DE112021000925T5

DE112021000925T5 - Beschichteter weichmagnetischer legierungspartikel, massekern, magnetisches beaufschlagungsbauteil und verfahren zur herstellung des beschichteten weichen magnetischen legierungspartikels

Info

Publication number: DE112021000925T5
Application number: DE112021000925.7T
Authority: DE
Inventors: Jian Luan; Masashi Inoguchi; Kenji Sakaguchi
Original assignee: Murata Manufacturing Co Ltd
Current assignee: Murata Manufacturing Co Ltd
Priority date: 2020-03-31
Filing date: 2021-03-09
Publication date: 2022-11-17
Also published as: US20230017833A1; CN115362516A; WO2021199970A1; JPWO2021199970A1

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft einen beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikel 1, mit einem weichmagnetischen Legierungspartikel 10, der eine amorphe Phase enthält, und einen ersten Film 20, der mindestens eine Verbindung, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einer anorganischen Verbindung, die eine hexagonale, trigonale oder monokline Kristallstruktur aufweist, und ein Schichtsilikatmineral enthält, wobei der erste Film 20 eine Oberfläche des weichmagnetischen Legierungspartikels 10 überzieht, wobei eine äußere Umfangskontur eines Querschnitts des beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikels 1 eine mittlere Glätte ζ_ave von 0,92 oder mehr und 1,00 oder weniger aufweist.

Description

TECHNISCHES GEBIET
Die vorliegende Erfindung betrifft einen beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikel, einen Massekern, ein magnetisches Anwendungsbauteil und ein Verfahren zur Herstellung eines beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikels.
STAND DER TECHNIK
Für einen Hocheffizienz- und Starkstrombetrieb sind magnetische Anwendungsbauteile wie Motoren, Reaktoren, Induktoren und verschiedene Spulen erforderlich. Daher ist für einen geringen Eisenverlust und eine hohe magnetische Sättigungsflussdichte die Verwendung eines weichmagnetischen Materials für einen Eisenkern (Massekern) eines magnetischen Anwendungsbauteils erforderlich. Allgemein schließt ein Eisenverlust einen Hystereseverlust und einen Wirbelstromverlust ein, und vor dem Hintergrund der Miniaturisierung magnetischer Anwendungsbauteile ist ein Massekern erwünscht, der einen geringen Wirbelstromverlust aufweist, um magnetische Anwendungsbauteile mit einer hohen Frequenz anzutreiben.
Ein Massekern enthält zumindest weichmagnetische Partikel, die aus einem weichmagnetischen Material hergestellt sind, und enthält ggf. weiter ein Bindemittel, einen Schmierstoff und dergleichen. Je größer der elektrische Widerstand zwischen dem in dem Massekern enthaltenen weichmagnetischen Material ist, umso kleiner ist der Wirbelstromverlust.
Zudem gilt, je höher die Lückenfüllrate des weichmagnetischen Materials im Massekern ist, umso höher kann die magnetische Permeabilität der Spule sein und umso höher kann die magnetische Sättigungsflussdichte sein, was bevorzugt ist.
Zur Verringerung des Eisenverlusts bei ausreichender Zunahme der magnetischen Sättigungsflussdichte eignet sich ein nanokristallines Material, das eine amorphe Phase in einem weichmagnetischen Material enthält. Als Verfahren zur Herstellung eines nanokristallinen Materials werden ein Zerstäubungsverfahren (Patentschrift 1) und ein Pulverisierungsverfahren (Patentschrift 2) offenbart.
DRUCKSCHRIFT AUS DEM STAND DER TECHNIK
PATENTDOKUMENTE

Patentschrift 1: WO 2019/031463 A
Patentschrift 2: japanische Offenlegungsschrift Nr. 2018 - 50053

DARSTELLUNG DER ERFINDUNG
Durch die Erfindung zu lösendes Problem
Bei dem in Patentschrift 1 beschriebenen Verfahren besteht jedoch das Problem, dass die mittlere Partikelgröße des Nanokristallmaterials, das hergestellt werden kann, gering ist und die magnetische Sättigungsflussdichte gering ist.
Das in Patentschrift 2 beschriebene Verfahren ist ein Verfahren zur Herstellung weichmagnetischer Partikel durch Pulverisieren eines mit einem Flüssigkeitsabschreckverfahren gebildeten Bandes. Bei dem Flüssigkeitsabschreckverfahren kann die magnetische Sättigungsflussdichte zunehmen, da die Abkühlrate hoch ist, die Partikelform der weichmagnetischen Partikel jedoch nicht kugelförmig, sondern flach ist. Daher besteht das Problem, dass die Lückenfüllrate der weichmagnetischen Partikel abnimmt, wenn aus den weichmagnetischen Partikeln ein Massekern gebildet wird.
Zudem entstanden bei der Herstellung der weichmagnetischen Partikel durch Pulverisieren des Bandes Unebenheiten (Kanten) auf der Oberfläche der flachen weichmagnetischen Partikel.
Weiterhin ist bei einer geringen Lückenfüllrate der weichmagnetischen Partikel im Massekern die magnetische Permeabilität des Massekerns gering, und gleichzeitig ist die Kontaktfläche zwischen den weichmagnetischen Partikeln gering, und es besteht das Problem, dass sich die Beanspruchung zum Zeitpunkt des Formens auf den Kontaktpunkt zwischen den weichmagnetischen Partikeln konzentriert und der Eisenverlust zunimmt.
Die vorliegende Erfindung erfolgte zum Lösen der obigen Probleme, und eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung weichmagnetischer Legierungspartikel, die in der Lage sind, die Lückenfüllrate der weichmagnetischen Partikel zu erhöhen und den Eisenverlust zu verringern, wenn aus den weichmagnetischen Legierungspartikeln ein Massekern gebildet wird.
Mittel zur Lösung des Problems
Ein beschichteter weichmagnetischer Legierungspartikel weist auf: einen eine amorphe Phase enthaltenden weichmagnetischen Legierungspartikel und einen ersten Film, der mindestens eine Verbindung, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einer anorganischen Verbindung, die eine hexagonale, trigonale oder monokline Kristallstruktur aufweist, und ein Schichtsilikatmineral enthält, wobei der erste Film eine Oberfläche des weichmagnetischen Legierungspartikels überzieht, wobei eine äußere Umfangskontur eines Querschnitts des beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikels eine mittlere Glätte ζ_{_ave} von 0,92 oder mehr und 1,00 oder weniger aufweist.
Ein erfindungsgemäßer Massekern beinhaltet den erfindungsgemäßen beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikel.
Ein erfindungsgemäßes magnetisches Anwendungsbauteil beinhaltet den erfindungsgemäßen beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikel oder beinhaltet den erfindungsgemäßen Massekern.
Ein Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikels umfasst einen Schritt zur Herstellung eines weichmagnetischen Legierungspartikels und einen Schritt zur Bildung eines ersten Films auf einer Oberfläche des weichmagnetischen Legierungspartikels durch Mischen des weichmagnetischen Legierungspartikels mit mindestens einer Verbindung, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einer anorganischen Verbindung, die eine hexagonale, trigonale oder monokline Kristallstruktur aufweist, und einem Schichtsilikatmineral, um ein Gemisch zu bilden, und zur Behandlung des Gemischs mittels eines Mechanofusionsverfahrens.
Vorteilhafte Wirkung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung kann weichmagnetische Legierungspartikel bereitstellen, die in der Lage sind, die Lückenfüllrate der weichmagnetischen Partikel zu erhöhen und den Eisenverlust zu verringern, wenn aus den weichmagnetischen Legierungspartikeln ein Massekern gebildet wird.
Figurenliste

1 ist eine Schnittsansicht, die schematisch ein Beispiel eines erfindungsgemäßen beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikels darstellt.
2 ist ein erläuterndes Schaubild der mittleren Glätteeines Partikels.
3 ist eine schematische Querschnittsansicht einer Beschichtungsvorrichtung, die für eine Behandlung mit einem Mechanofusionsverfahren verwendet wird.
4 ist eine perspektivische Ansicht, die schematisch ein Beispiel einer Spule als magnetisches Anwendungsbauteil darstellt.
5 ist eine Elektronenmikrofotografie eines beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikels der Probe Nr. 2.
6 ist eine Elektronenmikrofotografie eines weichmagnetischen Legierungspartikels der Probe Nr. 6.
7 ist eine Elektronenmikrofotografie eines beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikels der Probe Nr. 1.

MODUS ZUR AUSFÜHRUNG DER ERFINDUNG
Nachfolgend werden ein beschichteter weichmagnetischer Legierungspartikel, ein Massekern, ein magnetisches Anwendungsbauteil und ein Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikels beschrieben.
Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die folgenden Konfigurationen beschränkt und kann zweckmäßig modifiziert und angewendet werden, ohne den Geist der vorliegenden Erfindung zu verändern. Die vorliegende Erfindung umfasst zudem eine Kombination aus zwei oder mehr der unten beschriebenen individuell zu bevorzugenden erfindungsgemäßen Konfigurationen ein.
[Beschichteter weichmagnetischer Legierungspartikel]
1 ist eine Querschnittsansicht, die schematisch ein Beispiel eines erfindungsgemäßen beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikels darstellt.
Ein in 1 dargestellter beschichteter weichmagnetischer Legierungspartikel beinhaltet einen weichmagnetischen Legierungspartikel 10, einen ersten Film 20, der die Oberfläche des weichmagnetischen Legierungspartikels 10 überzieht, und einen zweiten Film 30, der die Oberfläche des zweiten Films überzieht.
Auf der Oberfläche des weichmagnetischen Legierungspartikels 10 entstehen Unebenheiten (Kanten), und die Unebenheiten werden mit dem ersten Film 20 gefüllt, um geglättet zu werden. Die Oberfläche des beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikels 1 nach Bildung des zweiten Films 30 auf der Oberfläche des ersten Films 20 ist ebenfalls glatt.
Der erfindungsgemäße beschichtete weichmagnetische Legierungspartikel hat eine mittlere Glätte ζ_{_}ave eines Querschnitts von 0,92 oder mehr und 1,00 oder weniger auf. Die mittlere Glätte wird unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben.
2 ist ein Erläuterungsdiagramm der mittleren Glätte eines Partikels.
Auf der linken Seite von 2 ist eine Querschnittsform eines Partikels 40 dargestellt. Lop repräsentiert die gesamte Umfangslänge der Kontur des Partikels 40. Die gesamte Umfangslänge Lop wird anhand einer manuellen Analyse unter Verwendung einer Bildanalyse-Software (zum Beispiel WinROOF2018: hergestellt von MITANI CORPORATION) als gesamte Umfangslänge II erhalten.
Die Hauptachse des Partikels ist als a definiert und der zur Hauptachse a orthogonale Durchmesser ist als Nebenachse b definiert. Die Bildfläche des Partikels ist Sp.
Auf der rechten Seite von 2 ist eine Ellipse, in der das Hauptachsen-/Nebenachsenverhältnis A des zweidimensionalen Projektionsbildes des Partikels 40 gleich der Bildfläche Sp des Partikels 40 ist, als gepunktete Linie gezeichnet. Der eigentliche Wert der Länge einer Hauptachse a' und der Länge einer Nebenachse b' der Ellipse ist verschieden von dem der Länge der Hauptachse a und der Nebenachse b.
Die gesamte Umfangslänge der Ellipse ist als Loe definiert.
Das Verhältnis von Loe zu Lop = Loe/Lop wird als Glätte ζ eingestellt.
Ist der Partikel ein Kreis oder eine Ellipse ohne Unebenheiten, beträgt die Glätte ζ 1; weist die Oberfläche jedoch Unebenheiten auf, beträgt sie weniger als 1.
Die Glätte ζ wird bei allen 20 Partikeln, die mittels Elektronenmikrofotografie der beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikel aufgenommen wurden, gemessen, und es wird ein Durchschnittswert genommen, um eine mittlere Glätte ζ_ave zu bestimmen.
Beträgt die mittlere Glätte ζ_ave 0,92 oder mehr und 1,00 oder weniger, wird bestimmt, dass die Partikel eine hohe Oberflächenglätte aufweisen. Die mittlere Glätte ζ_ave der beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikel beträgt bevorzugt 0,92 oder mehr und 0,94 oder weniger.
Werden beschichtete weichmagnetische Legierungspartikel, die eine hohe mittlere Glätte aufweisen, verwendet, kommt es kaum zur Lückenbildung aufgrund des Vorliegens von Unebenheiten auf der Oberfläche der Partikel. Wenn aus den weichmagnetischen Legierungspartikeln ein Massekern gebildet wird, ist es daher möglich, die Lückenfüllrate der weichmagnetischen Legierungspartikel zu erhöhen und den Eisenverlust zu verringern.
Die weichmagnetischen Legierungspartikel sind Partikel, die eine amorphe Phase enthalten. Die weichmagnetischen Legierungspartikel sind bevorzugt nanokristalline Materialien mit einer amorphen Phase. Das nanokristalline Material ist ein Material, das hauptsächlich aus feinen Kristallkörnern gebildet ist, die eine mittlere Kristallkorngröße von 30 nm oder weniger aufweisen.
Die mittlere Kristallkorngröße der in den weichmagnetischen Legierungspartikeln enthaltenen Kristalle steht mit der Koerzitivkraft in Beziehung, und die Koerzitivkraft hat in Bezug auf die mittlere Kristallkorngröße einen Höchstwert. Der Höchstwert erscheint zum Beispiel in der Nähe von 50 nm bis 100 nm. Da die Koerzitivkraft eine starke Korrelation proportional zur negativen sechsten Potenz der mittleren Kristallkorngröße auf der Seite der kleineren Korngröße als der den Höchstwert darstellenden Kristallkorngröße aufweist, ist die Verringerung der Kristallkorngröße wirksam, um die Koerzitivkraft zu reduzieren.
Das nanokristalline Material kann durch Kristallisierung einer amorphen Phase erhalten werden. Da die amorphe Phase eine metastabile Phase ist, werden durch Erwärmen bei einer Temperatur, die gleich der oder höher als die Kristallisationsanfangstemperatur ist, Erwärmen über einen langen Zeitraum oder dergleichen Kristallkeime erzeugt und gezüchtet.
In einem Nanokristallmaterial auf Fe-Basis ist Fe zum Beispiel bevorzugt mit mindestens einem Element substituiert, das ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus beispielsweise B, P, C und Si, um eine amorphe Phase zu bilden. Zudem ist die Substitution von Fe mit Cu zur Förderung der Kristallkeimbildung zu bevorzugen.
Weiter kann Fe mit mindestens einem Element substituiert sein, das ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus beispielsweise Nb, Mo, Zr, Hf, Ta und W, um das Kristallkornwachstum zu hemmen und zahlreiche feine Kristallkörner zu erzeugen.
Fe kann mit mindestens einem Element substituiert sein, das ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Ni und Co, um die Sättigungsmagnetisierung und Magnetostriktion anzupassen.
Da Typ und Menge des in Fe gelösten Elements, das ein Feststoff sein kann, beschränkt sind, wenn die Kristallisation der amorphen Phase fortschreitet, diffundiert das lösliche Element in die amorphe Phase und die Wärmestabilität der amorphen Phase nimmt zu. Die amorphe Phase verbleibt somit nach der Kristallisation.
Das Vorliegen oder Fehlen der amorphen Phase kann durch Erlangen eines Elektronenstrahlbeugungsmusters eines lokalen Teils unter Verwendung eines Transmissionselektronenmikroskops bestätigt werden. Ein Nanostrahlumlenkverfahren ist vorzuziehen, da das Verfahren eine hohe Messgenauigkeit aufweist. Alternativ kann das Vorliegen oder Fehlen der amorphen Phase durch das Vorliegen oder Fehlen des Halo-Musters, abgeleitet von der amorphen Struktur in der Nähe von 2θ = 44° anhand eines Röntgenbeugungsprofils, das mittels eines 9-29-Verfahrens auf einem Röntgendiffraktometer gemessen wird, bestätigt werden.
Zwar ist die auf den obigen Angaben basierende chemische Zusammensetzung der weichmagnetischen Legierungspartikel nicht konkret beschränkt, ein Fe als Hauptkomponente enthaltendes Metallmaterial und insbesondere ein weichmagnetisches Material auf der Basis von Reineisen (elektromagnetisches Weicheisen), eine Legierung auf Fe-Basis, eine Legierung auf Fe-Si-Basis, eine Legierung auf Fe-Ni-Basis, eine Legierung auf Fe-Al-Basis, eine Legierung auf Fe-Si-Al-Basis, eine Legierung auf Fe-Si-Cr-Basis, eine Legierung auf Fe-Ni-Si-Co-Basis oder eine amorphe Legierung auf Fe-Basis sind jedoch stärker bevorzugt.
Beispiele für die amorphe Legierung auf Fe-Basis umfassen eine amorphe Legierung auf Fe-Si-B-Basis und eine amorphe Legierung auf Fe-Si-B-Cr-C-Basis. Als Metallmaterial kann ein Typ verwendet werden oder es können zwei oder mehr Typen in Kombination verwendet werden.
Der weichmagnetische Legierungspartikel weist bevorzugt eine durch Fe_aSi_bB_cC_dP_eCu_fSn_gM1_hM2_i repräsentierte chemische Zusammensetzung auf.
In der chemischen Zusammensetzung ist a + b + c + d + e + f + g + h + i = 100 (Molteile) erfüllt.
Ein Teil des Fe kann mit M1 substituiert sein, das ein oder mehrere Elemente von Co und Ni ist. In einem solchen Fall beträgt der Gehalt an M1 bevorzugt 30 Atom-% oder weniger der Gesamtheit der chemischen Zusammensetzung. M1 erfüllt daher 0 ≤ h ≤ 30.
Ein Teil des Fe kann mit M2 substituiert sein, das ein oder mehrere Elemente von Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, Mo, W, Cr, Al, Mn, Ag, V, Zn, As, Sb, Bi, Y und einem Seltenerdeelement ist. In einem solchen Fall beträgt der Gehalt an M2 bevorzugt 5 Atom-% oder weniger der Gesamtheit der chemischen Zusammensetzung. M2 erfüllt daher 0 ≤ i ≤ 5.
Ein Teil des Fe kann sowohl mit M1 als auch mit M2 substituiert sein. Die Summe von Fe, M1 und M2 erfüllt 79 ≤ a + h + i ≤ 86.
Der Anteil an Si erfüllt 0 ≤ b ≤ 5 und erfüllt bevorzugt 0 ≤ b ≤ 3.
Der Anteil an B erfüllt 4 ≤ c ≤ 13.
Der Anteil an C erfüllt 0 ≤ d ≤ 3. Noch bevorzugter erfüllt der Anteil 0,1 ≤ d ≤ 3.
Der Anteil der Gesamtheit von B und C erfüllt 5 ≤ c + d ≤ 14.
Der Anteil an P erfüllt 1 ≤ e ≤ 10.
Der Anteil an Cu erfüllt 0,4 ≤ f ≤ 2.
Der Anteil an Sn erfüllt 0,3 ≤ g ≤ 6.
Der weichmagnetische Legierungspartikel kann weiter S (Schwefel) in einer Menge von 0,1 Gew.-% oder weniger, bezogen auf 100 Gew.-% der Gesamtheit der Komponente, die die obige chemische Zusammensetzung aufweist, enthalten.
Der erste Film beinhaltet mindestens eine Verbindung, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einer anorganischen Verbindung, die eine hexagonale, trigonale oder monokline Kristallstruktur aufweist, und ein Schichtsilikatmineral.
Der erste Film ist bevorzugt eine anorganische Verbindung, die die Eigenschaft aufweist, dass ein Ablösen in Form einer Schicht erfolgt.
Beispiele für die anorganische Verbindung, die eine hexagonale, trigonale oder monokline Kristallstruktur aufweist, umfassen Sulfide wie hexagonales Bornitrid (h-BN), Zirkoniumdisulfid (ZrS₂), Vanadiumdisulfid (VS₂), Niobdisulfid (NbS₂), Molybdändisulfid (MoS₂), Wolframdisulfid (WS₂) und Rheniumdisulfid (ReS₂), Selenide wie Wolframselenid (WSe), Molybdänselenid (MoSe) und Niobselenid (NbSe), Graphit, Cadmiumchlorid (CdCl₂) und Cadmiumiodid (CdI₂) ein.
Unter diesen ist Molybdändisulfid (MoS₂) bevorzugt.
Beispiele für das Schichtsilikatmineral umfassen Glimmer, Biotit, Chlorit, Illit, Lepidolit, Zinnwaldit, Talk und Pyrophyllit.
Die anorganische Verbindung und das Schichtsilikatmineral haben die Eigenschaft, dass bei Ausübung einer Beanspruchung ein Ablösen in Form einer Schicht erfolgt oder es zu einem schichtförmigen Sprödbruch kommt. Daher füllen, wenn ein Mischen mit den weichmagnetischen Legierungspartikeln und die Ausübung einer Beanspruchung erfolgen, die Fragmente, die entstehen, wenn die anorganische Verbindung und das Schichtsilikatmineral an den Unebenheiten auf der Oberfläche der weichmagnetischen Legierungspartikel hängen bleiben und sich ablösen oder zerbrechen, die Vertiefungen auf der Oberfläche der weichmagnetischen Legierungspartikel. Durch weiter andauerndes Mischen und die Aufbringen einer Belastung wird ein Partikel, der eine glatte Oberfläche aufweist, gebildet, bei dem die Oberfläche des weichmagnetischen Legierungspartikels mit dem ersten Film beschichtet ist.
Der erste Film fungiert als Isolierfilm des weichmagnetischen Legierungspartikels. Die Zunahme der Isoliereigenschaften der weichmagnetischen Legierungspartikel bewirkt, dass der elektrische Widerstand zwischen den weichmagnetischen Legierungspartikeln zunimmt, was den Wirbelstromverlust reduzieren kann.
Der beschichtete weichmagnetische Legierungspartikel beinhaltet ferner einen zweiten Film, der ein Oxid enthält, wobei der zweite Film eine Oberfläche des ersten Films überzieht.
Wenn der beschichtete weichmagnetische Legierungspartikel ferner den zweiten Film beinhaltet, kann der elektrische Widerstand zwischen den weichmagnetischen Legierungspartikeln zunehmen und der Wirbelstrom kann weiter abnehmen.
Das im zweiten Film enthaltene Oxid ist bevorzugt ein Silizium-haltiges Oxid und noch bevorzugter Siliziumdioxid (SiO₂). Das heißt, der zweite Film enthält bevorzugt Siliziumdioxid. Siliziumdioxid wird als zweiter Film bevorzugt, da es einen hohen Isolationswiderstand und eine hohe Filmstärke aufweist.
Die mittlere Partikelgröße der weichmagnetischen Legierungspartikel beträgt bevorzugt 10 µm oder mehr und bevorzugt 50 µm oder weniger.
Die mittlere Dicke des ersten Films beträgt bevorzugt 50 nm oder mehr und bevorzugt 400 nm oder weniger. Wenn die mittlere Dicke des ersten Films 50 nm oder mehr beträgt, zeigt sich die Wirkung des Glättens von Unebenheiten auf der Oberfläche der weichmagnetischen Legierungspartikel in geeigneter Weise. Wenn die mittlere Dicke des ersten Films zu groß ist, ist die magnetische Wechselwirkung zwischen den weichmagnetischen Legierungspartikeln gehemmt, und die mittlere Dicke des ersten Films beträgt daher bevorzugt 400 nm oder weniger.
Die mittlere Dicke des zweiten Films beträgt bevorzugt 10 nm oder mehr und bevorzugt 300 nm oder weniger.
Die mittlere Partikelgröße der beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikel beträgt bevorzugt 10 µm oder mehr und bevorzugt 55 µm oder weniger.
Die mittlere Partikelgröße der weichmagnetischen Legierungspartikel und die mittlere Partikelgröße der beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikel kann mithilfe eines Geräts vom Laserbeugungs-/-streu-Typ zur Messung der Partikelgröße und Partikelgrößenverteilung gemessen werden.
[Verfahren zur Herstellung eines beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikels]
Zunächst werden weichmagnetische Legierungspartikel hergestellt.
Solche weichmagnetischen Legierungspartikel können zum Beispiel wie folgt hergestellt werden.
Ein Rohmaterial (weichmagnetische Legierung) dass os eingewogen wurde, dass es eine vorgegebene chemische Zusammensetzung aufweist, wird erwärmt und geschmolzen, um eine Metallschmelze herzustellen, und die Metallschmelze wird abgekühlt, um ein Band zu erhalten. Ein Abkühl- und Verfestigungsverfahren sowie Bedingungen mit einer hohen Abkühlrate sind bevorzugt, um ein Band herzustellen, das eine amorphe Phase enthält.
Auf das erhaltene Band wird eine Belastung ausgeübt, um ein zermahlenes Pulver herzustellen. Das Pulverisierungsverfahren ist nicht konkret beschränkt, und Beispiel davon umfassen Stiftmahlen, Hammermahlen, Federmahlen, Probenmahlen, Kugelmahlen und Stampfmahlen.
Durch plastisches Verformen des zermahlenen Pulvers durch gleichzeitige Ausübung einer Scherbeanspruchung und einer Druckbeanspruchung auf das zermahlene Pulver können Partikel, die eine Form aufweisen, die einer Kugelform nahekommt, hergestellt werden. Zwar ist der Pulverisierer nicht ausdrücklich beschränkt, es ist aber zum Beispiel ein Hochgeschwindigkeitsrotationspulverisierer wie beispielsweise ein Hybridisierungssystem (hergestellt von Nara Machinery Co., Ltd.) zu bevorzugen. Eine Bedingung, unter der eine Beanspruchung auf einen Kontaktpunkt zwischen den weichmagnetischen Legierungspartikeln ausgeübt wird und eine Vielzahl von Partikeln zu einem einzigen Partikel aggregiert werden, ist vorzuziehen, da weichmagnetische Legierungspartikel, die eine Form aufweisen, die einer Kugelform nahekommt, erhalten werden können.
Es kann ein handelsübliches Pulver [zum Beispiel ein amorphes Legierungspulver auf Fe-Basis (hergestellt von Epson Atmix Corporation)] als weichmagnetische Legierungspartikel hergestellt werden.
Als weichmagnetische Legierungspartikel werden bevorzugt die weichmagnetischen Legierungspartikel verwendet, bei denen grobe Partikel und Mikropartikel unter Verwendung von zwei Typen von Sieben, die unterschiedliche Siebgrößen aufweisen, entfernt werden, um die Partikelgröße zu vereinheitlichen.
Als nächstes wird der erste Film auf der Oberfläche der weichmagnetischen Legierungspartikel gebildet.
Bei Bildung des ersten Films werden die weichmagnetischen Legierungspartikel mit mindestens einer Verbindung (nachfolgend auch als Verbindung für den ersten Film bezeichnet), die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einer organischen Verbindung, die eine hexagonale, trigonale oder monokline Kristallstruktur aufweist, und einem Schichtsilikatmineral gemischt, und das Gemisch wird mit einem Mechanofusionsverfahren behandelt.
Bei der Behandlung mit einem Mechanofusionsverfahren werden die weichmagnetischen Legierungspartikel und die Verbindung für den ersten Film in einen Behälter gegeben und gemischt, während eine mechanische Stoßkraft ausgeübt wird.
3 ist eine schematische Querschnittsansicht einer Beschichtungsvorrichtung, die für eine Behandlung mittels eines Mechanofusionsverfahrens verwendet wird.
Eine in 3 dargestellte Beschichtungsvorrichtung 51 beinhaltet eine Kammer 52, die einen zylindrischen Querschnitt aufweist und so konfiguriert ist, dass sich eine Klinge 53 wie durch einen Pfeil 54 angegeben in der Kammer 52 dreht. Es wird ein Werkstück 55 (die weichmagnetischen Legierungspartikel und die Verbindung für den ersten Film) in die Kammer 52 gelegt, und in diesem Zustand dreht sich die Klinge 53, um das Werkstück 55 zu bearbeiten.
Beispiele für die Beschichtungsvorrichtung wie oben beschrieben schließen eine Pulverbearbeitungsvorrichtung (NOB, NOB-MINI), hergestellt von Hosokawa Micron Corporation, ein.
Während dieser Behandlung werden Unebenheiten auf der Oberfläche der weichmagnetischen Legierungspartikel mit der Verbindung für den ersten Film gefüllt, und die Oberfläche des ersten Films wird eine glatte Oberfläche.
Bevorzugte Bedingungen zum Erhalt einer glatten Oberfläche schließen ein, dass die Mischungsmenge der Verbindung für den ersten Film eine Menge ist, die für das Füllen von Unebenheiten auf der Oberfläche der weichmagnetischen Legierungspartikel ausreichend ist. Die Mischungsmenge der Verbindung für den ersten Film beträgt vorzugweise 0,30 Gew.-% oder mehr und noch bevorzugter 0,60 Gew.-% oder mehr, bezogen auf 100 Gew.-% der weichmagnetischen Legierungspartikel.
Die mittlere Partikelgröße der Verbindung für den ersten Film beträgt bevorzugt 500 nm oder weniger.
Die Drehzahl der Klinge in der Beschichtungsvorrichtung beträgt bevorzugt zum Beispiel 1 UpM oder mehr und 10.000 UpM oder weniger. Die Bearbeitungszeit beträgt bevorzugt 1 Minute oder mehr und 60 Minuten oder weniger.
Der erfindungsgemäße beschichtete weichmagnetische Legierungspartikel kann durch das obige Verfahren hergestellt werden.
Nach Bildung des ersten Films werden die weichmagnetischen Legierungspartikel auf eine Temperatur erwärmt, die gleich der oder höher als die erste Kristallisationsanfangstemperatur ist, wodurch eine feine Kristallstruktur erzeugt werden kann. Die erste Kristallisationsanfangstemperatur ist eine Temperatur, bei der sich eine Kristallphase, die eine körperzentrierte kubische Struktur aufweist, zu bilden beginnt, wenn eine amorphe Phase, die eine chemische Zusammensetzung aufweist, die die weichmagnetischen Legierungspartikel darstellt, von Raumtemperatur erwärmt wird. Die erste Kristallisationsanfangstemperatur hängt von der Anstiegrate der Erwärmungstemperatur ab, und die erste Kristallisationsanfangstemperatur steigt mit zunehmender Anstiegrate der Erwärmungstemperatur, und die erste Kristallisationsanfangstemperatur sinkt mit abnehmender Anstiegrate der Erwärmungstemperatur. Wenn ausreichend von der Kristallphase, die eine körperzentrierte kubische Struktur aufweist, erzeugt wird, verbessert sich die magnetische Sättigungsflussdichte und die Koerzitivkraft nimmt ab.
Anschließend wird bevorzugt ferner ein Schritt zur Bildung des oxidhaltigen zweiten Films auf der Oberfläche des ersten Films durchgeführt.
Das Verfahren zur Bildung des zweiten Films ist nicht konkret beschränkt, und es kann ein Sol-Gel-Verfahren für die Bildung eines gleichmäßigen und starken Films verwendet werden.
Die Mischungsmenge der Verbindung, die den ersten Film darstellt (nachfolgend auch als Verbindung für den zweiten Film bezeichnet), beträgt bevorzugt 0,10 Gew.-% oder mehr und bevorzugt 0,50 Gew.-% oder weniger, bezogen auf 100 Gew.-% der weichmagnetischen Legierungspartikel.
Der Schritt zur Bildung des zweiten Films kann zum Beispiel mit einem Verfahren zum Mischen einer Lösung, die die Verbindung für den zweiten Film oder eine Vorstufe davon enthält, mit den beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikeln, auf denen der erste Film gebildet wird, sowie zum Erwärmen und Trocknen des Gemisches durchgeführt werden.
[Massekern]
Der erfindungsgemäße Massekern beinhaltet den erfindungsgemäßen beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikel.
Der erfindungsgemäße Massekern kann für magnetische Anwendungsbauteile wie Motoren, Reaktoren, Induktoren und verschiedene Spulen verwendet werden.
Der Massekern kann durch Kneten eines in einem Lösemittel gelösten Bindemittels und der beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikel, Füllen des Gemisches in eine Form und Ausüben eines Drucks hergestellt werden. Das das Bindemittel darstellende Harz ist nicht konkret beschränkt und kann ein wärmehärtbares Harz, zum Beispiel ein Epoxidharz, ein Phenolharz oder ein Silikonharz sein oder kann ein Gemisch aus einem thermoplastischen Harz und einem wärmehärtbaren Harz sein. Es ist möglich, durch Trocknen eines zusätzlichen Lösemittels und anschließendes Erwärmen des Massekerns zu bewirken, dass der geformte Massekern eine erhöhte mechanische Festigkeit aufweist.
Als eine Bedingung des Pulverformens kann ein herkömmlich bekanntes Verfahren eingesetzt werden, und das Pulverformen wird zum Beispiel bevorzugt bei 250 °C oder weniger, 0,1 MPa oder mehr und 800 MPa oder weniger durchgeführt.
Es kann eine Wärmebehandlung erfolgen, um die Scherung der durch den Druck während des Formens eingebrachten beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikel zu entspannen. Die Distorsion entspannt sich zum Beispiel leicht, wenn eine Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 300 °C oder mehr und 450 °C oder weniger unter einer Bedingung, bei der das Harz nicht verbrannt wird oder sich verflüchtig, um magnetische Eigenschaften zu beeinträchtigen, durchgeführt wird.
Da der erfindungsgemäße Massekern den erfindungsgemäßen beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikel verwendet, wird die Lückenfüllrate der weichmagnetischen Legierungspartikel erhöht. Daher ist es möglich, eine Spule zu bilden, die eine hohe magnetische Permeabilität und eine hohe magnetische Sättigungsflussdichte aufweist.
[Magnetisches Anwendungsbauteil]
Das erfindungsgemäße magnetische Anwendungsbauteil beinhaltet den erfindungsgemäßen beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikel oder beinhaltet den erfindungsgemäßen Massekern.
Beispiele für das magnetische Anwendungsbauteil umfassen Motoren, Reaktoren, Induktoren und verschiedene Spulen. Zum Beispiel ist beispielhaft eine Spule dargestellt, bei der ein leitfähiger Draht um einen Massekern gewickelt ist.
4 ist eine perspektivische Ansicht, die schematisch ein Beispiel einer Spule als magnetisches Anwendungsbauteil darstellt.
Eine in 4 dargestellte Spule 100 beinhaltet einen Massekern 110, der den erfindungsgemäßen beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikel enthält, sowie einen Primärdraht 120 und einen Sekundärdraht 130, die um den Massekern 110 gewickelt sind. In der in 4 dargestellten Spule 100 sind der Primärdraht 120 und der Sekundärdraht 130 bifilar um den Massekern 110, der eine ringförmige toroidale Form aufweist, gewickelt.
Die Struktur der Spule ist nicht auf die Struktur der in 4 dargestellten Spule 100 beschränkt. Zum Beispiel kann ein Draht um einen Massekern, der eine ringförmige toroidale Form aufweist, gewickelt sein. Es kann auch eine Struktur eingesetzt werden, die einen Elementkörper beinhaltet, der den erfindungsgemäßen beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikel und einen in den Elementkörper eingebetteten Spulenleiter enthält.
Da die Spule als erfindungsgemäßes magnetisches Anwendungsbauteil eine hohe Lückenfüllrate weichmagnetischer Legierungspartikel im Massekern aufweist, weist die Spule eine hohe magnetische Permeabilität und eine hohe magnetische Sättigungsflussdichte auf.
BEISPIELE
Nachfolgend werden Beispiele, die die vorliegende Erfindung konkreter offenbaren, beschrieben. Die vorliegende Erfindung ist nicht nur auf diese Beispiele beschränkt.
[Beispiel 1]
Die Rohmaterialien wurden eingewogen, um die chemische Zusammensetzungsformel: Fe_84.2Si₁B₉C₁P₃Cu_0.8Sn₁ zu erfüllen. Das Gesamtgewicht der Rohmaterialien betrug 150 g. Als Rohmaterial von Fe wurde MAIRON (Reinheit: 99,95 %), hergestellt von Toho Zinc Co., Ltd., verwendet. Als Rohmaterial von Si wurde granuläres Silizium (Reinheit: 99,999 %), hergestellt von Kojundo Chemical Laboratory Co., Ltd., verwendet. Als Rohmaterial von B wurde granuläres Bor (Reinheit: 99,5 %), hergestellt von Kojundo Chemical Laboratory Co., Ltd., verwendet. Als Rohmaterial von C wurde pulverförmiges Graphit (Reinheit: 99,95 %), hergestellt von Kojundo Chemical Laboratory Co., Ltd., verwendet. Als Rohmaterial von P wurde aggregiertes Eisenphosphid Fe₃P (Reinheit: 99 %), hergestellt von Kojundo Chemical Laboratory Co., Ltd., verwendet. Als Rohmaterial von Cu wurde chipförmiges Kupfer (Reinheit: 99,9 %), hergestellt von Kojundo Chemical Laboratory Co., Ltd., verwendet. Als Rohmaterial von Sn wurde granuläres Zinn (Reinheit: 99,9 %), hergestellt von Kojundo Chemical Laboratory Co., Ltd., verwendet.
Die Rohmaterialien wurden in einen Aluminiumoxidtiegel (U1-Material), hergestellt von TEP Corporation, gefüllt, mittels Induktionserwärmung erwärmt, bis die Probentemperatur 1300 °C erreichte, und 1 Minute gehalten, um gelöst zu werden. Die Löseatmosphäre war Argon. Das durch Lösen der Rohmaterialien erhaltene geschmolzene Metall wurde in eine Kupferform gegossen und abgekühlt und verfestigt, um eine Mutterlegierung zu erhalten. Die Mutterlegierung wurde mit einem Backenbrecher auf eine Größe von etwa 3 mm bis 10 mm zermahlen. Als nächstes wurde die zermahlene Mutterliegierung mittels einer Einwalzenapparatur mit Flüssigkeitsabschreckung zu einem Band bearbeitet. Insbesondere wurden 15 g der Mutterlegierung in eine aus einem Quarzmaterial hergestellte Düse gefüllt und durch Erwärmen auf 1200 °C mittels Induktionserwärmung in einer Argonatmosphäre geschmolzen. Das durch Lösen der Mutterlegierung erhaltene geschmolzene Metall wurde einer Oberfläche einer aus Kupfer hergestellten Kühlwalze zugeführt, um ein Band zu erhalten, das eine Dicke von 15 µm bis 25 µm und eine Breite von 1 mm bis 4 mm aufwies. Der Gasdruck des Abflusses des geschmolzenen Stahls betrug 0,015 MPa. Der Lochdurchmesser der Quarzdüse betrug 0,7 mm. Die Umfangsgeschwindigkeit der Kühlwalze betrug 50 m/s. Der Abstand zwischen der Kühlwalze und der Quarzdüse betrug 0,27 mm.
Das erhaltene Band wurde mittels einer von NARA Machinery Co., Ltd. hergestellten Probenmühle (sample mill, SAM) zermahlen. Die Drehzahl der SAM betrug 15.000 UpM.
Das durch Pulverisierung mittels der SAM erhaltene zermahlene Pulver wurde einer GKZ-Glühbehandlung mit einem Hochgeschwindigkeitsrotationspulverisierer unterzogen. Als Hochgeschwindigkeitsrotationspulverisierer wurde ein Hybridisierungssystem vom NHS-0-Typ, hergestellt von NARA Machinery Co., Ltd., verwendet. Die Drehzahl betrug 13.000 UpM und die Behandlungszeit betrug 30 Minuten.
Das dem GKZ-Glühen unterzogene zermahlene Pulver wurde durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 38 µm passiert, und auf dem Sieb verbleibende grobe Partikel wurden entfernt. Als nächstes wurde das Pulver durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 20 µm passiert, um das Sieb passierende feine Partikel zu entfernen, und es wurden auf dem Sieb verbleibende weichmagnetische Legierungspartikel gesammelt.
Als nächstes wurde mit dem folgenden Verfahren der erste Film auf den weichmagnetischen Legierungspartikeln gebildet.
Molybdändisulfid-Partikel in einer Menge von 0,24 g wurden mit 40 g der durch Einstufung mittels der Siebe gesammelten weichmagnetischen Legierungspartikel gemischt. Die Mischungsmenge an Molybdändisulfid, bezogen auf 100 Gew.-% der weichmagnetischen Legierungspartikel, beträgt 0,60 Gew.-%.
Die mittlere Partikelgröße der Molybdändisulfid-Partikel beträgt 500 nm oder weniger.
Das Pulvergemisch wurde mit einem Mechanofusionsverfahren behandelt, um den ersten Film zu bilden. Bei dem verwendeten Gerät handeltes es sich um einen NOB-MINI, hergestellt von Hosokawa Micron Corporation, die Drehzahl wurde auf 6000 UpM eingestellt und die Bearbeitungszeit wurde auf 30 Minuten eingestellt.
Anschließend wurden die weichmagnetischen Legierungspartikel einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur, die 20 °C höher war als die erste Kristallisationsanfangstemperatur der weichmagnetischen Legierungspartikel, unterzogen, um Nanokristalle aus der amorphen Phase zu erzeugen.
Als Wärmebehandlungsofen wurde ein Glühofen mit Infrarotlampe (RTA), hergestellt von ADVANCE RIKO, Inc., verwendet. Die Wärmebehandlungshülle war Argon, und als Infrarotsuszeptor wurde Kohlenstoff verwendet. Eine Probe in einer Menge von 2 g wurde auf einen Kohlenstoffsuszeptor, der einen Durchmesser von 4 Inch aufwies, gegeben, und darauf wurde ein weiterer Kohlenstoffsuszeptor, der einen Durchmesser von 4 Inch aufwies, platziert. Ein Steuerungs-Thermoelement wurde in ein in dem unteren Kohlenstoffsuszeptor gebildetes Thermoelementeinsteckloch eingesetzt. Die Temperaturanstiegrate betrug 400 °C/min. Die Verweildauer bei der Wärmebehandlungstemperatur betrug 1 Minute. Das Abkühlen war ein natürliches Abkühlen, und die Temperatur erreichte in etwa 30 Minuten 100 °C oder weniger.
Die erste Kristallisationsanfangstemperatur wurde mit einem dynamischen Differenzkalorimeter (DSC404F3, hergestellt von Netsch) gemessen. Die Temperatur wurde unter der Bedingung 20 °C/min von Raumtemperatur auf 650 °C erhöht, und es wurde die Wärmeentwicklung der Probe bei jeder Temperatur gemessen. Als Probenbehälter wurde Platin verwendet. Als Atmosphäre wurde Argon (99,999 %) gewählt, und die Gasflussrate betrug 1 1/min. Die Probenmenge betrug 15 mg bis 20 mg. Der Schnittpunkt der Tangente der DSC-Kurve bei einer Temperatur, die gleich der oder höher als die Temperatur war, bei der die Wärmeentwicklung durch Kristallisation begonnen wurde, und der Tangent mit maximaler Steigung zu Beginn des Wärmeentstehungspeaks der Probe aufgrund der Kristallisationsreaktion wurde als erste Kristallisationsanfangstemperatur definiert.
Die beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikel wurden als beschichtete weichmagnetische Legierungspartikel der Probe Nr. 1 verwendet.
Anschließend wurde der zweite Film auf der Oberfläche der beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikel der Probe Nr. 1 gebildet. Isopropylalkohol in einer Menge von 8,5 g, 8,5 g 9 % wässriger Ammoniak und 1,14 g 30 % PLYSURF AL (anionisches Tensid vom Phosphorsäureester-Typ, hergestellt von DKS Co. Ltd.) wurden mit 30 g der beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikel der Probe Nr. 1 gemischt.
Anschließend wurde eine Mischlösung von 7,9 g Isopropylalkohol und 2,1 g Tetraethoxysilan (TEOS) in 3 Portionen von jeweils 1,0 g gemischt, und das Gemisch wurde durch ein Filterpapier filtriert. Die auf dem Filterpapier gesammelte Probe wurde mit Aceton gereinigt, anschließend erwärmt und bei einer Temperatur von 80 °C 60 Minuten lang getrocknet und einer 30-minütigen Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 140 °C unterzogen, um den zweiten Film zu bilden, wodurch beschichtete weichmagnetische Legierungspartikel erhalten wurden.
Die beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikel wurden als beschichtete weichmagnetische Legierungspartikel der Probe Nr. 2 verwendet.
Wie in Tabelle 1 dargestellt, wurden die beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikel durch Veränderung der Konfigurationen des ersten Films und des zweiten Films hergestellt, wodurch beschichtete weichmagnetische Legierungspartikel der Proben Nr. 3, 4 und 5 erhalten wurden.
Die beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikel, auf denen weder der erste Film noch der zweite Film gebildet wurde, wurden als Probe Nr. 6 verwendet. Bei der Beschreibung des unten dargestellten Messverfahrens werden die Partikel der Probe Nr. 6 ebenfalls als beschichtete weichmagnetische Legierungspartikel behandelt.
Die mittlere Glätte ζ_ave, die magnetische Sättigungsflussdichte Bs, die Koerzitivkraft Hc und der Pulvervolumenwiderstand der hergestellten Probe wurden gemessen, und die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt. Die Messverfahren sind wie folgt.
Das Verfahren zum Messen der mittleren Glätte der beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikel ist wie hierin unter Bezugnahme auf 2 beschrieben. Als Bildanalyse-Software wurde WinROOF2018 (hergestellt von MITANI CORPORATION) verwendet.
Das Verfahren zur Messung der magnetischen Sättigungsflussdichte Bs ist wie folgt.
Die Sättigungsmagnetisierung Ms wurde mit einem Magnetometer mit vibrierender Probe (Vibrating Sample Magnetometer) zur Magnetisierungsmessung gemessen. Eine Kapsel zur Pulvermessung wurde mit den beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikeln gefüllt und versiegelt, sodass sich die Partikel bei Anlegen eines Magnetfelds nicht bewegten.
Die scheinbare Dichte ρ wurde mit einem Pyknometerverfahren gemessen. Das Austauschgas war He.
Die magnetische Sättigungsflussdichte Bs wurde anhand des Zahlenwerts der mit dem VSM gemessenen Sättigungsmagnetisierung Ms und der mit dem Pyknometerverfahren gemessenen scheinbaren Dichte ρ unter Anwendung der folgenden Formel (1) berechnet. $Bs = 4 π \cdot Ms \cdot ρ$
Die Koerzitivkraft Hc wurde mit einem Koerzitivkraft-Messgerät (K-HC1000, hergestellt von Tohoku Steel Co., Ltd.) gemessen. Eine Kapsel zur Pulvermessung wurde mit den beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikeln gefüllt und versiegelt, sodass sich die Partikel bei Anlegen eines Magnetfelds nicht bewegten.
Der Pulvervolumenwiderstand wurde als Volumenwiderstand bei einer Druckbeaufschlagung von 60 MPa mithilfe einer Pulverwiderstandsmesseinheit (MCP-PD51, hergestellt von Mitsubishi Chemical Analytech Co., Ltd.) gemessen.
Es werden Elektronenmikrofotografien der weichmagnetischen Legierungspartikel (Partikel der Probe Nr. 6) vor der Bildung des ersten Films und des zweiten Films und der beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikel (Partikel der Probe Nr. 2) nach Bildung des ersten Films und des zweiten Films dargestellt. Ferner ist eine Elektronenmikrofotografie der weichmagnetischen Legierungspartikel (Partikel im Verfahren zur Herstellung der Partikel der Probe Nr. 1) nach Bildung nur des ersten Films dargestellt.
5 ist eine Elektronenmikrofotografie eines beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikels der Probe Nr. 2, und 6 ist eine Elektronenmikrofotografie des weichmagnetischen Legierungspartikels der Probe Nr. 6. 7 ist eine Elektronenmikrofotografie eines beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikels der Probe Nr. 1.
Der Vergleich zwischen den 5 und 6 zeigt, dass die Oberfläche des weichmagnetischen Legierungspartikels durch Bildung des ersten Films und des zweiten Films geglättet wird.
Darüber hinaus ist aus 7 ersichtlich, dass die Oberfläche des weichmagnetischen Legierungspartikels durch Bildung des ersten Films geglättet wird.

[Tabelle 1]

Probe Nr.	Erster Film	Zweiter Film	Durchschnittliche Glätte	Magnetische Sättigungsflussdichte Bs	Koerzitivkraft Hc	Pulvervolumenwiderstand bei 60 MPa
	Molybdändisulfid	Siliziumdioxid	Durchschnittliche Glätte	Magnetische Sättigungsflussdichte Bs	Koerzitivkraft Hc	Pulvervolumenwiderstand bei 60 MPa
	[Gew.-%]	[Gew.-%]	[ζ_ave]	[T]	[A/m]	[Ω·cm]
1	0,60	0	0,94	1670	90	6,23E-02
2	0,60	0,30	0,94	1654	101	9, 98E+04
3	0,35	0,30	0,92	1663	103	2,52E+04
*4	0	0, 90	0, 90	1657	108	4,40E-02
*5	0	3,10	0,89	1620	123	3,87E+09
*6	0	0	0, 90	1672	71	1,64E-03

In Tabelle 1 sind die mit * gekennzeichneten Probennummern Vergleichsbeispiele außerhalb des Schutzumfangs der vorliegenden Erfindung. In den Proben Nr. 4 und 5 wurde nur ein Siliziumdioxid-Film angewendet, und ein dem ersten Film entsprechender Molybdändisulfid-Filme wurde nicht angewendet; dieser Siliziumdioxid-Film galt jedoch als zweiter Film und wird in Tabelle 1 beschrieben.
Tabelle 1 zeigt, dass in den Proben Nr. 1, 2 und 3, die innerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung liegen, die mittlere Glätte ζ_ave 0,92 oder mehr beträgt, die magnetische Sättigungsflussdichte hoch ist und die Koerzitivkraft gering ist. Weiter ist der Pulvervolumenwiderstand in den Proben Nr. 2 und 3 hoch.
Die Probe Nr. 4 weist eine hohe Koerzitivkraft und einen geringen Pulvervolumenwiderstand auf.
Die Probe Nr. 5 weist einen hohen Pulvervolumenwiderstand, aber eine geringe magnetische Sättigungsflussdichte und eine hohe Koerzitivkraft auf.
Die Probe Nr. 6 weist einen geringen Pulvervolumenwiderstand auf.
[Beispiel 2]
Die in Beispiel 1 hergestellte Probe wurde zu einem Massekern, der eine toroidale Form aufwies, verarbeitet. Ein Pulvergemisch in einer Menge von 100 Gew.-%, das zu 70 Gew.-% die beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikel und zu 30 Gew.-% ein Eisenpulver, das eine mittlere Partikelgröße von 5 µm aufwies, enthielt, wurde mit 1,5 Gew.-% Phenolharz PC-1 und 3,0 Gew.-% Aceton in einem Mörser gemischt.
Nachdem sich Aceton unter den Bedingungen einer Temperatur von 80 °C und einer Verweildauer von 30 Minuten in einem explosionsfesten Ofen verflüchtigt hatte, wurde die Probe zur Herstellung eines Massekerns in eine Form gefüllt und durch Warmumformen bei einem Druck von 60 MPa und einer Temperatur von 180 °C in einer toroidalen Form gebildet, die einen Außendurchmesser von 8 mm und einen Innendurchmesser von 4 mm aufwies.
Als nächstes wurde die Füllrate Pr des Massekerns bestimmt. Der Außendurchmesser φο und der Innendurchmesser φi des Massekerns wurde an drei Punkten mit einem Messschieber gemessen, und der Durchschnittswert wurde berechnet. Die Dicke t des magnetischen Kerns wurde an drei Punkten mit einer Messschraube gemessen, und das Volumen Vc des Massekerns wurde unter Verwendung der Formel (2) bestimmt.
Das Gewicht m der Probe wurde mit einer elektronischen Waage gemessen, und die Packungsdichte pc des Massekerns wurde nach der Formel (3) bestimmt.
Die scheinbare Dichte des gemischten Pulvers wurde als ρm definiert, und die Füllrate Pr des Massekerns wurde nach der Formel (4) bestimmt. [Mathematische Formel 1] $V_{C} = (\frac{\emptyset_{0}^{2} - \emptyset_{i}^{2}}{4}) \cdot π \cdot t$
[Mathematische Formel 2] $ρ_{c} = \frac{m}{V_{C}}$

[Mathematische Formel 3] $P_{r} = \frac{ρ_{c}}{ρ_{m}} \times 100 (%)$
Die relative anfängliche magnetische Permeabilität des Massekerns wurde mit einer Impedanzanalysevorrichtung E4991A und einer Vorrichtung zur Testung von magnetischem Material 16454A, hergestellt von Keysight Technologies, gemessen.
Zur Messung des Eisenverlusts wurden Kupferdrähte um den Massekern gewickelt. Der Durchmesser des Kupferdrahts betrug 0,26 mm. Die Anzahl der Windungen des Primärdrahts zur Anregung und die Anzahl der Windungen des Sekundärdrahts zur Detektion betrug jeweils 20 Windungen, und es erfolgte eine bifilare Umwicklung. Die Frequenzbedingung betrug 100 kHz, und die maximale magnetische Flussdichte betrug 20 mT.
Die Füllrate Pr, die relative magnetische Anfangspermeabilität und der Eisenverlust des toroidalen Massekerns unter Verwendung jeder in Beispiel 1 hergestellten Probe sind in Tabelle 2 dargestellt. Die Entsprechungsbeziehung zwischen Beispiel 1 und Beispiel 2 ist wie folgt: Probe 1 → Probe 7, Probe 2 → Probe 8, Probe 3 → Probe 9, Probe 4 → Probe 10, Probe 5 → Probe 11 und Probe 6 → Probe 12.

[Tabelle 2]

Probe Nr.	Füllrate Pr des Massekerns	Relative anfängliche magnetische Permeabilität	Eisenverlust
Probe Nr.	[%]	[-]	[kW/m³]
7	80,0	29,8	45,54
8	80,4	29,1	19,03
9	79,4	28,1	25,67
*10	77,6	25,9	78,68
*11	74,6	12,7	43,46
*12	77,3	24,0	128,62

In Tabelle 2 sind die mit * gekennzeichneten Probennummern Vergleichsbeispiele außerhalb des Schutzumfangs der vorliegenden Erfindung.
Tabelle 2 zeigt, dass der Massekern in den Proben Nr. 7, 8 und 9, die vom Schutzumfang der vorliegenden Erfindung umfasst sind, eine hohe Füllrate Pr (Lückenfüllrate), eine hohe relative magnetische Anfangspermeabilität und einen geringen Eisenverlust aufweist.
In allen Proben Nr. 10, 11 und 12 ist die Füllrate Pr des Massekerns gering und die relative anfängliche magnetische Permeabilität ist gering. Weiter ist der Eisenverlust in den Proben Nr. 10 und 12 hoch.
Bezugszeichenliste

1: Beschichteter weichmagnetischer Legierungspartikel
10: Weichmagnetischer Legierungspartikel
20: Erster Film
30: Zweiter Film
40: Partikel
51: Beschichtungsvorrichtung
52: Kammer
53: Klinge
54: Pfeil, der die Drehrichtung der Klinge anzeigt
55: Werkstück (weichmagnetischer Legierungspartikel und Verbindung für den ersten Film)
100: Spule (magnetisches Anwendungsbauteil)
110: Massekern
120: Primärdraht
130: Sekundärdraht

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

WO 2019/031463 A [0005]
JP 2018 [0005]
JP 50053 [0005]

Claims

Beschichteter weichmagnetischer Legierungspartikel, aufweisend: einen weichmagnetischen Legierungspartikel, der eine amorphe Phase enthält; und einen ersten Film, der mindestens eine Verbindung, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einer anorganischen Verbindung mit einer hexagonalen, trigonalen oder monoklinen Kristallstruktur, und einem Schichtsilikatmineral, wobei der erste Film eine Oberfläche des weichmagnetischen Legierungspartikels überzieht, wobei eine äußere Umfangskontur des beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikels in einer Querschnittsansicht eine mittlere Glätte ζ_ave von 0,92 oder mehr und 1,00 oder weniger aufweist.
Beschichteter weichmagnetischer Legierungspartikel nach Anspruch 1, ferner aufweisend einen zweiten Film, der ein Oxid enthält, wobei der zweite Film eine Oberfläche des ersten Films überzieht.
Beschichteter weichmagnetischer Legierungspartikel nach Anspruch 2, wobei der zweite Film Siliziumdioxid enthält.
Beschichteter weichmagnetischer Legierungspartikel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der weichmagnetische Legierungspartikel eine durch Fe_aSi_bB_cC_dP_eCu_fSn_gM1_hM2_i\ repräsentierte chemische Zusammensetzung hat, wobei M1 ein oder mehrere Elemente von Co und Ni ist, M2 ein oder mehrere Elemente von Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, Mo, W, Cr, Al, Mn, Ag, V, Zn, As, Sb, Bi, Y und einem Seltenerdeelement ist und 79 ≤ a + h + i ≤ 86, 0 ≤ b ≤ 5, 4 ≤ c ≤ 13, 0 ≤ d ≤ 3, 5 ≤ c + d ≤ 14, 1 ≤ e ≤ 10, 0,4 ≤ f ≤ 2, 0,3 ≤ g ≤ 6, 0 ≤ H ≤ 30, 0 ≤ i ≤ 5 und a + b + c + d + e + f + g + h + i = 100 (Molteile) erfüllt sind.
Beschichteter weichmagnetischer Legierungspartikel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei der erste Film Molybdändisulfid enthält.
Massekern, aufweisend den beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikel nach einem der Ansprüche 1 bis 5.
Magnetisches Anwendungsbauteil, aufweisend den beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikel nach einem der Ansprüche 1 bis 5 oder aufweisend den Massekern nach Anspruch 6.
Verfahren zur Herstellung eines beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikels, wobei das Verfahren umfasst: einen Schritt des Herstellens eines weichmagnetischen Legierungspartikels; und einen Schritt des Bildens eines ersten Films auf einer Oberfläche des weichmagnetischen Legierungspartikels durch Mischen des weichmagnetischen Legierungspartikels mit mindestens einer Verbindung, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einer anorganischen Verbindung, die eine hexagonale, trigonale oder monokline Kristallstruktur aufweist, und einem Schichtsilikatmineral, um ein Gemisch zu bilden, und des Behandelns des Gemisches mit einem Mechanofusionsverfahren.
Verfahren zur Herstellung eines beschichteten weichmagnetischen Legierungspartikels nach Anspruch 8, ferner umfassend einen Schritt des Bildens eines zweiten Films, der ein Oxid enthält, auf einer Oberfläche des ersten Films.