KR20210105475A - 분말의 유동도 향상방법 및 유동도가 향상된 분말의 제조방법 - Google Patents

분말의 유동도 향상방법 및 유동도가 향상된 분말의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 목적은 분말, 특히 가스 아토마이제이션으로 제조되는 금속 또는 합금 분말의 유동도를 향상시키는 방법, 유동도가 향상된 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 유동도가 향상된 분말을 제공하는데 있다. 이를 위하여 본 발명은 니켈(Ni)보다 확산계수값이 큰 금속 또는 이를 기본금속으로 하는 합금을 원료로 하여 가스 아토마이제이션으로 분말을 제조하는 단계; 및 상기 제조된 분말을 원료의 녹는점 기준 20 % 내지 70 %의 온도범위에서 열처리를 수행하는 단계를 포함하는 분말의 유동도 향상방법을 제공한다. 또한 본 발명은 상기의 방법으로 제조되고, 제조된 분말의 홀 플로우(hall flow) 값이 10 내지 70 s/50g인 것을 특징으로 하는 유동도가 향상된 분말을 제공한다. 본 발명에 따르면, 가스 아토마이제이션을 통하여 분말을 제조하여 분말을 대량으로 생산할 수 있고, 또한 다양한 금속의 분말을 제조할 수 있다는 장점이 있고, 또한, 가스 아토마이제이션을 통하여 제조함에도 불구하고, 제조된 분말의 유동도가 개선되어, 이를 3D 프린팅 등 다양한 응용분야에 적용할 수 있는 효과가 있다.

Description

분말의 유동도 향상방법 및 유동도가 향상된 분말의 제조방법{Method for improving the flow characteristic of powder and the method for preparing the powder with improved flow characteristic}
본 발명은 분말의 유동도 향상방법, 유동도가 향상된 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 유동도가 향상된 분말에 관한 것이다.
금속분말은 급속 응고로 인해 편석이 없고, 결정립이 미세하며, 가공방법에 따라 기공률을 제어하는 것이 가능하므로, 우수한 기계적 특성 및 내마모성을 갖는 구조용 부품뿐만 아니라 다공성 기능부품을 제조할 수 있어 금속분말 부품의 적용 분야가 꾸준히 증가하고 있다.
이와 같은 금속분말의 제조와 관련하여 대한민국 등록특허공보 등록번호 제10-0800505호 "금속분말 제조장치"는 하부에 용융금속을 배출하기 위한 오리피스가 형성된 금속 용해조; 진동발생기구로부터 발생한 진동을 용해조 내부의 용융금속에 전달하여 용융금속을 미세화하기 위한 진동 전달로드; 용해조로부터 배출되는 용융금속의 액적을 더욱 미세화하기 위하여 공급 튜브를 통해 용융금속 액적에 분출되는 고압 가스를 수용한 고압가스저장조; 및 고압가스에 의하여 미세화되어 배출되는 용융 금속 액적을 수용하여 냉각하는 금속분말 분무탱크를 구비하여, 평균 입경이 20㎛ 이하인 미세한 구상금속분말의 제조를 안정적으로 저가로 수행할 수 있으며, MIM용 금속분말 및 전자제품용 금속분말 등의 실용화를 위한 기술을 제안하고 있다.
등록번호 제10-1096734호 "구형의 합금분말 및 그 제조방법"은 급속응고법(RSP)중의 하나인 종래의 가스 분무법(gas atomization process)의 경우에 목적 조성의 합금원료를 도가니에 용융하여 챔버내에 환상의 분사 노즐로 고압가스를 분사 및 냉각시켜 미세분말을 제조하는 것과는 달리, 상기한 환상의 분사 노즐에 의해 분사된 반액상의 미립자를 재차 고속으로 회전하는 수냉된 원통형 냉각 롤러의 내측에 부딪혀 2차적으로 냉각시켜 합금분말을 회수하여 용융합금의 냉각효과를 더욱 높게 하여 미세편석을 줄여 보다 균질한 미세조직을 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 0.1∼2,000㎛ 크기의 구형의 합금분말을 제공하기 위한 기술을 제안하고 있다.
공개특허공보 공개번호 특2001-0011544호 "초음파를 이용한 크림솔더용 분말과 같은 미립자분말의 제조방법과 그 장치"는 액적낙하장치로부터 용융상태의 액적을 초음파속으로 낙하시킴으로써 용융상태의 물질을 작은 액적들로 분무시키고, 그 분무된 작은 액적들을 냉각시켜 응고시키되, 초음파의 진동수를 가변시킴으로써 분말 입도 크기를 조절할 수 있으며, 용융상태의 물질이 37Pb-63Sn 공정조성을 가지는 경우, 연속공급이 가능하고 일정한 유량을 초음파 혼 위에서 분무시켜 크림솔더용 분말을 제조하며, 분무단계가 불활성가스분위기에서 20∼44kHz 범위로 진동하는 초음파 혼 위에 적하시킴으로써 양질의 크림솔더용 분말을 대량으로 연속하여 제조할 수 있도록 하기 위한 기술을 제안하고 있다.
한편, 공개특허공보 공개번호 제10-2007-0105256호 "금속 분말 제조 장치, 금속 분말 및 성형체"는 용융 금속을 공급하는 공급부(턴디쉬)와, 공급부의 하방에 마련된 액체 분출부와, 액체 분출부의 하방에 마련된 노즐 및 통 형상체를 갖고, 노즐은 액체 제트(제 2 액체)를 분사하는 오리피스를 갖고 있고, 이 액체 제트에 분산액이 충돌하면, 분산액의 진행 방향은 강제적으로 변화되도록 하는 기술을 제안하고 있다.
이와 같이 일반적으로 금속 분말 제조의 대량 생산은 아토마이저 장치를 이용하며, 가스 아토마이저(gas atomizer) 방식과 수분사 아토마이저(water atomizer) 방식으로 나뉜다.
이때, 수분사 아토마이저 장치는 순수 물만을 분사하거나, 물과 가스를 혼합하여 분사하는 방식으로 구분할 수 있다. 수분사 아토마이저 방식은 가스 아토마이저 방식과 비교하여 작동 방식 및 액적의 분쇄(break-up) 이론 모델이 유사하지만, 액적을 분쇄하기 위한 운동에너지 전달을 가스인 기체 대신에 물의 액체를 사용하는 차이점이 있다.
따라서, 수분사 아토마이저 장치는 가스 대신 밀도가 큰 물을 분사하기 때문에, 상대적으로 큰 운동에너지를 발생하여 1㎛ 크기의 금속 분말까지 생성할 수 있는 장점을 갖지만, 비활성 기체 대신 물을 사용하면서 생성물인금속 분말의 산화(Oxidization)와 후처리 문제의 한계점을 가지고 있다.
그러나 이상의 가스 아토마이저를 이용하여 제조되는 금속 분말의 경우, 표면이 거칠기 때문에 분말의 유동도가 크게 떨어지고, 이에 따라, 제조된 분말을 예를 들어 3D 프린팅 공정의 원료로 사용하는 경우, 프린팅 공정에 원활하게 진행되지 않게 되는 문제점이 있다.
한편, 플라즈마 공정을 통하여 분말을 제조하는 경우, 분말의 유동도가 우수하여 응용분야에 적용하는데 문제가 없으나, 공정의 특성상 제조시간이 많이 소요되는 문제점이 있고, 또한 티타늄 분말을 제외한 다른 금속 분말은 제조하기 어려워, 다양한 금속 분말을 필요로하는 응용분야에 대한 적합성이 떨어지는 문제점이 있다.
이에 본 발명의 발명자들은 가스아토마이저를 이용하여 분말을 제조하여 다양한 종류의 금속분말을 대량생산할 수 있되, 제조되는 분말의 유동도를 개선시키는 연구를 수행하여 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 목적은 분말, 특히 가스 아토마이제이션으로 제조되는 금속 또는 합금 분말의 유동도를 향상시키는 방법, 유동도가 향상된 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 유동도가 향상된 분말을 제공하는데 있다.
이를 위하여 본 발명은
니켈(Ni)보다 확산계수값이 큰 금속 또는 이를 기본금속으로 하는 합금을 원료로 하여 가스 아토마이제이션으로 분말을 제조하는 단계; 및
상기 제조된 분말을 원료의 녹는점 기준 20 % 내지 70 %의 온도범위에서 열처리를 수행하는 단계;
를 포함하는 분말의 유동도 향상방법을 제공한다.
또한, 본 발명은
니켈(Ni)보다 확산계수값이 큰 금속 또는 이를 기본금속으로 하는 합금을 원료로 하여 가스 아토마이제이션으로 분말을 제조하는 단계; 및
상기 제조된 분말을 원료의 녹는점 기준 20 % 내지 70 %의 온도범위에서 열처리를 수행하는 단계;
를 포함하는 유동도가 향상된 분말의 제조방법을 제공한다.
나아가, 본 발명은
상기의 방법으로 제조되고, 제조된 분말의 홀 플로우(hall flow) 값이 10 내지 70 s/50g인 것을 특징으로 하는 유동도가 향상된 분말을 제공한다.
본 발명에 따르면, 가스 아토마이제이션을 통하여 분말을 제조하여 분말을 대량으로 생산할 수 있고, 또한 다양한 금속의 분말을 제조할 수 있다는 장점이 있고, 또한, 가스 아토마이제이션을 통하여 제조함에도 불구하고, 제조된 분말의 유동도가 개선되어, 이를 3D 프린팅 등 다양한 응용분야에 적용할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에서 분말의 유동도를 측정하는 장치의 모식도 및 사진이고,
도 2는 금형강 분말에 대한 열처리 온도에 따른 유동도 차이를 보여주는 그래프이고,
도 3은 금형강 분말에 대한 열처리 분위기에 따른 유동도 차이를 보여주는 그래프이고,
도 4는 SUS316L 합금 분말에 대한 열처리 온도에 따른 유동도 차이를 보여주는 그래프이고, 및
도 5는 IN718 합금 분말에 대하여 열처리를 수행하는 경우 유동도가 개선되는지를 보여주는 그래프이다.
본 발명에서 '기본금속'이란 합금에서 가장 많은 중량%를 차지하는 금속을 의미한다.
본 발명은
니켈(Ni)보다 확산계수값이 큰 금속 또는 이를 기본금속으로 하는 합금을 원료로 하여 가스 아토마이제이션으로 분말을 제조하는 단계; 및
상기 제조된 분말을 원료의 녹는점 기준 20 % 내지 70 %의 온도범위에서 열처리를 수행하는 단계;
를 포함하는 분말의 유동도 향상방법을 제공한다.
이하 본 발명의 유동도 향상방법을 각 단계별로 상세히 설명한다.
본 발명의 분말의 유동도 향상방법은 니켈(Ni)보다 확산계수값이 큰 금속 또는 이를 기본금속으로 하는 합금을 원료로 하여 가스 아토마이제이션으로 분말을 제조하는 단계를 포함한다.
일반적으로 가스 아토마이제이션 방법으로 금속 또는 합금 분말을 제조하는 경우, 예를 들어 플라즈마 처리를 통하여 제조하는 경우와 비교하여 분말을 대량으로 생산할 수 있다는 장점과, 다양한 금속의 분말을 제조할 수 있다는 장점이 있으나, 제조되는 분말의 유동도가 떨어져서, 3D 프린팅 등의 응용분야에 적용하는데 문제가 발생하게 된다. 본 발명은 이와 같이 가스 아토마이제이션 방법으로 제조되는 분말을 대상으로 하며, 특히, 가스 아토마이제이션 방법으로 제조되는 유동도가 떨어지는 분말을 대상으로 한다.
한편, 본 발명의 유동도 향상방법에서 가스 아토마이제이션을 통하여 분말을 제조하는 단계는 니켈(Ni)보다 확산계수값이 큰 금속 또는 이를 기본금속으로 하는 합금을 원료로 하여 가스 아토마이제이션으로 분말을 제조하는 것을 특징으로 한다. 니켈 또는 이보다 확산계수값이 낮은 금속이나 이를 포함하는 합금의 경우, 분말을 제조한 이후에 열처리를 수행하여도 분말의 유동도가 개선되지 않는다.
구체적으로 니켈보다 확산계수값이 큰 금속으로는 구리(Cu), 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 티타늄(Ti), 및 철(Fe)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 것이 바람직하다. 상기 금속들 또는 이를 기본금속으로 하는 합금을 원료로 하여 가스 아토마이제이션으로 분말을 제조한 후, 열처리를 수행하는 경우 유동도가 개선되는 효과가 있다.
본 발명의 방법에서 가스 아토마이제이션의 원료가 되는 합금의 경우, 니켈보다 확산계수값이 큰 금속을 기본금속으로 하되, 총 합금 중량 대비 50 중량% 이상 상기 기본금속을 포함하는 것이 바람직하다. 니켈보다 확산계수값이 큰 금속을 총 합금 중량대비 50 중량% 미만으로 포함하는 경우, 열처리를 통하여 유동도가 개선되지 않을 수 있다.
본 발명의 방법에서 가스 아토마이제이션은 원료의 녹는점 온도 내지 녹는점 온도+ 500 ℃의 온도범위 및 10 내지 100 bar의 가스분사압력의 조건에서 수행될 수 있다. 상기 조건에서 가스 아토마이제이션이 수행되는 경우 짧은 시간에 많은 분말을 제조할 수 있으나, 이와 같이 제조하는 경우 분말의 표면 거칠기가 크게 증가하여, 분말의 유동도가 저하되는 문제점이 있다. 그러나, 본 발명은 이와 같이 제조된 분말에 대하여 열처리를 수행함으로써 분말의 유동도를 개선시키기 때문에, 결과적으로 짧은 시간에 유동도가 우수한 분말을 대량으로 생산할 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 분말의 유동도 향상방법은 상기 단계를 통하여 제조된 분말을 원료의 녹는점 기준 20 % 내지 70 %의 온도범위에서 열처리를 수행하는 단계를 포함한다. 열처리의 온도가 원료의 녹는점 기준 20 % 미만인 경우에는 분말의 유동도가 충분히 향상되지 않는 문제점이 있고, 그 온도가 녹는점 기준 70 %를 초과하는 경우, 열처리 과정에서 분말이 산화되어, 열처리된 분말을 응용분야에 사용할 수 없는 문제점이 있다. 또한, 상기 열처리 온도는 원료의 녹는점 기준 30 % 내지 50 %의 온도범위에서 수행하는 것이 유동도를 개선하면서도 분말의 산화를 방지한다는 차원에서 더 바람직하다.
또한, 상기 열처리는 아르곤, 질소, 수소, 및 질소와 수소 환경으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종의 환경에서 수행되는 것이 바람직하다. 이와 다른 환경에서 열처리가 수행되는 경우 금속 분말이 산화되는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 분말의 유동도 향상방법은 이를 통하여 제조되는 분말의 홀 플로우(hall flow) 값을 10 내지 70 s/50g으로 향상시키는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 방법으로 분말의 홀 플로우 값을 상기 범위와 같이 향상시킴으로써, 해당 분말을 3D 프린팅 등의 응용분야에 적용하는 경우, 응용분야의 공정이 원활히 수행될 수 있는 효과가 있다. 만약 홀 플로우값이 70 s/50g을 초과하는 경우에는 예를 들어 그 분말을 3D 프린팅에 적용하는 경우, 프린팅 공정에서 분말이 균일하게 도포 되지 못하여 조형체의 밀도 및 기계적 특성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 분말의 유동도 향상방법은 가스 아토마이제이션을 통하여 제조되어 유동도가 떨어지는 분말의 유동도를 향상시키는 방법으로, 가스 아토마이제이션을 통하여 분말을 제조하기 때문에 다양한 금속 또는 합금 분말을 대량으로 생산할 수 있으면서도, 제조된 분말의 유동도를 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
또한 본 발명은
니켈(Ni)보다 확산계수값이 큰 금속 또는 이를 기본금속으로 하는 합금을 원료로 하여 가스 아토마이제이션으로 분말을 제조하는 단계; 및
상기 제조된 분말을 원료의 녹는점 기준 20 % 내지 70 %의 온도범위에서 열처리를 수행하는 단계;
를 포함하는 유동도가 향상된 분말의 제조방법을 제공한다.
이하 본 발명의 제조방법을 각 단계별로 상세히 설명한다.
본 발명의 유동도가 향상된 분말의 제조방법은 니켈(Ni)보다 확산계수값이 큰 금속 또는 이를 기본금속으로 하는 합금을 원료로 하여 가스 아토마이제이션으로 분말을 제조하는 단계를 포함한다.
일반적으로 가스 아토마이제이션 방법으로 금속 또는 합금 분말을 제조하는 경우, 예를 들어 플라즈마 처리를 통하여 제조하는 경우와 비교하여 분말을 대량으로 생산할 수 있다는 장점과, 다양한 금속의 분말을 제조할 수 있다는 장점이 있으나, 제조되는 분말의 유동도가 떨어져서, 3D 프린팅 등의 응용분야에 적용하는데 문제가 발생하게 된다. 본 발명은 이와 같이 가스 아토마이제이션 방법으로 제조되는 분말을 대상으로 하며, 특히, 가스 아토마이제이션 방법으로 제조되는 유동도가 떨어지는 분말을 대상으로 한다.
한편, 본 발명의 분말의 제조방법에서 가스 아토마이제이션을 통하여 분말을 제조하는 단계는 니켈(Ni)보다 확산계수값이 큰 금속 또는 이를 기본금속으로 하는 합금을 원료로 하여 가스 아토마이제이션으로 분말을 제조하는 것을 특징으로 한다. 니켈 또는 이보다 확산계수값이 낮은 금속이나 이를 포함하는 합금의 경우, 분말을 제조한 이후에 열처리를 수행하여도 분말의 유동도가 개선되지 않는다.
구체적으로 니켈보다 확산계수값이 큰 금속으로는 구리(Cu), 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 티타늄(Ti), 및 철(Fe)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 것이 바람직하다. 상기 금속들 또는 이를 기본금속으로 하는 합금을 원료로 하여 가스 아토마이제이션으로 분말을 제조한 후, 열처리를 수행하는 경우 유동도가 개선된 분말을 제조할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 방법에서 가스 아토마이제이션의 원료가 되는 합금의 경우, 니켈보다 확산계수값이 큰 금속을 기본금속으로 하되, 총 합금 중량 대비 50 중량% 이상 상기 기본금속을 포함하는 것이 바람직하다. 니켈보다 확산계수값이 큰 금속을 총 합금 중량대비 50 중량% 미만으로 포함하는 경우, 열처리를 통하여 유동도가 개선되지 않을 수 있다.
본 발명의 방법에서 가스 아토마이제이션은 원료의 녹는점 온도 내지 녹는점 온도+500 ℃의 온도범위 및 10 내지 100 bar의 가스분사압력의 조건에서 수행될 수 있다. 상기 조건에서 가스 아토마이제이션이 수행되는 경우 짧은 시간에 많은 분말을 제조할 수 있으나, 이와 같이 제조하는 경우 분말의 표면 거칠기가 크게 증가하여, 분말의 유동도가 저하되는 문제점이 있다. 그러나, 본 발명은 이와 같이 제조된 분말에 대하여 열처리를 수행함으로써 분말의 유동도를 개선시키기 때문에, 결과적으로 짧은 시간에 유동도가 우수한 분말을 대량으로 생산할 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 유동도가 향상된 분말의 제조방법은 상기 단계를 통하여 제조된 분말을 원료의 녹는점 기준 20 % 내지 70 %의 온도범위에서 열처리를 수행하는 단계를 포함한다. 열처리의 온도가 원료의 녹는점 기준 20 % 미만인 경우에는 분말의 유동도가 충분히 향상되지 않는 문제점이 있고, 그 온도가 녹는점 기준 70 %를 초과하는 경우, 열처리 과정에서 분말이 산화되어, 열처리된 분말을 응용분야에 사용할 수 없는 문제점이 있다. 또한, 상기 열처리 온도는 원료의 녹는점 기준 30 % 내지 50 %의 온도범위에서 수행하는 것이 유동도를 개선하면서도 분말의 산화를 방지한다는 차원에서 더 바람직하다.
또한, 상기 열처리는 아르곤, 질소, 수소, 및 질소와 수소 환경으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종의 환경에서 수행되는 것이 바람직하다. 이와 다른 환경에서 열처리가 수행되는 경우 금속 분말이 산화되는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 유동도가 향상된 분말의 제조방법은 이를 통하여 제조되는 분말의 홀 플로우(hall flow) 값이 10 내지 70 s/50g인 것을 특징으로 한다. 본 발명의 방법으로 제조된 분말은 상기 범위의 홀 플로우 값을 가짐으로써, 해당 분말을 3D 프린팅 등의 응용분야에 적용하는 경우, 응용분야의 공정이 원활히 수행될 수 있는 효과가 있다. 만약 홀 플로우값이 70 s/50g을 초과하는 경우에는 예를 들어 그 분말을 3D 프린팅에 적용하는 경우, 프린팅 공정에서 분말이 균일하게 도포 되지 못하여 조형체의 밀도 및 기계적 특성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 제조방법에서 사용되는 합금은 총 합금 중량 대비 50 중량% 이상 상기 기본금속을 포함하는 것이 바람직하다. 니켈보다 확산계수값이 큰 금속을 총 합금 중량대비 50 중량% 미만으로 포함하는 경우, 열처리를 통하여 유동도가 개선되지 않을 수 있다.
본 발명의 유동도가 향상된 분말의 제조방법은 가스 아토마이제이션을 통하여 분말을 제조하면서도 유동도가 향상된 분말을 제조하는 방법으로, 가스 아토마이제이션을 통하여 분말을 제조하기 때문에 다양한 금속 또는 합금 분말을 대량으로 생산할 수 있으면서도, 제조된 분말의 유동도를 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
나아가 본 발명은 상기의 방법으로 제조되고, 제조된 분말의 홀 플로우(hall flow) 값이 10 내지 70 s/50g 인 것을 특징으로 하는 유동도가 향상된 분말을 제공한다.
만약 홀 플로우값이 70 s/50g을 초과하는 경우에는 예를 들어 그 분말을 3D 프린팅에 적용하는 경우, 프린팅 공정에서 분말이 균일하게 도포 되지 못하여 조형체의 밀도 및 기계적 특성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
이때, 상기 유동도가 향상된 분말은 구리(Cu), 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 티타늄(Ti), 및 철(Fe)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종의 금속 분말일 수 있다.
본 발명의 분말은 가스 아토마이제이션 방법을 통하여 제조되기 때문에, 짧은 시간에 대량으로 생산될 수 있고, 또한 티타늄 등과 같이 제한된 금속 분말만을 제조할 수 있는 플라즈마 공정과는 달리, 다양한 종류의 금속 분말이 제조될 수 이는 장점이 있으면서도, 유동도가 개선되어, 다양한 응용분야에 적용할 수 있는 장점이 있다.
이하, 본 발명을 실시예, 비교예 및 실험예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 이하의 실시예, 비교예 및 실험예는 본 발명의 내용을 예시적이고 구체적으로 설명하고자 하는 것일 뿐, 이하의 내용에 의하여 본 발명의 권리범위가 한정 해석되는 것을 의도하는 것은 아니다.
<실시예 1>
금형강을 이용한 분말의 제조
다음 표 1의 조성을 갖는 금형강을 이용하여 다음의 방법으로 분말을 제조하였다.
C Cr Mo V Nb Fe
0.9 5.3 2.8 0.4 1.2 Bal.
상기 조성의 합금 잉곳을 가스아토마이저 내부의 인덕션을 이용하여 1650 ℃ 온도까지 가열하였고, 이를 가스아토마이저를 통하여 70 bar의 가스분무압력으로 분무하면서 아르곤 가스로 용탕을 잘게 부수어 분말을 제조하였다. 냉각된 분말은 체를 이용하여 45 마이크로미터 초과 크기의 분말과 에어로졸 분급기를 이용하여 20 마이크로미터 미만의 분말을 제거하여 최종적으로 20 내지 45 마이크로미터 크기의 분말을 수득하였다.
수득된 분말을 200 ℃의 온도 및 N2+H2 의 열처리 분위기에서 1시간동안 열처리를 수행하였다.
<실시예 2>
금형강을 이용한 분말의 제조
상기 표 1의 조성을 갖는 금형강을 이용하여 다음의 방법으로 분말을 제조하였다.
상기 조성의 합금 잉곳을 가스아토마이저 내부의 인덕션을 이용하여 1650 ℃ 온도까지 가열하였고, 이를 가스아토마이저를 통하여 70 bar의 가스분무압력으로 분무하면서 아르곤 가스로 용탕을 잘게 부수어 분말을 제조하였다. 냉각된 분말은 체를 이용하여 45 마이크로미터 초과 크기의 분말과 에어로졸 분급기를 이용하여 20 마이크로미터 미만의 분말을 제거하여 최종적으로 20 내지 45 마이크로미터 크기의 분말을 수득하였다.
수득된 분말을 300 ℃의 온도 및 N2+H2 의 열처리 분위기에서 1시간동안 열처리를 수행하였다.
<실시예 3>
금형강을 이용한 분말의 제조
상기 표 1의 조성을 갖는 금형강을 이용하여 다음의 방법으로 분말을 제조하였다.
상기 조성의 합금 잉곳을 가스아토마이저 내부의 인덕션을 이용하여 1650 ℃ 온도까지 가열하였고, 이를 가스아토마이저를 통하여 70 bar의 가스분무압력으로 분무하면서 아르곤 가스로 용탕을 잘게 부수어 분말을 제조하였다. 냉각된 분말은 체를 이용하여 45 마이크로미터 초과 크기의 분말과 에어로졸 분급기를 이용하여 20 마이크로미터 미만의 분말을 제거하여 최종적으로 20 내지 45 마이크로미터 크기의 분말을 수득하였다.
수득된 분말을 400 ℃의 온도 및 N2+H2 의 열처리 분위기에서 1시간동안 열처리를 수행하였다.
<실시예 4>
금형강을 이용한 분말의 제조
상기 표 1의 조성을 갖는 금형강을 이용하여 다음의 방법으로 분말을 제조하였다.
상기 조성의 합금 잉곳을 가스아토마이저 내부의 인덕션을 이용하여 1650 ℃ 온도까지 가열하였고, 이를 가스아토마이저를 통하여 70 bar의 가스분무압력으로 분무하면서 아르곤 가스로 용탕을 잘게 부수어 분말을 제조하였다. 냉각된 분말은 체를 이용하여 45 마이크로미터 초과 크기의 분말과 에어로졸 분급기를 이용하여 20 마이크로미터 미만의 분말을 제거하여 최종적으로 20 내지 45 마이크로미터 크기의 분말을 수득하였다.
수득된 분말을 600 ℃의 온도 및 N2+H2 의 열처리 분위기에서 1시간동안 열처리를 수행하였다.
<실시예 5>
금형강을 이용한 분말의 제조
상기 표 1의 조성을 갖는 금형강을 이용하여 다음의 방법으로 분말을 제조하였다.
상기 조성의 합금 잉곳을 가스아토마이저 내부의 인덕션을 이용하여 1650 ℃ 온도까지 가열하였고, 이를 가스아토마이저를 통하여 70 bar의 가스분무압력으로 분무하면서 아르곤 가스로 용탕을 잘게 부수어 분말을 제조하였다. 냉각된 분말은 체를 이용하여 45 마이크로미터 초과 크기의 분말과 에어로졸 분급기를 이용하여 20 마이크로미터 미만의 분말을 제거하여 최종적으로 20 내지 45 마이크로미터 크기의 분말을 수득하였다.
수득된 분말을 600 ℃의 온도 및 N2 의 열처리 분위기에서 1시간동안 열처리를 수행하였다.
<실시예 6>
금형강을 이용한 분말의 제조
상기 표 1의 조성을 갖는 금형강을 이용하여 다음의 방법으로 분말을 제조하였다.
상기 조성의 합금 잉곳을 가스아토마이저 내부의 인덕션을 이용하여 1650 ℃ 온도까지 가열하였고, 이를 가스아토마이저를 통하여 70 bar의 가스분무압력으로 분무하면서 아르곤 가스로 용탕을 잘게 부수어 분말을 제조하였다. 냉각된 분말은 체를 이용하여 45 마이크로미터 초과 크기의 분말과 에어로졸 분급기를 이용하여 20 마이크로미터 미만의 분말을 제거하여 최종적으로 20 내지 45 마이크로미터 크기의 분말을 수득하였다.
수득된 분말을 600 ℃의 온도 및 H2 의 열처리 분위기에서 1시간동안 열처리를 수행하였다.
<실시예 7>
금형강을 이용한 분말의 제조
상기 표 1의 조성을 갖는 금형강을 이용하여 다음의 방법으로 분말을 제조하였다.
상기 조성의 합금 잉곳을 가스아토마이저 내부의 인덕션을 이용하여 1650 ℃ 온도까지 가열하였고, 이를 가스아토마이저를 통하여 70 bar의 가스분무압력으로 분무하면서 아르곤 가스로 용탕을 잘게 부수어 분말을 제조하였다. 냉각된 분말은 체를 이용하여 45 마이크로미터 초과 크기의 분말과 에어로졸 분급기를 이용하여 20 마이크로미터 미만의 분말을 제거하여 최종적으로 20 내지 45 마이크로미터 크기의 분말을 수득하였다.
수득된 분말을 600 ℃의 온도 및 Ar 의 열처리 분위기에서 1시간동안 열처리를 수행하였다.
상기 실시예 1 내지 7의 열처리 조건을 다음의 표 2에 정리하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7
열처리 온도(℃) 200 300 400 600 600 600 600
열처리 분위기 N2+H2 N2+H2 N2+H2 N2+H2 N2 H2 Ar
<실시예 8>
STS316L을 이용한 분말의 제조
상용 STS316L 합금을 이용하여 다음의 방법으로 분말을 제조하였다.
상용 STS316L 합금을 가스아토마이저 내부의 인덕션을 이용하여 1650 ℃ 온도까지 가열 하였고, 이를 가스아토마이저를 통하여 70 bar의 가스분무압력으로 분무하면서 아르곤 가스로 용탕을 잘게 부수어 분말을 제조하였다. 냉각된 분말은 체를 이용하여 45 마이크로미터 초과 크기의 분말과 에어로졸 분급기를 이용하여 20 마이크로미터 미만의 분말을 제거하여 최종적으로 20 내지 45 마이크로미터 크기의 분말을 수득하였다. 수득된 분말을 400 ℃ 온도 및 Ar 분위기에서 1시간동안 열처리를 수행하였다.
<실시예 9>
STS316L을 이용한 분말의 제조
상용 STS316L 합금을 이용하여 다음의 방법으로 분말을 제조하였다.
상용 STS316L 합금을 가스아토마이저 내부의 인덕션을 이용하여 1650 ℃ 온도까지 가열 하였고, 이를 가스아토마이저를 통하여 70 bar의 가스분무압력으로 분무하면서 아르곤 가스로 용탕을 잘게 부수어 분말을 제조하였다. 냉각된 분말은 체를 이용하여 45 마이크로미터 초과 크기의 분말과 에어로졸 분급기를 이용하여 20 마이크로미터 미만의 분말을 제거하여 최종적으로 20 내지 45 마이크로미터 크기의 분말을 수득하였다. 수득된 분말을 500 ℃ 온도 및 Ar 분위기에서 1시간동안 열처리를 수행하였다.
<실시예 10>
STS316L을 이용한 분말의 제조
상용 STS316L 합금을 이용하여 다음의 방법으로 분말을 제조하였다.
상용 STS316L 합금을 가스아토마이저 내부의 인덕션을 이용하여 1650 ℃ 온도까지 가열 하였고, 이를 가스아토마이저를 통하여 70 bar의 가스분무압력으로 분무하면서 아르곤 가스로 용탕을 잘게 부수어 분말을 제조하였다. 냉각된 분말은 체를 이용하여 45 마이크로미터 초과 크기의 분말과 에어로졸 분급기를 이용하여 20 마이크로미터 미만의 분말을 제거하여 최종적으로 20 내지 45 마이크로미터 크기의 분말을 수득하였다. 수득된 분말을 600 ℃ 온도 및 Ar 분위기에서 1시간동안 열처리를 수행하였다.
<실시예 11>
STS316L을 이용한 분말의 제조
상용 STS316L 합금을 이용하여 다음의 방법으로 분말을 제조하였다.
상용 STS316L 합금을 가스아토마이저 내부의 인덕션을 이용하여 1650 ℃ 온도까지 가열 하였고, 이를 가스아토마이저를 통하여 70 bar의 가스분무압력으로 분무하면서 아르곤 가스로 용탕을 잘게 부수어 분말을 제조하였다. 냉각된 분말은 체를 이용하여 45 마이크로미터 초과 크기의 분말과 에어로졸 분급기를 이용하여 20 마이크로미터 미만의 분말을 제거하여 최종적으로 20 내지 45 마이크로미터 크기의 분말을 수득하였다. 수득된 분말을 700 ℃ 온도 및 Ar 분위기에서 1시간동안 열처리를 수행하였다.
<실시예 12>
STS316L을 이용한 분말의 제조
상용 STS316L 합금을 이용하여 다음의 방법으로 분말을 제조하였다.
상용 STS316L 합금을 가스아토마이저 내부의 인덕션을 이용하여 1650 ℃ 온도까지 가열 하였고, 이를 가스아토마이저를 통하여 70 bar의 가스분무압력으로 분무하면서 아르곤 가스로 용탕을 잘게 부수어 분말을 제조하였다. 냉각된 분말은 체를 이용하여 45 마이크로미터 초과 크기의 분말과 에어로졸 분급기를 이용하여 20 마이크로미터 미만의 분말을 제거하여 최종적으로 20 내지 45 마이크로미터 크기의 분말을 수득하였다. 수득된 분말을 800 ℃ 온도 및 Ar 분위기에서 1시간동안 열처리를 수행하였다.
실시예 8 내지 실시예 12의 열처리 조건을 표 3에 정리하였다.
실시예 8 실시예 9 실시예 10 실시예 11 실시예 12
열처리 온도(℃) 400 500 600 700 800
열처리 분위기 Ar Ar Ar Ar Ar
<실시예 13 내지 16>
합금조성이 Fe60Co15Ni15Cr10인 원료를 이용하여 다음의 방법으로 분말을 제조하였다.
상기 원료를 가스아토마이저 내부의 인덕션을 이용하여 1650 ℃ 온도까지 가열 하였고, 이를 가스아토마이저를 통하여 70 bar의 가스분무압력으로 분무하면서 아르곤 가스로 용탕을 잘게 부수어 분말을 제조하였다. 냉각된 분말은 체를 이용하여 45 마이크로미터 초과 크기의 분말과 에어로졸 분급기를 이용하여 20 마이크로미터 미만의 분말을 제거하여 최종적으로 20 내지 45 마이크로미터 크기의 분말을 수득하였다. 수득된 분말을 600 ℃ 및 아르곤 분위기의 조건에서 1시간동안 열처리를 수행하였다.
<실시예 14>
합금조성이 Fe55Co18Cr12.5Ni7Mo7.5인 원료를 이용하여 다음의 방법으로 분말을 제조하였다.
상기 원료를 가스아토마이저 내부의 인덕션을 이용하여 1700 ℃ 온도까지 가열 하였고, 이를 가스아토마이저를 통하여 70 bar의 가스분무압력으로 분무하면서 아르곤 가스로 용탕을 잘게 부수어 분말을 제조하였다. 냉각된 분말은 체를 이용하여 45 마이크로미터 초과 크기의 분말과 에어로졸 분급기를 이용하여 20 마이크로미터 미만의 분말을 제거하여 최종적으로 20 내지 45 마이크로미터 크기의 분말을 수득하였다. 수득된 분말을 600 ℃ 및 아르곤 분위기의 조건에서 1시간동안 열처리를 수행하였다.
<실시예 15>
합금조성이 Fe62Ni11Cr13Al14인 원료를 이용하여 다음의 방법으로 분말을 제조하였다.
상기 원료를 가스아토마이저 내부의 인덕션을 이용하여 1650 ℃ 온도까지 가열 하였고, 이를 가스아토마이저를 통하여 70 bar의 가스분무압력으로 분무하면서 아르곤 가스로 용탕을 잘게 부수어 분말을 제조하였다. 냉각된 분말은 체를 이용하여 45 마이크로미터 초과 크기의 분말과 에어로졸 분급기를 이용하여 20 마이크로미터 미만의 분말을 제거하여 최종적으로 20 내지 45 마이크로미터 크기의 분말을 수득하였다. 수득된 분말을 600 ℃ 및 아르곤 분위기의 조건에서 1시간동안 열처리를 수행하였다.
<실시예 16>
합금조성이 Ti-6Al-4V인 원료를 이용하여 다음의 방법으로 분말을 제조하였다.
상기 원료를 가스아토마이저 내부의 인덕션을 이용하여 1830 ℃ 온도까지 가열 하였고, 이를 가스아토마이저를 통하여 70 bar의 가스분무압력으로 분무하면서 아르곤 가스로 용탕을 잘게 부수어 분말을 제조하였다. 냉각된 분말은 체를 이용하여 45 마이크로미터 초과 크기의 분말과 에어로졸 분급기를 이용하여 20 마이크로미터 미만의 분말을 제거하여 최종적으로 20 내지 45 마이크로미터 크기의 분말을 수득하였다. 수득된 분말을 600 ℃ 및 아르곤 분위기의 조건에서 1시간동안 열처리를 수행하였다.
상기 실시예13 내지 16의 합금 조성을 다음 표 4에 정리하였다.
실시예 13 실시예 14 실시예 15 실시예 16
합금조성 Fe60Co15Ni15Cr10 Fe55Co18Cr12.5Ni7Mo7.5 Fe62Ni11Cr13Al14 Ti-6Al-4V
<실시예 17>
AlSi10Mg 조성의 합금 잉곳을 가스아토마이저 내부의 인덕션을 이용하여 770 ℃ 온도까지 가열 하였고, 이를 가스아토마이저를 통하여 70 bar의 가스분무압력으로 분무하면서 아르곤 가스로 용탕을 잘게 부수어 분말을 제조하였다. 냉각된 분말은 체를 이용하여 45 마이크로미터 초과 크기의 분말과 에어로졸 분급기를 이용하여 20 마이크로미터 미만의 분말을 제거하여 최종적으로 20 내지 45 마이크로미터 크기의 분말을 수득하였다. 수득된 분말을 200 ℃ 및 아르곤 분위기의 조건에서 1시간동안 열처리를 수행하였다.
<비교예 1 내지 7>
다음 표 5의 조성의 잉곳을 이용하여 다음의 방법으로 분말을 제조하였다.
비교예 조성
1 상기 금형강 조성
2 상기 STS316L 조성
3 실시예 13의 조성
4 실시예 14의 조성
5 실시예 15의 조성
6 실시예 16의 조성
7 실시예 17의 조성
상기 표 5의 원료를 각각 가스아토마이저 내부의 인덕션을 이용하여 1650 ℃ (비교예 1), 1650 ℃ (비교예 2), 1650 ℃ (비교예 3), 1700 ℃ (비교예 4), 1650 ℃ (비교예 5), 1830 ℃ (비교예 6), 770 ℃ (비교예 7) 온도까지 가열하였고, 이를 가스아토마이저를 통하여 70 bar의 가스분무압력으로 분무하면서 아르곤 가스로 용탕을 잘게 부수어 분말을 제조하였다. 냉각된 분말은 체를 이용하여 45 마이크로미터 초과 크기의 분말과 에어로졸 분급기를 이용하여 20 마이크로미터 미만의 분말을 제거하여 최종적으로 20 내지 45 마이크로미터 크기의 분말을 수득하였다. 수득된 분말에 대하여 열처리는 수행하지 않았다.
<비교예 8 내지 11>
IN718 니켈계 합금 잉곳을 가스아토마이저 내부의 인덕션을 이용하여 1580 ℃ 온도까지 가열하였고, 이를 가스아토마이저를 통하여 70 bar의 가스분무압력으로 분무하면서 아르곤 가스로 용탕을 잘게 부수어 분말을 제조하였다. 냉각된 분말은 체를 이용하여 45 마이크로미터 초과 크기의 분말과 에어로졸 분급기를 이용하여 20 마이크로미터 미만의 분말을 제거하여 최종적으로 20 내지 45 마이크로미터 크기의 분말을 수득하였다. 수득된 분말을 아르곤 분위기에서 600 ℃(비교예 8), 800 ℃(비교예 9), 1000 ℃(비교예 10) 조건에서 1시간동안 열처리를 수행하였다. 수득된 분말에 대하여 열처리를 수행하지 않은 것을 비교예 11로 하였다.
<실험예>
분말의 유동도 분석
분말의 유동도 분석은 ASTM B 213에 따라 수행되었다.
구체적으로는 실시예 1 내지 17 빛 비교예 1 내지 11에서 제조된 분말 각각 50 g을 준비하고, 도 1과 같은 홀플로우 미터(hall flow meter)의 깔대기 아래를 막고 분말을 도입하였다. 아래 막은 부분을 개방하면서 시간을 재기 시작하여, 분말이 다 떨어지고 나면 시간을 멈추고 그 시간을 기록하였다. 그 결과를 표 6 및 도 2 내지 도 5에 나타내었다.
실시예 유동도 (s/50g)
1 23.3
2 14.41
3 14.65
4 15.76
5 15.08
6 14.89
7 14.48
8 16.16
9 15.69
10 15.68
11 15.08
12 16.64
13 13.96
14 13.90
15 17.01
16 25.09
17 68.81
비교예
1 측정불가
2 측정불가
3 측정불가
4 측정불가
5 측정불가
6 측정불가
7 측정불가
8 측정불가
9 측정불가
10 측정불가
11 측정불가
표 6과 도 2 내지 도 5에 따르면 다음의 사실을 확인할 수 있다.
실험대상 모든 금속 또는 합금의 경우, 열처리를 수행하지 않는 경우 유동도가 매우 나빠 측정이 불가능하였다.
니켈보다 확산계수가 큰 금속 또는 합금들은 열처리 공정을 통하여 유동도가 개선되었다.
니켈의 경우 아무리 열처리 온도를 올려도 분말의 유동도가 개선되지 않았다.
상기 실험결과를 통하여 본 발명의 방법에 따르면, 가스아토마이제이션을 통하여 다양한 종류의 분말을 대량생산하면서도 산화의 위험 없이, 분말의 유동도를 크게 개선시킬 수 있어, 제조된 분말을 다양한 응용분야에 적용할 수 있게 되는 효과가 있다.

Claims (15)

  1. 니켈(Ni)보다 확산계수값이 큰 금속 또는 이를 기본금속으로 하는 합금을 원료로 하여 가스 아토마이제이션으로 분말을 제조하는 단계; 및
    상기 제조된 분말을 원료의 녹는점 기준 20 % 내지 70 %의 온도범위에서 열처리를 수행하는 단계;
    를 포함하는 분말의 유동도 향상방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 니켈보다 확산계수값이 큰 금속은 구리(Cu), 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 티타늄(Ti), 및 철(Fe)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 것을 특징으로 하는 분말의 유동도 향상방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 합금은 기본금속을 총 합금 중량 대비 50 중량% 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 분말의 유동도 향상방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 가스 아토마이제이션은 원료의 녹는점 온도 내지 녹는점 온도+500 ℃의 온도범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 분말의 유동도 향상방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 가스 아토마이제이션은 10 내지 100 bar의 가스분사압력의 조건에서 수행되는 것을 특징으로 하는 분말의 유동도 향상방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 열처리는 원료의 녹는점 기준 30 % 내지 50 %의 온도범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 분말의 유동도 향상방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 열처리는 아르곤, 질소, 수소, 및 질소와 수소 환경으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종의 환경에서 수행되는 것을 특징으로 하는 분말의 유동도 향상방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 분말의 유동도 향상방법은 분말의 홀 플로우(hall flow) 값을 10 내지 70 s/50g으로 향상시키는 것으로 특징으로 하는 분말의 유동도 향상방법.
  9. 니켈(Ni)보다 확산계수값이 큰 금속 또는 이를 기본금속으로 하는 합금을 원료로 하여 가스 아토마이제이션으로 분말을 제조하는 단계; 및
    상기 제조된 분말을 원료의 녹는점 기준 20 % 내지 70 %의 온도범위에서 열처리를 수행하는 단계;
    를 포함하는 유동도가 향상된 분말의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 니켈보다 확산계수값이 큰 금속은 구리(Cu), 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 티타늄(Ti), 및 철(Fe)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 것을 특징으로 하는 유동도가 향상된 분말의 제조방법.
  11. 제9항에 있어서, 상기 열처리는 원료의 녹는점 기준 30 % 내지 50 %의 온도범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 유동도가 향상된 분말의 제조방법.
  12. 제9항에 있어서, 상기 열처리는 아르곤, 질소, 수소, 및 질소와 수소 환경으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종의 환경에서 수행되는 것을 특징으로 하는 유동도가 향상된 분말의 제조방법.
  13. 제9항에 있어서, 상기 합금은 기본금속을 총 합금 중량 대비 50 중량% 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 유동도가 향상된 분말의 제조방법.
  14. 제9항의 방법으로 제조되고, 제조된 분말의 홀 플로우(hall flow) 값이 10 내지 70 s/50g인 것을 특징으로 하는 유동도가 향상된 분말.
  15. 제14항에 있어서, 상기 유동도가 향상된 분말은 구리(Cu), 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 티타늄(Ti), 및 철(Fe)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종의 금속 분말인 것을 특징으로 하는 유동도가 향상된 분말.


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