CN110379581A - 高饱和磁感应强度和高塑韧性铁基软磁合金及其制备方法 - Google Patents

高饱和磁感应强度和高塑韧性铁基软磁合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电子器件领域，尤其涉及一种高饱和磁感应强度和高塑韧性铁基软磁合金及其制备方法。本发明提供了一种高饱和磁感应强度和高塑韧性铁基软磁合金，其化学式为：FeaSibBcPdCueCfMg。本发明还提供了一种制备方法，包括：步骤1：将铁，硅，硼铁，磷铁，铜，碳铁，钴，镍，锰混合并进行多次熔炼形成合金锭；步骤2：将合金锭破碎超声清洗，烘干得到破碎的合金锭；步骤3：将破碎的合金锭通过单辊急冷甩带法制备得到合金薄带；步骤4：将合金薄带进行热处理，保温得到铁基软磁合金。本发明提供了一种高饱和磁感应强度和高塑韧性铁基软磁合金及其制备方法，解决了现有的铁基非晶纳米晶软磁材料制备工艺难度大，合金矫顽力高、脆性大和硬度高的技术问题。

Description

高饱和磁感应强度和高塑韧性铁基软磁合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子器件领域，尤其涉及一种高饱和磁感应强度和高塑韧性铁基软磁合金及其制备方法。
背景技术
铁基非晶/纳米晶软磁合金作为近年来开发的一种低成本、环保、高效节能的新型功能材料，在配电变压器、电流互感器及新型电机等电力电子领域具有重要的应用前景。然而，目前高铁含量铁基软磁合金体系的非晶形成能力低，增大了制备工艺难度，并且高铁含量合金体系晶粒容易过度长大，导致矫顽力过高，进而增大其损耗；而随着类金属含量的提高导致其脆性严重且饱和磁感应强度过低，进而影响性能的稳定性以及低效率等问题，极大限制了非晶/纳米晶软磁合金的发展和应用。非晶合金具有优异的软磁性能源于其原子呈长程无序排列的结构特征，而成分的差异性、结构的均匀性以及残余内应力等因素均能对合金性能造成显著影响，研究表明<1％的合适的微量元素掺杂可以大大改进某些合金系的非晶形成能力、热稳定性、软磁性能以及韧塑性等相关特性。非晶合金迫切需求基于创新合金成分及热处理工艺优化对合金的微观结构演变与其磁性能及韧塑性调控的研究方法和设计理念，制备出高塑韧性以及高性能的Fe基非晶/纳米晶合金体系已成为非晶合金研究领域的共识。1988年日本的Yoshizawa等人首先发现Fe-Si-B-Cu-Nb合金体系，呈现出低矫顽力、高磁导率以及低损耗等特点。经过20多年的研究发展，目前的铁基非晶/纳米晶合金已经主要发展成为三大体系，即Finemet(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)系合金、Nanoperm(Fe-M-B,M＝Zr,Hf,Nb)系合金和HITPERM(Fe-Co-M-B,M＝Zr，Hf，Nb)系合金。其中Finemet合金以其较好的软磁性能以及较低的成本在许多领域得到了广泛的推广。但是由于其饱和磁感应强度较低(仅1.25T左右)，与高饱和磁感应强度的硅钢相比，在同等条件下应用需要较大的体积，严重的限制了其应用。此外，高类金属合金体系带材呈脆性，在使用过程中容易产生碎片，对仪器设备的运行具有非常大的危害。新成分带材的研制能提升合金的非晶形成能力，提高合金的饱和磁感应强度以及增强合金的塑韧性，有利于实现设备的轻量化、小型化以及高效化。
目前各类传感器、互感器等磁性器件主要使用FeSiBCuNb合金体系，但是其饱和磁感应强度低增大了设备体积，添加大量价格昂贵的金属Nb元素增加了材料成本，不利于持续性发展；而高类金属FeSiBCuP合金体系导致饱和磁感应强度较低、塑韧性差以及矫顽力高等缺点，极大限制了该领域的发展。为了适应轻量化、小型化以及高效化的发展要求，设计一种具有高塑韧性以及高饱和磁感应强度的新型铁基软磁合金材料日益重要。对于铁基非晶纳米晶软磁材料而言，要提高合金的饱和磁感应强度，需尽量的提高强磁性铁元素的含量；降低成本，则需尽量的少添加价格昂贵的金属元素Nb或采用其它磁性元素替换。然而，首先，高铁含量合金体系的非晶形成能力低，导致制备工艺难度增大；其次，高含量类金属元素造成合金脆性大且软磁性能不足；再者，对于无Nb低Cu的FeSiBCuPC合金体系，在晶化过程中纳米颗粒极易快速且不均匀长大，导致其存在矫顽力高、脆性大、硬度高的技术问题。
因此，现有的铁基非晶/纳米合金体系矫顽力高、脆性大和硬度高成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明提供了一种高饱和磁感应强度和高塑韧性铁基软磁合金及其制备方法，解决了现有的现有的铁基非晶/纳米合金体系矫顽力高、脆性大和硬度高的技术问题。
本发明提供给了一种高饱和磁感应强度和高塑韧性铁基软磁合金，其化学式为：FeaSibBcPdCueCfMg；M为Ni元素、Co元素或Mn元素，81.5≤a≤85.5，0.5≤b≤1.5，8.5≤c≤9.5，3≤d≤4.5，0.5≤e≤0.9，0<f≤0.3，0<g≤4且a+b+c+d+e+f+g＝100。
本发明还提供了一种高饱和磁感应强度和高塑韧性铁基软磁合金，包括以下步骤：
步骤1：将铁，硅，硼铁，磷铁，铜，碳铁，钴，镍，锰混合并进行多次熔炼形成合金锭；
步骤2：将合金锭破碎放入乙醇或丙酮溶液中，超声清洗，烘干得到破碎的合金锭；
步骤3：将破碎的合金锭通过单辊急冷甩带法制备得到合金薄带；
步骤4：将所述合金薄带进行热处理，保温得到铁基非晶纳米晶软磁合金。
优选的，所述单辊急冷甩带法的速度为35-50m/s。
优选的，所述热处理的升温速率为20℃/min。
优选的，所述热处理的温度为420-460℃。
优选的，保温的时间为1分钟至30分钟。
本发明通过简单工艺制备一种高饱和磁感应强度和高塑韧性铁基软磁合金，该合金具有高饱和磁感应强度，低矫顽力等优良的软磁性能。减少添加价格昂贵金属元素，大大的降低了材料的成本，并能够抑制无Nb条件下晶粒过度长大的缺点，同时改善合金的塑韧性。本发明所制备的高饱和磁感应强度和高塑韧性铁基软磁合金具有更为优异的软磁性能，所有带材在淬态时和退火后对折180°后均不断裂，呈现出数量多和不断裂的剪切带，具有良好的塑韧性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明制备的铁基非晶纳米软磁合金的流程图；
图2为本发明实施例1～8和对比例1～2制备的铁基非晶纳米软磁合金的X射线衍射图；
图3为本发明实施例1～8和对比例1制备的铁基非晶软磁合金的剪切形貌图；
图4为本发明实施例6制备的铁基非晶软磁合金在340℃退火后的剪切形貌图；
图5为本发明实施例1～8制备的铁基非晶纳米晶合金的饱和磁化强度随热处理温度不同的变化曲线图；
图6为本发明实施例1～8制备的铁基非晶纳米晶合金的矫顽力随热处理温度不同的变化曲线；
具体实施方式
本发明实施例提供了一种高饱和磁感应强度新型铁基软磁合金及其制备方法，解决了现有的铁基非晶纳米晶软磁材料制备工艺难度大，合金矫顽力高、脆性大和硬度高的技术问题。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例通过简单工艺制备的高饱和磁感应强度和高塑韧性铁基软磁合金，该合金具有高饱和磁感应强度，低矫顽力等优良的软磁性能。减少添加价格昂贵金属元素，大大的降低了材料的成本，并能够抑制无Nb条件下晶粒过度长大的缺点，同时改善合金的塑韧性。本发明所制备的高饱和磁感应强度和高塑韧性铁基软磁合金具有更为优异的软磁性能，所有带材在淬态和退火后对折180°后均不断裂，呈现出数量多和不断裂的剪切带，具有良好的塑韧性。
实施例1
Fe84.5Si0.5B9P4Cu0.7C0.3Co1按照成分进行配比，装入真空熔炼炉制备成合金锭，往复熔炼至少3次以确保合金成分熔炼均匀；将合金锭破碎并放入乙醇或丙酮溶液中，置超声波中清洗，烘干待用；将破碎的合金锭放入急冷制带设备的石英管中，以50m/s的速度使用单辊急冷甩带法制备出宽度在1毫米，厚度约25微米的合金薄带，经X射线检验为完全非晶结构且对折180°后带材未发生断裂；将制备出的非晶合金薄带放入热处理炉中，在真空或氮气气体的环境保护下，(1)以20℃/min的升温速率将温度升高至340℃，保温10分钟，然后随炉冷却至室温，得到铁基非晶软磁合金，该合金带材对折180°后未发生断裂，具有良好的塑韧性；(2)以20℃/min的升温速率将温度升高至420℃后，保温10分钟，然后随炉冷却至室温，得到铁基非晶纳米晶软磁合金，其饱和磁化强度约为205.2emu/g，矫顽力约为7.8A/m。
实施例2
Fe83.5Si0.5B9P4Cu0.7C0.3Co2按照成分进行配比，装入真空熔炼炉制备成合金锭，往复熔炼至少3次以确保合金成分熔炼均匀；将合金锭破碎并放入乙醇或丙酮溶液中，置超声波中清洗，烘干待用；将破碎的合金锭放入急冷制带设备的石英管中，以50m/s的速度使用单辊急冷甩带法制备出宽度在1毫米，厚度约25微米的合金薄带，经X射线检验为完全非晶结构且对折180°后带材未发生断裂；将制备出的非晶合金薄带放入热处理炉中，在真空或氮气气体的环境保护下，(1)以20℃/min的升温速率将温度升高至340℃，保温10分钟，然后随炉冷却至室温，得到铁基非晶软磁合金，该合金带材对折180°后未发生断裂，具有良好的塑韧性；(2)以20℃/min的升温速率将温度升高至420℃后，保温10分钟，然后随炉冷却至室温，得到铁基非晶纳米晶软磁合金，其饱和磁化强度约为208.7emu/g，矫顽力约为9.3A/m。
实施例3
Fe84.5Si0.5B9P4Cu0.7C0.3Ni1按照成分进行配比，装入真空熔炼炉制备成合金锭，往复熔炼至少3次以确保合金成分熔炼均匀；将合金锭破碎并放入乙醇或丙酮溶液中，置超声波中清洗，烘干待用；将破碎的合金锭放入急冷制带设备的石英管中，以50m/s的速度使用单辊急冷甩带法制备出宽度在1毫米，厚度约25微米的合金薄带，经X射线检验为完全非晶结构且对折180°后带材未发生断裂；将制备出的非晶合金薄带放入热处理炉中，在真空或氮气气体的环境保护下，(1)以20℃/min的升温速率将温度升高至340℃，保温10分钟，然后随炉冷却至室温，得到铁基非晶软磁合金，该合金带材对折180°后未发生断裂，具有良好的塑韧性；(2)以20℃/min的升温速率将温度升高至420℃后，保温10分钟，然后随炉冷却至室温，得到铁基非晶纳米晶软磁合金，其饱和磁化强度约为199.6emu/g，矫顽力约为6.3A/m。
实施例4
Fe83.5Si0.5B9P4Cu0.7C0.3Ni2按照成分进行配比，装入真空熔炼炉制备成合金锭，往复熔炼至少3次以确保合金成分熔炼均匀；将合金锭破碎并放入乙醇或丙酮溶液中，置超声波中清洗，烘干待用；将破碎的合金锭放入急冷制带设备的石英管中，以50m/s的速度使用单辊急冷甩带法制备出宽度在1毫米，厚度约25微米的合金薄带，经X射线检验为完全非晶结构且对折180°后带材未发生断裂；将制备出的非晶合金薄带放入热处理炉中，在真空或氮气气体的环境保护下，(1)以20℃/min的升温速率将温度升高至340℃，保温10分钟，然后随炉冷却至室温，得到铁基非晶软磁合金，该合金带材对折180°后未发生断裂，具有良好的塑韧性；(2)以20℃/min的升温速率将温度升高至420℃后，保温10分钟，然后随炉冷却至室温，得到铁基非晶纳米晶软磁合金，其饱和磁化强度约为192.5emu/g，矫顽力约为5.7A/m。
实施例5
Fe82.5Si0.5B9P4Cu0.7C0.3Ni3按照成分进行配比，装入真空熔炼炉制备成合金锭，往复熔炼至少3次以确保合金成分熔炼均匀；将合金锭破碎并放入乙醇或丙酮溶液中，置超声波中清洗，烘干待用；将破碎的合金锭放入急冷制带设备的石英管中，以50m/s的速度使用单辊急冷甩带法制备出宽度在1毫米，厚度约25微米的合金薄带，经X射线检验为完全非晶结构且对折180°后带材未发生断裂；将制备出的非晶合金薄带放入热处理炉中，在真空或氮气气体的环境保护下，(1)以20℃/min的升温速率将温度升高至340℃，保温10分钟，然后随炉冷却至室温，得到铁基非晶软磁合金，该合金带材对折180°后未发生断裂，具有良好的塑韧性；(2)以20℃/min的升温速率将温度升高至420℃后，保温10分钟，然后随炉冷却至室温，得到铁基非晶纳米晶软磁合金，其饱和磁化强度约为184.3emu/g，矫顽力约为5.1A/m。
实施例6
Fe84Si1.3B9P4Cu0.5C0.2Mn1按照成分进行配比，装入真空熔炼炉制备成合金锭，往复熔炼至少3次以确保合金成分熔炼均匀；将合金锭破碎并放入乙醇或丙酮溶液中，置超声波中清洗，烘干待用；将破碎的合金锭放入急冷制带设备的石英管中，以50m/s的速度使用单辊急冷甩带法制备出宽度在1毫米，厚度约25微米的合金薄带，经X射线检验为完全非晶结构且对折180°后带材未发生断裂；将制备出的非晶合金薄带放入热处理炉中，在真空或氮气气体的环境保护下，(1)以20℃/min的升温速率将温度升高至340℃，保温10分钟，然后随炉冷却至室温，得到铁基非晶软磁合金，该合金带材对折180°后未发生断裂，具有良好的塑韧性；(2)以20℃/min的升温速率将温度升高至420℃后，保温10分钟，然后随炉冷却至室温，得到铁基非晶纳米晶软磁合金，其饱和磁化强度约为198.3emu/g，矫顽力约为5.6A/m。
实施例7
Fe83Si1.3B9P4Cu0.5C0.2Mn2按照成分进行配比，装入真空熔炼炉制备成合金锭，往复熔炼至少3次以确保合金成分熔炼均匀；将合金锭破碎并放入乙醇或丙酮溶液中，置超声波中清洗，烘干待用；将破碎的合金锭放入急冷制带设备的石英管中，以50m/s的速度使用单辊急冷甩带法制备出宽度在1毫米，厚度约25微米的合金薄带，经X射线检验为完全非晶结构且对折180°后带材未发生断裂；将制备出的非晶合金薄带放入热处理炉中，在真空或氮气气体的环境保护下，(1)以20℃/min的升温速率将温度升高至340℃，保温10分钟，然后随炉冷却至室温，得到铁基非晶软磁合金，该合金带材对折180°后未发生断裂，具有良好的塑韧性；(2)以20℃/min的升温速率将温度升高至420℃后，保温10分钟，然后随炉冷却至室温，得到铁基非晶纳米晶软磁合金，其饱和磁化强度约为193.5emu/g，矫顽力约为5.4A/m。
实施例8
Fe82Si1.3B9P4Cu0.5C0.2Mn3按照成分进行配比，装入真空熔炼炉制备成合金锭，往复熔炼至少3次以确保合金成分熔炼均匀；将合金锭破碎并放入乙醇或丙酮溶液中，置超声波中清洗，烘干待用；将破碎的合金锭放入急冷制带设备的石英管中，以50m/s的速度使用单辊急冷甩带法制备出宽度在1毫米，厚度约25微米的合金薄带，经X射线检验为完全非晶结构且对折180°后带材未发生断裂；将制备出的非晶合金薄带放入热处理炉中，在真空或氮气气体的环境保护下，(1)以20℃/min的升温速率将温度升高至340℃，保温10分钟，然后随炉冷却至室温，得到铁基非晶软磁合金，该合金带材对折180°后未发生断裂，具有良好的塑韧性；(2)以20℃/min的升温速率将温度升高至420℃后，保温10分钟，然后随炉冷却至室温，得到铁基非晶纳米晶软磁合金，其饱和磁化强度约为189.5emu/g，矫顽力约为4.6A/m。
对比例1
Fe85.5Si0.5B10.5P3.5Cu0.7C0.3按照成分进行配比，装入真空熔炼炉制备成合金锭，往复熔炼至少3次以确保合金成分熔炼均匀；将合金锭破碎并放入乙醇或丙酮溶液中，置超声波中清洗，烘干待用；将破碎的合金锭放入急冷制带设备的石英管中，以50m/s的速度使用单辊急冷甩带法制备出宽度在2毫米，厚度约25μm的合金薄带，经X射线检验为非晶结构，然而在对折180°后带材经检测发现剪切带发生断裂，呈现脆性。将制备出的非晶合金薄带放入热处理炉中，在真空或氮气气体的环境保护下，以20℃/min的升温速率将温度升高至340℃，保温10分钟，然后随炉冷却至室温，得到铁基非晶软磁合金，该合金带材对折180°后发生断裂，即塑韧性较差；
对比例2
Fe85Si1.3B9P4Cu0.5C0.2按照成分进行配比，装入真空熔炼炉制备成合金锭，往复熔炼至少3次以确保合金成分熔炼均匀；将合金锭破碎并放入乙醇或丙酮溶液中，置超声波中清洗，烘干待用；将破碎的合金锭放入急冷制带设备的石英管中，以50m/s的速度使用单辊急冷甩带法制备出宽度在2毫米，厚度约25μm的合金薄带，经X射线检验为纳米晶结构且对折180°后带材发生断裂，呈现脆性。
本发明实施例1-8制备得到的铁基软磁合金，化学式为
Fe84.5Si0.5B9P4Cu0.7C0.3Co1成分下该带材通过在420℃真空下保温10分钟热处理得到的饱和磁化强度约为205.2emu/g，矫顽力约为7.8A/m。
Fe83.5Si0.5B9P4Cu0.7C0.3Co2成分下该带材通过在420℃真空下保温10分钟的热处理下得到的饱和磁化强度约为208.7emu/g，矫顽力约为9.3A/m。
Fe84.5Si0.5B9P4Cu0.7C0.3Ni1成分下该带材通过在420℃真空下保温10分钟的热处理下得到的饱和磁化强度约为199.6emu/g，矫顽力约为6.3A/m。
Fe83.5Si0.5B9P4Cu0.7C0.3Ni2成分下该带材通过在420℃真空下保温10分钟的热处理下得到的饱和磁化强度约为192.5emu/g，矫顽力约为5.7A/m。
Fe82.5Si0.5B9P4Cu0.7C0.3Ni3成分下该带材通过在420℃真空下保温10分钟的热处理下得到的饱和磁化强度约为184.3emu/g，矫顽力约为5.1A/m，
Fe84Si1.3B9P4Cu0.5C0.2Mn1成分下该带材通过在420℃真空下保温10分钟的热处理下得到的饱和磁化强度约为198.3emu/g，矫顽力约为5.6A/m，
Fe83Si1.3B9P4Cu0.5C0.2Mn2成分下该带材通过在420℃真空下保温10分钟的热处理下得到的饱和磁化强度约为193.5emu/g，矫顽力约为5.4A/m，
Fe82Si1.3B9P4Cu0.5C0.2Mn3成分下该带材通过在420℃真空下保温10分钟的热处理下得到的饱和磁化强度约为189.5emu/g，矫顽力约为4.6A/m，本发明实施例1～8制备的高饱和磁感应强度和高塑韧性铁基软磁合金有效地改善了非晶/纳米晶软磁合金塑韧性差、低饱和磁感应强度的缺点。
表1为实施例1～8及对比例1～2在淬态下的各项性能，表2为热处理条件下实施例1～8的磁性能，如下表所示：
表1实施例1～8及对比例1～2淬态下的各项性能
表2热处理条件下实施例1～8的磁性能

Claims (6)

1.一种高饱和磁感应强度和高塑韧性铁基软磁合金，其特征在于，其化学式为：FeaSibBcPdCueCfMg；
M为Ni元素、Co元素或Mn元素，81.5≤a≤85.5，0.5≤b≤1.5，8.5≤c≤9.5，3≤d≤4.5，0.5≤e≤0.9，0<f≤0.3，0<g≤4且a+b+c+d+e+f+g＝100。
2.一种高饱和磁感应强度和高塑韧性铁基软磁合金，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将铁，硅，硼铁，磷铁，铜，碳铁，钴，镍，锰混合并进行多次熔炼形成合金锭；
步骤2：将合金锭破碎放入乙醇或丙酮溶液中，超声清洗，烘干得到破碎的合金锭；
步骤3：将破碎的合金锭通过单辊急冷甩带法制备得到合金薄带；
步骤4：将所述合金薄带进行热处理，保温得到铁基非晶纳米晶软磁合金。
3.根据权利要求2所述的高饱和磁感应强度和高塑韧性铁基软磁合金的制备方法，其特征在于，所述单辊急冷甩带法的速度为35-50m/s。
4.根据权利要求2所述的高饱和磁感应强度和高塑韧性铁基软磁合金的制备方法，其特征在于，所述热处理的升温速率为20℃/min。
5.根据权利要求2所述的高饱和磁感应强度和高塑韧性铁基软磁合金的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为420-460℃。
6.根据权利要求2所述的高饱和磁感应强度和高塑韧性铁基软磁合金的制备方法，其特征在于，保温的时间为1分钟至30分钟。
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