一种磁导率为26的改性铁硅硼软磁粉芯的制备方法
技术领域
本发明属于金属软磁材料制造领域,具体涉及一种磁导率为26的改性铁硅硼软磁粉芯的制备方法。
背景技术
自1960年美国Duwez教授发明了用快淬工艺制备非晶态合金以来,由于其独特的组织结构、高效的制备工艺、优异的材料性能和广阔的应用前景,一直受到材料科学工作者和产业界的特别关注。非晶磁粉芯是一种新型的复合电子材料,主要用于开关电源磁芯、共模电感、高频逆变器和零序互感器等。
目前磁粉芯产品主要有铁硅硼磁粉芯、铁硅铝磁粉芯、铁镍磁粉芯、MPP磁粉芯。相比较而言,铁硅铝粉芯价廉,损耗及频率特性较好,但是在大电流下的直流偏执能力较差,在某些领域限制了其应用;铁镍磁粉芯和MPP磁粉芯电磁性能都比较好,直流偏执能力也较好,但是由于这两种粉芯中含有贵金属,价格高昂,使其难以广泛得到应用;铁硅硼磁粉芯具有高强度、高硬度、高耐蚀及较好的软磁性能等特点,且成本低廉,近年来逐渐成为研究和应用的热点。
但是常规的铁硅硼磁粉芯高频特性不良,同时噪音问题一直是难以解决并影响其使用寿命的问题。由于非晶铁粉芯产生噪音的主要原因与其成分材料的磁致伸缩系数有关,而λs>0是Fe-Si-B合金本身固有的特性,无法像FeSiAl的方案通过改变配比实现λs=0的情况。因此,改善噪音缺陷成为Fe-Si-B非晶磁粉芯亟待解决的重要问题。
为改善铁硅硼磁粉芯的高频特性,申请人提交了申请号为201310018768.7的发明专利申请《一种制备合金软磁粉芯的方法》,通过粉末筛分和配比,磁粉芯得到了最佳物理特性和组成均匀性,并具有稳定的高频特性,其技术方案包括如下步骤:对铁基非晶金属薄带进行热处理,使其脆化易粉碎;对所述脆化非晶金属薄带进行粉碎以得到非晶金属粉末;对所述非晶金属粉末进行筛分,然后混合成由重量含量为50~90%的通过-200~+270筛目的第一粉末和重量含量为10~50%的通过-270~+325筛目的第二粉末组成的粉末颗粒;将所述混合成的非晶金属粉末进行钝化和绝缘包覆处理,然后压制成型为磁芯;对所述成型的磁芯进行退火处理,然后对磁芯表面进行喷涂绝缘处理。即该申请中合金软磁粉芯的制备方法的步骤依次为:非晶带材脆化处理、粉碎成粉末、筛分和配比、钝化处理和绝缘包覆、压制成型、退火处理和喷涂,但是采用该申请中的方法制备的铁硅硼磁粉芯存在严重的噪音缺陷。
发明内容
为解决上述问题,本发明的目的在于提供一种磁导率为26的改性铁硅硼软磁粉芯的制备方法,改善铁硅硼软磁粉芯的噪音缺陷,并提高其高频特性。
本发明提供的技术方案为,一种磁导率为26的改性铁硅硼软磁粉芯的制备方法,包括如下步骤,
步骤一,脆化处理:对铁硅硼非晶金属薄带进行热处理,使其脆化易粉碎;
步骤二,粉碎:对所述脆化非晶金属薄带进行粉碎以得到非晶金属粉末;
步骤三,筛分和配比:对所述非晶金属粉末进行筛分,然后混合成由重量含量为10~30%的通过-100~+150筛目的第一粉末、重量含量为20~50%的通过-200~+270筛目的第二粉末组成的粉末颗粒和重量含量为40~50%的通过-270~+325筛目的第三粉末组成的粉末颗粒;
步骤四,钝化处理和绝缘包覆:将上述混合的粉末颗粒采用钝化剂进行钝化,然后加入绝缘剂和粘合剂进行绝缘包覆;
步骤五,添加改性剂:向绝缘包覆后的非晶粉末颗粒中加入改性剂,所述改性剂选自Ni粉、铁硅粉和铁镍粉中的一种或多种组成的混合物;
步骤六,压制成型:将添加改性剂后的非晶粉末颗粒压制成磁粉芯;
步骤七,退火处理和喷涂:对所述成型的磁粉芯进行退火处理,然后对磁粉芯表面进行喷涂绝缘处理。
优化的,步骤五中添加的改性剂的粒度为-500~+600筛目。
优化的,步骤五中添加的改性剂的重量含量为非晶粉末颗粒的5%~20%。
优化的,步骤五中添加的改性剂为铁镍粉。
优化的,铁镍粉的重量含量为非晶粉末颗粒的12%~20%。
优化的,步骤一中脆化处理在200~400℃下进行1~3小时。
优化的,步骤四中钝化剂采用磷酸液,其加入量为非晶粉末颗粒质量的1~5%;绝缘剂采用低熔点玻璃粉,加入量为2~10wt%;粘结剂采用环氧树脂,加入量为1~5wt%。
优化的,步骤六中压制成型的压力采用14~28t/cm2。
优化的,步骤七中退火处理在380~480℃下进行不超过6小时;喷涂绝缘处理采用环氧树脂为处理剂。
本发明提供的制备方法具有以下有益效果:1,通过添加改性剂,大大改善了铁硅硼磁粉芯的噪音缺陷;2,通过粉末筛分和配比,大大改善了铁硅硼磁粉芯的高频特性,得到了磁导率为26的软磁粉芯;3、改性剂是可以买到的市售产品,且不用进行复杂的处理过程,仅通过添加改性剂就能够达到降低噪音的目的,方法简单,易操作,成本较低;4、通过进一步优化改性剂的粒度、添加量、种类等参数,大大降低了磁粉芯的噪音,最高能降低75%以上;5,通过脆化处理,使非晶金属带材不被氧化又易粉碎;6,通过压制成型和退火处理,得到了组织均匀、高强度、高致密度和高频磁导率的合金软磁粉芯;7、通过喷涂绝缘处理,提高软磁粉芯的耐蚀性和使用时间。
具体实施方式
下面结合实施方式具体说明本发明。
实施例1
本实施例提供的改性铁硅硼软磁粉芯的制备方法包括如下步骤,
步骤一,脆化处理:对铁硅硼非晶金属薄带在300℃下进行2小时的热处理,使其脆化易粉碎;
步骤二,粉碎:对所述脆化非晶金属薄带进行粉碎以得到非晶金属粉末;
步骤三,筛分和配比:对所述非晶金属粉末进行筛分,然后混合成由重量含量为10%的通过-100~+150筛目的第一粉末、重量含量为40%的通过-200~+270筛目的第二粉末组成的粉末颗粒和重量含量为50%的通过-270~+325筛目的第三粉末组成的粉末颗粒;
步骤四,钝化处理和绝缘包覆:将配比好的非晶粉末颗粒倒入搅拌机内,搅拌混合均匀后,加入起到钝化效果的磷酸液,加入量为非晶粉末颗粒质量的3%,混合均匀,匀速搅拌直至干燥;然后加入起到绝缘粘结作用的低熔点玻璃粉和环氧树脂混合,加入量分别为非晶粉末颗粒质量的5%和3%,匀速搅拌直至干燥。
步骤五,添加改性剂:向绝缘包覆后的非晶粉末颗粒中加入改性剂,所述改性剂选自Ni粉、铁硅粉和铁镍粉中的一种或多种组成的混合物;
步骤六,压制成型:将添加改性剂后的非晶粉末颗粒压制成规格为APB46P26的磁粉芯,压力采用20t/cm2;
步骤七,退火处理和喷涂:将所述成型的磁粉芯在440℃下进行3小时的退火处理,然后采用环氧树脂对磁粉芯表面进行喷涂绝缘处理。
本实施例通过改变步骤五中改性剂的种类、添加量和粒度,得到18个例子,编号为(1)~(18)。
对比例1
本对比例提供的铁硅硼软磁粉芯的制备方法包括如下步骤,
步骤一,脆化处理:对铁硅硼非晶金属薄带在300℃下进行2小时的热处理,使其脆化易粉碎;
步骤二,粉碎:对所述脆化非晶金属薄带进行粉碎以得到非晶金属粉末;
步骤三,筛分和配比:对所述非晶金属粉末进行筛分,然后混合成由重量含量为10%的通过-100~+150筛目的第一粉末、重量含量为40%的通过-200~+270筛目的第二粉末组成的粉末颗粒和重量含量为50%的通过-270~+325筛目的第三粉末组成的粉末颗粒;
步骤四,钝化处理和绝缘包覆:将配比好的非晶粉末颗粒倒入搅拌机内,搅拌混合均匀后,加入起到钝化效果的磷酸液,加入量为非晶粉末颗粒质量的3%,混合均匀,匀速搅拌直至干燥;然后加入起到绝缘粘结作用的低熔点玻璃粉和环氧树脂混合,加入量分别为非晶粉末颗粒质量的5%和3%,匀速搅拌直至干燥。
步骤五,压制成型:将添加改性剂后的非晶粉末颗粒压制成规格为APB46P26的磁粉芯,压力采用20t/cm2;
步骤六,退火处理和喷涂:将所述成型的磁粉芯在440℃下进行3小时的退火处理,然后采用环氧树脂对磁粉芯表面进行喷涂绝缘处理。
本对比例与实施例1的区别在于没有添加改性剂。
将上述实施例1中的例子和对比例1得到的磁粉芯用1.2mm*2的铜线绕90圈,制成PFC电感,然后分别将其安装于实验室空调机内做整机实验,将测试线置于标准消音室,在电压220v,负载2kw和其他条件相同的情况下测试各个磁粉芯工作时的噪音。记录在表1~表2中。
表1
编号 |
改性剂 |
改性剂的粒度 |
各成分的重量比例 |
改性剂的添加量 |
噪音(分贝) |
(1) |
Ni粉 |
-500~+600 |
—— |
2% |
55 |
(2) |
Ni粉 |
-500~+600 |
—— |
5% |
25 |
(3) |
Ni粉 |
-500~+600 |
—— |
12% |
23 |
(4) |
Ni粉 |
-200~+300 |
—— |
12% |
30 |
(5) |
Ni粉 |
-300~+400 |
—— |
12% |
28 |
(6) |
Ni粉 |
-400~+500 |
—— |
12% |
33 |
(7) |
Ni粉 |
-500~+600 |
—— |
20% |
20 |
(8) |
Ni粉 |
-500~+600 |
—— |
30% |
49 |
对比例1 |
—— |
—— |
—— |
—— |
65 |
通过表1中实施例1中编号为(1)~(8)的例子与对比例1的对比可知,本发明提供的实施例通过添加改性剂,其工作时的噪音比对比例小,改善了铁硅硼磁粉芯的噪音缺陷,优于对比例。
通过编号为(1)、(2)、(3)、(7)和(8)的例子的对比可知,改性剂添加量为5%~20%时,磁粉芯的噪音较小,低于25分贝,与对比例的噪音相比降低了60%以上;通过编号为(3)~(6)的例子的对比可知,该改性剂的粒度为-500~+600时,磁粉芯的工作噪音较小;因此本发明优选改性剂的重量含量为非晶粉末颗粒的5%~20%,优选改性剂的粒度为-500~+600筛目。
表2
编号 |
改性剂 |
改性剂的粒度 |
各成分的重量比例 |
改性剂的添加量 |
噪音(分贝) |
(9) |
铁硅粉 |
-500~+600 |
—— |
5% |
28 |
(10) |
铁硅粉 |
-500~+600 |
—— |
12% |
24 |
(11) |
铁硅粉 |
-500~+600 |
—— |
20% |
20 |
(12) |
铁镍粉 |
-500~+600 |
—— |
12% |
19 |
(13) |
铁镍粉 |
-500~+600 |
—— |
20% |
16 |
(14) |
铁硅粉和Ni粉 |
-500~+600 |
1:1 |
12% |
28 |
(15) |
铁硅粉和Ni粉 |
-500~+600 |
2:1 |
12% |
23 |
(16) |
铁镍粉和Ni粉 |
-500~+600 |
1:1 |
12% |
20 |
(17) |
铁硅粉和铁镍粉 |
-500~+600 |
1:1 |
12% |
25 |
(18) |
铁硅粉、铁镍粉和Ni粉 |
-500~+600 |
1:1:1 |
12% |
23 |
由上表对比可知,编号为(12)和(13)例子中磁粉芯工作噪音最小,最低降至16分贝,与对比例1的噪音相比降低了75%以上,因此本发明优选的改性剂采用铁镍粉,进一步铁镍粉的重量含量为非晶粉末颗粒的12%~20%。
实施例2
本实施例提供的改性铁硅硼软磁粉芯的制备方法包括如下步骤,
步骤一,脆化处理:对铁硅硼非晶金属薄带在300℃下进行2小时的热处理,使其脆化易粉碎;
步骤二,粉碎:对所述脆化非晶金属薄带进行粉碎以得到非晶金属粉末;
步骤三,筛分和配比:对所述非晶金属粉末进行筛分,然后混合成由重量含量为10~30%的通过-100~+150筛目的第一粉末、重量含量为20~50%的通过-200~+270筛目的第二粉末组成的粉末颗粒和重量含量为40~50%的通过-270~+325筛目的第三粉末组成的粉末颗粒;
步骤四,钝化处理和绝缘包覆:将配比好的非晶粉末颗粒倒入搅拌机内,搅拌混合均匀后,加入起到钝化效果的磷酸液,加入量为非晶粉末颗粒质量的3%,混合均匀,匀速搅拌直至干燥;然后加入起到绝缘粘结作用的低熔点玻璃粉和环氧树脂混合,加入量分别为非晶粉末颗粒质量的5%和3%,匀速搅拌直至干燥。
步骤五,添加改性剂:向绝缘包覆后的非晶粉末颗粒中加入改性剂,所述改性剂采用铁镍粉,添加量为20%,所述改性剂的粒度为-500~+600筛目;
步骤六,压制成型:将添加改性剂后的非晶粉末颗粒压制成规格为APB46P26的磁粉芯,压力采用20t/cm2;
步骤七,退火处理和喷涂:将所述成型的磁粉芯在440℃下进行3小时的退火处理,然后采用环氧树脂对磁粉芯表面进行喷涂绝缘处理。
本实施例通过改变步骤三中三种粉末的含量,得到2个例子,编号为(19)~(20).
对比例2
本对比例提供的铁硅硼软磁粉芯的制备方法包括如下步骤,
步骤一,脆化处理:对铁硅硼非晶金属薄带在300℃下进行2小时的热处理,使其脆化易粉碎;
步骤二,粉碎:对所述脆化非晶金属薄带进行粉碎以得到非晶金属粉末;
步骤三,筛分和配比:对所述非晶金属粉末进行筛分,然后混合成由重量含量为50%的通过-200~+270筛目的粉末和重量含量为50%的通过-270~+325筛目的粉末构成的粉末颗粒;
步骤四,钝化处理和绝缘包覆:将配比好的非晶粉末颗粒倒入搅拌机内,搅拌混合均匀后,加入起到钝化效果的磷酸液,加入量为非晶粉末颗粒质量的3%,混合均匀,匀速搅拌直至干燥;然后加入起到绝缘粘结作用的低熔点玻璃粉和环氧树脂混合,加入量分别为非晶粉末颗粒质量的5%和3%,匀速搅拌直至干燥。
步骤五,添加改性剂:向绝缘包覆后的非晶粉末颗粒中加入改性剂,所述改性剂采用铁镍粉,添加量为20%,所述改性剂的粒度为-500~+600筛目;
步骤六,压制成型:将添加改性剂后的非晶粉末颗粒压制成规格为APB46P26的磁粉芯,压力采用20t/cm2;
步骤七,退火处理和喷涂:将所述成型的磁粉芯在440℃下进行3小时的退火处理,然后采用环氧树脂对磁粉芯表面进行喷涂绝缘处理。
对比例3
本对比例与对比例2的区别在于步骤三中将所述非晶金属粉末进行筛分后,混合成由重量含量为70%的通过-100~+150筛目的第一粉末、重量含量为15%的通过-200~+270筛目的第二粉末组成的粉末颗粒和重量含量为15%的通过-270~+325筛目的第三粉末组成的粉末颗粒。
观察实施例2和对比例2和3得到的磁粉芯,并对其进行工作噪音测试和磁性能的测试,并将测试结果记录在表3中。磁性能测试方法为:将漆包铜导线缠绕30圈,然后使用精密LCR测量仪测量其电感。然后根据L=(0.4πμN2A×10-2)/l导出磁导率。其中N代表圈数,A代表磁芯的截面积,l代表磁路的平均长度。测量条件为:交流电压为1V。
表3
编号 |
(13) |
(19) |
(20) |
对比例2 |
对比例3 |
-100~+150筛目 |
10% |
20% |
30% |
0% |
70% |
-200~+270筛目 |
40% |
40% |
20% |
50% |
15% |
-270~+325筛目 |
50% |
40% |
50% |
50% |
15% |
高频磁导率(100KHz,1V) |
26 |
25.5 |
25 |
—— |
—— |
高频磁导率(1MHz,1V) |
26 |
25 |
25.7 |
—— |
—— |
软磁粉芯表面组成 |
表面组成均匀 |
表面组成均匀 |
表面组成均匀 |
表面组成均匀 |
表面破裂 |
噪音(分贝) |
16 |
28 |
25 |
45 |
—— |
通过上表的对比可知,本发明实施例的磁粉芯与对比例相比改善了噪音缺陷,并具有表面组成均匀、磁导率为26、随频率上升磁导率较稳定的优良的高频特性。
综上所述,本发明提供的实施例具有以下有益效果:1,通过添加改性剂,大大改善了铁硅硼磁粉芯的噪音缺陷;2,通过粉末筛分和配比,大大改善了铁硅硼磁粉芯的高频特性,得到了磁导率为26的软磁粉芯;3、改性剂是可以买到的市售产品,且不用进行复杂的处理过程,仅通过添加改性剂就能够达到降低噪音的目的,方法简单,易操作,成本较低;4、通过进一步优化改性剂的粒度、添加量、种类等参数,大大降低了磁粉芯的噪音,最高能降低75%以上;5,通过脆化处理,使非晶金属带材不被氧化又易粉碎;6,通过压制成型和退火处理,得到了组织均匀、高强度、高致密度和高频磁导率的合金软磁粉芯;7、通过喷涂绝缘处理,提高软磁粉芯的耐蚀性和使用时间。