CN109950016A - 一种提高硬脆性Fe基磁粉芯磁性能的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于磁性材料中金属磁粉芯的制造领域，提供了一种提高硬脆性Fe基磁粉芯磁性能的方法，该方法是将塑性较好、粒度更细的金属磁性颗粒经绝缘处理后，适量添加到经相同方法绝缘处理后的硬脆性铁基磁性粉末中，经混合均匀，随后添加润滑剂，压制成形，最后退火热处理即得磁粉芯。本发明充分利用了塑性较好的金属软磁粉末具有较好的成型形、较高的饱和磁感应强度和颗粒更细具有良好的填充性、低的损耗等特点，弥补了硬脆性铁基磁性粉末因为脆性大而难以成型、致密度低等不足，从而提高了整个磁粉芯的磁导率、降低损耗。采用本技术工艺简单、易操作、能耗低、提高产品生产效率；采用本发明所制备的磁粉芯致密度高，具有更好的磁性能及频率稳定性。

Description

一种提高硬脆性Fe基磁粉芯磁性能的方法

技术领域

本发明属于金属粉末冶金及磁性材料领域，特别涉及一种提高硬脆性Fe基磁粉芯磁性能的方法。

背景技术

金属磁粉芯具有较高的磁导率、低的涡流损耗和总损耗，作为电抗器、变压器、电感器、滤波器、调频扼流圈及开关电源的铁芯部分，广泛地应用于电讯、雷达、电视、电源等技术中，它的工作频率可以从几十赫兹到兆赫兹量级。

为了提高金属软磁材料的电阻率，降低在交流下应用的损耗，特别是涡流损耗，通常在原料成分中添加Si、Al、Cr、B、P等元素，形成包括Fe-Si、Fe-Al、Fe-Cr、Fe-Si-Al、Fe-Cr-Al、Fe-Si-Cr、非晶纳米晶等在内的铁基软磁材料。并通过把软磁材料制成粉末再对粉末进行绝缘处理而进一步提高电阻率，以达到降低涡流损耗的目的。由于以上提到的这些金属软磁所形成的合金或化合物硬度较高，而且脆性大，因此其所制成的粉末在成形时需要较多的粘结剂和更大的压力才得以成型；且所制备的磁粉芯致密度低，成形过程中弹性后效大，产生的废品率也较大，对模具的损伤以及需要更高压力的压机。因此普通的制备方法具有制备困难，能耗高，磁性能偏低等问题。为此，有必要采取措施来解决上述问题。

采用复合磁粉芯的方法可以有效地提高单一脆性磁性粉末的磁导率。如文献(黄伟兵，Fe/FeSiB磁粉芯软磁性能研究，功能材料，2010，41(11)：2010-2013)采用纯Fe粉添加到FeSiB粉中制成复合磁粉芯，其磁导率由不添加时的28增加到添加30％Fe量时的32，达到最佳磁导率值；但是由于铁粉具有电阻率小、频率稳定性差的特点，因此将其复合于磁粉芯内会导致涡流损耗的增大，且其磁性能受频率的影响将增大。中国发明专利201710977964.5采用磷化处理的Fe粉与未磷化处理的FeSiB非晶粉混合制备复合磁粉芯，在一定Fe粉添加范围内，磁导率先升高后降低；而损耗则随添加量增加而增大。文献(陆曹卫，非晶Fe₇₄Al₄Sn₂P₁₀C₂B₄Si₄与Fe₁₇Ni₈₁Mo₂复合磁粉芯的性能研究，粉末冶金工业，2006，16(6)：10-13)报道采用同等粒度(<38μm)的非晶粉末与FeNiMo粉末制成混合磁粉芯，随着FeNiMo含量的增加，磁导率先升高后降低，磁导率随频率的稳定性也变差，损耗变化情况未见报道。中国发明专利201811019618.7采用高磁导率的FeNiMo磁粉芯镶嵌入低磁导率的FeSiB、FeSi、FeSiAl磁粉芯制成复合磁粉芯有效低提高了磁导率，对于损耗变化情况也未见报道。综上所述，添加塑性金属磁性粉末(如纯Fe、FeNi、FeNiMo)于脆性金属粉末中，如不对塑性磁性粉末进行粒度和形貌限制或绝缘再处理，尽管磁导率有所提高，但是磁损耗也增加，以及磁导率随频率变化的稳定性下降，起不到综合提升磁粉芯磁性能的目的。

尽管纯Fe、FeNi、FeNiMo等具有高的磁导率，但其损耗也高以及磁导率随频率的稳定性较差，填充到硬脆性磁性金属粉末中会提高整个磁粉芯的损耗以及降低磁导率随频率的稳定性。到目前为止，还未见通过控制塑性磁性粉末与硬脆性粉末的粒度以及粒度比并结合分别绝缘处理的技术来制备高性能Fe基磁粉芯的记载。

发明内容

本发明的目的是提供一种提高硬脆性Fe基磁粉芯磁性能的方法，采用本方法工艺简单、易操作、降低能耗、提高生产效率；采用本发明所制备的磁粉芯致密度高，具有较好的磁性能及频率稳定性。

本发明一种提高硬脆性Fe基磁粉芯磁性能的方法，包括以下步骤：

1)绝缘处理：分别对塑性较好的细颗粒金属磁性粉末、硬脆性铁基磁性粉末进行绝缘处理；分别得到绝缘处理后的塑性较好的细颗粒金属磁性粉末和绝缘处理后的硬脆性铁基磁性粉末；

2)混合：将绝缘处理后的塑性较好的细颗粒金属磁性粉末适量添加到绝缘处理后的硬脆性铁基磁性粉末中，并混合均匀；

3)添加润滑剂：在混合粉末中添加润滑剂；

4)压制成形：将粉末装入成形模具并在适当压力下成形；

5)热处理：将所得压坯进行去应力退火即得磁粉芯。

本发明一种提高硬脆性Fe基磁粉芯磁性能的方法，所述的硬脆性磁性粉末包括FeSi、FeSiAl、FeSiCr、非晶纳米晶软磁中的至少一种。制备方式包括甩带破碎法、雾化法等多种形式，形态包括片状、哑铃状、近球形、球形。

本发明一种提高硬脆性Fe基磁粉芯磁性能的方法，所述的硬脆性磁性粉末包括FeSi、FeSiAl、FeSiCr、非晶纳米晶软磁中的至少一种。制备方式包括甩带破碎法、雾化法等多种形式，形态包括片状、哑铃状、近球形、球形。

本发明一种提高硬脆性Fe基磁粉芯磁性能的方法，所述的塑性较好的金属磁性粉末包括纯铁粉、FeNi粉、FeNiMo粉中的至少一种，其平均粒度小于等于硬脆性磁性能粉末平均粒度的1/3。作为优选方案，所述的塑性较好的金属磁性粉末平均粒度为硬脆性铁基磁性粉末平均粒度的1/20-1/3。其形貌可为近球形或球形，其粒度的粗细是相对于所采用的硬脆性磁性粉末粒度而言是细的。

作为进一步的优选方案，所述塑性较好的金属磁性粉末的粒度为0.33-33微米；所述硬脆性铁基磁性粉末的粒度为1-100微米。

本发明一种提高硬脆性Fe基磁粉芯磁性能的方法，所述步骤1)中的绝缘处理为：用绝缘无机物和/或绝缘有机物分别对塑性较好的细颗粒金属磁性粉末、硬脆性铁基磁性粉末进行包覆。作为优选方案：分别对塑性较好的细颗粒金属磁性粉末、硬脆性铁基磁性粉末采用相同的方法进行绝缘处理；所述绝缘无机物选自高岭土、Al₂O₃、SiO₂、TiO₂中等的至少一种；所述绝缘有机物包括硅树脂、环氧树脂等。处理的方法包括直接混合法、溶胶-凝胶发、共沉淀法、喷涂法等。

本发明一种提高硬脆性Fe基磁粉芯磁性能的方法，所述步骤2)中适量的塑性粉末，添加量为1％-30％。在本发明中塑性粉末，添加量为1％-30％是指，绝缘处理后的塑性较好的细颗粒金属磁性粉末的加入质量为绝缘处理后的硬脆性铁基磁性粉末质量的1％-30％。

本发明一种提高硬脆性Fe基磁粉芯磁性能的方法，所述步骤3)的润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸锂、硬脂酸中的一种或几种混合，含量为0.1-1.2wt％。

本发明一种提高硬脆性Fe基磁粉芯磁性能的方法，所述步骤4)的压制成形可采用模压成形中的冷压、温压、热压中的一种，其工艺为：在600-2000MPa压力下压制成设定形状。在工业上应用时，根据实际需求压制成环形、条形、E型或U型等。

本发明一种提高硬脆性Fe基磁粉芯磁性能的方法，所述步骤5)的退火处理工艺为：温度：400-800℃，保温30-120min，气氛为还原性气氛或保护性气氛，随炉冷却。在工业上应用时，所述还原性气氛包括氢气气氛、分解氨气氛中的至少一种，所述保护气氛包括氩气气氛、氮气气氛等。

原理和优势

本发明减小所添加的塑性磁性粉末的粒度，并控制粒度与硬脆性粉末的粒度比(如控制粒度比在1/20-1/3)。采用细颗粒的金属磁性粉末，颗粒界面多，因而电阻率也提高，其涡流损耗较低，从而磁粉芯的总磁损耗降低，磁导率随频率的稳定性也提高。此外，优选后，塑性磁性金属粉末形貌选用近球形或球形，这样在脆性粉末中填充率高，有利于改善硬脆性粉末的成形性，提高整个磁粉芯的密度以及致密性，从而磁粉芯的磁导率明显提高。同时由于两种粉末的粒径相差较大，采用各粉末分开绝缘处理，可以避免绝缘处理时造成细颗粒的团聚现象发生，从而进一步从工艺上保障了磁性能及稳定性提高。综上所述，采用这种对所添加塑性磁性金属粉末的粒度和形貌进行限制的方法，以及不同粉末分开绝缘处理的工艺，可以有效提高硬脆性磁粉芯的磁导率和降低损耗，从而提高整个磁粉芯的磁性能，并在制备过程中降低了成形压力、提高了模具寿命和产品的成型率，从而降低了能耗和提高了生产效率。

与现有技术相比，本发明的优点在于：该方法充分利用了塑性较好的金属软磁粉末具有较好的成型形、较高的饱和磁感应强度，细颗粒、近球形或球形具有良好的填充性、低的涡流损耗等特点，弥补了硬脆性Fe基磁性粉末因为硬度高脆性大而难以成形或成形后致密度低等不足。同时采用各粉末分开绝缘处理，可以避免绝缘处理时造成细颗粒的团聚现象发生，从而进一步从工艺上保障了磁性能及稳定性提高。采用该技术可以提高磁粉芯的成形性及致密度，同时由于所采用的塑性金属磁性粉末的磁导率本身就较高，所以所制备的磁粉芯获得高磁导率、低损耗。如对平均粒度为16.9μm的FeSiCr粉末和粒度为4.6μm的羰基铁粉分别进行磷化处理及加入耐高温硅树脂绝缘处理，然后在绝缘处理过的FeSiCr粉末中添加10％绝缘处理的羰基铁粉，混合均匀，经1200MPa成形，500℃保温60min退火处理。所得磁粉芯密度由每添加羰基铁粉的5.21g/cm³提高到添加铁粉的5.43g/cm³，致密度由75.9％提高到79.7％；在100kHz/20mT的测试条件下，磁导率由原来的19.54提高到26.61，而损耗由原来的64.42kw/m³降低到43.86kw/m³。采用本方法工艺简单、易操作、能耗低、提高产品生产效率；本发明所制备的磁粉芯致密度高，具有较好的磁性能及频率稳定性。

附图说明

附图1是FeSiCr磁粉芯SEM照片，

图2是添加10％羰基Fe粉后的FeSiCr粉芯SEM照片。

从附图1可以看出：FeSiCr磁粉芯中有部分较大的孔隙；

从附图2可以看出：添加10％羰基Fe粉到FeSiCr中后，磁粉芯的孔隙明显减少。

具体实施方式

以下结合附图及实施例对本发明作进一步详细描述。

对比例1(没有添加适量细颗粒塑性金属磁性粉末)

将粒度为16.9μm的FeSiCr粉末进行磷化处理，并将磷化处理后的粉末添加1wt％硅树脂。然后在包覆粉末中添加0.3％含量的硬脂酸锌润滑剂混合均匀。随后经1200MPa压力压制成外径14mm×内径6mm×高5mm圆环。将得到的试样在Ar气氛的热处理炉中500℃退火处理，保温60min，显微形貌如图1所示。最后在BH测试仪上对样品进行磁性能测试。所得试样性能见表1所示(B_max＝20mT)。

表1

频率/kHz	50	100	200	500
					磁导率	19.88	19.54	19.33	19.12
Pcv(kW/m<sup>3</sup>)	30.53	64.42	132.21	391.45

实施例1：

将平均粒度为4.6μm的羰基Fe粉和16.9μm的FeSiCr粉末分别磷化处理并添加1％硅树脂绝缘包覆，将处理后的羰基Fe粉以10wt％量加入到处理后的FeSiCr粉末中，并添加0.3％含量的硬脂酸锌润滑剂，混合均匀。随后经1200MPa压力压制成外径14mm×内径6mm×高5mm圆环。将得到的试样在Ar气氛的热处理炉中500℃退火处理，保温60min，显微形貌如图2所示。最后在BH测试仪上对样品进行磁性能测试。所得试样性能见表2所示(B_max＝20mT)。

表2

频率/kHz	50	100	200	500
					磁导率	26.97	26.61	26.28	26.01
Pcv(kW/m<sup>3</sup>)	21.32	43.86	70.43	164.33

表2中结果与对比例1中的FeSiCr磁粉芯相比，本发明制备的磁体具有更高的磁导率、更低的损耗。

实施例2：

将平均粒度为18.2μm的雾化Fe粉和粒度为42.5μm的FeSiB非晶粉末分别磷化处理并添加1％硅树脂绝缘包覆，将处理后的雾化Fe粉以5wt％量加入到处理后的FeSiB粉末中，并添加0.5％含量的硬脂酸锂润滑剂，混合均匀。随后经1800MPa压力压制成外径14mm×内径6mm×高5mm圆环。将得到的试样在Ar气氛的热处理炉中500℃退火处理，保温60min。最后在BH测试仪上对样品进行磁性能测试。所得试样性能见表3所示(B_max＝50mT)。

表3

频率/kHz	50	100	200	500
					磁导率	61.05	60.87	60.41	60.13
Pcv(kW/m<sup>3</sup>)	63.27	151.21	305.16	514.33

表3中结果与现有的FeSiB非晶磁粉芯相比，本发明制备的磁体具有更高的磁导率、更低的损耗。

对比例2(没有添加适量的细颗粒塑性金属磁性粉末)

在粒度为41.3μm的Fe-9Si-6Al粉末中添加1％的Al₂O₃纳米粉末进行绝缘处理，并将处理后的粉末添加0.5wt％硅树脂。然后在包覆粉末中添加0.5％含量的硬脂酸锂润滑剂混合均匀。随后经1300MPa压力压制成外径14mm×内径6mm×高5mm圆环。将得到的试样在N₂气氛的热处理炉中700℃退火处理，保温60min。最后在BH测试仪上对样品进行磁性能测试。所得试样性能见表4所示(B_max＝50mT)。

表4

频率/kHz	5	20	50	100
					磁导率	70.91	69.82	69.53	69.32
Pcv(kW/m<sup>3</sup>)	2.02	18.91	61.38	158.27

实施例3：

将平均粒度为9.4μm的FeNi粉和粒度为41.3μm的Fe-9Si-6Al粉末分别添加1％的Al₂O₃纳米粉末进行绝缘处理，并将处理后的粉末分别添加0.5wt％硅树脂绝缘包覆。将处理后的FeNi粉以10wt％量加入到处理后的FeSiAl粉末中，并添加0.5％含量的硬脂酸锂润滑剂，混合均匀。随后经1300MPa压力压制成外径14mm×内径6mm×高5mm圆环。将得到的试样在N₂气氛的热处理炉中700℃退火处理，保温60min。最后在BH测试仪上对样品进行磁性能测试。所得试样性能见表5所示(B_max＝50mT)。

表5

表5中结果与对比例2中的Fe-9Si-6Al磁粉芯相比，本发明制备的磁体具有更高的磁导率、更低的损耗。

对比例3

将平均粒度为30μm的FeNi粉和粒度为41.3μm的Fe-9Si-6Al粉末分别添加1％的Al₂O₃纳米粉末进行绝缘处理，并将处理后的粉末分别添加0.5wt％硅树脂绝缘包覆。将处理后的FeNi粉以10wt％量加入到处理后的FeSiAl粉末中，并添加0.5％含量的硬脂酸锂润滑剂，混合均匀。随后经1300MPa压力压制成外径14mm×内径6mm×高5mm圆环。将得到的试样在N₂气氛的热处理炉中700℃退火处理，保温60min。最后在BH测试仪上对样品进行磁性能测试。所得试样性能见表6所示(B_max＝50mT)。

表6

频率/kHz	5	20	50	100
					磁导率	73.64	73.26	73.02	72.89
Pcv(kW/m<sup>3</sup>)	2.33	20.85	70.97	176.63

表6中的结果与对比例2相比较，可见添加的FeNi粉末粒度过粗时，虽然磁导率提高了，但是损耗也升高了。

对比例3所得产品与实施例3相比较，在同等测试条件下，其磁导率偏低而损耗却明显增加。

对比例4：

将平均粒度为9.4μm的FeNi粉以10wt％量加入到粒度为41.3μm的Fe-9Si-6Al粉末中混合均匀，添加1％的Al₂O₃纳米粉末进行绝缘处理，并将处理后的粉末添加0.5wt％硅树脂绝缘包覆。再添加0.5％含量的硬脂酸锂润滑剂，混合均匀。随后经1300MPa压力压制成外径14mm×内径6mm×高5mm圆环。将得到的试样在N₂气氛的热处理炉中700℃退火处理，保温60min。最后在BH测试仪上对样品进行磁性能测试。所得试样性能见表7所示(B_max＝50mT)。

表7

频率/kHz	5	20	60	100
					磁导率	76.31	76.02	75.86	75.61
Pcv(kW/m<sup>3</sup>)	1.82	15.75	43.64	112.76

表7中的结果与对比例2相比较，可见添加了粒度较细的FeNi粉，但是没有分开绝缘处理，细颗粒的FeNi粉末容易结团，因而导致成形性反而下降，磁导率降低。

对比例4所得产品与实施例3相比较，在同等测试条件下，其磁导率偏低。

实施例4：

将平均粒度为9.7μm的FeNiMo粉和粒度为36.4μm的Fe-6.5Si粉末分别添加0.8％的SiO₂纳米粉末进行绝缘处理，并将处理后的粉末分别添加0.5wt％硅树脂绝缘包覆。将处理后的FeNiMo粉以5wt％量加入到处理后的FeSi粉末中，并添加0.6％含量的硬脂酸锂润滑剂，混合均匀。随后经1500MPa压力压制成外径14mm×内径6mm×高5mm圆环。将得到的试样在N₂气氛的热处理炉中700℃退火处理，保温60min。最后在BH测试仪上对样品进行磁性能测试。所得试样性能见表8所示(B_max＝50mT)。

表8

频率/kHz	5	20	50	100
					磁导率	65.35	64.02	64.85	64.57
Pcv(kW/m<sup>3</sup>)	1.72	6.75	28.87	54.12

表8中结果与常规的Fe-6.5Si磁粉芯相比，本发明制备的磁体具有更高的磁导率、更低的损耗。

Claims (10)

1.一种提高硬脆性Fe基磁粉芯磁性能的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)绝缘处理：分别对塑性较好的细颗粒金属磁性粉末、硬脆性铁基磁性粉末进行绝缘处理；分别得到绝缘处理后的塑性较好的细颗粒金属磁性粉末和绝缘处理后的硬脆性铁基磁性粉末；

2)混合：将绝缘处理后的塑性较好的细颗粒金属磁性粉末适量添加到绝缘处理后的硬脆性铁基磁性粉末中，并混合均匀；

3)添加润滑剂：在混合粉末中添加润滑剂；

4)压制成形：将粉末装入成形模具并在适当压力下成形；

5)热处理：将所得压坯进行去应力退火即得磁粉芯。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的硬脆性磁性粉末包括FeSi、FeSiAl、FeSiCr、非晶纳米晶软磁中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的塑性较好的金属磁性粉末包括纯铁粉、FeNi粉、FeNiMo粉中的至少一种，其平均粒度小于等于硬脆性磁性能粉末平均粒度的1/3。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的塑性较好的金属磁性粉末平均粒度为硬脆性铁基磁性粉末平均粒度的1/20-1/3。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述塑性较好的金属磁性粉末的粒度为0.33-33微米；所述硬脆性铁基磁性粉末的粒度为1-100微米。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中的绝缘处理为：用绝缘无机物和/或绝缘有机物分别对塑性较好的细颗粒金属磁性粉末、硬脆性铁基磁性粉末进行包覆。作为优选方案：分别对塑性较好的细颗粒金属磁性粉末、硬脆性铁基磁性粉末采用相同的方法进行绝缘处理。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2)中适量的塑性粉末，添加量为1％-30％。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3)的润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸锂、硬脂酸中的一种或几种混合，含量为0.1-1.2wt％。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤4)的压制成形可采用模压成形中的冷压、温压、热压中的一种，其工艺为：在600-2000MPa压力下压制成设定形状。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤5)的退火处理工艺为：温度：400-800℃，保温30-120min，气氛为还原性气氛或保护性气氛，随炉冷却。