより小さくでき、溶湯をより細流として噴出できる
ため、平均粒径の小さな微粉末を得ることができる。こ
のため、急冷を利かした粉末、特に非晶質合金粉末を効
率よく製造できる。

【００１３】本発明の好ましい態様において、ルツボ下
端のオリフィスから噴霧ガスジェットの焦点までの距離
を０〜300 mmの範囲で調整できるようにした場合には、
オリフィスから押し出した溶湯流を噴霧ガスジェットの
焦点まで落下させる間に過冷却状態とし、この過冷却さ
れた溶湯流を噴霧することにより、より冷却が利いた粉
末（組成によって非晶質相となる）を得ることができ
る。このようにノズル内の溶湯温度あるいはオリフィス
より流出する溶湯流の温度が融点より高くても落下中に
過冷却状態にすることができ、そのためオリフィス径を
小さくすることができる。

【００１４】上記のようにオリフィスから噴霧ガスジェ
ットの焦点までの距離をとる場合、いわゆるフリーフォ
ール型のアトマイズ形式になり、噴霧ガスで噴霧したと
き溶解室へのガスの噴き返しが起こりやすくなり、オリ
フィス内での溶湯詰まりの原因になる。しかし、本発明
の好ましい態様において、ルツボの下方にガイドを設け
て、そのテーパ面に沿って噴霧ガスを噴出させることに
より、溶解室への噴き返しをほとんどなくし、安定した
アトマイズを行うことができる。なお、オリフィス径よ
りもガイドの内径を大きくした理由は、ガイド先端での
溶湯の詰まりをなくし、オリフィスで絞ったままの溶湯
流径のものをアトマイズするためと、ガイド上部に溶湯
を付着させないためである。

【００１５】

【実施例】図１、２には、本発明による金属粉末製造装
置の一実施例が示されている。この金属粉末製造装置１
１は、全体として円筒形状のケーシング１２を有してい
る。ケーシング１２は、中間部に設けられた隔壁１３に
より区画されて、上方に溶解室１４、下方に噴霧室１５
が形成されている。

【００１６】溶解室１４には、ケーシング１２の天井か
ら垂下されたエアシリンダ１５を介して、ルツボ１６が
その軸方向を垂直方向に向けて、エアシリンダ１５の作
動により昇降自在に支持されている。このルツボは、一
般的には石英管で作成することが好ましく、それにより
オリフィスの加工が容易となり、溶解状態の観察が可能
となる。しかし、溶解する合金の種類によっては、他の
材料、例えば黒鉛等を使用してもよい。また、ルツボ１
６には、図示しないガスボンベに接続されたガス供給管
１７が接続されている。このガス供給管１７は、本発明
におけるルツボ１６内の溶融金属を押し出すための加圧
手段をなすものである。

【００１７】図２を併せて参照すると、ルツボ１６の下
端には、溶融金属１８を押し出すためのオリフィス１９
が形成されている。そして、ルツボ１６は、図２中想像
線で示す如く、前記エアシリンダ１５の作動により、ア
トマイズ時には下降するようになっている。このルツボ
１６が上方に移動した状態で、母合金が収容される部分
に近接した位置には、高周波誘導加熱装置のコイル２０
がルツボ１６を取り巻くように設置されている。

【００１８】隔壁１３の前記ルツボ１６の真下に位置す
る部分には、上下に貫通する孔が形成されており、この
孔に、全体として筒状をなすガイド２１が挿通支持され
ている。このガイド２１は、オリフィス１９の径よりも
大きな内径を有し、下部外周がテーパ面２２をなしてい
る。そして、ルツボ１６のオリフィス１９から押し出さ
れる溶湯流２３が、このガイド２１の内部を通過して落
下するようになっている。

【００１９】隔壁１３下面の上記ガイド２１が取付けら
れた部分の周囲には、複数のガス噴霧ノズル２４が取付
けられており、これらのノズル２４は、噴霧ガスを上記
ガイド２１のテーパ面２２に沿って噴出し、溶湯流２３
の一点に衝突させるように配置されている。なお、ルツ
ボ１６が下降したとき、ルツボ１６の下端のオリフィス
１９から噴霧ガスジェット３１の焦点２５に至る距離ａ
を０〜300 mmの範囲で調整できるように、ルツボ１６の
下降位置を変更できるようにされている。

【００２０】ハウジング１２の噴霧室１５の下部は、テ
ーパ状に形成されており、アトマイズされた微粉末２６
を下方に集めるようになっている。この微粉末２６は、
ハウジング１２の下端に連結された取出し管２７を通っ
てサイクロン２８に導かれるようになっている。そし
て、サイクロン２８のボックス２９に回収されるように
なっている。なお、図１中３０は、ハウジング１２内の
雰囲気を調整するためのガス吸引・送入口であり、ハウ
ジング１２内を真空にしたり、不活性ガスで置換したり
することができるようになっている。

【００２１】したがって、この金属粉末製造装置１１に
よれば、母合金をルツボ１６に充填し、ルツボ１６が上
方に移動した状態で、高周波誘導加熱装置のコイル２０
で加熱し、母合金を溶解させる。

【００２２】母合金が十分に溶解したら、エアシリンダ
１５の作動でルツボ１６を下降させる動作と、ガス供給
管１７からアルゴン等の不活性ガスなどを送入し、ルツ
ボ１６内を加圧する動作と、ガス噴霧ノズル２４から噴
霧ガスを噴出させる動作とを連動させて行う。

【００２３】この結果、ルツボ１６が下降し、オリフィ
ス１９から溶融金属１８が押し出される。この溶湯流２
３は、ルツボ１６下端のオリフィス１９から噴霧ガスジ
ェット３１の焦点２５に至る距離ａを落下した後、噴霧
ガスジェットに衝突してアトマイズされ、急冷凝固した
微粉末２６となって落下する。

【００２４】この微粉末２６は、ハウジング１２下端の
取出し管２７を通ってサイクロン２８に導かれ、ボック
ス２９に回収される。こうして急冷凝固した微粉末２６
を製造することができる。

【００２５】実験例１図１、２に示した装置を用いてＺｒ₆₅Ｎｉ₁₀Ｃｕ_17.5Ａ
ｌ_7.5 （ａｔ％）合金のアトマイズを以下の条件で行っ
た。

【００２６】（アトマイズ条件）アトマイズ温度：１１００℃ アトマイズガス圧：１００ｋｇ／ｃｍ² （Ａｒ）ルツボオリフィス径：０．３ｍｍ石英管内加圧力：３．０ｋｇ／ｃｍ² ノズル先端からガスジェットの焦点までの距離：８０ｍ
ｍノズル移動落下から石英管内加圧までの時間：１．０秒ノズル移動落下から噴霧ガス噴射までの時間：１．０秒母合金重量：１０ｇ溶解室雰囲気：５×１０^-5ｔｏｒｒ脱気後Ａｒガス置換ガイド：設置

【００２７】こうして得られた金属粉末について、レー
ザ解析法により平均粒径を測定したところ１５μｍであ
った。また、分級後、Ｘ線回析により組織の同定を行っ
たところ５０μｍ以下の粉末（収率９０％）で非晶質単
相が得られた。

【００２８】実験例２実験例１の母合金を用い、溶解室１４と噴霧室１５との
境のガイド２１を設置せず、実験例１の条件でアトマイ
ズしたところ、ブロッキングが起こりノズルが詰まり、
溶湯の１／２がルツボ１６内に残った。

【００２９】実験例３Ｆｅ₇₅Ｓｉ₁₀Ｂ₁₅（ａｔ％）の組成の母合金を用い、図
１、２に示した本発明の装置と、従来の高圧アトマイズ
装置とを用いて、次のような条件でアトマイズテストを
した。

【００３０】（アトマイズ条件）アトマイズ温度：１２５０℃ ガス圧：１００ｋｇ／ｃｍ²

【００３１】そして得られた各合金粉末について、平均
粒径、非晶質限界粒径を測定した。なお、本発明の装置
のノズル径は0.3 mmとし、ノズル先端から噴霧ガスの焦
点までの距離は100 mmとした。また、従来の装置のノズ
ル径は0.3 mmと2.0 mmの２種類とし、ノズル先端から噴
霧ガスの焦点までの距離は０mmとした。この結果を表１
に示す。

【００３２】

【表１】

【００３３】本発明の装置を用いた場合、ノズル先端か
ら溶湯流が落下する間に過冷却されたことにより、従来
の装置で作製した粉末より非晶質臨界粒径が大きく、冷
却が利いた粉末が効率よく得ることができた。

【００３４】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の装置によ
れば、平均粒径が小さく、より急冷が利いた粉末、特に
非晶質粉末を効率よく製造することができる。また、Ｔ
ｉ基、Ｚｒ基、Ｍｇ基などの活性な合金の微粉末を作製
できる。更に、実験的規模でごく少量の母合金を用いて
急冷凝固粉末を簡便に製造するのに適している。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による金属粉末製造装置の一実施例を示
す概略断面図である。

【図２】同金属粉末製造装置の要部断面図である。

【符号の説明】

１１金属粉末製造装置１２ケーシング１３隔壁１４溶解室１５噴霧室１６ルツボ１７ガス供給管１８溶融金属１９オリフィス２０高周波誘導加熱装置のコイル２１ガイド２２テーパ面２３溶湯流２４ガス噴霧ノズル２５噴霧ガスジェットの焦点２６微粉末２７取出し管２８サイクロン２９ボックス３０ガス吸引・送入口３１噴霧ガスジェット

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 000004503 ユニチカ株式会社兵庫県尼崎市東本町１丁目50番地 (71)出願人 000005326 本田技研工業株式会社東京都港区南青山二丁目１番１号 (71)出願人 591267707 株式会社真壁技研宮城県仙台市宮城野区苦竹３丁目１番25号 (72)発明者増本健宮城県仙台市青葉区上杉３丁目８番22号 (72)発明者井上明久宮城県仙台市青葉区川内無番地川内住宅11 −806 (72)発明者西山信行東京都中央区八重洲一丁目９番９号帝国ピストンリング株式会社内 (72)発明者網谷健児京都府宇治市小桜23番地ユニチカ株式会社中央研究所内 (72)発明者堀村弘幸埼玉県和光市中央１丁目４番１号株式会社本田技術研究所内 (72)発明者真壁英一宮城県仙台市宮城野区苦竹三丁目１番25号株式会社真壁技研内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】母合金を溶解させ細流にして押し出し、
この溶湯流にガスを衝突させて噴霧化するガスアトマイ
ズ法による金属粉末製造装置において、上下方向に移動可能に支持され、下端にオリフィス（１
９）を有する、母合金を溶解させるためのルツボ（１
６）と、このルツボ（１６）が上方に移動した状態で、母合金が
収容される部分に近接して配置された高周波誘導加熱装
置（２０）と、前記ルツボ（１６）内の溶融金属（１８）を前記オリフ
ィス（１９）から押し出すための加圧手段（１７）と、前記ルツボ（１６）のオリフィス（１９）から押し出さ
れる溶湯流（２３）に噴霧ガスを衝突させるガス噴霧ノ
ズル（２４）とを備え、前記ルツボ（１６）が下降する動作と、前記溶融金属
（１８）を押し出す前記加圧手段（１７）の動作と、溶
湯流（２３）に噴霧ガスを衝突させる前記ガス噴霧ノズ
ル（２４）の動作とが連動するようにしたことを特徴と
する金属粉末製造装置。
【請求項２】全体として筒状で、前記オリフィス径よ
りも大きな内径を有し、下部外周がテーパ面（２２）を
なすガイド（２１）が、前記溶湯流（２３）の経路を囲
むように配置されており、前記ガス噴霧ノズル（２４）
は、前記テーパ面（２２）に沿って噴霧ガスを噴出させ
るように配置されている請求項１記載の金属粉末製造装
置。
【請求項３】前記ルツボ（１６）が下降して前記溶融
金属（１８）が押し出されるとき、前記ルツボ（１６）
下端のオリフィス（１９）から、前記ガス噴霧ノズル
（２４）からの噴霧ガスジェット（３１）の焦点（２
５）までの距離を０〜300 mmの範囲で調整できるように
されている請求項１又は２記載の金属粉末製造装置。