JPH04301007A - 金属粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、例えば高速度鋼（ハイ
ス）等の製造に採用される金属粉末の製造方法及びこれ
に用いられる誘導炉に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来より、高合金粉末ハイスは、溶製材
に比べて凝固偏折が少なく、炭化物粒度も２〜４μｍ前
後と小さいので、靱性，耐摩性に優れており、高級エン
ドミル，ホブカッターを始めとした広範囲の工具鋼に用
途が拡大されつつある。また、高硬度，耐摩耗性の特徴
を生かして、熱間ロール，冷間ロールの分野にも粉末ハ
イス，ダイス系を始めとした各種材料が、ＨＩＰー鍛造
，ＨＩＰーＮＮＳ（ニアネットシェイプ）プロセス等を
用いて、実用化されつつある。

【０００３】この様な粉末冶金においては、金属粉末を
形成する方法として、誘導炉を使用した噴霧法が行われ
ていた。この噴霧法とは、図８に示す様に、誘導炉（又
は真空誘導炉）Ｐ１で粉末用合金を溶解し、誘導炉Ｐ１
からタンディッシュＰ２に溶湯Ｐ３を注ぎ込み、タンデ
ィシュＰ２の底に開いた出湯孔Ｐ４より溶湯Ｐ３を落下
させ、ガス、又は水を用いて粉化させる方法である。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た噴霧法では、構造上、溶湯Ｐ３を誘導炉Ｐ１からタン
ディシュＰ２内に注入した直後に、溶湯Ｐ３の温度が大
きく低下するという問題があった。

【０００５】つまり、従来の方法では、単純な攪拌によ
るスラグの巻き込みという問題に加え、タンディッシュ
Ｐ２内の温度が低下することにより、注湯末期にいわゆ
る鋼塊などに生ずるシャワリングと同様な現象が発生し
、表面層の凝固鋼が上面スラグを抱き込んで、タンディ
ッシュＰ２の下部に沈降し、出湯孔Ｐ４を通過してしま
うという問題が生ずる。その結果、出湯孔Ｐ４を通り抜
けて粉化されたスラグＰ５は、粉末に混入してしまうの
で、このスラグＰ５が混入した粉末を用いて鋼材を製造
すると、鋼材中において、硫化物系，アルミナ系，その
他の酸化物系等の非金属介在物となることがあった。

【０００６】この種の介在物は、工具鋼等の品質に大き
な影響を与え、特に品質要求が厳しい冷間ロールにおい
ては、５０μｍ以上の大型の単体介在物を大巾に低減す
ることが粉末プロセスの主要な課題となっていた。

【０００７】本発明は、上記課題を解決し、上記の介在
物を低減することができる金属粉末の製造方法を提供す
ることを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の請求項１の発明は、Ｓを０．００１〜０．０２０重量
％含有する鉄鋼材料を、炉底出鋼式の炉内にて溶解する
とともに、その溶湯の温度を溶湯の融点より５０〜４０
０℃高い温度に保ち、次いで上記炉底から取り出した溶
湯を急速に冷却・噴霧して粉末化することを特徴とする
金属粉末の製造方法を要旨とする。

【０００９】また、請求項２の発明は、上記請求項１の
金属粉末の製造方法において、粉末化された金属粒子中
の炭化物の粒度が１〜５μｍ，硫化物又は酸化物の単体
介在物の長さが５０μｍ未満の範囲であることを特徴と
する金属粉末の製造方法を要旨とする。

【００１０】更に、請求項３の発明は、上記請求項１の
金属粉末の製造方法において、溶湯を冷却する冷却速度
が１０５〜１０８℃／分であることを特徴とする金属粉
末の製造方法を要旨とする。

【００１１】

【作用】請求項１の発明では、まず、Ｓを所定量含有す
る鉄鋼材料を溶解し、その溶湯の温度を溶湯の融点より
所定範囲の高い温度に保つ。ここで、保持温度を５０℃
としたのは、溶湯を炉底から取り出す際に溶湯が凝固す
るのを防止して安定した溶融状態とするためであり、４
００℃以下としたのは、炉等の耐火物に損傷を与えて耐
火物が溶湯に混入することを防止するためである。そし
て、この高温の溶湯を炉底から取り出すとともに急速に
冷却して粉末化する。つまり、溶湯が高温に保たれてい
るので、スラグの巻き込みが減少し、また、溶湯が急速
に冷却されることによって、介在物同士が融合して大き
な介在物に成長することが防止される。

【００１２】また、請求項２の発明では、粉末化された
金属粒子中の炭化物の粒度が１〜５μｍ，硫化物又は酸
化物の単体介在物の粒度が５０μｍ未満の範囲であるの
で、その材料を使用して鋼材を形成した場合に、大きな
介在物となることが防止される。

【００１３】更に、請求項３の発明では、溶湯を冷却す
る冷却速度が１０５〜１０８℃／分であるので、溶湯は
速やかに冷却され、介在物の融合や成長が阻害されるこ
とになる。

【００１４】

【実施例】以下本発明の実施例の金属粉末の製造方法に
ついて、図に基づいて説明する。まず、図１に示す様に
、本実施例の製造方法に使用される誘導炉１は、炉本体
３の周囲に加熱用の誘導コイル５が設けられたものであ
り、溶湯７が入れられた溶融室９の上部を覆って気密用
の蓋１１がかぶせられている。尚、溶融室９の上部の空
間１２には、アルゴンガスが充填されている。

【００１５】また、誘導炉１の炉底１１には、炉底１１
の中央から僅かに偏心した位置に、出湯孔１３が設けら
れており、この出湯孔１３の下端に、溶湯７を取り出す
ためのノズルとして機能する耐火物ランナー１５が取り
付けられている。つまり、耐火物ランナー１５が取り付
けてある出湯孔１３の位置（ノズル位置）は、炉底１１
の中心より炉底１１半径の１０％以上（例えば１５％）
偏心している。

【００１６】この耐火物ランナー１５は、その代表特性
値を下記表１に示す様に、小さな熱膨張率を有しかつヒ
ートショックに強く、耐溶損性に優れたＢＮ（ボロンナ
イトライド）等の素材からなるものである。

【００１７】

【表１】

【００１８】上記耐火物ランナー１５の周囲には、耐火
物ランナー１５を加熱するために、８０００Ｈｚの高周
波コイルである出湯用コイル１７が配置され、耐火物ラ
ンナー１５の下端には、溶湯７の出し入れを調節するス
ライディングノズル１９が取り付けられている。

【００１９】このスライディングノズル１９は、溶湯７
の粉体化を行なうチャンバ２１内の上部に配置されてお
り、スライディングノズル１９の下方には、落下する溶
湯７に対して窒素（又はアルゴン等）のガス噴霧を行な
う噴霧ノズル２３が取り付けられている。

【００２０】また、上記スライディングノズル１９は、
図２に示す様に、耐火物ランナー１５の下端に接触する
とともに、シリンダ２５等の駆動部によって左右に移動
するノズルであって、そのスライディングノズル１９の
先端のスライディングゲート２０には、耐火物ランナー
１５の貫通孔２７と連通可能な小孔２９が設けられてい
る。

【００２１】次に、上記誘導炉１を用いた金属粉末の製
造方法について説明する。まず、材料の金属として、例
えば高速度鋼の場合、下記表２の組成の如き合金を、誘
導炉１の溶融室９内に入れ、誘導コイル５に通電を行な
って加熱することにより、材料を溶解して溶湯７とした
。その後、出湯用コイル１７に通電を行なって、耐火物
ランナー１５を加熱した。

【００２２】この時、スライディングノズル１９は、図
２（ロ）示す様に、矢印Ｂ方向に移動されているので、
耐火物ランナー１５の貫通孔２７とスライディングゲー
ト２０の小孔２９とは連通されていない。つまり、溶湯
７はスライディングゲート２０によってせき止められて
いるので、チャンバー２１内に落下することはない。

【００２３】そして、耐火物ランナー１５が十分に暖め
られた後に、スライディングノズル１９が、図２（イ）
示す様に、矢印Ａ方向に移動されて、耐火物ランナー１
５の貫通孔２７とスライディングゲート２０の小孔２９
とが連通されるので、溶湯７はその小孔２９を通って、
チャンバー２１内に落下する。

【００２４】この溶湯７の落下の際には、溶湯７を所定
の圧力で上方から押圧する様に、溶融室９の上部の空間
１２にアルゴンガスが供給されているので、例えば溶湯
７が落下し始めてからの経過時間或は低下する液面の高
さ等に対応して、空間１２内のアルゴンガスの圧力が増
加する様に制御されているので、溶湯７は一定流量で落
下する。

【００２５】また、この落下に際しては、誘導炉１の炉
底１１の出湯孔１３から溶湯７が流出するが、出湯孔１
３は炉底１１の中心から所定距離だけずれた位置に設け
られているので、溶湯７は従来の様に渦になることなく
、溶融室９の底部付近のものから順に流出してゆく。

【００２６】そして、チャンバー２１内に落下した溶湯
７は、噴射ノズル２３から噴射される窒素ガスによって
、瞬間的に凝固して粉体化される。この様に、本実施例
では、金属の原料を誘導炉１内で溶融するとともに、耐
化物ランナー１５を加熱し、そのまま炉底１１の出湯孔
１３から耐火物ランナー１５及びスライディングノズル
１９を介してチャンバー２１内に落下させているので、
溶湯７の上部に滞留しているスラグは、チャンバー２１
内に落下することが殆どない。つまり、チャンバー内で
粉化される溶湯７には、スラグが殆ど含まれていないの
で、極めて純度の高い金属粉末を製造することが可能と
なる。従って、この金属粉末を使用して各種の金属製品
を製造すると、硫化物系，アルミナ系及びその他の酸化
物系等の介在物が少ないので、強度等が高い品質の優れ
たものとなる。

【００２７】また、上記誘導炉１の炉底１１に設けられ
た出湯孔１３の位置が、炉１の中心より所定量だけずれ
ているので、溶湯７の流出の際に渦による巻き込みが起
こらず、よって溶湯７の表面付近に滞在するスラグが巻
き込まれてチャンバー２１内に落下することが防止され
る。従って、この点からも形成される金属粉末にスラグ
が少なく、よって製造される鋼材中に介在物が少ないと
いう効果がある。

【００２８】更に、本実施例では、チャンバー２１内に
溶湯７を落下させる場合には、その溶湯７の流量を一定
にする様に、溶融室９の上部の空間１２の圧力を増加さ
せる制御を行っている。従って、溶湯７は一定の流量で
落下するので、粒径が揃った（即ち粒度分布の標準偏差
ρｇが小さな）金属粉末が得られるという利点がある。 　　次に、本実施例の効果を確認するために行った実験
例１〜４について説明する。この実験においては、下記
表２に代表組成値を示す様な組成の異なる鋼材（鋼種１
，２）の試料を用いた。

【００２９】

【表２】

【００３０】そして、鋼材の試料は、粉末→缶重填→Ｈ
ＩＰ処理の後、直径１７〜１９２ｍｍまで各サイズに鍛
造又は圧延した。調査項目は、後述する様に、介在物や
抗折力等を調査したが、このうち抗折力試験は、試料の
熱処理（１１９０℃×３分、油冷→５００〜６００℃×
１時間、後徐冷）後、高さ３ｍｍ×幅５ｍｍ×長さ３０
ｍｍの試料片を切り出し、支点間距離を２０ｍｍとして
インストロン型試験機により３点曲げ試験を行い、その
破壊応力を求めた。以下、各実験例について詳細に説明
する。

【００３１】（実験例１）まず、炉内温度の変動の状態
を観察した。実験材料として、鋼種１の材料を用い、そ
の材料から金属粉末を製造する場合における本実施例の
炉の溶融室内の温度を測定した。また、従来の方法では
タンディッシュ内の温度を測定した。その挙動を図３に
示すが、縦軸は融点より上昇した（過熱した）温度を示
し、横軸はガス噴射開始から経過した時間を示している
。

【００３２】この図３から明かな様に、本実施例の方法
では、温度変化が小さく、時間が経過してもあまり温度
は低下せずに常に高い状態に保たれている。それに対し
て、従来の方法では、タンディッシュ内の温度変動が激
しく、全体的に本実施例より約５０℃ほど低い値となっ
ている。つまり、本実施例では、比較的安定して高温で
粉化されていることになる。

【００３３】（実験例２）次に、炉内温度と製造された
鋼材中の１０μｍ以上の大型介在物とに関する実験を行
った。

【００３４】上記実験例１にて製造した金属粉末を用い
て、鋼材の試料を作成した。そして、それらの試料に存
在する硫化物系（Ａ系），アルミナ系（Ｂ系）及びその
他の酸化物系（Ｃ系）の１０μｍ以上の介在物の長さを
、顕微鏡を用いた観察によって測定した。この１０μｍ
以上の大型介在物（Ｂ＋Ｃ系）と上記炉内平均温度との
関係を整理すると、図４（イ）の様になる。

【００３５】この図４（イ）から明かな様に、本実施例
の高温で注湯したものでは介在物量が少なく好適であり
、しかも５０μｍ以上の介在物は皆無である。一方、従
来の方法では介在物が多く好ましくない。この原因は、
上述した様に炉内の温度が低下することにより、注湯末
期に表面層の凝固鋼が上面スラグを抱き込んで出湯孔を
通過するからと推定される。

【００３６】更に、大型介在物（Ａ系）と注湯時の平均
温度との関係を図４（ロ）に示すが、これも（Ｂ＋Ｃ）
系介在物と同様の傾向を示す。即ち、本実施例では炉内
の温度変動が従来の方法に比べて少ないために、注湯時
の温度が高くなり、よって高温状態からの急冷凝固によ
り硫化物が微細化されて、同一の硫黄量（重量％）にお
いても、１０μｍ以上の介在物が減少し、５０μｍ以上
の介在物は皆無になったものと推定される。

【００３７】（実験例３）更に、より詳しく鋼材中の１
０μｍ以上の大型介在物に関する実験を行った。この実
験に使用する材料として、上記の鋼種１を採用し、本実
施例の方法で６通り、従来の方法で４通りの金属粉末を
製造し、この金属粉末を用いて鋼材の試料を製造した。 そして、それらの試料中のＡ系，Ｂ系及びＣ系の１０μ
ｍ以上の介在物の長さを、顕微鏡を用いた観察によって
測定した。

【００３８】その結果を、図５のグラフに示すが、縦軸
は単位面積当りの介在物の長さの合計である。尚、図５
（イ）がＢ系及びＣ系の介在物を示し、図５（ロ）がＡ
系の介在物を示している。

【００３９】この図５から明らかな様に、本実施例の方
法によって製造された試料は、介在物の総長さがあまり
なく好適であるが、従来の方法による試料では、介在物
の総長さがかなりあり望ましいものではない。

【００４０】（実験例４）次に、抗折力に対する上記１
０μｍ以上の大型介在物の影響に関する実験を行った。

【００４１】この実験に使用する材料として、上記の鋼
種１を採用し、本実施例及び従来の方法で金属粉末を製
造し、この金属粉末を用いて鋼材の試料を製造した。そ
して、この鋼材の圧延方向（Ｌ方向）及び圧延方向と垂
直方向（Ｔ方向）に伸びる試料を切りだして、その抗折
力を測定した。

【００４２】その結果を、図６のグラフに示すが、横軸
は単位面積当りのＡ系＋Ｂ系＋Ｃ系の介在物の長さの合
計である。尚、図６（イ）がＬ方向の試料を示し、図６
（ロ）がＴ方向の試料を示している。また、抗折力は鍛
錬比に関係するので、実験に用いた試料の鍛錬比は５と
した。

【００４３】この図６から明らかな様に、本実施例の方
法によって製造された試料は、介在物の総長さが少ない
ので抗折力が大きく、特にＴ方向において効果が著しい
。それに対して、従来の方法による試料では、介在物の
総長さが大きいので、その抗折力が小さく望ましいもの
ではない。

【００４４】つまり、本実施例の方法は、Ｌ方向及びＴ
方向の抗折力がともに約５００ｋｇｆ／ｃｍ２程度でＬ
方向及びＴ方向の抗折力の差が少なく、方向性が殆どな
いという顕著な効果を奏するものである。換言すると、
本実施例では、大型介在物の減少によって、圧延方向に
伸びるＡ系やＣ系の介在物が減少するので、異方性が極
端に少なくなるという優れた効果がある。

【００４５】この異方性改善効果は、抗折力も高いこと
から、高靱性、耐摩耗性を要求されるすべての場合に有
利と考えられ、例えば工具鋼におけるホブカッター系の
材料に特に有効と考えられる。

【００４６】（実験例５）次に、大型介在物による欠陥
として冷延ロールの表面欠陥に関する実験を行った。

【００４７】この実験に使用する材料として、上記の鋼
種２を採用し、本実施例及び従来の方法で金属粉末を製
造し、この金属粉末を用いて鋼材を製造し、更にこの鋼
材を加工して冷延ロールとした。そして、この冷延ロー
ルに対して、５ＭＨｚで被検面＝４．０８０ｃｍ２の表
面超音波試験を行ない、その表面欠陥発生頻度を測定し
た。 その結果を図７に示すが、縦軸は単位面積当りの表面欠
陥の数であり、横軸はロールの径を示している。

【００４８】この図７に示す様に、直径３０ｍｍ以下の
材料においては、本実施例及び従来の方法とも欠陥が比
較的少ない。これは圧延による介在物の展進によって分
断が発生し、小型化すなわち無害化が起ったためと推定
される。

【００４９】また、本実施例では、直径３０ｍｍ以上の
材料においても、殆んど欠陥が発生しないが、従来の方
法においては、かなりの頻度で超音波欠陥が発生してい
た。この欠陥の原因となる介在物の組成は、ＥＰＭＡ分
析によるとＭｎＯ，ＳｉＯ２，Ａｌ２Ｏ３の複合酸化物
であるので、これはスラグの巻き込みにより発生した可
能性が強いと判断される。

【００５０】この様に、本実施例によれば、鋼材中の大
型介在物が大巾に減少するので、特に冷延ロールの様に
、製品への転写による僅かな介在物欠陥も許容されない
材料の製造に好適に適用できる。

【００５１】尚、上記本発明の実施例について説明した
が、本発明はこのような実施例に何等限定されるもので
はなく、この要旨を逸脱しない範囲内に於て種々なる態
様で実施し得ることは勿論である。

【００５２】

【発明の効果】以上説明したように、請求項１の発明に
よれば、溶湯の温度を溶湯の融点より所定範囲の高い温
度に保ち、この高温の溶湯を炉底から取り出すとともに
急速に冷却して粉末化するので、スラグの巻き込みが減
少し、しかも、介在物同士が融合して大きな介在物に成
長することがない。その結果、この金属粉末を用いて鋼
材を製造する場合には、圧延方向及び圧延方向と垂直方
向の抗折力がともに向上し、方向の異方性がない優れた
粉末からなる鋼材を製造できるという顕著な効果がある
。

【００５３】特に、請求項２或は請求項３の発明によれ
ば、介在物が小さい状態とされるので、この金属粉末の
製造方法によって製造された粉末は、方向性のない材料
を製造するための優れた材料となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例の誘導炉を示す説明図である。

【図２】耐火物ランナーの近傍を一部破断して示す断面
図である。

【図３】溶湯の温度の変動を示すグラフである。

【図４】溶湯の温度と介在物の総長さとの関係を示すグ
ラフである。

【図５】試料の介在物の総長さを示すグラフである。

【図６】試料の介在物の総長さと抗折力との関係を示す
グラフである。

【図７】冷延ロールの直径と欠陥の数との関係を示すグ
ラフである。

【図８】従来例を示す説明図である。

【符号の説明】

１…誘導炉 ５…誘導コイル ７…溶湯 ９…空間 １３…出湯孔 １５…耐火物ランナー １７…出力湯コイル １９…スライディングノズル ２１…チャンバー ２３…噴射バルブ

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　Ｓを０．００１〜０．０２０重量％含
   有する鉄鋼材料を、炉底出鋼式の炉内にて溶解するとと
   もに、その溶湯の温度を溶湯の融点より５０〜４００℃
   高い温度に保ち、次いで上記炉底から取り出した溶湯を
   急速に冷却・噴霧して粉末化することを特徴とする金属
   粉末の製造方法。
2. 【請求項２】　　上記請求項１の金属粉末の製造方法に
   おいて、粉末化された金属粒子中の炭化物の粒度が１〜
   ５０μｍ，硫化物又は酸化物の単体介在物の長さが５０
   μｍ未満の範囲であることを特徴とする金属粉末の製造
   方法。
3. 【請求項３】　　上記請求項１の金属粉末の製造方法に
   おいて、溶湯を冷却する冷却速度が１０５〜１０８℃／
   分であることを特徴とする金属粉末の製造方法。