DE10348810B4

DE10348810B4 - Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern mit Körnern im Nanomaßstab und einer hervorragenden Hochfrequenzcharakteristik sowie Verfahren zur Herstellung eines Hochfrequenz-Weichmagnetkerns unter Verwendung solcher Pulver

Info

Publication number: DE10348810B4
Application number: DE10348810A
Authority: DE
Inventors: Yong Sul Song; Hie Jin Kimpo Kim
Original assignee: AMOSENSE CO; Amosense Co Ltd
Current assignee: AMOSENSE CO; Amosense Co Ltd
Priority date: 2003-08-14
Filing date: 2003-10-21
Publication date: 2006-04-20
Anticipated expiration: 2023-10-22
Also published as: JP4274896B2; KR100531253B1; CN1579682A; KR20050018235A; US20050034787A1; US7175717B2; JP2005064444A; DE10348810A1; CN1232376C

Abstract

Verfahren zur Herstellung eines amorphen weichmagnetischen Kerns mit einer ausgezeichneten Hochfrequenzcharakteristik, wobei das Verfahren die Schritte aufweist
– Ausführen einer Wärmebehandlung an durch Verwendung eines Schnellverfestigungsprozesses (RSP) hergestellten amorphen Metallbändern auf Fe-Basis zur Umwandlung der Metallbänder in solche mit einem Korn im Nanomaßstab,
– Zerkleinern der Metallbänder mit Nanomaßstabskorn zur Erzielung von Metallpulvern mit Nanomaßstabskorn,
– Klassieren des Metallpulvers mit Nanomaßstabskorn und anschließendes Mischen zu einer Verteilung der Pulverteilchen mit einer optimalen Gleichförmigkeitszusammensetzung,
– Vermischen der gemischten Metallpulver aus Nanomaßstabskorn mit einem Bindemittel und anschließendes Ausbilden eines Kerns sowie
– Glühbehandeln des gebildeten Kerns und anschließendes Überziehen des Kerns mit einem isolierenden Harz.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern mit Körnern im Nanomaßstab und mit einer ausgezeichneten Hochfrequenzeigenschaft sowie auf ein Verfahren zur Herstellung von weichmagnetischen Hochfrequenzkernen unter Verwendung solcher Pulver.
Zur Umwandlung von hochfrequentem Wechselstrom in Gleichstrom verwendet man das sogenannte SMPS-Verfahren (Switching Mode Power Supply). Dem dabei erzeugten Gleichstrom ist eine Wechselstromkomponente überlagert, die den Gleichstrom wellig macht. Diese Welligkeit wird in einem Filter mit zwei Kondensatoren und einer Drosselspule geglättet, wofür die Drosselspule einen Magnetkern mit einer sogenannten Gleichstromüberlappungseigenschaft beziehungsweise Gleichstromvormagnetisierungscharakteristik hat.
Die Gleichstromüberlappungscharakteristik ist, wie erwähnt, eine Magnetkerncharakteristik bezogen auf eine von einem schwachen Wechselstrom gebildete Wellenform, die während der Umwandlung eines in eine Leistungsversorgung eingespeisten Wechselstroms in einen Gleichstrom erzeugt wird, auf den überlappt wird. Wenn der Gleichstrom über den Wechselstrom überlappt beziehungsweise überdeckt wird, wird die magnetische Permeabilität des Kerns proportional zum Gleichstrom verringert. Die Gleichstromüberlappungscharakteristik wird als Verhältnis in %μ Permeabilität bestimmt und dargestellt als Gleichstromüberlappungspermeabilität bezogen auf eine Permeabilität in dem Zustand, in dem der Gleichstrom nicht überlappt ist.
Ein amorpher weichmagnetischer Körper auf Fe-Basis, der als herkömmlicher weichmagnetischer Hochfrequenzkörper verwendet wird, hat eine hohe Sättigungs-Magnetfelddichte (Bs), jedoch eine geringe magnetische Permeabilität, eine starke magnetische Verformung sowie ein mittelmäßige Hochfrequenzcharakteristik. Ein amorpher weichmagnetischer Körper auf Co-Basis hat eine geringe Sättigungs-Magnetfelddichte und den Nachteil, dass das Rohmaterial teuer ist. Bei Verwendung einer amorphen weichmagnetischen Legierung kann diese zwar in eine Toroidform gebracht werden, es ist jedoch schwierig, ihr die Form eines Bandes zu geben. Da ein weichmagnetischer Ferritkörper einen niedrigen Hochfrequenzverlust und eine geringe Sättigungs-Magnetfelddichte hat, ist es schwierig, ein kompaktes Produkt zu erzielen. Sowohl der amorphe weichmagnetische Körper als auch der weichmagnetische Ferritkörper haben aufgrund einer niedrigen Kristallisierungstemperatur eine schlechte thermische Stabilität.

Aus der DE 199 08 374 A 1 ist ein Verbundkörper bekannt, der aus einer thermoplastischen Kunststoffmatrix mit eingelagerten weichmagnetischen eisenhaltigen Partikeln durch Spritzgießen hergestellt wird, wobei ein großer Teil der Legierungspartikel eine nanokristalline Struktur aufweist und eine Dicke von 5 bis 50 μm sowie eine Querschnittsfläche von 0,05 bis 10 mm² aufweist. Zur Herstellung dieses Verbundkörpers wird eine spritzfähige Mischung aus thermoplastischem Kunststoff und weichmagnetischen Partikeln hergestellt und zu einem Formkörper durch Spritzgießen geformt.

Aus der EP 1 083 580 A2 ist ein Verfahren zur Herstellung eines amorphen weichmagnetischen Kerns bekannt, bei dem ein aus einer amorphen weichmagnetischen Legierung, einem Glas- und einem Bindemittel bestehendes Pulver zusammengepresst wird, wobei das Glas eine niedrigere Aufweichungstemperatur im Vergleich zur Kristallisationstemperatur der Legierung aufweist. Abschließend wird der zusammengepresste Körper bei einer Temperatur wärmebehandelt, deren Wert die Aufweichungstemperatur des Glases übersteigt, jedoch unter der Kristallisationstemperatur der Legierung bleibt. Auf diese Weise lässt sich eine Verbindung zwischen den Legierungsteilchen und dem Glas erreichen.

Aus der Koreanischen Offenlegungsschrift Nr. 1989-2910 ist bekannt, einen weichmagnetischen Kern dadurch zu erzeugen, dass man ein amorphes Band mit einem Schnellverfestigungsprozess (RSP) herstellt und dieses Band zu einem Kern wickelt. Der so hergestellte weichmagnetische Kern hat eine bemerkenswert niedrige Gleichstromüberlappungscharakteristik und eine bemerkenswert niedrige Hochfrequenzcharakteristik sowie einen mittelmäßigen Kernverlust beziehungsweise Eisenverlust. Der Grund dafür besteht darin, dass ein als Pulver erzeugter Kern den Effekt eines gleichförmig verteilenden Luftspalts hat, indem zwi schen den Pulverteilchen eine isolierende Schicht gebildet wird, jedoch keine Luftspalte im Falle eines zu einem Kern gewickelten amorphen Bandes hat. Dadurch hat ein Kern, der unter Verwendung eines amorphen Bandes ausgebildet wird, um die Gleichstromüberlappungscharakteristik zu verbessern, einen dünnen Spalt. In diesem Fall sinkt der Wirkungsrad und eine elektromagnetische Welle kann aufgrund eines aus dem Spalt erzeugten Leckflusses andere elektronische Geräte und den menschlichen Körper beeinflussen.

Weichmagnetische Kerne, die in Drosselspulen zur Unterdrückung oder Glättung des elektronischen Rauschens verwendet werden, werden so hergestellt, dass magnetisches Metallpulver, beispielsweise reines Eisen, eine Fe-Si-Al-Legierung, im folgenden Sendust, eine Ni-Fe-Mo-Permalloy, im folgenden MPP, eine Ni-Fe-Permalloy, im folgenden Hiflux, mit keramischen Isolationsmaterialien beschichtet wird, anschließend dem beschichteten Metallpulver Formungsschmiermittel zugesetzt werden und daraufhin die Kerne mittels Druck und Wärmbehandlung ausgeformt werden.

Ein Kern aus reinem Eisenpulver hat den Vorteil, dass er preiswert herstellbar ist. Jedoch ist der Kernverlust beziehungsweise Eisenverlust sehr groß. Wenn der Kern während des Einsatzes übererhitzt wird, und ein starker Gleichstrom überlappt, sinkt die magnetische Permeabilität stark ab.

Ein MPP-Kern hat eine ausgezeichnete Frequenzcharakteristik in einem Frequenzbereich von 100 kHz bis 1 MHz und den niedrigsten Kernverlust von allen Metallpulverarten. Der MPP-Kern hat auch den Vorteil, dass die magnetische Permeabilität auch bei einer hohen Gleichstromüberlappung nur wenig reduziert ist. Da der MPP-Kern jedoch sehr teuer ist, ist sein Einsatz im Hinblick auf die Produktionskosten kritisch.

Ein Hiflux-Kern hat eine ausgezeichnete Frequenzcharakteristik in einem Frequenzbereich von 100 kHz bis 1 MHz und einen niedrigen Kernverlust. Der Hiflux-Kern hat ferner den Vorteil, dass seine magnetische Permeabilität auch bei einer hohen Gleichstromüberlappung von allen Metallpulverkernen am wenigsten abnimmt.

Der Sendust-Kern hat einen sehr niedrigen Kernverlustwert verglichen mit einem Kern aus reinem Eisen. Der Sendust-Kern hat eine Frequenzcharakteristik, die derjenigen des MPP-Kerns und des Hifluxkerns entspricht, jedoch um die Hälfte billiger ist als diese Kerne. Je doch ist die Gleichstromüberlappungscharakteristik bei einem hohen Stromfluss viel niedriger als die bei den MPP- und Hifluxkernen. Der Sendust-Kern ist somit in seinem Einsatz durch diese ungünstigen Umstände begrenzt.

Ein weichmagnetisches Ferritmaterial hat den Vorteil einer guten magnetischen Permeabilität oder eines geringen Kernverlusts bei einer Frequenz von 500 kHz oder mehr, hat jedoch eine geringe Sättigungs-Magnetfelddichte. Dies hat zur Folge, dass das weichmagnetische Ferritmaterial hinsichtlich der Herstellung eines kompakten und leichten Produkts begrenzt ist.

Zur Herstellung einer glättenden Drosselspule bei einer Leistungsversorgung im Umschaltmodus (SMPS) kommt eine Vielzahl von Metallpulvern in unterschiedlichen Formen unter dem Gesichtspunkt des Preises, des Kernverlustes, der Gleichstromüberlappungscharakteristik und der Kerngröße in Betracht. Alle herkömmlichen Metallpulverkerne können jedoch nur bei einer Frequenz von 1 MHz oder weniger verwendet werden, so dass der Einsatz bei einer Frequenz von 1 MHz oder mehr begrenzt ist.

Beim dem aus der KR 0284854 bekannten Stand der Technik wird zwischen den Pulverteilchen während der Herstellung eines weichmagnetischen Kerns eine Isolierschicht ausgebildet, wodurch ein Luftspalt gleichmäßig verteilt wird. Dadurch wird ein Wirbelstromverlust, der bei Hochfrequenz stark zunimmt, minimiert und der Luftspalt wird insgesamt beibehalten, wodurch eine ausgezeichnete Gleichstromüberlappungscharakteristik bei hohem Strom erreicht wird. Der Nachteil dabei besteht jedoch darin, dass die magnetische Permeabilität bei einem Frequenzband von 1 MHz oder mehr abnimmt.

Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht darin, Nachteile des Standes der Technik zu beseitigen und ein Pulver aus einem amorphen Metall auf Fe-Basis bereitzustellen, das seine hervorragende magnetische Eigenschaft bei Hochfrequenz aufrechterhält. Diese Aufgabe wird mit den in den Patentansprüchen angegebenen Maßnahmen gelöst.

Dieses Material hat verglichen mit Ferrit die vierfache Sättigungs-Magnetfelddichte, so dass das Produkt um ein Viertel kompakter wird und eine Sättigungs-Magnetfelddichte hat, die höher ist als die einer amorphen Legierung auf Co-Basis, sowie eine magnetische Permeabilität hat, die höher ist als bei einem amorphen Metall auf Fe-Basis. Da das durch die Wärmbehandlung erhaltene Material, bei der das amorphe Metall auf Fe- und Nanomaßstabsbasis kristalliert, ebenfalls eine Fe-Basis hat und eine äußerst wirtschaftliche kristalline Legierung ist, ergibt sich eine hervorragende thermische Stabilität und es wird der Wirbelstromverlust bei Hochfrequenz auf ein Minimum reduziert. Ferner werden die Herstellungskosten verringert und es lässt sich ein Produkt mit einer komplizierten Form herstellen, wenn das Material dann zu Pulver zerkleinert wird.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Metallpulver mit Körnern im Nanomaßstab für eine Korrektur des Pulverfaktors sowie bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Hochfrequenzkerns unter Verwendung der Pulver wird ein Isoliermaterial zugesetzt und auf die Magnetlegierungspulver mit Körnern im Nanomaßstab als Schicht aufgebracht, die eine hohe Sättigungs-Magnetfelddichte haben. Dadurch erhält man Metallpulver mit Körnern im Nanomaßstab, die einen minimierten Wirbelstromverlust und eine hervorragende magnetische Permeabilität bei einer Hochfrequenz von 1 MHz oder mehr haben.

Erfindungsgemäß werden ferner ein Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern mit Körnern im Nanomaßstab für die Pulverfaktorkorrektur sowie ein Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Hochfrequenzkerns unter Verwendung dieser Pulver bereitgestellt, bei denen das Korn im Nanomaßstab eine hohe Sättigungs-Magnetfelddichte, eine hohe magnetische Permeabilität, eine geringe Koerzitivkraft und eine hervorragende thermische Stabilität hat, wodurch ein kompaktes und leichtes Produkt in Form eines Kerns hergestellt werden kann.

Bei den Verfahren werden durch einen schnellen Verfestigungsprozess (RSP) hergestellte amorphe Bänder zu einem Metallpulver zerkleinert, das eine hohe Zusammensetzungsgleichförmigkeit und einen geringen Oxidationspegel hat, wodurch man ein hochqualitatives und äußerst zuverlässiges Produkt in Form eines Kerns erhält.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines amorphen weichmagnetischen Kerns, der eine hervorragende Hochfrequenzcharakteristik sowie einen niedrigen Preis hat, wird ein unter Verwendung eines Schnellverfestigungsprozesses (RSP) erzeugtes amorphes Metallband verwendet. Die amorphe Legierung auf Fe-Basis hat Fe als Grundzusammensetzung, wenigstens ein metalloides Element, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus P, C, B, Si, Al und Ge besteht, sowie wenigstens ein Element in Form eines Übergangsmetalls, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Nb, Cu, Hf, Zr und Ti besteht. Die am weitest verbreite Legierung ist eine Legierung auf FeSiBNbCu-Basis.

Das Verfahren zur Herstellung eines amorphen weichmagnetischen Kerns mit einer ausgezeichneten Hochfrequenzcharakteristik weist die Schritte auf, dass eine Wärmebehandlung von unter Einsatz eines Schnellverfestigungsverfahrens (RSP) hergestellten amorphen Metallbändern auf Fe-Basis durchgeführt wird, die dann in Metallbänder mit Körnern im Nanomaßstab umgewandelt werden, dass die Metallbänder mit Körnern im Nanomaßstab zerkleinert werden, um Metallpulver mit Körnern mit Nanomaßstab zu erhalten, dass das Metallpulver mit Körnern im Nanomaßstab klassiert und anschließend zu einer Verteilung der Pulverteilchen vermischt wird, die eine optimale gleichförmige Zusammensetzung haben, während danach die gemischten Metallpulver mit Körnern im Nanomaßstab mit einem Bindemittel gemischt und dann ein Kern geformt wird, der anschließend glühbehandelt und danach mit einem isolierenden Harz beschichtet wird.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nur anhand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen

1 in einem Ablaufdiagramm ein Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Hochfrequenzkerns,

2 ein mit einem Durchstrahlelektronenmikroskop erzeugtes Bild eines Bandes mit Körnern im Nanomaßstab nach der Wärmbehandlung,

3 in einem Diagramm die Beziehung zwischen Frequenz und magnetischer Permeabilität eines weichmagnetischen Hochfrequenzkerns,

4 in einem Diagramm die Beziehung zwischen der Gleichstromüberlappungscharakteristik und der magnetischen Permeabilität eines weichmagnetischen Hochfrequenzkerns,

5 in einem Diagramm die Änderung der magnetischen Permeabilität abhängig von der Temperaturänderung bei der thermischen Behandlung zeigt, bei der ein amorphes Metallband auf Nanomaßstabsbasis kristallisiert.

Die amorphe Legierung auf Fe-Basis, die zur Erzielung des Metallpulvers mit Körnern im Nanomaßstab verwendet wird, besteht aus einer amorphen Legierung, die Fe als Grundkomponente, wenigstens ein Element ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus P, C, B, Si, Al und Ge sowie wenigstens ein Element ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Nb, Cu, Hf, Zr und Ti aufweist. Gewöhnlich wird in weitem Umfang eine Legierung auf FeSiBNbCu-Basis oder eine Legierung auf Fe-X-B-Basis verwendet, wobei X wenigstens ein Element ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Nb, Cu, Hf, Zr und Ti ist, die Übergangsmetalle sind.
1 zeigt ein Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Hochfrequenzkerns, bei dem aus der Legierung ein Band durch einen schnellen Verfestigungsprozess (RSP) im Schritt S1 hergestellt wird. Im Schritt S2 wird dann das amorphe Band wärmebehandelt und auf eine Nanomaßstabsbasis über 0,2 bis 1,5 h bei einer Temperatur von 400 bis 600°C unter Stickstoff kristallisiert, um das Band mit Körnern im Nanomaßstab zu erhalten.
In dem Bild von 2 ist die Größe des Korns beobachtet durch ein Durchstrahlelektronenmikroskop nach der Wärmebehandlung zur Nanomaßstabskristallisierung gezeigt. Die dabei erhaltene Korngröße liegt zwischen 10 und 20nm. Wenn die Korngröße jenseits des Bereichs von 10 bis 20nm liegt, nimmt die magnetische Permeabilität ab.
Der Grund für die Einstellung der Temperatur auf einen Bereich von 400°C bis 600°C bei der Wärmebehandlung zur Kristallisierung des Korns auf Nanomaßstab liegt darin, das die Kristallisierung bei einer Temperatur von weniger als 400°C nicht weiter geht und dass bei einer Temperatur von mehr als 600°C ein Wachstum eines Kristallisierungskorns eintritt, nachdem ein Nanomaßstabskristallisierungskern erzeugt worden ist.
Die für die Wärmebehandlung zur Nanomaßstabskristallisierung gesetzte Zeit wird lang, wenn die Wärmebehandlungstemperatur niedrig ist, und kurz, wenn die Wärmebehandlungstemperatur hoch ist. Wenn also die Wärmebehandlungstemperatur 400°C beträgt, was der untere Grenzwert ist, liegt die Wärmebehandlungszeit für die Kristallisierung zu Korn im Nanomaßstab vorzugsweise bei 5h. Wenn die Wärmebehandlungstemperatur 600°C beträgt, was der obere Grenzwert ist, liegt die Wärmebehandlungszeit für die Kristallisierung zu Korn im Nanomaßstab vorzugsweise bei 0,2h.
Wenn das Metallband mit den Körnern im Nanomaßstab fertiggestellt ist, erhält man das Metallpulver mit dem Korn im Nanomaßstab durch Zerkleinern des Metallbandes mit dem Korn im Nanomaßstab gemäß Schritt S3 von 1. Wenn die Zerkleinerungsparameter, die Zerkleinerungsgeschwindigkeit und die Zerkleinerungszeit richtig eingestellt sind, lassen sich verschiedene Arten von Pulver mit einer Vielfalt von Pulverteilchen, einer Vielfalt von Formen und einem unregelmäßigen Atomanordnungszustand herstellen.
Da das Metallpulver, das durch Verwendung des physikalischen Zerkleinerungsprozesses erhalten wird, eine hohe Gleichförmigkeit in der Zusammensetzung und einen geringen Oxidationspegel verglichen mit Metallpulver hat, das in einem üblichen Fluidsprühprozess erhalten wird, hat das erfindungsgemäß erreichte Produkt eine ausgezeichnete Gleichförmigkeit. Das heißt, dass das Verfahren zum Erzielen von Metallpulvern durch einen Zerkleinerungsprozess nach der Erfindung das Problem löst, dass die Produktqualität bei der Massenfertigung aufgrund der Verringerung der Gleichförmigkeit des Pulvers verschlechtert wird, das man durch herkömmliches Fluidversprühen erhält.
Das zerkleinerte Metallpulver mit Körnern im Nanomaßstab unterliegt dann im Schritt S4 einem Klassierungsprozess, wo es zu einem Pulver, das durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 150 μm bis 100 μm (100 bis 140 mesh US Bureau of Standards) hindurchgeht, und ein Pulver klassiert wird, das durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 100 μm bis 74 μm (140 bis 200 mesh US Bureau of Standards) hindurchgeht, wobei die Pulver dann zu einer Verteilung der Pulverteilchen vermischt werden, wobei 15 bis 65% des Pulvers durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 150 μm bis 100 μm und 35 bis 85% des Pulvers durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 100 μm bis 74 μm hindurchgehen.
Die Verteilung der Pulverteilchen hat ein Zusammensetzungsverhältnis von Pulverteilchen, mit dem die optimalsten physikalischen Eigenschaften und eine hohe Gleichförmigkeit in der Zusammensetzung erreicht wird. Im Falle einer bevorzugten Zusammensetzung hat das Metallpulver mit Körnern im Nanometermaßstab die höchste Dichte von etwa 80 bis 82%.
Der Grund, warum die Verteilung der Teilchen des Metallpulvers so eingestellt wird, dass sie 15 bis 65% Pulver, das durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 150 μm bis 100 μm hindurchgeht, und 35 bis 85% Pulver umfasst, das durch ein Sieb mit einer lichten Ma schenweite von 100 μm bis 74 μm hindurchgegangen ist, besteht darin, dass eine magnetische Permeabilität von 125 oder mehr nicht erreicht werden kann, wenn weniger als 15% Pulver, das durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 150 μm bis 100 μm hindurchgegangen ist, und ein Kern mit gezielten Merkmalen nicht erhalten werden kann aufgrund einer Rissbildung während seiner Ausbildung, wenn mehr als 65% Pulver verwendet wird, das durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 150 μm bis 100 μm hindurchgegangen ist.
In Schritt S5 wird dann zur Herstellung eines weichmagnetischen Kerns zur Verwendung in einem Induktor aus dem Metallpulver mit den Körnern im Nanomaßstab keramisches Material, wie MgO, V₂O₅ oder Glas mit einem niedrigen Schmelzpunkt in einer Menge von 1,5 b 5 Gewichtsprozent mit dem Metallpulver vermischt, wobei das keramische Material die Rolle eines Bindemittels und eines Isolators hat. Wenn der Gehalt an Bindemittel weniger als 1,5 Gewichtsprozent beträgt, erreicht die Menge des Isoliermaterials nicht aus, so dass die magnetische Permeabilität bei einer Hochfrequenz von 10 MHz und 1 V verringert wird. Wenn im Gegensatz dazu der Gehalt an Bindemittel mehr als 5 Gewichtsprozent beträgt, ist die Isoliermaterialmenge zu groß, so dass die Dichte des Metallpulvers mit Körnern im Nanomaßstab reduziert und dadurch die magnetische Permeabilität für die Hochfrequenzcharakteristik abgesenkt wird.
Es schließt sich der Trocknungsprozess nach Schritt S6 an, bei welchem ein Lösungsmittel zum Einsatz kommt, wenn MgO, V₂O₅ oder Glass, die einen niedrigen Schmelzpunkt haben, zugemischt wird, um MgO, V₂O₅ oder Glass zu trocknen. Nach dem Trocken werden die Pulverklumpen gemahlen und wieder zerkleinert und somit das keramische Material auf das Metallpulver als Schicht aufgebracht. Dem beschichteten Pulver wird ein Schmiermittel, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Zn, ZnS und Stearat zugesetzt, wonach gemischt wird. Vorzugsweise wird Zn-Stearat in einer Menge von 2 Gewichtsprozent oder weniger zugemischt.
Danach wird im Schritt S7 ein toroidförmiger Kern in einer Pressform bei einem Pressdruck von etwa 14 bis 18 t/cm² gebildet. Das Schmiermittel dient zur Reduzierung der Reibungskraft zwischen den Pulverteilchen und zwischen dem geformten Körper und der Pressform.
Im Schritt S8 von 1 wird dann der toroidförmige Kern glühbehandelt, d.h. 0,2 bis 3,8 h in der Atmosphäre bei einer Temperatur von 300 bis 500°C geglüht, um Restspannungen und Verformungen zu beseitigen. Wenn die Glühbehandlung bei einer Temperatur von weniger als 300°C oder mehr als 500°C ausgeführt wird, lässt sich die gewünschte magnetische Hochfrequenz-Permeabilität unabhängig von der Glühbehandlungszeit nicht erreichen.
Um den Kern vor Feuchte und der Atmosphäre zu schützen, wird danach im Schritt S9 Polyester oder Epoxyharz auf die Oberfläche des Kerns als Schicht aufgebracht, um so einen weichmagnetischen Kern mit Körnern im Nanomaßstab herzustellen. Die Dicke der Epoxyharzbeschichtung beträgt insgesamt 50 bis 200 μm.
Anhand von Beispielen wird die Erfindung weiter erläutert.
Beispiel 1
Ein amorphes Band mit einer Zusammensetzung Fe_73,5Cu₁Nb₃Si_13,5B₉, das unter Verwendung eines Schnellverfestigungsverfahrens (RSP) hergestellt wurde, wird vierzig Minuten bei 540°C unter Stickstoff wärmbehandelt, wodurch man ein Band mit Körnern im Nanomaßstab erhält. Die kristallisierte Korngröße liegt, wie in 2 gezeigt, zwischen 10 und 15nm. Nach dem Zerkleinern des Bandes durch Einsatz einer Zerkleinerungseinrichtung zu Korn im Nanomaßstab erhält man bei einer Klassierung und Messung der Pulverteilchen 50% Pulver, das durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 150 μm bis 100 μm hindurchgeht, und 50% Pulver, das durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 100 μm bis 74 μm hindurchgeht.
Das erzeugte Pulver aus Korn im Nanomaßstab wird dann mit 3 Gewichtsprozent Glas mit niedrigem Schmelzpunkt gemischt und dann getrocknet. Nach dem Trocknen werden die mit dem Glas mit niedrigem Schmelzpunkt gemischten Pulverklumpen unter Verwendung einer Kugelmühle erneut zerkleinert, wonach 0,5 Gewichtsprozent Zn-Stearat zugegeben und mit dem erneut zerkleinerten Pulver vermischt wird. Anschließend wird das mit dem Zn-Stearat vermischte Pulver in einer Pressform bei 16t/cm² unter Verwendung einer Kernform zu einem toroidförmigen Kern geformt.
Der ausgebildete Kernkörper unterliegt dann einer Glühbehandlung für 30 Minuten bei einer Temperatur von 450°C. Anschließend wird Epoxyharz auf die Oberfläche des Kerns mit einer Dicke von 100 μm als Schicht aufgebracht. Dann wird die Hochfrequenz- und Gleichstrom überlappungscharakteristik gemessen, was in Tabelle 1 zusammengefasst und in 3 und 4 gezeigt ist.
Die magnetische Permeabilität abhängig von der Frequenz wird wie folgt bestimmt.
Lackierter Kupferdraht wird in dreißig Windungen gelegt. Dann wird die Induktivität L (μH) der dreißig Windungen des lackierten Kupferdrahts von 1 kHz bis 10 MHz unter Verwendung eines genauen LCR-Messers gemessen. Man erhält die magnetische Permeabilität (μ) durch folgende Beziehung für den toroidförmigen Kern L = (0,4πμN2A × 10–2)/l).
Dabei ist N die Anzahl der Windungen, A die Querschnittsfläche des Kerns und 1 eine Durchschnittslänge der Magnetbahnen. Die Messbedingungen sind eine Wechselspannung von 1 V und der Zustand, bei dem der Gleichstrom nicht überlappt, d.h. I_DC = 0A.
Abhängig von der Änderung des Gleichstromwerts wird eine Änderung der magnetischen Permeabilität gemessen und die Gleichstromüberlappungscharakteristik geprüft. Die Messbedingungen sind dabei eine Frequenz von 100 kHz und eine Wechselspannung von 1 V.
In der Tabelle 1 sind Sendust von Magnetics Company und Hiflux und MPP markterhältliche Vergleichsprodukte. Gemäß Tabelle 1 wird die magnetische Permeabilität bei einer Frequenz von 100 kHz und 10 MHz und die Gleichstromüberlappungscharakteristik bei 50 Oe mit den erwähnten herkömmlichen Materialien verglichen. Die gemessenen Werte für die herkömmlichen Matertalien sind Katalogen der Lieferanten entnommen.
Tabelle 1
Wie in 3 gezeigt ist, hat ein Hochfrequenzinduktorkern, der erfindungsgemäß gefertigt ist, eine magnetische Permeabilität, die insgesamt höher ist als die von Sendust, Hiflux und MPP, die in herkömmlicher Weise hergestellt sind.
Wie in 4 gezeigt ist, ist die Gleichstromüberlappungscharakteristik eines Induktorkerns, der nach der Erfindung als Nanoleistungskern bezeichnet wird, geringer als die eines Hiflux-Kerns, hat jedoch einen insgesamt hohen Wert.
Daraus ergibt sich, dass durch Verwendung des Metallpulvers mit Körnern im Nanomaßstab ein weichmagnetischer Kern hergestellt werden kann, der eine ausgezeichnete Hochfrequenzcharakteristik und eine starke Gleichstromüberlappungscharakteristik hat.
Beispiel 2
Bei Beispiel 2 wird die magnetische Permeabilität eines Bandes und die Größe von kristallisiertem Korn, das durch Kristallisierung zu Korn im Nanomaßstab und Wärmebehandlung des amorphen Metallbandes unter Stickstoff bei einer Temperatur von 380 bis 620°C über 0,2 bis 2 h erhalten wird, gemessen. 5 zeigt die Änderung der magnetischen Permeabilität abhängig von der Änderung der Wärmebehandlungstemperatur. Tabelle 2 zeigt die Größe des kristallisierten Korns abhängig von der Wärmebehandlungstemperatur und der Wärmebehandlungszeit.
In 5 wird die magnetische Permeabilität für die geeignetste Zeit verglichen, wobei es sich um die magnetische Permeabilität in einem Bandzustand handelt. Nur wenn die magnetische Permeabilität im Bandzustand 15000 oder mehr beträgt, wird eine magnetische Permeabilität von 125 oder mehr bei 100 kHz und 1 V nach Ausformung des Kerns verwirklicht.
Wie aus 5 zu sehen ist, erhält man eine magnetische Permeabilität von 15000 oder mehr in einem Bereich zwischen 400 bis 600°C, nicht jedoch bei einer Temperatur von weniger als 400°C oder mehr als 600°C.
Tabelle 2 zeigt die Vergleichsergebnisse des kristallisierten Korns bei einer Temperatur von 380, 420, 540, 600 und 620°C.
Tabelle 2
Wie in Tabelle 2 gezeigt ist, erhält man, wenn die Wärmebehandlungstemperatur 420, 540 und 600°C beträgt, eine Größe des kristallisierten Korns von 10 bis 20 nm. Wenn ein Band bei 380°C über 2 h wärmebehandelt wird, erhält man eine Größe des kristallisierten Korns von 8 bis 15 nm, das ein merklich niedrigeres Kristallkornverhältnis zeigt. Wenn das Band bei 620°C über 0,12 h wärmebehandelt wird, erhält man eine Größe des Kristallkorns von 15 bis 25 nm.
Damit die Größe des kristallisierten Korns eine ausgezeichnete magnetische Permeabilität im Bereich zwischen 10 und 20 nm hat, liegt die bevorzugte Wärmebehandlungstemperatur zwischen 400 und 600°C.
Beispiel 3
Es wird ein amorphes Band wie bei Beispiel 1 hergestellt. Es werden Pulverteilchen aus Metallpulver im Nanomaßstab verwendet, und zwar 70% Pulver, das durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 150 μm bis 100 μm hindurchgeht und 30% Pulver, das durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 100 μm bis 74 μm hindurchgeht. Wenn ein Kern durch Extrusion gebildet wird, ergeben sich Risse auf der Oberfläche nach der Ausbildung des Kerns. Deshalb zerbricht der Kern, nachdem er wärmebehandelt ist.
Wenn mehr als 65% Pulver, das durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 150 μm bis 100 μm hindurchgegangen ist, verwendet wird, zeigen Versuche aufgrund der Änderung der Teilung der Pulverteilchen des Metallpulvers, dass in der Ausformung Risse auftreten und der Kern die gewünschte Eigenschaft nicht erhält.
Beispiel 4
Es wird ein amorphes Band wie im Beispiel 1 hergestellt. Es werden Pulverteilchen der amorphen Metallpulver verwendet, von denen 10% Pulver durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 150 μm bis 100 μm hindurchgegangen ist und 90% Pulver durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 100 μm bis 74 μm hindurchgegangen sind. Bei der Bestimmung der magnetischen Eigenschaft nach der Beschichtung beträgt die magnetische Permeabilität 105 bei 100 kHz, was um 16% niedriger ist als bei dem Kern von Beispiel 1, bei welchem 50% Pulver, das durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 150 μm bis 100 μm hindurchgeht, und 50% Pulver, das durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 150 μm bis 100 μm hindurchgeht, verwendet werden.
Wenn weniger als 15% Pulver verwendet werden, das durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 150 μm bis 100 μm hindurchgegangen ist, zeigen Versuche, dass durch die Veränderung der Verteilung der Pulverteilchen der Metallpulver eine magnetische Permeabilität von 125 oder mehr nicht erreicht werden kann.
Beispiel 5
Es wird ein amorphes Band genauso wie in Beispiel 1 hergestellt. Als Bindemittel wird Glas mit niedrigem Schmelzpunkt mit einem Gehalt von 1,3, 1,5, 4,5 und 5,5 Gewichtsprozent verwendet.
Der Kern, der durch Zugabe von 1,3 Gewichtsprozent Glas mit niedrigem Schmelzpunkt hergestellt wird, hat bei 10 MHz und 1 V eine magnetische Permeabilität von etwa 100. Ein Kern, der durch Zugabe von 5,5 Gewichtsprozent Glas mit niedrigem Schmelzpunkt hergestellt wurde, hat bei 10 MHz und 1 V eine magnetische Hochfrequenz von etwa 95. Dieses Phänomen tritt auf, wenn die Dichte der Metallpulver aus Körnern im Nanomaßstab aufgrund einer übermäßigen Zugabe von Glas mit niedrigem Schmelzpunkt reduziert wird.
Wenn der Kern mit einer Bindemittelzugabe im Bereich von 1,5 bis 4 Gewichtsprozent hergestellt wird, ergeben sich keine Probleme.
Beispiel 6
Es wird ein amorphes Band wie in Beispiel 1 hergestellt. Bei der Glühbehandlung werden unterschiedliche Temperaturen 290, 300, 400, 500 und 510°C verwendet, während die Glühbehandlungszeit von zehn Minuten bis acht Stunden geändert wird. Tabelle 3 zeigt die Ände rung der Glühbehandlungszeit, die die höchste magnetische Permeabilität bei der gleichen Temperatur hat, sowie die magnetische Permeabilität entsprechend der höchsten Glühbehandlungszeit.
Tabelle 3
Man sieht aus Tabelle 3, dass eine magnetische Permeabilität von 105 oder mehr bei 300, 400 und 500°C realisiert werden kann. Eine magnetische Permeabilität von 105 oder mehr kann jedoch bei 290 und 510°C nicht mehr verwirklicht werden. Bevorzugt wird deshalb die Glühbehandlung bei einer Temperatur von 300°C oder mehr und 500°C oder weniger ausgeführt.
Nach der Erfindung kann, wie oben beschrieben, ein weichmagnetischer Kern durch Verwendung eines amorphen Metallbandes auf Fe-Basis, das ein teures Element enthält, hergestellt werden, so dass wettbewerbsfähige Kosten und eine hervorragende Hochfrequenzcharakteristik von 1 MHz im Gegensatz zu herkömmlichen Kernen vorliegen, da der weichmagnetische Kern Korn im Nanomaßstab aufweist. Der Grund dafür besteht darin, dass die Legierung auf Fe-Basis mit Nanomaßstabskorn eine hohe Sättigungs-Magnetfelddichte, eine hohe magnetische Permeabilität, eine niedrige Koerzitivkraft und eine ausgezeichnete thermische Stabilität hat, wodurch das Kernprodukt kompakt und leicht ist.
Die Metallpulver mit Nanomaßstabskorn, die durch Zerkleinern eines im Schnellverfestigungsprozess verfestigten Bandes nach der Erfindung erhalten werden, haben eine höhere Zusammensetzungsgleichförmigkeit und einen niedrigeren Oxidationspegel als diejenigen Pulver, die durch herkömmliches Fluidsprühen erhalten werden, was bedeutet, dass die Me tallpulver mit Nanomaßstabskorn für ein Produkt verwendet werden können, das hohe Qualitäts- und hohe Zuverlässigkeitsanforderungen erfüllt. So kann im weiten Umfang ein weichmagnetischer Kern mit Nanomaßstabskorn und hervorragender Hochfrequenzeigenschaft auf dem Gebiet der Leistungszuführung im Umschaltmodus (SMPS) bei Gleichstromkonvertern, bei Rauschfiltern, die eine Hochfrequenzcharakteristik erfordern, mit großer Kompaktheit, geringem Gewicht, hoher Qualität und hoher Zuverlässigkeit verwendet werden.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines amorphen weichmagnetischen Kerns mit einer ausgezeichneten Hochfrequenzcharakteristik, wobei das Verfahren die Schritte aufweist – Ausführen einer Wärmebehandlung an durch Verwendung eines Schnellverfestigungsprozesses (RSP) hergestellten amorphen Metallbändern auf Fe-Basis zur Umwandlung der Metallbänder in solche mit einem Korn im Nanomaßstab, – Zerkleinern der Metallbänder mit Nanomaßstabskorn zur Erzielung von Metallpulvern mit Nanomaßstabskorn, – Klassieren des Metallpulvers mit Nanomaßstabskorn und anschließendes Mischen zu einer Verteilung der Pulverteilchen mit einer optimalen Gleichförmigkeitszusammensetzung, – Vermischen der gemischten Metallpulver aus Nanomaßstabskorn mit einem Bindemittel und anschließendes Ausbilden eines Kerns sowie – Glühbehandeln des gebildeten Kerns und anschließendes Überziehen des Kerns mit einem isolierenden Harz.
Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem die Verteilung der Pulverteilchen aus 15 bis 65% eines ersten Pulvers, das durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 150 μm bis 100 μm (100 bis 140 mesh US Bureau of Standards) hindurchgegangen ist, und aus 35 bis 85% eines zweiten Pulvers hergestellt wird, das durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 100 μm bis 74 μm (140 bis 200 mesh US Bureau of Standards) hindurchgegangen ist.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei welchem das Bindemittel 1,5 bis 5 Gewichtsprozent Glas mit niedrigem Schmelzpunkt aufweist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem die Glühbehandlung über 0,2 bis 3,8 Stunden bei einer Temperatur von 300 bis 500°C in der Atmosphäre ausgeführt wird.
Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern mit Nanomaßstabskorn zur Verwendung bei einem weichmagnetischen Kern, wobei das Verfahren die Schritte aufweist – Ausführen einer Wärmebehandlung an unter Verwendung eines Schnellverfestigungsprozesses (RSP) erzeugten amorphen Metallbändern auf Fe-Basis zur Umwandlung der Metallbänder in solche mit Korn im Nanomaßstab, – Zerkleinern der Metallbänder mit Nanomaßstabskorn zur Erzielung von Metallpulvern mit Nanomaßstabskorn, – Klassieren der Metallpulver mit Nanomaßstabskorn und anschließendes Vermischen zu einer Verteilung der Pulverteilchen, die eine optimale Gleichförmigkeitszusammensetzung haben, wozu 15 bis 65% Pulverteilchen eines ersten Pulvers, das durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 150 μm bis 100 μm hindurchgegangen ist, und 35 bis 85% Pulverteilchen eines zweiten Pulvers gehören, die durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 100 μm bis 74 μm hindurchgegangen sind.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem das amorphe Metallband auf Fe-Basis, das zur Erzielung des Metallpulvers mit Nanomaßstabskorn verwendet wird, aus einer amorphen Metalllegierung hergestellt wird, die Fe als Basiszusammensetzung, wenigstens ein Element ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus P, C, B, Si, Al und Ge enthält, und wenigstens ein Element aufweist, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Nb, Cu, Hf, Zr und Ti besteht.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem die Wärmebehandlung für die Nanomaßstabskristallisation des amorphen Metallbandes 0,2 bis 2 Stunden bei 400 bis 600°C unter Stickstoff durchgeführt wird.