CN107240471A - 高饱和磁感应强度的复合磁粉、磁芯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高饱和磁感应强度的复合磁粉，由粉末A和粉末B制成，其配比为：粉末A 5‑95wt％，粉末B 5‑95wt％；粉末A为铁硅粉、纯铁粉、铁硅铝粉、铁镍粉、铁镍钼粉、铁钴合金粉中的至少一种；所述粉末B为铁基非晶合金粉、铁基纳米晶合金粉、铁镍基非晶合金粉、铁钴基非晶合金粉、铁钴基纳米晶合金粉中的至少一种；粉末A和粉末B的粒径为8‑200μm。用该复合磁粉制备的磁芯Bs高、损耗低、成本低廉、适合批量制备等特征，其Bs值均在1.71T及以上，在1.5T、1000Hz下损耗不高于50W/kg，尤其适合在中低频(50Hz‑10kHz)范围工作。

Description

高饱和磁感应强度的复合磁粉、磁芯及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属磁性粉末及器件，特别涉及一种高饱和磁感应强度的复合磁粉、磁芯及其制备方法，属于功能材料技术领域。
背景技术
铁基非晶和纳米晶合金，应用于输配电、电力电子等领域，具有磁导率高、损耗低、成本低等一系列的技术优势，是典型的制备节能和应用节能的“双绿色”节能材料之一。但与硅钢相比，其饱和磁感应强度即Bs值范围为1.24-1.64T，低于硅钢的2.05T，因此在工频下使用时，单位体积的输出功率密度仍然较低。
中国专利2005101332500.1公布了一种磁粉芯用复合粉末及其磁粉芯制备方法，其中粉末A是选自铁基纳米晶粉、铁基非晶粉中的一种，粉末B是选自铁硅粉、铁硅铝粉、铁镍粉和铁镍钼粉中的至少一种。复合磁粉芯制备方法为将粉末均匀混合、绝缘粘接处理、压制成型和磁粉芯退火。获得的磁粉芯具有高的品质因数、优良的直流偏置特性等。但由于其采用了绝缘粘接处理，导致其磁导率较低，在100以下。
中国专利201210433257.7公开了一种复合磁芯结构及磁性元件，磁芯由低磁导率的第一磁芯部件和高磁导率的第二磁芯部件组成。两个磁芯部件复合并形成磁通回路。中国专利201010617221.5公布了一种高导磁铁材料和低导磁材料复合而成的复合导磁材料磁芯。
中国专利200910095904.6公开了一种磁导率μ＝60的铁硅合金复合磁粉芯制造方法，包括破碎、表面处理、压制成型和热处理等步骤，获得的磁芯饱和磁感应强度(Bs)最高1.6T。
中国专利200610059178.9公布了一种耐氧化性优秀的复合型磁芯及其制造方法，该磁芯的典型特征是在表面层集中分布了大于等于10ppm小于等于500ppm的氧化钠和大于等于50ppm小于等于3000ppm的氧化硼。
中国专利申请201180058944.9公布了一种非晶质磁性部件以及利用该部件的电动马达及其制造方法，该发明通过对非晶质金属材料进行粉末化并压缩成形，能够容易实现复杂形状的磁芯部件的成形，并通过将软磁特性优良的结晶质金属粉末添加于非晶质合金粉末，能够提高磁导率和压缩成形时的填充密度。本发明包括如下步骤：对非晶质合金的带或条进行粉碎，来得到板状的非晶质合金粉末的步骤；对非晶质合金粉末进行分级之后，混合球形的软磁粉末来得到混合粉末，以提高磁导率及填充密度的步骤；将上述混合粉末与粘结剂混合之后，以磁性部件的形状成形的步骤；以及进行烧结处理，使成形的上述磁性部件表现出磁特性的步骤。
中国专利201110143721.4公布了一种复合式磁芯及其制法，该方法为：先以一预设比例混合粉状磁性材料和粉状黏着剂以形成固态混合物，接着将柱状芯材置于一模具的柱状保持模中，并将混合物分别填充于模具的上、下端形成模，或者在另一模具中依序放入混合物、环形芯材及混合物，之后，加热该模具或加热该另一模具中的固态混合物，使得粉状磁性材料通过粉状黏着剂相互黏结以成形于柱状芯材的两端，或使得粉状磁性材料通过粉状黏着剂相互黏结而同轴地包覆于该环形芯材整体并沿环形芯材的轴心形成有贯穿的孔洞。因此，通过该发明的运用可制作出具有两种以上材质的磁芯。
日本专利JP2007146259A、JP2007262490A公布了一种金属磁性粉末及磁芯的制造方法，粉末平均粒径0.7～5.0μm、比表面积1.3×d-0.43～4.0×d-0.58m2/g或松装密度为0.6～2.5g/cm3。但该技术获得的磁芯性能也较差，应用频率范围为100kHz-3MHz，具体为磁导率16-39，损耗为1330-4750kW/m3。
由此可见，目前本领域缺少Bs值在1.70T及以上、且低损耗的软磁粉末及其磁芯制品，需要新的技术突破和解决方案。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高饱和磁感应强度的复合磁粉、磁芯及其制备方法；该复合软磁合金粉末及其磁芯制品的高饱和磁感应强度Bs在1.71T以上且损耗低；运用该制备方法能制备出具有优良软磁性能、满足全面需求特性的复合软磁粉末及其磁芯。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高饱和磁感应强度的复合磁粉，由粉末A和粉末B制成，其质量百分比含量为：粉末A 5-95wt％，粉末B 5-95wt％；其中，所述粉末A为铁硅粉、纯铁粉、铁硅铝粉、铁镍粉、铁镍钼粉、铁钴合金粉中的至少一种；所述粉末B为铁基非晶合金粉、铁基纳米晶合金粉、铁镍基非晶合金粉、铁钴基非晶合金粉、铁钴基纳米晶合金粉中的至少一种；所述粉末A的粒径为8-200μm(比如9μm、12μm、16μm、18μm、25μm、45μm、70μm、92μm、110μm、125μm、138μm、150μm、165μm、180μm、190μm、195μm)，所述粉末B的粒径为8-200μm(比如9μm、12μm、16μm、18μm、25μm、45μm、70μm、92μm、110μm、125μm、138μm、150μm、165μm、180μm、190μm、195μm)。
本发明中，粉末A实际上是软磁合金粉末，结构是晶态的；粉末B实际上是非晶态的以及基于非晶态衍生的纳米晶合金。粉末A虽然具有高的Bs，但其中频下损耗较高，难以单独使用，而粉末B有低的损耗，但却有低的Bs，因此，本发明创造性地使用高饱和磁感应强度的粉末A和低损耗低矫顽力的粉末B进行复合，兼具了粉末A和粉末B的优点而弥补了各自单独使用的缺点，即复合粉末具有高的Bs和低的损耗，应用发展潜力较大。本技术发明人经过大量探索发现，当粉末A和粉末B的粒径小于8μm时，得到的复合磁粉，虽然其损耗较低，但其Bs值低于1.71T，达不到本发明的目标；当粉末A和粉末B的粒径大于200μm时，得到的复合磁粉，虽然Bs值高于1.71T，但其损耗较高，也达不到本发明的目标。
上述复合磁粉，作为一种优选实施方式，所述粉末A的粒径为20-70μm(比如22μm、25μm、30μm、40μm、50μm、60μm、65μm、68μm)；所述B粉末的粒径为20-70μm(比如22μm、25μm、30μm、40μm、50μm、60μm、65μm、68μm)。
上述复合磁粉，作为一种优选实施方式，在所述复合磁粉中，所述粉末A的含量为30-70％(比如35％、40％、50％、60％、65％)，所述粉末B的含量为70-30％(比如65％、60％、50％、40％、35％)。
上述复合磁粉，作为一种优选实施方式，所述复合磁粉选自按下列方式组合得到的粉末之一：
纯铁粉与Fe78Si9B13非晶合金粉末；
铁硅粉与Fe73.5Cu1Nb2Cr1Si15.5B7纳米晶粉末；
铁钴粉与Fe82Si2.5B12P3C0.5非晶合金粉末；
铁钴粉与Fe83Si3P3B8.5Cu1Nb1.5纳米晶粉末；
铁硅铝粉、纯铁粉与Fe83Si3P3B8.5Cu1Nb1.5纳米晶粉末；
铁镍粉、Fe83Si3P3B8.5Cu1Nb1.5纳米晶粉末和铁镍钼粉；
铁硅粉与Fe67Co18B13Si1Cr1非晶合金粉末；
铁硅粉与Fe40Ni38P14B6Cr2非晶合金粉末；
铁硅粉与(Fe0.5Co0.5)88Zr6B4Cu1Cr1纳米晶合金粉末；
各合金表达式中，各元素右下角标注的数字为与其相对应的元素在该合金中的原子百分含量。
上述复合磁粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，按照上述粒径要求筛分粉末A和粉末B；
步骤二，采用各自所需条件将筛分后的粉末A和粉末B分别进行退火处理；
步骤三，将退火后的粉末A和粉末B按照上述质量百分比含量均匀混合。
在上述复合磁粉的制备方法中，步骤一中所用粉末A和粉末B可以是从市场上购得的，也可以是通过常规技术进行制备，比如球磨法或水雾化法。
在上述复合磁粉的制备方法中，步骤三中的混合处理达到均匀程度即可，混合时间不是固定的，需要根据粉末的粒径、流动性、湿度和相对比例进行确定，一般需要0.05-12个小时。
一种磁芯，包含上述复合磁粉。
上述磁芯可以是电机磁芯、磁粉芯及其他不同规格的磁芯。
在上述磁芯中，作为一种优选实施方式，所述磁芯还包括：绝缘剂、粘接剂和润滑剂。更优选地，按照重量百分比，所述磁芯由如下组分形成：绝缘剂0.01-3％(比如0.02％、0.05％、0.1％、0.15％、0.2％、0.5％、0.8％、1％、1.3％、1.5％、1.7％、1.9％、2.3％、2.5％、2.8％)，粘接剂0.01-3％(比如0.02％、0.05％、0.1％、0.2％、0.5％、0.8％、1％、1.3％、1.5％、1.7％、1.9％、2.3％、2.5％、2.8％)，润滑剂0.001-1％(比如0.002％、0.005％、0.01％、0.02％、0.05％、0.08％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.9％)，其余为上述复合磁粉。更优选地，为了获得相对高的导磁率和饱和磁感应强度，在所述磁芯中，所述绝缘剂为0.01-1.5％，进一步优选为0.01-0.1％。当绝缘剂比例超过3％时，将因为导入的绝缘剂过多，而减少有效的磁性材料比例，降低磁导率和饱和磁感应强度；绝缘剂含量少于0.01％时，难以将起到隔绝粉末、降低损耗的目的。粘接剂含量高于3％时，将降低磁性材料比例，同时增大磁芯的强度，降低软磁性能；粘接剂含量低于0.01％时，制备的磁芯强度太低，难以压制成型。润滑剂含量超过1％时，也将降低磁芯的磁性能，而少于0.001％时，则无法起到润滑粉末、提高流动性的目的。
在上述磁芯中，作为一种优选实施方式，所述绝缘剂选自下列各种物质中的至少一种：
SiO2、CaO、Al2O3、TiO2的氧化物粉末；
硅酸盐类、磷酸盐类的盐类；以及
云母粉、高岭土的矿物粉。
更优选地，采用酸对上述绝缘剂进行化学钝化处理，从而使上述绝缘剂表面生成氧化薄膜。所述酸为磷酸、硝酸、硫酸或盐酸。采用磷酸、硝酸、硫酸或盐酸中的至少一种对上述绝缘剂粉末进行钝化反应生成表面氧化薄膜可以提高绝缘性能。
在上述磁芯中，作为一种优选实施方式，所述粘接剂为有机粘接剂和/或无机粘接剂，其中，所述有机粘接剂选自环氧类树脂、有机硅树脂中的至少一种，所述无机粘接剂选自磷酸盐、硅酸盐中的至少一种。这些类别的粘结剂均为工业上常用粘接剂。
在上述磁芯中，作为一种优选实施方式，所述润滑剂选自硬脂酸盐、滑石粉中的至少一种。
上述磁芯的制备方法，包括如下步骤：
混合步骤，按照上述质量百分比称取上述复合磁粉、绝缘剂、粘接剂及润滑剂，经混合处理，得到预混粉末；
压制步骤，将所述预混粉末进行压制处理，得到磁芯压坯；
退火步骤，将所述磁芯压坯进行退火处理，得到所述磁芯。
在上述磁芯的制备方法中，作为一种优选实施方式，退火步骤之后还包括喷漆步骤，对所述磁芯进行喷漆处理。喷漆处理可以避免磁芯掉粉及受到空气等的侵蚀。
在上述磁芯的制备方法中，作为一种优选实施方式，所述混合处理的时间为0.05-12h(比如0.1h、0.2h、0.5h、1h、2h、4h、6h、8h、9h、9.5h)。
在上述磁芯的制备方法中，作为一种优选实施方式，所述压制处理的压力为500-3000MPa(比如520MPa、550MPa、600MPa、800MPa、1200MPa、1600MPa、2000MPa、2400MPa、2700MPa、2850MPa、2950MPa、2980MPa)，时间为0.1-600s(比如3s、10s、60s、120s、180s、300s、420s、480s、540s、580s)。压力过大或时间过长，将导致磁芯应力集中过大，劣化磁性能；而压力过小或压制时间太短，将导致磁芯密度低，磁芯强度下降。
在上述磁芯的制备方法中，作为一种优选实施方式，所述退火处理的温度为250-750℃(比如255℃、290℃、310℃、330℃、345℃、360℃、370℃、390℃、420℃、450℃、500℃、530℃、560℃、580℃、595℃、615℃、650℃、690℃、710℃、740℃)，时间为5-180min(比如8min、12min、20min、40min、70min、100min、130min、150min、160min、170min、175min)；更优选地，所述退火处理的温度为250-330℃，所述退火处理的时间为30-90min(比如35min、40min、50min、60min、70min、80min、85min)。
在上述磁芯的制备方法中，作为一种优选实施方式，所述退火处理在氢气、氮气或氩气保护气氛或真空下进行。
在上述磁芯的制备方法中，作为一种优选实施方式，所述压制步骤由3D打印步骤代替；更优选地，所述退火处理的温度为250-750℃(比如255℃、290℃、310℃、330℃、345℃、360℃、370℃、390℃、420℃、450℃、500℃、530℃、560℃、580℃、595℃、615℃、650℃、690℃、710℃、740℃)，时间为5-180min(比如8min、12min、20min、40min、55min、65min、70min、100min、130min、150min、160min、170min、175min)；更优选地，所述退火处理的温度为250-330℃，所述退火处理的时间为10-60min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)原料粉末的粒径控制在8-200μm，这保证了获得的粉末和磁芯既具有高的Bs值，又具有较低的损耗值；
2)将本发明提供的复合磁粉，与一定比例的有机或无机粘接剂及其他添加剂等混合、压制，经过二次退火后，用于制备电机磁芯、磁粉芯及其他不同规格的磁芯，具有Bs高、损耗低、成本低廉、适合批量制备等特征。采用本发明提供的复合磁粉制备磁芯时使用少量的绝缘剂、粘接剂和/或润滑剂，有助于提高磁芯的Bs值，即采用少量的绝缘剂、粘接剂和/或润滑剂既可以获得中低频(50Hz-10kHz)范围内具有高Bs、低损耗的优良性能的磁芯；
3)复合粉末及磁芯的Bs值、矫顽力及损耗性能，可以通过连续调整A和B粉末的含量实现；
4)本发明的复合粉末及磁芯，分别发挥了粉末A和粉末B的优点，规避了其缺点，其Bs值均在1.71T及以上，同时在1.5T、1000Hz下损耗不高于50W/kg；
5)本发明提供的高Bs、低损耗的磁性复合粉末及磁芯，尤其适合在中低频(50Hz-10kHz)范围工作。这填补了现有非晶合金中频下损耗高、纳米晶合金在中频下性能优势无法发挥的技术空白。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施方式，对本发明作进一步详细的说明。
发明人经过大量的实验探索，提供了一种Bs值在1.71T以上、低损耗的软磁复合粉末及磁芯制备技术。该复合磁粉由粉末A和粉末B均匀混合而成，其含量为：粉末A为5-95wt％，粉末B为5-95wt％。其中粉末A为铁硅粉、纯铁粉、铁硅铝粉、铁镍粉、铁镍钼粉、铁钴合金粉中的至少一种，且粉末A的粒径为8-200μm，粉末B为铁基非晶合金、铁基纳米晶合金、铁镍基非晶合金粉、铁钴基非晶合金、铁钴基纳米晶合金中的至少一种，且粉末B的粒径为8-200μm。
该复合磁粉和相应磁芯的制备步骤是：筛分8-200μm粒径的粉末A和粉末B；分别按照各自最佳的软磁性能进行退火；将退火后的粉末A和粉末B进行均匀混合，得到复合磁粉；向复合磁粉中添加一定量的粘接剂、润滑剂和绝缘剂，混合后，依次经压制处理、退火处理和喷漆处理，最终制备成各种磁芯，如不同形状的磁粉芯，变压器、电感及电机定子磁芯等。复合磁粉与粘结剂、润滑剂和绝缘剂混合后优选再进行适当干燥，适当干燥以保证混合粉具有一定的流动性，从而更加利于成型。
该复合磁粉也可以采用3D打印的方法进行任意形状磁芯的制造和加工，实现按需设计磁芯，3D打印磁芯存在一定的自退火作用，所以经3D打印的磁芯可以采用较低的退火温度和退火时间进行退火处理而不影响磁性的性能。
本发明具有中低频50Hz-10kHz下Bs值高、损耗低、软磁性能可连续调节等优点，解决了目前本领域急需解决的技术问题。
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不限于此。以下实施例中，用于制备粉末的高能球磨法和水雾化法都是常规的粉末制备工艺；喷漆处理都是采用环氧树脂对磁芯表面进行喷涂，涂层厚度为100μm。
实施例1纯铁粉与Fe78Si9B13非晶合金粉末混合
本实施例采用高能球磨法制备纯铁粉(作为粉末A)，采用水雾化方法制备Fe78Si9B13非晶合金(表达式为原子百分比，下同)粉末(作为粉末B)。对两种粉末分别进行退火，其中纯铁粉的退火制度为800℃×60min；Fe78Si9B13合金粉末的退火制度为400℃×60min；退火过程中采用真空气氛。分别筛分后，选取粒径为30-50μm的纯铁粉和20-40μm的Fe78Si9B13合金粉末，并均匀混合制备复合磁粉；按质量比，纯铁粉和Fe78Si9B13合金粉末的混合比例为50:50。
按照如下质量百分比将复合磁粉、SiO2粉末、环氧树脂和硬脂酸锌均匀混合：复合磁粉97.2wt％、绝缘剂SiO2粉末1.5wt％、粘接剂环氧树脂1wt％、润滑剂硬脂酸锌0.3wt％，然后烘干。采用2GPa的压力压制成型为环形粉芯，其内径为8mm，外径为20mm。然后依次经退火处理和喷漆处理，最终得到磁芯。其中退火在真空状态下进行，退火温度为400℃，退火时间为60min。
对本实施例制备的磁芯进行性能检测，得到的结果如下表1所示，同时将现有典型的软磁材料的性能一并列入。由表1可以看出，本发明的复合磁粉及磁芯，具有饱和磁感应强度高、高频损耗性能优良的优点。虽然纳米晶带材磁芯软磁性能优异，但其Bs值为1.25T，低于本发明的Bs值1.79T，这也导致其工作点无法达到1.5T。
表1实施例1制备的磁芯和对比例1-3列举的磁芯的性能
实施例2铁硅粉与Fe73.5Cu1Nb2Cr1Si15.5B7纳米晶粉末混合
本实施例采用高能球磨法制备铁硅粉，其中Si质量百分比为6.5％(作为粉末A)，采用水雾化法制备Fe73.5Cu1Nb2Cr1Si15.5B7纳米晶粉末(作为粉末B，表达式为原子百分比)。对两种粉末分别进行退火，其中，铁硅粉的退火制度为900℃×60min；纳米晶粉末的退火制度为550℃×60min；退火过程中采用氢气气氛。分别筛分后，选取粒径30-50μm的铁硅粉末和纳米晶粉末，并均匀混合制备复合磁粉；按质量比，铁硅粉末和纳米晶粉末的混合比例为90:10。
按照如下质量百分比将复合磁粉、绝缘剂CaO粉末、粘接剂环氧树脂和润滑剂硬脂酸锌均匀混合：复合磁粉98.97wt％、CaO粉末0.02wt％、环氧树脂0.01wt％、硬脂酸锌1wt％，然后烘干。采用1GPa的压力压制成型为环形粉芯，其内径为8mm，外径为20mm。然后依次经退火处理和喷漆处理，最终得到磁芯。其中退火在氢气保护状态下进行，退火温度为360℃，退火时间为90min。
对本实施例制备的磁芯进行性能检测，得到的结果如下：饱和磁感应强度为1.92T，矫顽力为13A/m，Pcm(1.5T,1kHz)为30W/kg，Pcm(0.5T,20kHz)为65W/kg。
实施例3铁钴粉与Fe82Si2.5B12P3C0.5非晶合金粉末混合
本实施例采用高能球磨法制备铁钴粉，按原子百分比，钴35％，铬0.5～0.6％，余量为Fe(作为粉末A)，采用水雾化方法制备Fe82Si2.5B12P3C0.5非晶合金(表达式为原子百分比)粉末(作为粉末B)。对两种粉末分别进行退火，其中铁钴粉的退火制度为600℃×60min；Fe82Si2.5B12P3C0.5非晶合金粉末的退火制度为400℃×60min；退火过程中采用氮气气氛。分别筛分后，选取粒径20-30μm的铁钴粉末和Fe82Si2.5B12P3C0.5非晶合金粉末，并均匀混合制备复合磁粉；按质量比，铁钴粉末和非晶合金粉末的混合比例为70:30。
按照如下质量百分比将复合磁粉、绝缘剂Al2O3粉末、粘接剂硅酸钠和润滑剂滑石粉均匀混合：复合磁粉95.95wt％、Al2O3粉末1.5wt％、硅酸钠2.5wt％、滑石粉0.05wt％，然后烘干。采用0.5GPa的压力压制成型为电机定子磁芯压坯，其内径为8cm，外径为20cm。然后依次经退火处理和喷漆处理，最终得到电机定子磁芯。退火在氮气保护状态下进行，退火温度为400℃，退火时间为90min。
对本实施例制备的磁芯进行性能检测，得到的结果如下：饱和磁感应强度为2.05T，矫顽力为18A/m，Pcm(1.5T,1kHz)为36W/kg，Pcm(0.5T,20kHz)为86W/kg。
在进行上述实施例3的同时，设置以Fe82Si2.5B12P3C0.5非晶粉末替代复合磁粉制备磁芯的对比例4，该对比例得到的磁芯的性能结果如下：饱和磁感应强度为1.62T，矫顽力为12A/m，Pcm(1.5T,1kHz)为32W/kg，Pcm(0.5T,20kHz)为70W/kg。
在进行上述实施例3的同时，设置采用粒径为1-7μm的铁钴粉和Fe82Si2.5B12P3C0.5非晶粉末制备磁芯的对比例5，该对比例得到的磁芯的性能结果如下：饱和磁感应强度为1.68T，矫顽力为10A/m，Pcm(1.5T,1kHz)为25W/kg，Pcm(0.5T,20kHz)为62W/kg。
在进行上述实施例3的同时，设置采用粒径为210-240μm的铁钴粉和Fe82Si2.5B12P3C0.5非晶粉末制备磁芯的对比例6，该对比例得到的磁芯的性能结果如下：饱和磁感应强度为2.05T，矫顽力为24A/m，Pcm(1.5T,1kHz)为64W/kg，Pcm(0.5T,20kHz)为253W/kg。
实施例4
除磁芯的配比不同于实施例3以外，其他步骤与实施例3相同，磁芯的配比为：复合磁粉99.10wt％、Al2O3粉末0.1wt％、硅酸钠0.3wt％、滑石粉0.5wt％，该对比例得到的磁芯的性能结果如下：饱和磁感应强度为2.07T，矫顽力为13A/m，Pcm(1.5T,1kHz)为45W/kg，Pcm(0.5T,20kHz)为97W/kg。
实施例5
除铁硅粉末和纳米晶粉末的粒径不同于实施例3以外，其他步骤与实施例3相同，本实施例中铁钴粉和Fe82Si2.5B12P3C0.5非晶粉末的粒径为100-130μm，该实施例得到的磁芯的性能结果如下：饱和磁感应强度为2.07T，矫顽力为24A/m，Pcm(1.5T,1kHz)为45W/kg，Pcm(0.5T,20kHz)为202W/kg。
实施例6铁钴粉与Fe83Si3P3B8.5Cu1Nb1.5纳米晶粉末混合
本实施例采用高能球磨法制备铁钴粉，按照质量百分比，钴49％，钒2％，余量为铁(作为粉末A)，采用水雾化法制备Fe83Si3P3B8.5Cu1Nb1.5纳米晶粉末(作为粉末B)。对两种粉末分别进行退火，其中铁钴粉末的退火制度为700℃×60min；Fe83Si3P3B8.5Cu1Nb1.5纳米晶粉末的退火制度为540℃×60min；退火过程中采用氩气气氛。分别筛分后，选取粒径15-30μm的铁钴粉末和Fe83Si3P3B8.5Cu1Nb1.5纳米晶粉末，并均匀混合制备复合磁粉；按质量比，铁钴粉末和纳米晶粉末的混合比例为5:95。
按照如下质量百分比复合磁粉、TiO2粉末、硅酸钠和滑石粉均匀混合：复合磁粉98wt％、TiO2粉末1wt％、硅酸钠0.5wt％、滑石粉0.5wt％，然后烘干。采用3GPa的压力压制成型为电机定子磁芯压坯，其内径为5cm，外径为10cm。然后依次经退火处理和喷漆处理，最终得到电机定子磁芯。退火在氮气保护状态下进行，退火温度为400℃，退火时间为90min。
对本实施例制备的磁芯用同实施例1的检测方法进行性能检测，得到的结果如下：饱和磁感应强度为1.85T，矫顽力为14A/m，Pcm(1.5T,1kHz)为9W/kg，Pcm(0.5T,20kHz)为38W/kg。
实施例7铁硅铝粉、纯铁粉与Fe83Si3P3B8.5Cu1Nb1.5纳米晶粉末混合
本实施例采用高能球磨法制备纯铁粉(作为粉末A的成分)，采用水雾化法制备Fe83Si3P3B8.5Cu1Nb1.5纳米晶粉末(作为粉末B)和铁硅铝粉末(作为粉末A的成分，按照质量百分比，铝5.4％，硅9.6％，余为铁)。对三种粉末分别进行退火，其中纯铁粉末的退火制度为800℃×60min；Fe83Si3P3B8.5Cu1Nb1.5纳米晶粉末的退火制度为540℃×60min；铁硅铝粉末的退火制度为700×60min；退火过程中采用氩气气氛。分别筛分后，选取粒径25-60μm的铁钴粉末、铁硅铝粉末和Fe83Si3P3B8.5Cu1Nb1.5纳米晶粉末，并均匀混合制得复合磁粉；按质量百分比，铁硅铝粉、纯铁粉与Fe83Si3P3B8.5Cu1Nb1.5纳米晶粉末的混合比例为20：30：50。
按照如下质量百分比将复合磁粉、绝缘剂TiO2粉末、粘接剂硅酸钠和润滑剂滑石粉均匀混合：复合磁粉98wt％、TiO2粉末1wt％、硅酸钠0.5wt％、滑石粉0.5wt％，然后烘干。采用3GPa的压力压制成型为电机定子磁芯压坯，其内径为5cm，外径为10cm。然后依次经退火处理和喷漆处理，最终得到电机定子磁芯。退火在氮气保护状态下进行，退火温度为500℃，退火时间为90min。
对本实施例制备的磁芯用同实施例1的检测方法进行性能检测，得到的结果如下：饱和磁感应强度为2.05T，矫顽力为14A/m，Pcm(1.5T,1kHz)为8W/kg，Pcm(0.5T,20kHz)为36W/kg。
实施例8铁镍粉、Fe83Si3P3B8.5Cu1Nb1.5纳米晶粉末和铁镍钼粉混合
本实施例采用高能球磨法制备铁镍粉(作为粉末A的成分，按照质量百分比，Ni50％，余为Fe)，采用水雾化法制备Fe83Si3P3B8.5Cu1Nb1.5纳米晶粉末(作为粉末B)和铁镍钼粉(作为粉末A的成分，按照质量百分比，镍79％、铁17％和钼4％)。对三种粉末分别进行退火，其中纯铁粉末的退火制度为800℃×60min；Fe83Si3P3B8.5Cu1Nb1.5纳米晶粉末的退火制度为540℃×60min；铁镍钼粉末的退火制度为700×60min；退火过程中采用氩气气氛。分别筛分后，选取粒径25-50μm的铁镍粉末、铁镍钼粉末和Fe83Si3P3B8.5Cu1Nb1.5纳米晶粉末，并均匀混合制得复合磁粉；按质量比，铁镍粉末、铁镍钼粉末和Fe83Si3P3B8.5Cu1Nb1.5纳米晶粉末的混合比例为20：30：50。
按照如下质量百分比复合磁粉、TiO2粉末、硅酸钠和滑石粉均匀混合：复合磁粉98wt％、TiO2粉末1wt％、硅酸钠0.5wt％、滑石粉0.5wt％，然后烘干。采用3GPa的压力压制成型为电机定子磁芯压坯，其内径为5cm，外径为10cm。然后依次经退火处理和喷漆处理，最终得到电机定子磁芯。退火在氮气保护状态下进行，退火温度为500℃，退火时间为90min。
对本实施例制备的磁芯用同实施例1的检测方法进行性能检测，得到的结果如下：饱和磁感应强度为1.85T，矫顽力为14A/m，Pcm(1.5T,1kHz)为9W/kg，Pcm(0.5T,20kHz)为37W/kg。
实施例9
本实施例中除选取筛选后的纯铁粉和Fe78Si9B13非晶合金粉末的粒径以及复合磁粉与绝缘剂、粘接剂、润滑剂的配比与实施例1不同外，其他均与实施例1相同。本实施例中，选取的纯铁粉和Fe78Si9B13合金粉末粒径为106-150μm；按照如下质量百分比将复合磁粉、SiO2粉末、环氧树脂和硬脂酸锌均匀混合：复合磁粉98.6wt％、SiO2粉末0.75wt％、环氧树脂0.5wt％、硬脂酸锌0.15wt％。
对本实施例制备的磁芯用同实施例1的检测方法进行性能检测，得到的结果如下：饱和磁感应强度为1.78T，矫顽力为8A/m，Pcm(1.5T,1kHz)为45W/kg，Pcm(0.5T,20kHz)为305W/kg。
实施例10
本实施例中除纯铁粉和Fe78Si9B13非晶合金粉末分别筛分后选取粒径以及复合磁粉与绝缘剂、粘接剂、润滑剂的配比与实施例1不同外，其他均与实施例1相同。本实施例中选取的纯铁粉和Fe78Si9B13合金粉末，其粒径为160-200μm；按照如下质量百分比复合磁粉、SiO2粉末、环氧树脂和硬脂酸锌均匀混合：复合磁粉99.25wt％、SiO2粉末0.25wt％、环氧树脂0.25wt％、硬脂酸锌0.25wt％。
对本实施例制备的磁芯用同实施例1的检测方法进行性能检测，得到的结果如下：饱和磁感应强度为1.88T，矫顽力为9A/m，Pcm(1.5T,1kHz)为49W/kg，Pcm(0.5T,20kHz)为412W/kg。
实施例11铁硅粉与Fe67Co18B13Si1Cr1非晶合金粉末混合
本实施例采用高能球磨法制备铁硅粉，其中Si质量百分比为6.5％(作为粉末A)，采用球磨法制备Fe67Co18B13Si1Cr1非晶合金粉末(作为粉末B，表达式为原子百分比)。对两种粉末分别进行退火，其中铁硅粉的退火制度为900℃×60min；Fe67Co18B13Si1Cr1非晶合金的退火制度为450℃×60min；退火过程中采用氩气气氛。分别筛分后，选取粒径25-50μm的铁硅粉末和Fe67Co18B13Si1Cr1非晶合金粉末，并均匀混合制得复合磁粉；按质量比，铁硅粉与Fe67Co18B13Si1Cr1非晶合金粉末的混合比例为60：40。
按照如下质量百分比复合磁粉、TiO2粉末、硅酸钠和滑石粉均匀混合：复合磁粉98wt％、TiO2粉末1wt％、硅酸钠0.5wt％、滑石粉0.5wt％，然后烘干。采用3GPa的压力压制成型为电机定子磁芯压坯，其内径为5cm，外径为10cm。然后依次经退火处理和喷漆处理，最终得到电机定子磁芯。退火在氮气保护状态下进行，退火温度为400℃，退火时间为90min。
对本实施例制备的磁芯用同实施例1的检测方法进行性能检测，得到的结果如下：饱和磁感应强度为2.01T，矫顽力为15A/m，Pcm(1.5T,1kHz)为26W/kg，Pcm(0.5T,20kHz)为89W/kg。
实施例12
本实施例除压制步骤和退火步骤不同于实施例11以外，其他工艺与实施例11相同，本实施例采用3D打印代替压制步骤，本实施例退火温度为300℃，退火时间为10min。
对本实施例制备的磁芯进行性能检测，得到的结果如下：饱和磁感应强度为2.02T，矫顽力为14.5A/m，Pcm(1.5T,1kHz)为25W/kg，Pcm(0.5T,20kHz)为84W/kg。
实施例13铁硅粉与(Fe0.5Co0.5)88Zr6B4Cu1Cr1纳米晶合金粉末
本实施例采用高能球磨法制备铁硅粉，其中Si质量百分比为6.5％(作为粉末A)，采用水雾化法制备(Fe0.5Co0.5)88Zr6B4Cu1Cr1纳米晶粉末(作为粉末B，表达式为原子百分比)。对两种粉末分别进行退火，其中，铁硅粉的退火制度为900℃×60min；纳米晶粉末的退火制度为550℃×60min；退火过程中采用氩气气氛。分别筛分后，选取粒径30-50μm的铁硅粉末和纳米晶粉末，并均匀混合制备复合磁粉；按质量比，铁硅粉末和纳米晶粉末的混合比例为90:10。
按照如下质量百分比将复合磁粉、绝缘剂CaO粉末、粘接剂环氧树脂和润滑剂硬脂酸锌均匀混合：复合磁粉98.97wt％、CaO粉末0.02wt％、环氧树脂0.01wt％、硬脂酸锌1wt％，然后烘干。采用1GPa的压力压制成型为环形粉芯，其内径为8mm，外径为20mm。然后依次经退火处理和喷漆处理，最终得到磁芯。其中退火在真空状态下进行，退火温度为460℃，退火时间为90min。
对本实施例制备的磁芯进行性能检测，得到的结果如下：饱和磁感应强度为1.97T，矫顽力为13.5A/m，Pcm(1.5T,1kHz)为39W/kg，Pcm(0.5T,20kHz)为165W/kg。
实施例14铁硅粉与Fe40Ni38P14B6Cr2非晶合金粉末
本实施例采用高能球磨法制备铁硅粉，其中Si质量百分比为6.5％(作为粉末A)，采用水雾化法制备Fe40Ni38P14B6Cr2非晶合金粉末(作为粉末B，表达式为原子百分比)。对两种粉末分别进行退火，其中，铁硅粉的退火制度为900℃×60min；非晶粉末的退火制度为400℃×60min；退火过程中采用氩气气氛。分别筛分后，选取粒径30-50μm的铁硅粉末和非晶粉末，并均匀混合制备复合磁粉；按质量比，铁硅粉末和非晶粉末的混合比例为50:50。
按照如下质量百分比将复合磁粉、绝缘剂CaO粉末、粘接剂环氧树脂和润滑剂硬脂酸锌均匀混合：复合磁粉98wt％、CaO粉末0.5wt％、环氧树脂1wt％、硬脂酸锌0.5wt％，然后烘干。采用1GPa的压力压制成型为环形粉芯，其内径为8mm，外径为20mm。然后依次经退火处理和喷漆处理，最终得到磁芯。其中退火在氩气保护状态下进行，退火温度为460℃，退火时间为90min。
对本实施例制备的磁芯进行性能检测，得到的结果如下：饱和磁感应强度为1.78T，矫顽力为9.5A/m，Pcm(1.5T,1kHz)为22W/kg，Pcm(0.5T,20kHz)为145W/kg。
实施例15铁硅粉与Fe40Ni38P14B6Cr2非晶合金粉末
本实施例中除磁芯制备方法中的压制步骤和退火步骤与实施例14不同外，其他均与实施例14相同。本实施例中的磁芯成型不是压制，而是用3D打印机(EOS)将预混粉末打印成预先设计的磁芯形状，磁芯的内径为8mm，外径为20mm。然后依次经退火处理和喷漆处理，最终得到磁芯。其中退火在氩气保护状态下进行，退火温度为460℃，退火时间为20min。
对本实施例制备的磁芯进行性能检测，得到的结果如下：饱和磁感应强度为1.79T，矫顽力为9A/m，Pcm(1.5T,1kHz)为23W/kg，Pcm(0.5T,20kHz)为155W/kg。采用3D技术进行磁芯的打印相比于压制成型，在保证磁芯性能基本不变的情况下，可以减少磁性成型后退火步骤的退火时间。
对比例7
本对比例中除纯铁粉和Fe78Si9B13非晶合金粉末分别筛分后选取粒径与实施例1不同外，其他均与实施例1相同。本对比例中选取的纯铁粉和Fe78Si9B13合金粉末的粒径为1-7μm。
对本实施例制备的磁芯用同实施例1的检测方法进行性能检测，得到的结果如下：饱和磁感应强度为1.62T，矫顽力为3.5A/m，Pcm(1.5T,1kHz)为22W/kg，Pcm(0.5T,20kHz)为76W/kg。
实施例16
本实施例中除制备磁芯时退火制度与实施例1不同外，其他均与实施例1相同。本实施例中制备磁芯时的退火制度为：退火在氮气保护状态下进行，退火温度为580℃，退火时间为60min。
对本实施例制备的磁芯用同实施例1的检测方法进行性能检测，得到的结果如下：饱和磁感应强度为1.80T，矫顽力为14A/m，Pcm(1.5T,1kHz)为28W/kg，Pcm(0.5T,20kHz)为82W/kg。
实施例17
本实施例中除制备磁芯时退火制度与实施例1不同外，其他均与实施例1相同。本实施例中制备磁芯时的退火制度为：退火在氮气保护状态下进行，退火温度为250℃，退火时间为60min。
对本实施例制备的磁芯用同实施例1的检测方法进行性能检测，得到的结果如下：饱和磁感应强度为1.78T，矫顽力为14A/m，Pcm(1.5T,1kHz)为29W/kg，Pcm(0.5T,20kHz)为83W/kg。
对比例8
本对比例中除复合磁粉与绝缘剂、粘接剂、润滑剂的配比与实施例1不同外，其他均与实施例1相同。按照如下质量百分比复合磁粉、SiO2粉末、环氧树脂和硬脂酸锌均匀混合：复合磁粉93.5wt％、SiO2粉末3.5wt％、环氧树脂2wt％、硬脂酸锌1wt％。
对本实施例制备的磁芯用同实施例1的检测方法进行性能检测，得到的结果如下：饱和磁感应强度为1.61T，矫顽力为15A/m，Pcm(1.5T,1kHz)为20W/kg，Pcm(0.5T,20kHz)为67W/kg。
对比例9
本对比例中除纯铁粉和Fe78Si9B13非晶合金粉末分别筛分后选取粒径与实施例1不同外，其他均与实施例1相同。本实施例中选取的纯铁粉和Fe78Si9B13合金粉末，其粒径为-200目，即粒径为75μm以下，而对合金粉末粒径的下限并未控制，也就是说，对过200目的筛下粉末并未进一步筛分，以除掉粒径在8μm以下的粉末，也即本实施例使用的-200目的粉末中混有粒径在8μm以下的粉末。
对本对比例制备的磁芯用同实施例1的检测方法进行性能检测，得到的结果如下：饱和磁感应强度为1.68T，矫顽力为17A/m，Pcm(1.5T,1kHz)为52W/kg，Pcm(0.5T,20kHz)为257W/kg。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种高饱和磁感应强度的复合磁粉，其特征在于，所述复合磁粉由粉末A和粉末B制成，其质量百分比含量为：粉末A 5-95wt％，粉末B 5-95wt％；其中，所述粉末A为铁硅粉、纯铁粉、铁硅铝粉、铁镍粉、铁镍钼粉、铁钴合金粉中的至少一种；所述粉末B为铁基非晶合金粉、铁基纳米晶合金粉、铁镍基非晶合金粉、铁钴基非晶合金粉、铁钴基纳米晶合金粉中的至少一种；所述粉末A的粒径为8-200μm，所述粉末B的粒径为8-200μm。
2.根据权利要求1所述复合磁粉，其特征在于，所述粉末A的平均粒径为20-70μm；所述B粉末的平均粒径为20-70μm。
3.根据权利要求1所述复合磁粉，其特征在于，在所述复合磁粉中，所述粉末A的含量为30-70％，所述粉末B的含量为70-30％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述复合磁粉，其特征在于，所述复合磁粉选自按下列方式组合得到的粉末之一：
纯铁粉与Fe78Si9B13非晶合金粉末；
铁硅粉与Fe73.5Cu1Nb2Cr1Si15.5B7纳米晶粉末；
铁钴粉与Fe82Si2.5B12P3C0.5非晶合金粉末；
铁钴粉与Fe83Si3P3B8.5Cu1Nb1.5纳米晶粉末；
铁硅铝粉、纯铁粉与Fe83Si3P3B8.5Cu1Nb1.5纳米晶粉末；
铁镍粉、Fe83Si3P3B8.5Cu1Nb1.5纳米晶粉末和铁镍钼粉；
铁硅粉与Fe67Co18B13Si1Cr1非晶合金粉末；
铁硅粉与Fe40Ni38P14B6Cr2非晶合金粉末；
铁硅粉与(Fe0.5Co0.5)88Zr6B4Cu1Cr1纳米晶合金粉末；
各合金表达式中，各元素右下角标注的数字为与其相对应元素在该合金中的原子百分含量。
5.权利要求1-4中任一项所述复合磁粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，按照权利要求1-3任一项所述的粒径要求筛分粉末A和粉末B；
步骤二，采用各自所需条件将筛分后的粉末A和粉末B分别进行退火处理；
步骤三，将退火后的粉末A和粉末B按照权利要求1-3任一项所述的质量百分比含量均匀混合。
6.一种磁芯，包含权利要求1-4中任一项所述复合磁粉。
7.根据权利要求6所述的磁芯，其特征在于，所述磁芯还包括：绝缘剂、粘接剂和润滑剂；优选地，按照重量百分比，所述磁芯由如下组分形成：绝缘剂0.01-3％，粘接剂0.01-3％，润滑剂0.001-1％，其余为所述复合磁粉；更优选地，在所述磁芯中，所述绝缘剂的含量为0.01-1.5％，进一步优选为0.01-0.1％；
优选地，所述磁芯的Bs值均在1.71T及以上，在1.5T、1000Hz下损耗不高于50W/kg。
8.根据权利要求7所述的磁芯，其特征在于，所述绝缘剂选自下列各种物质中的至少一种：
SiO2、CaO、Al2O3、TiO2的氧化物粉末；
硅酸盐类、磷酸盐类的盐类；以及
云母粉、高岭土的矿物粉；
优选地，采用酸对所述绝缘剂进行化学钝化处理；
所述粘接剂为有机粘接剂和/或无机粘接剂，其中，所述有机粘接剂选自环氧类树脂、有机硅树脂中的至少一种，所述无机粘接剂选自磷酸盐、硅酸盐中的至少一种；
所述润滑剂选自硬脂酸盐、滑石粉中的至少一种。
9.一种权利要求7或8所述磁芯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
混合步骤，按照权利要求7或8所述的重量百分比称取上述复合磁粉、绝缘剂、粘接剂及润滑剂，经混合处理，得到预混粉末；
压制步骤，将所述预混粉末进行压制处理，得到磁芯压坯；
退火步骤，将所述磁芯压坯进行退火处理，得到所述磁芯；
优选地，所述退火步骤之后还包括喷漆步骤，对所述磁芯进行喷漆处理。
10.根据权利要求9所述磁芯的制备方法，其特征在于，所述混合处理的时间为0.05-12h；
所述压制处理的压力为500-3000MPa，时间为0.1-600s；
所述退火处理的温度为250-750℃，时间为5-180min；优选地，所述退火处理的温度为250-330℃，所述退火处理的时间为20-90min；更优选地，所述退火处理在氢气、氮气或氩气保护气氛或真空下进行；
或者，
所述压制步骤由3D打印步骤代替；优选地，所述退火处理的温度为250-330℃，所述退火处理的时间为10-60min。
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