CN108428528B - 一种超低矫顽力软磁铁芯及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于软磁铁芯技术领域，尤其是一种超低矫顽力软磁铁芯及其制备方法，解决了现有技术中存在的软磁铁芯矫顽力大，达不到理想标准，且制备方法繁琐，影响因素多的问题，所述超低矫顽力软磁铁芯由软磁铁芯A料和软磁铁芯B料制备而成，所述软磁铁芯B料包括以下原料：Al、Si、Ni、Co、Zn、Mo、B、Mn、复合稀土金属、Fe和不可避免的杂质；其制备方法包括以下步骤：S1、准备软磁铁芯B料的各原料；S2、制备软磁铁芯B料；S3、软磁铁芯A料和软磁铁芯B料的球磨细化；S4、熔炼、铸锭、退火即得超低矫顽力软磁铁芯。本发明提出的软磁铁芯，配方合理，矫顽力超低，磁性能优越，制备方法简单，成本低。

Description

一种超低矫顽力软磁铁芯及其制备方法

技术领域

本发明涉及软磁铁芯技术领域，尤其涉及一种超低矫顽力软磁铁芯及其制备方法。

背景技术

软磁材料的磁滞回线窄而长，起始磁导率高，矫顽力小，既容易获得也容易失去磁性，是一类及其重要的磁性材料，被广泛用于电工设备和电子设备中。软磁铁芯是软磁材料中应用最广的一种，比如软磁铁芯可以应用到汽车发动机系统中，其是汽车发动机系统的点火线圈中的核心部件，而且铁芯的磁感量将直接影响到线圈的点火能量，以及铁芯的使用寿命。然而目前生产软磁铁芯主要是通过钢片先按照所需的形状进行裁剪再将若干个钢片叠制而成，生成过程工艺复杂，边角料浪费较多，制备成本高，而且制备的软磁铁芯的磁性能较差，矫顽力大，达不到理想的水平。

为了提高软磁铁芯的磁性能，改良传统的叠制成型的方法，中国专利授权公告号：CN 106098337 B，公开了一种笔式汽车点火线圈用软磁铁芯，并提及了该软磁铁芯是通过真空熔炼、除粉碎、酸洗、中粉碎、细粉碎、脱液与烘干、筛分、退火处理、绝缘包覆、压制成型、热处理、表面涂覆以及恒温烘烤制备而来，虽然达到了较高的初始导磁率和较低的总功耗，但制备过程过于繁琐，使得生产效率降低，而且由于制备步骤较多，对软磁铁芯的影响因素也较多，造成制备的软磁铁芯的矫顽力较大，对于一些特有的场所并不适用。基于现有技术中存在的不足，本发明提出了一种超低矫顽力软磁铁芯及其制备方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的软磁铁芯矫顽力大，达不到理想标准，且制备方法繁琐，影响因素多的缺点，而提出的一种超低矫顽力软磁铁芯及其制备方法。

一种超低矫顽力软磁铁芯，由软磁铁芯A料和软磁铁芯B料制备而成，所述软磁铁芯A料为铁粉、铁硅粉或铁铝粉中的任意一种，所述软磁铁芯B料包括以下重量百分比的原料：C 0.002％～0.003％，Al 3％～5％，Si 0.6％～1.2％，Ni 2％～4％，Co 0.5％～1.0％，Zn 0.25％～0.5％，Mo 0.6％～0.8％，B 0.4％～0.6％，Mn 0.3％～0.6％，复合稀土金属0.2％～0.4％，余量为Fe和不可避免的杂质。

优选的，所述铁粉、铁硅粉和铁铝粉的粒度为100～200目。

优选的，软磁铁芯B料包括以下重量百分比的原料：C 0.0025％，Al 4％，Si0.8％，Ni 3.2％，Co 0.8％，Zn 0.4％，Mo 0.7％，B 0.5％，Mn 0.5％，复合稀土金属0.3％，余量为Fe和不可避免的杂质。

优选的，所述软磁铁芯B料包括以下重量百分比的原料：C 0.0025％，Al 3.8％，Si1.0％，Ni 2.8％，Co 0.7％，Zn 0.35％，Mo 0.7％，B 0.5％，Mn 0.4％，复合稀土金属0.3％，余量为Fe和不可避免的杂质。

优选的，所述复合稀土金属为La和Pr的混合物，且La和Pr的质量比为1：1.4～1.6。

本发明还提出了一种超低矫顽力软磁铁芯的制备方法，包括以下步骤：

S1、按照C 0.002％～0.003％，Al 3％～5％，Si 0.6％～1.2％，Ni 2％～4％，Co0.5％～1.0％，Zn 0.25％～0.5％，Mo 0.6％～0.8％，B 0.4％～0.6％，Mn 0.3％～0.6％，复合稀土金属0.2％～0.4％，余量为Fe称取软磁铁芯B料的各原料，备用；

S2、将步骤S1称取的各原料加入到熔炼炉中进行熔炼，得到软磁铁芯B料熔炼液，将软磁铁芯B料熔炼液进行浇铸，成铸锭，再将铸锭粉碎成粒度为100～200目的粉末，即得软磁铁芯B料；

S3、将步骤S2制得的软磁铁芯B料加入到高能球磨机中，并按照软磁铁芯B料与软磁铁芯A料的质量比为2～3：1加入软磁铁芯A料，先进行预混合30min，再加入球磨助剂进行球磨细化3～5h，即得软磁铁芯混合料，备用；

S4、将步骤S3得到的软磁铁芯混合料的60％～70％加入到熔炼炉中进行熔炼1～2h，再将余量的软磁铁芯混合料加入，继续熔炼1～2h，加精炼剂进行精炼，然后进行浇铸成铸锭，再将铸锭送入到退火炉中，以60℃/min的速度升温至770～790℃，保温1～2h，然后先以20～30℃/min的速度降至700℃，再以30～40℃/min的速度降至500℃，再出炉完成软磁铁芯的退火操作，即得超低矫顽力软磁铁芯。

优选的，所述球磨助剂包括以下重量份的原料：吐温80 0.5～1份，十六烷基三甲基溴化铵1～2份，乙醇100份。

优选的，所述球磨助剂包括以下重量份的原料：吐温80 0.8份，十六烷基三甲基溴化铵1.6份，乙醇100份。

优选的，球磨细化中使用的研磨体为混合钢球，所述混合钢球由直径为5mm的钢球、10mm的钢球和15mm的钢球混合而成，且5mm的钢球、10mm的钢球和15mm的钢球的个数比为3：5：10。

优选的，球磨细化中球磨罐的转速为150～200r/min，球料比为8～10：1。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1、本发明提出的软磁铁芯的配方合理，由软磁铁芯A料和软磁铁芯B料制备而成，既保证了软磁铁芯的低矫顽力和高磁性能的特性，同时还能降低软磁铁芯的制备成本，具有实际的应用价值，尤其是软磁铁芯B料中合理比例的由La和Pr复合而成的复合稀土金属的加入，可以显著提高软磁铁芯整体的磁性能；

2、本发明提出的软磁铁芯的制备方法相比于传统的制备方法，操作更简便，无需繁琐的钢片叠制，一体成型，减少传统叠制法边角料浪费率较高的情况，降低制备成本，同时本发明提出的制备方法人力物力消耗少，更适宜自动化或工厂批量生产；

3、在制备过程中，严格控制球料比、研磨球的尺寸以及球磨助剂的选择和加入量的多少，都对软磁铁芯A料和软磁铁芯B料的球磨细化具有重要作用，进而为减小软磁铁芯的粒径，提高软磁铁芯在熔炼过程中的速度提供辅助作用，而且在进行熔炼时将混合得到的软磁铁芯混合料粉两次投入到熔炼炉中进行熔炼，有助于熔炼过程中晶粒的细化，降低软磁铁芯的矫顽力，再配合适宜的退火温度、退火升温和降温速度，可以进一步降低软磁铁芯的矫顽力，使制备的软磁铁芯的矫顽力达到超低标准。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。

实施例一

本发明提出的一种超低矫顽力软磁铁芯，由软磁铁芯A料和软磁铁芯B料制备而成，所述软磁铁芯A料为粒度为200目的铁粉，所述软磁铁芯B料包括以下重量百分比的原料：C 0.0025％，Al 4％，Si 0.8％，Ni 3.2％，Co 0.8％，Zn 0.4％，Mo 0.7％，B 0.5％，Mn0.5％，复合稀土金属0.3％，余量为Fe和不可避免的杂质，所述复合稀土金属为La和Pr的混合物，且La和Pr的质量比为1：1.5。

其制备方法，包括以下步骤：

S1、按照C 0.0025％，Al 4％，Si 0.8％，Ni 3.2％，Co 0.8％，Zn 0.4％，Mo0.7％，B 0.5％，Mn 0.5％，复合稀土金属0.3％，余量为Fe称取软磁铁芯B料的各原料，备用；

S2、将步骤S1称取的各原料加入到熔炼炉中进行熔炼，得到软磁铁芯B料熔炼液，将软磁铁芯B料熔炼液进行浇铸，成铸锭，再将铸锭粉碎成粒度为200目的粉末，即得软磁铁芯B料；

S3、将步骤S2制得的软磁铁芯B料加入到高能球磨机中，并按照软磁铁芯B料与软磁铁芯A料的质量比为3：1加入软磁铁芯A料，先进行预混合30min，再加入球磨助剂进行球磨细化4h，球磨细化中球磨罐的转速为180r/min，球料比为9：1，球磨细化结束即得软磁铁芯混合料，备用；

S4、将步骤S3得到的软磁铁芯混合料的70％加入到熔炼炉中进行熔炼2h，再将余量的软磁铁芯混合料加入，继续熔炼1h，加精炼剂进行精炼，然后进行浇铸成铸锭，再将铸锭送入到退火炉中，以60℃/min的速度升温至780℃，保温2h，然后先以25℃/min的速度降至700℃，再以35℃/min的速度降至500℃，再出炉完成软磁铁芯的退火操作，即得超低矫顽力软磁铁芯。

本发明中，球磨助剂包括以下重量份的原料：吐温80 0.8份，十六烷基三甲基溴化铵2份，乙醇100份；球磨细化中使用的研磨体为混合钢球，所述混合钢球由直径为5mm的钢球、10mm的钢球和15mm的钢球混合而成，且5mm的钢球、10mm的钢球和15mm的钢球的个数比为3：5：10。

实施例二

本发明提出的一种超低矫顽力软磁铁芯，由软磁铁芯A料和软磁铁芯B料制备而成，所述软磁铁芯A料为粒度为100目的铁硅粉，所述软磁铁芯B料包括以下重量百分比的原料：C 0.0025％，Al 3.8％，Si 1.0％，Ni 2.8％，Co 0.7％，Zn 0.35％，Mo 0.7％，B 0.5％，Mn 0.4％，复合稀土金属0.3％，余量为Fe和不可避免的杂质，所述复合稀土金属为La和Pr的混合物，且La和Pr的质量比为1：1.6。

其制备方法，包括以下步骤：

S1、按照C 0.0025％，Al 3.8％，Si 1.0％，Ni 2.8％，Co 0.7％，Zn 0.35％，Mo0.7％，B 0.5％，Mn 0.4％，复合稀土金属0.3％，余量为Fe称取软磁铁芯B料的各原料，备用；

S2、将步骤S1称取的各原料加入到熔炼炉中进行熔炼，得到软磁铁芯B料熔炼液，将软磁铁芯B料熔炼液进行浇铸，成铸锭，再将铸锭粉碎成粒度为100目的粉末，即得软磁铁芯B料；

S3、将步骤S2制得的软磁铁芯B料加入到高能球磨机中，并按照软磁铁芯B料与软磁铁芯A料的质量比为2：1加入软磁铁芯A料，先进行预混合30min，再加入球磨助剂进行球磨细化5h，球磨细化中球磨罐的转速为150r/min，球料比为10：1，球磨细化结束即得软磁铁芯混合料，备用；

S4、将步骤S3得到的软磁铁芯混合料的60％％加入到熔炼炉中进行熔炼1h，再将余量的软磁铁芯混合料加入，继续熔炼2h，加精炼剂进行精炼，然后进行浇铸成铸锭，再将铸锭送入到退火炉中，以60℃/min的速度升温至790℃，保温1h，然后先以20℃/min的速度降至700℃，再以30℃/min的速度降至500℃，再出炉完成软磁铁芯的退火操作，即得超低矫顽力软磁铁芯。

本发明中，球磨助剂包括以下重量份的原料：吐温80 1份，十六烷基三甲基溴化铵1份，乙醇100份；球磨细化中使用的研磨体为混合钢球，所述混合钢球由直径为5mm的钢球、10mm的钢球和15mm的钢球混合而成，且5mm的钢球、10mm的钢球和15mm的钢球的个数比为3：5：10。

实施例三

本发明提出的一种超低矫顽力软磁铁芯，由软磁铁芯A料和软磁铁芯B料制备而成，所述软磁铁芯A料为粒度为100目的铁铝粉，所述软磁铁芯B料包括以下重量百分比的原料：C 0.003％，Al 3％，Si 0.8％，Ni 3％，Co 1.0％，Zn 0.25％，Mo 0.7％，B 0.5％，Mn0.3％，复合稀土金属0.2％，余量为Fe和不可避免的杂质，所述复合稀土金属为La和Pr的混合物，且La和Pr的质量比为1：1.4。

其制备方法，包括以下步骤：

S1、按照C 0.003％，Al 3％，Si 0.8％，Ni 3％，Co 1.0％，Zn 0.25％，Mo 0.7％，B0.5％，Mn 0.3％，复合稀土金属0.2％，余量为Fe称取软磁铁芯B料的各原料，备用；

S2、将步骤S1称取的各原料加入到熔炼炉中进行熔炼，得到软磁铁芯B料熔炼液，将软磁铁芯B料熔炼液进行浇铸，成铸锭，再将铸锭粉碎成粒度为200目的粉末，即得软磁铁芯B料；

S3、将步骤S2制得的软磁铁芯B料加入到高能球磨机中，并按照软磁铁芯B料与软磁铁芯A料的质量比为2：1加入软磁铁芯A料，先进行预混合30min，再加入球磨助剂进行球磨细化3h，球磨细化中球磨罐的转速为200r/min，球料比为8：1，球磨细化结束即得软磁铁芯混合料，备用；

S4、将步骤S3得到的软磁铁芯混合料的60％加入到熔炼炉中进行熔炼1h，再将余量的软磁铁芯混合料加入，继续熔炼1h，加精炼剂进行精炼，然后进行浇铸成铸锭，再将铸锭送入到退火炉中，以60℃/min的速度升温至790℃，保温1h，然后先以30℃/min的速度降至700℃，再以40℃/min的速度降至500℃，再出炉完成软磁铁芯的退火操作，即得超低矫顽力软磁铁芯。

本发明中，球磨助剂包括以下重量份的原料：吐温80 0.5份，十六烷基三甲基溴化铵2份，乙醇100份；球磨细化中使用的研磨体为混合钢球，所述混合钢球由直径为5mm的钢球、10mm的钢球和15mm的钢球混合而成，且5mm的钢球、10mm的钢球和15mm的钢球的个数比为3：5：10。

1)软磁铁芯配方对磁性能的影响实验

对上述实施例一、实施例二、实施例三制备的软磁铁芯以及市售软磁铁芯的磁性能进行测试，并以市售的磁性能结果为标准衡量实施例一、实施例二和实施例三制备的软磁铁芯的磁性能，结果见表1。

表1：

测试项目	实施例一	实施例二	实施例三
				磁性能	+12.3	+13.2	+11.8

表1中，“+”表示相比于市售的软磁铁芯磁性能测试结果提高的百分比数值。

表1实验结果显示本发明实施例一、实施例二和实施例三制备的软磁铁芯的磁性能均远高于市售的软磁铁芯，表明由本发明提出的配方和制备方法制备的软磁铁芯的磁性能优越。

2)软磁铁芯A料和软磁铁芯B料的球磨细化操作以及分批熔炼操作对矫顽力的影响实验

制备对比例一的软磁铁芯，具体操作如下：按照实施例一的配方组成以及实施例一的制备方法进行，不同的是将制备的软磁铁芯B料以及软磁铁芯A料不进行球磨细化直接加入到熔炼炉中进行熔炼，其他条件同实施例一，得到对比例一制备的软磁铁芯。

利用MATS-2010SD型软磁直流测量装置分别对实施例一和对比例一制备的软磁铁芯进行矫顽力测试，并以对比例一制备的软磁铁芯的测试结果为标准，衡量实施例一的测试结果，结果见表2。

表2：

测试项目	实施例一
		矫顽力	-21.5
矫顽力时效增值	-15.8

表2中，“-”表示相比于对比例一制备的软磁铁芯相应参数降低的百分比数值。

表2结果显示，经过球磨细化和分批熔炼后得到的软磁铁芯的矫顽力和矫顽力时效增值明显低于未进行处理的对比例一得到的软磁铁芯，表明本发明提出的球磨细化和分批熔炼的操作可以显著降低软磁铁芯的矫顽力和矫顽力时效增值。

3)退化参数对软磁铁芯矫顽力的影响

按照实施例一的配方以及制备方法进行制备，不同的是将退火温度由780℃分别变为750℃、760℃、770℃、790℃、800℃、810℃、820℃制得的软磁铁芯，分别制得的软磁铁芯进行矫顽力测试，并以实施例一的矫顽力结果为标准，衡量其他组的矫顽力情况，结果见表3。

表3：

750℃

760℃

770℃

790℃

800℃

810℃

820℃

矫顽力

+16.8

+14.3

+4.2

-1.9

-0.9

-0.8

-0.8

表3中，“-”表示相比于实施例一制备的软磁铁芯的测试结果矫顽力降低的百分比数值；“+”表示相比于实施例一制备的软磁铁芯的测试结果矫顽力上升的百分比数值。

表3结果显示，随着温度的提高软磁铁芯的矫顽力逐渐提高，但当退火温度超过790℃后矫顽力降低的效果没有770℃～790℃之间明显，表明本发明制备方法使用的退火温度能够显著减低软磁铁芯的矫顽力。

4)资源利用率的统计

利用本发明实施例一的软磁铁芯的制备方法和传统的叠制法分别制备相同数量的软磁铁芯，计算制备过程中的废料产生量，并以传统的叠制法的废料产生量为标准，衡量实施例一的废料产生量，结果见表4。

表4：

	实施例一
		废料产生量	-26.5

表4中，“-”表示相比于传统的叠制法废料产生量降低的百分比数值。

表4实验结果显示，制备相同量的软磁铁芯，实施例一的废料产生量明显低于传统的叠制法，表明本发明提出的软磁铁芯的制备方法在制备成本和废料产生量上明显好于传统的叠制法。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种超低矫顽力软磁铁芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、按照C 0.002％～0.003％，Al 3％～5％，Si 0.6％～1.2％，Ni 2％～4％，Co0.5％～1.0％，Zn 0.25％～0.5％，Mo 0.6％～0.8％，B 0.4％～0.6％，Mn 0.3％～0.6％，复合稀土金属0.2％～0.4％，余量为Fe称取软磁铁芯B料的各原料，备用；

S2、将步骤S1称取的各原料加入到熔炼炉中进行熔炼，得到软磁铁芯B料熔炼液，将软磁铁芯B料熔炼液进行浇铸，成铸锭，再将铸锭粉碎成粒度为100～200目的粉末，即得软磁铁芯B料；

S3、将步骤S2制得的软磁铁芯B料加入到高能球磨机中，并按照软磁铁芯B料与软磁铁芯A料的质量比为2～3：1加入软磁铁芯A料，先进行预混合30min，再加入球磨助剂进行球磨细化3～5h，即得软磁铁芯混合料，备用；

S4、将步骤S3得到的软磁铁芯混合料的60％～70％加入到熔炼炉中进行熔炼1～2h，再将余量的软磁铁芯混合料加入，继续熔炼1～2h，加精炼剂进行精炼，然后进行浇铸成铸锭，再将铸锭送入到退火炉中，以60℃/min的速度升温至770～790℃，保温1～2h，然后先以20～30℃/min的速度降至700℃，再以30～40℃/min的速度降至500℃，再出炉完成软磁铁芯的退火操作，即得超低矫顽力软磁铁芯。

2.根据权利要求1所述的一种超低矫顽力软磁铁芯的制备方法，其特征在于，所述球磨助剂包括以下重量份的原料：吐温800.5～1份，十六烷基三甲基溴化铵1～2份，乙醇100份。

3.根据权利要求1所述的一种超低矫顽力软磁铁芯的制备方法，其特征在于，所述球磨助剂包括以下重量份的原料：吐温800.8份，十六烷基三甲基溴化铵1.6份，乙醇100份。

4.根据权利要求1所述的一种超低矫顽力软磁铁芯的制备方法，其特征在于，球磨细化中使用的研磨体为混合钢球，所述混合钢球由直径为5mm的钢球、10mm的钢球和15mm的钢球混合而成，且5mm的钢球、10mm的钢球和15mm的钢球的个数比为3：5：10。

5.根据权利要求1所述的一种超低矫顽力软磁铁芯的制备方法，其特征在于，球磨细化中球磨罐的转速为150～200r/min，球料比为8～10：1。