CN108630372B - 一种铁硅复合磁粉芯及其制备方法 - Google Patents

一种铁硅复合磁粉芯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铁硅复合磁粉芯，由包括如下组分的原料制备而成：Fe‑6.5wt％Si粉、Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉和有机硅树脂；所述Fe‑6.5wt％Si粉的振实密度为4.7～5.1g/cm‑3，松装密度为4.25～4.65g/cm‑3；所述Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉的振实密度为3.8～4.2g/cm‑3，松装密度为2.95～3.35g/cm‑3；所述Fe‑6.5wt％Si粉和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉的体积比为0.1～9:1；所述有机硅树脂的质量为Fe‑6.5wt％Si粉和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉的总质量的1.5～3.5％。

Description

一种铁硅复合磁粉芯及其制备方法
技术领域
本发明涉及软磁材料技术领域，尤其涉及一种铁硅复合磁粉芯及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的迅猛发展，对电子器件的高频化、高功率密度化、小型化及抗电磁干扰性能的要求日益提高，传统的硅钢片软磁材料已难以适应其要求。金属磁粉芯作为一种软磁复合材料，与传统的硅钢片相比，具有损耗低、体积小、可柔性制造等优点。
在金属磁粉芯中，Fe-6.5wt％Si磁粉芯因其合金本身磁晶各向异性常数小，磁致伸缩系数几乎为零，而且具有更好的直流叠加特性、高频低损耗及高的频率稳定性等磁性能，特别适用于目前低压强电流、大功率密度及高频化的技术要求，可以部分替代纯铁粉芯、铁镍粉芯及铁硅铝粉芯等产品，在电子元器件、能源行业中具有巨大的商业应用前景。但是，Fe-6.5wt％Si磁粉芯的总损耗较高，不能满足市场对低损耗的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁硅复合磁粉芯及其制备方法，本发明所提供的铁硅复合磁粉芯与Fe-6.5wt％Si磁粉芯相比总损耗大幅度降低。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种铁硅复合磁粉芯，由包括如下组分的原料制备而成：Fe-6.5wt％Si粉、Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉和有机硅树脂；所述Fe-6.5wt％Si粉的振实密度为4.7～5.1g/cm-3，松装密度为4.25～4.65g/cm-3；所述Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉的振实密度为3.8～4.2g/cm-3，松装密度为2.95～3.35g/cm-3；所述Fe-6.5wt％Si粉和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉的体积比为0.1～9:1；所述有机硅树脂的质量为Fe-6.5wt％Si粉和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉的总质量的1.5～3.5％。
优选的，所述Fe-6.5wt％Si粉和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉的体积比为1～2.5:1。
优选的，所述有机硅树脂的质量为Fe-6.5wt％Si粉和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉的总质量的2～3％。
优选的，所述有机硅树脂为
Figure BDA0001639066160000021
REN 50有机硅树脂。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的铁硅复合磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
(1)将Fe-6.5wt％Si粉、Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉、有机硅树脂和丙酮混合，搅拌至干燥，得到铁硅复合磁粉芯前驱体；
(2)将所述铁硅复合磁粉芯前驱体经压制后，在惰性气体氛围进行退火处理，得到铁硅复合磁粉芯。
优选的，所述有机硅树脂的质量与丙酮的体积之比为5～15g:1mL。
优选的，所述压制的压力为700～1100MPa，所述压制的保压时间为10～20s。
优选的，所述退火处理的温度为450～550℃，所述退火处理的时间为1.5～2.5h。
本发明提供了一种铁硅复合磁粉芯，由包括如下组分的原料制备而成：Fe-6.5wt％Si粉、Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉和有机硅树脂；所述Fe-6.5wt％Si粉的振实密度为4.7～5.1g/cm-3，松装密度为4.25～4.65g/cm-3；所述Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉的振实密度为3.8～4.2g/cm-3，松装密度为2.95～3.35g/cm-3；所述Fe-6.5wt％Si粉和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉的体积比为0.1～9:1；所述有机硅树脂的质量为Fe-6.5wt％Si粉和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉的总质量的1.5～3.5％。本发明以Fe-6.5wt％Si粉、Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉和有机硅树脂为原料，得到Fe-6.5wt％Si粉和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉的复合磁粉芯，不仅大幅度降低了Fe-6.5wt％Si磁粉芯的总损耗，同时还保持了较高的磁通量。实验结果表明，本发明所提供的铁硅复合磁粉芯的总损耗可降低至142.59mW/cm3，同时磁导率为39.28，即总损耗降低了80％，而磁导率仅降低了22.4％，即在总损耗下降幅度较大的同时，磁导率的下降幅度较小。
具体实施方式
本发明提供了一种铁硅复合磁粉芯，由包括如下组分的原料制备而成：Fe-6.5wt％Si粉、Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉和有机硅树脂；所述Fe-6.5wt％Si粉的振实密度为4.7～5.1g/cm-3，松装密度为4.25～4.65g/cm-3；所述Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉的振实密度为3.8～4.2g/cm-3，松装密度为2.95～3.35g/cm-3；所述Fe-6.5wt％Si粉和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉的体积比为0.1～9:1；所述有机硅树脂的质量为Fe-6.5wt％Si粉和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉的总质量的1.5～3.5％。
在本发明中，所述Fe-6.5wt％Si粉的振实密度为4.7～5.1g/cm-3，优选为4.8～5.0g/cm-3；松装密度为4.25～4.65g/cm-3，优选为4.35～4.55g/cm-3。
在本发明中，所述Fe-6.5wt％Si粉的粒径优选≤230目，更优选≤200目。
在本发明中，所述Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉的的振实密度为3.8～4.2g/cm-3，优选为3.9～4.1g/cm-3；松装密度为2.95～3.35g/cm-3，优选为3.05～3.25g/cm-3；所述Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉的粒径优选≤230目，更优选≤200目。在本发明中，所述Fe-6.5wt％Si粉和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉的体积比为0.1～9:1，优选为1～2.5:1。
在本发明中，所述有机硅树脂的质量为Fe-6.5wt％Si粉和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉的总质量的1.5～3.5％，优选为2～3％。在本发明中，所述有机硅树脂起到粘结剂和绝缘剂的作用，作为粘结剂可粘结合金粉末，作为绝缘剂可将导电的混合粉末相互隔绝开，切断涡流，减小了涡流损耗。
在本本发明中，所述有机硅树脂优选为
Figure BDA0001639066160000031
REN 50有机硅树脂。在本发明实施例中，所述有机硅树脂优选为德国瓦克化学公司的
Figure BDA0001639066160000032
REN 50有机硅树脂。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的铁硅复合磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
(1)将Fe-6.5wt％Si粉、Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉、有机硅树脂和丙酮混合，搅拌至干燥，得到铁硅复合磁粉芯前驱体；
(2)将所述铁硅复合磁粉芯前驱体经压制后，在惰性气体氛围进行退火处理，得到铁硅复合磁粉芯。
本发明将Fe-6.5wt％Si粉、Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉、有机硅树脂和丙酮混合，搅拌至干燥，得到铁硅复合磁粉芯前驱体。
本发明对所述Fe-6.5wt％Si粉、Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉、有机硅树脂和丙酮的混合顺序没有特殊限定，能够将上述物质混合均匀即可。
在本发明实施例中，优选将Fe-6.5wt％Si粉和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉混合为复合粉，将有机硅树脂与丙酮混合为有机硅树脂溶液，然后将复合粉和有机硅树脂溶液混合均匀，得到原料混合物；所述复合粉和有机硅树脂溶液的配制没有先后顺序的限定。
在本发明中，所述有机硅树脂的质量与丙酮的体积之比优选为5～15g:1mL，更优选为8～12g:1mL。
在本发明中，所述搅拌的温度优选为室温。本发明对所述搅拌的转速和时间没有特殊限定，能够将物料搅拌至干燥即可。在本发明中，采用搅拌的方式将物料搅拌至干燥可防止粉末结块。
得到铁硅复合磁粉芯前驱体后，本发明将所述铁硅复合磁粉芯前驱体经压制后，在惰性气体氛围进行退火处理，得到铁硅复合磁粉芯。
在本发明中，所述压制的压力优选为700～1100MPa，更优选为900～1000MPa；所述压制的保压时间优选为10～20s，更优选为13～15s。本发明对所述压制所得产品的形状和大小没有特殊限定，本领域技术人员可以根据需要进行调整。在本发明实施例中，所述压制所得产品为环状，内径为14.5mm，外径为26.9mm，高度为11.0mm。
在本发明中，所述惰性气体氛围可防止铁磁性粉末被氧化。
在本发明中，所述退火处理的温度优选为450～550℃，更优选为480～520℃；所述退火处理的时间优选为1.5～2.5h，更优选为2～2.2h。在本发明中，所述退火处理可消除和释放磁粉芯在压制过程中引入的残余内应力，另一方面还可使磁粉颗粒被有机粘结剂更好地粘结。
本发明对升温至所述退火处理所需温度的升温速率没有特殊限定，可以为任意升温速率；在本发明实施例中，所述升温速率优选为5℃/min。
退火处理完成后，本发明优选将退火处理所得产品随炉冷却(即自然冷却)至室温，得到铁硅复合磁粉芯。
下面结合实施例对本发明提供的铁硅复合磁粉芯及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将Fe-6.5wt％Si粉末和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶粉末按体积比9:1混合成复合粉末；所述Fe-6.5wt％Si粉末的振实密度为4.9g/cm-3，松装密度为4.45g/cm-3，粒径为≤200目；所述Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶粉末的振实密度为3.9g/cm-3，松装密度为3.15g/cm-3，粒径为≤200目；
配制浓度为10wt.％的有机硅树脂丙酮溶液；所述有机硅树脂为
Figure BDA0001639066160000051
REN50有机硅树脂；
所述复合粉末和有机硅树脂丙酮溶液的制备没有先后顺序；
(2)按有机硅树脂占复合粉末的3wt.％的比例将所述复合粉末和有机硅树脂丙酮溶液混合，室温搅拌至干燥，得到铁硅复合磁粉芯前驱体；
(3)将所述铁硅复合磁粉芯前驱体在1000MPa的压力下保压15s压制成环状半成品；所述环状半成品的内径为14.5mm，外径为26.9mm，高度为11.0mm；
将所述环状半成品在Ar气氛围，于500℃退火处理2h，然后随炉冷却得到铁硅复合磁粉芯。
实施例2
采用实施例1所述的方法，将Fe-6.5wt％Si粉末和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶粉末的体积比替换为8:2，制备铁硅复合磁粉芯。
实施例3
采用实施例1所述的方法，将Fe-6.5wt％Si粉末和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶粉末的体积比替换为7:3，制备铁硅复合磁粉芯。
实施例4
采用实施例1所述的方法，将Fe-6.5wt％Si粉末和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶粉末的体积比替换为6:4，制备铁硅复合磁粉芯。
实施例5
采用实施例1所述的方法，将Fe-6.5wt％Si粉末和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶粉末的体积比替换为1:1，制备铁硅复合磁粉芯。
实施例6
采用实施例1所述的方法，将Fe-6.5wt％Si粉末和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶粉末的体积比替换为4:6，制备铁硅复合磁粉芯。
实施例7
采用实施例1所述的方法，将Fe-6.5wt％Si粉末和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶粉末的体积比替换为3:7，制备铁硅复合磁粉芯。
实施例8
采用实施例1所述的方法，将Fe-6.5wt％Si粉末和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶粉末的体积比替换为2:8，制备铁硅复合磁粉芯。
实施例9
采用实施例1所述的方法，将Fe-6.5wt％Si粉末和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶粉末的体积比替换为1:9，制备铁硅复合磁粉芯。
实施例10
(1)将Fe-6.5wt％Si粉末和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶粉末按体积比7:3混合成复合粉末；所述Fe-6.5wt％Si粉末的振实密度为4.9g/cm-3，松装密度为4.45g/cm-3，粒径≤200目；所述Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶粉末的振实密度为4.0g/cm-3，松装密度为3.15g/cm-3，粒径≤200目；
配制浓度为10wt.％的有机硅树脂丙酮溶液；所述有机硅树脂为
Figure BDA0001639066160000061
REN50有机硅树脂；
所述复合粉末和有机硅树脂丙酮溶液的制备没有先后顺序；
(2)按有机硅树脂占复合粉末的1.5wt.％的比例将所述复合粉末和有机硅树脂丙酮溶液混合，室温搅拌至干燥，得到铁硅复合磁粉芯前驱体；
(3)将所述铁硅复合磁粉芯前驱体在800MPa的压力下保压15s压制成环状半成品；所述环状半成品的内径为14.5mm，外径为26.9mm，高度为11.0mm；
将所述环状半成品在Ar气氛围，于500℃退火处理2h，然后随炉冷却得到铁硅复合磁粉芯。
实施例11
采用实施例10所述的方法，将有机硅树脂丙酮溶液的加入量替换为按有机硅树脂占复合粉末的2wt.％的比例添加，制备铁硅复合磁粉芯。
实施例12
采用实施例10所述的方法，将有机硅树脂丙酮溶液的加入量替换为按有机硅树脂占复合粉末的2.5wt.％的比例添加，制备铁硅复合磁粉芯。
实施例13
采用实施例10所述的方法，将有机硅树脂丙酮溶液的加入量替换为按有机硅树脂占复合粉末的3wt.％的比例添加，制备铁硅复合磁粉芯。
实施例14
采用实施例10所述的方法，将有机硅树脂丙酮溶液的加入量替换为按有机硅树脂占复合粉末的3.5wt.％的比例添加，制备铁硅复合磁粉芯。
实施例15
采用实施例10所述的方法，将压制的压力替换为700MPa，制备铁硅复合磁粉芯。
实施例16
采用实施例10所述的方法，将压制的压力替换为900MPa，制备铁硅复合磁粉芯。
实施例17
采用实施例10所述的方法，将压制的压力替换为1000MPa，制备铁硅复合磁粉芯。
实施例18
采用实施例10所述的方法，将压制的压力替换为1100MPa，制备铁硅复合磁粉芯。
对比例1
(1)将Fe-6.5wt％Si粉末和浓度为10wt.％的有机硅树脂丙酮溶液混合，室温搅拌至干燥，得到Fe-6.5wt％Si磁粉芯前驱体；所述有机硅树脂为
Figure BDA0001639066160000071
REN 50有机硅树脂；所述有机硅树脂丙酮溶液中的有机硅树脂的质量占Fe-6.5wt％Si粉末的质量的1.5wt.％；
(2)将所述Fe-6.5wt％Si磁粉芯前驱体在1000MPa的压力下保压15s压制成环状半成品；所述环状半成品的内径为14.5mm，外径为26.9mm，高度为11.0mm；
将所述环状半成品在Ar气氛围，于500℃退火处理2h，然后随炉冷却得到Fe-6.5wt％Si磁粉芯。
采用日本岩崎SY-8219型B-H分析仪在磁通量为50mT、频率为100kHz的条件测试实施例1～18和对比例1所得磁粉芯的磁导率和总损耗，结果如表1所示。
由表1的结果可知与对比例1的Fe-6.5wt％Si磁粉芯相比，实施例1～18所得复合磁粉芯的总损耗为142.59～675.81mW/cm3，相对于Fe-6.5wt％Si磁粉芯下降了7～80.4％，而复合磁粉芯的磁导率为36.188～50.116，相对于Fe-6.5wt％Si磁粉芯下降了0.9～28.4％，即在总损耗下降幅度较大的同时，磁导率的下降幅度较小。
表1实施例1～18和对比例1所得磁粉芯的磁导率和总损耗
Figure BDA0001639066160000081
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种铁硅复合磁粉芯，由包括如下组分的原料制备而成：Fe-6.5wt％Si粉、Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉和有机硅树脂；所述Fe-6.5wt％Si粉的振实密度为4.7～5.1g/cm-3，松装密度为4.25～4.65g/cm-3；所述Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉的振实密度为3.8～4.2g/cm-3，松装密度为2.95～3.35g/cm-3；所述Fe-6.5wt％Si粉和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉的体积比为0.1～9:1；所述有机硅树脂的质量为Fe-6.5wt％Si粉和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉的总质量的1.5～3.5％。
2.根据权利要求1所述的铁硅复合磁粉芯，其特征在于，所述Fe-6.5wt％Si粉和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉的体积比为1～2.5:1。
3.根据权利要求1或2所述的铁硅复合磁粉芯，其特征在于，所述有机硅树脂的质量为Fe-6.5wt％Si粉和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉的总质量的2～3％。
4.根据权利要求1或2所述的铁硅复合磁粉芯，其特征在于，所述有机硅树脂为
Figure FDA0001639066150000011
REN 50有机硅树脂。
5.一种权利要求1～4任一项所述的铁硅复合磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
(1)将Fe-6.5wt％Si粉、Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉、有机硅树脂和丙酮混合，搅拌至干燥，得到铁硅复合磁粉芯前驱体；
(2)将所述铁硅复合磁粉芯前驱体经压制后，在惰性气体氛围进行退火处理，得到铁硅复合磁粉芯。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述有机硅树脂的质量与丙酮的体积之比为5～15g:1mL。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述压制的压力为700～1100MPa，所述压制的保压时间为10～20s。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述退火处理的温度为450～550℃，所述退火处理的时间为1.5～2.5h。
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