JPH04301008A

JPH04301008A - 金属粉末の製造方法及びこれに用いる誘導炉

Info

Publication number: JPH04301008A
Application number: JP6661691A
Authority: JP
Inventors: Senji Fujita; 藤田　宣治; Kiyoshi Suzuki; 喜代志鈴木
Original assignee: Daido Steel Co Ltd
Current assignee: Daido Steel Co Ltd
Priority date: 1991-03-29
Filing date: 1991-03-29
Publication date: 1992-10-23

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、例えば高速度鋼（ハイ
ス）等の製造に採用される金属粉末の製造方法及びこれ
に用いる誘導炉に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来より、高合金粉末ハイスは、溶製材
に比べて凝固偏折が少なく、炭化物粒度も２〜４μｍ前
後と小さいので、靱性，耐摩性に優れており、高級エン
ドミル，ホブカッターを始めとした広範囲の工具鋼に用
途が拡大されつつある。また、高硬度，耐摩耗性の特徴
を生かして、熱間ロール，冷間ロールの分野にも粉末ハ
イス，ダイス系を始めとした各種材料が、ＨＩＰー鍛造
，ＨＩＰーＮＮＳ（ニアネットシェイプ）プロセス等を
用いて、実用化されつつある。

【０００３】この様な粉末冶金においては、金属粉末を
形成する方法として、誘導炉を使用した噴霧法が行われ
ていた。この噴霧法とは、図８に示す様に、誘導炉（又
は真空誘導炉）Ｐ１で粉末用合金を溶解し、誘導炉Ｐ１
からタンディッシュＰ２に溶湯Ｐ３を注ぎ込み、タンデ
ィシュＰ２の底に開いた出湯孔Ｐ４より溶湯Ｐ３を落下
させ、ガス、又は水を用いて粉化させる方法である。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た噴霧法では、下記の様な問題があり必ずしも好適では
なかった。

【０００５】つまり、従来の噴霧法によると、誘導炉Ｐ
１内に僅かに浮遊するスラグＰ５が、タンディシュＰ２
内に混入し、そのうち大部分はタンディッシュＰ２内の
溶湯Ｐ３とスラグＰ５の密度差により急速に浮上するが
、ごく少量のスラグＰ５は乱流によるショートサーキッ
トにより、タンデイッシュＰ２の底の出湯孔Ｐ４を通り
抜けることがあった。その結果、出湯孔Ｐ４を通り抜け
て粉化されたスラグＰ５は、粉末に混入してしまうので
、このスラグＰ５が混入した粉末を用いて鋼材を製造す
ると、鋼材中において、硫化物系，アルミナ系及びその
他の酸化物系等の非金属介在物となることがあった。

【０００６】この種の介在物は、工具鋼等の品質に大き
な影響を与え、特に品質要求が厳しい冷間ロールにおい
ては、１０μｍ以上の大型の介在物を大巾に低減するこ
とが粉末プロセスの主要な課題となっていた。

【０００７】また、上記従来の方法では、金属粉末中に
多くの酸素が含まれることがあり、それによって、金属
粉末から製造される部材の抗折力が低下するという問題
もあった。

【０００８】本発明は、上記課題を解決し、上記の介在
物及び酸素を低減することができる金属粉末の製造方法
及びこれに用いる誘導炉を提供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の請求項１の発明は、誘導炉にて所定組成の金属を溶解
するとともに、炉内を所定の圧力状態に制御し、上記炉
底より加熱したノズルを介して一定流量の溶湯を落下さ
せ、この落下する溶湯を冷却・噴霧して粉末化すること
を特徴とする金属粉末の製造方法を要旨とする。

【００１０】また、請求項２の発明は、上記請求項１の
炉内の圧力状態を制御するために、炉内を真空状態ない
し減圧状態にし、又は不活性ガスを供給することを特徴
とする金属粉末の製造方法を要旨とする。

【００１１】更に、請求項３の発明は、上記請求項１記
載の金属粉末の製造方法に使用される誘導炉であって、
上記ノズルが取り付けられる炉底の出湯孔の位置を、該
炉底の中心より炉底半径の１０％以上偏心させたことを
特徴とする誘導炉を要旨とする。

【００１２】請求項４の発明は、上記請求項３のノズル
の下方に、１或は複数の孔が形成されたスライディング
ノズルを設けたことを特徴とする誘導炉を要旨とする。

【００１３】

【作用】請求項１の発明では、まず、誘導炉にて所定組
成の金属を溶解して溶湯とし、更に、炉底に設けられた
ノズルを溶湯が落下し易いように加熱する。そして、例
えば溶湯の量の減少に応じて炉内の圧力を減圧状態から
加圧状態にする様に、炉内を所定の圧力状態に制御し、
それによって、ノズルから一定流量の溶湯を落下させる
。その後、落下する溶湯の周囲より、溶湯に対して例え
ばガスを吹き付けて、溶湯を冷却・噴霧するとともに溶
湯金属の粉末化を行なう。

【００１４】この様に、本発明では、ノズルを加熱する
とともに炉内の圧力制御を行なうので、スラグの炉の底
部への混入が防止され、炉底付近の溶湯が炉底のノズル
を介して常に一定流量落下し、それによって、形成され
る金属粉末へのスラグの混入が防止される。また、それ
にともなって、金属粉末に含有される酸素量も低減され
る。

【００１５】特に請求項２の発明では、真空ないし減圧
、又は不活性ガスの炉内への加圧化供給によって、溶湯
にかかる圧力が制御されるので、酸素量の低減や炉内圧
力の調節が簡易化される。

【００１６】また、請求項３の発明は、上記請求項１の
発明に使用される誘導炉に関するものであり、溶湯が流
出する出湯孔の位置が、炉底の中心より炉底半径の１０
％以上偏心している。つまり、出湯孔の位置は炉の中心
から若干ずれているので、溶湯がノズルに吸い込まれる
際に、溶湯の液面をも巻き込む様な大きな渦となること
がない。それによって、形成される金属粉末へのスラグ
の混入が一層防止される。

【００１７】特に、請求項４の発明では、ノズルの下方
にスライディングノズルを設けることによって、溶湯の
落下及びその停止の制御が簡易化される。

【００１８】

【実施例】以下本発明の実施例の金属粉末の製造方法及
びこれに用いる誘導炉について、図に基づいて説明する
。

【００１９】まず、誘導炉について、図１及び図２に基
づいて説明する。図１に示す様に、本実施例の誘導炉１
は、炉本体３の周囲に加熱用の誘導コイル５が設けられ
たものであり、溶湯７が入れられた溶融室９の上部を覆
って気密用の蓋１１がかぶせられている。尚、溶融室９
の上部の空間１２は、真空ポンプにて真空ないし減圧状
態、又はアルゴンガスが充填された適当な加圧状態とな
っている。

【００２０】また、誘導炉１の炉底１１には、炉底１１
の中央から僅かに偏心した位置に、出湯孔１３が設けら
れており、この出湯孔１３の下端に、溶湯７を取り出す
ためのノズルとして機能する耐火物ランナー１５が取り
付けられている。つまり、耐火物ランナー１５が取り付
けてある出湯孔１３の位置（ノズル位置）は、炉底１１
の中心より炉底１１半径の１０％以上（例えば１５％）
偏心している。

【００２１】この耐火物ランナー１５は、その代表特性
値を下記表１に示す様に、小さな熱膨張率を有しかつヒ
ートショックに強く、耐溶損性に優れた例えばＢＮ（ボ
ロンナイトライド）等の素材からなるものである。

【００２２】

【表１】

【００２３】上記耐火物ランナー１５の周囲には、耐火
物ランナー１５を加熱するために、８０００Ｈｚの高周
波コイルである出湯用コイル１７が配置され、耐火物ラ
ンナー１５の下端には、溶湯７の出し入れを調節するス
ライディングノズル１９が取り付けられている。

【００２４】このスライディングノズル１９は、溶湯７
の粉体化を行なうチャンバ２１内の上部に配置されてお
り、スライディングノズル１９の下方には、落下する溶
湯７に対して窒素（又はアルゴン等）のガス噴霧を行な
う噴霧ノズル２３が取り付けられている。

【００２５】また、上記スライディングノズル１９は、
図２に示す様に、耐火物ランナー１５の下端に接触する
とともに、シリンダ２５等の駆動部によって左右に移動
するノズルであって、そのスライディングノズル１９の
先端のスライディングゲート２０には、耐火物ランナー
１５の貫通孔２７と連通可能な小孔２９が設けられてい
る。

【００２６】ここで、上記誘導炉１における出湯孔１３
の位置の決定方法について説明する。本実施例では、水
モデルを用いて溶融室９と出湯孔１３との位置関係を決
定した。この水モデル実験は、誘導炉１と同一形状で実
施した。溶湯７の旋回現象は、慣性力と重力とに支配さ
れるため、フルード数が一致していれば実機との対応が
とれる。

【００２７】Ｆｒ　（フルード数）＝Ｖ２　／ＧＬ…（１）式Ｖ：流
速（ｃｍ／ｓｅｃ　）Ｇ：重力加速度（ｃｍ／ｓｅｃ２）Ｌ：代表長さ（ｃｍ）従って、１：１モデルでは、うず巻現象がほぼ再現され
ることになる。そして、実験では、水流を分かり易くす
るために、水中にインクを滴下させ、旋回状況を観察し
た。

【００２８】その結果、誘導炉１の出湯孔１３の位置を
、半径の１０〜２０％偏心させることにより、旋回、即
ちスラグ巻き込みが発生しないことを確認した。次に、
上記構造の誘導炉１を使用した金属粉末の製造方法につ
いて説明する。

【００２９】まず、材料の金属として、表２に示す組成
の様な合金鋼を、誘導炉１の溶融室９内に入れ、誘導コ
イル５に通電を行なって加熱することにより、材料を溶
解して溶湯７とした。その後、出湯用コイル１７に通電
を行なって、耐火物ランナー１５を加熱した。

【００３０】この時、スライディングノズル１９は、図
２（ロ）示す様に、矢印Ｂ方向に移動されているので、
耐火物ランナー１５の貫通孔２７とスライディングゲー
ト２０の小孔２９とは連通されていない。つまり、溶湯
７はスライディングゲート２０によってせき止められて
いるので、チャンバー２１内に落下することはない。

【００３１】そして、耐火物ランナー１５が十分に暖め
られた後に、スライディングノズル１９が、図２（イ）
示す様に、矢印Ａ方向に移動されて、耐火物ランナー１
５の貫通孔２７とスライディングゲート２０の小孔２９
とが連通されるので、溶湯７はその小孔２９を通って、
チャンバー２１内に落下する。

【００３２】この溶湯７の落下の際には、溶湯７を所定
の圧力に制御するために、溶融室９の上部の空間１２を
、真空ないし減圧状態、又はアルゴンガスが供給された
適当な加圧状態としているので、例えば溶湯７が落下し
始めてからの経過時間或は低下する液面の高さ等に対応
して、空間１２内のアルゴンガスの圧力が減圧状態から
加圧状態へ増加する様に制御され、溶湯７は一定流量で
落下する。

【００３３】また、この落下に際しては、誘導炉１の炉
底１１の出湯孔１３から溶湯７が流出するが、出湯孔１
３は炉底１１の中心から所定距離だけずれた位置に設け
られているので、溶湯７は従来の様に渦になることなく
、溶融室９の底部付近のものから順に流出してゆく。

【００３４】そして、チャンバー２１内に落下した溶湯
７は、噴射ノズル２３から噴射される窒素ガスによって
、瞬間的に凝固して粉体化される。この様に、本実施例
では、金属の原料を誘導炉１内で溶融するとともに、耐
化物ランナー１５を加熱し、そのまま炉底１１の出湯孔
１３から耐火物ランナー１５及びスライディングノズル
１９を介してチャンバー２１内に落下させているので、
溶湯７の上部に滞留しているスラグは、チャンバー２１
内に落下することが殆どない。つまり、チャンバー２１
内で粉化される溶湯７には、スラグが殆ど含まれていな
いので、極めて純度の高い金属粉末を製造することが可
能となる。

【００３５】従って、この金属粉末を使用して各種の金
属製品を製造すると、アルミナ系，硫化物系及びその他
の酸化物系等の介在物が少ないので、強度等が高い品質
の優れたものとなる。

【００３６】また、上記誘導炉１の炉底１１に設けられ
た出湯孔１３の位置が、炉１の中心より所定量だけずれ
ているので、溶湯７の流出の際に渦による巻き込みが起
こらず、よって溶湯７の表面付近に滞在するスラグが巻
き込まれてチャンバー２１内に落下することが防止され
る。従って、この点からも、形成される金属粉末にスラ
グが少なく、よって製造される鋼材中に介在物が少ない
という効果がある。

【００３７】更に、本実施例では、チャンバー２１内に
溶湯７を落下させる場合には、その溶湯７の流量を一定
にする様に、溶融室９の上部の空間１２の圧力を増加さ
せる制御を行っている。従って、溶湯７は一定の流量で
落下するので、粒径が揃った（即ち粒度分布の標準偏差
ρｇが小さな）金属粉末が得られるという利点がある。

【００３８】次に、本実施例の効果を確認するために行
った実験例１〜５について説明する。この実験において
は、下記表１に代表組成値を示す様な組成の異なる鋼材
（鋼種１，２）の試料を用いた。

【００３９】

【表２】

【００４０】そして、鋼材の試料は、粉末→缶重填→Ｈ
ＩＰ処理の後、直径１７〜１９２ｍｍまで各サイズに鍛
造又は圧延した。調査項目は、後述する様に、ガス成分
，介在物，抗折力等を調査したが、このうち抗折力試験
は、試料の熱処理（１１９０℃×３分、油冷→５００〜
６００℃×１時間、後徐冷）後、高さ３ｍｍ×幅５ｍｍ
×長さ３０ｍｍの試料片を切り出し、支点間距離を２０
ｍｍとしてインストロン型試験機により３点曲げ試験を
行い、その破壊応力を求めた。以下、各実験例について
詳細に説明する。

【００４１】（実験例１）まず、形成される粉末の粒度
について測定を行った。この実験に使用する材料として
、上記表２に記載した鋼種１を採用した。そして、落下
流量が一定である本実施例と（加圧を行わないので）落
下流量が低減する比較例とによって、各々金属粉末を製
造し、その粒度分布を測定した。その結果を、図３のグ
ラフに示す。尚、図３の実線が本実施例を示し、点線が
比較例を示している。

【００４２】この図３から明らかな様に、本実施例の方
法によって製造された金属粉末は、その標準偏差ρｇが
小さく粒径が揃っており、鋼材の材料として好適なもの
となっている。それに対して、従来の方法による金属粉
末では、標準偏差ρｇが大きく、粒径のばらつきが大き
いので望ましくない。

【００４３】（実験例２）次に、抗折力に影響を及ぼす
金属粉末中の酸素量に関する実験を行った。尚、酸素量
は介在物の量に大きな影響を及ぼすことが一般的であり
、酸素量が少ないものほど抗折力が大きいと見なされる
。

【００４４】この実験に使用する材料として、上記表２
に記載した組成の鋼種１，２を採用した。そして、本実
施例及び従来の方法によって各々金属粉末を製造し、鋼
種１及び鋼種２の試料の金属粉末に含まれている酸素量
を測定した。その結果を、図４のグラフに示す。尚、図
４（イ）が鋼種１の試料を示し、図４（ロ）が鋼種２の
試料を示している。

【００４５】この図４から明らかな様に、本実施例の方
法によって製造された金属粉末では、殆ど全ての粒径に
わたって含有される酸素量が少なく好適なものとなって
いる。それに対して、従来の方法による金属粉末では、
酸素の含有量が多く望ましいものではない。

【００４６】（実験例３）次に、鋼材中の１０μｍ以上
の大型介在物に関する実験を行った。この実験に使用す
る材料として、上記の鋼種１を採用し、本実施例の方法
で６通り、従来の方法で４通りの金属粉末を製造し、こ
の金属粉末を用いて鋼材の試料を製造した。そして、そ
れらの試料に形成された硫化物系（Ａ系），アルミナ系
（Ｂ系）及びその他の酸化物系（Ｃ系）の１０μｍ以上
の介在物の長さを、顕微鏡を用いた観察によって測定し
た。

【００４７】その結果を、図５のグラフに示すが、縦軸
は単位面積当りの介在物の長さの合計である。尚、図５
（イ）がＢ系及びＣ系の介在物を示し、図５（ロ）がＡ
系の介在物を示している。

【００４８】この図５から明らかな様に、本実施例の方
法によって製造された試料は、介在物の総長さがあまり
なく好適であるが、従来の方法による試料では、介在物
の総長さがかなりあり望ましいものではない。

【００４９】（実験例４）次に、抗折力に対する上記１
０μｍ以上の大型介在物の影響に関する実験を行った。

【００５０】この実験に使用する材料として、上記の鋼
種１を採用し、本実施例及び従来の方法で金属粉末を製
造し、この金属粉末を用いて鋼材の試料を製造した。そ
して、この鋼材の圧延方向（Ｌ方向）及び圧延方向と垂
直方向（Ｔ方向）に伸びる試料片を切りだして、その抗
折力を測定した。

【００５１】その結果を、図６のグラフに示すが、横軸
は単位面積当りのＡ系＋Ｂ系＋Ｃ系の介在物の長さの合
計である。尚、図６（イ）がＬ方向の試料を示し、図６
（ロ）がＴ方向の試料を示している。また、抗折力は鍛
錬比に関係するので、実験に用いた試料の鍛錬比は５と
した。

【００５２】この図６から明らかな様に、本実施例の方
法によって製造された試料は、介在物の総長さが少ない
ので抗折力が大きく、特にＴ方向において効果が著しい
。それに対して、従来の方法による試料では、介在物の
総長さが大きいので、その抗折力が小さく望ましいもの
ではない。

【００５３】つまり、本実施例の方法は、Ｌ方向及びＴ
方向の抗折力がともに約５００ｋｇｆ／ｃｍ２程度でＬ
方向及びＴ方向の抗折力の差が少なく、方向性が殆どな
いという顕著な効果を奏するものである。換言すると、
本実施例では、大型介在物の減少によって、圧延方向に
伸びるＡ系やＣ系の介在物が減少するので、異方性が極
端に少なくなるという優れた効果がある。

【００５４】この異方性改善効果は、抗折力も高いこと
から、高靱性、耐摩耗性を要求されるすべての場合に有
利と考えられ、例えば工具鋼におけるホブカッター系の
材料に特に有効と考えられる。

【００５５】（実験例５）次に、大型介在物による欠陥
として冷延ロールの表面欠陥に関する実験を行った。

【００５６】この実験に使用する材料として、上記の鋼
種２を採用し、本実施例及び従来の方法で金属粉末を製
造した。次いでこの金属粉末を用いて鋼材を製造し、更
にこの鋼材を加工して冷延ロールを製造した。

【００５７】そして、この冷延ロールに対して、５ＭＨ
ｚで被検面＝４．０８０ｃｍ２の表面超音波試験を行な
い、その表面欠陥発生頻度を測定した。その結果を図７
に示すが、縦軸は単位面積当りの表面欠陥の数を示して
おり、横軸はロールの径を示している。

【００５８】この図７に示す様に、直径３０ｍｍ以下の
材料においては、本実施例及び従来の方法とも欠陥が少
ない。これは圧延による介在物の展伸によって分断が発
生し、小型化すなわち無害化が起ったためと推定される
。

【００５９】また、本実施例では、直径３０ｍｍ以上の
材料においても、殆んど欠陥が発生しないが、従来の方
法においては、かなりの頻度で超音波欠陥が発生してい
た。この欠陥の原因となる介在物の組成は、ＥＰＭＡ分
析によるとＭｎＯ，ＳｉＯ２，Ａｌ２Ｏ３の複合酸化物
であるので、これはスラグの巻き込みにより発生した可
能性が強いと判断される。

【００６０】この様に、本実施例によれば、鋼材中の大
型介在物が大巾に減少するので、特に冷延ロールの様に
、製品への転写による僅かな介在物欠陥も許容されない
材料の製造に好適に適用できる。

【００６１】尚、上記本発明の実施例について説明した
が、本発明はこのような実施例に何等限定されるもので
はなく、この要旨を逸脱しない範囲内に於て種々なる態
様で実施し得ることは勿論である。

【００６２】例えば、スライディングゲートには、溶湯
が流出する小孔を１つだけではなく、多数設けてもよく
、その小孔の径も違えてもよい。また、出湯孔を設ける
位置は、炉底の中心からその半径の１０％以上であれば
いいが、特に１０％〜２０％の範囲が好適である。

【００６３】

【発明の効果】以上説明したように、請求項１の発明に
よれば、ノズルを加熱するとともに溶湯を入れた炉内を
所定の圧力状態に制御して、誘導炉の炉底より溶湯を落
下させるので、スラグが落下することがなく、よって介
在物が低減するという効果がある。また、落下させる溶
湯は一定の流量であるので、粒径の揃った金属粉末を製
造できるという利点がある。更に、本発明では噴霧時の
温度コントロールが容易であるという効果もある。

【００６４】特に請求項２の発明では、真空ポンプによ
る真空ないし減圧化、又は不活性ガスの炉内への供給に
よって、溶湯にかかる圧力が制御されるので、溶湯に混
入する酸素量の低減や炉内の圧力の調節が簡易化される
という利点がある。

【００６５】また、請求項３の発明によれば、炉底の出
湯孔の位置を、炉底の中心より炉底半径の１０％以上偏
心させるので、溶湯を落下させる際に渦が発生すること
がなく、よってスラグの巻き込みによる落下を防止でき
る。その結果、製造される合金粉末の介在物が低減する
という効果がある。

【００６６】特に、請求項４の発明では、ノズルの下方
にスライディングノズルを設けることによって、溶湯の
落下及びその停止の制御が簡易化されるという利点があ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例の誘導炉を示す説明図である。

【図２】耐火物ランナーの近傍を一部破断して示す断面
図である。

【図３】粉末の粒度分布を示すグラフである。

【図４】試料の粉末の粒径と酸素量との関係を示すグラ
フである。

【図５】試料の介在物の総長さを示すグラフである。

【図６】試料の介在物の総長さと抗折力との関係を示す
グラフである。

【図７】冷延ロールの直径と欠陥の数との関係を示すグ
ラフである。

【図８】従来例を示す説明図である。

【符号の説明】

１…誘導炉５…誘導コイル７…溶湯９…空間１３…出湯孔１５…耐火物ランナー１７…出力湯コイル１９…スライディングノズル２１…チャンバー２３…噴射バルブ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】　　誘導炉にて所定組成の金属を溶解する
とともに、炉内を所定の圧力状態に制御し、上記炉底よ
り加熱したノズルを介して一定流量の溶湯を落下させ、
この落下する溶湯を冷却・噴霧して粉末化することを特
徴とする金属粉末の製造方法。
【請求項２】　　上記請求項１の炉内の圧力状態を制御
するために、炉内を真空状態ないし減圧状態にし、又は
不活性ガスを供給することを特徴とする金属粉末の製造
方法。
【請求項３】　　上記請求項１記載の金属粉末の製造方
法に使用される誘導炉であって、上記ノズルが取り付け
られる炉底の出湯孔の位置を、該炉底の中心より炉底半
径の１０％以上偏心させたことを特徴とする誘導炉。
【請求項４】　　上記請求項３のノズルの下方に、１或
は複数の孔が形成されたスライディングノズルを設けた
ことを特徴とする誘導炉。