CN104532170A - 合金组合物、Fe基纳米晶合金及其制造方法和磁性部件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种组成式FeaBbSicPxCyCuZ的合金组合物。参数满足以下的条件：79≤a≤86at％；5≤b≤13at％；0＜c≤8at％；1≤x≤8at％；0＜y≤5at％；0.4≤z≤1.4at％以及0.08≤z/x≤0.8。或者参数满足以下的条件：81≤a≤86at％；6≤b≤10at％；2≤c≤8at％；2≤x≤5at％；0＜y≤4at％；0.4≤z≤1.4at％以及0.08≤z/x≤0.8。

Description

合金组合物、Fe基纳米晶合金及其制造方法和磁性部件
本申请是国际申请日为2009年8月19日、为申请号为200980100394.5、发明名称为“合金组合物、Fe基纳米晶合金及其制造方法和磁性部件”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及适合变压器、电感器和电动机的磁芯等使用的Fe基纳米晶合金及其制造方法。
背景技术
在取得纳米晶合金时，若使用Nb等非磁性金属元素，则产生饱和磁通密度降低这样的问题。若使Fe量增加，减少Nb等非磁性金属元素的量，则虽然能够使饱和磁通密度增加，但却会产生晶粒粗大这一另外的问题。作为清除这样的问题的Fe基纳米晶合金，例如在专利文献1中被公开。
专利文献1：特开2007-270271号公报
但是，专利文献1的Fe基纳米晶合金具有14×10-6这样的大磁致伸缩，并且具有低的导磁率。另外，因为在急冷状态下使结晶大量析出，所以专利文献1的Fe基纳米晶合金缺乏韧性。
发明内容
因此，本发明的目的在于，提供一种具有高饱和磁通密度且具有高导磁率的Fe基纳米晶合金及其制造方法。
本发明的发明人进行了潜心研究，结果发现，作为用于得到具有高饱和磁通密度且具有高导磁率的Fe基纳米晶合金的起始原料，能够使用特定的合金组合物。在此，特定的合金组合物由规定的组成式表示，作为主相具有非晶相，并且具有优异的韧性。若对特定的合金组合物进行热处理，则能够析出由bccFe相构成的纳米晶。该纳米晶能够大幅降低Fe基纳米晶合金的饱和磁致伸缩。此被降低的饱和磁致伸缩带来高饱和磁通密度和高导磁率。如此，特定的合金组合物作为用于得到具有高饱和磁通密度且具有高导磁率的Fe基纳米晶合金的起始原料是有益的材料。
本发明的一个方面，是提供一种合金组合物，其作为Fe基纳米晶合金的有益的起始原料，是组成式FeaBbSicPxCyCuz的合金组合物，其中，79≤a≤86at％，5≤b≤13at％，0＜c≤8at％，1≤x≤8at％，0≤y≤5at％，0.4≤z≤1.4at％以及0.08≤z/x≤0.8。
本发明的另一方面，是提供一种合金组合物，其作为Fe基纳米晶合金的有益的起始原料，是组成式FeaBbSicPxCyCuz的合金组合物，其中，81≤a≤86at％，6≤b≤10at％，2≤c≤8at％，2≤x≤5at％，0≤y≤4at％，0.4≤z≤1.4at％以及0.08≤z/x≤0.8。
使用上述任意一种合金组合物作为起始原料制造的Fe基纳米晶合金，饱和磁致伸缩低，还具有高饱和磁通密度且具有高导磁率。
附图说明
图1是表示本发明的实施例和比较例的热处理温度与矫顽磁力Hc的关系的图。
图2是比较例的高分辨率TEM像的拷贝。左图表示热处理前的状态的像，右图表示热处理后的状态的像。
图3是本发明的实施例的高分辨率TEM像的拷贝。左图表示热处理前的状态的像，右图表示热处理后的状态的像。
图4是表示本发明的实施例的DSC谱图和比较例的DSC谱图的图。
具体实施方式
本发明的实施方式的合金组合物，适合作为Fe基纳米晶合金的起始原料，为组成式FeaBbSicPxCyCuz的合金组合物。在此，79≤a≤86at％，5≤b≤13at％，0＜c≤8at％，1≤x≤8at％，0≤y≤5at％，0.4≤z≤1.4at％以及0.08≤z/x≤0.8。关于b、c、x优选满足以下的条件：6≤b≤10at％，2≤c≤8at％和2≤x≤5at％。关于y、z、z/x优选满足以下的条件：0≤y≤3at％，0.4≤z≤1.1at％以及0.08≤z/x≤0.55。还有，也可以用Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W、Cr、Co、Ni、Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Bi、Y、N、O和稀土类元素之中的一种以上的元素对Fe的3at％以下进行置换。
在上述合金组合物中，Fe元素是主要元素，是担负磁性的必须元素。为了饱和磁通密度的提高和原料价格的降低，基本上优选Fe的比例大。若Fe的比例比79at％少，则得不到期望的饱和磁通密度。若Fe的比例比86at％多，则液体急冷条件下的非晶相的形成变得困难，晶粒直径有波动或粗大化。即，若Fe的比例比86at％多，则得不到均质的纳米晶组织，合金组合物会具有劣化的软磁特性。因此，Fe的比例优选为79at％以上、86at％以下。特别是需要1.7T以上的饱和磁通密度时，优选Fe的比例为81at％以上。
在上述合金组合物中，B元素是担负着非晶相形成的必须元素。若B的比例比5at％少，则液体急冷条件下的非晶相的形成变得困难。若B的比例比13at％多，则ΔT减少，不能获得均质的纳米晶组织，合金组合物会具有劣化的软磁特性。因此，B的比例优选为5at％以上、13at％以下。特别是为了量产化而需要合金组合物具有低的熔点时，优选B的比例为10at％以下。
在上述合金组合物中，Si元素是担负非晶形成的必须元素，在纳米晶化时有助于纳米晶的稳定化。若不含Si，则非晶相形成能力降低，进而得不到均质的纳米晶组织，其结果是软磁特性劣化。若Si的比例比8at％多，则饱和磁通密度和非晶相形成能力降低，进而软磁特性劣化。因此，Si的比例优选为8at％以下(不含0)。特别是若Si的比例为2at％以上，则非晶相形成能力得到改善，能够稳定制作连续薄带，另外ΔT增加，从而能够得到均质的纳米晶。
在上述合金组合物中，P元素是担负非晶形成的必须元素。在本实施方式中，使用B元素、Si元素和P元素的组合，这与只使用任意一种的情况相比，会提高非晶相形成能力和纳米晶的稳定性。若P的比例比1at％少，则液体急冷条件下的非晶相的形成变得困难。若P的比例比8at％多，则饱和磁通密度降低，软磁特性劣化。因此，P的比例优选为1at％以上、8at％以下。特别是若P的比例为2at％以上、5at％以下，则非晶相形成能力提高，能够稳定制作连续薄带。
在上述合金组合物中，C元素是担负非晶形成的元素。在本实施方式中，使用B元素、Si元素、P元素和C元素的组合，这与只使用任意一种的情况相比，会提高非晶相形成能力和纳米晶的稳定性。另外，因为C廉价，所以通过C的添加可使其他半金属量降低，总材料成本得到降低。但是，若C的比例超过5at％，则合金组合物脆化，存在发生软磁特性的劣化这样的问题。因此，C的比例优选为5at％以下。特别是若C的比例在3at％以下，则能够抑制由于熔化时C的蒸发所引起的组成的波动。
在上述合金组合物中，Cu元素是有助于纳米晶化的必须元素。在此，Si元素、B元素及P元素与Cu元素的组合，或者Si元素、B元素、P元素及C元素与Cu元素的组合有助于纳米晶化这一点，是一个在本发明之前不被知晓而应该着眼的点。另外，Cu元素基本上为高价，在Fe的比例为81at％以上时，应该注意到合金组合物的脆化和氧化容易产生这一点。还有，若Cu的比例比0.4at％少，则纳米晶化变得困难。若Cu的比例比1.4at％多，则由非晶相构成的前体变得不均质，因此在Fe基纳米晶合金的形成时得不到均质的纳米晶组织，软磁特性劣化。因此，Cu的比例优选为0.4at％以上、1.4at％以下，特别是若考虑合金组合物的脆化和氧化，则优选Cu的比例为1.1at％以下。
P原子和Cu原子之间有很强的引力。因此，若合金组合物含有特定比率的P元素和Cu元素，则形成10nm以下的大小的团簇，该纳米尺度的团簇在Fe基纳米晶合金的形成时使bccFe结晶具有微细结构。更具体地说，本实施方式的Fe基纳米晶合金含有平均粒径为25nm以下的bccFe结晶。在本实施方式中，P的比例(x)和Cu的比例(z)的特定的比率(z/x)为0.08以上、0.8以下。在该范围以外，得不到均质的纳米晶组织，因此合金组成不具有优异的软磁特性。还有，若考虑合金组合物的脆化和氧化，则特定的比率(z/x)优选为0.08以上、0.55以下。
本实施方式中的合金组合物，能够具有各种各样的形状。例如，合金组合物可以具有连续薄带形状，也可以具有粉末形状。连续薄带形状的合金组合物能够使用制造Fe基非晶薄带等所使用的单辊制造装置和双辊制造装置这样的现有装置形成。粉末形状的合金组合物可以由水雾化法和气雾化法制作，也可以通过粉碎薄带的合金组合物来制作。
若特别考虑对高韧性的要求，则优选连续薄带形状的合金组合物在热处理前的状态下实施180°弯曲试验时可以进行密贴弯曲。在此，所谓180°弯曲试验是用于评价韧性的试验，弯曲试样而使弯曲角度为180°且使内侧半径为零。即，根据180°弯曲试验，试样被密贴弯曲(○)或断裂(×)。在后述的评价中，从长3cm的薄带试样的中心将其弯折，检测是能够密贴弯曲(○)还是断裂(×)。
将本实施方式的合金组合物成形，能够形成卷绕磁芯、层叠磁芯、压粉磁芯等磁芯。另外，使用该磁芯，能够提供变压器、电感器、电动机和发电机等部件。
基于本实施方式的合金组合物具有非晶相作为主相。因此，若在Ar气气氛这样的惰性气氛中对本实施方式的合金组合物进行热处理，则被晶化2次以上。设最初晶化开始的温度为第一晶化开始温度(Tx1)，设第二次晶化开始的温度为第二晶化开始温度(Tx2)。另外，设第一晶化开始温度(Tx1)和第二晶化开始温度(Tx2)之间的温度差为ΔT＝Tx2-Tx1。仅称为“晶化开始温度”时，是指第一晶化开始温度(Tx1)。还有，这些晶化温度例如可以使用差示扫描量热分析(DSC)装置，以40℃/分钟左右的升温速度进行热分析，从而进行评价。
若以每分钟100℃以上的升温速度且在晶化开始温度(即第一晶化开始温度)以上对本实施方式的合金组合物进行热处理，则能够得到本实施方式的Fe基纳米晶合金。为了在Fe基纳米晶合金形成时得到均质的纳米晶组织，优选合金组合物的第一晶化开始温度(Tx1)与第二晶化开始温度(Tx2)的差ΔT为100℃以上200℃以下。
如此得到的本实施方式的Fe基纳米晶合金，具有10,000以上的高导磁率和1.65T以上的高饱和磁通密度。特别是通过选择P的比例(x)和Cu的比例(z)以及特定的比率(z/x)和热处理条件，能够控制纳米晶的量而降低饱和磁致伸缩。为了避免软磁特性的劣化，优选饱和磁致伸缩为10×10-6以下，此外为了得到20,000以上的高导磁率，优选饱和磁致伸缩为5×10-6以下。
使用本实施方式的Fe基纳米晶合金能够形成磁芯。另外，使用该磁芯能够构成变压器、电感器、电动机和发电机等部件。
以下，一边参照多个实施例，一边对于本发明的实施方式进行更详细的说明。
(实施例1～46和比较例1～22)
称量原料而成为下述表1～7所示的本发明的实施例1～46和比较例1～22的合金组成，进行电弧熔解。其后，在大气中以单辊液体急冷法处理熔解的合金组合物，制作具有各种厚度的宽约3mm、长约5～15m的连续薄带。以X射线衍射法进行这些连续薄带的合金组合物的相的鉴定。使用差示扫描量热仪(DSC)评价其第一晶化开始温度和第二晶化开始温度。此外，在表8～14所述的热处理条件下，对实施例1～46和比较例1～22的合金组合物进行热处理。使用振动试样磁力计(VMS)在800kA/m的磁场下测定经热处理的合金组合物的各自的饱和磁通密度Bs。各合金组合物的矫顽磁力Hc使用直流磁特性检测装置(direct current BH tracer)在2kA/m的磁场下测定。各合金组合物的导磁率μ使用阻抗分析仪，在0.4A/m且1kHz的条件下测定。测定的结果显示在表1～14中。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
[表6]
[表7]
[表8]
[表9]
[表10]
[表11]
[表12]
[表13]
[表14]
由表1～7可知，实施例1～46的合金组合物在急冷处理后的状态下全部以非晶相为主相。
另外，由表8～14可知，热处理后的实施例1～46的合金组合物发生纳米晶化，其中所含的bccFe相的平均粒径为25nm以下。另一方面，热处理后的比较例1～22的合金组合物，其晶粒的尺寸发生波动，或没有纳米晶化(在表8～14中，未纳米晶化的合金由×表示)。同样的结果由图1也可以获知。在图1中，比较例7、比较例14和比较例15的曲线图示出随着处理温度的变高而矫顽磁力Hc变大。另一方面，在实施例5和实施例6的曲线图中，包括示出随着处理温度的上升而矫顽磁力Hc减少的曲线。该矫顽磁力Hc的减少因纳米晶化而发生。
若参照图2，则比较例7的热处理前的合金组合物具有超过10nm的粒径的初期微晶，因此，其合金组合物的薄带在180°弯曲试验时不能密贴弯曲而破损。若参照图3，则实施例5的热处理前的合金组合物具有10nm以下的粒径的初期微晶，因此，其合金组合物的薄带在180°弯曲试验时能够密贴弯曲。而且如图3所示，实施例5的热处理后的合金组合物(即Fe基纳米晶合金)，具有平均粒径比25nm小的15nm的均质的Fe基纳米晶，这带来图1的优异的矫顽磁力Hc。其他实施例1～4、6～46也与实施例5一样，热处理前的合金组合物具有10nm以下的粒径的初期微晶。因此，实施例1～46的热处理后的各合金组合物(Fe基纳米晶合金)能够具有良好的矫顽磁力Hc。
由表1～7可知，实施例1～46的合金组合物的晶化开始温度差ΔT(＝Tx2-Tx1)为100℃以上。若在最高到达处理温度处于第一晶化开始温度(Tx1)和第二晶化开始温度(Tx2)之间的条件下对该合金组合物进行热处理，则如表1～14所示，能够得到良好的软磁特性(矫顽磁力Hc、导磁率μ)。图4也示出实施例5、6、20、44的合金组合物的晶化开始温度差ΔT为100℃以上。另一方面，图4的DSC曲线表示比较例7和比较例19的合金组合物的晶化开始温度差ΔT狭窄。因为是狭窄的晶化开始温度差ΔT，所以比较例7和比较例19的热处理后的合金组合物的软磁特性差。在图4中，对于比较例22的合金组合物，咋一看具有较宽的晶化开始温度差ΔT。但是，该较宽的晶化开始温度差ΔT如表7所示，主相为结晶相，因此比较例22的热处理后的合金组合物的软磁特性差。
表8和9所示的实施例1～10及比较例9、10的合金组合物，相当于使Fe量从78至87at％变化的情况。表9所示的实施例1～10的合金组合物具有10,000以上的导磁率μ、1.65T以上的饱和磁通密度Bs和20A/m以下的矫顽磁力Hc。因此，79～86at％的范围为Fe量的条件范围。若Fe量在81at％以上，则能够得到1.7T以上的饱和磁通密度Bs。因此，在变压器和电动机等需要有高饱和磁通密度Ds的用途的情况下，优选Fe量为81at％以上。另一方面，比较例9的Fe量为78at％。比较例9的合金组合物如表2所示，主相是非晶相。但是如表9所示，热处理后的晶粒粗大化，导磁率μ和矫顽磁力Hc双方均在上述实施例1～10的特性的范围外。比较例10的Fe量为87at％。用该比较例10的合金组合物不能制造连续薄带。此外，比较例10的合金组合物如表2所示，主相为结晶相。
表10所示的实施例11～17和比较例11、12的合金组合物，相当于使B量从4至14at％变化的情况。表10所示的实施例11～17的合金组合物具有10,000以上的导磁率μ、1.65T以上的饱和磁通密度Bs和20A/m以下的矫顽磁力Hc。因此，5～13at％的范围为B量的条件范围。特别是若B量为10at％以下，则合金组合物具有120℃以上的较宽的晶化开始温度差ΔT，并且合金组合物的熔化结束温度比Fe非晶低，因此优选。比较例11的B量为4at％，比较例12的B量为14at％。比较例11和比较例12的合金侧生物，如表10所示，热处理后的晶粒粗大化，导磁率μ和矫顽磁力Hc双方均在上述实施例11～17的特性的范围外。
表11所示的实施例18～25及比较例13的合金组合物，相当于使Si量从0.1至10at％变化的情况。表11所示的实施例18～25的合金组合物具有10,000以上的导磁率μ、1.65T以上的饱和磁通密度Bs和20A/m以下的矫顽磁力Hc。因此，0～8at％(不含0)的范围为Si量的条件范围。比较例13的Si量为10at％。比较例13的合金组合物的饱和磁通密度Bs低，另外，热处理后的晶粒粗大化，导磁率μ和矫顽磁力Hc双方均在上述实施例18～25的特性的范围外。
表12所示的实施例26～33及比较例14～17的合金组合物，相当于使P量从0至10at％变化的情况。表12所示的实施例26～33的合金组合物具有10,000以上的导磁率μ、1.65T以上的饱和磁通密度Bs和20A/m以下的矫顽磁力Hc。因此，1～8at％的范围为P量的条件范围。特别是若P量为5at％以下，则合金组合物具有120℃以上的较宽的晶化开始温度差ΔT，并且具有超过1.7T的饱和磁通密度Bs，因此优选。比较例14～16的P量为0at％。比较例14～16的合金组合物，热处理后的晶粒粗大化，导磁率μ和矫顽磁力Hc双方均在上述实施例26～33的特性的范围外。比较例17的P量为10at％。比较例17的合金组合物热处理后的晶粒也粗大化，导磁率μ和矫顽磁力Hc双方均在上述实施例26～33的特性的范围外。
表13所示的实施例34～39及比较例18的合金组合物，相当于使C量从0至6at％变化的情况。表13所示的实施例34～39的合金组合物具有10,000以上的导磁率μ、1.65T以上的饱和磁通密度Bs和20A/m以下的矫顽磁力Hc。因此，0～5at％的范围为C量的条件范围。在此若C量为4at％以上，则如实施例38、39那样连续薄带的厚度会超过30μn，180度弯曲试验时密贴弯曲困难。因此，C量优选在3at％以下。比较例18的C量为6at％。比较例18的合金组合物热处理后的晶粒粗大化，导磁率μ和矫顽磁力Hc双方均在上述实施例34～39的特性的范围外。
表14所示的实施例40～46和比较例19～22的合金组合物，相当于使Cu量从0至1.5at％变化的情况。表14所示的实施例40～46的合金组合物具有10,000以上的导磁率μ、1.65T以上的饱和磁通密度Bs和20A/m以下的矫顽磁力Hc。因此，0.4～1.4at％为Cu量的条件范围。比较例19的Cu量为0at％。比较例20的Cu量为0.3at％。比较例19和比较例20的合金组合物热处理后的晶粒粗大化，导磁率μ和矫顽磁力Hc双方均在上述实施例40～46的特性的范围外。比较例21和比较例22的Cu量为1.5at％。比较例21和比较例22的合金组合物热处理后的晶粒也粗大化，导磁率μ和矫顽磁力Hc双方均在上述实施例40～46的特性的范围外。而且，比较例22、23的合金组合物如表7所示，主相不是非晶相而是结晶相。
就对实施例1、实施例2、实施例5、实施例6和实施例44的合金组合物进行热处理而得到的Fe基纳米晶合金而言，采用应变仪法测定饱和磁致伸缩。其结果是，实施例1、实施例2、实施例5、实施例6和实施例44的Fe基纳米晶合金的饱和磁致伸缩分别为8.2×10-6、5.3×10-5、8.2×10-6、3.8×10-6、3.1×10-6和2.3×10-6。另一方面，Fe非晶的饱和磁致伸缩为27×10-6，特开2007270271(专利文献1)的Fe基纳米晶合金的饱和磁致伸缩为14×10-6。即使与之相比较，实施例1、实施例2、实施例5、实施例6和实施例44的Fe基纳米晶合金的饱和磁致伸缩也非常地小，因此实施例1、实施例2、实施例5、实施例6和实施例44的Fe基纳米晶合金具有高导磁率、低矫顽磁力和低铁损。如此，降低的饱和磁致伸缩可改善软磁特性，有助于噪音和振动的抑制。因此，优选饱和磁致伸缩在10×10-6以下。特别是为了得到20,000以上的导磁率，优选饱和磁致伸缩在5×10-6以下。
(实施例47～55和比较例23～25)
称量原料而成为下述表15所示的本发明的实施例47～55和比较例23～25的合金组成，通过高频感应熔融处理加以熔解。其后，在大气中以单辊液体急冷法处理熔解的合金组合物，制作厚约20和约30μm、宽约15mm、长约10m的连续薄带。以X射线衍射法进行这些连续薄带的合金组合物的相的鉴定。其韧性通过180°弯曲试验进行评价。关于厚约20μm的连续薄带，第一晶化开始温度和第二晶化开始温度使用差示扫描量热仪(DSC)进行评价。此外关于实施例47～55和比较例23～25，在表16所示的热处理条件下对厚约20μm的合金组合物进行热处理。经热处理的合金组合物的各自的饱和磁通密度Bs使用振动试样磁力计(VMS)在800kA/m的磁场下测定。各合金组合物的矫顽磁力Hc使用直流磁特性检测装置在2kA/m的磁场中测定。测定的结果显示在表15和16中。
[表15]
[表16]
由表15可知，由实施例47～55的合金组合物构成的厚约20μm的连续薄带，在急冷处理后的状态下全部以非晶相为主相，并且可以在180°弯曲试验时进行密贴弯曲。
表16所示的实施例47～55和比较例23、24的合金组合物，相当于使特定的比率z/x从0.06至1.2变化的情况。表16所示的实施例47～55的合金组合物具有10,000以上的导磁率μ、1.65T以上的饱和磁通密度Bs和20A/m以下的矫顽磁力Hc。因此，0.08～0.8的范围为特定的比率z/x的条件范围。由实施例52～54可知，若特定的比率z/x比0.55大，则厚约30μm的薄带脆化，经180°弯曲试验，薄带一部分破损(Δ)或全部破损(×)因此。优选特定的范围z/x在0.55以下。同样，若Cu量超过1.1at％，则薄带脆化，因此Cu量优选为1.1at％以下。
表16所示的实施例47～55和比较例23的合金组合物，相当于使Si量从0至4at％变化的情况。表16所示的实施例47～55的合金组合物具有10,000以上的导磁率μ、1.65T以上的饱和磁通密度Bs和20A/m以下的矫顽磁力Hc。因此如前述，可知比0at％大的范围是Si量的条件范围。如实施例49～53可知，若Si量比2at％少，则发生晶化，并且发生脆化，难以形成壁厚的连续薄带。因此若考虑韧性，则优选Si量为2at％以上。
表16所示的实施例47～55和比较例23～25的合金组合物，相当于使P量从0至4at％变化的情况。表16所示的实施例47～55的合金组合物具有10,000以上的导磁率μ、1.65T以上的饱和磁通密度Bs和20A/m以下的矫顽磁力Hc。因此如前述，可知比1at％大的范围是P量的条件范围。如实施例52～55可知，若P量比2at％少，则发生晶化，并且发生脆化，难以形成壁厚的连续薄带。因此若考虑韧性，则优选P量为2at％以上。
(实施例56～64和比较例26)
称量原料而成为下述表17所示的本发明的实施例56～64和比较例26的合金组成，进行电弧熔解。其后，在大气中以单辊液体急冷法处理熔解的合金组合物，制作具有各种厚度的宽约3mm、长约5～15m的连续薄带。这些连续薄带的合金组合物的相的鉴定以X射线衍射法进行。其第一晶化开始温度和第二晶化开始温度使用差示扫描量热仪(DSC)进行评价。此外，在表18所示的热处理条件下，对实施例56～64和比较例26的合金组合物进行热处理。经热处理的合金组合物的各自的饱和磁通密度Bs使用振动试样磁力计(VMS)在800kA/m的磁场下测定。各合金组合物的矫顽磁力Hc使用直流磁特性检测装置在2kA/m的磁场下测定。各合金组合物的导磁率μ使用阻抗分析仪，在0.4A/m且1kHz的条件下测定。测定的结果显示在表17和表18中。
[表17]
[表18]
由表17可知，实施例56～64的合金组合物在急冷处理后的状态下全部以非晶相为主相。
表18所示的实施例56～64和比较例26的合金组合物相当于以Nb元素、Cr元素、Co元素置换Fe量的一部分的情况。表18所示的实施例56～64的合金组合物具有10,000以上的导磁率μ、1.65T以上的饱和磁通密度Bs和20A/m以下的矫顽磁力Hc。因此、0～3at％的范围是Fe量的可置换范围。比较例26的Fe置换量为4at％。比较例26的合金侧生物其饱和磁通密度Bs低，处于上述的实施例56～64的特性的范围外。
(实施例65～69和比较例27～29)
称量原料而成为下述表19所示的本发明的实施例65～69和比较例27～29的合金组成，通过高频感应熔融处理加以熔解。其后，在大气中以单辊液体急冷法处理熔解的合金组合物，制作厚25μm、宽15或30mm、长约10～30m的连续薄带。这些连续薄带的合金组合物的相的鉴定以X射线衍射法进行。其韧性通过180°弯曲试验进行评价。此外以475℃×10分钟的热处理条件对实施例65和66的合金组合物进行热处理。同样，以450℃×10分钟的热处理条件对实施例67～69和比较例27的合金组合物进行热处理，以425℃×30分钟的热处理条件对比较例28的合金组合物进行热处理。经热处理的合金组合物的各自的饱和磁通密度Bs使用振动试样磁力计(VMS)在800kA/m的磁场下测定。各合金组合物的矫顽磁力Hc使用直流磁特性检测装置在2kA/m的磁场中测定。各合金组合物的铁损使用交流磁特性分析装置，以50Hz-1.7T的励磁条件测定。测定结果显示在表19中。
[表19]
由表19可知，实施例65～69的合金组合物在急冷处理后的状态下全部以非晶相为主相，并且在180°弯曲试验时可以进行密贴弯曲。
此外，对实施例65～69的合金组合物进行热处理而得到的连续薄带形状的Fe基纳米晶合金，具有1.65T以上的饱和磁通密度Bs和20A/m以下的矫顽磁力Hc。另外，实施例65～69的Fe基纳米晶合金也可以以1.7T以上的励磁条件励磁，且具有比电磁钢板低的铁损。因此，若将其加以使用，则能够提供能量损耗低的磁性部件。
(实施例70～74和比较例30、31)
称量Fe、Si、B、P、Cu的原料而成为合金组成Fe84.8B10Si2P2Cu1.2，通过高频感应熔融处理加以熔解。其后，在大气中以单辊液体急冷法处理熔解的合金组合物，制作多个厚约25μm、宽15mm、长约30m的连续薄带。基于X射线衍射法进行相鉴定，结果是这些连续薄带的合金组合物具有非晶相作为主相。另外，这些连续薄带在180°弯曲试验时没有发生断裂，可以进行密贴弯曲。之后，以使保持部为450℃×10分钟且使升温速度为60～1200℃/分钟的热处理条件，对这些合金组合物进行热处理，得到实施例70～74和比较例30的试样合金。此外，准备方向性电磁钢板作为比较例31。经热处理的合金组合物的各自的饱和磁通密度Bs使用振动试样磁力计(VMS)在800kA/m的磁场下测定。各合金组合物的矫顽磁力Hc使用直流磁特性检测装置在2kA/m的磁场中测定。各合金组合物的铁损使用交流磁特性分析装置(alternating current BH analyzer)，以50Hz-1.7T的励磁条件进行测定。测定结果显示在表20中。
[表20]
由表20可知，以100℃/分钟以上的升温速度对上述合金组合物进行热处理而得到的Fe基纳米晶合金，具有1.65T以上的饱和磁通密度Bs和20A/m以下的矫顽磁力Hc。另外，这些Fe基纳米晶合金也可以以1.7T以上的励磁条件励磁，且具有比电磁钢板低的铁损。
(实施例75～78和比较例32、33)
称量Fe、Si、B、P、Cu的原料而成为合金组成Fe83.3B8Si4P4Cu0.7，通过高频感应熔融处理加以熔解，制作母合金。其后，在大气中以单辊液体急冷法处理该母合金，制作厚约25μm、宽15mm、长约30m的连续薄带。在Ar气氛中以300℃×10分钟的条件对该连续薄带进行热处理。粉碎热处理后的连续薄带，得到实施例75的粉末。实施例75的粉末具有150μm以下的粒径。将这些粉末与环氧树脂加以混合而使环氧树脂为4.5重量％。使混合物通过筛眼尺寸500μm的筛子，得到粒径为500μm以下的造粒粉末。接着，使用外径13mm、内径8mm的金属模具，在表面压力7,000kgf/cm2的条件下成形造粒粉末，制作高5mm的环形的成形体。在氮气氛中以150℃×2小时的条件对如此制作的成形体进行硬化处理。此外，在Ar气氛中以450℃×10分钟的条件对成形体及粉末进行热处理。
称量Fe、Si、B、P、Cu的原料而成为合金组成Fe83.3B8Si4P4Cu0.7，通过高频感应熔融处理加以熔解，制作母合金。其后，以水雾化法处理该母合金，得到实施例76的粉末。实施例76的粉末具有20μm的平均粒径。此外，对实施例76的粉末实施风力分级，得到实施例77和实施例78的粉末。实施例77的粉末具有10μm的平均粒径，实施例78的粉末具有3μm的平均粒径。将各实施例76、77或78的粉末与环氧树脂加以混合而使环氧树脂为4.5重量％。使混合物通过筛眼尺寸500μm的筛子，得到粒径为500μm以下的造粒粉末。接着，使用外径13mm、内径8mm的金属模具，在表面压力7,000kgf/cm2的条件下使造粒粉末成形，制作高5mm的环形的成形体。在氮气氛中以150℃×2小时的条件对如此制作的成形体进行硬化处理。此外，在Ar气氛中以450℃×10分钟的条件对成形体及粉末进行热处理。
以水雾化法处理Fe基非晶合金及Fe-Si-Cr合金，得到比较例32和33的粉末。比较例32和33的粉末具有20μm的平均粒径。与实施例75～78同样地处理这些粉末。
使用差示扫描量热仪(DSC)，测定所得到的粉末在第一晶化峰时的发热量，与非晶单相的连续薄带进行比较，计算所得到的粉末的非晶化率(所含的非晶相的比例)。经热处理的粉末的饱和磁通密度Bs和矫顽磁力Hc使用振动试样磁力计(VMS)在800kA/m的磁场下测定。经热处理的成形体的铁损使用交流磁特性分析装置，以300kHz-50mT的励磁条件测定。测定结果显示在表21中。
[表21]
由表21可知，实施例75～78的合金组合物，在热处理后具有25nm以下的平均粒径的纳米晶。另外，实施例75～78的合金组合物与比较例32(Fe基非晶)和比较例33(Fe-Si-Cr)相比较，具有高饱和磁通密度Bs和低矫顽磁力Hc。使用实施例75～78的粉末制作的压粉磁芯与比较例33(Fe-Si-Cr)相比，也具有高饱和磁通密度Bs和低矫顽磁力Hc。因此，若对其加以使用，能够提供小型且高效率的磁性部件。
热处理后的纳米晶以平均粒径25nm为限，热处理前的合金组合物也可以部分性地晶化。但是，由实施例76～78可知，为了得到低保持力和低铁损，优选非晶化率高。

Claims (16)

1.一种组成式FeaBbSicPxCyCuz的合金组合物，其中，作为主相具有非晶相，79≤a≤86at％，5≤b≤13at％，0＜c≤8at％，1≤x≤8at％，0＜y≤5at％，0.4≤z≤1.4at％以及0.08≤z/x≤0.8。
2.一种组成式FeaBbSicPxCyCuz的合金组合物，其中，作为主相具有非晶相，79≤a≤86at％，5≤b≤13at％，0＜c≤8at％，1≤x≤8at％，0＜y≤5at％，04≤z≤1.4at％以及0.08≤z/x≤0.8，以Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W、Cr、Co、Ni、Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Bi、Y、N、0和稀土类元素之中一种以上的元素置换Fe的3at％以下而成。
3.根据权利要求1或2所述的合金组合物，其中，81≤a≤86at％，6≤b≤10at％，2≤c≤8at％，2≤x≤5at％，0＜y≤4at％。
4.根据权利要求1或2所述的合金组合物，其中，79≤a＜81at％。
5.根据权利要求1所述的合金组合物，其中，0＜y≤3at％，0.4≤z≤1.1at％以及0.08≤z/x≤0.55。
6.根据权利要求1所述的合金组合物，其中，所述合金组合物具有连续薄带形状。
7.根据权利要求6所述的合金组合物，其中，所述合金组合物在180度弯曲试验时可以进行密贴弯曲。
8.根据权利要求1所述的合金组合物，其中，所述合金组合物具有粉末形状。
9.根据权利要求1所述的合金组合物，其中，所述合金组合物具有差即ΔT＝Tx2Tx1为100℃～200℃的第一晶化开始温度即Tx1和第二晶化开始温度即Tx2。
10.根据权利要求1所述的合金组合物，其中，所述合金组合物具有由非晶和存在于该非晶中的初期微晶构成的纳米异质结构，所述初期微晶的平均粒径为0.3～10nm。
11.一种Fe基纳米晶合金的制造方法，其中，包括如下步骤：准备权利要求1所述的合金组合物的步骤；和在升温速度为每分钟100℃以上且处理温度在该合金组合物的第一晶化开始温度以上这样的条件之下对所述合金组合物进行热处理的步骤。
12.一种利用权利要求11所述的方法制造的Fe基纳米晶合金，其中，所述Fe基纳米晶合金具有10,000以上的导磁率和1.65T以上的饱和磁通密度。
13.根据权利要求12所述的Fe基纳米晶合金，其中，所述Fe基纳米晶合金的平均粒径为10～25nm。
14.根据权利要求12所述的Fe基纳米晶合金，其中，所述Fe基纳米晶合金具有10×10-6以下的饱和磁致伸缩。
15.一种使用权利要求12所述的Fe基纳米晶合金构成的磁性部件。
16.一种使用权利要求1所述的合金组合物构成的磁性部件。
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