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Technisches Gebiet
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Die vorliegende Offenbarung betrifft ein Seltenerd-Magnetmaterial, insbesondere ein Seltenerd-Permanentmagnetpulver, einen das Seltenerd-Permanentmagnetpulver enthaltenden Magneten und eine den gebundenen Magneten verwendende Vorrichtung.
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Hintergrund
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Ein gebundener Seltenerd-Permanentmagnet wird durch Kombinieren eines Seltenerd-Permanentmagnetpulvers mit einem bindenden Material gebildet und je nach Anforderungen seitens des Benutzers durch Spritzguss oder Formpressen direkt zu verschiedensten Permanentmagnetvorrichtungen geformt. Der Magnet weist die Vorteile hoher Maßgenauigkeit, hervorragender magnetischer Gleichförmigkeit, hoher Korrosionsbeständigkeit, hoher Ausbeute, des einfachen Formens zu einer komplizierten Vorrichtung usw. auf, und die Verwendung eines solchen in Haushaltsgeräten, Mikromaschinen, automatischen Bürogeräten, Instrumenten und Messvorrichtungen, medizinischen Vorrichtungen, Automobilen, Magnetmaschinen und anderen Geräten und Vorrichtungen ist weit verbreitet.
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Derzeit enthalten gebundene Seltenerd-Permanentmagneten hauptsächlich NdFeB-Magnetpulver und Nitrid-Seltenerdmagnetpulver. In letzter Zeit stellt sich jedoch durch die Entwicklung von Fahrzeugen mit Elektromotor, Windenergieerzeugung und Magnetschwebebahnen eine höhere Anforderung an die Leistungshöhe und die Höhe der Stabilität von Seltenerd-Permanentmagneten. Da Nitrid-Seltenerdmagnetpulver hohe magnetische Leistung und eine hervorragende Korrosionsbeständigkeit aufweist, hat es zunehmend Anwendung gefunden, weshalb die Frage, wie die Leistung von Nitrid-Seltenerdmagnetpulver gesteigert werden kann, um den Anwendungskriterien zu genügen, im Mittelpunkt von Forschungsbemühungen stand.
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Nitrid-Seltenerdmagnetpulver wird hauptsächlich hergestellt durch Nitrieren eines Seltenerdlegierungspulver für eine gewisse Zeit bei einer gewissen Temperatur, wobei das Seltenerdlegierungspulver durch zahlreiche Verfahren erhalten werden kann, einschließlich eines mechanischen Legierverfahrens und eines schnellen Abschreckverfahrens; beispielsweise ist sowohl in der
CN1196144C als auch in der
JP2002057017 ein isotropes SmFeN-Magnetpulvermaterial zur Herstellung eines harzgebundenen Magneten offenbart, dessen Kristallstruktur vom TbCu
7-Typ ist, wobei das Pulver durch schnelles Abschrecken einer geschmolzenen Legierung und direktes Nitrieren des erhaltenen Legierungspulvers in einem stickstoffhaltigen Gas hergestellt wird.
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Ein Nitrid-Seltenerdpulver ist in der
US 5,750,044 offenbart, das ebenfalls durch schnelles Abschrecken und darauf folgender Nitrierungsbearbeitung erhalten wird, wobei das Magnetpulver TbCu
7 oder Th
2Zn
17 oder Th
2Ni
17 und eine weichmagnetische Phase aufweist, wobei der Anteil der weichmagnetischen Phase 10–60% beträgt. Trotz seiner teilweise verbesserten magnetischen Eigenschaften bedarf das Nitrid-Seltenerdpulver aber weiterer Forschung, um den Kundenanforderungen für ein Hochqualitätsprodukt gerecht zu werden, und muss, was die magnetischen Eigenschaften betrifft, noch weiter verbessert werden.
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Kurze Beschreibung
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Die vorliegende Offenbarung zielt darauf ab, ein Seltenerd-Permanentmagnetpulver, einen gebundenen Magneten und eine den gebundenen Magneten verwendende Vorrichtung bereitzustellen, um die magnetischen Eigenschaften eines Seltenerd-Permanentmagnetpulvers zu verbessern.
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Um die obige Aufgabe zu erfüllen, ist gemäß einem Aspekt der Offenbarung ein Seltenerd-Permanentmagnetpulver bereitgestellt, wobei Seltenerd-Permanentmagnetpulver Folgendes umfasst: 70 Vol-% bis 99 Vol-% einer hartmagnetischen Phase und 1 Vol-% bis 30 Vol-% einer weichmagnetischen Phase, wobei die hartmagnetischen Phase eine TbCu7-Struktur aufweist und die Korngröße der hartmagnetischen Phase 5 nm bis 100 nm beträgt; die weichmagnetische Phase ist eine Fe-Phase mit einer bcc-Struktur, die mittlere Korngröße der weichmagnetischen Phase beträgt 1 nm bis 30 nm und die Standardabweichung der Korngröße beträgt unter 0,5 σ.
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Außerdem liegt beim Seltenerd-Permanentmagnetpulver die Korngrößenverteilung der hartmagnetischen Phase innerhalb eines Bereichs von 5 nm bis 80 nm, und vorzugsweise innerhalb eines Bereichs von 5 nm bis 50 nm.
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Außerdem macht beim Seltenerd-Permanentmagnetpulver das Volumen der weichmagnetischen Phase 3 Vol-% bis 30 Vol-% des Volumens des Seltenerd-Permanentmagnetpulvers aus, vorzugsweise 5 Vol-% bis 15 Vol-%.
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Außerdem beträgt beim Seltenerd-Permanentmagnetpulver die mittlere Korngröße der weichmagnetischen Phase 1 nm bis 20 nm.
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Außerdem beträgt beim Seltenerd-Permanentmagnetpulver die Standardabweichung der Korngröße der weichmagnetischen Phase unter 0,3 σ.
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Außerdem besteht das Seltenerd-Permanentmagnetpulver aus R-T-M-A, wobei R Sm oder die Kombination aus Sm mit anderen Seltenerdelementen ist, T ist Fe oder die Kombination aus Fe mit Co, M ist zumindest eines aus Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Ta, W, Si und Hf, A ist N und/oder C, und vorzugsweise beträgt beim Seltenerd-Permanentmagnetpulver der Gehalt an R 5 at.% bis 12 at.%, jener an A beträgt 10 at.% bis 20 at.%, jener an M beträgt 0 at.% bis 10 at.%, und der Rest ist T.
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Außerdem beträgt beim Seltenerd-Permanentmagnetpulver der Gehalt an R 5 at.% bis 10 at.%.
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Außerdem beträgt beim R des Seltenerd-Permanentmagnetpulvers der Atomgehalt an Sm 80 at.% bis 100 at.%.
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Außerdem ist beim Seltenerd-Permanentmagnetpulver T die Kombination aus Fe mit Co, und der Atomgehalt an Co in T beträgt 0 at.% bis 30 at.%.
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Außerdem beträgt beim Seltenerd-Permanentmagnetpulver die Dicke des Permanentmagnetpulvers 5 μm bis 50 μm.
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Gemäß einem zweiten Aspekt der Offenbarung ist ein gebundener Magnet bereitgestellt, der durch Binden des Seltenerd-Permanentmagnetpulvers mit einem bindenden Mittel hergestellt ist.
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Gemäß einem dritten Aspekt der Offenbarung ist eine den gebundenen Magneten verwendende Vorrichtung bereitgestellt.
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Gemäß einem vierten Aspekt der Offenbarung ist ein Verfahren zum Herstellen eines Seltenerd-Permanentmagnetpulvers bereitgestellt, wobei das Herstellungsverfahren Folgendes umfasst: einen Schritt des Erzeugens eines lagenförmigen Legierungspulvers durch Zuführen von geschmolzenen Ausgangsmaterialien auf eine sich drehende Walze und schnelles Abschrecken der Ausgangsmaterialien; einen Schritt des Erhaltens des Seltenerd-Permanentmagnetpulvers durch Wärmebehandeln des lagenförmigen Legierungspulvers, und Durchführen einer Nitrierbehandlung oder Carbonisierungsbehandlung, wobei der Schritt des Erzeugens eines lagenförmigen Legierungspulvers durch die schnelle Abschreckbehandlung Folgendes umfasst: Sprühen der geschmolzenen Ausgangsmaterialien auf die sich drehende Walze, primäres Abkühlen der geschmolzenen Ausgangsmaterialien auf 850°C bis 950°C mit einer Abkühlgeschwindigkeit von 1 × 105°C/s bis 80 × 105°C/s, und sekundäres Abkühlen der geschmolzenen Ausgangsmaterialien auf 250°C bis 350°C mit einer Abkühlgeschwindigkeit von 0,5°C/s bis 5°C/s, um das lagenförmige Legierungspulver zu erhalten.
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Ferner wird das lagenförmige Legierungspulver während des Wärmebehandlungsvorgangs des Herstellungsverfahrens mit einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 10°C/s bis 30°C/s erwärmt und 10 Minuten bis 150 Minuten wärmebehandelt, nachdem die Temperatur 600°C bis 900°C erreicht hat, und vorzugsweise wird das lagenförmige Legierungspulver mit einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 10°C/s bis 20°C/s erwärmt.
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Das in der Offenbarung bereitgestellte Seltenerd-Permanentmagnetpulver ist ein Zweiphasen-Magnetpulver, hauptsächlich ausgebildet durch Kombinieren einer eine TbCu7-Struktur aufweisenden hartmagnetischen Phase mit einer eine α-Fe Struktur aufweisenden weichmagnetischen Phase, wobei das Zweiphasen-Magnetpulver mit einer gleichmäßigen Mikrostruktur die gleichmäßige Kopplung der weichmagnetischen Phase und der hartmagnetischen Phase gewährleistet und die magnetischen Eigenschaften des Seltenerd-Permanentmagnetpulvers verbessert.
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Detaillierte Beschreibung
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Es ist zu beachten, dass Ausführungsformen der Offenbarung und Merkmale dieser miteinander kombiniert werden können, sofern dabei kein Konflikt entsteht. Im Folgenden wird die Offenbarung detailliert unter Bezugnahme auf Ausführungsformen beschrieben.
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Die Mikrostruktur des Seltenerd-Permanentmagnetpulvers ist für die Leistung eines Materials von größter Bedeutung; eine gewisse Mikrostruktur bestimmt den Kopplungseffekt unter den Kristallen eines Magnetmaterials, die Ausbildung einer magnetischen Domäne, Strukturstabilität und zahlreiche weitere Aspekte, und beeinflusst schlussendlich die magnetischen Eigenschaften des Materials. Zur Verbesserung der magnetischen Eigenschaften von Seltenerd-Permanentmagnetpulver schlägt der Erfinder der vorliegenden Offenbarung auf der Grundlage weitreichender Forschungsarbeit folgende technische Lösung vor.
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Das hierin bereitgestellte Seltenerd-Permanentmagnetpulver besteht aus 70 Vol-% bis 99 Vol-% einer hartmagnetischen Phase und 1 Vol-% bis 30 Vol-% einer weichmagnetischen Phase, wobei die hartmagnetische Phase eine TbCu7-Struktur aufweist und die Korngröße der hartmagnetischen Phase 5 nm bis 100 nm beträgt; die weichmagnetische Phase ist eine Fe-Phase mit einer bcc-Struktur, die mittlere Korngröße der weichmagnetischen Phase beträgt 1 nm bis 30 nm und die Standardabweichung der Korngröße beträgt unter 0,5 σ.
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Das hierin bereitgestellte Seltenerd-Permanentmagnetpulver ist ein Zweiphasen-Magnetpulver, hauptsächlich ausgebildet durch Kombinieren einer eine TbCu7-Struktur aufweisenden hartmagnetischen Phase mit einer eine α-Fe Struktur aufweisenden weichmagnetischen Phase. Verglichen mit dem weit verbreiteten Nitrid-Magnetpulver mit Th2Zn17-Struktur oder ThMn12-Struktur, weist die hartmagnetische Phase mit TbCu7-Struktur des Seltenerd-Permanentmagnetpulvers bessere magnetische Eigenschaften auf und ist deshalb günstig, um die magnetischen Eigenschaften des hergestellten Seltenerd-Permanentmagnetpulvers zu verbessern; unterdessen kann ein Kopplungseffekt zwischen der weichmagnetischen Phase einer Fe-Phase mit einer bcc-Struktur und der hartmagnetischen Phase mit einer TbCu7-Struktur erzeugt werden, wobei der Kopplungseffekt die Umwandlung der TbCu7-Struktur in eine Th2Zn17-Struktur und dergleichen hemmt und eine Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften des Seltenerd-Permanentmagnetpulvers, ausgelöst durch die Umwandlung der TbCu7-Struktur in eine Th2Zn17- oder ThMn12-Phase bei einer Kristallisation, einer Aufstickung oder in anderen Stadien, verhindert. Als weichmagnetische Phase weist die Fe-phase mit einer bcc-Struktur außerdem auch eine remanenzverbessernde Wirkung auf und senkt dadurch die Temperaturempfindlichkeit des Magnetpulvers und erweitert die Palette der Herstellungstechniken für das Magnetpulver.
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Um den Kopplungseffekt der weichmagnetischen Phase und der hartmagnetischen Phase voll zu verwirklichen, beträgt beim Seltenerd-Permanentmagnetpulver die Korngröße der Kristalle der hartmagnetischen Phase vorzugsweise 5 nm bis 100 nm. Der Grund hierfür liegt darin, dass eine mittlere Korngröße der hartmagnetischen Phase in Seltenerd-Permanentmagnetpulver von unter 5 nm ungünstig für das Erreichen einer Koerzitivfeldstärke von über 5 kOe ist und es schwer macht, das Seltenerd-Permanentmagnetpulver herzustellen, was folglich zu einer geringen Ausbeute führt. Ist die mittlere Korngröße der hartmagnetischen Phase größer als 100 nm, ist die Remanenz der hartmagnetischen Phase reduziert, und die hartmagnetische Phase mit der TbCu7-Struktur kann nicht mit der α-Fe-Phase gekoppelt werden, und die α-Fe-Phase kann nicht nur die Umwandlung der TbCu7-Struktur in eine Th2Zn17-Struktur etc. nicht verhindern, sondern stellt zudem eine Phase dar, die die Leistung der hartmagnetischen Phase verschlechtert. Um die magnetischen Eigenschaften des Seltenerd-Permanentmagnetpulvers weiter zu verbessern, liegt die Korngrößenverteilung der hartmagnetischen Phase innerhalb eines Bereichs von 5 nm bis 80 nm und vorzugsweise innerhalb eines Bereichs von 5 nm bis 50 nm.
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Beim Seltenerd-Permanentmagnetpulver der vorliegenden Offenbarung beträgt der Volumenprozentanteil der weichmagnetischen Phase vorzugsweise 1 Vol-% bis 30 Vol-%. Das Halten des Volumens der weichmagnetischen Phase innerhalb dieses Bereichs ist günstig, um die Umwandlung der TbCu7-Struktur in eine Th2Zn17-Sturktur etc. zu hemmen und die magnetischen Eigenschaften des hergestellten Seltenerd-Permanentmagnetpulvers zu verbessern. Beträgt der Gehalt an weichmagnetischer Phase unter 1 Vol-%, ist die Wirkung der Hemmung der Erzeugung anderer unreiner Phasen geschwächt; liegt hingegen der Gehalt an weichmagnetischer Phase bei über 30 Vol-%, ist zwar die Erzeugung anderer unreiner Phasen, wie etwa Th2Zn17, gehemmt, jedoch reduziert die übermäßige weichmagnetische Phase die Koerzitivfeldstärke des Materials sehr stark, was für die generelle Leistungssteigerung des Materials ungünstig ist. Um die magnetischen Eigenschaften des Seltenerd-Permanentmagnetpulvers der vorliegenden Offenbarung weiter zu verbessern, beträgt der Gehalt an der weichmagnetischen Phase 3 Vol-% bis 30 Vol-%, und vorzugsweise 5 Vol-% bis 15 Vol-%.
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Beim Seltenerd-Permanentmagnetpulver der vorliegenden Offenbarung beträgt die mittlere Korngröße σ der weichmagnetischen Phase vorzugsweise 1 nm bis 30 nm, und das Halten der mittleren Korngröße σ der weichmagnetischen Phase innerhalb dieses Bereichs kann die Remanenz verstärken und die magnetischen Eigenschaften des hergestellten Seltenerd-Permanentmagnetpulvers verbessern. Ist die mittlere Korngröße σ der weichmagnetischen Phase zu groß, so kann keine remanenzverbessernde Wirkung erzielt werden, und zudem kann es zu einer Reduktion der Koerzitivfeldstärke des Magnetpulvers kommen. Ist die mittlere Korngröße σ der weichmagnetischen Phase zu klein, so ist es schwierig, die Kristalle der weichmagnetischen Phase herzustellen. Noch stärker bevorzugt beträgt die mittlere Korngröße der weichmagnetischen Phase des Seltenerd-Permanentmagnetpulvers 1 nm bis 20 nm.
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Beim Seltenerd-Permanentmagnetpulver der vorliegenden Offenbarung beträgt die Standardabweichung der Korngröße der weichmagnetischen Phase unter 0,5 σ. Die Verteilung der weichmagnetischen Phase im Magnetpulver der vorliegenden Offenbarung ist auch ausschlaggebend für die magnetischen Eigenschaften des Magnetpulvers, wobei eine gleichmäßige Textur das gleichmäßige Anpassen und das Koppeln der weichmagnetischen Phase und der hartmagnetischen Phase erleichtert und folglich die magnetischen Eigenschaften verbessert. Durch Halten der Standardabweichung der mittleren Korngröße der weichmagnetischen Phase auf unter 0,5 σ können beim Seltenerd-Permanentmagnetpulver der vorliegenden Offenbarung die weichmagnetische Phase und die hartmagnetische Phase gleichmäßig angepasst und gut gekoppelt werden, um eine gleichförmige feine Textur zu erhalten. Ist die Standardabweichung der Korngröße der weichmagnetischen Phase höher als 0,5 σ, dann macht es die zu breite Verteilung der Kristalle unmöglich, eine gleichmäßige feine Textur zu erhalten, mit der Folge, dass der beitragende Austauschwechselwirkungseffekt zwischen den Körnern im Magnetpulver reduziert ist, was zu einer Reduktion der Remanenz führt, was wiederum das Koppeln der weichmagnetischen Phase mit der hartmagnetischen Phase und die Verstärkung der Remanenz verhindert und schlussendlich das Erreichen der gewünschten magnetischen Eigenschaften unmöglich macht. Beim Seltenerd-Permanentmagnetpulver der vorliegenden Offenbarung beträgt die Standardabweichung der Korngröße der weichmagnetischen Phase vorzugsweise 0,3 σ.
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In einer bevorzugten Ausführungsform der Offenbarung besteht das Seltenerd-Permanentmagnetpulver aus R-T-M-A, wobei R Y oder die Kombination aus Y mit anderen Seltenerdelementen ist, T ist Fe oder die Kombination aus Fe mit Co, M ist zumindest eines aus Ti, V, Cr, Mn, Ni, Cu, Zr, Nb, Mo, Ta, W, Al, Ga, Si und Hf, und A ist N und/oder C. Vorzugsweise beträgt beim Seltenerd-Permanentmagnetpulver der Gehalt an R 5 at.% bis 12 at.%, der Gehalt an A beträgt 10 at.% bis 20 at.%, der Gehalt an M beträgt 0 at.% bis 10 at.%, und der Rest ist T.
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Bei dem aus R-T-M-A bestehenden Seltenerd-Permanentmagnetpulver der vorliegenden Offenbarung ist das Element R Sm oder die Kombination aus Sm mit anderen Seltenerdelementen, wobei R Sm enthalten muss, was eine unabdingbare Bedingung für die Erzeugung einer hartmagnetischen Phase mit TbCu7-Struktur und gewährleistete magnetische Eigenschaften ist.
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Der Gehalt an Element R liegt vorzugsweise innerhalb eines Bereichs von 5 at.% bis 12 at.%, und noch stärker bevorzugt innerhalb eines Bereichs von 5 at.% bis 10 at.%. Liegt der Atomgehalt an R beim Seltenerd-Permanentmagnetpulver der vorliegenden Offenbarung bei unter 5 at.%, dann liegt mehr der erzeugten weichmagnetischen α-Fe-Phase vor, was die Koerzitivfeldstärke des hergestellten Magnetpulvers reduziert; liegt jedoch der Gehalt an R bei über 12 at.%, so wird eine Struktur wie eine samariumreiche Phase in einer größeren Menge erzeugt, und keine dieser Situationen ist für die Verbesserung der magnetischen Eigenschaften günstig. Vorzugsweise liegt beim Seltenerd-Permanentmagnetpulver der vorliegenden Offenbarung der Atomgehalt an Sm bei 80 at.% bis 100 at.%, und Sm kann teilweise durch Seltenerdelemente wie etwa Ce und Y in einer Menge von nicht mehr als 20% ersetzt werden, wobei der Zusatz von anderen Seltenerdelementen in einer gewissen Menge zur Verbesserung der Formbarkeit des Materiales beiträgt, beispielsweise kann weniger als 5 at.% Ce und/oder La zugesetzt werden, um den Schmelzpunkt des Materials herabzusetzen, und Nd und/oder Y können zugesetzt werden, um die Koerzitivfeldstärke des Materials zu verbessern, usw.
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Bei dem aus R-T-M-A bestehenden Seltenerd-Permanentmagnetpulver gemäß der vorliegenden Offenbarung ist das Element T Fe oder die Kombination aus Fe mit Co, vorzugsweise die Kombination von Fe mit Co. Der Zusatz von Co in einer gewissen Menge ist günstig, um die Remanenz und die Temperaturstabilität eines stickstoffhaltigen Magnetpulvers zu verbessern, und gleichzeitig kann der Zusatz von Co in einer gewissen Menge Effekte der Stabilisierung der Struktur einer metastabilen TbCu7-Phase und der Verbesserung der Benetzbarkeit bei einem Herstellungsvorgang usw. haben. In Anbetracht der Kosten und anderer Faktoren beträgt der Atomgehalt an Co im Element T 0 at.% bis 30 at.%, wobei dann, wenn der Gehalt an Co 0 at.% beträgt, kein Co im Element T enthalten ist.
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Ein Element M kann dem aus R-T-M-A bestehenden Seltenerd-Permanentmagnetpulver der vorliegenden Offenbarung zugesetzt sein, wobei das M hierin sich immer auf ein Element bezieht, dessen Schmelzpunkt höher als der des Seltenerdelements Sm ist, wobei der Zusatz eines solch hochschmelzenden Elements zu dünnen Kristallen beiträgt und einen ausschlaggebenden Beitrag zur Erzeugung eines Seltenerd-Permanentmagnetpulvers mit einer gleichmäßigen Mikrostruktur und wichtiger noch zur Verhinderung eines nicht-gleichförmigen Kristallwachstums während eines Kristallisations- und Nitriervorgangs leistet, wodurch die Standardabweichung der Korngröße des Magnetpulvers der vorliegenden Offenbarung innerhalb eines gewissen Bereichs gehalten wird. M schließt hauptsächlich Folgendes ein, ist jedoch nicht darauf eingeschränkt: eines oder mehrere aus Ti, V, Cr, Mn, Zr, Nb, Mo, Ta, W, Si und Hf, und das Zusetzen des Elements M kann die Kristalle dünner machen und magnetische Eigenschaften, wie etwa Koerzitivfeldstärke und Remanenz, verbessern. Unterdessen liegt der Atomgehalt an Element M im Seltenerd-Permanentmagnetpulver vorzugsweise in einem Bereich von 0 at.% bis 10 at.%, wobei bei einem Atomgehalt an Element M von über 10 at.% die magnetischen Eigenschaften, wie etwa Remanenz, reduziert sein können.
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Ein Element A kann dem aus R-T-M-A bestehenden Seltenerd-Permanentmagnetpulver der vorliegenden Offenbarung zugesetzt sein, das Element A ist N und/oder C, und der Zusatz des Elements A zu einer Seltenerd-Eisenverbindung hat großen Einfluss auf die Leistung der Seltenerd-Eisenverbindung, was als Zwischengitteratomeffekt bezeichnet wird. Der Zwischengitteratomeffekt ist zur Steigerung der Curie-Temperatur, einer Sättigungsmagnetisierungintensität und eines anisotropes Felds einer Verbindung imstande, wobei das Element A in dem aus R-T-M-A bestehenden Seltenerd-Permanentmagnetpulver vorzugsweise in einem Anteil von 10 at.% bis 20 at.% enthalten ist, und wenn der Gehalt an Element A innerhalb dieses Bereichs liegt, kann ein Magnetpulver mit hervorragenden magnetischen Eigenschaften erhalten werden; liegt der Gehalt an Element A bei unter 10 at.%, so indiziert das unvollständiges Nitrieren/Carbonisieren, Komponenten sind nicht gleichmäßig und magnetische Eigenschaften sind reduziert; ist der Gehalt an Element A zu hoch, ruft dies eine Zersetzung der hartmagnetischen Phase hervor und ist ungünstig für die Verbesserung der magnetischen Eigenschaften des Magnetpulvers.
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In einer bevorzugten Ausführungsform besteht ein Seltenerd-Permanentmagnetpulver aus einer hartmagnetischen Phase mit einer TbCu7-Struktur und einer Fe-Phase mit einer bcc-Struktur, wobei die weichmagnetische Phase mit bcc-Struktur hauptsächlich eine α-Fe-Phase ist, wobei das Magnetpulver im Pulverröntgenbrechungsspektrum, bei dem Cuka-Strahlen verwendet werden, weniger als einen Beugungspeak aufweist, dessen Intensität gegenüber der maximalen Peakintensität größer ist als 10% innerhalb von Bragg-Winkel(2θ)-Bereichen von 65–75 Grad. Liegt kein oder ein einziger Beugungspeak vor, der die vorgenannte Bedingung erfüllt, liegen die Korngröße und die Verteilung der kristallinen Kristalle im hergestellten gebundenen Magnetpulver innerhalb der Bereiche, die in der vorliegenden Offenbarung abgesteckt sind, und das hergestellte gebundene Magnetpulver hat die optische passende Leistung.
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In einer bevorzugten Ausführungsform der Offenbarung liegt die Dicke des Seltenerd-Permanentmagnetpulvers bei unter 50 μm. Die Dicke des Magnetpulvers wird kontrolliert, um die gleichmäßige Verteilung einer jeden Phase im Magnetpulver zu erleichtern und die Eigenschaften des Magnetpulvers, wie etwa die Rechteckigkeit des Magnetpulvers, weiter zu optimieren. Beträgt die Dicke über 50 μm, so kann sich der Kristall einer jeden Phase in einem Material nicht leicht gleichmäßig verteilen, was schlussendlich die Eigenschaften des Magnetpulvers, wie etwa die Rechteckigkeit das Magnetpulvers, beeinträchtigt und ungünstig ist für die Permeation von Stickstoff oder Kohlenstoff in ein Materialkristall während eines Nitriervorgangs. Vorzugsweise beträgt die Dicke eines Seltenerd-Permanentmagnetpulvers 5 μm bis 50 μm; ist die Dicke zu gering, so ist es schwierig, das Seltenerd-Permanentmagnetpulver herzustellen, und außerdem liegen zu viele nicht-kristalline Substanzen vor, was für die Konstanz des nachfolgenden Kristallisations- und Nitriervorgangs ungünstig ist.
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Das Seltenerd-Permanentmagnetpulver der vorliegenden Offenbarung wird durch ein schnelles Abschreckverfahren hergestellt, und das Seltenerd-Permanentmagnetpulver, das den vorgenannten Anforderungen entspricht, kann vom Fachmann auf dem Gebiet der Erfindung nach der Lehre der vorliegenden Offenbarung hergestellt werden. Ein zur Zeit gängiges Verfahren weist die folgenden Schritte auf: (1) Schmelzen aller Ausgangsmaterialien, beispielsweise R, T, M und A usw., Sprühen der geschmolzenen Ausgangsmaterialien auf eine sich drehende Walze zum Erhalten eines lagenförmigen Legierungspulvers; (2) Wärmebehandeln des lagenförmigen Legierungspulvers 10 Minuten bis 150 Minuten lang bei 600°C bis 900°C; (3) Durchführen einer Nitrierbehandlung oder Carbonisierungsbehandlung am wärmebehandelten Legierungspulver bei etwa 350°C bis 550°C, um das Seltenerd-Permanentmagnetpulver zu erhalten.
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Das durch die Offenbarung geschützte Seltenerd-Permanentmagnetpulver kann vom Fachmann auf dem Gebiet der Erfindung unter Verwendung des vorgenannten Herstellungsverfahrens hergestellt werden, doch zur Vereinfachung des technischen Vorgangs und zur Verbesserung der Leistung des Seltenerd-Permanentmagnetpulvers ist in einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung ein Verfahren zur Herstellung des Seltenerd-Permanentmagnetpulvers bereitgestellt, das hauptsächlich die folgenden Herstellungsschritte umfasst: schnelles Abschrecken der geschmolzenen Ausgangsmaterialien zum Erzeugen eines lagenförmigen Legierungspulvers, Wärmebehandeln des lagenförmigen Legierungspulvers und Durchführen einer Nitrierbehandlung oder Carbonisierungsbehandlung am wärmebehandelten Legierungspulver, um das Seltenerd-Permanentmagnetpulver zu erhalten. Der Schritt des schnellen Abschreckens der geschmolzenen Ausgangsmaterialien zum Erzeugen des lagenförmigen Legierungspulvers umfasst: Sprühen der geschmolzenen Ausgangsmaterialien auf eine sich drehende Walze, primäres Abkühlen der geschmolzenen Ausgangsmaterialien auf 850°C bis 950°C mit einer Abkühlgeschwindigkeit von 1 × 105°C/s bis 80 × 105°C/s; und sekundäres Abkühlen der geschmolzenen Ausgangsmaterialien auf 250°C bis 350°C mit einer Abkühlgeschwindigkeit von 0,5°C/s bis 5°C/s, um das lagenförmige Legierungspulver zu erhalten.
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Vorzugsweise umfasst der Schritt des schnellen Abschreckens der geschmolzenen Ausgangsmaterialien zum Erzeugen eines lagenförmigen Legierungspulvers: Sprühen der geschmolzenen Ausgangsmaterialien auf eine sich drehende Walze mit einer Temperatur von den Schmelzpunkten der Ausgangsmaterialien bis 900°C, primäres Abkühlen der geschmolzenen Ausgangsmaterialien auf 880°C bis 920°C mit einer Abkühlgeschwindigkeit von 5 × 105°C/s bis 80 × 105°C/s; und sekundäres Abkühlen der geschmolzenen Ausgangsmaterialien auf 280°C bis 320°C mit einer Abkühlgeschwindigkeit von 0,5°C/s bis –3°C/s, wobei man mit dem zweifachen Kühlen das lagenförmige Legierungspulver erhält.
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In der vorliegenden Offenbarung wird der geschmolzene Stahl nach der Bearbeitung durch die sich drehende Walze verspritzt (eng: splashed out) und wird dann schnell auf 850°C bis 950°C abgekühlt, und während dieses Vorgangs beträgt die Geschwindigkeit des schnellen Abkühlens 1 × 105°C/s bis 80 × 105°C/s, bei der keine Gleichgewichtsphase gebildet werden kann und kein Kristall wachsen kann. Der geschmolzene Stahl wird nach der Behandlung verspritzt, der verspritzte geschmolzene Stahl wird einer sekundären Abkühlung unterzogen, und um eine Abkühlgeschwindigkeit von 0,5°C/s bis 5°C/s erreichen, ist vorzugsweise eine Ablenkplatte in der Spritzrichtung des lagenförmigen Pulvers eingefügt, sodass die Abkühlgeschwindigkeit des lagenförmigen Pulvers durch Regeln des Abstands zwischen der Ablenkplatte und des Spritzausgangspunkts des lagenförmigen Pulvers sowie der Temperatur der Ablenkplatte usw. eingestellt werden kann.
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Durch Ausführen der schnellen Abschreckbehandlung mit schnellem Abkühlen in zwei Schritten kann mit dem in der vorliegenden Offenbarung bereitgestellten Herstellungsverfahren für ein Seltenerd-Permanentmagnetpulver eine feine Textur erhalten werden, und außerdem gewährleistet das Verfahren, da das Material während eines sekundären Abkühlungsvorgangs mit einer relativ geringen Abkühlgeschwindigkeit abgekühlt wird, die Stabilität der Korngröße und hemmt folglich nicht-gleichmäßiges, übermäßiges Wachstum der Kristalle des Seltenerd-Permanentmagnetpulvers und gewährleistet schlussendlich die magnetischen Eigenschaften des Seltenerd-Permanentmagnetpulvers.
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In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung wird während des Wärmebehandlungsvorgangs des Herstellungsverfahrens für das Seltenerd-Permanentmagnetpulver das lagenförmige Legierungspulver mit einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 10°C/s bis 30°C/s, vorzugsweise mit einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 10°C/s bis 20°C/s, erwärmt und dann 10 Minuten bis 150 Minuten lang wärmebehandelt, nachdem die Temperatur 600°C bis 900°C, vorzugsweise 600°C bis 850°C, erreicht hat. Das Erwärmen mit einer gewissen Geschwindigkeit ist zum Aufrechterhalten der Stabilität im gesamten Erwärmungsbereich für das gleichmäßige Wachstum des Pulvers günstig; eine zu niedrige Erwärmungsgeschwindigkeit führt zu einer zu langen Erwärmungsdauer, was für die Steuerung des Wärmehandlungsvorgangs ungünstig ist, während andererseits eine zu hohe Erwärmungsgeschwindigkeit zu einem nicht gleichförmig erwärmten Pulver führt. Vorzugsweise liegt die Wärmebehandlungstemperatur in der vorliegenden Offenbarung bei 600°C bis 900°C; eine zu hohe Wärmebehandlungstemperatur führt zu einem übermäßigen Wachstum der kristallinen Kristalle, während eine zu niedrige Wärmebehandlungstemperatur keinen Wärmebehandlungseffekt bietet.
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Bei dem in der vorliegenden Offenbarung bereitgestellten Seltenerd-Permanentmagnetpulvermaterial ist das Material der Walze vorzugweise Cu, Mo und eine Cu-Legierung, ist jedoch nicht darauf eingeschränkt; und beim Schritt des Nitrierens oder Carbonisierens wird die Nitrier- oder Carbonisierungsbehandlung vorzugsweise 3–30 h lang durchgeführt; die Stickstoffquelle ist vorzugsweise technisch reiner Stickstoff oder ein Mischgas aus Wasserstoff und Ammoniak etc.
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In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung kann das Seltenerd-Permanentmagnetpulver mit einem bindenden Mittel gebunden werden, um einen gebundenen Magneten zu erzeugen. Der gebundene Magnet kann durch Mischen des Seltenerd-Permanentmagnetpulvers der vorliegenden Offenbarung (dessen primäre Phase SmFeN-Pulver mit TbCu7-Struktur ist) mit einem Harz hergestellt werden, und es kann ein Konturschmieden, Spritzgießen, Kalanderformen oder Strangpressen usw. durchgeführt werden. Der hergestellte gebundene Magnet kann die Form eines Blocks, eines Rings und andere Formen annehmen.
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In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung kann der gebundene Magnet zum Herstellen einer entsprechenden Vorrichtung angewendet werden. Durch Verwendung des Verfahrens können ein Hochleistungs-SmFeN-Magnetpulver und -Magnet hergestellt werden, die für die Miniaturisierung einer Vorrichtung günstig sind, und die hervorragende Temperaturbeständigkeit und Korrosionsbeständigkeit der Serie an Magnetpulvern erleichtert die Verwendung einer Vorrichtung in einer speziellen Umgebung, und die Anwendung des Seltenerdmetalls Samarium ist auch günstig für den ausgewogene Einsatz von Seltenerdressourcen.
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Die Komponenten, die Korngröße und die Korngrößenverteilung, die Magnetpulverleistung und die Magnetleistung des Seltenerd-Permanentmagnetpulvers der vorliegenden Offenbarung werden nachstehend unter Bezugnahme auf spezifische Ausführungsformen beschrieben, um die günstigen Wirkungen der Offenbarung darzulegen.
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(1) Komponenten des Seltenerd-Permanentmagnetpulvers
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Die Komponenten des Seltenerd-Permanentmagnetpulvers wurden durch Nitrieren von geschmolzenem SmF-Legierungspulver ausgebildet, und die Komponenten, bei denen es sich um Komponenten von nitriertem Magnetpulver handelte, sind in Atomprozent aufgeführt.
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(2) Korngröße σ
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Methode der Darstellung der mittleren Korngröße: Ein Bild der Mikrostruktur eines Materials wurde unter Verwendung eines Elektronenmikroskops aufgenommen, Kristalle einer hartmagnetischen Phase mit TbCu
7-Struktur und einer weichmagnetischen Phase mit einer α-Fe-Phase wurden beobachtet, spezifisch wurde die Gesamtquerschnittsfläche S von n Kristallen desselben Typs statisch berechnet, wonach die Querschnittsfläche S der Fläche eines Kreises gleichgesetzt und der Durchmesser des Kreises unter Verwendung der folgenden Formel als die Korngröße σ (Einheit: nm) berechnet wurde:
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(3) Korngrößenverteilung
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Die Korngrößenverteilung ist dargestellt unter Verwendung einer Standardabweichung und berechnet unter Verwendung der folgenden Formel:
worin t eine Standardabweichung und σ
i die Größe des i-ten Kristalls ist.
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In der vorliegenden Offenbarung war, in Anbetracht der statistischen Genauigkeit und der Prüfbedingungen, der Wert von n nicht unter 50.
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(4) Eigenschaften des Magnetpulvers
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Die Eigenschaften des Magnetpulvers wurden unter Verwendung eines Magnetometers mit vibrierender Probe (VSM) berechnet.
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Worin Br für die Remanenz steht (Einheit: kGs);
Hcj für die intrinsische Koerzitivfeldstärke steht (Einheit: KOe);
(BH)m für das magnetische Energieprodukt steht (Einheit: MGOe);
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(5) Phasenproportion P%
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Die Phasenproportion wurde durch Durchführen einer Flächenanalyse auf einem Metallographen eines magnetischen Materials erhalten, und ein Volumenverhältnis kann durch Messen des Flächenverhältnisses eines Querschnitts erhalten werden;
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(6) XRD-Peak
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Eine XRD-Messung, bei der ein Cu-Ziel verwendet wurde, wurde an dem erhalten Legierungspulver durchgeführt, um die Phasenstruktur des Magnetpulvers zu untersuchen.
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Beim Beugungsspektrum, das durch Durchführen einer XRD-Peakdetektion an dem in den folgenden Ausführungsformen 1 bis 38 hergestellten Seltenerd-Permanentmagnetpulver erhalten wurde, war bei jeder der Ausführungsformen 1 bis 38 kein oder ein einziger Beugungspeak vorhanden, dessen Intensität gegenüber der maximalen Peakintensität größer war als 10% innerhalb von Bragg-Winkel(2θ)-Bereichen von 65–75 Grad.
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(7) Dicke λ
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Die Dicke (Einheit: μm) wird mit einem Mikrometer-Messtaster gemessen.
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Ausführungsformen 1 bis 8 (M ist ein Element oder zwei Elemente) Herstellungsverfahren:
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- (1) Die Metalle der in Tabelle 1 aufgeführten Ausführungsformen wurden proportional gemischt, in einen Induktionsschmelzofen eingebracht und unter Erzeugung von Ar-Gas geschmolzen, um einen Legierungsbarren zu erhalten;
- (2) Der Legierungsbarren wurde grob zerkleinert und in einen Ofen zum schnellen Abschrecken eingebracht, um schnell abgeschreckt zu werden, und nach dem schnellen Abschrecken war ein lagenförmiges Legierungspulver erhalten worden, ein Schutzgas war Ar-Gas, ein Einspritzdruck war 80 kPa, der Durchmesser einer Düse betrug 0,8 mm, die lineare Geschwindigkeit einer wassergekühlten Walze betrug 55 m/s.
- (3) Das Legierungspulver wurde 55 Minuten lang bei 750°C unter dem Schutz von Ar-Gas behandelt und dann zum Nitrieren in eine 0,1 Mpa N2-Atmosphäre eingebracht, um ein Nitridmagnetpulver zu erhalten, wobei die Bedingungen der Nitrierbehandlung 460°C und 7 Stunden waren.
-
Detektieren: Die magnetischen Eigenschaften, die Korngröße, die Korngrößenverteilung und die Phasenproportion des hergestellten Seltenerd-Permanentmagnetpulvers wurden detektiert (die Komponenten des hergestellten Seltenerd-Permanentmagnetpulvers sind in Tabelle 1 aufgeführt), und die Ergebnisse der Detektion sind in Tabelle 2 aufgeführt, wobei S für eine Ausführungsform steht und D für eine Vergleichsprobe steht. Tabelle 1: Materialkomponenten
Probennummer | Komponenten (”bal” steht für den Rest) |
S1 | Sm5,0FebalCO3,0Zr0,3N12,9 |
S2 | Sm6,5FebalCo3,8Zr2,1Si0,8N12,5 |
S3 | Sm7,1FebalCo27,2Mo1,5Si0,2N12,5 |
S4 | Sm7,3FebalCo23,6Zr1,2Al0,3N12,2 |
S5 | Sm7,7FebalCo3,1Ga1,7Nb0,3N13,2 |
S6 | Sm7,6FebalCo13,0Zr1,5V1,3N14,0 |
S7 | Sm8,1FebalCo18,0Hf1,6Ti2,2N13,5 |
S8 | Sm8,5FebalCo10,6Zr0,8N12,5 |
D1 | Sm8,5FebalCo10,6Zr0,8N12,5 |
D2 | Sm8,5FebalCo10,6Zr0,8N12,5 |
D3 | Sm8,5FebalCo10,6Zr0,8N12,5 |
Tabelle 2 Materialstruktur und -eigenschaften
Probe | λ (μm) | Hartmagnetische Phase | Weichmagnetische Phase | Eigenschaften des Magnetpulvers |
σ (nm) | P% | P% | σ (nm) | t | Br(kGs) | Hcj(kOe) | (BH)m(MGOe) |
S1 | 20 | 47 | 83 | 14 | 17 | 6,5 | 9,5 | 8,1 | 17,2 |
S2 | 15 | 8 | 89 | 8 | 8 | 1,3 | 9,6 | 8,9 | 18,6 |
S3 | 11 | 30 | 82 | 15 | 11 | 3,6 | 9,3 | 8,6 | 17,2 |
S4 | 19 | 45 | 85 | 13 | 1 | 0,9 | 9,1 | 8,4 | 17,7 |
S5 | 17 | 24 | 85 | 14 | 15 | 5,6 | 9,3 | 8,3 | 17,3 |
S6 | 15 | 25 | 87 | 11 | 9 | 2,6 | 9,6 | 8,2 | 18,7 |
S7 | 18 | 41 | 93 | 5 | 8 | 1,1 | 9,7 | 8,1 | 18,8 |
S8 | 19 | 33 | 89 | 10 | 9 | 3,8 | 9,3 | 8,3 | 17,5 |
S9 | 20 | 57 | 82 | 16 | 13 | 4,1 | 9,2 | 8,0 | 17,1 |
S10 | 22 | 71 | 80 | 18 | 15 | 4,9 | 9,1 | 7,9 | 17,0 |
D1 | 21 | 65 | 85 | 14 | 32 | 11 | 7,3 | 3,5 | 14,2 |
D2 | 20 | 68 | 83 | 16 | 13 | 10 | 7,1 | 4,5 | 13,5 |
D3 | 61 | 103 | 86 | 9 | 23 | 12 | 6,8 | 5,2 | 13,2 |
-
Wie den obigen Ausführungsformen zu entnehmen ist, können relativ hohe magnetische Eigenschaften, hauptsächlich was die Koerzitivfeldstärke und das magnetische Energieprodukt betrifft, erhalten werden, wenn die Korngröße und die Korngrößenverteilung der Magnetpulver innerhalb der in der vorliegenden Offenbarung geschützten Bereiche liegt. Wie aus dem Vergleich von D1 mit D2 ersichtlich ist, reduzieren die groben, großen und nicht gleichmäßig verteilten Kristalle die Remanenz, anstatt sie zu erhöhen, und auch die Koerzitivfeldstärke ist stark reduziert, wenn die Korngröße und die Korngrößenverteilung von den geschützten Bereichen abweichen, obwohl die weichmagnetische Phase mit einer α-Fe-Phase in Magnetpulver existiert. Hierbei ist die Korngröße der Kristalle der weichmagnetischen Phase in D1 größer als 30 nm, t ist in D2 gleich oder größer als 0,5 σ und die magnetischen Eigenschaften sind sowohl in D1 als auch in D2 stark reduziert. Aus den Ausführungsformen ist ebenfalls ersichtlich, dass die Leistung des Materials relativ hoch ist, wenn die Standardabweichung t der Kristalle der weichmagnetischen Phase gleich oder kleiner als 0,5 σ ist, und am höchsten ist, wenn t gleich oder kleiner als 0,3 σ ist. Außerdem ist aus dem Vergleich der Ausführungsform mit D3 ersichtlich, dass die magnetischen Eigenschaften stark reduziert sind, wenn die Kristalle der hartmagnetischen Phase zu groß sind, und da die Korngröße der Kristalle der hartmagnetischen Phase der Ausführungsformen innerhalb von 5–50 nm liegt, weisen die Materialien auch relativ hohe magnetische Eigenschaften auf. Die magnetischen Eigenschaften des Materials sind relativ hervorragend, wenn die Korngrößenverteilung der hartmagnetischen Phase innerhalb des Bereichs von 5 nm bis 80 nm und vorzugsweise innerhalb des Bereichs von 5 nm bis 50 nm liegt.
-
Ausführungsformen 9 bis 13 (M ist ein Gemisch aus einer Vielzahl an Elementen) Herstellungsverfahren:
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- (1) Die Metalle der in Tabelle 3 aufgeführten Ausführungsformen wurden proportional gemischt, in einen Induktionsschmelzofen eingebracht und unter Ausstoß von Ar-Gas geschmolzen, um einen Legierungsbarren zu erhalten;
- (2) Der Legierungsbarren wurde grob zerkleinert und in einen Ofen zum schnellen Abschrecken eingebracht, um schnell abgeschreckt zu werden, und nach dem schnellen Abschrecken war ein lagenförmiges Legierungspulver erhalten worden, ein Schutzgas war Ar-Gas, ein Einspritzdruck war 80 kPa, der Durchmesser einer Düse betrug 0,8 mm, die lineare Geschwindigkeit einer wassergekühlten Walze betrug 55 m/s.
- (3) Das Legierungspulver wurde 55 Minuten lang bei 750 °C unter dem Schutz von Ar-Gas behandelt und dann zum Nitrieren in eine 0,1 Mpa N2-Atmosphäre eingebracht, um ein Nitridmagnetpulver zu erhalten, wobei die Bedingungen der Nitrierbehandlung 460°C und 7 Stunden waren.
-
Detektieren: Die magnetischen Eigenschaften, die Korngröße, die Korngrößenverteilung und die Phasenproportion des hergestellten Seltenerd-Permanentmagnetpulvers wurden detektiert (die Komponenten des hergestellten Seltenerd-Permanentmagnetpulvers sind in Tabelle 3 aufgeführt), und die Ergebnisse der Detektion sind in Tabelle 4 aufgeführt, wobei S für eine Ausführungsform steht und D für eine Vergleichsprobe steht. Tabelle 3: Materialkomponenten
| Komponenten (”bal” steht für den Rest) |
S9 | Sm8,5FebalCo4,2Zr2,4Ga1,1Cr1,5N13,5 |
S10 | Sm9,3FebalCo8,1Hf0,5Mn0,8Ni0,5N12,5 |
S11 | Sm5,0FebalCo15,7Zr3,1W0,7Al0,2N10,6 |
S12 | Sm6,2FebalCo11,9Hf4,3Cu3,5V2,2N12,3 |
S13 | Sm7,3FebalCo21,0Zr1,3Ta0,2Si0,2N12,5 |
D4 | Sm6,2FebalCo11,9Hf0,5Cu1,5V0,2N12,3 |
D5 | Sm7,3FebalCo21,0Zr1,3Ta0,2Si0,2N12,5 |
Tabelle 4 Materialstruktur und -eigenschaften
Probe | λ (μm) | Hartmagnetische Phase | Weichmagnetische Phase | Eigenschaften des Magnetpulvers |
σ (nm) | P% | P% | σ(nm) | t | Br(kGs) | Hcj(kOe) | (BH)m(MGOe) |
S9 | 27 | 35 | 75 | 25 | 16 | 7,4 | 8,7 | 7,6 | 16,1 |
S10 | 14 | 33 | 85 | 15 | 15 | 4,1 | 9,3 | 8,2 | 16,9 |
S11 | 18 | 25 | 81 | 17 | 13 | 2,3 | 9,1 | 8,4 | 16,8 |
S12 | 50 | 100 | 76 | 19 | 18 | 4,1 | 8,8 | 7,7 | 16,3 |
S13 | 9 | 25 | 78 | 21 | 8 | 1,9 | 9,1 | 8,1 | 16,6 |
D4 | 61 | 93 | 82 | 16 | 43 | 35 | 6,7 | 4,1 | 10,5 |
D5 | 75 | 112 | 73 | 26 | 61 | 44,5 | 5,3 | 4,6 | 6,9 |
-
Den obigen Ausführungsformen und Vergleichsproben kann entnommen werden, dass die intrinsischen magnetischen Eigenschaften des Materials leicht reduziert sind, wenn eine Vielzahl an Elementen M zugesetzt wird, im Vergleich zu dem Fall, bei dem nur ein oder zwei M-Elemente zugesetzt werden; dies liegt vor allem daran, dass Übergangselemente ein niedriges magnetisches Sättigungsmoment als Fe und Co aufweisen, der Zusatz von mehreren Elementen das magnetische Sättigungsmoment des Materials reduziert und somit als Folge einen Teil der magnetischen Eigenschaften des Materials leicht reduziert.
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Auch ist die Koerzitivfeldstärke des Materials stark reduziert, wenn die Korngröße und die Korngrößenverteilung von den geschützten Bereichen abweichen, und obwohl es die weichmagnetische Phase mit einer α-Fe-Phase im Magnetpulver gibt, reduzieren die groben, großen und nicht gleichmäßig verteilten Kristalle die Remanenz, anstatt sie zu erhöhen. Aus den Daten in Tabelle 4 ist ebenfalls ersichtlich, dass die Eigenschaften des Materials relativ hoch sind, wenn die Standardabweichung t der Kristalle der weichmagnetischen Phase gleich oder kleiner als 0,5 σ ist, und am höchsten sind, wenn t gleich oder kleiner als 0,3 σ ist.
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Ausführungsformen 14 bis 16 (Permanentmagnetpulver vom SmFeN-Typ) Herstellungsverfahren:
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- (1) Die SmFe-Legierungen der in Tabelle 5 aufgeführten Ausführungsformen wurden proportional gemischt, in einen Induktionsschmelzofen eingebracht und unter Ausstoß von Ar-Gas geschmolzen, um einen Legierungsbarren zu erhalten;
- (2) Der Legierungsbarren wurde grob zerkleinert und in einen Ofen zum schnellen Abschrecken eingebracht, um schnell abgeschreckt zu werden, und nach dem schnellen Abschrecken war ein lagenförmiges Legierungspulver erhalten worden, ein Schutzgas war Ar-Gas, ein Einspritzdruck war 100 kPa, der Durchmesser einer Düse betrug 0,8 mm, die lineare Geschwindigkeit einer wassergekühlten Walze betrug 55 m/s.
- (3) Das Legierungspulver wurde 60 Minuten lang bei 730°C unter dem Schutz von Ar-Gas behandelt und dann zum Nitrieren in eine 0,1 Mpa N2-Atmosphäre eingebracht, um ein Nitridmagnetpulver zu erhalten, wobei die Bedingungen der Nitrierbehandlung 440°C und 8 Stunden waren.
-
Detektieren: Die magnetischen Eigenschaften, die Korngröße, die Korngrößenverteilung und die Phasenproportion des hergestellten Seltenerd-Permanentmagnetpulvers wurden detektiert (die Komponenten des hergestellten Seltenerd-Permanentmagnetpulvers sind in Tabelle 5 gezeigt), und die Ergebnisse der Detektion sind in Tabelle 6 aufgeführt, wobei S für eine Ausführungsform steht und D für eine Vergleichsprobe steht. Tabelle 5: Materialkomponenten
| Komponenten (”bal” steht für den Rest) |
S14 | Sm8,0FebalN13,0 |
S15 | Sm7,5FebalN12,5 |
S16 | Sm7,3FebalN12,5 |
D6 | Sm8,0FebalN13,0 |
D7 | Sm7,3FebalN12,5 |
Tabelle 6 Materialstruktur und -eigenschaften
Probe | λ (μm) | Hartmagnetische Phase | Weichmagnetische Phase | Eigenschaften des Magnetpulvers |
σ (nm) | P% | P% | σ (nm) | t | Br | Hcj | (BH)m |
S14 | 21 | 25 | 88 | 10 | 6 | 2,4 | 8,7 | 6,4 | 16,1 |
S15 | 11 | 31 | 88 | 11 | 17 | 3,8 | 8,9 | 6,5 | 16,7 |
S16 | 18 | 37 | 86 | 14 | 19 | 4,2 | 9,1 | 6,9 | 16,9 |
D6 | 61 | 93 | 82 | 17 | 43 | 35 | 6,3 | 4,7 | 9,5 |
D7 | 75 | 112 | 73 | 26 | 61 | 44,5 | 5,6 | 3,9 | 5,3 |
-
Den Daten aus Tabelle 6 kann entnommen werden, dass der Kristall der weichmagnetischen Phase relativ groß ist, wenn im hergestellten Magnetpulver kein Co und keine Übergangsmetalle M zugesetzt werden, und auch die magnetischen Eigenschaften des hergestellten Magnetpulvers sind etwas niedriger als jene, die erreicht werden, wenn Co und Übergangsmetalle M zugesetzt werden, aber dennoch sind die Eigenschaften des hergestellten Magnetpulvers noch immer relativ hoch, wenn die Korngrößenverteilung t gleich oder kleiner als 0,5 σ ist, und sind am höchsten, wenn die Korngrößenverteilung t gleich oder kleiner als 0,3 σ ist.
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Ausführungsformen 17 bis 21 (Permanentmagnetpulver vom SmRFeCoMN-Typ) Herstellungsverfahren:
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- (1) Die jeweiligen seltenen Erden und Übergangsmetalle der in Tabelle 7 aufgeführten Ausführungsformen wurden proportional gemischt, in einen Induktionsschmelzofen eingebracht und unter Ausstoß von Ar-Gas geschmolzen, um einen Legierungsbarren zu erhalten;
- (2) Der Legierungsbarren wurde grob zerkleinert und in einen Ofen zum schnellen Abschrecken eingebracht, um schnell abgeschreckt zu werden, und nach dem schnellen Abschrecken war ein lagenförmiges Legierungspulver erhalten worden, ein Schutzgas war Ar-Gas, ein Einspritzdruck war 80 kPa, der Durchmesser einer Düse betrug 0,7 mm, die lineare Geschwindigkeit einer wassergekühlten Walze betrug 55 m/s und der Durchmesser einer Kupferwalze betrug 300 mm.
- (3) Das Legierungspulver wird 70 Minuten lang bei 700°C unter dem Schutz von Ar-Gas behandelt und dann zum Nitrieren in eine 0,1 Mpa N2-Atmosphäre eingebracht, um ein Nitridmagnetpulver zu erhalten, wobei die Bedingungen der Nitrierbehandlung 450°C und 6 Stunden waren.
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Detektieren: Die magnetischen Eigenschaften, die Korngröße, die Korngrößenverteilung und die Phasenproportion des hergestellten Seltenerd-Permanentmagnetpulvers wurden detektiert (die Komponenten des hergestellten Seltenerd-Permanentmagnetpulvers sind in Tabelle 7 gezeigt), und die Ergebnisse der Detektion sind in Tabelle 8 aufgeführt, wobei S für eine Ausführungsform steht und D für eine Vergleichsprobe steht. Tabelle 7: Materialkomponenten
| Komponenten (”bal” steht für den Rest) |
S17 | Sm8,5La0,3FebalCo15,6Zr0,5N12,3 |
S18 | Sm8,5Ce0,3FebalCo11,3V0,5N12,7 |
S19 | Sm8,0Pr2,0FebalCo15,6Zr0,5N12,6 |
S20 | Sm8,5Nd0,2FebalCo13,7Si0,2N12,0 |
S21 | Sm8,5Gd0,3FebalCo17,9Ga0,5N20,0 |
D6 | Sm8,5La0,3FebalCo15,6Zr0,5N12,3 |
D7 | Sm7,5Pr2,5FebalCo15,6Zr0,5N12,6 |
Tabelle 8 Materialstruktur und -eigenschaften
| | Hartmagnetische Phase | Weichmagnetische Phase | Eigenschaften des Magnetpulvers |
Probe | λ | σ | P% | P% | σ | t | Br | Hcj | (BH)m |
S17 | 17 | 35 | 86 | 12 | 5 | 2,1 | 7,3 | 6,8 | 16,1 |
S18 | 15 | 22 | 85 | 14 | 14 | 2,7 | 7,4 | 6,9 | 15,5 |
S19 | 25 | 47 | 70 | 30 | 20 | 8,1 | 7,3 | 6,0 | 15,1 |
S20 | 13 | 33 | 87 | 13 | 15 | 3,5 | 8,1 | 7,1 | 17,8 |
S21 | 24 | 49 | 85 | 14 | 9 | 3,4 | 7,8 | 6,9 | 15,6 |
D6 | 45 | 74 | 89 | 7 | 45 | 32 | 6,7 | 4,1 | 9,6 |
D7 | 52 | 91 | 86 | 12 | 51 | 46 | 5,8 | 3,6 | 7,7 |
-
Den Daten aus Tabelle 8 kann entnommen werden, dass die hergestellten Magnetpulver, denen ein Seltenerdelement R zugesetzt ist, teilweise reduzierte Remanenz aufweisen, die Pulver jedoch immer noch in jeder Hinsicht eine relativ hohe Leistung aufweisen, wenn die Korngrößenverteilung t gleich oder kleiner als 0,5 σ ist, wobei die Leistung am höchsten ist, wenn die Korngrößenverteilung t gleich oder kleiner als 0,3 σ ist (S18 und S20). Wie aus S19 ersichtlich ist, sind die Remanenz und das magnetische Energieprodukt stark reduziert, wenn der Seltenerdgehalt hoch ist, während die Koerzitivfeldstärke relativ hoch ist.
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Ausführungsformen 22 bis 30 (kohlenstoffhaltiges Permanentmagnetpulver) Herstellungsverfahren:
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- (1) Hochreine Metalle wurden proportional gemischt, in einen Induktionsschmelzofen eingebracht und unter Ausstoß von Ar-Gas geschmolzen, um einen Legierungsbarren zu erhalten;
- (2) Der Legierungsbarren wurde grob zerkleinert und in einen Ofen zum schnellen Abschrecken eingebracht, um schnell abgeschreckt zu werden, und nach dem schnellen Abschrecken war ein lagenförmiges Legierungspulver erhalten worden, ein Schutzgas war Ar-Gas, ein Einspritzdruck war 80 kPa, der Durchmesser einer Düse betrug 0,8 mm, die lineare Geschwindigkeit einer wassergekühlten Walze betrug 50 m/s und der Durchmesser einer Kupferwalze betrug 300 mm.
- (3) Die Legierung wurde 70 Minuten lang bei 710°C unter dem Schutz von Ar-Gas behandelt, dann wurde das Magnetpulver grob zerkleinert, bis dessen Korngröße unter 100 μm lag, das zerkleinerte Pulver wurde mit einem Kohlenstoffpulver gemischt und 7 Stunden lang bei 480°C behandelt, um ein Carbidmagnetpulver zu erhalten.
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Detektieren: Die magnetischen Eigenschaften, die Korngröße, die Korngrößenverteilung und die Phasenproportion des hergestellten Seltenerd-Permanentmagnetpulvers wurden detektiert (die Komponenten des hergestellten Seltenerd-Permanentmagnetpulvers sind in Tabelle 9 gezeigt), und die Ergebnisse der Detektion sind in Tabelle 10 aufgeführt, wobei S für eine Ausführungsform steht und D für eine Vergleichsprobe steht. Tabelle 9: Materialkomponenten
Sequenznummer | Komponenten (”bal” steht für den Rest) |
S22 | Sm6,8FebalCo23,0Zr1,5C0,2N13,0 |
S23 | Sm6,7FebalCo11,6Zr2,1Ti4,0Ta0,3C10,4 |
S24 | Sm7,2FebalCo18,3Hf0,5Al0,2Ti0,3C12,5 |
S25 | Sm7,8FebalCoZr2,4Si0,7Al3,3C10,0N3,1 |
S26 | Sm8,5FebalCo0,5Hf2,1Mn0,3V1,5C0,9N14,1 |
S27 | Sm8,7FebalCo1,5Zr1,7C5,5N6,5 |
S28 | Sm8,5FebalCo22,1Zr2,1Ta0,1Gr0,2C1,5N12,6 |
S29 | Sm8,9FebalGa1 |
S30 | Sm5,0FebalHf1,9Al0,1C0,9N14,0 |
D8 | Sm6,8FebalCo23,0Zr1,5C0,2N13,0 |
D9 | Sm7,8FebalCoZr2,4Si0 , 7Al3,3C1 , 0N13 |
D10 | Sm8,9FebalGa1,7C13,1 |
Tabelle 10 Materialstruktur und -eigenschaften
| | Hartmagnetische Phase | Weichmagnetische Phase | Eigenschaften des Magnetpulvers |
Probe | λ | σ | P% | P% | σ | t | Br | Hcj | (BH)m |
S22 | 23 | 32 | 85 | 10 | 16 | 2,3 | 8,7 | 8,9 | 18,1 |
S23 | 5 | 5 | 86 | 13 | 13 | 1,5 | 8,3 | 6,9 | 17,9 |
S24 | 19 | 52 | 81 | 16 | 23 | 5,2 | 8,1 | 6,2 | 16,3 |
S25 | 17 | 40 | 82 | 13 | 3 | 4,9 | 8,5 | 9,0 | 18,4 |
S26 | 15 | 22 | 85 | 13 | 18 | 8,1 | 8,2 | 7,2 | 17,6 |
S27 | 11 | 20 | 85 | 13 | 17 | 3,4 | 8,7 | 9,1 | 18,0 |
S28 | 11 | 34 | 87 | 10 | 19 | 7,9 | 8,4 | 7,8 | 17,5 |
S29 | 9 | 25 | 87 | 11 | 15 | 5,7 | 8,9 | 8,9 | 18,3 |
S30 | 22 | 30 | 80 | 19 | 30 | 6,3 | 7,9 | 6,1 | 16,1 |
D8 | 45 | 83 | 82 | 24 | 43 | 25 | 7,1 | 5,9 | 11,4 |
D9 | 67 | 142 | 75 | 15 | 64 | 42 | 6,5 | 3,5 | 9,2 |
D10 | 53 | 93 | 80 | 14 | 51 | 37 | 6,1 | 5,1 | 8,9 |
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Den Daten aus Tabelle 10 kann entnommen werden, dass die hergestellten Seltenerdmagnetpulver, denen das Element C zugesetzt ist, immer noch relativ hohe magnetische Eigenschaften und ein magnetisches Energieprodukt von über 15 MGOe aufweisen; außerdem ist die Leistung des hergestellten Seltenerdmagnetpulvers noch immer relativ hoch, wenn die Korngrößenverteilung t gleich oder kleiner als 0,5 σ ist, und ist am höchsten, wenn die Korngrößenverteilung t gleich oder kleiner als 0,3 σ ist.
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Ausführungsform 31 bis 38
-
Das Herstellungsverfahren für ein Seltenerd-Permanentmagnetpulver der vorliegenden Offenbarung wird hauptsächlich verwendet, um ein gebundenes Sm8,5FebalCo10,6Zr0,8N12,5 -Magnetpulver herzustellen, hauptsächlich durch die folgenden Herstellungsschritte:
- (1) Die hochreinen Metalle der in Tab. 11 aufgeführten Ausführungsformen wurden proportional gemischt, in einen Induktionsschmelzofen eingebracht und unter Erzeugung von Ar-Gas geschmolzen, um einen Legierungsbarren zu erhalten;
- (2) Der Legierungsbarren wurde grob zerkleinert und zum schnellen Abschrecken in einen Ofen zum schnellen Abschrecken eingebracht, ein Schutzgas war Ar-Gas, der Einspritzdruck einer Düse wurde bei 80 kPa gehalten, der Durchmesser der Düse betrug 0,8 mm, der zerkleinerte Legierungsbarren wurde zur primären Abkühlung auf eine sich drehende Walze gesprüht, zudem ist zum sekundären Abkühlen des Legierungsbarrens eine Ablenkplatte angeordnet, um ein lagenförmiges Legierungspulver zu erhalten (das Material und die Drehzahl der Walze, die Temperatur des primären Abkühlens und die Temperatur des sekundären Abkühlens sind in Tabelle 11 angegeben);
- (3) Die Legierung wurde unter dem Schutz von Ar-Gas erwärmt und dann unter Beibehaltung der Temperatur wärmebehandelt (Erwärmungsgeschwindigkeit, die beim Erwärmen erreichte Temperatur und die Wärmebehandlungszeit sind in Tabelle 11 angegeben); das Magnetpulver wird grob zerkleinert, bis dessen Korngröße unter 100 μm lag, das zerkleinerte Pulver wurde in einer N2-Atmosphäre behandelt, um ein Kohlenstoff-Nitrid-Verbindungsmagnetpulver zu erhalten (Nitriertemperatur und Nitrierzeit sind in Tabelle 11 angegeben).
-
Detektieren: Die magnetischen Eigenschaften, die Korngröße, die Korngrößenverteilung und die Phasenproportion des hergestellten Seltenerd-Permanentmagnetpulvers wurden detektiert (die Komponenten des hergestellten Seltenerd-Permanentmagnetpulvers sind in Tabelle 11 gezeigt), und die Ergebnisse der Detektion sind in Tabelle 10 aufgeführt, wobei S für eine Ausführungsform steht und D für eine Vergleichsprobe steht.
-
Einheit der in der Verfahrenstechnik involvierten Detektionsdaten:
Erwärmungsgeschwindigkeit: °C/s, Abkühlgeschwindigkeit: °C/s, Drehzahl beim schnellen Abschrecken: m/s, Kristallisationstemperatur und Nitriertemperatur: °C, Kristallisationszeit: min, und Nitrierzeit: h. Tabelle 11: Spezifische Herstellung von Magnetpulver und endgültige magnetische Eigenschaften des Magnetpulvers
Nummer | Schnelles Abschrecken | Wärmebehandlung | Nitrieren |
| Primäres Abkühlen | Sekundäres Abkühlen | Material | Drehzahl | Erwärmungsgeschwindigkeit | Temperatur | Zeit | Temperatur | Zeit |
S31 | 8 × 105°C/s–3 × 106°C/s | 0,5–1°C/s | Mo | 46 | 13 | 700–750 | 55 | 460 | 7 |
S32 | 5 × 105°C/s–1 × 106°C/s | 0,5–5°C/s | Be
Cu | 50 | 25 | 600–630 | 150 | 550 | 3 |
S33 | 5 × 105°C/s–1 × 106°C/s | 0,5–5°C/s | Cu | 60 | 15 | 700–750 | 70 | 450 | 17 |
S34 | 5 × 105°C/s–1 × 106°C/s | 0,5–3°C/s | Mo | 60 | 10 | 710–750 | 70 | 450 | 15 |
S35 | 1 × 106°C/s– 5 × 106°C/s | 0,5–3°C/s | Mo | 60 | 15 | 750–800 | 60 | 450 | 20 |
S36 | 1 × 106°C/s–3 × 106°C/s | 0,5–4°C/s | CrC
u | 58 | 15 | 730–780 | 50 | 450 | 15 |
S37 | 5 × 105°C/s–8 × 106°C/s | 0,5–5 °C/s | Mo | 55 | 20 | 730–780 | 50 | 420 | 24 |
S38 | 1 × 105°C/s–5 × 105°C/s | 0,5–5 °C/s | Mo | 55 | 30 | 850–900 | 10 | 350 | 30 |
D11 | 5 × 107°C/s–1 × 10°C/s | 0,2–0,5°C/s | Mo | 65 | 15 | 700–750 | 60 | 440 | 18 |
D12 | 1 × 105°C/s–5 × 105°C/s | 0,2–0,5°C/s | Be
Cu | 53 | 9 | 590–630 | 180 | 440 | 18 |
Tabelle 12 Materialstruktur und -eigenschaften
| | Hartmagnetische Phase | Weichmagnetische Phase | Eigenschaften des Magnetpulvers |
Probe | λ | σ | P% | P% | σ | t | Br | Hcj | (BH)m |
S31 | 25 | 55 | 88 | 11 | 7 | 3,1 | 8,1 | 7,1 | 16,3 |
S32 | 21 | 43 | 83 | 13 | 11 | 3,1 | 7,5 | 6,8 | 15,4 |
S33 | 13 | 35 | 87 | 12 | 15 | 2,7 | 9,1 | 7,5 | 17,6 |
S34 | 15 | 27 | 85 | 14 | 9 | 2,2 | 9,2 | 7,7 | 17,5 |
S35 | 16 | 31 | 88 | 10 | 20 | 9,5 | 8,7 | 7,5 | 17,3 |
S36 | 18 | 37 | 83 | 15 | 13 | 3,7 | 9,3 | 8,1 | 18,1 |
S37 | 20 | 35 | 85 | 13 | 11 | 1,9 | 8,9 | 7,3 | 17,1 |
S38 | 19 | 63 | 81 | 12 | 47 | 22 | 7,1 | 5,4 | 15,1 |
D11 | 10 | 25 | 87 | 12 | 8 | 1,9 | 7,9 | 7,4 | 17,3 |
D12 | 27 | 41 | 86 | 13 | 15 | 4,5 | 7,3 | 7,1 | 17,1 |
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Das in der vorliegenden Offenbarung bereitgestellte Seltenerd-Permanentmagnetpulver kann unter Anwendung eines schnellen Abschreckverfahrens hergestellt werden, und der Fachmann auf dem Gebiet der Erfindung kann das in der vorliegenden Offenbarung geschützte Seltenerd-Permanentmagnetpulver durch rationales Anwenden gewöhnlicher schneller Abschreckverfahren und Einstellen der in jedem Schritt involvierten Parameter, beispielsweise der in den Ausführungsformen S1–S30 angewendeten Verfahren, herstellen. In der vorliegenden Offenbarung wird vorzugsweise eine schnelle Abschreckbehandlung mit Abkühlen in zwei Schritten eingesetzt, und aus den Daten in Tabelle 11 und 12 geht hervor, dass durch Ausführen einer schnellen Abschreckbehandlung mit Abkühlen in zwei Schritten eine feine Struktur erhalten wurde, und außerdem war, da das Material während eines sekundären Abkühlungsvorgangs mit einer relativ geringen Abkühlgeschwindigkeit abgekühlt wurde, die Stabilität der Korngröße gewährleistet, nicht-gleichmäßiges übermäßiges Wachstum der Kristalle des Seltenerd-Permanentmagnetpulvers während der Wärmebehandlung war folglich gehemmt, und aus der obigen Verfahrenstechnik geht zudem hervor, dass durch Kombinieren eines sekundären Abkühlens und nachfolgender Wärmebehandlung und Nitrierbearbeitung die Korngrößenverteilung t des hergestellten Materials gleich oder kleiner als 0,5 σ ist, also hervorragende magnetische Eigenschaften erhalten werden.
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Wie aus dem Obigen hervorgeht, ist die primäre Phase des in der vorliegenden Offenbarung bereitgestellten Materials zusammengesetzt aus einer TbCu7-Struktur und einer weichmagnetischen bcc-Phase, und die magnetischen Eigenschaften des Materials sind durch Regeln der Korngröße und der Korngrößenverteilung verbessert. Außerdem kann gemäß der vorliegenden Offenbarung durch Mischen und Binden des Magnetpulvers mit einem bindenden Mittel ein gebundener Magnet hergestellt werden, und der gebundene Magnet kann für einen Motor, Tongeräte, ein Messinstrument und dergleichen angewendet werden.
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Im Obigen sind lediglich bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung beschrieben, welche nicht zur Einschränkung der vorliegenden Offenbarung herangezogen werden sollen. Für Fachleute auf dem Gebiet der Erfindung können sich verschiedene Modifikationen und Änderungen der vorliegenden Offenbarung anbieten. Jedwede Modifikation, gleichwertige Erstattung, Verbesserung und dergleichen innerhalb des Geistes und des Grundprinzips der vorliegenden Offenbarung ist als in den Schutzumfang der vorliegenden Offenbarung fallend zu betrachten.