TWI496898B - 合金組成物、鐵基奈米結晶合金及其製造方法與磁性元件 - Google Patents

合金組成物、鐵基奈米結晶合金及其製造方法與磁性元件 Download PDF

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Description

合金組成物、鐵基奈米結晶合金及其製造方法與磁性元件
本發明係關於鐵基奈米結晶合金及其製造方法,適用於變壓器或電感、馬達的磁芯等。
在取得奈米結晶合金時,若使用Nb等非磁性金屬元素,會產生飽和磁通量密度降低之問題。增加Fe量,並降低Nb等非磁性金屬元素量,雖可增加飽和磁通量密度,但會產生結晶粒變粗之其他問題。就解決此類問題的鐵基奈米結晶合金而言,例如有專利文獻1中揭示者。
【先前技術文獻】 【專利文獻】
專利文獻1:日本特開2007-270271號公報
但是,專利文獻1之鐵基奈米結晶合金具有14×10-6 的巨大磁應變,且具有低導磁係數。又因為在急冷狀態大量地析出結晶,故專利文獻1的鐵基奈米結晶合金缺乏韌性。
所以,本發明目的在於提供具有高飽和磁通量密度並具有高導磁係數之鐵基奈米結晶合金與其製造方法。
本案發明人特意檢討的結果,發現,為了獲得具有高飽和磁通量密度且具有高導磁係數之鐵基奈米結晶合金,可使用特定之合金組成物作為起始材料。在此,特定之合金組成物係以規定的組成式來表示,具有非晶相作為主相,且具有優異的韌性。將特定之合金組成物進行熱處理,則可析出由bccFe相構成的奈米結晶。此奈米結晶可大幅降低鐵基奈米結晶合金的飽和磁應變。此種經降低的飽和磁應變帶來高飽和磁通量密度與高導磁係數。如 此,特定之合金組成物,作為用於獲得具有高飽和磁通量密度且具有高導磁係數的鐵基奈米結晶合金之起始材料而言,係有益的材料。
本發明的一態樣提供合金組成物,係作為對於鐵基奈米結晶合金而言有益的起始材料,組成式係Fea Bb Sic Px Cy Cuz ,且79≦a≦86at%,5≦b≦13at%,0<c≦8at%,1≦x≦8at%,0≦y≦5at%,0.4≦z≦1.4at%,及0.08≦z/x≦0.8。
本發明的其他態樣提供合金組成物,係作為對於鐵基奈米結晶合金而言有益的起始材料,組成式係Fea Bb Sic Px Cy Cuz ,且81≦a≦86at%,6≦b≦10at%,2≦c≦8at%,2≦x≦5at%,0≦y≦4at%,0.4≦z≦1.4at%,及0.08≦z/x≦0.8。
使用上述任一合金組成物作為起始材料所製造的鐵基奈米結晶合金,其飽和磁應變較低,更具有較高飽和磁通量密度且具有較高導磁係數。
(實施發明之最佳形態)
本發明的實施形態之合金組成物,適合作為鐵基奈米結晶合金的起始材料,組成式係Fea Bb Sic Px Cy Cuz 。在此,79≦a≦86at%,5≦b≦13at%,0<c≦8at%,1≦x≦8at%,0≦y≦5at%,0.4≦z≦1.4at%,及0.08≦z/x≦0.8。就b、c、x而言宜滿足以下條件:6≦b≦10;2≦c≦8;及2≦x≦5。就y、z、z/x而言,宜滿足以下條件:0≦y≦3at%;0.4≦z≦1.1at%;及0.08≦z/x≦0.55。另,亦可將3at%以下的Fe置換為Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W、Cr、Co、Ni、Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Bi、Y、N、O及稀土族元素之中1種以上的元素。
上述合金組成物中,Fe元素係主元素,係負責磁性的必要元素。為提升飽和磁通量密度及降低原料價格,基本上宜提升Fe的比例。Fe的比例少於79at%則無法得到期望的飽和磁通量密度。 Fe的比例多於86at%則難以在液體急冷條件下形成非晶相,而使結晶粒徑不均或粗大化。亦即,Fe的比例多於86at%則無法得到均質的奈米結晶組織,合金組成物變得具有劣化的軟磁特性。所以,希望Fe的比例係79at%以上、86at%以下。尤其,當飽和磁通量密度必須為1.7T以上時,Fe的比例宜係81at%以上。
上記合金組成物中,B元素係負責非晶相形成的必要元素。B的比例少於5at%則難以在液體急冷條件下形成非晶相。B的比例多於13at%則△T減少,無法獲得均質的奈米結晶組織,合金組成物變得具有劣化的軟磁特性。所以,希望B的比例係5at%以上、13at%以下。尤其,當合金組成物為了量產化而必須具有低融點時,B的比例宜係10at%以下。
上記合金組成物中,Si元素係負責非晶質形成的必要元素,在奈米結晶化時有助於奈米結晶的穩定化。不含Si時,非晶相形成能力降低,更無法得到均質的奈米結晶組織,其結果,使得軟磁特性劣化。Si的比例多於8at%則飽和磁通量密度與非晶相形成能力降低,更使軟磁特性劣化。所以,希望Si的比例係8at%以下(不含0)。尤其,Si的比例為2at%以上時,可改善非晶相形成能力且穩定製作連續薄帶,又,因為△T增加,故可獲得均質的奈米結晶。
在上述合金組成物中,P元素係負責非晶質形成的必要元素。在本實施形態中,藉由使用B元素、Si元素及P元素的組合,與僅使用其中一者時相較,有提高非晶相形成能力或奈米結晶的穩定性。P的比例少於1at%則難以在液體急冷條件下形成非晶相。P的比例多於8at%則飽和磁通量密度低落且軟磁特性劣化。所以,希望P的比例係1at%以上、8at%以下。尤其,P的比例係2at%以上、5at%以下時,可提升非晶相形成能力且穩定製作連續薄帶。
在上述合金組成物中,C元素係負責非晶質形成的元素。在本實施形態中,藉由使用B元素、Si元素、P元素、C元素的組合,與僅使用其中一者時相較,有提高非晶相形成能力或奈米結晶的穩定性。又,因為C係低價,添加C則降低其他半金屬量, 降低總材料成本。但,C的比例超過5at%,則有使合金組成物脆化,產生軟磁特性劣化之問題。所以,希望C的比例係5at%以下。尤其,當C的比例係3at%以下時,可抑制熔解時起因於C的蒸發之組成不均。
在上述合金組成物中,Cu元素係有助於奈米結晶化的必要元素。在此,應注意,Si元素、B元素及P元素與Cu元素之組合,或Si元素、B元素、P元素及C元素與Cu元素之組合有助於奈米結晶化,在本發明前並無人知悉。又,Cu元素基本上係高價,且當Fe的比例係81at%以上時,應注意易有合金組成物之脆化或氧化產生。另,Cu的比例少於0.4at%則難以奈米結晶化。Cu的比例多於1.4at%則由非晶相構成的前驅體變成不均質,因此在鐵基奈米結晶合金形成時,無法得到均質的奈米結晶組織,且軟磁特性劣化。所以,希望Cu的比例係0.4at%以上、1.4at%以下,尤其,考慮合金組成物之脆化及氧化時,Cu的比例宜係1.1at%以下。
P原子與Cu原子之間具有強吸引力。所以,當合金組成物含有特定比率之P元素與Cu元素時,形成尺寸10nm以下的叢集,藉由此奈米尺寸的叢集,在鐵基奈米結晶合金形成時使bccFe結晶具有微細構造。更具體而言,依據本實施形態的鐵基奈米結晶合金,包含平均粒徑係25nm以下的bccFe結晶。在本實施形態中,P的比例(x)與Cu的比例(z)之間的特定比率(z/x)係0.08以上、0.8以下。在此範圍以外,無法得到均質的奈米結晶組織,故無法使合金組成物具有優異的軟磁特性。另,考慮合金組成物的脆化及氧化時,特定比率(z/x)宜係0.08以上、0.55以下。
本實施形態中的合金組成物,可具有各種形狀。例如,合金組成物亦可係連續薄帶狀,亦可係粉末狀。連續薄帶狀的合金組成物可使用習知裝置形成,如在鐵基非晶質薄帶等製造中使用的單輥製造裝置或雙輥製造裝置。粉末狀的合金組成物可藉由水霧化法或氣體霧化法而製作,亦可藉由將薄帶之合金組成物加以粉碎而製作。
尤其,當考慮到要求高韌性時,連續薄帶狀的合金組成物宜在熱處理前狀態中進行180°彎曲試驗時可密合彎曲。在此,180°彎曲試驗係用於評量韌性之測試,係以彎曲角度為180°且內側半徑成為零的方式彎曲試料。亦即,若依據180°彎曲試驗,則試料係密合彎曲(○)或破斷(×)。在後述的評量中,將長度3cm的薄帶試料,在其中心處折彎並檢查可密合彎曲(○)或破斷(×)。
可將本實施形態的合金組成物加以成形,形成捲磁芯、積磁芯、壓粉磁芯等磁核。又,可使用該磁核提供變壓器、電感、馬達或發電機等之元件。
本實施形態之合金組成物具有非晶相作為主相。所以,若在如Ar氣環境氣體的惰性環境氣體中,將本實施的形態的合金組成物進行熱處理,則進行2次以上的結晶化。令最初結晶化開始的溫度為第1結晶化開始溫度(Tx1 ),令第2次結晶化開始的溫度為第2結晶化開始溫度(Tx2 )。又,令第1結晶化開始溫度(Tx1 )與第2結晶化開始溫度(Tx2 )之間的溫度差為△T=Tx2 -Tx1 。單純稱「結晶化開始溫度」時,意指第1結晶化開始溫度(Tx1 )。另,該結晶化溫度可使用例如示差掃描熱量分析(DSC)裝置,以40℃/分左右的昇溫速度進行熱分析,藉而加以評量。
將本實施形態的合金組成物,以毎分鐘100℃以上的昇溫速度,在結晶化開始溫度(亦即,第1結晶化開始溫度)以上進行熱處理,則可獲得本實施形態之鐵基奈米結晶合金。為了在鐵基奈米結晶合金形成時獲得均質的奈米結晶組織,合金組成物的第1結晶化開始溫度(Tx1 )與第2結晶化開始溫度(Tx2 )之差△T宜係100℃以上、200℃以下。
如此獲得的本實施形態之鐵基奈米結晶合金,具有10,000以上的高導磁係數與1.65T以上的高飽和磁通量密度。尤其,可藉由選擇P的比例(x)、Cu的比例(z)與特定比率(z/x)或熱處理條件,控制奈米結晶量並降低飽和磁應變。為避免軟磁特性劣化,希望飽和磁應變係10×10-6 以下,再者,為了獲得20,000以上的高導磁係數,飽和磁應變宜係5×10-6 以下。
可使用本實施形態之鐵基奈米結晶合金形成磁核。又,可使用該磁核構成變壓器、電感、馬達或發電機等之元件。
以下參照多數實施例,更詳細說明本發明的實施形態。
(實施例1~46及比較例1~22)
秤量原料,使其成為下列表1~7所揭載的本發明實施例1~46及比較例1~22之合金組成,並進行電弧熔煉。其後,將熔解的合金組成物在大氣中以單輥液體急冷法進行處理,製作具有各種厚度、寬度約3mm、長度約5~15m的連續薄帶。該連續薄帶的合金組成物之相鑑別藉由X光繞射法進行。該第1結晶化開始溫度及第2結晶化開始溫度使用示差掃描型熱量分析儀(DSC)進行評量。再者,在表8~14記載的熱處理條件下,將實施例1~46及比較例1~22之合金組成物進行熱處理。經熱處理之合金組成物,使用振動式樣品磁力計(VMS)在800kA/m的磁場中測定各自之飽和磁通量密度Bs。使用直流磁滯曲線追蹤儀在2kA/m的磁場中進行測定各合金組成物的矯頑磁力Hc。使用阻抗分析儀在0.4A/m且1kHz的條件下測定各合金組成物的導磁係數μ。將測定結果顯示於表1~14。
從表1~7得知,實施例1~46之合金組成物皆在急冷處理後的狀態中以非晶相為主相。
又,從表8~14得知,熱處理後的實施例1~46之合金組成物,進行奈米結晶化,該處所含的bccFe相之平均粒徑係25nm以下。另一方面,熱處理後的比較例1~22之合金組成物,結晶粒之尺寸產生不均,或並未奈米結晶化(在表8~14中,未奈米結晶化的合金以×表示)。從圖1亦可得知同樣的結果。在圖1中,比較例7、比較例14及比較例15的圖表顯示處理溫度高則連帶使矯頑磁力Hc大。另一方面,實施例5及實施例6的圖表中,含有顯示矯頑磁力Hc隨著處理溫度上昇而減少的曲線。此矯頑磁力Hc減少,係由奈米結晶化所產生。
參照圖2,比較例7的熱處理前之合金組成物,具有粒徑超過10nm的初期微結晶,所以,其合金組成物的薄帶在180°彎曲試驗時無法密合彎曲而破損。參照圖3,實施例5的熱處理前之合金組成物,具有粒徑10nm以下的初期微結晶,所以,其合金組成物的薄帶在180°彎曲試驗時可密合彎曲。再加上,如圖3所示,實施例5的熱處理後之合金組成物(亦即,鐵基奈米結晶合金)具有平均粒徑小於25nm的15nm之均質鐵基奈米結晶,帶來圖1的優異矯頑磁力Hc。其他實施例1~4、6~46亦係與實施例5相同,熱處理前之各合金組成物具有粒徑10nm以下的初期微結晶,熱處理後之各合金組成物(鐵基奈米結晶合金)具有平均粒徑係25nm以下之均質鐵基奈米結晶。因此,實施例1~46的熱處理後之各合金組成物(鐵基奈米結晶合金),可具有良好的矯頑磁力Hc。
從表1~7得知,實施例1~46之合金組成物的結晶化開始溫度差ΔT(=Tx2 -Tx1 )在100℃以上。將此類合金組成物,在熱處理最高到達溫度介於第1結晶化開始溫度(Tx1 )與第2結晶化開始溫度(Tx2 )之間的條件下進行熱處理,則可獲得表1~14所示的良好軟磁特性(矯頑磁力Hc、導磁係數μ)。圖4再度顯示實施例5、6、20、44的合金組成物之結晶化開始溫度差ΔT係100℃以上。另一方面,圖4的DSC曲線,顯示比較例7及比較例19之合金組成物的結晶化開始溫度差ΔT較小。因為結晶化開始溫度差ΔT小,故比較例7及比較例19的熱處理後之合金組成物的軟磁特性不佳。在圖4中,比較例22之合金組成物,一見可知具有較大的結晶化開始溫度差ΔT。但是,此較大的結晶化開始溫度差ΔT如表7所示,因為主相係結晶相,故比較例22的熱處理後之合金組成物的軟磁特性不佳。
表8及9所揭載的實施例1~10及比較例9、10之合金組成物,相當於使Fe量從78變化到87at%的狀況。表9所揭載的實施例1~10之合金組成物具有10,000以上的導磁係數μ、1.65T以上的飽和磁通量密度Bs、及20A/m以下的矯頑磁力Hc。所以,79~86at%成為Fe量之條件範圍。Fe量係81at%以上時,可獲得1.7T以上的飽和磁通量密度Bs。所以,在變壓器或馬達等必須有高飽和磁通量密度Bs的用途上,Fe量宜係81at%以上。另一方面,比較例9的Fe量係78at%。比較例9之合金組成物如表2所示,主相係非晶相。但是如表9所示,熱處理後之結晶粒將粗大化,導磁係數μ及矯頑磁力Hc雙方在上述實施例1~10之特性範圍外。比較例10的Fe量係87at%。該比較例10之合金組成物無法製造連續薄帶。又,比較例10之合金組成物如表2所示,主相變成結晶相。
表10所揭載的實施例11~17及比較例11、12之合金組成物相當於使B量從4變化到14at%的狀況。表10所揭載的實施例11~17之合金組成物具有10,000以上的導磁係數μ、1.65T以上的飽和磁通量密度Bs、20A/m以下的矯頑磁力Hc。所以,5~13at%成為B量之條件範圍。尤其,當B量係10at%以下時,合金組成物具有120℃以上的較大結晶化開始溫度差ΔT,且合金組成物的終熔溫度低於非晶質鐵,故較佳。比較例11的B量係4at%,比較例12的B量係14at%。比較例11及比較例12的合金側生物如表10所示,熱處理後之結晶粒將粗大化,導磁係數μ及矯頑磁力Hc雙方在上述實施例11~17之特性範圍外。
表11所揭載的實施例18~25及比較例13之合金組成物相當於Si量從0.1變化到10at%的狀況。表11所揭載的實施例18~25之合金組成物具有10,000以上的導磁係數μ、1.65T以上的飽和磁通量密度Bs、20A/m以下的矯頑磁力Hc。所以,0~8at%(不含0)成為Si量之條件範圍。比較例13的Si量係10at%。比較例13之合金組成物的飽和磁通量密度Bs較低,又,熱處理後之結晶粒將粗大化,導磁係數μ及矯頑磁力Hc雙方在上述實施例18~25的特性範圍外。
表12所揭載的實施例26~33及比較例14~17之合金組成物相當於P量從0變化到10at%的狀況。表12所揭載的實施例26~33之合金組成物具有10,000以上的導磁係數μ、1.65T以上的飽和磁通量密度Bs、20A/m以下的矯頑磁力Hc。所以,1~8at%變成P量之條件範圍。尤其,P量係5at%以下時,合金組成物具有120℃以上的較大結晶化開始溫度差ΔT,且具有超過1.7T的飽和磁通量密度Bs,故較佳。比較例14~16的P量係0at%。比較例14~16之合金組成物,熱處理後之結晶粒將粗大化,導磁係數μ及矯頑磁力Hc雙方在上述實施例26~33的特性範圍外。比較例17的P量係10at%。比較例17之合金組成物亦然,熱處理後之結晶粒將粗大化,導磁係數μ及矯頑磁力Hc雙方在上述實施例26~33的特性範圍外。
表13所揭載的實施例34~39及比較例18之合金組成物相當於C量從0變化到6at%的狀況。表13所揭載的實施例34~39之合金組成物具有10,000以上的導磁係數μ、1.65T以上的飽和磁通量密度Bs、20A/m以下的矯頑磁力Hc。所以,0~5at%成為C量之條件範圍。在此,C量係4at%以上時,如實施例38、39,連續薄帶的厚度變得超過30μm,難以在180度彎曲試驗時密合彎曲。所以,C量宜係3at%以下。比較例18的C量係6at%。比較例18之組成物,熱處理後之結晶粒將粗大化,導磁係數μ及矯頑磁力Hc雙方在上述實施例34~39的特性範圍外。
表14所揭載的實施例40~46及比較例19~22之合金組成物相當於Cu量從0變化到1.5at%的狀況。表14所示的實施例40~46之合金組成物具有10,000以上的導磁係數μ、1.65T以上的飽和磁通量密度Bs、20A/m以下的矯頑磁力Hc。所以,0.4~1.4at%成為Cu量之條件範圍。比較例19的Cu量係0at%,比較例20的Cu量係0.3at%。比較例19及比較例20之合金組成物,熱處理後之結晶粒將粗大化,導磁係數μ及矯頑磁力Hc雙方在上述實施例40-46的特性範圍外。比較例21及比較例22的Cu量係1.5at%。比較例21及比較例22之合金組成物亦然,熱處理後的結晶粒將粗大化,導磁係數μ及矯頑磁力Hc雙方在上述實施例40-46的特性範圍外。再加上,比較例22、23之合金組成物如表7所示,主相不是非晶相,而是結晶相。
使用應變規法,測定將實施例1、實施例2、實施例5、實施例6及實施例44之合金組成物進行熱處理而獲得之鐵基奈米結晶合金的飽和磁應變。其結果,實施例1、實施例2、實施例5、實施例6及實施例44之鐵基奈米結晶合金的飽和磁應變,各自係:8.2×10-6 、5.3×10-5 、3.8×10-6 、3.1×10-6 及2.3×10-6 。另一方面,非晶質鐵質之飽和磁應變係27×10-6 ,日本特開2007-270271號案(專利文獻1)之鐵基奈米結晶合金的飽和磁應變係14×10-6 。即使與其相比較,實施例1、實施例2、實施例5、實施例6及實施例44之鐵基奈米結晶合金的飽和磁應變也非常小,因此,實施例1、實施例2、實施例5、實施例6及實施例44之鐵基奈米結晶合金,具有高導磁係數、低矯頑磁力及低鐵損。如此,降低的飽和磁應變改善軟磁特性,有助於抑制噪音或振動。所以,希望飽和磁應變係10×10-6 以下。尤其,為了獲得20,000以上的導磁係數,飽和磁應變宜係5×10-6 以下。
(實施例47~55及比較例23~25)
秤量原料,使其成為下述表15所揭載的本發明實施例47~55及比較例23~25之合金組成,並藉由高頻感應熔解處理加以熔解。其後,將熔解的合金組成物在大氣中以單輥液體急冷法處理,製作厚度約20及30μm、寬度約15mm、長度約10m的連續薄帶。藉由X光繞射法進行該連續薄帶之合金組成物的相鑑別。藉由180°彎曲試驗評量其韌性。關於厚度約20μm的連續薄帶,使用示差掃描型熱量分析儀(DSC)評量第1結晶化開始溫度及第2結晶化開始溫度。再者,實施例47~55及比較例23~25將厚度約20μm之合金組成物在表16記載的熱處理條件下進行熱處理。經熱處理之合金組成物,使用振動式樣品磁力計(VMS)在800kA/m的磁場中測定各自的飽和磁通量密度Bs。使用直流磁滯曲線追蹤儀在2kA/m的磁場中測定各合金組成物之矯頑磁力Hc。將測定結果顯示在表15及表16。
從表15得知,由實施例47~55之合金組成物構成的厚度約20μm之連續薄帶,皆在急冷處理後的狀態中以非晶相作為主相,並且,在180°彎曲試驗時可密合彎曲。
表16所揭載實施例47~55及比較例23、24之合金組成物相當於特定比率z/x從0.06變化到1.2的狀況。表16所揭載的實施例47~55之合金組成物具有10,000以上的導磁係數μ,1.65T以上的飽和磁通量密度Bs、20A/m以下的矯頑磁力Hc。所以,0.08~0.8成為特定比率z/x之條件範圍。從實施例52~54得知,特定比率z/x大於0.55時,厚度約30μm的薄帶脆化,而由180°彎曲試驗造成薄帶一部分破損(△)或全破損(×)。所以,特定範圍z/x宜係0.55以下。同樣的,因為Cu量超過1.1at%則使薄帶脆化,故Cu量宜係1.1at%以下。
表16所揭載的實施例47~55及比較例23之合金組成物相當於Si量從0變化到4at%。表16所揭載的實施例47~55之合金組成物具有10,000以上的導磁係數μ、1.65T以上的飽和磁通量密度Bs、20A/m以下的矯頑磁力Hc。所以,如前所述,得知大於0at%成為Si量之條件範圍。從實施例49~53得知,Si量低於2at%時則結晶化並且脆化,難以形成厚度厚的連續薄帶。所以,考慮到韌性時,Si量宜係2at%以上。
表16所揭載的實施例47~55及比較例23~25之合金組成物相當於P量從0變化到4at%的狀況。表16所揭載的實施例47~55之合金組成物具有10,000以上的導磁係數μ、1.65T以上的飽和磁通量密度Bs、20A/m以下的矯頑磁力Hc。所以,如前所述,得知大於1at%成為P量之條件範圍。從實施例52~55得知,P量低於2at%則結晶化並且脆化,難以形成厚度厚的連續薄帶。所以,考慮到韌性時,P量宜係2at%以上。
(實施例56~64及比較例26)
秤量原料,使其成為下述表17所揭載的本發明實施例56~64及比較例26之合金組成,並進行電弧熔煉。其後,將熔解的合金組成物在大氣中以單輥液體急冷法進行處理,製作具有各種厚度、寬度約3mm、長度約5~15m的連續薄帶。藉由X光繞射法 進行該連續薄帶之合金組成物的相鑑別。使用示差掃描型熱量分析儀(DSC)評量其第1結晶化開始溫度及第2結晶化開始溫度。再者,在表18記載的熱處理條件下,將實施例56~64及比較例26之合金組成物進行熱處理。經熱處理的合金組成物,使用振動式樣品磁力計(VMS)在800kA/m的磁場中測定各自之飽和磁通量密度Bs。使用直流磁滯曲線追蹤儀在2kA/m的磁場中測定各合金組成物之矯頑磁力Hc。使用阻抗分析儀在0.4A/m並且1kHz的條件下測定各合金組成物之導磁係數μ。將測定結果顯示在表17及表18。
從表17得知,實施例56~64之合金組成物皆在急冷處理後的狀態中以非晶相作為主相。
表18所揭載的實施例56~64及比較例26之合金組成物相當於將Fe量之一部分置換為Nb元素、Cr元素、Co元素的狀況。表18所揭載的實施例56~64之合金組成物具有10,000以上的導磁係數μ、1.65T以上的飽和磁通量密度Bs、20A/m以下的矯頑磁力Hc。所以,0~3at%成為Fe量的可置換範圍。比較例26的Fe置換量係4at%。比較例26的合金側生物,飽和磁通量密度Bs較低,在上述實施例56~64的特性範圍外。
(實施例65~69及比較例27~29)
秤量原料,使其成為下述表19所揭載的本發明實施例65~69及比較例27~29之合金組成,並藉由高頻感應熔解處理加以熔解。其後,將熔解的合金組成物在大氣中以單輥液體急冷法進行處理,製作厚度25μm、寬度15或30mm、長度約10~30m的連續薄帶。藉由X光繞射法進行該連續薄帶之合金組成物的相鑑別。藉由180°彎曲試驗評量其韌性。再者,將實施例65及66之合金組成物以475℃×10分之熱處理條件進行熱處理。同樣的,將實施例67~69及比較例27之合金組成物以450℃×10分之熱處理條件進行熱處理,將比較例28之合金組成物以425℃×30分之熱處理條件進行熱處理。經熱處理的合金組成物,使用振動式樣品磁力計(VMS)在800kA/m的磁場中測定各自的飽和磁通量密度Bs。使用直流磁滯曲線追蹤儀在2kA/m的磁場中測定各合金組成物的矯頑磁力Hc。使用交流BH分析儀在50Hz-1.7T的激磁條件下測定各合金組成物的鐵損。將測定結果顯示在表19。
從表19得知,實施例65~69之合金組成物,皆在急冷處理後的狀態中以非晶相作為主相,且在180°彎曲試驗時可密合彎曲。
再者,將實施例65~69之合金組成物進行熱處理而獲得的連續薄帶狀之鐵基奈米結晶合金,具有1.65T以上的飽和磁通量密度Bs及20A/m以下的矯頑磁力Hc。又,實施例65~69之鐵基奈米結晶合金,即使以1.7T的激磁條件亦可激磁,且具有低於電磁鋼板的鐵損。所以,可用以提供能源損失低微的磁性元件。
(實施例70~74及比較例30,31)
秤量Fe、Si、B、P、Cu原料,使得合金組成成為Fe84.8 B10 Si2 P2 Cu1.2 ,藉由高頻感應熔解處理加以熔解。其後,將熔解的合金組成物在大氣中以單輥液體急冷法並處理,製作多數厚度約25μm、寬度15mm、長度約30m的連續薄帶。利用X光繞射法的相鑑別結果,該連續薄帶之合金組成物具有非晶相作為主相。又,該連續薄帶,在180°彎曲試驗時可不破斷且密合彎曲。其後,在保持部以450℃×10分且昇溫速度係60~1200℃/分之熱處理條件,將該合金組成物進行熱處理,獲得實施例70~74及比較例30之試料合金。又,準備方向性電磁鋼板作為比較例31。經熱處理的合金組成物,使用振動式樣品磁力計(VMS)在800kA/m的磁場中測定飽和磁通量密度Bs。使用直流磁滯曲線追蹤儀在2kA/m的磁場中測定各合金組成物的矯頑磁力Hc。使用交流BH分析儀在50Hz-1.7T之激磁條件下測定各合金組成物的鐵損。將測定結果顯示在表20。
從表20得知,將上述合金組成物以100℃/分以上的昇溫速度進行熱處理而獲得之鐵基奈米結晶合金,具有1.65T以上的飽和磁通量密度Bs及20A/m以下的矯頑磁力Hc。又,該等鐵基奈米結晶合金即使以1.7T之激磁條件亦可激磁,且具有低於電磁鋼板的鐵損。
(實施例75~78及比較例32,33)
秤量Fe、Si、B、P、Cu的原料,使其合金組成成為Fe83.3 B8 Si4 P4 Cu0.7 ,藉由高頻感應熔解處理加以熔解而製作母合金。將此母合金以單輥液體急冷法進行處理,製作厚度約25μm、寬度15mm、長度約30m的連續薄帶。將此連續薄帶在Ar環境氣體中以300℃×10分之條件進行熱處理。將熱處理後之連續薄帶進行粉碎,獲得實施例75的粉末。實施例75之粉末具有150μm以下的粒徑。將此粉末與環氧樹脂,以環氧樹脂為4.5重量%的方式混合。對混合物施以網眼尺寸500μm的篩選,獲得粒徑500μm以下之造粒粉末。其次,使用外徑13mm內徑8mm的模具,在面壓7,000kgf/cm2 的條件下將造粒粉末成形,製作高度5mm之圓環狀成形體。將如此製作的成形體在氮氣環境氣體中以150℃×2小時之條件進行硬化處理。再者,將成形體及粉末在Ar環境氣體中以450℃×10分之條件進行熱處理。
秤量Fe、Si、B、P、Cu的原料,使得其合金組成成為 Fe83.3 B8 Si4 P4 Cu0.7 ,藉由高頻感應熔解處理加以熔解而製作母合金。將此母合金以水霧化法進行處理,獲得實施例76的粉末。實施例76的粉末具有20μm之平均粒徑。再者,將實施例76的粉末以風力分級,獲得實施例77及實施例78的粉末。實施例77的粉末具有10μm之平均粒徑,實施例78的粉末具有3μm之平均粒徑。將各實施例76、77或78的粉末與環氧樹脂,以環氧樹脂為4.5重量%的方式混合。對混合物施以網眼尺寸500μm的篩選,獲得粒徑500μm以下之造粒粉末。其次,使用外徑13mm內徑8mm的模具,在面壓7,000kgf/cm2 之條件下將造粒粉末成形,製作高度5mm之圓環形狀的成形體。將如此製作的成形體在氮氣環境氣體中以150℃×2小時之條件進行硬化處理。再者,將成形體及粉末在Ar環境氣體中以450℃×10分之條件進行熱處理。
將鐵基非晶合金及Fe-Si-Cr合金以水霧化法進行處理,獲得比較例32及33的粉末。比較例32及33的粉末具有20μm之平均粒徑。將其粉末與實施例75~78同樣地加以處理。
使用示差掃描型熱量分析儀(DSC),測定獲得粉末之第一結晶化峰頂時的發熱量,藉由與非晶質單相連續薄帶者相比較,計算獲得粉末之非晶化率(所含的非晶相之比例)。使用振動式樣品磁力計(VMS)在800kA/m之磁場中測定經熱處理的粉末之飽和磁通量密度Bs及矯頑磁力Hc。使用交流BH分析儀在300kHz-50mT之激磁條件下測定經熱處理之成形體的鐵損。將測定結果顯示在表21。
從表21得知,實施例75~78之合金組成物,在熱處理後,具有平均粒徑25nm以下之奈米結晶。又,實施例75~78之合金組成物,與比較例32(鐵基非晶)或比較例33(Fe-Si-Cr)相比較,具有較高飽和磁通量密度Bs與較低矯頑磁力Hc。使用實施例75~78之粉末製作的壓粉磁芯,與比較例33(Fe-Si-Cr)相比較,亦具有較高飽和磁通量密度Bs與較低矯頑磁力Hc。所以,可用以提供小型並且高效率的磁性元件。
只要熱處理後之奈米結晶為平均粒徑25nm以下,亦可令熱處理前之合金組成物有部分性結晶化。但,從實施例76~78得知,為了獲得低矯頑磁力及低鐵損,宜提高非晶化率。
圖1係顯示本發明實施例與比較例的熱處理溫度與矯頑磁力Hc之關係。
圖2係顯示比較例之高解析度TEM影像之複印。左方顯示熱處理前的狀態之影像,右方顯示熱處理後的狀態之影像。
圖3係顯示本發明實施例之高解析度TEM影像之複印。左方顯示熱處理前的狀態之影像,右方顯示熱處理後的狀態之影像。
圖4係顯示本發明實施例之DSC輪廓曲線(profile)與比較例之DSC輪廓曲線。

Claims (15)

  1. 一種合金組成物,組成式係Fea Bb Sic Px Cy Cuz ,且79≦a≦86at%,5≦b≦13at%,0<c≦8at%,1≦x≦8at%,0≦y≦5at%,0.4≦z≦1.4at%,及0.08≦z/x≦0.8,合金組成物具有非晶相作為主相。
  2. 一種合金組成物,組成式係Fea Bb Sic Px Cy Cuz ,且81≦a≦86at%,6≦b≦10at%,2≦c≦8at%,2≦x≦5at%,0≦y≦4at%,0.4≦z≦1.4at%,及0.08≦z/x≦0.8,合金組成物具有非晶相作為主相。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之合金組成物,其中,0≦y≦3at%,0.4≦z≦1.1at%及0.08≦z/x≦0.55。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之合金組成物,其中,將Fe的3at%以下,置換為Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W、Cr、Co、Ni、Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Bi、Y、N、O及稀土族元素之中1種以上的元素。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之合金組成物,其具有連續薄帶形狀。
  6. 如申請專利範圍第5項之合金組成物,其於180度彎曲試驗時可密合彎曲。
  7. 如申請專利範圍1或2項之合金組成物,其具有粉末狀。
  8. 如申請專利範圍1或2項之合金組成物,其具有第1結晶化開始溫度(Tx1 )與第2結晶化開始溫度(Tx2 ),其差值(△T=Tx2 -Tx1 )係100℃~200℃。
  9. 如申請專利範圍1或2項之合金組成物,其中,包含奈米異質結構,該奈米異質結構係由非晶質和存在於該非晶質中的初期微結晶構成,該初期微結晶之平均粒徑係0.3~10nm。
  10. 一種磁性元件,係使用如申請專利範圍第1或2項之合金組成物所構成。
  11. 一種鐵基奈米結晶合金之製造方法,包含以下步驟:準備如申請專利範圍第1或2項之合金組成物;在昇溫速度係毎分鐘100℃以上、並且處理溫度係該合金組成物之結晶化開始溫度以上的條件下,對該合金組成物進行熱處理。
  12. 一種鐵基奈米結晶合金,係藉由申請專利範圍第11項之方法而製造,並具有10,000以上的導磁係數與1.65T以上的飽和磁通量密度。
  13. 如申請專利範圍第12項之鐵基奈米結晶合金,其平均粒徑係10~25nm。
  14. 如申請專利範圍第12項之鐵基奈米結晶合金,其具有10×10-6 以下的飽和磁應變。
  15. 一種磁性元件,其係使用如申請專利範圍第12項之鐵基奈米結晶合金所構成。
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