KR100619141B1

KR100619141B1 - 고주파용 철계 연자성체 분말의 제조방법 및 이를 이용한연자성 코어

Info

Publication number: KR100619141B1
Application number: KR1020050002661A
Authority: KR
Inventors: 이기선; 김진권
Original assignee: 공주대학교 산학협력단
Priority date: 2005-01-11
Filing date: 2005-01-11
Publication date: 2006-08-31
Also published as: KR20060081972A; US20060151068A1

Abstract

본 발명은 Fe-Si 합금 분말을 판형상의 초미세화시켜 Ni계 분말 코어에 비해 가격이 저렴하고 고주파 특성이 우수하여 고주파용 전원공급기, 펄스 트랜스포머, 전자파 노이즈 제거, 자기차폐, 가포화 코어, 자기 스위칭 코어 등과 같은 고성능의 초소형 연자성체 부품에 이용될 수 있는 고주파용 철계 연자성체 분말의 제조방법과, 상기 제조방법에 의하여 제조된 연자성체 분말을 이용한 연자성 코어에 관한 것이다.

본 발명은 (a) Fe-Si계 합금 분말을 제조하는 단계; (b) 상기 Fe-Si계 합금 분말을 판형상으로 변형시키는 단계; (c) 상기 판형상으로 변형된 Fe-Si계 합금 분말을 열처리하여 응력을 완화시키고, 결정립 크기를 나노 구조화시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고주파용 철계 연자성체 분말의 제조방법을 제공한다.

철계, 연자성체, 판형상

Description

고주파용 철계 연자성체 분말의 제조방법 및 이를 이용한 연자성 코어{Making Process of Fe-based Soft Magnetic Powders for High Frequency And Soft Magnetic Core Using The Same}

도 1은 여러 종류 연자성체의 포화자화와 투자율의 관계를 설명하기 위한 그래프.

도 2는 가스분무법으로 제조된 Fe-6.5Si계 분말의 SEM 사진.

도 3은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 Fe-6.5Si계 분말의 SEM 사진.

도 4는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 Fe-6.5Si계 분말의 XRD 스펙트럼을 나타낸 그래프.

도 5는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 Fe-6.5Si계 분말의 결정립 크기 변화를 설명하기 위한 그래프.

도 6은 본 발명에 따른 연자석 코어의 사시도.

도 7은 본 발명에 따른 연자석 코어의 주파수 변화에 따른 투자율의 변화를 도시한 그래프.

본 발명은 고주파용 철계 연자성체 분말의 제조방법과, 이를 이용한 연자성 코어에 관한 것으로, 보다 상세하게는 Fe-Si 합금 분말을 판형상으로 초미세화시켜 Ni계 분말 코어에 비해 가격이 저렴하고 고주파 특성이 우수하여 고주파용 전원공급기, 펄스 트랜스포머, 전자파 노이즈 제거, 자기차폐, 과포화 코어, 자기 스위칭 코어 등과 같은 고성능의 초소형 연자성체 부품에 이용될 수 있는 고주파용 철계 연자성체 분말의 제조방법과, 이 제조방법에 의하여 제조된 연자성체 분말로 이루어진 연자성 코어에 관한 것이다.

일반적으로, 고주파용 연자성 부품은 가격이 저렴하고 가공성이 우수한 전통소재인 소프트 페라이트(soft ferrite)가 주류를 이루어 왔으나, 재료가 갖고 있는 포화자화가 낮아서 부피를 줄일 수 없는 한계에 직면해 있다.

기존의 금속계 연자성체는 포화자화는 높지만 고주파에서 자심손실(에너지 손실)이 커서 그 용도를 확대하기 어려웠다. 이러한 틈새를 만족하며 시장에 침투한 재료가 비정질재료이다. 그러나 이는 코발트라는 고가의 금속을 모재로 하고 있으며, MHz 대역에서는 마찬가지로 자심손실이 커서 사용할 수 없는 한계가 있었다.

최근 일본의 알프스전자(Alps Electronics Co.)가 NT 기술을 이용해서 개발한 "NANOPERM^R"이란 연자성 부품은 금속계임에도 불구하고 기존의 Mn-Zn 페라이트를 능가하는 고주파 특성을 나타내고 있어 기존의 ISDN 부품의 크기를 1/4로 줄일 수 있었다.

한편, 나노기술(Nanotechnology)은 원자, 분자 영역에서부터 약 100nm 크기 범위 내에서 소재, 장치, 시스템을 제작하고 활용하는 기술이다. 이러한 기술을 활용하여 새로운 연자성체(soft-magnetic materials)를 제조할 수 있다.

연자기 특성을 갖는 재료에는 순철(pure iron), 규소강판(silicon steel), 스피넬형 소프트 페라이트(spinnel soft ferrite), 퍼멀로이(permalloy), sendust(Fe-Al-Si alloy) 등이 있으며, 최근에는 비정질재료가 빠른 속도로 파급되고 있다. 비정질 재료는 Fe, Co계 합금들이 대부분을 차지한다. 비정질 재료는 우수한 연자기 특성 때문에 퍼멀로이와 스피넬형 페라이트 재료의 대체 및 틈새 영역을 차지해가고 있다.

Mn-Zn 페라이트 재료는 대표적인 고주파 연자성 소재로 사용되고 있으며, 제품의 형태도 단순한 분말(powder)로부터 소결체 및 단결정에 이르기까지 다양하며, 가격도 비교적 저렴한 편이다. 그러나 포화자화(saturation magnetization)가 Bm ≤ 0.3T 정도로 매우 낮고, 투자율(permeability)이 낮아 안정된 고주파 특성(high frequency properties)에도 불구하고 제품의 크기를 줄일 수 없는 한계가 있었다.

그리고, 비정질 재료(amorphous materials)는 높은 포화자화 및 투자율을 나타내지만 고주파에서 급격히 투자율이 감소되고 자심손실(core loss)이 증가한다. 이와 같은 대표적인 비정질 합금으로 Fe-Si-B-Cu-Nb 계와 Fe-M-B(M=Zr, Hf, Nb, Si, Al)계를 들 수 있다. 전자는 포화자화가 낮고, 후자는 저항이 낮은 문제점이 있다.

이러한 문제점으로 인해 수년 전부터 나노구조 연자성체(nano-structured soft-magnet)가 관심을 모으고 있으며, 상용화에 매우 근접한 상태에 있다. 이는 비정질을 능가하는 투자율과 자심손실이 낮은 특성을 갖고 있기 때문이다.

첨부한 도 1은 포화자화와 투자율의 관계를 나타내는데, 기존의 상용 연자성체보다 나노 구조 연자성체가 높은 투자율과 함께 포화자화를 나타내고 있다.

그리고, 지금까지 보고된 주요 비정질 및 나노구조 연자성 재료는 다음 표 1과 같다.

주요 비정질 및 나노구조 연자성 재료

주파수 범위	상용 연자성체	신소재	차세대 대체 소재
0.05~0.06kHz	Silicon steel, pure Iron	Fe-Si-B amorphous	Amorphous materials
수~수십kHz	Permalloy(Fe-80%Ni 계열) Sendust(Fe-Al-Si)	Fe-Si-B amorphous	Amorphous materials
100~300kHz	Amorphous(Co-based)	Co-based amorphous	Nano-structured Soft magnet
수십~10MHz	(NiO,ZnO)Fe2O3 spinnel ferrite	대응소재 무
GHz 대역	부분적으로 Ni-ferrite외 무.	대응소재 무

연자성체는 투자율(μ), 포화자화(Bs), 전기저항(ρ)이 높고, 보자력(Hc)과 자심손실(W)이 낮을수록 바람직하다. 특히, 고주파 영역에서는 투자율과 전기저항이 높아야 한다. Co계 비정질재료나 나노결정재료는 1kHz에서 투자율과 포화자화가 Mn-Zn 페라이트에 비해 높은 수준이다.

이와 같이 나노구조 연자성체가 우수한 연자기적 특성을 갖고 있지만 더욱 개선되어야 할 성질로는 저항이 낮고, 고주파 손실이 비교적 높으며, 기계적으로 취약하다는 점이다.

지금까지의 연구 개발 추세로 볼 때 약 300kHz 대역 이하에서는 마그네틱 코 어 소재(high power harmonic filter, magnetic amplifier, SMPS 등)로써 Co 계 비정질과 나노구조 연자성체 재료가 사용 가능하며, 수 MHz~수 십 MHz 전후에서는 나노구조 연자성체가 적용될 것으로 예측된다.

그러나, 현재 상용화가 추진되고 있는 나노 구조 연자성체들은 MHz 영역에서 와전류 손실(eddy current loss)이 높다는 기술적인 문제점을 가지고 있다. 이는 전기저항이 낮기 때문인데, 그 이유는 기존의 나노구조 연자성체는 비정질을 제조 후 결정화 처리를 통해서 결정크기를 나노 규모로 제어해야 하는데, 기술적인 한계로 인하여 결정 계면의 제어가 어렵기 때문이다.

그리고, 투자율이 낮지만 약 1MHz까지는 투자율 100 이상을 일정하게 유지하고, 1MHz 이상~100MHz에서도 투자율이 10 이상을 유지하는 대표적인 코어가 MPP 코어(Molybdenum Permalloy Powder Core)이다. 이는 Mo이 첨가된 투자율이 우수한 펌알로이 분말을 사용한 것으로, 분말의 표면에 약간의 절연 처리한 후에 가압 성형하여 겉보기 밀도를 약 85% 이상으로 유지시킨 코어이다. 코어 속에는 에어갭(air gap)이 포함되어 있어 전기 저항을 증가시키는 작용을 하기 때문에 상기 나노 구조의 연자성체가 안고 있는 낮은 전기저항의 문제점을 해소할 수 있지만, 주성분이 고가의 Ni이어서 생산성이 낮아지는 문제점이 있었다.

따라서, 본 발명은 이러한 종래 기술의 문제점을 감안하여 안출된 것으로, 그 목적은 저가인 구형상의 Fe-Si계 합금 분말을 판형상으로 변형하여 반자장 효과를 최소화시키고, 판형상의 분말을 나노 구조화시켜서 투자율을 개선함으로써 Ni계 분말 코어에 비하여 생산성이 우수하고, 고주파 특성이 우수한 고주파용 철계 연자성체 분말의 제조방법과, 이를 이용하여 제조한 연자성 코어를 제공하는 데 있다.

상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (a) Fe-Si계 합금 분말을 제조하는 단계; (b) 상기 Fe-Si계 합금 분말을 판형상으로 변형시키는 단계; (c) 상기 판형상으로 변형된 Fe-Si계 합금 분말을 열처리하여 응력을 완화시키고, 결정립 크기를 나노 구조화시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고주파용 철계 연자성체 분말의 제조방법을 제공한다.

상기 (a) 단계에서의 Fe-Si계 합금 분말은 가스 분무법 또는 수분사 분말 제조법을 이용하여 제조하는 것이 바람직하나 여기에 제한되지는 않는다. 상기 (b) 단계에서 Fe-Si계 합금 분말을 판형상으로 변형시키는 방법은 고에너지 볼밀을 이용하는 것이 바람직하고, 상기 (c) 단계의 열처리는 고에너지 볼밀에 의하여 판형상으로 변형된 Fe-Si 합금 분말의 격자가 심하게 변형되어 높은 전위밀도를 가지고 있기 때문에 이를 해소하여 분말의 응력을 완화시키고, 결정립 크기를 나노 구조로 제어하기 위하여 수행된다.

그리고, 본 발명은 나노 구조의 판형상으로 변형된 상기 Fe-Si계 합금 분말을 가압 성형 및 열처리하여 제조된 연자성체 코어를 아울러 제공한다.

(실시예)

이하에 상기한 본 발명을 바람직한 실시예가 도시된 첨부 도면을 참고하여 더욱 상세하게 설명한다.

본 발명의 실시예에서는 Fe-Si 합금으로 Fe-6.5Si 합금을 이용하였다.

1. 실시예 1(판형상의 Fe-Si 합금 분말의 제조)

(1) 구형상의 Fe-6.5Si 합금 분말 준비

가스 분무법을 이용하여 구형상의 Fe-6.5Si 합금 분말을 제조하였다. 이와 같이 제조된 구형상의 Fe-6.5Si 합금 분말을 도 2에 나타내었다.

(2) 판형상의 Fe-6.5Si 합금 분말 제조

(a)상기 구형상의 Fe-6.5Si 합금 분말 50g을 고에너지 볼밀의 스텐레스 스틸 용기에 장입하고, 1kg의 스텐레스 스틸 볼을 장입하였다.

Fe-6.5Si 합금 분말과 상기 스텐레스 스틸 볼의 중량비는 1:20이 바람직하나, 여기에 제한되는 것은 아니며 그 비율이 낮을 경우는 장시간이 소요되며, 반대로 그 비율이 높을 경우는 단시간에도 가능하다.

이 때, 윤활제로써 본 실시예에서는 스테아린산을 중량비로 1% 첨가하였다. 상기 스테아린산을 0.1% 이하로 첨가할 경우 Fe-6.5Si 합금 분말간의 심한 압접으로 인하여 판형상의 분말을 얻을 수 없으며, 최대 5% 이상에는 압접 현상을 방지하기 위한 더 이상의 이점이 없기 때문에 고에너지 볼밀에 장입된 분말 및 볼에 대하여 0.1~5중량%로 첨가하는 것이 좋다.

본 발명에서는 윤활제를 제한적으로 사용하여 분말간의 압접 효과를 극대화하는 통상의 방법과 달리 윤활제의 양을 조절하여 Fe-6.5Si 합금 분말간의 압접을 최소화하고 독립된 분말들과 스텐레스 스틸 볼의 가압 효과를 극대화하는 방법을 통하여 판형상의 분말을 얻을 수 있게 하였다.

(b) 1시간 동안 고에너지 볼밀을 가동시켜서, 상기 구형상의 Fe-6.5Si 합금 분말을 도 3에 나타낸 바와 같은 구조를 가지는 판형상의 Fe-6.5Si 합금 분말로 변형시켰다. 도 4는 이렇게 얻어진 판형상의 Fe-6.5Si 합금 분말에 대한 XRD(X-ray Diffraction Peaks) 분석을 한 결과, 고에너지 밀링 시간의 증가에 따라 회절선의 폭이 넓어지고 강도가 크게 감소한 것을 알 수 있다.

삭제

한편, 상기와 같이 고에너지 볼밀 처리를 함으로써 구형상의 Fe-6.5Si 합금 분말이 판형상으로 바뀌면서, 그 결정이 초미세화되는 이유는 다음과 같다.

삭제

즉, 이러한 과정에서 판형상의 Fe-6.5Si 합금 분말은 일부 균열이 발생되면서 미세화되고, 볼밀 처리로 인하여 심한 소성 가공이 이루어져, 전위 밀도가 증가되어 탄성 변형이 축적되고, 아래의 실시예 2와 같이 열처리를 하면 결정화되어 미세조직이 나노 크기의 결정들로 변태되는 것이다.

2. 실시예 2(판형상의 Fe-6.5Si 합금 분말의 열처리)

상기 실시예 1에서 준비된 판형상의 Fe-6.5Si 합금 분말을 나노 구조화시키기 위해서는 열처리가 필요하다.

상기 열처리는 300℃ 미만의 온도에서는 결정화가 이루어지지 않고, 800℃ 초과 온도에서는 결정립 성장이 일어나기 때문에, 300~800℃ 범위의 온도와 Fe-Si 합금 분말의 결정 크기에 따라 달라질 수 있으나 결정화를 위한 최소한의 시간인 10분 이상에서 결정립 성장이 과도하게 일어날 수 있는 5시간 이하가 적당하지만, 본 실시예에서는 600℃의 온도에서 1~3시간 동안 열처리하였다.

36시간 동안 밀링 처리된 Fe-6.5Si 합금 분말에 대하여 상기와 같이 열처리를 한 후에, 열처리 시간이 증가함에 따라 결정화 피크의 강도가 도 5의 (A)에 나타낸 바와 같이, 증가하는 것을 알 수 있고, 윌리엄슨(Williamson) 법으로 계산하여 결정 크기와 격자 변형 에너지를 구한 결과, 결정의 크기는, 도 5의 (B)에 나타낸 바와 같이, 열처리 시간을 조절하여 열처리 시간이 3시간일 경우 약 60nm 크기 이하로 조절되었으며, 격자 응력 변화는 도 5의 (C)에 나타낸 바와 같이 열처리 시간이 1시간일 때의 0.16%에 비하여 열처리 시간을 2, 3시간으로 변화시키면 0.09%로 감소하였다.

3. 실시예 3(판형상의 Fe-6.5Si 합금 분말을 이용한 연자성체 코어의 제조)

(1) 상기 실시예 2를 통하여 제조된 판형상의 Fe-6.5Si 합금 분말에 0.1~3%의 물유리 혹은 폴리이미드와 같은 결합제를 첨가하여 볼밀에서 혼합한다.

(2) 결합제와 혼합된 Fe-6.5Si 합금 분말을 10Ton/cm² 응력으로 가압 성형하여 도 6에 나타낸 바와 같은 환형 코어를 제조한다.

이 때, 가압 응력에 따라 겉보기 밀도가 50 내지 90%인 다양한 밀도의 성형체를 환형 코어로 제조할 수 있다.

제조된 코어의 밀도는 아르키메데스법을 이용하여 측정한다.

(3) 가압 성형된 상기 코어를 300~800℃ 온도 범위에서 열처리하여 응력을 완화시킨다.

이 때, 열처리 온도를 300℃ 미만으로 하면 응력완화 효과가 매우 작고, 800℃를 초과하면 분말의 접촉에 따른 결정립 성장이 발생하므로, 300~800℃ 범위 내에서 하는 것이 적절하다.

도 7에 나타낸 코어의 자기적 특성의 분석 결과를 보면, 투자율이 약 50이상이며, 50MHz까지는 거의 일정하게 유지되었고, 100MHz에서도 약 40 이상의 투자율을 나타냈다.

이러한 결과는 기존 고가의 Ni이 포함된 퍼멀로이 계열의 자기적 성질을 능가하는 매우 우수한 결과이다.

상기한 바와 같이 이루어진 본 발명은 구형상의 Fe-Si 합금 분말을 판형상의 Fe-Si 합금 분말로 변형시킴으로써, 구형상의 Fe-Si 합금 분말이 안고 있는 큰 반자장 효과를 최소화시키고, 판형상으로 변형한 후에 이루어지는 열처리를 통하여 초미세 결정을 형성시킴으로써 투자율을 개선하여 고주파 영역에서도 기존의 분말에 비해 높은 투자율을 유지시켜 준다.

이와 같이 본 발명에 따른 열처리된 판형상의 Fe-Si 합금 분말을 가압 성형 하면 분말 코어로 이용할 수 있으며, 아울러 테이프 캐스팅(tape casting)법에 의한 저온 소성이 가능한 칩 인덕터(Chip inductor) 등의 초고주파용 연자성체의 소재로 사용할 수 있다.

이상에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예를 예로 들어 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이다.

Claims

(a) Fe-Si계 합금 분말을 제조하는 단계;

(b) 상기 Fe-Si계 합금 분말을 고에너지 볼밀을 이용하여 판형상으로 변형시키는 단계; 및

(c) 상기 판형상으로 변형된 Fe-Si계 합금 분말을 열처리하여 응력을 완화시키고, 결정립 크기를 미세화하여 나노 구조화시키는 단계;

를 포함하고,

상기 고에너지 볼밀시에는, 상기 고에너지 볼밀에 장입된 상기 합금분말 및 볼에 대하여 0.1∼5중량%의 윤활제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 고주파용 철계 연자성체 분말의 제조방법.
삭제
삭제
제 1항에 있어서, 상기 윤활제는 스테아린산인 것을 특징으로 하는 고주파용 철계 연자성체 분말의 제조방법.
제 1항에 있어서, 상기 (c) 단계에서의 열처리는 300~800℃에서 10분 이상 5 시간 이하동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 고주파용 철계 연자성체 분말의 제조방법.
제 1항의 방법으로 제조된 고주파용 철계 연자성체 분말을 결합제와 혼합하여 가압 성형 및 열처리한 것을 특징으로 하는 고주파용 철계 연자성체 분말을 이용한 연자성 코어.