DE112016003044T5

DE112016003044T5 - Weichmagnetisches material und verfahren zur herstellung desselben

Info

Publication number: DE112016003044T5
Application number: DE112016003044.4T
Authority: DE
Inventors: Kazuhiro HENMI; Toru Takahashi; Noriharu YODOSHI; Akihiro Makino
Original assignee: Tohoku Magnet Inst Co Ltd; Tohoku Magnet Institute Co Ltd; Murata Manufacturing Co Ltd
Current assignee: Murata Manufacturing Co Ltd; Alps Alpine Co Ltd
Priority date: 2015-07-31
Filing date: 2016-07-27
Publication date: 2018-06-14
Also published as: JP2019060020A; JP6482718B1; CN111446057B; CN111446057A; CN107949889A; CN107949889B; US20180154434A1; JP6427677B2; US11851738B2; JPWO2017022594A1; WO2017022594A1

Abstract

Ein weichmagnetisches Pulver gemäß der vorliegenden Offenbarung weist ein Partikel auf, das eine Vielzahl von Kristalliten und eine um die Kristallite bestehende amorphe Phase aufweist, wobei die Kristallite einen durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 30 nm oder weniger haben, und die amorphe Phase eine durchschnittliche Dicke von 30 nm oder weniger hat; und wobei, wenn eine Nebenachse eines Querschnitts des Partikels als r bestimmt wird, eine durchschnittliche Fe-Konzentration in der amorphen Phase niedriger ist als eine durchschnittliche Fe-Konzentration in den Kristalliten in einem Bereich, wo eine Tiefe von einer Oberfläche des Partikels 0,2 r oder mehr und 0,4 r oder weniger ist.

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft ein weichmagnetisches Material und ein Verfahren zur Herstellung desselben.
Technischer Hintergrund
Ein weichmagnetisches Pulver mit einer amorphen Struktur wird weithin in Anwendungen verwendet wie etwa Magnetkernmaterialien für Spulenbauteile, die für elektronische Vorrichtungen verwendet werden. Als Verfahren zur Herstellung des weichmagnetischen Pulvers ist ein Verfahren zur Herstellung einer Fe-basierten weichmagnetischen Legierung bekannt, welches aufweist: schnelles Kühlen einer Metallschmelze einer Legierung, um einen schnellgekühlten Körper in einer Form eines dünnen Streifens oder Pulvers aufweisend eine amorphe Phase als Hauptphase zu bilden; und Kristallisieren des schnellgekühlten Körpers durch Unterziehen desselben einer Wärmebehandlung, um ein Kristallkorn auszufällen, welches zumindest raumzentriertes Fe bzw. bcc-Fe aufweist und einen durchschnittlichen Kristallkorndurchmesser von 50 nm oder weniger hat, und eine Feinkristallstruktur zu bilden, gekennzeichnet durch ein Ausführen einer Wärmebehandlung für zumindest zwei Male, um den schnellgekühlten Körper auf eine Temperatur zu erwärmen, welche höher ist als eine Kristallisierungsstarttemperatur und bei welcher eine Verbundphase nicht im Wesentlichen gebildet wird (Patentliteratur 1 ( JP 2003-213331 A )). Das in Patentliteratur 1 ( JP 2003-213331 A ) beschriebene Verfahren soll eine weichmagnetische Legierung bereitstellen, die eine hervorragende weichmagnetische Eigenschaft zeigt und geringen Verlust und geringe Koerzitivkraft hat, indem eine Wärmebehandlungsbedingung während der Ausfällung des Feinkristalls optimiert wird, um den Einfluss einer Selbsterwärmung bei der Herstellung der Feinkristalllegierung (Nanokristalllegierung) zu verringern.
Literatur des Stands der Technik
Patentliteratur
Patentliteratur 1: JP 2003-213331 A
Darstellung der Erfindung
Technisches Problem
Wenn der Feinkristall wie oben beschrieben durch die Wärmebehandlung ausgefällt wird, ist eine Temperatursteuerung während der Wärmebehandlung schwierig, da das Legierungsmaterial selbsterwärmend ist. Wenn die Temperatur während der Wärmebehandlung aufgrund der Selbsterwärmung zu hoch ist, wird die Größe des Feinkristalls (Nanokristall) erhöht, und im Ergebnis wird eine magnetische Eigenschaft dessen wahrscheinlich verschlechtert. Andererseits, wenn die Temperatur während der Wärmebehandlung zu niedrig ist, kann der Nanokristall nicht gebildet werden. Die Erfinder der vorliegenden Erfindung führten eine Studie durch und fanden heraus, dass die in Patentliteratur 1 ( JP 2003-213331 A ) beschriebene Wärmebehandlungsbedingung den Einfluss der Selbsterwärmung nicht ausreichend beseitigen konnte und es kam zu Schwierigkeiten bei der Bildung eines kleinen Nanokristalls bei hoher Dichte.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein weichmagnetisches Pulver, welches einen darin bei hoher Dichte gebildeten kleinen Nanokristall aufweist und eine hervorragende weichmagnetische Eigenschaft hat, und ein Verfahren zur Herstellung des weichmagnetischen Pulvers anzugeben.
Lösung des Problems
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung führten intensive Studien durch und fanden somit heraus, dass ein kleiner Nanokristall bei hoher Dichte gebildet werden kann durch Unterziehen eines Legierungspulvers, das durch Kühlen einer Metallschmelze einer Mutterlegierung erhalten wird, zumindest zweimaliger Wärmebehandlung und Einstellen einer Maximaltemperatur in der ersten Wärmebehandlung und einer Maximaltemperatur in der zweiten Wärmebehandlung auf angemessene Werte, und somit kann ein weichmagnetisches Pulver mit einer hervorragenden weichmagnetischen Eigenschaft erhalten werden, und verwirklichten schließlich die vorliegende Erfindung.
Gemäß einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein weichmagnetisches Pulver angegeben, aufweisend ein Partikel, das eine Vielzahl von Kristalliten und eine amorphe Phase aufweist, die um die Kristallite besteht,
wobei die Kristallite einen durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 30 nm oder weniger haben, und die amorphe Phase eine durchschnittliche Dicke von 30 nm oder weniger hat; und
wobei, wenn eine Nebenachse eines Querschnitts des Partikels als r bestimmt wird, eine durchschnittliche Fe-Konzentration in der amorphen Phase niedriger ist als eine durchschnittliche Fe-Konzentration in den Kristalliten in einem Bereich, wo eine Tiefe von einer Oberfläche des Partikels 0,2 r oder mehr und 0,4 r oder weniger ist.
Gemäß einem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Pulvers angegeben, das Verfahren umfassend:

Kühlen einer Metallschmelze einer Mutterlegierung, um ein Legierungspulver zu erhalten, das hauptsächlich aus einer amorphen Phase gebildet ist;
Unterziehen des Legierungspulvers einer ersten Wärmebehandlung; und
Unterziehen des der ersten Wärmebehandlung unterzogenen Legierungspulvers einer zweiten Wärmebehandlung, um ein weichmagnetisches Pulver zu erhalten,
wobei eine Maximaltemperatur T1 in der ersten Wärmebehandlung eine Temperatur ist, bei der die Avrami-Konstante 1,7 oder mehr ist, und eine Maximaltemperatur T2 in der zweiten Wärmebehandlung niedriger ist als T1; und
wobei eine durch ein Pulver-Röntgendiffraktionsverfahren gemessene Kristallinität für ein Legierungspulver nach der ersten Wärmebehandlung 20 % oder weniger, und mehr als 20 % für das weichmagnetische Pulver nach der zweiten Wärmebehandlung beträgt.

Gemäß einem dritten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Magnetkern angegeben, der aus einem Verbundmaterial aufweisend das oben beschriebene weichmagnetische Pulver und ein Harz gebildet ist.
Gemäß einem vierten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines Magnetkerns angegeben, das Verfahren umfassend:

Mischen des oben beschriebenen weichmagnetischen Pulvers mit einem Harz, und Formen einer dadurch erhaltenen Mischung, um einen Formkörper zu erhalten; und
Erwärmen des Formkörpers.

Gemäß einem fünften Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Spulenbauteil bereitgestellt, welches den oben beschriebenen Magnetkern und einen um den Magnetkern gewundenen Spulenleiter aufweist.
Gemäß einem sechsten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Spulenbauteil bereitgestellt, aufweisend:

ein Magnetkörperteil, das als Hauptbestandteil ein Verbundmaterial, welches das oben beschriebene weichmagnetische Pulver und ein Harz aufweist; und einen Spulenleiter aufweist, der in dem Magnetkörperteil eingebettet ist.

Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung
Das weichmagnetische Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung hat eine hervorragende weichmagnetische Eigenschaft, weil es die oben-beschriebene Ausgestaltung besitzt. Das Verfahren zur Herstellung des weichmagnetischen Pulvers gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein weichmagnetisches Pulver aufweisend einen kleinen darin bei hoher Dichte gebildeten Nanokristall herstellen und ein weichmagnetisches Pulver mit hervorragender weichmagnetischer Eigenschaft erhalten. Ein Spulenbauteil mit hervorragender magnetischer Eigenschaft kann durch Verwendung des weichmagnetischen Pulvers gemäß der vorliegenden Erfindung als Magnetkernmaterial erhalten werden.
Figurenliste

1 ist eine schematische Ansicht von Kristalliten und einer amorphen Phase in einem weichmagnetischen Pulver gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
2 sind Schaubilder zur Erläuterung eines Analyseverfahrens von Röntgendiffraktionsmustern.

Beschreibung von Ausführungsformen
Nachfolgend werden Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beschrieben. Jedoch sind die folgenden Ausführungsformen zum Zweck der Veranschaulichung gedacht, und die vorliegende Erfindung ist nicht auf die folgenden Ausführungsformen beschränkt.
Ein weichmagnetisches Pulver gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist ein Partikel aufweisend eine Vielzahl von Kristalliten und eine um die Kristallite bestehende amorphe Phase auf. 1 zeigt eine schematische Ansicht der in dem weichmagnetischen Pulver enthaltenen Kristallite und der amorphen Phase. Die in dem weichmagnetischen Pulver gemäß dieser Ausführungsform enthaltenen Kristallite haben einen durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 30 nm oder weniger. Die Kristallite können den durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 2 nm oder mehr haben.
Der durchschnittliche Partikeldurchmesser der Kristallite kann aus einer Aufnahme eines Transmissionselektronenmikroskops (TEM) ausgewertet werden. Insbesondere kann der durchschnittliche Partikeldurchmesser in einer TEM-Aufnahme des weichmagnetischen Pulvers durch Messen von Hauptachsen DL und Nebenachsen DS von n (n ≥ 5) beliebig ausgewählten Kristalliten in jenem Bereich bestimmt werden, wo eine Tiefe von einer Oberfläche des Partikels 0,2 r oder mehr und 0,4 r oder weniger ist, wenn eine in dem weichmagnetischen Pulver enthaltene Nebenachse eines Querschnitts des Partikels als r bestimmt wird; und durch Berechnen mittels der folgenden Formel (2). In der vorliegenden Beschreibung bedeutet „eine Tiefe von einer Oberfläche eines Partikels“ eine Tiefe in einer zu der Oberfläche des Partikels senkrechten Richtung. $D = \sum (DL + DS) /2n$
(D: durchschnittlicher Partikeldurchmesser von Kristalliten)
Andererseits hat die in dem weichmagnetischen Pulver gemäß dieser Ausführungsform enthaltene amorphe Phase eine durchschnittliche Dicke von 30 nm oder weniger. Die amorphe Phase kann die durchschnittliche Dicke von 1 nm oder mehr haben. In der vorliegenden Beschreibung bedeutet „eine Dicke einer amorphen Phase“ eine Dicke der zwischen den aneinander angrenzenden Kristalliten bestehenden amorphen Phase. Die durchschnittliche Dicke der amorphen Phase kann aus einer TEM-Aufnahme ausgewertet werden. Insbesondere wird in einer TEM-Aufnahme des weichmagnetischen Pulvers, wenn die Nebenachse des Querschnitts des in dem weichmagnetischen Pulver enthaltenen Partikels als r bestimmt wird, eine Länge eines Liniensegments, das um einen kürzesten Abstand eine Grenze zwischen einer Kristallphase eines Kristallits und der umgebenden amorphen Phase und einer Grenze zwischen einer Kristallphase eines an den einen Kristallit angrenzenden Kristallits und der umgebenden amorphen Phase verbindet, für n (n ≥ 5) beliebig ausgewählte Kristallite in jenem Bereich gemessen, wo die Tiefe von der Oberfläche des Partikels 0,2 r oder mehr und 0,4 r oder weniger ist. Ein Durchschnittswert der Längen der Liniensegmente wird als die durchschnittliche Dicke der amorphen Phase bestimmt.
Da der durchschnittliche Partikeldurchmesser der Kristallite und die durchschnittliche Dicke der in dem weichmagnetischen Pulver enthaltenen amorphen Phase innerhalb der oben beschriebenen Bereiche liegt, weist das weichmagnetische Pulver gemäß dieser Ausführungsform darin bei hoher Dichte bestehende Kristallite in Nanogröße auf, und somit eine weichmagnetische Eigenschaft. Daher kann ein Spulenbauteil mit hoher magnetischer Eigenschaft erhalten werden, wenn das weichmagnetische Pulver gemäß dieser Ausführungsform als Magnetkernmaterial verwendet wird. Insbesondere kann ein Kernverlust verringert und eine hohe magnetische Permeabilität sowie eine hohe Sättigungsmagnetisierung erreicht werden.
Wenn die Nebenachse des Querschnitts des in dem weichmagnetischen Pulver gemäß dieser Ausführungsform enthaltenen Partikels als r bestimmt wird, ist eine durchschnittliche Fe-Konzentration in der amorphen Phase niedriger als eine durchschnittliche Fe-Konzentration in den Kristalliten in dem Bereich, wo die Tiefe von der Oberfläche des Partikels 0,2 r oder mehr und 0,4 r oder weniger ist. Die durchschnittlichen Fe-Konzentrationen in der amorphen Phase und den Kristalliten kann durch eine Kombination einer TEM-Messung und einer energie-dispersiven Röntgenspektroskopie (EDS) ausgewertet werden. Insbesondere, in einer TEM-Aufnahme des weichmagnetischen Pulvers, wenn die Nebenachse des Querschnitts des in dem weichmagnetischen Pulver enthaltenen Partikels als r bestimmt wird, wird eine Fe-Konzentration an einer Mitte eines Kristallits durch EDS-Messung für n (n ≥ 5) beliebig ausgewählte Kristallite in jenem Bereich bestimmt, wo die Tiefe von der Oberfläche des Partikels 0,2 r oder mehr und 0,4 r oder weniger ist, und ein Durchschnittswert der Fe-Konzentrationen wird als die durchschnittliche Fe-Konzentration in den Kristalliten bestimmt. Ebenso wird eine Fe-Konzentration an einer Mitte des Liniensegments, das um einen kürzesten Abstand der Grenze zwischen der Kristallphase eines Kristallits und der umgebenden amorphen Phase und der Grenze zwischen der Kristallphase eines an den einen Kristallit angrenzenden Kristallits und der umgebenden amorphen Phase verbindet, durch EDS-Messung bestimmt, und ein Durchschnittswert der Fe-Konzentrationen wird als die durchschnittliche Fe-Konzentration in der amorphen Phase bestimmt.
In dem Bereich, wo die Tiefe von der Oberfläche des in dem weichmagnetischen Pulver enthaltenen Partikels 0,2 r oder mehr und 0,4 r oder weniger ist, ist ein Verhältnis der durchschnittlichen Fe-Konzentration in der amorphen Phase zu der durchschnittlichen Fe-Konzentration in den Kristalliten bevorzugt 0,90 oder weniger. Wenn das Verhältnis der durchschnittlichen Fe-Konzentration 0,90 oder weniger ist, wird die Fe-Konzentration in den Kristalliten erhöht, und somit wird die Sättigungsmagnetisierung erhöht.
Eine Kristallinität des weichmagnetischen Pulvers ist bevorzugt hoch, weil die weichmagnetische Eigenschaft verbessert wird, da die Kristallinität des weichmagnetischen Pulvers höher ist. Die Kristallinität des weichmagnetischen Pulvers ist bevorzugt mehr als 20% und besonders bevorzugt 30% oder mehr. Wenn die Kristallinität des weichmagnetischen Pulvers 30% oder mehr ist, kann die weichmagnetische Eigenschaft weiter verbessert werden. Die Kristallinität des weichmagnetischen Pulvers kann mit einem Pulver-Röntgendiffraktionsverfahren durch einen unten beschriebenen Vorgang gemessen werden. 2 zeigt schematische Ansichten zur Erläuterung eines Analyseverfahrens von Röntgendiffraktionsmustern. In 2 wird eine Kristallspitze, die eine raumzentrierte würfelförmige Gitterstruktur zeigt, durch P angedeutet, eine Kristallspitze, die eine Kristallstruktur mit geringer Symmetrie (gering Symmetrie) zeigt, wird durch P2 angedeutet, und ein Halo-Bereich, der eine amorphe Eigenschaft zeigt, wird durch H angedeutet. Die Kristallinität kann mittels der folgenden Formel (3) basierend auf dem Röntgendiffraktionsspektrum des weichmagnetischen Pulvers berechnet werden. $X = {Ι c/ (Ι c + Ι c' +Ι a)} \times 100$
(X : Kristallinität, Ic : Gebiet des Kristallspitzenbereichs, der die raumzentrierte, würfelförmige Struktur zeigt, Ic': Gebiet des Kristallspitzenbereichs, der die Kristallstruktur mit geringer Symmetrie (einfache Symmetrie) zeigt, Ia: Gebiet des Halo-Bereichs, der eine amorphe Eigenschaft zeigt)
Die Kristallspitze P, die die raumzentrierte würfelförmige Gitterstruktur zeigt, ist eine Spitze in einem Bereich eines Diffraktionswinkels 2θ von Fe 110 Oberfläche von 44,5° oder mehr und 45,5° oder weniger.
Das weichmagnetische Pulver weist bevorzugt eine Kristallphase hauptsächlich mit einer raumzentrierten würfelförmigen Gitterstruktur auf. Wenn die Kristallphase hauptsächlich eine raumzentrierte würfelförmige Gitterstruktur hat, wird die weichmagnetische Eigenschaft weiter verbessert. Ob die Kristallphase hauptsächlich eine raumzentrierte würfelförmige Gitterstruktur hat oder nicht kann durch ein Pulver-Röntgendiffraktionsverfahren ausgewertet werden. In einem Röntgendiffraktionsspektrum kann ein Spitzengebietverhältnis Y einer Kristallspitze, die eine Kristallstruktur mit geringer Symmetrie zeigt, durch die folgende Formel (4) dargestellt werden: $Y = {Ι c'/ Ι c +Ι c' + Ι a)} \times 100$
Wenn der Wert von Y gleich 1 oder weniger ist, kann berücksichtigt werden, dass die Kristallphase hauptsächlich eine raumzentrierte würfelförmige Gitterstruktur hat.
In einem Beispiel weist das in dem weichmagnetischen Pulver enthaltene Partikel eine Legierungszusammensetzung auf, die durch eine allgemeine Formel Fe_aSi_bB_cP_dCu_eM_fC_gCr_h dargestellt wird. In der Formel erfüllen a, b, c, d, e, f, g und h jeweils 71,0 ≤ (a + f + g + h) ≤ 81,0, 0,14 ≤ b/c ≤ 5, 0 ≤ d ≤ 1,4, 0 < e ≤ 1,4, d ≤ 0,8(a + f + g + h) - 50, e < -0,1(a + d + f + g + h) +10, 0 ≤ f ≤ 12, 0 ≤ g ≤ 8, 0 ≤ h ≤ 10, und a + b + c + d + e + f + g + h = 100; und M ist Ni und/oder Co. In einem Fall, bei dem das in dem weichmagnetischen Pulver enthaltene Partikel die Legierungszusammensetzung mit der oben erwähnten Zusammensetzung aufweist, kann die amorphe Phase in einer stabilen Weise gebildet werden, und die weichmagnetische Eigenschaft wird weiter verbessert.
In der Legierungszusammensetzung wird ein Teil von Fe bevorzugt durch ein Element Ni und/oder Co ersetzt (also 0 < f ≤ 12 in der allgemeinen Formel). Die magnetische Eigenschaft kann durch die Ersetzung eines Teils von Fe durch Ni und/oder Co weiter verbessert werden.
Ebenso wird, in der Legierungszusammensetzung, ein Teil von Fe bevorzugt durch C ersetzt (also 0 < g ≤ 8 in der allgemeinen Formel). Die amorphe Phase wird wahrscheinlich durch die Ersetzung eines Teils von Fe mit C gebildet. Zusätzlich kann eine gleichwertige magnetische Eigenschaft erhalten werden, selbst wenn ein Teil von Fe mit C ersetzt wird, und somit können Rohmaterialkosten durch die Ersetzung eines Teils von Fe mit C verringert werden, welches preiswert ist.
Ebenso wird, in der Legierungszusammensetzung, ein Teil von Fe bevorzugt durch Cr ersetzt (also 0 < h ≤ 10 in der allgemeinen Formel). Cr neigt dazu, leichter zu oxidieren als Fe. Daher wird, wenn ein Teil von Fe durch Cr ersetzt wird, Cr vorzugsweise oxidiert, und somit kann die Oxidierung von Fe unterbunden werden und die Verschlechterung der magnetischen Eigenschaft kann dadurch unterbunden werden.
In einem anderen Beispiel weist das in dem weichmagnetischen Pulver enthaltene Partikel bevorzugt eine Legierungszusammensetzung auf, die durch eine allgemeine Formel Fe_a`Si_b`B_c`P_d`Cu_e´M´_f` dargestellt wird. In der Formel erfüllen a`, b`, c`, d`, e´ und f jeweils 81 ≤ (a' + f') ≤ 86, 2 ≤ b' ≤ 8, 6 ≤ c' ≤ 10, 2 ≤ d' ≤ 5, 0,4 ≤ e' ≤ 1,4, 0,08 ≤ e'/d' ≤ 0,8 and 0 ≤ f' ≤ 3; und M` ist zumindest ein Element von Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, Mo, W, Cr, Co, Ni, Al, Mn, Ag, Zn, Sn, As, Sb, Bi, Y, N, O, und Seltenerdelementen. In einem Fall, bei dem das in dem weichmagnetischen Pulver enthaltene Partikel die Legierungszusammensetzung mit der oben erwähnten Zusammensetzung aufweist, kann die amorphe Phase in einer stabilen Weise gebildet werden, und die weichmagnetische Eigenschaft wird weiter verbessert.
Als nächstes wird ein Verfahren zur Herstellung des weichmagnetischen Pulvers gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben. Das Verfahren zur Herstellung des weichmagnetischen Pulvers gemäß dieser Ausführungsform weist auf: Kühlen einer Metallschmelze einer Mutterlegierung, um ein Legierungspulver zu erhalten, das sich hauptsächlich aus einer amorphen Phase zusammensetzt; Unterziehen des Legierungspulvers einer ersten Wärmebehandlung; und Unterziehen des der ersten Wärmebehandlung unterzogenen Legierungspulvers einer zweiten Wärmebehandlung, um ein weichmagnetisches Pulver zu erhalten. Jeder der Schritte wird unten ausführlich beschrieben.
Zuerst wird die Metallschmelze der Mutterlegierung gekühlt, um das Legierungspulver zu erhalten, das sich hauptsächlich aus der amorphen Phase zusammensetzt. Die Mutterlegierung kann hergestellt werden durch Wiegen von Rohmaterialien wie etwa Fe, Si, Fe-B-Legierung, Fe-P-Legierung, Cu, Ni, Co, C und Cr, um eine vorgegebene Legierungszusammensetzung zu sein, Erwärmen auf eine Temperatur größer gleich dem Schmelzpunkt und Schmelzen dessen, und dann Kühlen der Schmelze. In einem Beispiel hat die Mutterlegierung bevorzugt eine Zusammensetzung, die durch eine allgemeine Formel Fe_aSi_bB_cP_dCu_eM_fC_gCr_h dargestellt wird. In der Formel erfüllen a, b, c, d, e, f, g und h jeweils 71,0 ≤ (a+f+g+h) ≤81,0, 0,14 ≤ b/c ≤ 5, 0 ≤ d ≤ 1,4, 0 < e ≤ 1,4, d ≤ 0,8 (a + f + g + h) -50, e < -0,1 (a + d + f + g + h)+10, 0 ≤ f ≤ 12, 0 ≤ g ≤ 8, 0 ≤ h ≤ 10, and a + b + c + d + e + f + g + h= 100; und M ist ein Element Ni und/oder Co. Die amorphe Phase kann in einer stabilen Weise durch die Mutterlegierung mit der oben erwähnten Zusammensetzung gebildet werden, und das weichmagnetische Pulver mit höherer weichmagnetischer Eigenschaft kann erhalten werden. Ebenso ist die Mutterlegierung mit der oben erwähnten Zusammensetzung in einem Fall angemessen, bei dem die Metallschmelze der Mutterlegierung mit Hochdruckgasstrom in der Herstellung des Legierungspulvers, das später beschrieben wird, pulverisiert wird.
In einem anderen Beispiel hat die Mutterlegierung bevorzugt eine Zusammensetzung, die durch eine allgemeine Formel Fe_a,Si_b,B_c,P_d,Cu_e,M'_f dargestellt wird. In der Formel erfüllen a', b', c', d', e' and f' jeweils 81 ≤ (a' + f') ≤ 86, 2 ≤ b' ≤ 8, 6 ≤ c' ≤ 10, 2 ≤ d' ≤ 5, 0,4 ≤ e' ≤ 1,4, 0,08 ≤ e'/d' ≤ 0,8 and 0 ≤ f' ≤ 3; und M' ist zumindest ein Element von Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, Mo, W, Cr, Co, Ni, Al, Mn, Ag, Zn, Sn, As, Sb, Bi, Y, N, O und Seltenerdelementen. Die amorphe Phase kann in einer stabilen Weise durch die Mutterlegierung mit der oben erwähnten Zusammensetzung gebildet werden, und das weichmagnetische Pulver mit höherer weichmagnetischer Eigenschaft kann erhalten werden. Ebenso ist die Mutterlegierung mit der oben erwähnten Zusammensetzung in einem Fall angemessen, bei dem die Metallschmelze der Mutterlegierung mit Hochdruckwasserstrahl pulverisiert wird oder einem Fall, bei dem die Metallschmelze der Mutterlegierung mit Hochdruckgasstrahl pulverisiert und mit Wasser gekühlt wird in der Herstellung des Legierungspulvers, das später beschrieben wird.
Das Legierungspulver, das sich hauptsächlich aus der amorphen Phase zusammensetzt, wird durch Kühlen der Metallschmelze der Mutterlegierung erhalten. Das Legierungspulver kann zum Beispiel hergestellt werden durch Pulverisieren der Metallschmelze der Mutterlegierung mit einem Hochdruckwasserstrahl oder Hochdruckgasstrahl, und Kühlen. Mit anderen Worten, das Legierungspulver kann durch Sprühen von Hochdruckwasser oder Hochdruckgas in die Metallschmelze der Mutterlegierung gebildet werden. Das Hochdruckgas ist ein Gas mit einem Druck von 1 MPa oder mehr und 10 MPa oder weniger. Insbesondere wird die Mutterlegierung auf eine Größe von etwa 3 cm zerkleinert, um leicht geschmolzen zu werden, und dann in einen Tiegel einer Atomisierungsvorrichtung wie etwa einer Gasatomisierungsvorrichtung verbracht, und die Mutterlegierung wird durch eine Hochfrequenz-Induktionserhitzung aufgeschmolzen, um die Metallschmelze zu erhalten. Das Innere der Atomisierungsvorrichtung wird bevorzugt in Form einer Schutzgashülle wie etwa einer Argonhashülle verwirklicht. Dann wird die Metallschmelze durch Sprühen eines Strahlfluids (also der Hochdruckwasserstrahl oder der Hochdruckgasstrahl in die Metallschmelze hinein) pulverisiert, und gekühlt (schnell gekühlt), um das Legierungspulver, das hauptsächlich aus der amorphen Phase gebildet ist, zu erhalten. Als Strahlfluid kann zum Beispiel Argongas, Stickstoffgas oder dergleichen verwendet werden. Das Kühlen kann ausgeführt werden mittels eines Kühlmediums wie Wasser oder Gas. Es ist wünschenswert, das Gas (zum Beispiel ein Schutzgas wie etwa Argongas oder Stickstoffgas) als Kühlmedium zu verwenden.
Als nächstes wird das Legierungspulver der ersten Wärmebehandlung unterzogen. Die erste Wärmebehandlung kann durch Verwendung einer Erwärmungsvorrichtung wie etwa einer Infrarot-Erwärmungsvorrichtung ausgeführt werden. Eine Atmosphäre in der Erwärmungsvorrichtung ist bevorzugt eine Atmosphäre eines Schutzgases wie etwa Heliumgas. Als alternatives Verfahren kann die Atmosphäre in der Erwärmungsvorrichtung ebenso eine Mischgasatmosphäre sein, in welcher Stickstoffgas dem Heliumgas zugegeben wird. Das Metallelement kann durch Zugabe von Stickstoffgas daran gehindert werden, während der Wärmebehandlung zu oxidieren. Stickstoffgas kann um 3% bezüglich des Partialdrucks zugegeben werden.
Die Kristallite werden in dem Legierungspulver gebildet durch die Wärmebehandlung des Legierungspulvers, das sich hauptsächlich aus der amorphen Phase zusammensetzt. Wenn die Größe der Kristallite zu groß ist, wird die magnetische Eigenschaft verschlechtert. Daher ist es wünschenswert, feine Kristallite in Nanogröße bei hoher Dichte zu bilden. Es ist notwendig, die Temperatur während der Wärmebehandlung angemessen zu steuern, um feine Kristallite in Nanogröße bei hoher Dichte zu bilden. Jedoch ist die Steuerung der Wärmebehandlungstemperatur schwierig, da das Legierungspulver während der Wärmebehandlung selbsterwärmend ist. Wenn die Wärmebehandlungstemperatur aufgrund der Selbsterwärmung zu hoch ist, wird die Größe der Kristallite erhöht, und die magnetische Eigenschaft verschlechtert sich. Wenn die Wärmebehandlungstemperatur hingegen zu niedrig ist, können die Kristallite nicht gebildet werden. Die Erfinder der vorliegenden Erfindung fanden heraus, dass die feinen Kristallite in Nanogröße bei hoher Dichte gebildet werden können durch Einstellen einer Maximaltemperatur T1 in der ersten Wärmebehandlung auf eine Temperatur, bei der die Avrami-Konstante 1,7 oder mehr ist, und Einstellen einer Maximaltemperatur T2 in der später beschriebenen zweiten Wärmebehandlung auf eine Temperatur, die niedriger als T1 ist. Die Avrami-Konstante ist ein Parameter, der den Modus der Kristallisation angibt. Die Kristallisation schreitet weniger wahrscheinlich fort, wenn die Avrami-Konstante niedrig ist, und sie schreitet wahrscheinlich fort, wenn die Avrami-Konstante hoch ist. Wenn die Kristallinität konstant ist, können Kristallite mit kleinerer Größe bei höherer Dichte gebildet werden, während die Avrami-Konstante erhöht ist. Die Avrami-Konstante des Legierungspulvers kann mit einer Differentialrasterkalorimetrie (DSC) durch einen unten beschriebenen Vorgang ausgewertet werden. Eine isotherme DSC-Messung des Legierungspulvers (Rate des Temperaturanstiegs: 400°C/min., isotherme Haltemesszeit: 60 Minuten) wird zweimal in einer Argon-Atmosphäre mittels eines Differentialrasterkalorimeters ausgeführt. Da das Legierungspulver bei der ersten Messung vollständig kristallisiert ist, erfolgt in der zweiten Messung keine exotherme Reaktion, die durch die Selbsterwärmung verursacht wird. Der Betrag der Wärmeerzeugung der Legierungspulverprobe wird aus der durch die erste Messung erhaltenen DSC-Kurve und der durch die zweite Messung erhaltenen DSC-Kurve durch Verwendung der durch die zweite Messung erhaltenen DSC-Kurve als Grundlage berechnet. Zudem wird ein aufgelaufener Betrag an Wärmeerzeugung von dem Beginn der isothermen Messung als eine Funktion der Zeit t berechnet. Der aufgelaufene Betrag an Wärmeerzeugung bei t=60 Minuten wird als Gesamtbetrag der Wärmeerzeugung definiert. Eine maximale Avrami-Konstante bei jeder Temperatur wird basierend auf der folgenden Formel (5) berechnet. $N = d {ln (- ln (1 - x))} /d {ln (t - τ)}$
(x: Kristallisationsreaktionsverhältnis (=(aufgelaufener Betrag an Wärmeerzeugung)/(Gesamtbetrag an Wärmeerzeugung), t: isotherme Haltemesszeit (zweite), τ: Inkubationszeit (zweite) (eine Zeit bei x=0,01))
Der Maximalwert der wie oben beschrieben berechneten Avrami-Konstante wird als Avrami-Konstante bei jeder Temperatur bestimmt.
Die Maximaltemperatur T1 in der ersten Wärmebehandlung wird auf eine Temperatur eingestellt, bei der die Avrami-Konstante 1,7 oder mehr ist. Feine Kristallite in Nanogröße können bei hoher Dichte durch Einstellen der Temperatur der ersten Wärmebehandlung wie oben erläutert gebildet werden.
Die Kristallinität des Legierungspulvers nach der ersten Wärmebehandlung, die durch das Pulver-Röntgendiffraktionsverfahren gemessen wird, ist 20% oder weniger. Die Selbsterwärmung des Legierungspulvers in der ersten Wärmebehandlung kann durch die Kristallinität nach der ersten Wärmebehandlung von relativ niedrigem Wert von 20% oder weniger unterbunden werden. Die Kristallinität kann mit dem Pulver-Röntgendiffraktionsverfahren durch Verwendung der oben beschriebenen Formel (3) berechnet werden.
Es ist bevorzugt, die erste Wärmebehandlung für eine Zeit größer gleich einer Zeit auszuführen, bei der das Kristallisationsverhältnis 0,01 oder mehr und kleiner gleich einer Zeit ist, bei der das Kristallisationsverhältnis 0,4 oder weniger ist. Wenn die Zeit der ersten Wärmebehandlung innerhalb des oben beschriebenen Bereichs liegt, kann die Kristallinität des Legierungspulvers nach der ersten Wärmebehandlung leicht auf einen angemessenen Wert eingestellt werden.
Als nächstes wird das der ersten Wärmebehandlung unterzogene Legierungspulver der zweiten Wärmebehandlung unterzogen, um das weichmagnetische Pulver zu erhalten. Die zweite Wärmebehandlung kann durch Verwendung einer Erwärmungsvorrichtung wie etwa einer Infrarot-Erwärmungsvorrichtung ausgeführt werden. Die erste Wärmebehandlung und die zweite Wärmebehandlung können ständig in der gleichen Erwärmungsvorrichtung ausgeführt werden, oder kann ausgeführt werden durch Verwendung unterschiedlicher Erwärmungsvorrichtungen. In der zweiten Wärmebehandlung ist eine Atmosphäre im Innern der Erwärmungsvorrichtung bevorzugt eine Atmosphäre eines Schutzgases wie etwa Argongas.
Die Kristallite werden in der zweiten Wärmebehandlung gewachsen, und somit kann das weichmagnetische Pulver mit einer erwünschten Kristallinität erhalten werden. Die Maximaltemperatur T2 in der zweiten Wärmebehandlung wird auf eine Temperatur eingestellt, die niedriger als T1 ist, um die Selbsterwärmung des Legierungspulvers in der zweiten Wärmebehandlung zu unterbinden.
Die zweite Wärmebehandlung wird bevorzugt für 1 Minute oder mehr und 120 Minuten oder weniger und besonders bevorzugt für 5 Minuten oder mehr und 60 Minuten oder weniger ausgeführt. Die Zeit der zweiten Wärmebehandlung ist innerhalb des oben beschriebenen Bereichs, das weichmagnetische Pulver aufweisend die darin bei hoher Dichte gebildeten feinen Kristallite in Nanogröße können erhalten werden, und die weichmagnetische Eigenschaft wird weiter verbessert.
Die Kristallinität des weichmagnetischen Pulvers nach der zweiten Wärmebehandlung, die durch das Pulver-Röntgendiffraktionsverfahren gemessen wird, beträgt mehr als 20%. Die Kristallinität des weichmagnetischen Pulvers ist innerhalb des oben beschriebenen Bereichs, das weichmagnetische Pulver mit einer hervorragenden weichmagnetischen Eigenschaft kann erhalten werden.
Als nächstes wird ein Magnetkern gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben. Der Magnetkern gemäß dieser Ausführungsform wird aus einem Verbundmaterial aufweisend das weichmagnetische Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung und einem Harz gebildet. Als Harz kann zum Beispiel ein Epoxidharz, ein Phenolharz, ein Silikonharz und dergleichen verwendet werden. Ein Gehalt des weichmagnetischen Pulvers in dem Verbundmaterial beträgt bevorzugt 60 Volumenprozent oder mehr und 90 Volumenprozent oder weniger. Der Gehalt des weichmagnetischen Pulvers ist innerhalb des oben beschriebenen Bereichs, der Magnetkern mit einer hervorragenden magnetischen Eigenschaft kann erhalten werden. Die Abmessung und die Form des Magnetkerns sind nicht spezifisch beschränkt, können angemessen gemäß einer bestimmungsgemäßen Anwendung eingestellt werden. Der Magnetkern kann, zum Beispiel, ein Toroidkern mit einem Außendurchmesser von 13 mm, einem Innendurchmesser von 8 mm und einer Dicke von 2,5 mm sein.
Als nächstes wird ein Verfahren zur Herstellung eines Magnetkerns gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben. Das Verfahren zur Herstellung eines Magnetkerns gemäß dieser Ausführungsform weist auf: Mischen des weichmagnetischen Pulvers gemäß der vorliegenden Erfindung mit einem Harz wie etwa einem Epoxidharz, einem Phenolharz und einem Silikonharz, und Formen einer dadurch erhaltenen Mischung, um einen Formkörper zu erhalten; und Erwärmen des Formkörpers. Der Formkörper kann erhalten werden durch, zum Beispiel, Pressformen der Mischung aufweisend das weichmagnetische Pulver und das Harz bei einem Druck von etwa 100 MPa. Die Abmessung und die Form des Formkörpers sind nicht insbesondere beschränkt, und können angemessen gemäß der Abmessung und der Form des Magnetkerns eingestellt werden. Eine Erwärmungstemperatur des Formkörpers kann angemessen gemäß dem Typ des Harzes, das verwendet werden soll, und dergleichen eingestellt werden.
Als nächstes wird ein Spulenbauteil gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben. Das Spulenbauteil gemäß dieser Ausführungsform weist den Magnetkern gemäß der vorliegenden Erfindung und einen um den Magnetkern gewundenen Spulenleiter auf. Der Spulenleiter kann durch Winden eines Metalldrahts wie etwa einen mit Emaille beschichteten Kupferdraht um den Magnetkern gebildet werden. Das Spulenbauteil gemäß dieser Ausführungsform hat eine hervorragende magnetische Eigenschaft, da es das weichmagnetische Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung aufweist, das als Magnetkernmaterial verwendet wird.
Als nächstes wird ein Spulenbauteil gemäß einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben. Das Spulenbauteil gemäß dieser Ausführungsform weist auf: einen Magnetkörperteil aufweisend als Hauptbestandteil ein Verbundmaterial, welches das weichmagnetische Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung und ein Harz wie beispielweise ein Epoxidharz, ein Phenolharz und ein Silikonharz aufweist; und einen in den Magnetkörperteil eingebetteten Spulenleiter. Das Spulenbauteil gemäß dieser Ausführungsform hat eine hervorragende magnetische Eigenschaft, da es das weichmagnetische Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung aufweist, das als ein Magnetkernmaterial verwendet wird. Ein Gehalt des weichmagnetischen Pulvers in dem Verbundmaterial ist bevorzugt 60 Volumenprozent oder mehr und 90 Volumenprozent oder weniger. Der Gehalt des weichmagnetischen Pulvers ist innerhalb des oben beschriebenen Bereichs, die magnetische Eigenschaft des Spulenbauteils kann weiter verbessert werden. Das Spulenbauteil gemäß dieser Ausführungsform kann zum Beispiel durch einen unten beschriebenen Vorgang hergestellt werden. Zuerst wird eine Vielzahl von Folienbahnen des Verbundmaterials gebildet. Dann wird der Spulenleiter zwischen den Folienbahnen angeordnet. Die Folienbahnen sind thermisch druckverbunden in einem Zustand, in dem der Spulenleiter zwischen den Folienbahnen angeordnet ist, um das Spulenbauteil zu erhalten. Ein Statorkern für einen Motor kann ebenso gebildet werden durch Verwendung des weichmagnetischen Pulvers gemäß der vorliegenden Erfindung. Der Motor weist ein Spulenbauteil aufweisend einen um einen Ankerzahn gewundenen Spulenleiter, einen drehbar innerhalb des Spulenbauteils angeordneten Rotor, und einen Statorkern aufweisend eine Vielzahl von in gleichen Abständen auf dem gleichen Umfang angeordneten Ankerzähnen auf. Das weichmagnetische Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung hat eine hohe Sättigungsmagnetisierung und einen geringen magnetischen Verlust, und somit kann ein hochqualitativer Motor mit einem geringen Kraftverlust durch einen aus dem weichmagnetischen Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung gebildeten Statorkern erhalten werden.
Beispiele
Weichmagnetische Pulver der Beispiele 1 bis 37 wurden durch unten beschriebene Vorgänge hergestellt.
(Herstellung von Legierungspulver)
Als Rohmaterialien für die Mutterlegierung wurden Fe, Si, Fe-B-Legierung, FeP-Legierung, Cu, Ni, Co, c und Cr verwendet. Diese Rohmaterialien wurden gewogen, um vorgegebene Legierungszusammensetzungen zu sein. Die Rohmaterialien wurden gewogen, so dass die Legierungszusammensetzung für Beispiele 1 bis 17 Fe_80,3Si₄B₇P₈Cu_0,7 war. Die Rohmaterialien wurden gewogen, so dass die Legierungszusammensetzungen die jeweils in Tabelle 3 für Beispiele 18 bis 27, Tabelle 6 für Beispiele 28 bis 32, und Tabelle 9 für Beispiele 33 bis 37 beschriebenen Zusammensetzungen waren. Die gewogenen Rohmaterialien wurden auf eine Temperatur größer gleich dem Schmelzpunkt erwärmt und in einem Hochfrequenz-Induktionserwärmungsofen geschmolzen, und dann wurde die Schmelze in eine aus Kupfer gefertigte Gussform gegossen und gekühlt, um die Mutterlegierung zu herzustellen. Die Mutterlegierung wurde auf eine Größe von etwa 3 cm zerkleinert, und in einen Tiegel einer Gasatomisierungsvorrichtung verbracht. Dann wurde die Mutterlegierung durch die Hochfrequenz-Induktionserwärmung aufgeschmolzen, um die Metallschmelze zu erhalten. Eine Atmosphäre im Innern der Gasatomisierungsvorrichtung war in Form einer Argongashülle verwirklicht. Dann wurde die Metallschmelze durch Sprühen eines Strahlfluids aus Argongas hinein in die Metallschmelze pulverisiert, und dann schnell mit Wasser gekühlt, um die Legierungspulver der Beispiele 1 bis 37 zu erhalten.
(Berechnung von Avrami-Konstanten)
Für jedes der Legierungspulver der Beispiele 1 bis 16 und 18 bis 37 wurde eine isotherme DSC-Messung (Rate des Temperaturanstiegs: 400°C/Min., isotherme Haltemesszeit: 60 Minuten) zweimal in Argonatmosphäre durch Verwendung eines Differantialrasterkalorimeters (DSC 8500 hergestellt von PerkinElmer Inc.) ausgeführt. Der Betrag an Wärmeerzeugung der Legierungspulverprobe aus der Differenz zwischen der durch die erste Messung erhaltenen DSC-Kurve und der durch die zweite Messung erhaltenen DSC-Kurve durch Verwendung der durch die zweite Messung erhaltenen DSC-Kurve als Grundlage wurde berechnet. Der aufgelaufene Betrag an Wärmeerzeugung von Beginn der isothermen Messung wurde als Funktion der Zeit t ausgewertet. Der aufgelaufene Betrag an Wärmeerzeugung bei t=60 Minuten wurde als ein Gesamtbetrag an Wärmeerzeugung definiert. Eine maximale Avrami-Konstante wurde bei jeder Temperatur basierend auf der oben beschriebenen Formel (5) berechnet. Da die erste Wärmebehandlung nicht für das Legierungspulver von Beispiel 17 ausgeführt wurde wie später beschrieben, wurden die DSC-Messung und die Berechnung der Avrami-Konstante für Beispiel 17 nicht ausgeführt.
(Erste Wärmebehandlung)
Die Legierungspulver der Beispiele 1 bis 16 und 18 bis 37 wurden der ersten Wärmebehandlung durch Verwendung einer Infrarot-Erwärmungsvorrichtung unterzogen. Die Maximaltemperaturen in der ersten Wärmebehandlung wurden auf Temperaturen eingestellt, die in Tabellen 1, 4, 7 und 10 gezeigt werden. Die Atmosphäre in der Erwärmungsvorrichtung wurde in Form einer Mischgasatmosphäre verwirklicht, in welcher Stickstoffgas um 3% bezüglich eines Partialdrucks zu dem Heliumgas zugegeben wird. Die erste Wärmebehandlung wurde für 10 Sekunden ausgeführt. Die erste Wärmebehandlung wurde nicht für das Legierungspulver von Beispiel 17 ausgeführt.
(Erste XRD-Messung)
Das Röntgendiffraktionsspektrum wurde für die Legierungspulver nach der ersten Wärmebehandlung in einem Bereich eines Diffraktionswinkels 2θ von 30° oder mehr und 65° oder weniger gemessen, unter einer Messbedingung einer Schrittbreite von 0,02° und einer Schrittzeit von 2 Sekunden, durch Verwendung einer Pulver-Röntgendiffraktionsvorrichtung (RINT2200 hergestellt von Rigaku Corporation). Die Pulveraufbauphase von jeder Probe wurde von dem erhaltenen Röntgendiffraktionsspektrum erkannt. Die Kristallinitäten X der Legierungspulver nach der ersten Wärmebehandlung wurden auch berechnet durch Verwendung der oben beschriebenen Formel (3) basierend auf dem Röntgendiffraktionsspektrum. Die Ergebnisse werden in Tabellen 1, 4, 7 und 10 gezeigt.
(Zweite Wärmebehandlung)
Die Legierungspulver nach der ersten Wärmebehandlung wurden der zweiten Wärmebehandlung durch Verwendung der Infrarot-Erwärmungsvorrichtung unterzogen, um die weichmagnetischen Pulver der Beispiele 1 bis 37 zu erhalten. Die Maximaltemperaturen in der zweiten Wärmebehandlung wurden auf Temperaturen eingestellt, die in Tabellen 1, 4, 7 und 10 gezeigt sind. Die Atmosphäre in der Erwärmungsvorrichtung wurde in Form einer Argongashülle verwirklicht. Die zweite Wärmebehandlung wurde für 10 Minuten ausgeführt. Die zweite Wärmebehandlung wurde nicht für das Legierungspulver von Beispiel 17 ausgeführt.
(Zweite XRD-Messung)
Das Röntgendiffraktionsspektrum wurde für die weichmagnetischen Pulver der Beispiele 1 bis 37 durch die zweite Wärmebehandlung in einem Bereich eines Diffraktionswinkels 2θ von 30° oder mehr und 65° oder weniger erhalten, unter einer Messbedingung einer Schrittbreite von 0,01° und einer Schrittzeit von 2 Sekunden, durch Verwendung der Pulver-Röntgendiffraktionsvorrichtung (RINT2200 hergestellt von Rigaku Corporation). Die Kristallinitäten X der weichmagnetischen Pulver wurden berechnet durch Verwendung der oben beschriebenen Formel (3) basierend auf dem erhaltenen Röntgendiffraktionsspektrum. Die Ergebnisse sind in Tabellen 1, 4, 7 und 10 dargestellt.
Ferner wurde das Spitzengebietsverhältnis Y der Kristallspitze, das die Kristallstruktur mit geringer Symmetrie zeigt, durch Verwendung der oben beschriebenen Formel (4) berechnet. Die Ergebnisse werden in den Tabellen 1, 4, 7 und 10 dargestellt. In den Tabellen 1, 4, 7 und 10 bedeutet „Kristallstruktur“ eine Kristallstruktur des weichmagnetischen Pulvers, „bcc“ zeigt an, dass das weichmagnetische Pulver hauptsächlich eine raumzentrierte würfelförmige Gitterstruktur hat, und „bcc + Isp“ bedeutet, dass das weichmagnetische Pulver eine Phase mit geringer Symmetrie (einfache Symmetriephase) zusätzlich zu der raumzentrierten, würfelförmigen Gitterstruktur hat.
(Messung der durchschnittlichen Dicke der amorphen Phase)
Aufnahmen eines Transmissionselektronenmikroskops (TEM) des weichmagnetischen Pulvers der Beispiele 1 bis 37 wurden gemacht. Der durchschnittliche Partikeldurchmesser der Kristallite und die durchschnittliche Dicke der amorphen Phase wurden durch die Verwendung der TEM-Aufnahme ausgewertet. Der durchschnittliche Partikeldurchmesser der Kristallite wurde bestimmt durch Messen der Hauptachsen DL und der Nebenachsen DS von n (n ≥ 5) beliebig ausgewählten Kristallen in jenem Bereich, wo die Tiefe von der Oberfläche des Partikels 0,2 r oder mehr und 0,4 r oder weniger war, wenn die Nebenachse des Querschnitts des in dem weichmagnetischen Pulver enthaltenen Partikels als r bestimmt wurde, in der TEM Aufnahme jeder Probe; und Berechnen durch die Verwendung der oben beschriebenen Formel (2). Ferner, in der TEM Aufnahme jeder Probe, wenn die Nebenachse des Querschnitts des in dem weichmagnetischen Pulver enthaltenen Partikels als r bestimmt wurde, wurde die Länge des Liniensegments, das um einen kürzesten Abstand die Grenze zwischen der Kristallphase eines Kristallits und der umgebenden amorphen Phase und die Grenze zwischen einer Kristallphase des an den einen Kristallit angrenzenden Kristallits und der umgebenden amorphen Phase verbindet, für n (n ≥ 5) beliebig ausgewählten Kristallite in jenem Bereich gemessen, wo die Tiefe von der Oberfläche des Partikels 0,2 r oder mehr und 0,4 r oder weniger war. Ein Durchschnittswert der Längen der Liniensegmente wurde als durchschnittliche Dicke der amorphen Phase bestimmt. Die Ergebnisse werden in Tabellen 2, 5, 8 und 11 dargestellt. In dem weichmagnetischen Pulver von Beispiel 17 wurde kein Kristallit erfasst und die durchschnittliche Dicke der amorphen Phase konnte für Beispiel 17 nicht bestimmt werden.
(Messung der durchschnittlichen Fe-Konzentration)
Die durchschnittlichen Fe-Konzentrationen in der amorphen Phase und in den Kristalliten wurde durch TEM-EDS für die weichmagnetischen Pulver der Beispiele 1 bis 37 ausgewertet. In der TEM Aufnahme jeder Probe, wenn die Nebenachse des Querschnitts des in dem weichmagnetischen Pulver enthaltenen Partikels als r bestimmt wurde, wurde die Fe-Konzentration in der Mitte des Kristallits durch die EDS-Messung für n (n ≥ 5) beliebig ausgewählte Kristallite in jenem Bereich bestimmt, wo die Tiefe von der Oberfläche des Partikels 0,2 r oder mehr und 0,4 r oder weniger war, und ein Durchschnittswert davon wurde als die durchschnittliche Fe-Konzentration in den Kristalliten bestimmt. Ebenso wurde die Fe-Konzentration in der Mitte des Liniensegments, das um einen kürzesten Abstand die Grenze zwischen der Kristallphase des einen Kristallits und der umgebenden amorphen Phase und die Grenze zwischen der Kristallphase des an den einen Kristallit angrenzenden Kristallits und der umgebenden amorphen Phase verbindet, durch EDS-Messung bestimmt, und ein Durchschnittswert davon wurde als durchschnittliche Fe-Konzentration in der amorphen Phase bestimmt. Ferner wurden Verhältnisse der durchschnittlichen Fe-Konzentration in der amorphen Phase zu der durchschnittlichen Fe-Konzentration in den Kristalliten (angezeigt durch „Fe-Konzentrationsverhältnis“ in den Tabellen) ausgewertet. In dem weichmagnetischen Pulver von Beispiel 17 wurde keine Kristallphase erfasst, und somit konnte die durchschnittliche Fe-Konzentration in den Kristalliten für Beispiel 17 nicht bestimmt werden.
(Herstellung eines Spulenbauteils)
Spulenbauteile wurden durch unten beschriebene Vorgänge durch Verwendung der weichmagnetischen Pulver der Beispiele 1 bis 37 hergestellt. Zuerst wurden 3 Gewichtsteile Epoxidharz zu 100 Gewichtsteilen jeder Probe zugegeben (Verhältnis von Epoxidharz: 15 Volumenprozent) und bei einem Druck von 100 MPa pressgeformt, um einen Toroidkern mit einem Außendurchmesser von 13 mm, einem Innendurchmesser von 8 mm, und einer Dicke von 2,5 mm herzustellen. Dann wurde ein Kupferdraht mit einem Drahtdurchmesser von 0,3 mm, der mit Emaille beschichtet ist, doppelt um den Außenumfang des Toroidkerns gewunden, so dass sowohl die Anzahl von Drehungen eines primären Seitenwindungsdrahts zur Anregung als auch die Anzahl von Drehungen eines sekundären Seitenwindungsdrahts zur Spannungserfassung 16 war, um die Spulenbauteile der Beispiele 1 bis 37 herzustellen.
(Messung von Kernverlust)

Kernverluste (Magnetverluste) der Spulenbauteile an einem angelegten Magnetfeld von 30 mT und eine Messfrequenz von 1 MHz wurden durch Verwendung einer B-H Analyseeinrichtung SY-8217, hergestellt von Iwatsu Test Instruments Corporation, bestimmt. Die Ergebnisse werden in den Tabellen 2, 5, 8 und 11 dargestellt. Die Beispiele mit „*“ in Tabellen 1 bis 11 sind Vergleichsbeispiele. Tabelle 1

Probe Nr.	1. Wärme Behandlung		1. XRD	2. Wärme Behandlun g	2. XRD
Probe Nr.	Maximal Tempera -tur T1[°C]	maximale Avrami Konstante	Kristallinität [%]	Maximal Temperatur T2[°C]	Kristallini -tät [%]	Kristallstruktur	Y
1*	500	1,6	70	440	100	bcc + lsp	15
2*	490	2,1	44	440	97	bcc + lsp	10
3	480	2,3	19	440	99	bcc	0
4	470	2,5	13	440	100	bcc	0
5	460	2,1	6	420	100	bcc	0
6	460	2,1	6	440	98	bcc	0
7	460	2,1	6	450	99	bcc	0
8*	460	2,1	6	480	97	bcc	0
9*	460	2,1	6	500	100	bcc + lsp	9
10*	460	2,1	6	540	99	bcc + lsp	10
11	450	1,9	1	420	96	bcc	0
12	440	2,1	0	420	99	bcc	0
13	430	2,1	0	420	95	bcc	0
14*	420	1,7	0	380	18	bcc	0
15*	400	1,7	0	380	0	bcc	0
16*	500	1,7	70	0	70	bcc	0
17*	x	x	0	x	0	nicht erfasst	nicht erfasst

Tabelle 2

Probe Nr.	TEM		TEM-EDS			Kernverlust [kW /m³]
	Kristallit Durchschn. Partikeldurchmesser [nm]	Amorphe Phase Durchschn Dicke [nm]	Durchschn. Fe-Konzentration		Fe-Konzentrationsverhältnis
	Kristallit Durchschn. Partikeldurchmesser [nm]	Amorphe Phase Durchschn Dicke [nm]	Kristallit [At.%]	Amorphe Phase [At.%]	Fe-Konzentrationsverhältnis
1*	44	3	82	76	0,93	5526
2*	31	9	83	75	0,90	4529
3	26	9	88	72	0,82	1700
4	29	6	86	71	0,83	1513
5	19	15	89	70	0,79	1546
6	23	9	89	73	0,82	1753
7	22	6	87	72	0,83	1949
8*	35	3	88	72	0,82	3568
9*	32	6	90	70	0,78	4178
10*	37	3	92	71	0,77	4474
11	21	15	88	74	0,84	1693
12	17	24	85	75	0,88	1906
13	15	21	86	74	0,86	1592
14*	17	39	84	71	0,85	2512
15*	13	57	85	72	0,85	2163
16*	36	33	80	77	0,96	3835
17*	nicht erfasst	kann nicht definiert	nicht erfasst	80	-	2614

Wie in Tabellen 1 und 2 gezeigt hatte das das weichmagnetische Pulver von Beispiel 1 verwendende Spulenbauteil, das durch Einstellen der Maximaltemperatur T1 in der ersten Wärmebehandlung auf eine Temperatur hergestellt wurde, bei der die Avrami-Konstante niedriger als 1,7 war, einen großen Kernverlust von mehr als 2000 kW/m³. Es wird davon ausgegangen, dass dies durch die Tatsache verursacht wird, dass der durchschnittliche Partikeldurchmesser der in dem weichmagnetischen Pulver vorhandenen Kristallite größer als 30 nm war. Die das weichmagnetische Pulver der Beispiele 1, 2 und 16 verwendenden Spulenbauteile, von denen jedes die Kristallinität von mehr als 20% nach der ersten Wärmebehandlung hatten, hatten einen Kernverlust von mehr als 2000 kW/m³. Es wird davon ausgegangen, dass dies durch die Tatsache verursacht wird, dass die durchschnittlichen Partikeldurchmesser der in dem weichmagnetischen Pulver vorhandenen Kristallite größer als 30 nm waren. Die das weichmagnetische Pulver der Beispiele 8 bis 10 verwendenden Spulenbauteile, die jeweils mit der Maximaltemperatur T2 in der zweiten Wärmebehandlung hergestellt wurden, die höher war als die Maximaltemperatur T1 in der ersten Wärmebehandlung, hatten einen Kernverlust von mehr als 2000 kW/m³. Es wird davon ausgegangen, dass dies durch die Tatsache verursacht wird, dass die durchschnittlichen Partikeldurchmesser der in dem weichmagnetischen Pulver vorhandenen Kristallite größer als 30 nm waren. Die das weichmagnetische Pulver der Beispiele 14 und 15 verwendenden Spulenbauteile, von denen jedes eine Kristallinität von weniger als 20% nach der zweiten Wärmebehandlung hatten, hatten einen Kernverlust von mehr als 2000 kW/m³. Es wird davon ausgegangen, dass dies durch die Tatsache verursacht wird, dass die durchschnittlichen Dicken der in den weichmagnetischen Pulvern vorhandenen amorphen Phasen größer als 30 nm waren. Das das weichmagnetische Pulver von Beispiel 17 verwendende Spulenbauteil, das ohne die ersten und zweiten Wärmebehandlungen hergestellt wurde, hatte einen Kernverlust von mehr als 2000 kW/m³. Es wird davon ausgegangen, dass dies durch die Tatsache verursacht wird, dass kein feiner Kristallit in dem weichmagnetischen Pulver von Beispiel 17 gebildet wurde. Dagegen hatten die das weichmagnetische Pulver der Beispiele 3 bis 7 und 11 bis 13 verwendenden Spulenbauteile einen Kernverlust von 2000 kW/m³ oder weniger. Dies bestätigt, dass der Kernverlust durch Verwendung des weichmagnetischen Pulvers gemäß der vorliegenden Erfindung verringert werden konnte. Tabelle 3

Bsp.	Zusammensetzungsformel: Fe_aSi_bB_cP_dCu_eM_f
Bsp.	M	a	b	c	d	e	f
18	-	80,3	4	7	8	0,7	0,0
19	Co	77,3	4	7	8	0,7	3,0
20	Co	71,3	4	7	8	0,7	9,0
21	Co	68,3	4	7	8	0,7	12,0
22	Ni	77,3	4	7	8	0,7	3,0
23	Ni	74,3	4	7	8	0,7	6,0
24	Ni	71,3	4	7	8	0,7	9,0
25	Ni	68,3	4	7	8	0,7	12,0
26	Co, Ni	74,3	4	7	8	0,7	6,0
27*	Co, Ni	67,3	4	7	8	0,7	13,0

Tabelle 4

Bsp	1. Wärmebehandlung		1. XRD	2. Wärme Behandlung	2. XRD
	Maximaltemperatur	Maximale Avrami-Konstante	Kristallinität	Maximaltemperatur	Kristallinität	Kristallstruktur	Y
	T1[°C]	Maximale Avrami-Konstante	[%]	T2[°C]	[%]	Kristallstruktur	Y
18	470	2,0	9	440	98	bcc	0
19	470	2,1	10	440	97	bcc	0
20	470	2,5	13	440	97	bcc	0
21	470	1,9	6	440	99	bcc	0
22	470	2,1	6	440	98	bcc	0
23	470	2,1	6	440	92	bcc	0
24	470	2,1	6	440	95	bcc	0
25	470	2,1	6	440	78	bcc	0
26	470	2,1	19	440	99	bcc	0
27*	470	2	41	440	56	bcc + lsp	4

Tabelle 5

Bsp	TEM		TEM-EDS			Kernverlust [kW /m³]
	Kristallit Durchschn. Partikeldurchmesser	Amorphe Phase Durchschn. Dicke	Durchschn. Fe-Konzentration		Fe-Konzentrationsverhältnis
	Kristallit Durchschn. Partikeldurchmesser	Amorphe Phase Durchschn. Dicke	Kristallit	Amorphe Phase
	[nm]	[nm]	[At.%]	[At.%]
18	25	6	88	71	0,81	1567
19	26	9	85	70	0,82	1814
20	29	9	85	70	0,82	1543
21	19	12	92	70	0,76	1728
22	19	9	89	78	0,88	1560
23	24	6	83	69	0,83	1483
24	29	3	88	72	0,82	1790
25	24	27	82	75	0,91	1837
26	21	6	87	73	0,84	1528
27*	39	27	82	74	0,90	2756

Wie in den Tabellen 4 und 5 gezeigt hatte das das weichmagnetische Pulver aus Beispiel 27 verwendende Spulenbauteil, das die Kristallinität von mehr als 20% nach der ersten Wärmebehandlung hatte, einen Kernverlust von mehr als 2000 kW/m³. Es wird davon ausgegangen, dass dies durch die Tatsache verursacht wird, dass der durchschnittliche Partikeldurchmesser der in dem weichmagnetischen Pulver vorhandenen Kristallite größer als 30 nm war. Dagegen hatten die das weichmagnetische Pulver der Beispiele 18 bis 26 verwendenden Spulenbauteile einen Kernverlust von 2000 kW/m³ oder weniger. Dies bestätigt, dass der Kernverlust durch Verwendung des weichmagnetischen Pulvers gemäß der vorliegenden Erfindung verringert werden konnte. Tabelle 6

Bsp.	Zusammensetzungsformel: Fe_aSi_bB_cP_dCu_eC_f
Bsp.	a	b	c	d	e	f
28	80,3	4	7	8	0,7	0,0
29	78,3	4	7	8	0,7	2,0
30	76,3	4	7	8	0,7	4,0
31	72,3	4	7	8	0,7	8,0
32*	70,3	4	7	8	0,7	10,0

Tabelle 7

Bsp	1. Wärmebehandlung		1. XRD	2. Wärme Behandlung	2. XRD
	Maximaltemperatur	Maximale Avrami-Konstan	Kristallinität	Maximaltemperatur	Kristallinität	Kristall struktur	Y
	T1[°C]	te	[%]	T2[°C]	[%]	Kristall struktur	Y
28	470	2,3	17	440	97	bcc	0
29	470	2,1	7	440	91	bcc	0
30	470	2,1	8	440	98	bcc	0
31	470	2,1	1	440	95	bcc	0
32*	470	1,6	46	440	71	bcc + lsp	2

Tabelle 8

Bsp.	TEM		TEM-EDS			KernVerlust [kW/m³]
	Kristallit Durchschn. Partikeldurchmesser	Amorphe Phase Durchschn. Dicke	Durchschn. Fe-Konzentration		Fe-Konzentrationsverhältnis
	Kristallit Durchschn. Partikeldurchmesser	Amorphe Phase Durchschn. Dicke	Kristallit	Amorphe Phase
	[nm]	[nm]	[At.%]	[At.%]
28	9	9	91	75	0,82	1577
29	16	12	93	72	0,78	1648
30	23	21	86	74	0,86	1767
31	17	12	87	74	0,85	1524
32*	55	36	80	72	0,90	2256

Wie in Tabellen 7 und 8 gezeigt, hatte das das weichmagnetische Pulver von Beispiel 32 verwendende Spulenbauteil, das hergestellt wurde durch Einstellen der Maximaltemperatur T1 in der ersten Wärmebehandlung auf eine Temperatur, bei der Avrami-Konstante niedriger als 1,7 war, einen Kernverlust von mehr als 2000 kW/m³. Es wird davon ausgegangen, dass dies durch die Tatsache verursacht wird, dass der durchschnittliche Partikeldurchmesser der in dem weichmagnetischen Pulver vorhandenen Kristallite größer als 30 nm war und dass die durchschnittliche Dicke der in dem weichmagnetischen Pulver vorhandenen amorphen Phase größer als 30 nm war. Dagegen hatten die das weichmagnetische Pulver der Beispiele 28 bis 31 verwendenden Spulenbauteile einen Kernverlust von 2000 kW/m3 oder weniger. Dies bestätigt, dass der Kernverlust durch Verwendung des weichmagnetischen Pulvers gemäß der vorliegenden Erfindung verringert werden konnte. Tabelle 9

Bsp.	Zusammensetzungsformel: Fe_aSi_bB_cP_dCu_eCr_f
Bsp.	a	b	c	d	e	f
33	80,3	4	7	8	0,7	0,0
34	78,3	4	7	8	0,7	2,0
35	76,3	4	7	8	0,7	4,0
36	70,3	4	7	8	0,7	10,0
37*	68,3	4	7	8	0,7	12,0

Tabelle 10

Bsp	1. Wärmebehandlung		1. XRD		2. XRD
				2. Wärme behandlung
	Maximaltemperatur T1[°C]	Maximale Avrami-Konstante	Kristallini -tät [%]	Maximaltemperatur T2[°C]	Kristallini -tät [%]	Kristallstruktur	Y
33	470	2,6	13	440	97	bcc	0
34	470	2,7	6	440	98	bcc	0
35	470	2,2	16	440	99	bcc	0
36	470	2,5	19	440	95	bcc + lsp	0
37*	470	2,0	53	440	79	bcc + lsp	2

Tabelle 11

Bsp.	TEM		TEM-EDS			Kernverlust [kW/m³]
	Kristallit Durchschn. Partikeldurchmesser	Amorphe Phase Durchschn. Dicke	Durchschn. Fe-Konzentration		Fe-Konzentrationsverhält nis
	Kristallit Durchschn. Partikeldurchmesser	Amorphe Phase Durchschn. Dicke	Kristallit	Amorphe Phase
	[nm]	[nm]	[At. %]	[At.%]
33	15	27	97	75	0,77	1485
34	26	9	98	74	0,76	1479
35	26	21	89	79	0,89	1343
36	29	9	98	74	0,76	1589
37*	47	33	85	79	0,93	2142

Wie in Tabellen 10 und 11 gezeigt, hatte das das weichmagnetische Pulver von Beispiel 37 verwendende Spulenbauteil, welches eine Kristallinität von mehr als 20% nach der ersten Wärmebehandlung hatte, einen Kernverlust von mehr als 2000 kW/m³. Es wird davon ausgegangen, dass dies durch die Tatsache verursacht wird, dass der durchschnittliche Partikeldurchmesser der in dem weichmagnetischen Pulver vorhandenen Kristallite größer war als 30 nm und die durchschnittliche Dicke der in dem weichmagnetischen Pulver vorhandenen amorphen Phase größer als 30 nm war. Dagegen hatten die das weichmagnetische Pulver der Beispiele 33 bis 36 verwendenden Spulenbauteile einen Kernverlust von 2000 kW/m³ oder weniger. Dies bestätigt, dass der Kernverlust durch Verwendung des weichmagnetischen Pulvers gemäß der vorliegenden Erfindung verringert werden konnte.
Industrielle Anwendbarkeit
Ein Spulenbauteil mit einer hervorragenden magnetischen Eigenschaft kann durch Verwendung des weichmagnetischen Pulvers gemäß der vorliegenden Erfindung als Magnetkernmaterial erhalten werden, und das Spulenbauteil kann für elektronische Vorrichtungen verwendet werden, für die eine hohe Leistung benötigt wird.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

JP 2003213331 A [0002, 0003, 0004]

Claims

Weichmagnetisches Pulver aufweisend ein Partikel, das eine Vielzahl von Kristalliten und eine amorphe Phase aufweist, die um die Kristallite besteht, wobei die Kristallite einen durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 30 nm oder weniger haben, und die amorphe Phase eine durchschnittliche Dicke von 30 nm oder weniger hat; und wobei, wenn eine Nebenachse eines Querschnitts des Partikels als r bestimmt wird, eine Fe-Konzentration in der amorphen Phase geringer ist als eine durchschnittliche Fe-Konzentration in den Kristalliten in einem Bereich, wo eine Tiefe von einer Oberfläche des Partikels 0,2 r oder mehr und 0,4 oder weniger ist.
Weichmagnetisches Pulver nach Anspruch 1, wobei ein Verhältnis der durchschnittlichen Fe-Konzentration in der amorphen Phase zu der durchschnittlichen Fe-Konzentration in den Kristalliten 0,9 oder weniger in dem Bereich ist, wo die Tiefe von der Oberfläche des Partikels 0,2 r oder mehr und 0,4 oder weniger ist.
Weichmagnetisches Pulver nach Anspruch 1 oder 2, wobei das weichmagnetische Pulver eine Kristallinität hat, die durch ein Pulver-Röntgendiffraktionsverfahren als 30% oder mehr gemessen wird.
Weichmagnetisches Pulver nach Anspruch 3, wobei das weichmagnetische Pulver eine Kristallphase aufweist, die hauptsächlich eine raumzentrierte (bcc) Gitterstruktur hat.
Weichmagnetisches Pulver nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Partikel eine Legierungszusammensetzung aufweist, die durch eine allgemeine Formel Fe_aSi_bB_cP_dCu_eM_fC_gCr_h dargestellt wird, in der a, b, c, d, e, f, g und h jeweils 71,0 ≤ (a + f + g + h) ≤ 81,0, 0,14 ≤ b/c ≤ 5,0 ≤ d ≤ 1,4, d ≤ 0,8(a + f + g + h) - 50, e < -0,1 (a + d + f + g + h) + 10, 0 ≤ f ≤ 12, 0 ≤ g ≤ 8, 0 ≤ h ≤ 10, und a + b + c + d + e + f + g + h = 100 erfüllen; und M Ni und/oder Co ist.
Weichmagnetisches Pulver nach Anspruch 5, das 0 < f ≤ 12 in der allgemeinen Formel erfüllt.
Weichmagnetisches Pulver nach Anspruch 5 oder 6, das 0 < g ≤ 8 in der allgemeinen Formel erfüllt.
Weichmagnetisches Pulver nach einem der Ansprüche 5 bis 7, das 0 < h ≤ 10 in der allgemeinen Formel erfüllt.
Weichmagnetisches Pulver nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Partikel eine Legierungszusammensetzung aufweist, die durch eine allgemeine Formel Fe_a`Si_b`B_c`P_d`Cu_e´M`_f` dargestellt wird, in der a`, b`, c`, d`, e` und f` jeweils 81 ≤ (a' + f') ≤ 86, 2 ≤ b' ≤ 8, 6 ≤ c' ≤ 10, 2 ≤ d' ≤ 5, 0,4 ≤ e' ≤ 1,4, 0,08 ≤ e'/d' ≤ 0,8 and 0 ≤ f' ≤ 3 erfüllen; und M` zumindest ein Element von Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, Mo, W, Cr, Co, Ni, Al, Mn, Ag, Zn, Sn, As, Sb, Bi, Y, N, O und Seltenerdelementen ist.
Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Pulvers, das Verfahren umfassend: Kühlen einer Metallschmelze einer Mutterlegierung, um ein Legierungspulver zu erhalten, das hauptsächlich aus einer amorphen Phase gebildet ist; Unterziehen des Legierungspulvers einer ersten Wärmebehandlung; und Unterziehen des der ersten Wärmebehandlung unterzogenen Legierungspulvers einer zweiten Wärmebehandlung, um ein weichmagnetisches Pulver zu erhalten, wobei eine Maximaltemperatur T1 in der ersten Wärmebehandlung eine Temperatur ist, bei welcher die Avrami-Konstante 1,7 oder mehr beträgt, und eine Maximaltemperatur T2 in der zweiten Wärmebehandlung niedriger als T1 ist; und wobei eine durch ein Pulver-Röntgendiffraktionsverfahren gemessene Kristallinität 20% oder weniger für das Legierungspulver nach der ersten Wärmebehandlung und mehr als 20% für das weichmagnetische Pulver nach der zweiten Wärmebehandlung ist.
Verfahren nach Anspruch 10, wobei die Metallschmelze der Mutterlegierung mit einem Hochdruckgasstrahl pulverisiert und gekühlt wird, um das Legierungspulver zu erhalten, das hauptsächlich aus der amorphen Phase gebildet ist.
Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, wobei eine Zusammensetzung der Mutterlegierung durch eine allgemeine Formel Fe_aSi_bB_cP_dCu_eM_fC_gCr_h dargestellt wird, in der a, b, c, d, e, f, g und h jeweils 71,0 ≤ (a + f + g + h) ≤ 81,0, 0,14 ≤ b/c ≤ 5, 0 ≤ d ≤ 14, 0 < e ≤ 1,4, d ≤ 0,8(a + f + g + h)-50, e < -0,1 (a + d + f + g + h) + 10, 0 ≤ f ≤ 12, 0 ≤ g ≤ 8, 0 ≤ h ≤ 10, und a + b + c + d + e + f + g + h = 100 erfüllen; und M ein Element Ni und/oder Co ist.
Verfahren nach Anspruch 12, wobei das Kühlen durch Verwendung von einem Gas als Kühlmedium ausgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, wobei eine Zusammensetzung der Mutterlegierung durch eine allgemeine Formel Fe_a'Si_b'B_c'P_d'Cu_e'M'_f' dargestellt wird, in der a`, b`, c`, d`, e` und f` jeweils 81 ≤ (a' + f') ≤ 86, 2 ≤ b' ≤ 8, 6 ≤ c' ≤ 10, 2 ≤ d' ≤ 5, 0,4 ≤ e' ≤ 1,4, 0,08 ≤ e'/d' ≤ 0,8 and 0 ≤ f' ≤ 3 erfüllen; und M' ist zumindest ein Element von Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, Mo, W, Cr, Co, Ni, Al, Mn, Ag, Zn, Sn, As, Sb, Bi, Y, N, O und Seltenerdelementen.
Verfahren nach Anspruch 14, wobei das Kühlen durch Verwendung von einem Gas als Kühlmedium ausgeführt wird.
Magnetkern, der aus einem Verbundmaterial aufweisend das weichmagnetische Pulver nach einem der Ansprüche 1 bis 9 und Harz gebildet ist.
Magnetkern nach Anspruch 16, wobei ein Gehalt des weichmagnetischen Pulvers in dem Verbundmaterial 60 Volumenprozent oder mehr und 90 Volumenprozent oder weniger beträgt.
Verfahren zur Herstellung eines Magnetkerns, das Verfahren umfassend: Mischen des weichmagnetischen Pulvers nach einem der Ansprüche 1 bis 9 mit einem Harz, und Formen einer dadurch erhaltenen Mischung, um einen Formkörper zu erhalten; und Erwärmen des Formkörpers.
Spulenbauteil, aufweisend den Magnetkern nach Anspruch 16 oder 17 und einen um den Magnetkern gewundenen Spulenleiter.
Spulenbauteil, aufweisend: ein Magnetkörperteil, das als Hauptbestandteil ein Verbundmaterial, welches das weichmagnetische Pulver nach einem der Ansprüche 1 bis 9 und ein Harz aufweist; und einen in dem Magnetkörperteil eingebetteten Spulenleiter aufweist.
Spulenbauteil nach Anspruch 20, wobei ein Gehalt des weichmagnetischen Pulvers in dem Verbundmaterial 60 Volumenprozent oder mehr und 90 Volumenprozent oder weniger ist.